胺类药物的分析
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有最大吸收，而药物本身在此波长处 几乎没有吸收。
2、有关物质检查（选学） 盐酸去氧肾上腺素、
硫酸沙丁胺醇等药物
检查方法：TLC中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液
四、含量测定
脂烃胺侧链，具弱碱性
溶剂：冰醋酸 醋酸汞
1、非水溶液滴定法（根据溶解性差异）
滴定液：高氯酸（0.1mol/L）
指示剂：结晶紫（紫
② 对照液 对氯乙酰苯胺乙醚溶液（50g/ml） ③ 分离系统 固定相：硅胶GF254 展开剂：氯仿-丙酮-甲苯（13∶5∶2）
④ 点样量 样品液：200l
点于硅胶GF254薄层板上 对照液：40l
⑤ 判断 在254nm波长紫外灯下观察，供试品与对照品 主斑点Rf值相同的斑点比较,不得超过其大小 与颜色。
NHCOR + H2O H △
+
NH2 + RCOOH
NO2 + 6[H]
NH2 + 2H2O
2、测定条件
但HBr价格贵，
（1）酸的种类及其浓度
用盐酸代替
在不同酸中重氮化反应的速度为： HBr＞HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3
盐酸的用量 理论上: 实际上:
芳胺∶盐酸＝1∶1mol 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol
避免NaNO2
的挥发
3. 指示终点的方法
3．与汞离子的反应
盐酸利多卡因 Hg （NO 3） 黄色 2
HNO3、
对氨基苯甲酸酯类 Hg（NO3） 2 红色或橙黄色
HNO3、
（四）紫外吸收光谱（会看光谱图）
见课本77页，表5-1；84页，5-5
（五）红外吸收光谱（会看光谱图）
b 、特性
（1）苯佐卡因
HNO2+HCl→NOCl+H2O
氯化亚硝酰
NH2
NO Cl 慢
+
-
H N NO
快
N N OH
快
N N Cl
+
-
A、加入KBr（催化剂）
HCl KBr HBr KCl
HNO2 HBr
HNO 2 HCl
NOBr H2O （1）K1
NOCl H 2 O （2）K2
∵
K1 ≈ 300 K2
X
b. 当在苯环上有供电基时，则使反应 OR 等 速度降低。如 R
.. NH2
供电基大，游 离芳伯胺的浓度就减 小，所以反应速度就 慢。
R
（3）室温条件下滴定
10～30℃
一般，温度升高反应速度加快。
但重氮化反应所生成的重氮盐不稳定，温度升高重
检查方法：
样品(1.0g) 甲醇(12) 碱性 Na2[Fe(CN)5NO] 放置 30 操作同样品 比较
对照 (对乙酰氨基酚对照品 1.0g+对氨基酚 50g)
计算限量
允许杂质存在的最大量 L 100% 供试品量 50 10 1.0
6
100% 0.005%
（4）有关物质（对氯乙酰苯胺）
⑥ 限量:
40 50 100% 0.005% 1,000,000 200 5
3、对乙酰氨基酚片剂 溶出度的检查（选学）
b 、苯乙胺类特殊杂质的检查
R1 CH CH NH R2 OH R3
酮羰基加H
酮体为原料，易引入
1、酮体的检查
杂质来源 检查方法 原料残存 比较法（含量测定法）
检查原理 利用酮体在310nm波长处
NO2
NO 2
NH2
NHCOCH3
水解
Cl
OH
还原
OH
NH2
乙酰化
OH
NHCOCH3
副反应
副反应副副反应
还原
Cl
乙酰化
Cl
检查方法：薄层色谱法 TLC法 ① 样品液
乙醚5m l 离心 振荡30 分 样品（对乙酰氨基酚） g 上清液 1 溶解
1. 与铜和钴离子反应
碳酸钠
盐酸利多卡因 硫酸铜 蓝紫色 氯仿 黄色
H
盐酸利多卡因 CoCl 2 亮绿色细小
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
．羟肟酸铁盐反应 H2N
盐酸普鲁卡因胺 H 2 O 2 羟肟酸 FeCl 3
羟肟酸铁（紫红色 暗棕色 棕黑色）
一、水解反应
H2N
COOC2H5
乙醇发生碘仿反应，臭气、黄色沉淀
（2）盐酸普鲁卡因
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
碱性气体 使红色石蕊试纸变蓝
H2N
2、制备衍生物测其熔点（选学）
（1）三硝基苯酚衍生物 （2） 硫氰酸盐衍生物
3、与甲醛-硫酸反应（苯乙胺类药物）
详见83页表5-4
Ar NH2 + NaNO2 + 2 HCl
药物本身含-NH2 邻位无较大基团
Ar
+ N Cl
N + NaCl + 2 H2O
经水解可产生-NH2
具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。 具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙
酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无
味氯霉素）经还原，也可用本法测定。
-
Ar
重氮盐
橙黄～猩红色
OH 萘酚
直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水杨酸钠 、苯佐卡因、 盐酸普鲁卡因胺
间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯
（二）三氯化铁反应
对乙酰氨基酚 苯乙胺类
a 、具有酚羟基，可与FeCl3TS作用显蓝紫色。
b、具有酚羟基，可与FeCl3TS作用显红色或紫红色。
（三）与重金属离子反应
加入KBr 可增大被测溶液中NO+的浓度，
所以能加快重氮化反应速度
B 反应物本身的性质
a. 当苯环上特别是氨基邻位或对位上有吸电 基时,如 SO H COOH NO2 X
3
.. N H2
吸电基通过诱导效应使氨基 上电子云密度降低，从而碱 性降低，游离芳伯胺浓度增 大，所以反应速度就快。
氮盐分解速度也加快。
温度高时，滴定液亚硝酸钠也容易分解逸失，而影 响测定结果。 所以，重氮化反应应在低温条件下进行。
（4）滴定速度：先快后慢（快速滴定法）
中国药典规定：在30C以下，把 滴定管尖端插入液面下处进行滴定 。在滴定时一边搅拌一边加入大部 分标准溶液。
到近终点时把滴定管提出液面， 用水冲洗后再继续滴定至终点。 每加一滴标准液后，要搅拌 1~5分钟后再判断终点。
第 六 章
胺 类 药 物 的 分 析
一、结构
芳胺类 对氨基苯甲酸酯类
H R1N
芳伯氨基 酯基
游离碱易溶于
有机溶剂，其
盐可溶于水。 O C OR2
重氮化—偶合反应
1
2
易水解
脂烃胺侧链弱碱性，可与生物碱沉淀试剂或重
酰胺类
R1
R3 NH C R2 O
R4
1
酰胺基 （易水解） 芳伯氨基 重氮化—偶合反应
2、紫外-可见分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶
液中，于257nm波长处有最大吸收， 其紫外吸收光谱特征，可用于其原料
及其制剂（原料、片剂、注射液、栓
剂及胶囊剂）的含量测定。
（1）对乙酰氨基酚的测定
1% 为715 1cm
在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的 计算，即得。
吸收系数E
三、检查试验
1、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
a、芳胺类药物
H2N
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
易水解生成对氨基苯甲酸
方法：薄层色谱法（TCL）
精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶 液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml 中含30g的溶液，作为对照品溶液。取上述两 种溶液各10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠 为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取 出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲 氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成） 喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应 的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较， 不得更深。
澄清度与颜色、有关物质（对氯乙酰苯胺） 、对氨基酚
等特殊杂质。
（1）酸度（了解） PH5.5-6.5
(2)乙醇溶液的澄清度与颜色 原因：a 、对乙酰氨基酚易溶于乙醇中而在生产工
艺用铁粉作还原剂（不溶于乙醇），如带入成品，
则导致对乙酰氨基酚乙醇溶液产生浑浊。b 、中间
体对氨基酚有色氧化物在乙醇中显橙红色或棕色。
4、氧化反应
1.氧化反应
H 2O2 I 2 or 放置 肾上腺素 肾上腺素红 聚合物(棕色 ) 聚合 [O]
区别肾上腺素和去甲肾上腺素。
5、与亚硝酸铁氰化钠反应（苯乙胺类）
HO
H C CH NH2 OH CH3
CH(OH)COOH CH(OH)COOH
酒石酸间羟胺 亚硝基铁氰化钠 丙酮 NaHCO3 红紫色
a 、色谱条件与系统适用性试验
b、测定方法 c、计算
Ax Cr Cx Ar
填充剂：十八烷基硅烷合硅胶
流动相： 检测波长： 理论塔板数：
含量测定的特例 仅适合芳胺类药物
（一）亚硝酸钠滴定法
1. 原理
具芳伯氨基的药物
具有芳伯氨基药物，在酸性条件下与NaNO2反应
生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算出含量。
原因：① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果 （适量）
N N Cl + H2N
+
-
N N NH
+ HCl
偶氮氨基化合 物
（2）加入适量KBr加速反应
KBr为催化剂 在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：
NaNO2+HCl→HNO2+NaCl
2
酚羟基三氯化铁反应
脂烃胺侧链弱碱性与生物碱沉淀试剂或重金属离子反
苯乙胺类
R1 CH CH NH R2 OH R3
1
酚羟基
氯化铁反应
2
脂烃胺基侧链
弱碱性生物碱沉淀试剂或重金属离子反应
3
具手性碳原子
具旋光性
二、鉴别试验
a 、共性 （一）重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应
HCl NH2 NaNO 2
原料药
吸收系数法
A n V 1% E1cm l 100 百分含量 100 % ms
含量：98.0%——102.0%
（2）对乙酰氨基酚栓的测定（自学）
1% 为715 计算，即得。 1cm
在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的
吸收系数 E
含量：90.0%——110.0%
（3） 盐酸克仑特罗栓
蓝色
绿色）
结晶紫 Crystal violet 别名：甲基青莲；甲紫；分子 式：C25H30ClN3 性状:具有金属光泽的暗绿色结晶形粉末。 熔点为215℃（分解）。 溶于水、乙醇和三氯甲烷，溶液呈紫色。不熔于乙 醚。浓酸中呈黄色，当pH值增大时其颜色变化是 黄→绿→蓝→紫。 在溴蒸气存在下，试剂与类脂质产生蓝色物质（黄 色背景）。 用途：用作酸碱指示剂，pH值0.15（黄）～0.32（ 绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝 ）～3.0（紫）。用于非水滴定。还用于光度法测 定硼、锑、铼、铊、钽、金、钨、锌、镉、汞等的 离子缔合剂。并用作生物染色剂及用作薄层色谱法 测定脂质的试剂。
盐酸
对照法定量 偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚 硝酸也能显色，干扰比色测定，所以
在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余
的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-
（1-萘基）-乙二胺。
4)盐酸肾上腺素注射液的含量测定（选学）
3、HPLC法
测定对乙酰氨基酚泡腾片、盐酸利多卡因注射液
盐酸肾上腺素注射液、重酒石酸去甲肾上腺素注 射液
Cl H2N Cl H C CH2 NH C(CH3)3 OH HCl
具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应
盐酸克仑特罗栓 盐酸克仑特罗 max 500nm测定A
NaNO2 H 、N 1萘基） 乙二胺 （
氯仿
计算
允许杂质存在的最大量 L 100% 供试品量 30 10 10 100% 1.2% 2.5 10
3
2、对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查
NHCOCH3
NO2
NO 2
NH2
水解
Cl
OH
还原
OH
乙酰化
易水解
OH
对乙酰氨基酚中除检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、 水分、炽灼残渣等一般杂质外，还需要检查：乙醇溶液的
检查的方法：对照品比较法
(3)．对氨基酚 原因：制备中乙酰化不完全或贮存不当发生水 解都能引入对氨基酚 检查原理：对氨基酚在碱性条件下，与亚硝基 铁氰化钠作用，生成蓝色络合物，与对照液 比较判断对氨基酚的限量。
Na2[Fe(CN)5NO] + H2N OH OHNa2[Fe(CN)5H2N OH] + H2O
2、有关物质检查（选学） 盐酸去氧肾上腺素、
硫酸沙丁胺醇等药物
检查方法：TLC中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液
四、含量测定
脂烃胺侧链，具弱碱性
溶剂：冰醋酸 醋酸汞
1、非水溶液滴定法（根据溶解性差异）
滴定液：高氯酸（0.1mol/L）
指示剂：结晶紫（紫
② 对照液 对氯乙酰苯胺乙醚溶液（50g/ml） ③ 分离系统 固定相：硅胶GF254 展开剂：氯仿-丙酮-甲苯（13∶5∶2）
④ 点样量 样品液：200l
点于硅胶GF254薄层板上 对照液：40l
⑤ 判断 在254nm波长紫外灯下观察，供试品与对照品 主斑点Rf值相同的斑点比较,不得超过其大小 与颜色。
NHCOR + H2O H △
+
NH2 + RCOOH
NO2 + 6[H]
NH2 + 2H2O
2、测定条件
但HBr价格贵，
（1）酸的种类及其浓度
用盐酸代替
在不同酸中重氮化反应的速度为： HBr＞HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3
盐酸的用量 理论上: 实际上:
芳胺∶盐酸＝1∶1mol 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol
避免NaNO2
的挥发
3. 指示终点的方法
3．与汞离子的反应
盐酸利多卡因 Hg （NO 3） 黄色 2
HNO3、
对氨基苯甲酸酯类 Hg（NO3） 2 红色或橙黄色
HNO3、
（四）紫外吸收光谱（会看光谱图）
见课本77页，表5-1；84页，5-5
（五）红外吸收光谱（会看光谱图）
b 、特性
（1）苯佐卡因
HNO2+HCl→NOCl+H2O
氯化亚硝酰
NH2
NO Cl 慢
+
-
H N NO
快
N N OH
快
N N Cl
+
-
A、加入KBr（催化剂）
HCl KBr HBr KCl
HNO2 HBr
HNO 2 HCl
NOBr H2O （1）K1
NOCl H 2 O （2）K2
∵
K1 ≈ 300 K2
X
b. 当在苯环上有供电基时，则使反应 OR 等 速度降低。如 R
.. NH2
供电基大，游 离芳伯胺的浓度就减 小，所以反应速度就 慢。
R
（3）室温条件下滴定
10～30℃
一般，温度升高反应速度加快。
但重氮化反应所生成的重氮盐不稳定，温度升高重
检查方法：
样品(1.0g) 甲醇(12) 碱性 Na2[Fe(CN)5NO] 放置 30 操作同样品 比较
对照 (对乙酰氨基酚对照品 1.0g+对氨基酚 50g)
计算限量
允许杂质存在的最大量 L 100% 供试品量 50 10 1.0
6
100% 0.005%
（4）有关物质（对氯乙酰苯胺）
⑥ 限量:
40 50 100% 0.005% 1,000,000 200 5
3、对乙酰氨基酚片剂 溶出度的检查（选学）
b 、苯乙胺类特殊杂质的检查
R1 CH CH NH R2 OH R3
酮羰基加H
酮体为原料，易引入
1、酮体的检查
杂质来源 检查方法 原料残存 比较法（含量测定法）
检查原理 利用酮体在310nm波长处
NO2
NO 2
NH2
NHCOCH3
水解
Cl
OH
还原
OH
NH2
乙酰化
OH
NHCOCH3
副反应
副反应副副反应
还原
Cl
乙酰化
Cl
检查方法：薄层色谱法 TLC法 ① 样品液
乙醚5m l 离心 振荡30 分 样品（对乙酰氨基酚） g 上清液 1 溶解
1. 与铜和钴离子反应
碳酸钠
盐酸利多卡因 硫酸铜 蓝紫色 氯仿 黄色
H
盐酸利多卡因 CoCl 2 亮绿色细小
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
．羟肟酸铁盐反应 H2N
盐酸普鲁卡因胺 H 2 O 2 羟肟酸 FeCl 3
羟肟酸铁（紫红色 暗棕色 棕黑色）
一、水解反应
H2N
COOC2H5
乙醇发生碘仿反应，臭气、黄色沉淀
（2）盐酸普鲁卡因
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
碱性气体 使红色石蕊试纸变蓝
H2N
2、制备衍生物测其熔点（选学）
（1）三硝基苯酚衍生物 （2） 硫氰酸盐衍生物
3、与甲醛-硫酸反应（苯乙胺类药物）
详见83页表5-4
Ar NH2 + NaNO2 + 2 HCl
药物本身含-NH2 邻位无较大基团
Ar
+ N Cl
N + NaCl + 2 H2O
经水解可产生-NH2
具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。 具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙
酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无
味氯霉素）经还原，也可用本法测定。
-
Ar
重氮盐
橙黄～猩红色
OH 萘酚
直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水杨酸钠 、苯佐卡因、 盐酸普鲁卡因胺
间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯
（二）三氯化铁反应
对乙酰氨基酚 苯乙胺类
a 、具有酚羟基，可与FeCl3TS作用显蓝紫色。
b、具有酚羟基，可与FeCl3TS作用显红色或紫红色。
（三）与重金属离子反应
加入KBr 可增大被测溶液中NO+的浓度，
所以能加快重氮化反应速度
B 反应物本身的性质
a. 当苯环上特别是氨基邻位或对位上有吸电 基时,如 SO H COOH NO2 X
3
.. N H2
吸电基通过诱导效应使氨基 上电子云密度降低，从而碱 性降低，游离芳伯胺浓度增 大，所以反应速度就快。
氮盐分解速度也加快。
温度高时，滴定液亚硝酸钠也容易分解逸失，而影 响测定结果。 所以，重氮化反应应在低温条件下进行。
（4）滴定速度：先快后慢（快速滴定法）
中国药典规定：在30C以下，把 滴定管尖端插入液面下处进行滴定 。在滴定时一边搅拌一边加入大部 分标准溶液。
到近终点时把滴定管提出液面， 用水冲洗后再继续滴定至终点。 每加一滴标准液后，要搅拌 1~5分钟后再判断终点。
第 六 章
胺 类 药 物 的 分 析
一、结构
芳胺类 对氨基苯甲酸酯类
H R1N
芳伯氨基 酯基
游离碱易溶于
有机溶剂，其
盐可溶于水。 O C OR2
重氮化—偶合反应
1
2
易水解
脂烃胺侧链弱碱性，可与生物碱沉淀试剂或重
酰胺类
R1
R3 NH C R2 O
R4
1
酰胺基 （易水解） 芳伯氨基 重氮化—偶合反应
2、紫外-可见分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶
液中，于257nm波长处有最大吸收， 其紫外吸收光谱特征，可用于其原料
及其制剂（原料、片剂、注射液、栓
剂及胶囊剂）的含量测定。
（1）对乙酰氨基酚的测定
1% 为715 1cm
在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的 计算，即得。
吸收系数E
三、检查试验
1、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
a、芳胺类药物
H2N
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
易水解生成对氨基苯甲酸
方法：薄层色谱法（TCL）
精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶 液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml 中含30g的溶液，作为对照品溶液。取上述两 种溶液各10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠 为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取 出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲 氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成） 喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应 的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较， 不得更深。
澄清度与颜色、有关物质（对氯乙酰苯胺） 、对氨基酚
等特殊杂质。
（1）酸度（了解） PH5.5-6.5
(2)乙醇溶液的澄清度与颜色 原因：a 、对乙酰氨基酚易溶于乙醇中而在生产工
艺用铁粉作还原剂（不溶于乙醇），如带入成品，
则导致对乙酰氨基酚乙醇溶液产生浑浊。b 、中间
体对氨基酚有色氧化物在乙醇中显橙红色或棕色。
4、氧化反应
1.氧化反应
H 2O2 I 2 or 放置 肾上腺素 肾上腺素红 聚合物(棕色 ) 聚合 [O]
区别肾上腺素和去甲肾上腺素。
5、与亚硝酸铁氰化钠反应（苯乙胺类）
HO
H C CH NH2 OH CH3
CH(OH)COOH CH(OH)COOH
酒石酸间羟胺 亚硝基铁氰化钠 丙酮 NaHCO3 红紫色
a 、色谱条件与系统适用性试验
b、测定方法 c、计算
Ax Cr Cx Ar
填充剂：十八烷基硅烷合硅胶
流动相： 检测波长： 理论塔板数：
含量测定的特例 仅适合芳胺类药物
（一）亚硝酸钠滴定法
1. 原理
具芳伯氨基的药物
具有芳伯氨基药物，在酸性条件下与NaNO2反应
生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算出含量。
原因：① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果 （适量）
N N Cl + H2N
+
-
N N NH
+ HCl
偶氮氨基化合 物
（2）加入适量KBr加速反应
KBr为催化剂 在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：
NaNO2+HCl→HNO2+NaCl
2
酚羟基三氯化铁反应
脂烃胺侧链弱碱性与生物碱沉淀试剂或重金属离子反
苯乙胺类
R1 CH CH NH R2 OH R3
1
酚羟基
氯化铁反应
2
脂烃胺基侧链
弱碱性生物碱沉淀试剂或重金属离子反应
3
具手性碳原子
具旋光性
二、鉴别试验
a 、共性 （一）重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应
HCl NH2 NaNO 2
原料药
吸收系数法
A n V 1% E1cm l 100 百分含量 100 % ms
含量：98.0%——102.0%
（2）对乙酰氨基酚栓的测定（自学）
1% 为715 计算，即得。 1cm
在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的
吸收系数 E
含量：90.0%——110.0%
（3） 盐酸克仑特罗栓
蓝色
绿色）
结晶紫 Crystal violet 别名：甲基青莲；甲紫；分子 式：C25H30ClN3 性状:具有金属光泽的暗绿色结晶形粉末。 熔点为215℃（分解）。 溶于水、乙醇和三氯甲烷，溶液呈紫色。不熔于乙 醚。浓酸中呈黄色，当pH值增大时其颜色变化是 黄→绿→蓝→紫。 在溴蒸气存在下，试剂与类脂质产生蓝色物质（黄 色背景）。 用途：用作酸碱指示剂，pH值0.15（黄）～0.32（ 绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝 ）～3.0（紫）。用于非水滴定。还用于光度法测 定硼、锑、铼、铊、钽、金、钨、锌、镉、汞等的 离子缔合剂。并用作生物染色剂及用作薄层色谱法 测定脂质的试剂。
盐酸
对照法定量 偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚 硝酸也能显色，干扰比色测定，所以
在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余
的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-
（1-萘基）-乙二胺。
4)盐酸肾上腺素注射液的含量测定（选学）
3、HPLC法
测定对乙酰氨基酚泡腾片、盐酸利多卡因注射液
盐酸肾上腺素注射液、重酒石酸去甲肾上腺素注 射液
Cl H2N Cl H C CH2 NH C(CH3)3 OH HCl
具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应
盐酸克仑特罗栓 盐酸克仑特罗 max 500nm测定A
NaNO2 H 、N 1萘基） 乙二胺 （
氯仿
计算
允许杂质存在的最大量 L 100% 供试品量 30 10 10 100% 1.2% 2.5 10
3
2、对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查
NHCOCH3
NO2
NO 2
NH2
水解
Cl
OH
还原
OH
乙酰化
易水解
OH
对乙酰氨基酚中除检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、 水分、炽灼残渣等一般杂质外，还需要检查：乙醇溶液的
检查的方法：对照品比较法
(3)．对氨基酚 原因：制备中乙酰化不完全或贮存不当发生水 解都能引入对氨基酚 检查原理：对氨基酚在碱性条件下，与亚硝基 铁氰化钠作用，生成蓝色络合物，与对照液 比较判断对氨基酚的限量。
Na2[Fe(CN)5NO] + H2N OH OHNa2[Fe(CN)5H2N OH] + H2O