有机化学实验正丁醚制备
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正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。
二、实验原理
2C4H9
OH C4H9-O-C4H9+ H2O
副反应CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O
本实验主反应为可逆反应,为了提高产率,利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性,可把生成的水从反应体系中分离出来。
三、药品和仪器
仪器:100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,125ml分液漏斗,50ml蒸馏瓶。
四、实验装置(如图)
反应装置图三口瓶
分水器
温
度
计球
形
冷
凝
管
五、实验操作
在100ml三口烧瓶中,加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温
度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V-4.0)ml水,另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。大约经1.5h后,三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50mI水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25ml水、15ml 5%氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤,用1-2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50ml梨形瓶中蒸馏,收集140—144οC馏分,产量7-8g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC,n D201.3992
本实验需6h。
六、实验注意事项
1、本实验根据理论计算失水体积为3ml,但实际分出水的体积略大于计算量,故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃,含水44.5%),故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
3、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。
4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。
七、思考题
1、如何得知反应已经比较完全?
2、反应物冷却后为什么要倒入50ml水中?各步洗涤的目的何在?
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚?你认为用什么方法比较好?