高效液相色谱同时检测白酒中四大酸的方法
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定白酒中阿魏酸是一种
常用的检测方法。
此方法将高效液相色谱(HPLC)和串联质谱(MS/MS)相结合,以双离子监测模式对样品中的阿魏酸进行快速和灵敏的测定。
该方法要求先对白酒样品进行提取和纯化处理,可采用液-液萃取、共沉淀法或有机溶剂萃取等方法,将阿魏酸从白酒中分离出来。
然后
将提取物用传统的高效液相色谱仪拟合梯度洗脱剂流动,再经串联质
谱仪进行精细分离,实现快速检测。
在高效液相色谱实验中,可采用Kinetex C18 LC串联质谱柱,梯
度洗脱以甲醇-水为溶剂,柱温35℃,流速为1.0 mL/min,以检测阿
魏酸的最优条件执行实验;串联质谱仪采用ESI + 模式,离子化模式
为原子离子(APCI),MS/MS模式以双离子监测模式进行实验,
m/z182.02/144.4为阿魏酸的基础质谱碎片信息。
经过上述步骤,采用高效液相色谱-串联质谱法就可以快速、准确
地测定白酒中的阿魏酸。
白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法
关键词 : 高效 液 相 色 谱 白酒
山梨 酸
苯 甲酸
测 定 方法
白酒 中山梨酸、 苯 甲酸 的测定
卢娟娟 ( 吉 林省白 城市产品 质量检验所)
测方法。 样 品在 氮 气 保护 下蒸 发脱 醇 后 以 水定 容 , 以0 . 0 2 mo l / L乙酸 O mg / k g体 重 铵: 甲醇为流动相 ( 9 2 + 8) ; 在 C 。 反相柱上 分离 , 于2 3 0 n m 波 长 下
=
2 5 1 . 3 3 m m
格 判断 即可。
上e d d y v i s o r 涡流 探 伤 设 备 在 检 测 圆 柱 滚 子 方 面 有 很 好 当要 求 的线速度 为 1 0 mm/ 秒时, 脉冲数为 3 9 7 . 8 8脉 的作 用。 随 着 对轴 承 产品质 量 的严 格 要求和 产 品需求量 的 冲/ 分钟 。 增加 ,涡 流探 伤 在轴 承 滚子 方面 将会 持 续 完 善和 广 泛 应
H P L C 法
摘要 : 建 立 了简便 、 准确 、 可 靠 的 测定 白酒 中山 梨酸 、 苯 甲酸 的检 式 C 7 H 6 O 2 ,相 对 分 子 量 1 2 2 . 1 2 ,化 学名 安 息 香 酸 。AD I
一 5 mg / k g体 重。大鼠经 口急性 毒性 L D 5 0为 1 . 7 g / k g体 重 - 3 . 7 g / k g体 重。以 8 0 mg / k g . d饲 喂小 鼠苯 甲
超高效液相色谱法对白酒乳酸含量的检测
1 白酒中乳酸的产生原因和作用1.1 白酒中乳酸含量的产生过程白酒属于蒸馏酒的一种,是世界六大蒸馏酒之一,主要是由淀粉或糖质原料制成酒醅或是发酵之后经过蒸馏而得。
正是由于发酵使得白酒中存在一部分的酸性物质,白酒中常见的酸性物质有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸等,这些酸性物质对白酒的口感和味道具有非常重要的影响[1]。
其中乳酸是本文所要研究的重点,乳酸是白酒中酸性物质含量较高的一种物质,是白酒发酵过程中的发酵产物,发酵时和酒精同时产生,是白酒中重要的呈香成分。
1.2 白酒中乳酸含量大的作用乳酸的味道属于微酸带有一点闷,味道比较浓,留存的时间也很长,不论是浓香型、酱香型、药香型、米香型白酒中都有。
但是乳酸的含量不是越多越好,重要的是要适量,含量适中的乳酸可以起到调和酒的作用,可以使酒的味道更加协调、柔顺,若乳酸的含量过少,就会失去作用,并且乳酸的含量过高则会使酒的口感变涩,使得白酒的口感不佳,影响饮用[2-3]。
2 现价段白酒乳酸含量检测现状2.1 现阶段白酒乳酸检测中存在的问题现阶段使用的白酒乳酸检测方法中,大都比较复杂,还停留在传统阶段,过程和准备工作都很多,而且测量成本也很高。
因此对现阶段白酒乳酸含量检测方法进行充分了解,研究出便捷高效的白酒乳酸含量检测方法非常必要,也是生产出口感味道上佳的优良白酒的重要基础。
2.2 超高效液相色谱法的原理和特点超高效液相色谱法具有高压、高效、高速、高灵敏度、高选择性等优点,在医药、环保、石化、食品、化工等方面的应用非常广泛,是非常重要的分析方法[4]。
色谱法是指利用混合物组分在两相中溶解、分配、吸附等化学作用的差异,让各组分在两相间做相对运动,从而达到相互分离的目的。
其工作原理是指通过制作液体溶剂进行反应后,和标准溶液色谱进行对比,从而了解对应物质的含量。
而白酒中的乳酸具有不容易控制、不容易取用等特点,因此使用超高效液相色谱法可以快速分离白酒中的乳酸物质,达到对白酒中乳酸含量进行检测的目的,从而提高白酒的味道和口感,增强白酒厂的经济效益。
白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测
白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测秦冠羽;李哲【摘要】建立一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对佳木斯地区白酒样品进行检测.样品经前处理,以甲醇:0.02M乙酸铵(V/V)=20:80做为流动相,选用wondasil C-18柱,在220nm波长下检测,该方法定量限0.05 mg/L;样品回收率分别为安赛蜜100.25%~104.12%、糖精钠98.25%~99.25%、阿斯巴甜100.27%~100.40%;相对标准偏差分别为:0.77%~3.57%;0%~0.50%;0.41%~1.69%此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2017(000)021【总页数】2页(P58-59)【关键词】高效液相色谱法;白酒;安赛蜜;糖精钠;阿斯巴甜【作者】秦冠羽;李哲【作者单位】佳木斯市质量技术监督检验检测中心,黑龙江佳木斯 154000;佳木斯市质量技术监督检验检测中心,黑龙江佳木斯 154000【正文语种】中文中国有悠久的历史,几千年的酿造历史,国内外享誉盛名,GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》白酒中不允许添加甜味剂,白酒中添加甜味剂可以增加白酒的口感,可以增加品酒人的愉悦感,另外白酒酿造过程是个发酵的过程,发酵过程中产生的脂类物质,绵软飘香,目前我国白酒生产中只允许添加少量的三氯蔗糖,因此对白酒中甜味剂的检测就变得尤为的重要,目前国内甜味剂的检测方法主要有,高效液相色谱法,高效液相质谱联用法,气相色谱法,本实验只针对于本单位的日本岛津高效液相色谱进行甜味剂的分析,单一甜味检测耗用时间长,浪费成本,并且检测过程繁琐,本次实验建立一种能够同时检测酒中的三种甜味剂的方法,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜混合检测法,提高了工作效率,节约了成本,易于操作利于推广。
1.1 仪器岛津 LC-20A高效液相色谱仪,配有紫外检测器,色谱工作站,wondasil C-18色谱柱。
高效液相色谱法对白酒中的L-乳酸和D-乳酸的手性分离和测定
94
酿酒科技 2019 年第 9 期(总第 303 期)·LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2019 No.9(Tol-乳酸手性对映 体的方法主要包括酶法[2]、气相色谱(GC)[3]、气质联 用 (GC- MS) [4]、毛 细 管 电 泳 (CE) [5]、液 质 联 用 (LCMS)[6]、手性高效液相色谱法(HPLC)[7]以及柱前衍生 将手性对映体改变成非手性物质再用 HPLC 测定
(贵州茅台酒股份有限公司,贵州 仁怀 564501)
摘 要: 运用高效液相法和手性分离柱对白酒中的 L-乳酸和 D-乳酸进行分离和测定。白酒用超纯水 稀释后,经 0.22 µm 滤膜过滤后用配备二极管阵列检测器的高效液相系统检测,检测波长为 254 nm。检 测色谱柱为手性柱 Chirex 3126 (D)-penicillam(i 4.6 mm i.d×250 mm L, 5 µm),流动相为 0.002 mol/L CuSO4溶液(溶剂为 5 %的异丙醇溶液)。L-乳酸和 D-乳酸的标准曲线在 0.020~0.800 g/L 范围线性良好, 两 者 的 线 性 相 关 系 数 都 为 0.999。 白 酒 中 L- 乳 酸 和 D- 乳 酸 的 回 收 率 分 别 是 98.47 % ~100.75 % 和 100.10 %~107.88 %。该方法操作简便,精密度和准确度高,适用于白酒中 L-乳酸和 D-乳酸的测定。 关键词: L-乳酸; D-乳酸; 高效液相色谱; 手性柱; 白酒 中图分类号:TS262.3;TS261.7 文献标识码:A 文章编号:1001-9286(2019)09-0093-05
Chiral Separation and Determination of L- and D-lactic Acid in Baijiu by High-Performance Liquid Chromatography
高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量
高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量作者:刘向阳来源:《科学与财富》2016年第34期(广东省河源市质量计量监督检测所广东河源 517000)摘要:建立了测定浓香型白酒中有机酸含量的高效液相色谱法。
该测定方法准确、简便、快速,其测定精确度高,分析结果较好,满足测定要求,同时具有良好的重复性及回收率高,可作为浓香型白酒有机酸含量的测定方法。
关键词:高效液相色谱法;有机酸;测定引言在白酒中,酸类物质是主要的呈香呈味物质之一,在白酒微量芬香成分中占据着较大的比例,尤其对浓香型白酒的口感和后味具有重要的影响。
而在浓香型白酒发酵过程中,有机酸是其中的一个重要影响因素,贯穿于白酒的发酵生产、基酒贮存老熟以及成品酒勾调的全过程中。
其中,乳酸在有机酸中占据着相当大的部分,因此,对其含量进行测定十分必要。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪(日本岛津公司);二极管阵列检测器(PDA,美国Waters公司);Empower色谱工作站;色谱柱:Waters HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm);旋转蒸发仪;0.22μm针式过滤器(天津津腾);电子天平:0.1mg(梅特勒公司)。
乳酸标准品(Fluka,>99%),磷酸二氢钾(分析纯)、磷酸(色谱纯),实验室用水为Milli-Q超纯水(美国Millipore公司)。
1.2 方法1.2.1 流动相配制流动相(0.02mol/LKH2PO4):准确称取2.72gKH2PO4于100mL烧杯中,使用适量超纯水溶解并转移至1000mL容量瓶中,使用超纯水定容至刻度。
使用H3PO4调整pH至2.3,用0.22μm水系滤膜在抽滤装置上过滤备用。
1.2.2 标准溶液的配制称取0.1g乳酸标准品于50mL烧杯中,使用适量超纯水溶解并转移至100mL容量瓶中,超纯水定容至刻度,得到1000mg/L乳酸标准储备液。
移取一定体积的乳酸溶液标准品,使用超纯水稀释成适当浓度的标准工作液。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂柯润辉;王丽娟;安红梅;黄新望;尹建军;宋全厚【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法.样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析.Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测.结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.998),方法检出限在1 ~3 μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求.该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2016(042)004【总页数】5页(P174-178)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱仪;白酒;氨基甲酸乙酯;甜味剂【作者】柯润辉;王丽娟;安红梅;黄新望;尹建军;宋全厚【作者单位】中国食品发酵工业研究院,北京,100015;国家食品质量监督检验中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;国家食品质量监督检验中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;国家食品质量监督检验中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;国家食品质量监督检验中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;国家食品质量监督检验中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;国家食品质量监督检验中心,北京,100015【正文语种】中文氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)是发酵食品在发酵和贮存过程中天然产生的化学污染物[1]。
高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量-精选资料
高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量Determination of Lactic Acid Content in Chinese Strong Aromatic Spirits by HPLCLI Bin WANG Ying(College of Biological and Chemical Engineering,Nanyang Institute of Technology,Nanyang Henan 473004) [Objective]To establish a HPLC method for the determination of the lactic acid content in Chinese strong aromatic spirits.[Methods]An Agilent SB-C18 column(4.6×150 mm2,5 μm) was used with sulfate acid as the mobile phase at a concentration of 0.005 mol/L. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wave length was 210 nm.The temperature of the column was 35 ℃ and the sample amount was 20 μL.[Results]There was a good linear relationship between the concentration of lactic acid within 1~12 mg/mL and the peak area(R2=0.999 8).The average recovery rate was 99.36%(RSD=0.066%).The lowest detection limit was 0.009 mg/mL.[Conclusion]This method could be accurate,simple,quick and suitable for the determination of lactic acid in Chinese strong aromatic spirits.酸类物质是白酒中重要的呈香呈味物质,在白酒微量芳香成分中占很大比例,尤其对浓香型白酒的口感影响较大,同时酸类也是形成酯类的前体物质,有机酸在白酒中含量的高低直接影响酒质的好坏。
HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯
0 . 8 m L / mi n , w a v e l e n g t h w a s 1 9 5 n m, c o l u m n t e m p e r a t u r e w a s 2 0℃ a n d t h e i n j e c t i o n v o l u me w a s 2 0 p , L . T h e
l i q u o r s a mp l e s w e r e t r e a t e d b y S P E ( s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n, NH2 )a n d t h e n c o n c e n t r a t e d b y n i t r o g e n- b l o w.
De t e r mi na t i o n o f Me t hy l Ca r ba ma t e a nd Et h y l c a r b a ma t e i n Li q uo r by H PLC T AN We n —y u a n, YUAN Do n g, FU Da - y o u, L I Ya n - q i n g, W ANG Ro n g
检测 分析
DOI : 1 0 . 3 9 6 9  ̄ . i s s n . 1 0 0 5 — 6 5 2 1 . 2 0 1 3 . 0 5 . 0 2 3
食品讲究与开发
F o o d Re s e a r c h An d De v e l o p me n t
2 0 1 3年 3月
( S i c h u a n Un i v e r s i t y o f S c i e n c e&E n g i n e e r i n g , Z i ห้องสมุดไป่ตู้ o n g 6 4 3 0 0 0, S i c h u a n , C h i n a )
超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度
超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度
近年来,随着人们生活水平的提高,白酒市场发展迅速。
由于白酒中含有长链烃,对人体有潜在的危害,因此研究如何快速准确地测定白酒中的邻苯二甲酸酯(PAEs)含量变得尤为重要。
超高效液相色谱(UPLC)是一种高灵敏度的分析方法,可以有效地测定白酒中PAEs 的浓度。
首先,在实验准备阶段,UPLC分析样品需要进行预处理,以减少干扰物的影响。
经过微离子水溶液和溶剂提取,在柱层上分离溶解PAEs。
接下来,需要进行色谱柱的选择,一般使用C18柱,因为它具有良好的分离度和灵敏度,使PAEs的结构变得更加稳定。
其次,在色谱分析阶段,检测器的选择对分析的结果有很大的影响。
此外,为了有效地消除干扰物的影响,应该采用较低的流动速率,以及较低的柱温和较高的斜率。
在实验过程中,可以改变流动梯度来优化分解,这将有助于获得更好的分离效果。
最后,在数据处理阶段,将使用计算机软件对所测定的PAEs浓度进行校正,以准确表征PAEs浓度含量。
一般而言,在统计分析中,拟合度越高,分析精度就越高。
因此,正确的拟合参数和分析方法的选择对确定PAEs的浓度至关重要。
总之,超高效液相色谱法在测定白酒中PAEs的浓度上有着良好的应用前景,它可以快速、准确地测得白酒的PAEs含量。
因此,在酿造白酒的过程中,应严格控制制作工艺,确保白酒含PAEs的浓度在规定的安全范围之内。
以上就是以《超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度》为标题,写一篇3000字的中文文章的内容,希望对你有所帮助。
高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸含量
高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸含量
冯向东
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2009(000)005
【摘要】采用高效液相色谱法检测白酒中乳酸、乙酸含量,检测速度快,检测样品浓度范围宽,精密度和准确度高.高效液相色谱法和气相色谱法联用可对白酒中有机酸含量进行全面分析.
【总页数】2页(P115-116)
【作者】冯向东
【作者单位】湖北稻花香酒业股份有限公司,湖北,宜昌,443112
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.2;TS261.7;O653.7
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇的含量 [J], 张房宇
2.高效液相色谱法测定乳酸羟乙酸共聚物微球中雌二醇的含量 [J], 梁永革;朱建芬;张媛媛
3.高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨 [J], 王彦平;刘公言;梁萌;朱良智;赵雪艳;呼红梅;唐伟静;王继英;王诚
4.超高效液相色谱法测定酱香型白酒高温大曲中的乳酸含量 [J], 赵尚碧;赵振宇;刘松;曾稳稳;王和玉;王莉
5.超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量 [J], 王梦菡
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱同时检测白酒中四大酸的方法
高效液相色谱同时检测白酒中四大酸的方法王芳;廖勤俭;安明哲;练顺才;李杨华;郭艳【摘要】建立了一种利用高效液相色谱仪同时检测乳酸、乙酸、丁酸、己酸的方法.本研究方法试验了两种样品,白酒酒尾和己酸发酵液.研究结果表明,4种酸的定量检测限均为10 mg/L,线性相关系数R2值为0.9996~0.9999,白酒酒尾样品中的回收率为94.3 %~100.5 %,检测结果的相对偏差(RSD)为1.29 %~3.67 %;己酸发酵液样品中的回收率为96.6 %~101.9 %,检测结果的相对偏差(RSD)为1.28 %~3.02 %,满足分析要求.%In this study,a method of detecting lactic acid,acetic acid,butyric acid and hexanoic acid in Baijiu by high performance liquid chromatography had been developed.Two samples including tail liquor and hexanoic acid fermenting liquid were used in the experiment.The research results suggested that, the quantitative detection limit of all four acids was 10 mg/L, the linear correlation coefficient (R2) was 0.9996 to 0.9999; the recovery rate of tail liquor samples was 94.3 % to 100.5 % and its RSD was 1.29 % to 3.67 %;the recovery rate of hexanoic acid fermenting liquid was 96.6 % to 101.9 % and its RSD was 1.28 % to 3.02 %.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】3页(P114-116)【关键词】高效液相色谱;白酒酒尾;己酸发酵液;乳酸;乙酸;丁酸;己酸【作者】王芳;廖勤俭;安明哲;练顺才;李杨华;郭艳【作者单位】宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007;宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007;宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007;宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007;宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007;宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4乳酸、乙酸、丁酸、己酸是浓香型白酒中四大主体酸酯,即乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯的前体物质,也是白酒香味成分。
《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测
《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法液相色谱-串联质谱法》地方标准编制说明一、标准制定背景我院从2010年来承担了我省每年的白酒风险监测和监督抽查工作,发现生产企业违规添加甜味剂的检出率在2%左右,小作坊的检出率更高,白酒中滥用甜味剂已成为行业潜规则。
一些白酒生产企业为迎合消费者需求,在白酒中加入甜味剂以增加白酒的甜味和回甜感来改善口感,从而赚取高额利润。
在实际检测工作中发现现有国家标准针对不同甜味剂采用不同的检测方法,检测效率低,前处理较繁琐,且容易出现假阳性。
据报道目前我国白酒中甜味剂的添加呈现出多样少量的特点,企业加到白酒中的甜味剂仅需微量甚至痕量即可改善白酒的口感,因此传统的色谱法并不能有效地对白酒中的微量甜味剂进行监控。
本标准拟建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测白酒中四种甜味剂,该检测手段拥有灵敏度高、特异性好等优点,通过同时检测改善目前检测工作繁琐低效的现状,大大提高工作效率,减少误判,准确定量。
2013年贵州省卫生厅组织了食品安全地方标准审评委员会专家组召开了评审会议,通过了《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法液相色谱-串联质谱法》地方标准的立项,项目批准文号为:黔卫函【2014】26号。
二、主要工作过程(一)标准起草小组的成立《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法液相色谱-串联质谱法》地方标准任务下达后,我院于2014年2月成立了以贵州省产品质量监督检验院、贵州茅台酒厂(集团)习酒有限责任公司两家单位组成的标准起草小组,对职责进行分工,确定工作计划,由贵州省产品质量监督检验院负责起草。
(二)收集资料及市场调研标准起草小组按标准的编制计划,组织技术人员对白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法液相色谱-串联质谱法进行了方法资料查找收集,了解了目前我省白酒的生产情况,主要香型为酱香型白酒居多,同时生产的还有浓香型白酒、兼香型白酒、少量清香型白酒和普通白酒。
超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量
Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY 75分析检测超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量王梦菡(濮阳市食品药品检验检测中心,河南濮阳 457000)摘 要:目的:建立一种采用超高效液相色谱(UPLC)高效、准确测定不同香型白酒中乳酸和乙酸含量的检测方法。
方法:样品采用平行蒸发等简单前处理方式后,利用超高效液相色谱法,通过BEH-C 18色谱柱分离目标物。
结果:在100~1 000 g/L 的浓度范围内,标准溶液呈线性相关,乳酸、乙酸的R 2均大于0.999 99,RSD 分别为0.23%和0.34%,选取3种不同香型白酒,在低、中、高3个浓度下,考察回收率,两者回收率均在90%~110%,满足检验需求。
结论:该方法能较好地分离乳酸和乙酸两种目标物,测定快速、准确,便于操作,为同时测定白酒中乳酸和乙酸提供了技术支持。
关键词:超高效液相;乳酸;乙酸;白酒白酒在我国历史悠久,由于地域、气候、原料、酿造方法的不同,逐渐发展成风格迥异的各类白酒产品。
一般将白酒划分为12种香型。
沈怡方[1]认为,白酒香味的不同主要是因为构成白酒香气的成分、数量及成分比例的不同。
酸类化合物是白酒中的主要呈味物质,也是生成酯类化合物的前体物质,可催化新酿白酒老熟,消除苦味、杂味及燥辣感,使其后味增强,呈现甜味和回甘,增强白酒的醇厚感。
当白酒中酸类化合物过少时,白酒易有明显的水味,且酒味单调,后味短;当酸类化合物过多时,则易导致酒味粗糙,酸味露头,因此白酒中酸类化合物的含量高低直接影响了酒质的好坏[1]。
乳酸和乙酸作为白酒中含量最高的两种酸类,对白酒的气味影响十分明显。
乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯,使得白酒产生令人愉悦的特殊香气。
乳酸有调味缓冲的作用,也是乳酸乙酯的前体物质,因此,乳酸、乙酸的定量分析对白酒的生产工艺控制有着重要的意义。
通常检测乳酸和乙酸需要利用气相和液相两种方法,但这两种检测方法存在操作繁琐、分析时间较长等缺点。
超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量
超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量熊晓通,胡峰*,尤小龙,尹艳艳,陈明学,程平言,钟方达(贵州茅台酒厂(集团)习酒有限责任公司,贵州习水564622)摘 要:利用氨基甲酸乙酯(ehthy carbamate,EC)源内裂解的特殊性质,在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下,以EC母离子(m/z 90.05)及其子离子(m/z 62.02)作为定性离子,m/z 62.02作为定量离子,开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法,有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。
结果表明,在12.2~244 μg/L内线性相关系数大于0.999,检出限为0.95 μg/L,加标回收率在83.46%~106.79%之间,相对标准偏差为0.67%~3.54%。
该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点,适用于酱香型白酒中EC的监控。
关键词:氨基甲酸乙酯;源内裂解;Q Exactive Focus质谱;一级子离子定量;酱香型白酒。
Determination and Quantitation of Ethyl Carbamate in Chinese Baijiu by Ultra-high Performance LiquidChromatography-High Resolution Mass SpectrometryXIONG Xiaotong, HU Feng*, YOU Xiaolong, YIN Yanyan, CHEN Mingxue, CHENG Pingyan, ZHONG Fangda(Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co. Ltd., Xishui 564622, China)Abstract: A new method for the quantitation of ethyl carbamate (EC) in Maotai-flavor Baijiu was developed using ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry with primary daughter ions. Based on the fact that it has the special property of in-source fragmentation, EC was detected under the full scan model. The primary parent ion with m/z 90.05 was used as qualitative ion and its daughter ion with m/z 62.02 as both qualitative and quantitative ions considering that a great noise and low response values were achieved respectively when using the primary parent ion and the secondary daughter ion as quantitative ions. The calibration curve showed good linearity in the range of 12.2–244 μg/L with a correlation coefficient greater than 0.999. The limit of detection (LOD) was 0.95 μg/L. The recoveries of EC from spiked samples were 83.46%–106.79%, with relative standard deviations (RSD) of 0.67%–3.54%. Overall, the method was suitable for the quantitation of EC in Maotai-flavor Baijiu with the advantages of rapidity, low detection limit and high accuracy.Keywords: ethyl carbamate; in-source fragmentation; Q Exactive Focus mass spectrometry; primary daughter ion quantitation; Maotai-flavor BaijiuDOI:10.7506/spkx1002-6630-20191030-333中图分类号:TS261.1;TS201.3 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2021)08-0283-05引文格式:熊晓通, 胡峰, 尤小龙, 等. 超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 283-287. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20191030-333. XIONG Xiaotong, HU Feng, YOU Xiaolong, et al. Determination and quantitation of ethyl carbamate in Chinese Baijiu by ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry[J]. Food Science, 2021, 42(8): 283-287.(in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20191030-333. 收稿日期:2019-10-30基金项目:贵州省科技重大专项(黔科合重大专项字([2015]6012));遵义市科技计划项目(遵市科合(2018)29号;遵市科合R&D(2019)4号)第一作者简介:熊晓通(1992—)(ORCID: 0000-0001-8067-4889),男,工程师,本科,研究方向为白酒食品风险监测及评估。
超高效液相色谱法检测白酒中乳酸含量的方法及方法确认
76
酿酒科技 2020 年第 1 期(总第 307 期)·LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2020 No.1(Tol.307)
发性成分的干扰。用超高效液相色谱法检测,进样 时间为 3 min。结果准确,灵敏度高,检出限低,经 济有效,该方法可用于白酒中乳酸含量的测定。
本实验中采用简单的前处理方法——将白酒 直接去酒精定容,过膜进样,去除了白酒中其他挥
收稿日期:2019-07-01 作者简介:白丽真(1991-),女,山西人,硕士研究生,主要从事白酒分析检测工作,E-mail:lizhenbai@。 优先数字出版时间:2019-07-29;地址:/kcms/detail/52.1051.TS.20190729.1535.006.html。
1 材料和方法
1.1 仪器、试剂和样品 超高效液相色谱仪(ACQUITY UPLC®, 美国
Waters 公司),配二极管阵列检测器;Milli-Q Reference 超纯水发生器(美国 Millipore 公司);电热板(广 州格丹纳仪器有限公司);pH 仪(PHS-3C,上海仪 电科学仪器股份有限公司);万分之一分析天平(梅 特 勒 - 托 利 多 仪 器( 上 海 )有 限 公 司 );移 液 枪 (Transferpette®S,普 兰 德( 上 海)贸 易 有 限 公 司); 0.22 μm 有 机 滤 膜(天 津 市 津 腾 实 验 设 备 有 限 公 司)。
谱法将其准确定量。据文献报道,白酒中乳酸的检 测方法有液相色谱法、苄酯化法、离子色谱法、近红 外光谱法等 。 [6-12] 这些方法各有其优点,但也存在 着前处理复杂,操作繁琐,不能准确定量等问题,寻 找一种既简单又快速准确的检测白酒中乳酸的方 法对白酒基酒生产以及白酒品质的提升有着非常 重要的指导意义。
高效液相色谱法在白酒分析中的应用
40
酿酒科技 2019 年第 11 期(总第 305 期)·LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECபைடு நூலகம்NOLOGY 2019 No.11(Tol.305)
4.6 mm),流动相为乙腈-离子对试剂缓冲液,紫外 检测器波长 210 nm,柱温 30 ℃,流速 1 mL/min 测 定白酒中的甜味剂。此方法中,纽甜浓度在 0.16~ 25 μg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系,检 出限 0.06 μg/mL,加标回收率在 93.75 %~98.13 % 之间。实验结果表明,此方法分离度较好,操作稳 定,数据准确,适用于白酒中纽甜的检测。马雪丰 等[7]研究建立了同时测定白酒中 6 种甜味剂安赛 蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高 效液相色谱分析方法。从样品前处理方法、检测波 长 、流 动 相 梯 度 的 不 同 条 件 的 选 择 ,最 终 确 定 以 ZORBAX SB-C 1(8 4.6 mm × 250 mm, 5 μm)为色谱 柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为 流 动 相 进 行 梯 度 洗脱;采用外标法进行定量分析。6 种甜味剂能 在 25 min 内完成分离,在 5~100 μg/mL 范围内质 量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数> 0.9999)。该方法的检出限低,在 3 个加标水平下, 样品平均回收率在 87.0 %~103.1 %,相对标准偏 差<3 %。该方法简便、快捷、准确,可用于白酒中 6 种甜味剂的同时测定。
甜含量的各个影响因素进行了探究,优化了实验条
参考。
件。最后采用 Agilent C 18 色谱柱(5 μm, 150 mm×
收稿日期:2019-04-01 作者简介:安明哲(1977-),男,博士,吉林长春人,高级工程师,研究方向:白酒分析与检测。 通讯作者:罗珠,女,硕士研究生。 优先数字出版时间:2019-05-07;地址:/kcms/detail/52.1051.TS.20190507.1533.006.html。
高效液相色谱法检测白酒基酒中的乳酸
( s u c h a s o t h e r o r g a n i c a c i d s , a l c o h o l s , e s t e r s , a n d S O o n )o n l a c t i c a c i d a n a l y s i s . B y u s i n g t h i s s a mp l e p r e t r e a t me n t
me t h o d , l a c t i c a c i d i n l i q u o r wa s a c c u r a t e l y a n d q u a n t i t a t i v e l y a n a l y z e d b y h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y
词 :乳酸 ;H P L C;R I D 文献标识码 : A 文章编号 : 1 6 7 1 - 0 4 6 0( 2 0 1 5 )1 2 — 2 9 2 3 — 0 3
效液相色谱仪示差折光检测器 ( R I D)对 白酒基酒 中乳酸进行准确定量分析 。
中图分类号 :0 6 5 7
( C O F C O B i o — e n e r g y ( Z h a o d o n g ) C o . L t d , H e i l o n g j i a n g Z h a o d o n g 1 5 1 1 0 0 ,C h i n a )
Ab s t r a c t :A s i mpl e s a mp l e p r e t r e a t me n t me t h o d wa s d e v e l o p e d t o e x c l u d e t h e i n l f u e n c e o f i n t e r f e r i n g s u b s t a n c e s
高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯
高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯蔡英翔;李忠海;付湘晋;张慧;黎继烈;王书源【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2015(031)002【摘要】建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)进行检测分析.以C18反相柱为分析柱,采用UV检测器对比了两种不同流动相的洗脱效果,最后选择乙腈—超纯水为流动相进行梯度洗脱,检测6种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~20 mg/L范围内有着良好的线性范围(R2>0.999 0).在3个添加水平下,6种塑化剂的回收率在85.57%~109.90%,相对标准偏差小于5%.此方法的检出限范围为0.179~0.425 mg/L,该方法灵敏、方便且稳定,可用于食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测.【总页数】4页(P110-113)【作者】蔡英翔;李忠海;付湘晋;张慧;黎继烈;王书源【作者单位】中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙410004【正文语种】中文【相关文献】1.超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度 [J], 周璇;王哲;李军伟;朱光辉;2.超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度 [J], 周璇;王哲;李军伟;朱光辉3.GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析 [J], 毕荣宇;卢君;唐平;山其木格;王丽;王凡;李长文4.GC-M S法测定白酒中邻苯二甲酸酯含量的不确定度分析 [J], 杨军林;钟方达;陈明学;刘明;田栋伟;尤小龙;张健5.气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯方法研究 [J], 张文因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
酿酒科技2018年第5期(总第287期)·LIQUOR -MAKING SCIENCE &TECHNOLOGY 2018No .5(Tol .287)DOI :10.13746/j.njkj.2017307收稿日期:2017-11-20作者简介:王芳,女,四川宜宾人,工程师,主要从事仪器分析工作。
优先数字出版时间:2018-01-18;地址:/kcms/detail/52.1051.TS.20180118.1330.004.html 。
高效液相色谱同时检测白酒中四大酸的方法王芳,廖勤俭,安明哲,练顺才,李杨华,郭艳(宜宾五粮液股份有限公司,四川宜宾644007)摘要:建立了一种利用高效液相色谱仪同时检测乳酸、乙酸、丁酸、己酸的方法。
本研究方法试验了两种样品,白酒酒尾和己酸发酵液。
研究结果表明,4种酸的定量检测限均为10mg/L ,线性相关系数R 2值为0.9996~0.9999,白酒酒尾样品中的回收率为94.3%~100.5%,检测结果的相对偏差(RSD )为1.29%~3.67%;己酸发酵液样品中的回收率为96.6%~101.9%,检测结果的相对偏差(RSD )为1.28%~3.02%,满足分析要求。
关键词:高效液相色谱;白酒酒尾;己酸发酵液;乳酸;乙酸;丁酸;己酸中图分类号:TS262.3;TS261.7;TS261.4文献标识码:A文章编号:1001-9286(2018)05-0114-03HPLC for Detecting the Content of Four Main Acidsin Baijiu SimultaneouslyWANG Fang,LIAO Qinjian,AN Mingzhe,LIAN Shuncai,LI Yanghua and GUO Yan(Wuliangye Group Co.Ltd.,Yibin,Sichuan 644007,China)Abstract :In this study,a method of detecting lactic acid,acetic acid,butyric acid and hexanoic acid in Baijiu by high performance liquid chromatography had been developed.Two samples including tail liquor and hexanoic acid fermenting liquid were used in the experiment.The research results suggested that,the quantitative detection limit of all four acids was 10mg/L,the linear correlation coefficient (R 2)was 0.9996to 0.9999;the recovery rate of tail liquor samples was 94.3%to 100.5%and its RSD was 1.29%to 3.67%;the recovery rate of hexanoic acid fermenting liquid was 96.6%to 101.9%and its RSD was 1.28%to 3.02%.Key words :HPLC;tail liquor;hexanoic acid fermenting liquid;lactic acid;acetic acid;butyric acid;hexanoic acid乳酸、乙酸、丁酸、己酸是浓香型白酒中四大主体酸酯,即乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯的前体物质,也是白酒香味成分。
因乳酸为高沸点不挥发性酸,长期以来,此四大酸均参考国标苄基溴酯化气相色谱检测方法[1],此方法前处理时间长,影响检测效率。
另有离子色谱法测此4种酸[2],该方法的应用常出现乳酸和乙酸难以分离的问题,所以,针对白酒样品,常常会进行上百倍的稀释,从而加大了检测误差,出现样品检测结果不稳定的情况;也有以硫酸铜水溶液作为水相流动相,利用高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸的方法[3]。
白酒企业中,常规的酸酯醇检测大多采用气相色谱法,因此,为缓解气相色谱的检测压力,以及离子色谱针对高酸浓度样品的检测不稳定性,笔者利用高效液相色谱进行了乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检测方法研究,并验证了方法在白酒酒尾样品、己酸发酵液样品检测中的准确性,特别是己酸发酵液中4种酸的检测,可以监控发酵的稳定性及发酵过程的原料转化率及己酸产率。
研究结果表明,该方法简便适用,精确度高,重复性好。
1材料与方法1.1材料、试剂及仪器酒样:白酒酒尾及己酸发酵液由本实验室114自备。
乳酸、乙酸、丁酸、己酸标准品的配制:准确称取色谱级乳酸、乙酸、丁酸、己酸,以70%的甲醇水溶液分别配制成50mL浓度为10g/L的标准储备液放置于4℃中冷藏。
试剂:优级纯磷酸、超纯水、HPLC级甲醇。
仪器设备:美国Agilent公司1100高效液相色谱仪,DAD检测器。
1.2实验方法1.2.1液相色谱条件色谱柱:Agela公司Venusil ASB C184.6×250mm,5μm。
柱温:30℃。
紫外线检测波长:214nm。
流动相:A:甲醇;B:0.1%的磷酸水溶液。
梯度洗脱:0min:100B;8min:100B;25min:10B;28.5min:10B;29min:100B;35min:100B;停止:35min;流速:1.0mL/min。
1.2.2样品前处理白酒酒尾样品:取0.5mL白酒样品以0.1%的磷酸水溶液稀释至1mL,于2mL离心管中,振荡均匀,0.2μm的膜过滤后作为待测样品。
己酸发酵液:取0.1mL己酸发酵液,以0.1%的磷酸水溶液稀释至1mL,于2mL离心管中,振荡均匀,0.2μm的膜过滤后作为待测样品。
2结果与分析2.1标样的检测分别取10g/L的4种酸单标准溶液,以0.1%的磷酸水溶液稀释至1000mg/L的混合标准溶液,进行定性检测。
标准品液相色谱图见图1,4种酸的出峰时间见表1。
2.2标准曲线及线性范围分别取10mg/L的4种酸单标准溶液,以0.1%的磷酸水溶液稀释至100mg/L、500mg/L、1000mg/L、1500mg/L、2000mg/L,5个浓度梯度,作为定量分析校正。
以峰面积Y为纵坐标,以质量浓度(mg/L)为X横坐标进行线性回归,检测结果见表2。
2.3白酒酒尾样品中4种酸的精密度、回收率取白酒酒尾样品,其中一份经1.2.2中方法处理后,作为空白样品;另两份分别加入已知量的4种酸单标准溶液,经1.2.2中方法处理后,进行回收率测定;同时对空白样品进行精密度测定,检测结果见表3。
白酒酒尾空白样品色谱图见图2。
2.4己酸发酵液样品中4种酸的精密度、回收率取己酸发酵液样品,其中一份经1.2.2中方法处理后,作为空白样品;另两份分别加入已知量的4种酸单标准溶液,经1.2.2中方法处理后,进行回收率测定;同时对一加标样品进行精密度测定,检测结果见表4。
图1标准品液相色谱图表14种酸的出峰时间化合物乳酸乙酸丁酸己酸出峰时间(min)6.77.020.225.3表2标准曲线结果化合物乳酸乙酸丁酸己酸线性方程Y=0.4605x-2.7592Y=0.3976x-2.0943Y=0.4969x+2.97Y=0.3595x+3.6828R20.99960.99990.99980.9999检测限(mg/L)10101010图2白酒酒尾空白样品色谱图王芳,廖勤俭,安明哲,练顺才,李杨华,郭艳·高效液相色谱同时检测白酒中四大酸的方法115酿酒科技2018年第5期(总第287期)·LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2018No.5(Tol.287)3结果与讨论该方法中水相流动相中加入适量的磷酸有助于乳酸和乙酸的分离和保证样品检测的稳定性、准确性。
方法中白酒酒尾样品,酒精度在15%vol左右,样品中乙醇的浓度对乙酸和乳酸的分离有影响,经磷酸水溶液稀释后,能保证样品中乳酸峰和乙酸峰的有效分离。
己酸发酵液样品中乙酸、丁酸、己酸浓度相对较高,且含有一定的钙盐、钠盐,经磷酸水溶液进行十分之一的稀释,可以将溶液中的有机酸盐转化成酸,保证样品检测的准确性。
方法采用214nm的DAD检测波长,梯度洗脱的方式,随着流动相中有机相浓度的增高,基线有一定的向上漂移,但对样品中4种酸的定性定量检测没有影响。
方法中,4种酸的定量检测限均为10mg/L,线性相关系数R2值为0.9996~0.9999,白酒酒尾样品中的回收率为94.3%~100.5%,检测结果的RSD 为1.29%~3.67%。
己酸发酵液样品中的回收率为96.6%~101.9%,检测结果的RSD为1.28%~3.02%,满足分析要求。
该方法简单、适用,可以缓解白酒企业气相色谱和离子色谱的检测压力。
参考文献:[1]中国轻工业联合会.食品添加剂乳酸:GB2023—2003[S].北京:中国标准出版社,2003.[2]郭逸臻,石敏.离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究[J].酿酒科技,2008(9):108-110.[3]冯向东.高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸含量[J].酿酒科技,2009(5):115-116.表4己酸发酵液样品中4种酸检测结果化合物乳酸乙酸丁酸己酸本底值(mg/L)124.5307.71332.4RSD(%)1.282.373.022.56加入量(mg/L)100200100300200400400600本底值与实测值之差(mg/L)101.9200.197.3294.6193.2394.1401.2589.7回收率(%)101.9100.097.398.296.698.5100.398.3表3白酒酒尾样品中4种酸检测结果化合物乳酸乙酸丁酸己酸本底值(mg/L)158.6128.5114.1895.9RSD(%)2.741.753.671.29加入量(mg/L)1002001002001002008001000本底值与实测值之差(mg/L)100.5197.894.3198.294.3192.8801.6989.5回收率(%)100.598.994.399.194.396.4100.299.0酒中氨基甲酸乙酯去除率的影响[J].食品与发酵工业,2015,41(6):1-7.[23]LIMA U D A,TEIXEIRA C G,BERTOZZI J C,et al.Influence of fast and slow distillation on ethylcarbamate content and on coefficient of non-alcoholcomponents in Brazilian sugarcane spirits[J].Journal ofthe Institute of Brewing,2012,118(3):305-308.[24]吴世嘉,王洪新.发酵食品中氨基甲酸乙酯的研究进展[J].化学与生物工程,2009,26(9):15-19.[25]熊丽娜,陆柏益.农产品中生氰糖苷安全性及减控技术研究进展[J].中国食品学报,2014,14(2):208-216. [26]杨宇清,堵国成,陈坚,等.一种高效制备食品级酸性脲酶的方法及应用:CN201310524588.6[P].2014-02-12.[27]孟庆达,周新虎,陈翔,等.白酒酿造过程酒醅中尿素的控制与减少[J].食品与发酵工业,2017,43(8):33-39.(上接第113页) 116。