高纯电子气体中金属杂质分析方法概述

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讨论稿-试验报告高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法

高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。

准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。

纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。

产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。

液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。

辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。

因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。

GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。

在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。

二氧化钛 icp 杂质元素

二氧化钛 icp 杂质元素
二氧化钛是一种常见的材料，常用于化妆品、涂料、食品添加
剂等领域。

ICP（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的分析
技术，可用于检测材料中的杂质元素。

在二氧化钛中可能存在的杂
质元素包括铁、铝、锰、镁等。

这些杂质元素可能会影响二氧化钛
的性能和质量，因此需要进行严格的检测和控制。

ICP分析可以通过将样品转化为离子状态，并通过电感耦合等
离子体发射光谱仪测定其光谱来检测杂质元素的含量。

这种分析方
法具有高灵敏度、高准确性和广泛的适用性，能够同时检测多种元素，因此在工业生产中被广泛应用于材料的质量控制和研发过程中。

针对二氧化钛中的杂质元素，ICP分析可以帮助确定其含量，
从而评估材料的纯度和质量。

通过ICP分析，可以及时发现杂质元
素的存在并进行有效的控制，以确保二氧化钛材料的质量符合相关
标准和要求。

除了ICP分析外，还可以采用其他分析方法如X射线荧光光谱
仪（XRF）等来检测二氧化钛中的杂质元素。

综合运用多种分析技术
可以更全面地了解材料的成分和性能，为生产和质量控制提供科学
依据。

总之，ICP分析是一种常用的方法，用于检测二氧化钛中的杂质元素。

通过这种分析方法，可以全面了解材料的成分和质量，为相关行业的生产和应用提供技术支持和保障。

镍中的杂质-概述说明以及解释

镍中的杂质-概述说明以及解释1.引言1.1 概述镍作为一种重要的金属材料，在许多工业领域中具有广泛的应用。

然而，在镍中常常存在着一些不可避免的杂质。

这些杂质可能来自原材料、制造过程中的外界环境、设备和工具的磨损等。

这些杂质的存在对镍的性能和品质产生了不可忽视的影响。

本文将针对镍中常见的杂质展开探讨。

首先，我们将列举出镍中常见的杂质种类，并对其来源、性质进行简要介绍。

其次，我们将重点探讨这些杂质对镍材料性能的具体影响。

例如，一些杂质可能导致镍的机械性能下降，使其强度、韧性等性能受到影响；另一些杂质可能引起镍的腐蚀性增加，降低其使用寿命等。

通过对这些影响的深入分析，我们可以更好地了解杂质对镍性能的影响机制，为解决相关问题提供科学依据。

本文还将讨论杂质控制在镍制备和应用中的重要性。

随着现代工业技术的不断发展，人们对于材料纯度和性能的要求越来越高。

因此，合理控制镍中的杂质含量，保证其在制备和应用过程中的稳定性，具有重要的意义。

在这一部分，我们将讨论一些常用的杂质控制方法，并对其优缺点进行评述，旨在提供一些方法和思路来解决杂质问题。

最后，我们将展望未来关于镍杂质的研究方向。

镍杂质的研究不仅对于镍材料本身具有重要意义，还对于相关工业领域的发展有着深远的影响。

因此，我们将探讨一些可能的研究方向，并对其进行展望。

综上所述，本文将详细介绍镍中的杂质问题，并分析其对镍性能的影响。

通过对杂质控制的讨论，我们可以为制备高质量的镍材料提供参考和思路。

同时，展望未来的研究方向也将为相关领域的学者提供新的研究思路和方向。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要探讨镍中的杂质及其对镍性能的影响。

下面是本文的章节安排和内容概要：第二章：镍中常见的杂质在这一章中，我们将介绍镍中常见的杂质，包括但不限于铁、铜、硫、碳等。

具体分析每种杂质的来源、含量、存在形式和特点，以及对镍材料的影响。

第三章：杂质对镍性能的影响这一章将详细讨论杂质对镍性能的影响。

气体雾化技术制备金属粉末分析

气体雾化技术制备金属粉末分析首先，气体雾化技术有许多优点。

一方面，通过气体雾化技术可以制备出高纯度的金属粉末。

在喷雾过程中，金属液体与喷雾介质（通常是氮气）充分接触，防止金属粉末受到空气中杂质的污染。

另一方面，气体雾化技术制备的金属粉末粒径较小且均匀，有利于提高金属粉末的活性和流动性。

此外，气体雾化技术还可以在制备过程中控制金属的成分和微观组织，满足不同应用的需求。

在气体雾化技术制备金属粉末时，主要有两个关键参数需要控制，即喷雾气体的流速和冷却介质的温度。

当喷雾气体的流速越大时，金属液体的喷射速度越快，金属液体面积变大，形成的金属粉末粒径越小。

同时，冷却介质的温度也会影响喷雾冷却速度，较低的冷却介质温度可加快金属液体冷却速度，促使金属液体更快地凝固成金属粉末。

此外，金属的物理化学性质也会对气体雾化技术制备金属粉末的效果产生影响。

一方面，金属的熔点会影响金属液体的喷雾温度和喷雾速度。

金属熔点较低的材料更易于喷雾。

另一方面，金属粘度也会影响金属液体的喷雾特性。

粘度较高的金属需选用较高的喷雾压力，以保证金属液体的正常喷射。

此外，金属的表面张力也会影响金属液体的喷射性能。

最后，制备得到的金属粉末需要进行分析与表征。

常见的分析方法包括粒径分析、XRD分析、SEM观察等。

粒径分析主要用于测试金属粉末的粒径分布情况，常用的仪器有激光粒度仪和电子显微镜等。

XRD分析可以得到金属粉末的相组成，研究其晶体结构和晶格常数。

SEM观察可获得金属粉末的形貌信息，包括颗粒形状、表面形态等。

总结起来，气体雾化技术是一种常见的制备金属粉末的方法，具有制备高纯度、粒径均匀的金属粉末的优点。

在制备过程中，需要控制喷雾气体流速、冷却介质温度等参数，并考虑金属的物理化学性质对制备效果的影响。

最后，对制备得到的金属粉末进行分析与表征，以评估其质量和性能。

测定金属污染物常用分析方法简介

测定金属污染物常用分析方法简介1．单扫描极谱法极谱分析是基于可还原(或可氧化)物质在滴汞电极上举行电解过程中，由浓差极化形成的电流电压极化曲线举行定性和定量分析的。

以测量电解过程中的电流电压曲线为基础的一大类电化学分析法称为伏安法，极谱法是指以滴汞电极为极化电极的伏安法。

极谱分析是一种在特别条件下举行的电解过程，其特别性表现在它是以一支极化电极(滴汞电极)作工作电极．以另一支去极化电极作参比电极，在试液保持静止的状况下举行的电解过程。

当试验条件一定时，平均极限蔓延电流id与被测物浓度c成正比，这是极谱分析的定量依据。

因为一般极谱分析速度慢、检出限较高、辨别率和抗前波能力差，现在已不用。

单扫描极谱法是在一滴汞生长的后期，将一锯齿形脉冲电压加在两个电极上举行电解。

电压的扫描速度很快，普通为O．25 V／s，从而几秒钟内可在一滴汞上得到完整的电流电压曲线。

电流的测量和极化曲线的记录是用长余辉的阴极射线示波器。

单扫描极谱曲线呈峰状，辨别率高，相邻两波峰电位相差40 mV便可分开；一万倍前还原物质存在不影响测定；敏捷度高，对可逆渡来说，普通可达10-7 mol／L。

凡在一般极谱上能测定的物质在单扫描极谱仪上均可测定，目前应用广泛。

当汞滴面积固定、电压扫描速度恒定时，峰电流ip与溶液浓度成正比。

单扫描极谱法适用于废水和污水中镉、铜、铅、锌、镍的测定。

极谱分析中，为了获得良好的极谱波，消退各种干扰电流，充实波形，控制溶液的酸度等需加入各种试剂组成的底液。

底液的详细组成是多种多样的，同一物质可以在几种不同的底液中测定，而一种底液又往往可以用于数种物质的测定。

2．阳极溶出伏安法溶出伏安法包含电解富集和电解溶出两个过程。

首先是电解使被测物质富集在电极上，经过一定时光后，再逐渐转变工作电极电位，电位变幻的方向使电极反应与上述富集过程电极反应相反，记录所得的电流一电位曲线，称为溶出曲线，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。

高纯六氟化钨中金属杂质的分析

计了一个密闭的半定量取样管路，可以准确的完成对六氟化钨中金属粒子的取样。完成取样后，根据各种金属粒子的溶解性质，将所取金属粒子定量转化为待测溶液，然后利用电感耦合等离子质谱
分析得到六氟化钨样品中各种金属粒子的含量。关键词：六氟化钨；金属粒子；电感耦合等离子质谱中图分类号：Ｔ１３１Ｏ６．３文献标识码：Ａ
蚀作用，在空气和水中迅速生成三氧化钨和氟化氢，
对皮肤可产生类似氟化氢的烧伤～。六氟化钨的主要用途是在电子工业中作为金属
钨化学气相沉积（Ｖ）艺的原材料，特别是用它制ＣＤ工
随着电子工业的迅速发展，氟化钨的需求量呈六
ｃｎｇｔｔｅｃｎｔｎｆｍｅａｒｎｌｓｂｙａｌｚｎｅｓｌｔｏｉｎｄｃｉｌｏｐｌｄｐａｍａａｏｉａｅｏｅｔｏｔｌｇａｕｅｎａｙｉｇｔｏｕｉｎｕｓｎｇｉｕｔｈｈｖｅｙｃｕｅｌｓｔｍｃ
ｃａａｔｒｆＷＦ６ｄｅｉｎｅｎａｙｉａｙｔｍ，ｈｃｓａｒｉｈｔｈａｆｑｎｔｃｔｏａｎｃｏｐｌｓｅｈｒｃｅｓｏ，ｓｇｄａａｌｔｃｌｓｓｅｗｉｈｉｉｔｇ，１－ｕａｍａｉｎｌａｄａｃｍｉｈｓ
体，是在钨的氟化物中唯一稳定并被工业化生产的也
成的Ｗｉ可用作大规模集成电路（Ｓ）的配线材Ｓ。ＬＩ中料。通过混合金属的ＣＤ工艺制得钨和铼的复合涂Ｖ

SEMI标准关于电子气分析方法概述

体系，在指标和技术上保持了先进性，在一定意
义上已经成为当前电子气行业内国际性语言。表１列举了ＳＭ标准中对电子气纯度的要求。ＥＩ
表１ＳＭＩ：Ｅ电子气标准纯度指标（单位Ｎ）
嚣种 № ０ ≈ ｍｍｒ，Ｈｌｃ
含碳化合物（如一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合
收稿日期：２ｌ —Ｏ～ｌ０ｌ１１
作者简介：林宇巍，男，福州市产品质量检验所，国家化学工业气体产品质量监督检验中心，工程师，硕士研究生
・ｌ・８
个数量级，都会极大地推动半导体器件质的飞跃［。４］ＳＭ国际半导体设备材料产业协会）是全球性的ＥＩ（产业协会，致力于促进微电子、平面显示器及太阳能光电等产业供应链的整体发展，其制定的气体标准是目前国际电子气体行业内较权威的标准
钝度
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标准中对于电子气中ｃ、ｃ，００的检测方法采用ＦＤＩ检
（）含碳类化合物杂质的测定二
１、气相色谱法（ＣＧ）
ＳＭ气体标准中含碳类化合物杂质有ｃ、Ｃ，ＥＩ００及Ｃ一４Ｃ烃类物质，主要采用火焰离子化检测器（Ｉ）气相色谱法。该方法原理是利用氢火焰作ＦＤ电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器，几乎对所有的有机物均有响应，而对无机物无响应，较ＴＤＣ检测器，ＦＤＩ检测器的灵敏度有了显著的提高，对甲烷检测限达到千万分之一。ＳＭＥＩ

电子气体中金属杂质的捕集及分析方法综述

近年来，随着微纳电子先进制程向大尺寸、窄线宽、高集成度、高均匀性和高完整性发展，对电子气体的纯度和一致性要求越来越高，除了应具有 5 N (99.999%)以上纯度，还要求电子气体中的 H2O、气体杂质(如 O2、CO2、CO、CH4 等)和金属杂质(如 Al、Cr、Cd、Cu 等)的指标达到 ppb (10−9)至 ppt (10−12) 数量级，气体的品质要求高度稳定且一致。电子气体的纯度对于半导体器件的质量与成品率影响很大，尤其是气体中的金属杂质，是使半导体产生漏电、晶格缺陷和断线的主要原因[4] [5] [6] [7] [8]。
Received: Oct. 2nd, 2018; accepted: Oct. 19th, 2018; published: Oct. 26th, 2018
Abstract
The electronic gases are high purity gases which are used for production of semiconductor devices and other electronic products. With the development of electronic industry, the relationship between the purity of electronic gases and product quality is getting closer and closer. Especially, the existence of metal impurities has great influence on the quality and yield of semiconductor devices. Therefore, the capture and detection of metal impurities from ppb (10−9) to ppt (10−12) is particularly important for the production of electronic gases. In this paper, we summarized the different capture and analytical methods of metal impurities and pointed out the development future.

高纯氨中金属颗粒杂质检测方法

国内统一刊号CN31-1424／TB 2014/6 总第244期姜　阳　董　翊　李春华　陈　鹰 / 上海市计量测试技术研究院摘　要　通过蒸发捕集法与溶液吸收法两种前处理方法，利用高分辨电感耦合等离子体质谱对高纯氨中痕量金属杂质进行上机检测。

实验表明，双聚焦磁质谱对稀氨水中金属杂质方法检出限低达10-12级，对高纯氨中金属杂质方法检测限低于1×10-9 m/m 。

方法便捷、准确，容易避免前处理污染，可以作为高纯氨中金属杂质检测的有效手段。

关键词　高纯氨；金属杂质；ICP-MS ；溶液吸收法；检出限0　引言高纯氨是光电子、微电子技术不可缺少的支撑材料。

广泛应用在半导体照明、平板显示、太阳能电池以及大规模集成电路制造领域中。

高纯氨的质量直接影响材料的光学和电学性能。

因此气体痕量杂质及金属离子的检测是研制开发高纯氨必须解决的技术关键。

高纯气体中的杂质根据其存在状态可以分为气态杂质与固态杂质，所谓“金属杂质”，从杂质存在状态的角度来看，属于固态杂质。

气体中的颗粒是一种很复杂的混合物，它由金属与非金属、有机化合物与无机化合物组成，当气体中的颗粒粒径大于20 μm 时，将很快沉降。

因此，金属杂质主要存在于0.1 ~ 20 μm 的悬浮颗粒与小于0.1 μm 的气溶胶中[1]。

金属杂质主要来源有以下几个方面：制造原料本身的污染，来自制造、输送、储运过程中的机械杂质以及使用过程中外界环境污染。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有快速、同时测定超痕量金属元素的能力，被普遍应用于痕量元素分析。

目前采用的四极杆ICP-MS，分辨率低，会产生氧化物、多分子离子对待测物的干扰问题。

本实验采用具有分辨力高、灵敏度高、检出限低的双聚焦磁质谱仪实现对高纯氨样品中痕量金属杂质的检测。

高纯氨中金属颗粒杂质检测方法1　高纯氨的前处理方法1.1　溶液吸收法溶液吸收法作为一种常用的气体样品捕集方法，适用于与吸收液进行化学反应或吸收液对其有强溶解性的气体样品。

高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定

高纯金中微量金属杂质的等离子光
谱法测定
高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定是一种分析高纯金中微量金属杂质含量的常用方法。

它通过对样品中的金属元素进行等离子体发射光谱测定，然后比较分析，从而确定出样品中金属元素的类别和含量。

等离子体发射光谱法是一种用于分析物质的化学成分的常用分析方法。

等离子体发射光谱法的原理是将物质置于电场中，电场的作用使物质的原子和分子离子化，形成等离子体，而等离子体的离子和原子因受电场的作用而加热，形成等离子体的粒子发射出特定的能量，从而发出特定的光谱线。

由此，可以观察到不同物质的等离子体发射光谱线，从而可以分析出物质中所含有的元素类型和数量。

高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定主要由三个步骤组成：样品前处理、等离子光谱测定和数据分析。

(1) 样品前处理：样品前处理是等离子光谱测定的第一步，它的目的是为了保证等离子发射光谱测定的准确性。

样品前处理一般包括研磨、抽提、滤液、吹干等步骤，以便消除样品中的杂质，获得纯净的样品。

(2) 等离子发射光谱测定：样品前处理完成后，将样品放入等离子光谱仪中，采用等离子体发射光谱法进行测定，通过观测等离子体发射光谱线，从而确定样品中的金属元素类型和含量。

(3) 数据分析：等离子发射光谱测定完成后，需要对测定结果进行数据分析，以计算出样品中每种金属元素的含量，从而得出样品中微量金属杂质的含量。

高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定是一种精确、快速、准确的分析方法，可以有效检测出高纯金中微量金属杂质的含量，为高纯金的应用提供了准确的参考。

高纯氖中杂质含量的测定

高纯氖（High Purity Nitrogen, HPN）是指氮含量达到99.9995%以上的氮气，它被广泛应用于电子、化学、食品、医疗等领域。

杂质含量是指高纯氖中除氮气以外的其他气体含量。

高纯氖中杂质含量的测定可以采用多种方法。

主要有以下几种：
1.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）: 气相色谱法可以高效地分离和检测高纯氖
中的氧气、氢气、二氧化碳、一氧化碳等杂质气体。

2.红外光谱法(Infrared spectroscopy): 利用红外光谱法可以进行高纯氖气体中的组成
物质的检测和测量
3.气体分析仪（Gas Analyzer）: 这种方法也叫气体成分分析仪，通过质谱分析技术和
气相色谱法来检测高纯氖中的杂质气体含量
4.电导率测定：电导率是指气体中电子电流在单位电动势下的导电能力，由于高纯氖
中杂质电导率不同，可用来测量杂质气体含量。

需要注意的是，每种方法有不同的优缺点，在实际应用中需要根据需求选择合适的方法，并需要认真校准测量设备，确保测量结果的准确性。

此外，高纯氖中杂质含量的测定还可能需要根据国家或行业的标准进行。

例如，国家质量监督检验检疫总局（AQSIQ）对高纯氖中杂质含量有严格的要求，在进行测定时需要遵循相关标准。

需要注意的是，在进行高纯氖中杂质含量的测定时，应当严格按照操作规程进行，以确保测量结果的准确性。

化学实验：制备高纯度金属的技术与步骤

化学实验：制备高纯度金属的技术与步骤介绍在化学实验中，制备高纯度金属是一个重要的过程。

高纯度金属广泛应用于科研、工业生产和医药等领域。

本文旨在介绍制备高纯度金属的常见技术和步骤。

材料准备在进行化学实验之前，我们需要准备一些必要的材料。

这些材料通常包括：1.金属粉末或块状样品2.高纯度溶剂或电解质3.实验器具（如电解槽、反应容器、玻璃仪器等）4.高温或真空设备（根据需要）制备步骤步骤一：样品处理首先，需要对原始样品进行处理，以去除其中的杂质。

常见的处理方法包括：1. 碎化处理：将金属粉末或块状样品通过碾磨等方式使其细致分散，增大表面积。

2. 酸洗处理：使用适当浓度和类型的酸溶液，浸泡样品以溶解其中的杂质。

3. 煅烧处理：将样品在高温下加热，使一部分杂质通过挥发等方式得以去除。

步骤二：纯化操作在样品处理后，需要进行纯化操作，以进一步净化金属。

常见的纯化方法包括：1. 电解：使用电解技术，在适当的电解液中进行电解，从而将金属离子还原为纯金属。

2. 蒸馏：利用不同物质沸点差异，在特定条件下蒸馏金属样品，以分离和提取纯金属。

3. 化学反应：通过与其他化合物反应生成易于分离的产物，实现金属的纯化。

步骤三：测试与验证在制备高纯度金属的过程中，我们需要对最终产物进行测试与验证。

这些步骤包括： 1. 质量分析：使用适当的仪器（如质谱仪、X射线衍射仪等）对样品进行质量分析，确定其是否达到高纯度要求。

2. 杂质检测：通过各种分析技术（如火花光谱、扫描电子显微镜等）检测样品中可能存在的杂质。

3. 纯度评估：根据测试结果，评估金属的纯度程度，并与预期目标进行比较。

安全注意事项在进行化学实验时，请务必遵守以下安全注意事项： 1. 戴上适当的防护装备，如手套、安全眼镜等。

2. 在通风良好的实验室环境中操作，避免有毒气体积聚。

3. 注意对易燃、易爆等危险物质的处理和储存。

请注意，在具体的实验过程中，根据不同金属和纯化方法可能会有所变化。

高纯金属的纯度分析方法

高纯金属的纯度分析方法（一）1 前言1.1 高纯金属的概念任何金属都不能达到绝对纯。

“高纯”和“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。

由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。

例如过去高纯金属的杂质为ppm级（即百万分之几）,而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几）,并将逐步发展到以ppt级（一万亿分之几）表示。

实际上纯度以几个“9”(N)来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为6个“9”或6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于9个“9”，但如计入碳，则可能不到6个“9”。

“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。

但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。

比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/cm2）来表示。

而金属则可用残余电阻率表示。

1.2 高纯金属的纯度分析原则高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。

减量计算的杂质元素主要是金属杂质，不包括C ,O ,N ,H 等间隙元素，但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标，一般单独提出。

依应用背景的不同，要求进行分析的杂质元素种类少则十几种, 多则70 多种。

简单的说高纯金属是几个N(九) 并不能真正的表达其纯度, 只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。

在高纯金属中要控制的主要杂质包括: 碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属(U , Th)。

例如对于高纯钴, 一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单元素含量小于1×10- 4% ,放射性杂质元素的单元素含量小于1×10- 7 % ,间隙元素含量小于几十(10-4%)[1]。

高纯有机试剂中金属杂质OSIS-ICP-MS测试方法

高纯有机试剂中金属杂质OSIS-ICP-MS测试方法谭和平;吕昊;张玉兰;王顾希;孙羽婕;陈能武【摘要】建立有机进样系统-电感耦合等离子体质谱法(OSIS-ICP-MS)直接测试高纯有机试剂中金属杂质.高纯有机试剂直接由有机进样系统(OSIS)导入质谱仪进行分析,可有效避免样品处理可能带来的污染和误差.与传统方法比较,该文所建立的方法准确、快速、灵敏、环保,并兼顾成本,具有良好的推广应用前景.%An OSIS -ICP -MS method was established to directly and rapidly determine metal impurities in high -purity organic reagents. Organic reagents can be introduced into ICP -MS system directly without any treatment, and potential contaminations and errors coming from sample treatment can be avoided as possible as it may accordingly. Comparison with routing method proved that the developed method could be addressed as accurate, environmental friendly, rapid, sensitive and inexpensive method, and be worth of widely application.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2013(039)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】有机试剂;金属;电感耦合等离子体质谱法;测试【作者】谭和平;吕昊;张玉兰;王顾希;孙羽婕;陈能武【作者单位】中国测试技术研究院,四川成都610021【正文语种】中文【中图分类】O614.1;O657.63;O656.23;TM930.1140 引言随着科研水平的提高和各行业的发展，对试剂的要求也越来越高。

高纯气体中微量杂质分析方法探讨

高纯气体中微量杂质分析方法探讨发布时间：2022-10-23T00:55:07.046Z 来源：《科技新时代》2022年9期5月作者：孟恒秦远望李涛[导读] 社会经济迅速发展，武器导弹、飞船卫星等各个领域对气体的需求越来越大、要求越来越高孟恒秦远望李涛宿州伊维特新材料有限公司安徽省宿州市 234000摘要：社会经济迅速发展，武器导弹、飞船卫星等各个领域对气体的需求越来越大、要求越来越高，高纯气体生产逐渐受到更多的关注，为保证高纯气体质量，提升其使用效率，有必要结合具体的标准，针对高纯气体类型，采用适宜的方法来测量分析其微量杂质含量，确保高纯气体达到使用标准，以此来发挥其更大价值与效用。

文章就高纯气体概念阐述、高纯气体中微量杂质分析方法展开了论述与分析。

关键词：高纯气体；微量杂质；分析方法引言：研究高纯气体中微量杂质分析方法，需明确高纯气体的基本概念，结合高纯气体类型，对其中混有的微量杂质进行针对性的测量与分析，并把握分析过程中的重点内容，比如取样方法、测量分析方法选用等，按照固定的流程来确定高纯气体中各项微量杂质的含量，并通过各种专业手段来提升高纯气体应用价值，这对其长远发展来说极为关键。

1.高纯气体概念阐述高纯气体指的是通过现代提纯技术所能达到的某个等级纯度的气体，但针对不同类型的气体，其有着不同的纯度指标，如针对氮，氢，氩，氦而言，纯度≥99.999%可称高纯气体，而对氧气来说，其纯度≥99.199%可称高纯氧，因高纯气体本身的特性与优势，其广泛用于各个行业，并起到对行业发展不同程度的推动作用[1]。

2.高纯气体中微量杂质分析方法研究高纯气体中微量杂质分析方法，可从以下三个方面来展开研讨分析：2.1正确取样取样是进行高纯气体中微量杂质测定、分析的首要与关键步骤，其直接关系到测量分析结果与准确性。

因气体样本本身的高扩散性，可制备标准、均匀的高纯气体标准样本，在取样时，需关注以下要点：①若是采样是处于大气环境下，需保持系统的整体密闭性，避免H2O、H2、O2等气体影响采样系统，产生错误的测量分析结构，因此制作无污染的进样装置，是保持分析结果的关键技术，可选择高灵敏度检测器来实现，将此检测器装置在采样装置的适宜位置，与采样装置搭配使用，以此来检测高纯气体中的微量杂质变化；②若是所用检测器灵敏度不足，可选择引入变温浓缩进样技术，增加进样量，以此来间接测定装置中的微量杂质含量，但因操作步骤增加，可能会产生更多的污染源，降低测量分析结果准确性，故而该种方式应作为搭配使用的手段[2]。

高纯黄金的分析ICp

0.3
µg/mL
Pb 220.353 0.015 0.016 0.018 0.016 0.017 0.016 0.017 0.015 0.017 0.016 0.0009 2.8
11
µg/mL
Sb 217.581 0.027 0.029 0.030 0.028 0.022 0.025 0.027 0.030 0.023 0.029 0.0028 9.0
µg/mL
4.4 方法的检出限（MDL）
该方法检出限 (MDL) 是按通过对所有被分析元素高出要求检出限[4]浓度 2-5 倍接近空
白的样品进行至少 7 次分析，将空白样品的测试结果的标准偏差乘以 3.143 而得来。从表
中可以看出该方法各元素的检出限(MDL)都在 ppb 级，很接近仪器检出限（IDL）[5] ，有的还
µg/mL
Sb
0.012 0.011 0.011 0.013 0.013 0.012 0.012 0.011 0.012 0.012 0.012 0.0007 6.201
µg/mL
Bi
0.016 0.016 0.015 0.016 0.014 0.017 0.016 0.015 0.016 0.016 0.016 0.0008 5.244
一条曲线用来预测背景信号在被测波长下的大小,从而将该信号从被测谱线信号中减去。具
体由实验确定的分析参数见表 1。
表 1：分析参数
分析参数分析波长 nm
矫正模式高频功率 kw
分析参数冷却气 l/min 辅助气 l/min
载气 KPa 观察高度 mm
泵速 rpm PMT 电压 V 积分时间 s 积分次数样品延迟 s 稳定时间 s 清洗时间 s 寻峰范围 nm 光栅级次标准 1 µg/mL 标准 2 µg/mL

金属含量分析

金属含量分析
金属含量分析是一种主要用于检测和测量样本中金属元素浓度的方法，是生物制品的制备和研发中保证其疗效和安全性必不可少的一环。

原子吸收光谱法（AAS）、X
射线荧光光谱（XRF）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等方法是目前常用
的金属含量分析方法。

AAS通过燃烧样品并测量特定元素的吸光度来确定金属含量，这种方法简单可靠、成本较低，但它通常只能同时测定一个元素，且检测限较高；XRF通过向样品发射X射线并测量发射的荧光光谱来确定元素的种类和含量；XRF
是一种无损检测，对样品破坏小，通常适用于固态样品的分析。

金属含量分析结果展示。

ICP-MS通过创造等离子体并测量粒子的质荷比来确定元素的种类和数量，不仅可
以分析元素周期表中所有金属元素，而且可以同时检测多种元素，且具有非常低的检出限（1ppt以下），是金属含量分析的重要工具。

百泰派克生物科技BTP通过CNAS/ISO9001双重质量体系认证。

公司基于电感耦合等离子体质谱仪建立了金属
含量分析平台，可对各种重组蛋白质/多肽/抗体药物、蛋白疫苗、重组胶原蛋白等生物制品的金属元素进行定性、定量鉴定，还可提供其他生物制品表征相关的服务，点击了解更多详情！
中/英文项目报告
在技术报告中，百泰派克会为您提供详细的中英文双语版技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。

2. 相关的质谱参数（中英文）。

3. 金属含量分析详细信息。

4. 质谱图片。

5. 原始数据。

金属含量分析一站式服务
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