GMP-淀粉检验操作规程

1 目的

确定淀粉检验的操作程序和方法，确保合格的淀粉投入生产。

2 范围

适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的淀粉(辅料)的检验。

3 责任

化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的淀粉进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容

4.1性状

本品为白色粉末；无臭，无味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

4.2鉴别

4.2.1试液及配制

碘试液[可用碘滴定液（0.1mol/L）]

取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3 滴与水适量，使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4.2.2操作

4.2.2.1取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。

4.2.2.2取本品约0.1g，加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

4.3检查

4.3.1.1仪器

酸度计、锥形瓶、烧杯等。

4.3.1.2操作

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即照酸度计使用操作规程测定，PH值应为4.5～7.0。

4.3.2干燥失重

4.3.2.1仪器

电热恒温干燥箱、分析天平、扁形称量瓶。

4.3.2.2检验操作

取样品1g，精密称定，置预先在105℃干燥至恒重的称量瓶中，于温度105℃干燥5小时，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。

4.3.2.3计算

M1 —M2

X ( % ) = _________________ ×100%

M

式中M1 ————干燥前样品加称量瓶重量g；

M2 ————干燥后样品加称量瓶重量g；

M ————样品重量g。

4.3.2.4结果判定

干燥失重应≤15.0% 。

4.3.3灰份

马弗炉、分析天平、坩埚。

4.3.3.2检验操作

取样品约1g，置在600℃~700℃炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升温至600℃~700℃，使完全灰化并恒重，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。

4.3.3.3计算

M2—M1

X ( % ) = __________________ ×100

M

式中M1——恒重坩埚的重量g；

M2——灰化恒重后的样品加坩埚重量g；

M ——样品重量g。

4.3.3.4结果判定

遗留灰份应≤0.3%。

5 培训

5.1培训对象：化验员。

5.2培训时间：一小时。