电子背散射衍射(EBSD)入门简介

The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS
g11 g12 g13 cos1 cos1 cos1 u r h g g21 g22 g23 cos2 cos2 cos 2 v s k
应用举例——微观组织
（1） 原始 状态
（2）RT-5%
（3） 150°C-10%
（4） 250°C-50%
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极图
（1）原始状态 （2）RT-5%
（3） 150°C-10% （4） 250°C-50%
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反极图
ND TD
RD
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取向差的定义
两个晶体坐标系之间的关系 – crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) – crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)
• 常用：上半球投影法和立体 投影法。
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取向分布函数图
（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。
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镁合金常见理想织构
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EBSD如何工作?
重庆大学 一个完整的标定过程 图像处理及菊
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取点
采集花样
池带识别
输出相及取 向结果
校对并给出标 定结果
与数据库进行相 及取向的对比
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Move beam or stage
Collected EBSP ( +/- EDS data)
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面扫描模式
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EBSD数据信息
相
空间坐标 取向信息
测量偏差 菊池带信息
快速获得高质量的EBSD数据 重庆大学
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样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。
电镜及软件设置 工作距离：越小越好。 探测距离：越近越好。 放大倍数：尽量大一些。 步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5
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FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0
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EBSD 探头
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EBSD set up
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1.1 取向(差)的定义及表征
晶 体 的 [100]-[010]-[001] 坐 标 系 CCS 相 对 于 样 品 坐 标 系 SCS ： RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal direction,法向) （或X-Y-Z）的位置关系。
Z SCS X
Y
[001] CCS [100]
[010]
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(2) Miller Indices
(hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 {hkl}<uvw> Miller指数族 For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X
X射线衍射法：定量测定材料宏观织构，
统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息；
SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)
TEM及菊池衍射花样分析技术：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)
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（1）X射线法
1.3 织构的检测方法
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（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）
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（3）SEM/EBSD方法
重庆大学 织构分析测试技术的比较
织构的检测方法的比较 Chongqing University
两种扫描方式
电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准
样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上
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扫描类型
点扫描 单个点的取向信息。
线扫描 得到一条线上的取向信息
面扫描 可以得到取向成像图。
（1）原始状态 （2）RT-5% （3） 150°C-10%
（4） 250°C-50%
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ODF图
（1）原始状态
（2）RT-5%
（3） 150°C-10% （4） 250°C-50%
晶粒尺寸、形状分析 重庆大学
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=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法
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材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构
成分：
化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱
晶体结构：
X－光衍射或中子衍射 扫描电镜中的EBSD 透射电镜中的电子衍射
是近十年来材料微观分析技术最重要的发展
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什么是EBSD技术？
Electron Back-Scattered Pattern
Electron Back-Scattered Diffraction
电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常 矩形区域内）的晶体微区取向
d

Bragg Diffraction
n = 2d sin (n = 1, 2 …)
硅样品晶面电子衍射菊池线示意图
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Chongqi源自文库g University
典型的EBSP花样
硅钢某一点的EBSP花样
硅钢某点的标定结果
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不同晶体取向对应不同的菊池花样
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EBSD技术入门简介
xxx 2009-3-20
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内容
1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法
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1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法
g31 g32 g33 cos3 cos3 cos 3 w t l
1, 1, 1 are angles between [100] and X, Y, Z 2, 2, 2 are angles between [010] and X, Y, Z 3, 3, 3 are angles between [001] and X, Y, Z
晶面法线投影到球上，在投影到赤道面 上
投影方法：上半球投影法
一 个 取 向 的 极 图 表 示 （a）参考球与单胞 （b）极射赤面投影
{001}极图的示意图
（c）{100}极图
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反极图
反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。
• 先将样品坐标轴投影到球上， 再投影到赤道面上
CCD相机
极靴
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EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面
• 电子撞击晶体中原子产生散射， 这些散射电子由于撞击的晶面 类型(指数、原子密度)不同在 某些特定角度产生衍射效应， 在空间产生衍射圆锥。几乎所 有晶面都会形成各自的衍射圆 锥，并向空间无限发散
SCS CCS1
CCS2
取向
取向差
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取向(差)的表征
(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation
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Chongqing University (1) Rotation matrix G
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EBSPs的产生条件
固体材料，且具有一定的微观结构特 征——晶体
– 电子束下无损坏变质
– 金属、矿物、陶瓷
– 导体、半导体、绝缘体
试样表面平整，无制样引入的应变 层——10’s nm
荧光屏
足够强度的束流——0.5-10nA
高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度)
(φ1 , Φ, φ2)
Miller 指数{hkl}<uvw>
轴角对
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1.2 织构的定义及表征
织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。
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极图
极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描 述板织构{hkl}<uvw>。
(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向
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EBSD术语
电子束 背散射电子
样品
花样中心 (PC) A
荧光屏
L (探测距离 - DD)
工作距离 (WD)
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Detect bands
Save data to file
Phase and orientation
Indexed EBSP
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
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数据处理
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EBSD有哪些具体分析功能
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• 微观组织结构(取向成像) • 晶粒尺寸分析 • 织构分析 • 晶界特性分析 • 取向差分析 • 相鉴定及相分布 • ……
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=25 µm ;B C +G B +D T +E 1-3;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
• 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关
• 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
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Chongqing University (4) Angle/Axis of Rotation
°<uvw> 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到
<1-210> 86 °
86° <1-210> Mg合金中常见孪晶
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G矩阵=
取向表达的数学互换
重庆大学 (3) Euler angle Chongqing University
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义：
第一次：绕Z轴（ND） 转φ1 角
第二次：绕新的X轴（RD） 转Φ角
第三次：绕新的Z轴（ND） 转φ2角
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
晶体坐标系：[100]、[010]、[001] 样品坐标系：轧向ND、横向TD、法向ND