试验6偶氮苯制备

2020年1月24日
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二、分离纯化工艺
三、光化异构体薄层分离
计算经过光照与未经过光照偶氮苯样品点Rf值。 判断哪个是顺式异构体，哪个是反式异构体？ 解释为什么光照后偶氮苯会由反式变成顺式结构。
实验题目：偶氮苯制备 与光化异构体薄层分离
实验目的：
1. 学习芳香硝基化合物还原反应制备偶氮化合物的 反应机理。掌握还原剂的选择和使用方法。学习 相转移催化剂三甘醇在还原反应中的应用。实验 了解光化异构化的反应机理。
2. 掌握合成装置的设计原理和合成实验装置的安装 技能；
3. 学习减压过滤、重结晶、薄层色谱等实验技术。
2020年1月24日
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3、合成工艺
本次采用锌加三甘醇还原法
该反应为放热反应，需注意 控温调节：起始电热套设定 为100℃，密切观察温度计， 接近70℃时停止加热，维持 80-85℃左右25min；之后 电热套调至160-170℃左右， 使温度计上升至130-140℃ 之间，若温度继续上升可暂 停加热。该温度下维持 30min后结束反应。
2020年1月24日
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一、实验原理与合成工艺的设计
1、硝基化合物的还原反应机理
在温和条件下（锌+氯化铵）可使反应停留在N-羟基苯胺阶段
中间产物 可继续被 还原剂还 原成偶氮 化合物。 机理：
Baidu Nhomakorabea
2020年1月24日
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一、实验原理与合成工艺的设计
2、偶氮苯制备反应原理
方法一：镁粉+甲醇+氢氧化钠还原。约需1-2h。 方法二：锌粉+氢氧化钠还原，速度较慢，约需10h。 方法二改进：使用高沸点的三聚乙二醇（三甘醇）可使反 应时间缩短至30min。其原理可能是相转移催化作用。