紫外分光光度法测定氨茶碱的含量
家兔的氨茶碱静脉注射药代动力学研究.
家兔的氨茶碱静脉注射药代动力学研究实验目的1、掌握紫外分光光度法测定兔血中氨茶碱2、掌握药动学参数的计算方法【实验原理】氨茶碱,多用于治疗支气管哮喘,为茶碱与乙二胺的复盐。
茶碱是主要的药效成分,而乙二胺则能够提高药物的水溶性。
由于其治疗窗相对较窄(10-20微克/毫升,大约有75%的患者在血药浓度超过25微克/毫升的时候出现中毒反应。
因此,加强患者的氨茶碱的血药浓度监控非常必要。
茶碱是一种弱酸,所以可以用有机溶剂在酸性条件下将其从血清里面中提取分离,同时血清蛋白变成沉淀。
随后,茶碱可以用碱液从有机溶剂中提取分离。
茶碱的最大吸收波长是274nm,然而,空白血清在该波长处也有显著的吸收,所以使用双波长(274nm和298nm紫外分光光度法来测定兔血中的茶碱浓度。
【实验步骤】1、参比溶液的标准曲线取茶碱5.0g至10容量瓶中,用10ml NaOH溶液(0.1mol/L溶解并定容至刻度制成500ug/ml的储备液。
分别取5.0,10.0,15.0,20.0,25.0和30.0ul的储备液加至装有500ul空白血清样品的试管中。
最终的生物标准校正浓度范围为5.0-30.0ug/ml。
标准样品通过下述的方法进行测定。
绘制以△A(A274-A298为纵坐标,以浓度为横坐标的标准曲线。
2、血清中茶碱浓度的测定取200ul的盐酸(0.1mol/L和5ml的氯仿-异丙醇(95:5加入500ul的血清样品中。
混合均匀后,将混合液用离心机(3000r/min离心10min。
然后,取氯仿层(3.0ml转移进入另一试管中,再加入3.0ml的氢氧化钠(0.1mol/L混匀。
混合液用离心机(3000r/min离心10min。
取上清液(约2.5ml分别在274nm和298nm处测定其吸光度A。
空白液为2.0ml的蒸馏水和4.0ml的氢氧化钠(0.1mol/L混匀制成。
血液中的药物浓度使用茶碱标准曲线的线性回归方程进行计算。
3、动物实验1注射给药:氨茶碱(用两倍体积的5%的葡萄糖溶液稀释以15mg/kg的剂量通过耳缘静脉在2min之内缓慢注射入家兔体内。
紫外分光光度法临床监测氨茶碱血药浓度的探讨
紫外分光光度法临床监测氨茶碱血药浓度的探讨
熊先墉;唐兰;黄心一;何琴
【期刊名称】《现代临床医学》
【年(卷),期】1995(000)003
【摘要】氨茶碱是治疗哮喘和慢性阻塞性肺部疾病的常用药,其有效血药浓度为10～20μg/ml,大于20μg/ml时,即可出现毒性反应,大于35μg/ml时,可引起致命性心律失常,对这种治疗指数窄的药物,只有通过血浓监测,才能保证其治疗的安全性和有效性,目前测定氨茶碱血药浓度的方法以高效液相色谱法、均相酶免疫法和荧光偏振免疫法最为普遍。
我们应用紫外分光光度法对9名志愿
【总页数】2页(P141-142)
【作者】熊先墉;唐兰;黄心一;何琴
【作者单位】成都市第三人民医院;成都市第三人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R969
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紫外分光光度法测定茶碱缓释片中茶碱的含量
明， 茶碱 浓 度 在 １ ． ５ ～１ ３ ． ５／ ｌ ｇ・ｍＬ 一 范 围 内线 性 关 系 良好 （ Ｒ＝０ ． ９ ９ ９ ７ ） ， 平 均加标 回收率 为 ９ ７ ． ３ ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ７ ０ 。 该法操作简单、 快速 ， 结果准确， 适 用 于茶 碱 缓 释 片 中茶 碱 含 量 的测 定 。 关键 词 ： 紫外分光光度法 ； 荼碱缓 释片 ； 茶碱 ； 含 量 测 定
２ ． １ 检 测波长 的确 定
由表 １可 以看 出 ， 在 相 同的提取条 件下 ， 以蒸馏水 为提取 溶剂 时 的平均 吸光 度较 高 ， 提取 效果较 好 。
２ ． ２ ． ２ 水 浴 提 取 时 间 的选 择
分别取茶碱对 照 品及 ３ 个 批 号茶 碱 缓 释 片细粉 适
量， 加热水使其溶解 ， 过滤 ， 配制成适 宜浓 度 ， 摇 匀 。以水
ＴＩ ｄ ｂ ． １ Ｅｆ ｆｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｄｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｔ ｅ ｘｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎｔ ｓ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｏｆ ｔ ｈｅ ｏ ｐ ｈｙｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ
片细 粉适量 （ 约 相 当于无水 茶 碱 ０ ． １ ｇ ） 各３ 份， 置具塞
锥形 瓶 中 ， 分别加 入 等量蒸 馏 水 、 无水 乙醇 、 无 水氯仿 ，
超声 ２ ０ ｍｉ ｎ使 充 分溶解 ， 过滤 ， 续 滤液定 容于 １ ０ ０ ｍＬ
容量瓶 中 ， 摇 匀 。取 １ ｍＬ至 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中， 加相 应 的溶剂 稀释 至刻 度 ， 在 ２ ７ ２ ａ ｍ 处 测定 吸 光度 ， 结果
常见的氨茶碱类药品分析与检测
常见的氨茶碱类药品分析与检测摘要近年来，科学技术的研究不断深入发展，分析仪器的快速更新使得在药品检测方面的应用不断深入。
紫外法测定氨茶碱片中无水茶碱含量的不确定度来源于样品吸光度，主要与紫外分光光度计级别有关，应该定期对实验仪器进行检定，使用高精度的仪器、提高人员操作水平，从而减少仪器和人为因素所产生的不确定因素对实验结果的影响。
本研究以氨茶碱注射液1个批号，氨茶碱片5个批号作为研究对象，采用物理性状实验、红外光谱分析、紫外可见光谱法等方法测定了氨茶碱的物理性状及其含量，实验结果表明，氨茶碱注射液：红外吸收图谱与对照图谱一致；无可见异物；PH 为9.49；平均装量为2.04mL；无水茶碱含量81.08%；乙二胺的含量为18.4%。
氨茶碱片：吸收图谱与对照品一致；片重差异RAD(%)为3.07；平均溶出度为80.83%，极差为14%；茶碱含量为81.85%。
本实验具有监督、规范药品质量，为消费者提供较为全面的检测数据参考，确保用药安全，防范重大药品安全事故。
关键词：氨茶碱鉴别检查含量测定1氨茶碱类药品概述氨茶碱为常用于治疗支气管扩张的药物，属于甲基黄嘌呤类，常用于治疗支气管扩张的药物，可以松气道平滑肌。
发挥治疗作用时，其抑制PDE，减少cAMP的水解，使细胞内的cAMP水平升高。
常见的慢性阻塞性肺疾病具有持续的呼吸系统症状、气流受限等症状，是一种能预防和能治疗的疾病。
慢性阻塞性肺疾病（COPD）稳定期因感染而导致急性加重期[2]（COPD，AECOPD），一旦进入急性加重期，出现炎性渗出、小气道狭窄伴随肺组织弹性回缩力降低、发热、痰液增多、呼吸短促等临床症状而加重导致呼吸不畅。
倘若病患的炎症加快蔓延，肺功能将快速衰退，从而影响患者的健康和生命安全。
药物治疗是目前COPD治疗中应用频率较高的一种方法，尤其以氨茶碱最为典型，不论COPD急性期或稳定期，在我国患者中应用都非常广泛。
氨茶碱是一种被用作治疗哮喘的药物。
双波长紫外分光光度法测定氨茶碱血药浓度
双波长紫外分光光度法测定氨茶碱血药浓度
罗兰;廖英姿
【期刊名称】《新疆医科大学学报》
【年(卷),期】2000(023)004
【摘要】目的：建立氨茶碱的血药浓度测定方法。
方法：用双波长紫外分光光度
法测定氨茶碱的血药浓度，测定波长为２７４ｎｍ，参比波长为２９８ｎｍ。
结果：样品浓度在０．５～２．５μｇ／ｍｌ范围内，与ΔＡ＝Ａ２７４－Ａ２９８呈良好的线性关系。
标准曲线：Ｃ（μｇ／ｍｌ）＝１８．１７４４ΔＡ－０．２１８８，ｒ＝０．９９８９。
方法的平均回收率为１００．４４％，相对标准偏差ＲＳＤ为３．８０％。
结论：双波长紫外分光光度法能消除血清干扰，方法简便、快速、准确。
【总页数】2页(P351-352)
【作者】罗兰;廖英姿
【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科,乌鲁木齐;新疆阜康准东公司职工
医院药剂科,阜康
【正文语种】中文
【中图分类】R974.3
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紫外分光光度法测定兔血清中氨茶碱的浓度
实验一紫外分光光度法测定兔血清中氨茶碱的浓度一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定测定血浆中氨茶碱含量的基本原理2.熟悉紫外分光光度法测定血浆中氨茶碱含量的基本操作3.了解血样收集方法及血清样品的一般处理方法二、实验材料动物：家兔实验材料：紫外分光光度计、离心机、容量瓶、移液管、注射器、胶头滴管、烧杯、刀片等试剂及试药：氯仿、异丙醇、NaO、HCL三、实验原理茶碱用于治疗支气管哮喘及其他呼吸不正常的疾病。
茶碱的治疗血药浓度较窄（5~20ug/ml），血浓高于25ug/ml时常出现中毒症状。
氨茶碱个体差异大，服用同剂量氨茶碱的病人之间的治疗效果有明显差异，且与血药浓度有关，因此需要进行临床用药监护。
茶碱不易溶于水，对胃肠道有刺激作用，古临床上常用其盐类制剂。
氨茶碱系茶碱和乙二胺缩合而成，其溶解度为茶碱的20倍，在体液中分离出茶碱起效。
在酸性条件下，可用有机溶剂从血浆中提出茶碱，并同时沉淀血浆蛋白；再用碱溶液把茶碱从有机溶剂中提出。
在λ274测定碱性吸收液的吸收度（A）。
A274为茶碱和本底（溶剂、血清）吸收度。
四、试验方法（一）标准曲线的绘制1.称取氨茶碱标准品100mg，置200ml容量品中，加0.1mol/L NaOH溶液至刻度，得0.5mg/ml的氨茶碱标准。
2.依次取氨茶碱标准溶液5uL、10uL、15uL、20uL、30uL、50uL于10ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH溶液定容，以0.1mol/L NaOH溶液为空白。
测定其吸光度3.以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标绘制曲线（二）血样处理先将家兔称重，取氨茶碱注射剂按15mg/Kg体重，兔耳缘静脉注射氨茶碱。
从家兔的另一只耳缘静脉抽取3ml血液（10min,30min,1h,2h,3h,4h,5h），静置待血液凝固后，置于离心机中离心（3500/min）离心10min 分离血清，用胶头滴管吸取0.5ml 置离心管中，加0.1mol/L HCL溶液0.2ml ，精密加入氯仿；异丙醇（95:5）溶液6ml ，振摇混匀，离心（2500r/min ）10min ,用移液管吸取氯仿层（下层）4.0ml 置另一离心管中，加入0.1mol/L NaOH 6.0ml ，振摇混匀, 离心（2500r/min ）10min, 用移液管吸取碱液（上层）5 ml ,用同法处理其他样品，供测定用。
双波长紫外分光光度法测定血清中茶碱浓度
双波长紫外分光光度法测定血清中茶碱浓度
钱萍;陈晓琪;等
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1999(018)006
【摘要】氨茶碱是临床上常用的抗哮喘药物,也是TDM 实验室监测最多的药物之一。
其主要成分茶碱的治疗指数窄,疗效和毒性反应与血药浓度密切相关,故对其进行血药浓度监测是十分必要的。
常用的监测方法是HPLC、FPIA和EMIT法。
本文采用双波长紫外分光光度法测定血清中茶碱浓度,实验证明,方法良好,适合于临床应用。
【总页数】2页(P5-6)
【作者】钱萍;陈晓琪;等
【作者单位】济南市中心医院
【正文语种】中文
【中图分类】R974.3
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双波长紫外分光光度法测定家兔隔室模型血清茶碱浓度及其药动学参数
双波长紫外分光光度法测定家兔隔室模型血清茶碱浓度及其药动学参数孙淑萍;李胜利;张从芬;鄢海燕;吴少云;黄瑞【摘要】目的:判断静脉注射(静注)氨茶碱在家兔体内的隔室模型,计算相关药代动力学参数.方法:双波长紫外分光光度法测定家兔静注氨茶碱后的血清茶碱浓度,根据相关药代动力学理论研究其药动学.结果:静注氨茶碱在体内符合二室模型,药动学方程为C=14.46e-3.451t +10.40e-0.114t.结论:可以用双波长紫外分光光度法测定茶碱血药浓度,在体内代谢符合二室模型,并可计算出其药动学方程.%Objective: To judge the compartment model of aminophylline by vessel injection and work out its pharmacokinetic parameters. Methods: The serum theophylline concentration by vessel injection was detected through two wavelength ultrviolet spectrophotometry,and the pharmacokenetic parameters were studied according to the related theory. Results:The compartment model of aminophylline by vessel injection matched the double compartment model,the formula of its pharmacokinetics was C = 14.46e -3.451t+ 10.40e-0.114t. Conclusions:The serum theophylline concentration could be detected by two wavelength ultraviolate spectrophotometry, its metabolism in body matched the double compartment model, the formula of its pharmacokinetics could also be made out.【期刊名称】《蚌埠医学院学报》【年(卷),期】2013(038)005【总页数】4页(P597-600)【关键词】氨茶碱;双波长紫外分光光度法;药动学;兔【作者】孙淑萍;李胜利;张从芬;鄢海燕;吴少云;黄瑞【作者单位】皖南医学院,药学系,安徽,芜湖,241002;安徽省亳州市华佗中医院,骨伤科,236800;皖南医学院,药学系,安徽,芜湖,241002;皖南医学院,药学系,安徽,芜湖,241002;皖南医学院,药学系,安徽,芜湖,241002;皖南医学院,药学系,安徽,芜湖,241002【正文语种】中文【中图分类】R974.3氨茶碱是临床应用最为广泛的平喘药之一，其药理作用主要来自茶碱，乙二胺使其水溶性增强。
紫外分光光度法测定氨茶碱注射液含量结果的不确定度评定
紫外分光光度法测定氨茶碱注射液含量结果的不确定度评定王孟良
【期刊名称】《中国医药指南》
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【摘要】目的建立氨茶碱注射液含量测定结果的不确定度评定.方法分析了氨茶碱注射液含量测定过程中样品几种因素对氨茶碱注射液含量测定不确定度的影响,其中包括:含量重重复性测量,样品的稀释和紫外分光光度法的量等因素.结果扩展不确定度U95为0.86%,覆盖因子k=2,结论本法可靠.
【总页数】2页(P217-218)
【作者】王孟良
【作者单位】新乡市食品药品检验所,河南,新乡,453000
【正文语种】中文
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氨茶碱血药浓度测定--双波长紫外分光光度法
双波长紫外分光光度法测定氨茶碱血药浓度罗 兰1Ξ,廖英姿3,买尔旦1,谢晓园2(新疆医科大学第一附属医院1药剂科,2检验科,乌鲁木齐 830054;3新疆阜康准东公司职工医院药剂科,阜康 831511)摘要 目的:建立氨茶碱的血药浓度测定方法。
方法:用双波长紫外分光光度法测定氨茶碱的血药浓度,测定波长为274nm,参比波长为298nm。
结果:样品浓度在0.5～2.5Λg m l范围内,与∃A=A274-A298呈良好的线性关系。
标准曲线:C(Λg m l)=18.1744∃A-0.2188,r=0.9989。
方法的平均回收率为100.44%,相对标准偏差R SD为3.80%。
结论:双波长紫外分光光度法能消除血清干扰,方法简便、快速、准确。
关键词 氨茶碱;双波长法;血药浓度中图分类号:R96512;R97413 文献标识码:A 文章编号:100925551(2000)0420351202 氨茶碱是常用的治疗支气管哮喘药,其为茶碱和乙二胺的复盐,治疗血药浓度为7～20Λg m l[1]。
由于其血浆蛋白结合率高,个体差异大,按常规给药方案给药时,有许多病人的血药浓度不在治疗有效范围之内,而给药剂量太大,血药浓度超过40Λg m l时,可引起惊厥、血压下降,甚至死亡。
儿童尤为敏感,因此要加强茶碱临床血药浓度的监测工作。
茶碱是一弱酸性物质,在274～276nm处有最大吸收,但空白血清在此处亦有一定的吸收。
因此,给药前抽取病人的空白血清,常对实际应用造成了一定的困难。
本研究应用双波长紫外分光光度法[2]测定氨茶碱的血药浓度,旨在测定时消除血清干扰,每次测定不用空白血清对照,免除了病人抽空白血样的痛苦,现报道如下。
1 仪器与试药UV2760紫外分光光度计(上海分析仪器厂);旋涡混合器(XW280W,上海第一医疗器械厂);离心机(L XJ2 ,涟水电汛电机厂);茶碱标准品(中国药品生物制品检定所);氯仿、异丙醇、氢氧化钠、浓盐酸均为A R级。
2-药动学实验讲义(氨茶碱的血药浓度测定及药动学研究)
氨茶碱的血药浓度测定及药动学研究【实验目的】掌握血清中氨茶碱血药浓度的紫外测定法，掌握血清中茶碱提取法，验证氨茶碱的动力学模型，掌握二房室动力学模型的参数计算方法。
用有机溶剂将血清中的氨茶碱提出，用紫外测定法根据标准曲线测出氨茶碱浓度，用残差法运用计算机进行数据处理、曲线描绘及参数计算，从而验证氨茶碱动力学模型，使大家对药动学研究有一初步的了解。
【实验原理】1.氨茶碱为临床常用平喘药，由茶碱与乙二胺缩合而成。
在酸性条件下,可用有机溶剂从血清中提取出茶碱,再用碱液将茶碱从有机溶剂中提出。
测量λ274和λ298处的吸光度（A274为茶碱和本底，即溶剂、血清的吸光度，A298为本底的吸光度），ΔA= A274-A298。
2. 氨茶碱经静脉进入血液，随血液循环进行组织分布，达到平衡后转入消除相。
时量曲线呈二房室动力学模型。
3. 房室模型是抽象的数学模型，它的划分与解剖学部位或生理学功能无关。
药物转运速率相同或相近的部位可划分为同一房室。
房室模型可以分为一室模型、二室模型、多室模型。
大多数药物在体内的转运和分布符合二室模型。
即药物静脉注射入血后，首先快速进入血流量大的组织，如心、肝、肾、肺、脑等，然后缓慢地向血流量小的组织，如脂肪组织、静止的肌肉组织等转移。
【实验材料】1、动物家兔1只，雌雄不限，体重（2.5+0.5）kg2、药品氨茶碱标准液3、试剂0.1mol/L HCl0.1mol/L NaOH异丙醇：氯仿抽提液（5:95）。
4、仪器754型紫外分光光度计液体涡旋混和器数学坐标纸一张半对数坐标纸一张。
【实验方法】1 动物实验部分1.1取健康家兔1只，称重，将家兔置于兔台。
1.2 在家兔一耳缘注射部位去毛、热敷和消毒，待血管扩张后，以左手拇指与食指压住静脉耳根端，使静脉充盈，给药前用12号针头自耳静脉取血1-1.5ml，7号针头平行刺入静脉，抽动针管，见有回血即可推注。
对其静脉注射氨茶碱15mg/kg。
氨茶碱血药浓度的临床监测及分析
CLINICAL MONITORING AND ANALYSIS OF BLOOD DRUG CONCENTRATION OF AMINOPHYLLIN
作者： 梁增杰 伍良
作者机构： 高州市人民医院,广东高州525200
出版物刊名： 现代医院
页码： 95-96页
主题词： 氨茶碱 血药浓度监测 临床疗效
摘要：目的 探讨紫外法监测氨茶碱不同给药方案的血药浓度，观察临床疗效与血药浓度之
间的关系，指导临床合理用药。
方法 采用双波长紫外分光光度法测定43例患者应用不同给药方案后其氨茶碱的血药浓度。
结果茶碱血药浓度在6～20μg/ml之间的患者大都能有效控制哮喘
发作。
结论 氨茶碱在患者体内个体差异大，临床应用时需个体化给药，建议进行血药浓度监测，以保证用药安全、有效。
氨茶碱片含量测定的不确定度分析
氨茶碱片含量测定的不确定度分析朱清丽，肖 娟，柯红梅，孙全明（安康市食品药品检验检测中心，陕西安康７２５０００）摘要：目的 通过对氨茶碱片含量测定进行不确定度评定，为建立有效的质量控制方法提供参考。
方法 通过建立紫外分光光度法、滴定法测定数学模型，分析测量过程，确定不确定度来源、合成不确定度。
结果 氨茶碱片中无水茶碱含量测定其合成不确定度ｕ（ｃ）＝０ ４０％，扩展不确定度Ｕ＝０ ８０％（ｋ＝２）；氨茶碱片中乙二胺含量测定其合成不确定度ｕ（ｃ）＝０ ０２％，扩展不确定度Ｕ＝０ ０４％（ｋ＝２）。
结论 影响氨茶碱片中无水茶碱含量测量结果不确定度的主要因素为样品吸光度，影响氨茶碱片中乙二胺含量测量结果不确定度的主要因素为测量重复性。
关键词：氨茶碱片；含量；不确定度中图分类号：Ｒ９２７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６ ３７６５（２０２０） １１ ００７１ ０５作者简介：朱清丽，女（１９８０－）。
职称：副主任药师。
ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｍｉｎｏｐｈｙｌｌｉｎｅＴａｂｌｅｔｓＺＨＵＱｉｎｇ ｌｉ，ＸＩＡＯＪｕａｎ，ＫＥＨｏｎｇ ｍｅｉ，ＳＵＮＱｕａｎ ｍｉｎｇ（ＡｎｋａｎｇｆｏｏｄａｎｄｄｒｕｇｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ａｎｋａｎｇ７２５０００，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍｉｎｏｐｈｙｌｌｉｎｅｔａｂ ｌｅｔｓ，ｉｔｐｒｏｖｉｄｅｓａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔｏｆａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄ ＭＥＴＨＯＤＳ Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔｏｆｔｈｅｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｏｆｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｔｉｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｎｈｙｄｒｏｕｓｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅｉｎａｍｉｎｏｐｈｙｌｌｉｎｅｔａｂｌｅｔｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ Ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｗａｓｕ（ｃ）＝０ ４０％，ａｎｄｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｅｘｐａｎｓｉｏｎｗａｓＵ＝０ ８０％（ｋ＝２） Ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｗａｓｕ（ｃ）＝０ ０２％，ａｎｄｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｅｘｐａｎｓｉｏｎｗａｓＵ＝０ ０４％（ｋ＝２） ＣＯＮ ＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅｍａｉｎｆａｃｔｏｒａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｎｈｙｄｒｏｕｓｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅｉｎａｍｉｎｏｐｈｙｌｌｉｎｅｔａｂｌｅｔｓｉｓｔｈｅｓａｍｐｌｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅ，ａｎｄｔｈｅｍａｉｎｆａｃｔｏｒｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅｉｎａｍｉｎｏｐｈｙｌｌｉｎｅｔａｂｌｅｔｓｉｓｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ＨＰＬＣ；ＶｉｔａｍｉｎＢ６Ｔａｂｌｅｔｓ；Ｃｏｎｔｅｎｔ；Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ 测量的目的是为了得到被测量的真值，由于测量误差的存在，使得被测量的真值难以确定，其测量结果只能得到一个真值的近似估计值和一个用于表达近似程度的误差范围，导致测量结果不能定量（表示）给出，具有不确定性。
氨茶碱血药浓度的测定
血清茶碱的分离
➢ 在含茶碱的血清样本0.5ml（标准曲线管和样本管） 中加0.1 M盐酸溶液0.2 ml;
➢ 精密加入氯仿∶异丙醇(95∶5) 溶液5 ml, 振摇混合, 离心( 2500 rpm) 10 min ;
➢ 吸取氯仿液(下层) 4.0 ml 置另一离心管中; ➢ 加入0.1 M 氢氧化钠溶液4.0ml, 振摇均匀; ➢ 离心(2500 rpm) 10 min, 吸取碱液(上层) 3.5 ml,
思考题
某患者服用氨茶碱片0.1g/次，tid，已用药3d，因 疗效不佳而测定氨茶碱血药浓度。问题
1 应在给药后多长时间测定血药浓度比较合适？ 2 若测定的血药浓度为5.9μg/ml, 而医生希望的血药
浓度为9μg/ml，应该如何调整用药？
氨茶碱的半衰期为9±2.1h
PBL（Problem base learning)
➢采用稳态一点法。即先按医生预先估计的剂量给 病人用药，连续给药使血药浓度达稳态时，测定一 次血药浓度，若该血药浓度与目标浓度不符则需要 调整剂量。
➢该血样在谷时取（即下次用药前）、在峰时取 （给药后）； ➢血药浓度与剂量呈线性关系，则D1/D2=C1/C2。
实验原理
• 双波长紫外分光光度法
实验原理
• 1920年 工商管理案例学习 • 1950年 clinical case • 1960年 McMaster大学 PBL
以小组为模式，以讨论为中心的学习模式
PBL流程
• 1 提出问题 • 2 学生自我导向学习，准备报告 • 3 分析报告和讨论
双波长紫外分光光度法 学习双波长紫外分光光度法测定氨茶碱的 血药浓度的方法。
• 学习血清中提取茶碱的方法。 • 学习稳态一点法设定药物给药量。
紫外分光光度法测定氨茶碱片中无水茶碱含量的不确定度评定
紫外分光光度法测定氨茶碱片中无水茶碱含量的不确定度评定一、引言氨茶碱是一种有效的中枢神经兴奋剂，广泛用于治疗哮喘、慢性阻塞性肺病和心脏病等疾病。
药物的质量控制对保证药物的疗效和安全性至关重要。
制定有效的药物质量控制标准成为非常重要的工作之一。
紫外分光光度法是一种常用的药物含量测定方法，其原理是根据物质在紫外光下的吸收特性来确定含量。
本文将利用紫外分光光度法测定氨茶碱片中无水茶碱含量，并对测定结果进行不确定度评定。
二、实验方法1. 仪器及试剂- 紫外-可见分光光度计- 四氢呋喃、无水茶碱标准品2. 样品处理取氨茶碱片10片，粉碎后称取等量的样品。
加入适量的四氢呋喃，超声处理20分钟，使其充分溶解，并将溶液定容至100mL。
3. 测定条件在紫外-可见分光光度计上选择无水茶碱的主要吸收波长进行测定，设定吸收波长为273nm。
4. 测定方法取清洁干净的比色皿，将样品溶液放入比色皿中，以四氢呋喃作为空白对照。
将比色皿放入紫外-可见分光光度计中，设定波长并进行测定。
三、数据处理根据以上方法，我们得到了一系列的测定结果。
测定结果存在着一定的误差，因此需要对测定结果进行不确定度评定。
不确定度是用来反映测量结果不确定性范围的指标，它可以帮助我们更准确地评估测量结果的可靠性。
不确定度的评定主要包括两部分：随机误差的评定和系统误差的评定。
随机误差是指测定值在一定范围内的波动，可以通过重复测定来评定其范围。
系统误差是指由于仪器、方法、环境等因素导致的测定结果偏离真实值的程度。
对于氨茶碱片中无水茶碱含量的测定结果，我们利用重复测定的方法来评定其随机误差，并对仪器进行定标和周期性维护来减小系统误差。
通过这些方法，我们可以得到更可靠的测定结果，并对其不确定度进行更准确的评定。
四、结果分析在实验中，我们重复测定了多次样品，并对所得结果进行了统计分析。
通过统计分析，我们得到了测定结果的平均值以及标准偏差。
平均值反映了测定结果的集中程度，标准偏差反映了测定结果的离散程度。
紫外分光光度法测定茶碱缓释片中茶碱的含量
紫外分光光度法测定茶碱缓释片中茶碱的含量
程弘夏;吴沁林;冉林荣;许腊英
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2013(30)12
【摘要】以蒸馏水为提取溶剂,检测波长为272 nm.采用紫外分光光度法测定了荼碱缓释片中的茶碱含量.结果表明,茶碱浓度在1.5～13.5μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9997).平均加标回收率为97.34％,RSD为0.70％.该法操作简单、快速,结果准确,适用于茶碱缓释片中茶碱含量的测定.
【总页数】3页(P75-77)
【作者】程弘夏;吴沁林;冉林荣;许腊英
【作者单位】武汉理工大学华夏学院,湖北武汉430223;武汉理工大学华夏学院,湖北武汉430223;武汉理工大学华夏学院,湖北武汉430223;武汉理工大学华夏学院,湖北武汉430223
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定血浆茶碱浓度及其药动学参数中的应用 [J], 何孝光
2.紫外分光光度法测定氨茶碱注射液含量结果的不确定度评定 [J], 王孟良
3.双波长紫外分光光度法测定血清中茶碱浓度 [J], 钱萍;陈晓琪;等
4.紫外分光光度法测定多索茶碱片的含量 [J], 韦荔莉; 陈薇
5.紫外分光光度法测定定喘止咳片中氨茶碱和盐酸溴己新的含量 [J], 宋祥珍;王小倩;迮德余
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标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测 定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线 上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件 （检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成， 进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现 较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使 用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样 品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将 给测量带来一定的误差。
内标法
内标法 internal standard method 是色谱分析中一种比 较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更 显其优越性。它尤其广泛的应用于高效液相色谱中。这种 方法可以抵消仪器和操作过程带来的误差。 内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被 分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分 析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相 对校正因子，内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知 含量的内标物的峰面积和样品的峰面积，计算组分的百分 含量。
一、标准曲线的建立
精密吸取氨茶碱标准储备液分别为100、 150、200、250、300μl于10mL容量瓶中， 然后用0.01M的NaOH溶液定容至刻度，摇匀， 照紫外分光光度法在275nm波长处测定吸光 度，并以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐 标，进行线性回归，并建立标准曲线。
二、氨茶碱样品含量测定
气为空白测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度在220240nm范围内不超过0.4，在241-250nm范围内不得超过0.2， 在251-300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05.
测定法
应以配制样品溶液的同批溶剂为空白对照， 吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内， 并以吸光度最大的波长为测定波长。
内标物的选择要符合以下要求：
（1）内标物的峰与组分峰能完全分离。 （2）内标物峰在色谱图上出现的位置，最好在欲定量组分 峰的邻近位置。如果样品中有几个组分需要定量，并
且他们的k’值差别较大，这时就需要用几个内标物来
作定量测定。 （3）内标物的性质和浓度尽量与预测定峰的接近。 （4）内标物是样品中不存在的，与样品各组分、柱填料和 移动相不发生化学反应。
Байду номын сангаас
含量测定
（1）对照品比较法
（2）吸收系数法
（3）计算分光光度法
（4）比色法
样品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫 外区虽有吸收但为避免干扰或提高灵敏度，可加 入适当的显色剂显色后测定。
药物其他分析定量方法
标准曲线法
也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定 量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似，首先用欲 测组分的标准样品绘制标准曲线。
实验四：紫外分光光度法测 定氨茶碱的含量
紫外-可见分光光度法（药典相关规定）
1.对溶剂的要求
含杂原子的有机溶剂，通常具有末端吸收。因此，它 们的适用范围不能小于截止波长。例如甲醇、乙醇的截止使 用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸 收。因此，在测定样品前，应先检查所用溶剂在样品所用波 长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空
取已配制好的氨茶碱样品溶液适量， 置于石英比色皿中，采用紫外分光光光度 法在275nm波长处测定溶液中氨茶碱吸光度， 最后通过标准曲线计算样品中氨茶碱的含 量。
实验结果
1.标准曲线方程、相关系数及绘图。
2.氨茶碱样品含量。
思考题：
1.标准曲线方程中对相关系数r值有何要求？
2.标准曲线制备中，各点浓度取值范围是根 据什么确定的？ 3.实验中为什么选择用0.01M的NaOH溶液作为 溶剂来溶解氨茶碱。
内标法优缺点
优点：内标法能够消除大部分的误差，如 仪器造成的。外标法无法消除，需要求仪 器不产生误差。
缺点：操作复杂。
实验目的
了解紫外分光光度法检测药物含量的原理；
熟悉紫外分光光度计的基本构造和功能；
掌握紫外分光光度法检测药物含量基本过程;
掌握标准曲线的建立方法。
实验原理
单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量 与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，即朗 伯-比尔定律，这是吸收光谱法定量的理论依据，其关系 式如下A = ECL式(3-1) 式中A为吸收度 ；E为吸收系数，即单位浓度、单位 液层厚度的吸收度数值；C为溶液浓度；L为液层厚度。
内标法
标准曲线法
标准曲线的横坐标(X)表示可以精确测量的变量 (如标准溶液的浓度)，称为普通变量，纵坐标(Y)表 示仪器的响应值(也称测量值，如吸光度、电极电位 等)，称为随机变量。当X取值为X1, X2,…… Xn时， 仪器测得的Y值分别为Y1, Y2, …… Yn。将这些测量 点Xi, Yi描绘在坐标系中，用直尺绘出一条表示X与Y 之间的直线线性关系，这就是常用的标准曲线法。 用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应 包括试祥中被测物质的含量，标准曲线不能任意延长。
紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立的光谱分析方
法。其主要特点为：灵敏度高，可达10-4g/ml～107g/ml；准确度高，相对误差为2％-5％。中药中有紫外吸 收的成分或本身有颜色的成分，在一定的浓度范围内，其 溶液的吸收度与浓度符合朗伯-比尔定律，均可用此法进 行分析。
实验仪器与材料
实验仪器：紫外分光光度计、精密天平、 石英比色皿、50ml烧杯、玻璃棒、称量纸、 10ml容量瓶、25ml容量瓶、洗瓶。
实验材料：氨茶碱原料、氨茶碱标准品、 蒸馏水、氢氧化钠。 0.01M NaOH溶液的配制：称取氢氧化钠 0.4g，用蒸馏水定容至1000ml，即得。
实验方法
标准品溶液的制备：精密称取氨茶碱对照品
12.5mg置于25mL容量瓶中，先用少量0.01M的NaOH 溶液振摇使溶解，再用该溶液定容至刻度，配成 浓度为0.5mg/mL的标准储备液；
样品溶液的制备：精密称取氨茶碱原料药12.5mg，
置于25ml容量瓶中，用0.01M NaOH溶液溶解并定 容至刻度，摇匀，再从中取出0.2ml定容至10ml， 即得氨茶碱样品溶液。