KNO3的制备

KNO 3的制备

一 目的要求：

1. 学习利用各种盐溶解度的差异制备某些无机化合物。

2. 练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。

3. 掌握无机制备中常用的过滤法，重点练习减压过滤和热过滤。

4. 学习实验设计的基本方法。

二 实验原理

本实验以KCl 和NaNO 3为原料，利用间接转化法制备KNO 3。其反应方程式如下：

KCl+ NaNO 3 KNO 3 +NaCl

可以注意到反应体系中物质是以离子形式存在的，溶液中存在着四种盐，为一个复杂的四元溶液体系。四种盐的溶解度随温度的变化表现出明显的差异，而目标产物硝酸钾的制备正是利用各种不同盐溶解度随温度变化的差异。国内生产制备硝酸钾也是用此原理进行的，这种方法在工业上又称为转化法或者复分解法。

四种盐在水中的溶解度如下表（g/100g H 2O ）

* 数据摘自兰氏化学手册第16版

温度/℃ 0 10 20 30 40 KNO 3 13.9 21.2 31.6 45.3 61.3 KCl 28.0 31.2 34.2 37.2 40.1 NaNO 3 73.0 80.8 87.6 94.9 102 NaCl 35.7 35.8 35.9 36.1 36.4 温度/℃ 60 80 90 100 KNO 3 106 167 203 245 KCl 45.8 51.3 53.9 56.3 NaNO 3 122 148 ‐ 180 NaCl

37.1

38.0

38.5

39.2

1. 根据溶解度表所示数据绘出四种盐溶解度随

温度变化的曲线：

2. 根据勒沙特列原理，分析随着溶液浓缩溶剂量

的减少，上述化学反应会向那个方向移动？其平衡移动的结果如何？通过上述分析，试简述本实验的原理。

* 本实验涉及的主要基本操作：称量、溶解、减压过滤、热过滤、蒸发浓缩、重结晶

三实验内容：

1. 分别称取8.5 g NaNO3和7.5 g KCl于小烧杯中，加入15 mL水，标注出液面的高度，加热并不断搅拌使盐溶解。

m1(NaNO3) = g

m2(KCl) = g

V1 (H2O) = mL

现象记录：

2. 继续小火加热，小心爆沸。此时有晶体析出。当溶液蒸发浓缩至原标记高度的2/3，趁热过滤，并将滤液迅速转移至烧杯中。记录滤纸上析出晶体的质量。

晶体的质量m3( )= g

现象记录：

晶体的性状：

滤液中是否有晶体析出：

滤液中析出晶体的性状颜色：计算按称取反应物的量，完全反应可生成多少NaCl和KNO3？

计算100℃时使体系中可能存在的各物质完全溶解所需的水量是多少？

15 mL水是否有必要用蒸馏水？

使用什么规格的小烧杯？

析出的晶体是什么，理论计算析出量？（温度仍控制在100℃）

如何进行热过滤，热过滤的注意事项有哪些？

如果溶液已浓缩至原体积的2/3，但热过滤装置还未准备好，如何处理？

如果滤液尚未来得及转移出抽滤瓶即有晶体析出，如何处理？

滤液稍冷却会有晶体析出，析出的晶体是什么？

3. 加沸水7.5 mL至滤液中，此时溶液约20 mL。加热至溶液为加热前体积的3/4，取下，冷却，观察晶体的析出和生长。待无晶体大量析出后，过滤抽干，称重，得粗产品。预留0.1 g粗产品待性质实验使用。

加入沸水的体积V2= mL

晶体的质量m4 KNO3(粗) = g

现象记录：

溶液总体积约为： mL

晶体的颜色形状：

4．重结晶：按质量比KNO3粗产品: H2O= 2:1加入蒸馏水，加热搅拌使固体完全溶解，如有不溶性杂质过滤。一旦溶液中出现晶体，停止加热冷却，观察晶体的析出。充分冷却后，抽滤，尽量抽干，放入烘箱中烘干，冷却后称重。

加入水的体积：

V3(H2O) = mL

重结晶后KNO3质量：

m 5 KNO3(精) = g

干燥后产品质量：

m 6 KNO3(精) = g

现象记录：

晶体的形状颜色：理论计算，当温度降至~40℃时再向体系中加入多少水可使体系中的物质完全溶解？（假设在滤液体积为原体积的2/3）

是否可用量筒量取7.5 mL热水？是否可用自来水？

溶液蒸发至原体积3/4时，溶液中还有水多少？

此时析出的晶体是什么？理论计算，当溶液冷却至~10℃时，会有多少晶体析出？溶液中还有什么物质，量是多少？

试分析为什么此步骤要将溶液浓缩至原体积的3/4，而不是进一步浓缩？

重结晶的原理和作用是什么？

如果按照80℃时KNO3的溶解度计算，每克硝酸钾需加入多少水溶解？

5. 产品纯度检验：

分别取粗产品和重结晶的产品各0.1 g于两只小试管中，加入2 mL蒸馏水并振荡使其溶解。第三只试管中加入2 mL蒸馏水。向三支试管中各加入1滴2 mol.L-1 HNO3和2滴0.1 mol.L-1 AgNO3溶液，片刻后观察比较各试管的浑浊度。

检验用KNO3质量：

m7 (粗) = g

m8 (精) = g

现象记录：纯度鉴定的原理是什么？加入HNO3的目的是什么？

数据处理部分思考：

1. 在第二步中析出的氯化钠的量理论上为多少？实际析出的晶体为多少？造成两者差异的原因是什么？

2. 本实验KNO3粗产品的理论产率为多少（温度10℃）？

3. 实际KNO3粗产品的产率为都少？

4. 理论KNO3重结晶率为多少？

5. 实际KNO3重结晶率为多少？