Soxhlet 方法提取脂肪酸

苏雅玲22:03:17

一般的脂肪酸，是用soxhlet或者ASE吧

苏雅玲22:12:08

如果做同位素，可能需要另外的处理步骤

苏雅玲1:41:19

你再查一下文献，看看这个方法是不是提取你想要的总脂肪酸，我觉得应该是这个。

苏雅玲1:42:11

我明天拿相机给你拍一张soxhlet的照片，你看看怎么买器皿。比较类似于COD回流装置Soxhlet 方法提取脂肪酸

一、沉积物处理提取总脂肪（total lipid extraction）

1. 样品干燥，研磨成粉

2. 清洗回流装置

a．加入硅胶，防止过热

b．配制DCM : MeOH = 7.5 : 1溶液，加入圆底烧瓶一半处

c．放入滤膜，加入上述溶液b至长回流管1/4处

d．如果需要清洗脱脂棉，可一并放入与滤膜同时清洗

e．设置温度为80oC，时间12h。打开氮气，保持低流量。12h后取下圆底烧瓶，清洗液冷却后回收

f．通风橱内风干滤膜至恒重

3. 样品称重并记录，放入锡箔纸内，加入较细的硅胶粒，约占样品十分之一重！

a．样品与硅胶混合后，倒入滤膜，上层填充清洁的脱脂棉

b．配制新鲜的DCM : MeOH = 7.5 : 1溶液，重复步骤2。温度80 oC，时间24小时，冷却后移到旋转蒸发仪！

4. 用合适的圆底烧瓶装样品，移至旋转蒸发仪！夹子夹住，打开水阀。依次打

开power、rotation、system、pump（之前向右旋转flow按钮）！如果压力过低，向右旋转一点！注意观察样品，不得离开！

5. 样品经旋转蒸发后，用DCM润洗多次。取小样品瓶，预先称重！

6. 润洗后的样品液体放入样品瓶，氮气吹干。

7. 再次称重！取差值，计算后取5-10mg！例如，差值为0.03g，取1/6浓度即可，即5mg！用600 µl DCM润洗，取100 µl即可。

8. 再取样品瓶称重！样品移入，再次吹干。

8. 样品中如果含硫，则需用铜片去除硫。铜片分别用HCl(8%)、MiliQ水清洗，然后MeOH 清洗，测PH，针管吸去多余液体。

9. 针管塞入少量脱脂棉，倒入Na2SO4，约三手指宽！样品中放入铜片，如变黑，继续加入。磁力搅拌（200转）过夜。预先取样品瓶称重！

10. 先将DCM滴入针管，下边用废液小瓶接住，即将滴尽时，迅速换新样品瓶！抽取样品滴入针管。三到四次后，去除样品，干燥，冷存！

11. 用ethyl acetate（乙酸乙酯）清洗样品瓶，做分馏极性物质用（4000 µl稀释5mg左右样品，视GC结果调整）。非极性样品用hexane（己烷）提取。

12. GC专用针管先后用乙酸乙酯和己烷润洗10-15次，抽取1µl进GC。