药物分析 磷酸咯奈啶
药物分析重点药物总结
药物分析重点药物总结药物分析是药学中的重要分支之一，运用化学和其他科学技术手段研究和分析药物的性质、成分、结构、活性等方面。
药物分析的研究成果可以为药物研发、生产和质量控制提供准确、可靠的数据支持。
本文将总结一些药物分析领域中的重点药物，以供参考。
1.头孢菌素类头孢菌素类药物是目前广泛使用的一类抗生素，具有良好的疗效和广谱性抗菌作用。
头孢菌素类药物的化学结构具有典型的β内酰胺环结构，分子中有多个官能团，如酯基、硫代甲基、羧酸基、醇羟基等。
药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、质谱法、核磁共振法等。
2.利福平利福平是一种治疗结核病的重要药物，具有广谱性、快速性和低毒副作用等优点。
药物分析中常用的技术包括荧光法、核磁共振法、质谱法等。
3.红霉素红霉素是一种广谱性抗生素，具有很强的抗菌活性和广泛的临床应用价值。
药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
4.赛庚啶赛庚啶是一种治疗癌症的重要药物，具有良好的疗效和广泛的应用范围。
药物分析中常用的技术包括超高效液相色谱法、质谱法、核磁共振法等。
5.阿司匹林阿司匹林是一种常用的非甾体抗炎药，具有镇痛、解热、抗炎等作用，并广泛用于心血管疾病的治疗中。
药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
6.伊立替康伊立替康是一个治疗胃肠疾病的药物，具有强效和广泛的作用。
药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、光学旋光法、荧光法等。
7.地塞米松地塞米松是一种广泛用于临床的激素类药物，具有很好的抗炎和免疫调节作用。
药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、固相微萃取法、核磁共振法等。
总之，药物分析是药学中的一项重要工作，对药物的研发、生产和质量控制具有关键作用。
本文总结了一些药物分析领域中的重点药物，方便读者了解和掌握相关的知识和技术。
药物分析重点药物总结
药物分析重点药物总结药物分析重点药物总结芳酸类药物总结：1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒 2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林 3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型药物阿司匹林布洛芬丙磺舒化学鉴别水解后三氯化铁反应（紫堇色）水解反应（白色↓+醋酸臭气）三氯化铁反应（米黄色↓）水解产物反应（硫酸盐反应）特殊杂质检查溶液澄清度游离水杨酸有关物质（HPLC）有关物质（TLC法）酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC法）含量测定原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法酸碱滴定法、HPLC法巴比妥类药物总结：鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定：1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥 2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠 3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠典型药物苯巴比妥化学鉴别银盐反应（白色↓）铜盐反应（紫色或紫色↓）NaNO2H2SO4反应（橙黄色）甲醛H2SO4反应（玫瑰红色环）银盐、铜盐反应（同上）烯丙基反应（使碘褪色）测定衍生物熔点Na火焰反应银盐反应（同上）铜盐反应（绿色↓）硫元素反应（碱性下与铅生产白色↓，加热产生黑色PbS↓）测定衍生物熔点Na火焰反应特殊杂质检查酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质溶液的澄清度中性或碱性物质含量测定原料：银量法片剂：HPLC司可巴比妥钠溴量法注射用硫喷妥钠碱度有关物质紫外法胺类药物总结：1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因 5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因典型药物化学鉴别特殊杂质检查对氨基苯甲酸（HPLC）含量测定原料：亚硝酸钠滴定法制剂：离子对HPLCHPLC原料：紫外法制剂：HPLC原料：非水滴定法水解反应（白色↓）盐酸普鲁卡因重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上）三氯化铁反应（蓝紫色）重氮化反应（水解后）三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）对氨基酚对氯苯乙酰胺酮体过氧化氢反应（血红色）磺胺类药物总结 1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因）2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）有关物质制剂：HPLC典型药物磺胺甲唑化学鉴别硫酸铜反应（草绿色）重氮化-偶合反应沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化-偶合反应硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变为紫色）重氮化-偶合反应特殊杂质检查酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物含量测定原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法HPLC原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC复方磺胺甲唑磺胺嘧啶杂环类药物的分析鉴别反应：1.能与氨制硝酸银发生反应的药物：异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物：硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物：盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应，在紫外下显黄绿色荧光的药物：地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物：氟康唑，左氧氟沙星含量测定：6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量，电位法指示终点的是：氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量，滴定前需要加入醋酸汞的是：盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物：硝苯地平典型药物异烟肼硝苯地平化学鉴别氨制硝酸银反应（黑色↓）氢氧化钠反应（橙红色）特殊杂质检查游离肼有关物质（HPLC）有关物质（HPLC）酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质（HPLC）溶液澄清度与颜色有关物质（TLC）含量测定HPLC铈量法左氧氟沙星比旋度测定原料：HPLC制剂：HPLC盐酸氯丙嗪地西泮氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl-的反应原料：非水溶液滴定法制剂：UV原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：HPLC原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC胶囊：HPLC乙醇溶液澄清度硫酸反应（紫外光灯（365nm）下，显黄绿色荧光）氯化物氯化物反应有关物质（HPLC）溶液的澄清度熔点测定氟有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应）有关物质含氯化合物：氟康唑生物碱类药物鉴别反应 1.能与硫酸铜反应的药物：盐酸麻黄碱（之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因）；2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物：硫酸阿托品；3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物：盐酸吗啡（之前介绍苯巴比妥）；4.能与钼硫酸反应的药物：盐酸吗啡；5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物：盐酸吗啡；6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物：硫酸奎宁；7.与亚硒酸、硫酸反应的药物：磷酸可待因；8.与溴试液和氨溶液反应的药物：硫酸奎宁。
执业药师考试药物分析辅导：药物的鉴别实验分类
药物的性状反映了药物特有的物理性质，
一般包括外观、溶解度和物理常数等。
1、外观
2、溶解度
3、物理常数：物理常数是鉴定药品质量的重要指标。
其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。
药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
（二）一般鉴别试验
一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。
1、有机氟化物
2、有机酸盐
3、芳香第一胺类
4、托烷生物碱类
5、无机金属盐
6、无机酸根
（三）专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
常用药物分析法图表
阿司匹林 布洛芬 丙磺舒
氢氧化钠滴定-邻苯二甲酸氢钾
溴化钾（催化剂）
普鲁卡因 磺胺类
氨制硝酸银试液→气泡↑+黑色↓+银镜 溴酸钾 高氯酸+邻二氮菲+Fe2+→橙红色 △ Fe2+被Ce4+氧化成Fe3+橙红色消失 无水乙醇+二苯胺试液→硫酸铈滴定 醋酸缓冲液+NaOH 紫色 紫色 托烷生物碱水解→莨菪酸+发烟硝酸△ →（黄色）三硝基衍生物+醇制KOH→醌 型产物（深紫色） 甲基橙 邻二氮菲 粉红色消 失
异烟肼 Vc
橙红色消 硝苯地平 失
VitE（生育酚）
麻黄碱 硫酸庆大霉素
黄色→深 阿托品 紫色 紫堇色 紫色→蓝 盐酸吗啡 色→棕绿 色 蓝绿色
溴试液、氨试液→翠绿色 水、氨试液→放置十分钟（变旋平衡） NaOH滴定 AgON滴定 酚酞 铬酸钾
翠绿色Βιβλιοθήκη 硫酸奎宁 葡萄糖粉红色
右旋糖苷20 注射液
△碱性酒石酸铜试液→氧化铜↓ 氧瓶燃烧破坏→茜素氟蓝、硝酸亚铈 氯化三苯四氮唑TTC+氢氧化四甲基铵 亚硝基铁氰化钠+碳酸钠+醋酸铵 酸性条件+羟基试剂（异烟肼、二硝基 苯肼、硫酸苯肼）缩合→腙 NaOH+铁氰化钾+正丁醇→硫色素 醋酸+丙酮 丙酮（遮蔽剂:消除抗氧剂亚硫酸 丙酮 淀粉 氢钠））+碘滴定液→蓝色
非水滴定
烃胺侧链（弱碱 性）碱性 二氮杂 环（氮原子弱碱 性） 羧基（酸性）
酸碱滴定—两步滴定
亚硝酸钠滴定（永停滴定 芳伯氨基 法） 银量法 溴量法 银镜反应 氧化还原滴定法 铈量法（硫酸铈） 生育酚（还原性） 溶出度检查法 双缩脲反应 茚三酮反应 氨基醇 氨基酸 烯丙基 酰肼基 二稀醇基 酰肼基（还原性）
药物分析(各类别药品检验方法及项目资料整理)
药品名称
酸碱滴定 碘量法 直 置 剩余 接 换 肺量法 NaNO2法 非水滴定法 非水 碱 非水 酸 沉淀法
UV
HPLC
配位滴 对照品对照法 吸收系数法 内标法 外标法 定 直 剩 接 余 分光光度法 比色法
直接 阿司匹林 阿司匹林片剂 阿司匹林肠溶衣 直接
间接
间接 间接 酸碱滴定 酸碱滴定 HPLC 酸碱滴定 NaNO2(永停法） 非水滴定法 UA吸收系数法 含量=A*250*1000/5EW 片剂、注射剂、栓剂、胶囊颗粒剂采用UA 非水滴定法 HPLC 庚烷磺酸钠为离子对试剂（反离子试剂） 银量法，以电位法指示终点 硝酸银滴定液 3%碳酸钠溶液 外标HPLC 溴量法（硫代硫酸钠滴定液） UV对照品测定法 （强酸、强碱溶液中） 亚硝酸 钠滴定 法 HPLC（反向） 溴酸钾法 铈量法 HPLC法 溶液（溴酸钾） 二氮非指示剂 外标 三乙胺扫尾 指示剂（甲基橙） 1mol溴酸钾相当于2/3mol异烟肼 软膏UA溶于CH3CL3 胶囊剂HPLC 将Fe2+氧化成三价 泡腾、滴剂及凝胶剂采用HPLC 含量=VTF/W
生物碱类
硫酸奎宁
硝酸士的宁 硝酸士的宁制剂
糖
葡萄糖及制剂 醋酸地塞米松
醋酸地塞米松片
HPLC外标法ຫໍສະໝຸດ 醋酸地塞注射剂甾体激素类 丙酸睾酮
黄体酮
HPLC
雌二醇
HPLC
维生素B
维生素B片及注射剂 维生素C 碘量法 HPLC 内标加 校正因 子 内标加 校正因 子 外标法 HPLC
（正 32 烷） （苯 甲酸 胆甾 脂）
芳酸及酯
布洛芬 布洛芬片 布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 普鲁卡因 利多卡因 对乙酰氨基酚 对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素 肾上腺素注射液 苯巴比妥 苯巴比妥片 烯可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠
第十二章_喹啉与青蒿素类抗疟药物分析1
鉴别试验：
1、过氧桥的氧化反应（碘化钾试液—淀粉）
本类药物具有氧化性，在酸性条件下将I-氧化成 I2，遇淀粉呈蓝紫色
2、羟肟酸铁反应 此类药物在碱性条件下与羟胺作用，生成羟肟酸； 在稀酸中与高铁离子呈色
例：青蒿素、青蒿琥酯
3、香草醛—硫酸反应
4、吸收光谱特征
5、色谱法（HPLC）
纯度检查： 青蒿素是以天然药材分离提取为主，药品中通 常存在结构类似的有关物质，可以采用TLC或HPLC 进行纯度检查 含量测定： 例：青蒿素类原料药采用HPLC法测定 双氢青蒿素片采用水解后的紫外法测定
三、纯度检查
（一）硫酸奎宁的纯度检查
奎宁从金鸡纳树皮中提取，提取分离过程中 可能带入其他金鸡纳碱杂质。 临床上使用的药物为硫酸奎宁片和二盐酸奎 宁注射剂
硫酸盐 难溶于 水 二盐酸盐 水溶性好
1、酸度
目的：检查控制药物中的酸性物质，主要 为成盐过程中引入 方法：取本品0.2g，加水20ml溶解后，测 定pH值应为5.7 ～6.6
喹啉类药物分子结构中含有吡啶与苯稠合 而成的喹啉杂环，具有共轭体系
二、鉴别试验 翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶于醚 （一）绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物的特征反应 硫酸奎宁和二盐酸奎宁都显绿奎宁反应。
药物 加氯水（或溴水）氧化氯化， 用氨水处理缩合 翠绿色二醌基亚胺的铵盐
加酸
微酸性
微过量
3、其它金鸡纳碱
原理：吸附性质的差异 方法： TLC 或HPLC 主成分自身对照法或对照品对照法 规定限度为0.5%
（二）磷酸咯萘啶的纯度检查
磷酸咯萘啶溶解性：水中溶解、乙醇或乙醚 中几乎不溶 1、酸度
目的：检查控制药物中的酸性物质，主要为成盐过 程中引入。如pH小于2.4，刺激性较大 酸性呈紫红色
河北大学药物分析各章重点
第六章芳酸类非甾体抗炎药一、理化性质：酸性、水解性、紫外吸收特征、基团或元素特性。
二、鉴别1.水杨酸稀溶液在中性或弱酸性溶液中与三氯化铁反应生成紫堇色配合物（水杨酸类药物专属鉴别）。
2.酚羟基与三氯化铁反应呈蓝紫色。
（对乙酰氨基酚鉴别反应，另，吡罗昔康和美洛昔康噻嗪环上有烯醇式结构具有酚羟基特性）3.酮洛芬具有二苯甲酮结构，可在乙醇溶液中与二硝基苯肼加热反应生成橙色沉淀。
4.芳伯氨基可在酸性溶液中和亚硫酸钠发生重氮化反应，再加入碱性β-萘酚发生偶合反应先橙色到猩红色沉淀（含芳伯氨基及反应可产生芳伯氨基的药物的专属鉴别）。
5.甲芬那酸溶于硫酸与重铬酸钾反应先深蓝色，随即变为棕绿色。
6.吲哚美辛溶液在硫酸存在下与重铬酸钾溶液共热显紫色；在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应显绿色，放置变为黄色。
7.水杨酸类药物与碳酸钠溶液共热水解产生水杨酸和醋酸的钠盐，再加过量稀硫酸产生水杨酸白色沉淀和醋酸的臭气。
8.此类药物多含氯或硫元素，经相应有机破坏后可发生氯化物或硫酸盐的鉴别反应。
四、含量测定阿司匹林原料药含量测定：水解后剩余滴定法。
阿司匹林制剂含量测定：两步滴定法、UV、HPLC。
第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物一、基本机构R1-CH(OH)-CH(R3)-NH-R2·HX二、理化性质：弱碱性、旋光性、紫外吸收特性。
具有酚羟基的药物可与甲醛在硫酸中反应生成有色醌类化合物。
肾上腺素与甲醛-硫酸反应显红色。
重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色。
盐酸去氧肾上腺素显玫瑰红色，随即变为橙红色，最后变为深棕红。
具有酚羟基的本类药物可被碘、过氧化氢等氧化剂氧化显色。
肾上腺素在酸性条件下被过氧化氢氧化显红色，放置变为棕色。
盐酸异丙肾上腺素在偏酸性条件下被碘氧化，再用硫代硫酸钠还原剩余的碘，溶液显淡红色。
芳环上具有氨基醇结构的本类药物可发生双缩脲反应。
盐酸麻黄碱加硫酸铜试液2滴，加20％氢氧化钠溶液显蓝紫色，加乙醚振摇，乙醚层显紫红色。
磷酸咯萘啶注射液(征求意见稿)
磷酸咯萘啶注射液（征求意见稿）Linsuan Luonaiding ZhusheyeMalaridine Phosphate Injection本品为磷酸咯萘啶的灭菌水溶液。
含磷酸咯萘啶以咯萘啶（C29H32C1N5O2)计算应为标示量的94.0%～106.0%。
【性状】本品为橘红色的澄明液体。
【鉴别】■ (1) 取本品，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）制成每1ml中含咯萘啶约10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）测定，在260nm与276nm 的波长处有最大吸收。
■【修订】■(2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
■【增订】■(3) 取本品1支，置分液漏斗中，加水8ml，摇匀，加三氯甲烷10ml与氨试液1ml，振摇2分钟，静置分层，取三氯甲烷层用无水硫酸钠过滤，滤液置室温挥干，取残渣以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥2小时，照红外分光光度法（中国药典2010年版二部附录IV C）测定，本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。
■【增订】（4）取本品适量（约相当于咯萘啶20mg），加氨试液使沉淀完全，滤过。
滤液显磷酸盐的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。
【检查】 pH值应为2.3～4.0(中国药典2010年版二部附录Ⅵ H)。
■有关物质临用新制。
取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中含咯萘啶0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱为：Sepax sapphire C18柱，250mm×4.6mm，5μm，孔径100Å或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g，加水1000ml溶解，加三乙胺1ml，用磷酸调节pH值至2.8）-甲醇（85:15）为流动相A，甲醇为流动相B。
2021年执业药师《药物分析》考点精析：第十四章
2021年执业药师《药物分析》考点精析：第十四章（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日第十四章生物碱类药物本章药物：盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、硫酸奎宁、磷酸可待因结构特点：盐酸、芳环侧链氨基醇、硫酸、吗啡酚羟基、有机胺、光学活性鉴别盐酸麻黄碱比旋度双缩脲反应：硫酸铜+氢氧化钠-蓝紫色，加乙醚-醚层紫红，水层蓝色红外：O-H，C-O，C=C氯化物反应硫酸阿托品Vitali反应(专属反应)：发烟硝酸-黄色残渣，乙醇，氢氧化钾-深紫色硫酸盐反应氯化钡-硫酸钡白色沉淀，不溶于盐酸和硝酸醋酸铅-硫酸铅白色沉淀，在醋酸铵或氢氧化钠中溶解红外光谱盐酸吗啡甲醛-硫酸试液反应(Marquis)：甲醛-硫酸试液-紫堇色钼硫酸试液反应(专属反应)：钼硫酸-紫色-蓝色-棕绿色铁氰化钾试液反应：铁氰化钾试液-蓝绿色(普鲁士蓝)(区别可待因)红外：O-H、C=C、C-O氯化物反应磷酸可待因衍生物熔点氨试液反应(与吗啡区别)：氨试液，不得有沉淀亚硒酸反应：白瓷板，亚硒酸的硫酸溶液，显绿色，渐变蓝色红外：同“吗啡”硫酸奎宁比旋度稀硫酸产生荧光：稀硫酸，蓝色荧光绿奎宁反应(专属反应)：溴试液，氨试液-翠绿色硫酸盐的鉴别红外光谱法检查盐酸麻黄碱酸碱度：甲基红指示剂，0.10ml硫酸滴定液应显红色或0.10ml氢氧化钠滴定液应先黄色有关物质：HPLC硫酸阿托品莨菪碱：旋光度法控制有关物质：反相离子对(庚烷磺酸钠)高效液相色谱法盐酸吗啡阿扑吗啡罂粟酸有关物质：高效液相色谱法，对照品盐酸吗啡硫酸奎宁三氯甲烷-乙醇中不溶物：重量法其他金鸡纳碱：薄层色谱法，自身稀释对照含量测定盐酸麻黄碱非水滴定法：冰醋酸溶剂，醋酸汞，结晶紫，高氯酸滴定至翠绿色注射液：高效液相色谱法硫酸阿托品非水滴定法：溶剂：冰醋酸+醋酐;结晶紫，高氯酸滴定至蓝色，反应比=1:1片剂、注射液：紫外-可见分光光度法离子对比色法：三氯甲烷，溴甲酚绿，提取，420nm测定三氯甲烷层的吸光度盐酸吗啡非水滴定法：冰醋酸、结晶紫、绿色片剂：紫外分光光度法，对照法，对照品吗啡磷酸可待因非水滴定法片剂：高效液相色谱法注射剂：蒸干后同原料测定糖浆：提取碱量法：氢氧化钠，三氯甲烷提取，定过量硫酸滴定液，氢氧化钠滴定液硫酸奎宁非水滴定法：硫酸奎宁：高氯酸=1:3，溶剂：冰醋酸+醋酐，结晶紫，蓝绿色。
磷酸咯萘啶注射液的含量及有关物质测定方法研究
磷酸咯萘啶注射液的含量及有关物质测定方法研究浙江大学药学院 3041909001 叶凯莉 药学0401导师：陶巧凤、高素英 主任药师 浙江省食品药品检验所中文大摘要目的：磷酸咯萘啶（Malaridine Phosphate）属于4－氨基喹啉类抗疟药。
经查阅CP2005、USP29、BP2004、JP14和EP5，均没有收载磷酸咯萘啶注射液的有关物质测定方法。
CP2005版规定磷酸咯萘啶注射液的含量测定方法为紫外-可见分光光度法[1]。
为了更准确地测定制剂中主药的含量，本文建立了磷酸咯萘啶注射液的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法和有关物质测定方法，为中国药典磷酸咯萘啶注射液的质量控制和提高提供参考。
方法：本实验采用luna C18柱（250×4.6mm，5μm），Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)和Dima C18柱(250×4.6mm，5μm)，以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.1％三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0）(15:85)为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为278nm，柱温为35℃，进样量为10μL，理论板数按磷酸咯萘啶峰计算应不低于3000。
本实验共检测了三批磷酸咯萘啶注射液，采用外标法以峰面积计算出磷酸咯萘啶注射液中主药的含量和有关物质。
然后对所建立的方法进行方法学考察，包括方法专属性、溶液稳定性、检测限和定量限、线性、回收率、方法精密度和方法耐用性等，以评价本文所建立的方法是否适用。
结果：方法专属性试验表明磷酸咯萘啶峰与其相邻杂质峰分离良好，即杂质不影响主成分的测定。
为考察供试品溶液在分析浓度下的稳定性，分别于供试品配制后0、4、6、24小时按有关物质项下的方法测定，结果表明供试品溶液在分析浓度下24小时内稳定。
本方法的检测限(S/N=3)为0.8ng/mL，定量限（S/N=10）为4.0ng/mL。
磷酸咯萘啶在40.14～120.4μg/mL浓度范围内线性关系良好，以磷酸咯萘啶峰面积（Y）对咯萘啶浓度（X）作线性回归，回归方程为Y＝45.721X - 40.657，r=1.0000。
咯奈啶(磷酸咯萘啶肠溶片)
咯奈啶(磷酸咯萘啶肠溶片)【药品名称】商品名称：咯奈啶通用名称：磷酸咯萘啶肠溶片英文名称：Malaridine Phosphate Enteric－coated Tablets【成份】本品化学名称为：10-{[3′,5′-双(1-吡咯烷甲基)-4′-羟基苯基]-氨基｝-2-甲氧基-7氯-苯并[b]-1,5-萘啶四磷酸盐。
分子式：C29H32ClN5O2·4H3PO4分子量：910.04【适应症】本品用于治疗脑型、凶险型及耐氯喹虫株所致的恶性疟，也用于治疗间日疟。
【用法用量】1．成人常用量:口服，第1日服2次，一次3片(0.3g)，间隔4～6小时；第2、3日每日1次，一次3片(0.3g)。
2．小儿常用量:口服日总剂量按体重24mg/kg，分3次服。
【不良反应】口服后部分病人出现胃部不适、稀便，偶有恶心、呕吐、头晕、头痛等，反应均轻微，停药后即消失。
少数病例有窦性心动过缓，个别可出现心律失常。
【禁忌】尚不明确。
【注意事项】1.严重心、肝、肾脏病患者慎用。
2.用药后尿会呈红色。
孕妇及妇女用药：尚不明确。
【特殊人群用药】儿童注意事项：详情请见【用法用量】妊娠与哺乳期注意事项：未进行该项实验且无可靠参考文献。
老人注意事项：未进行该项实验且无可靠参考文献【药物相互作用】1.与邻二甲氧嘧啶、乙胺嘧啶合用有增效作用，可减少复燃及防止、延缓耐药性的产生。
2.与伯氨喹合用，有较好的根治间日疟作用，根治率达98%。
【药理作用】本品为苯并萘啶的衍生物，对人间日疟原虫和恶性疟原虫的裂殖体均有杀灭作用。
咯萘啶对伯氏疟原虫红内期超微结构的影响首先见于复合膜肿胀，呈多层螺纹膜变。
食物泡融合，色素凝集，这些变化呈进行性加重;随后线粒体、内质网、核膜肿胀、核糖体致密，染色质聚集。
药物作用后4小时，滋养体结构瓦解。
裂殖体受影响稍迟，亦出现线粒体肿胀及色素凝集。
咯萘啶可能通过破坏复合膜的结构与功能及食物泡的代谢活力而起迅速杀虫作用。
执业药师《药物分析》考点精析：第十四章
第十四章生物鹼類藥物本章藥物：鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、鹽酸嗎啡、硫酸奎寧、磷酸可待因結構特點：鹽酸、芳環側鏈氨基醇、硫酸、嗎啡酚羥基、有機胺、光學活性鑒別鹽酸麻黃堿比旋度雙縮脲反應：硫酸銅+氫氧化鈉-藍紫色，加乙醚-醚層紫紅，水層藍色紅外：O-H，C-O，C=C氯化物反應硫酸阿托品Vitali反應(專屬反應)：發煙硝酸-黃色殘渣，乙醇，氫氧化鉀-深紫色硫酸鹽反應氯化鋇-硫酸鋇白色沉澱，不溶於鹽酸和硝酸醋酸鉛-硫酸鉛白色沉澱，在醋酸銨或氫氧化鈉中溶解紅外光譜鹽酸嗎啡甲醛-硫酸試液反應(Marquis)：甲醛-硫酸試液-紫堇色鉬硫酸試液反應(專屬反應)：鉬硫酸-紫色-藍色-棕綠色鐵氰化鉀試液反應：鐵氰化鉀試液-藍綠色(普魯士藍)(區別可待因)紅外：O-H、C=C、C-O氯化物反應磷酸可待因衍生物熔點氨試液反應(與嗎啡區別)：氨試液，不得有沉澱亞硒酸反應：白瓷板，亞硒酸的硫酸溶液，顯綠色，漸變藍色紅外：同“嗎啡”硫酸奎寧比旋度稀硫酸產生螢光：稀硫酸，藍色螢光綠奎寧反應(專屬反應)：溴試液，氨試液-翠綠色硫酸鹽的鑒別紅外光譜法檢查鹽酸麻黃堿酸鹼度：甲基紅指示劑，0.10ml硫酸滴定液應顯紅色或0.10ml氫氧化鈉滴定液應先黃色有關物質：HPLC硫酸阿托品莨菪堿：旋光度法控制有關物質：反相離子對(庚烷磺酸鈉)高效液相色譜法鹽酸嗎啡阿撲嗎啡罌粟酸有關物質：高效液相色譜法，對照品鹽酸嗎啡硫酸奎寧三氯甲烷-乙醇中不溶物：重量法其他金雞納堿：薄層色譜法，自身稀釋對照含量測定鹽酸麻黃堿非水滴定法：冰醋酸溶劑，醋酸汞，結晶紫，高氯酸滴定至翠綠色注射液：高效液相色譜法硫酸阿托品非水滴定法：溶劑：冰醋酸+醋酐;結晶紫，高氯酸滴定至藍色，反應比=1:1 片劑、注射液：紫外-可見分光光度法離子對比色法：三氯甲烷，溴甲酚綠，提取，420nm測定三氯甲烷層的吸光度鹽酸嗎啡非水滴定法：冰醋酸、結晶紫、綠色片劑：紫外分光光度法，對照法，對照品嗎啡磷酸可待因非水滴定法片劑：高效液相色譜法注射劑：蒸幹後同原料測定糖漿：提取堿量法：氫氧化鈉，三氯甲烷提取，定過量硫酸滴定液，氫氧化鈉滴定液硫酸奎寧非水滴定法：硫酸奎寧：高氯酸=1:3，溶劑：冰醋酸+醋酐，結晶紫，藍綠色。
磷酸咯萘啶胶囊的质量研究
磷酸咯萘啶胶囊的质量研究王洪杰【期刊名称】《药物资讯》【年(卷),期】2015(004)001【摘要】疟疾(malaria)是由疟原虫经按蚊叮咬传播的污染病。
临床上以周期性定时性发作的寒战、高热、出汗退热及贫血和脾大为特点。
疟疾仍然是国际上十大传染病之一,据统计每年发病人数为3~5亿,死于疟疾者约百万人。
咯萘啶是70年代初合成抗疟新药,临床上主要以四磷酸盐形式存在。
本文确定磷酸咯萘啶胶囊新药处方、生产工艺、建立质量标准、中试生产并检测、进行加速和长期稳定性考察、研究药理毒理药效药代学等。
采用正交试验法、流体力学、休止角研究和制药技术确定最佳处方及工艺,建立了HPLC和UV进行控制质量方法;在国家GMP车间内进行中试规模化生产并检测,采用市售包装于40℃相对湿度75% ± 5%及25℃相对湿度60% ± 5%条件下按新药稳定性指导原则分别取样,检测其外观、有关物质、溶出度及含量。
处方合理,工艺简便可行。
制定质量标准和检测方法,产品质量稳定有效期长为2年。
解决了常规制剂的不足和生物利用度低的缺点,具有明显的经济效益和社会效益。
【总页数】14页(P1-14)【作者】王洪杰【作者单位】[1]格特生物制药(天津)有限公司,天津【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.磷酸咯萘啶在小鼠体内的药动学过程 [J], 曾品涛;周慧;韩玉梅;傅善权;郑一敏;胥秀英2.HPLC法测定磷酸咯萘啶注射液的含量 [J], 王莹;刘继华;刘屹;范亚刚3.磷酸咯萘啶及其合并双氢青蒿素治疗疟疾效果观察 [J], 尚乐园;韩庆霞4.磷酸咯萘啶与双氢青蒿素联合治疗非洲重症恶性疟的疗效观察 [J], 陈晓松;王世佑5.HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量 [J], 周继春;王雪芹;王巨才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量
HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量
周继春;王雪芹;王巨才
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2002(17)5
【摘要】目的建立测定磷酸咯萘啶含量的HPLC方法。
方法选用DiamonsilC1 8(2 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱,0 .0 8mol·L- 1 磷酸二氢钾 -乙腈(85∶1 5)为流动相 (含 0 .1 %三乙胺 ,pH3 .0 ) ;检测波长 2 78nm ;流速为
1 .0ml·ml- 1 ;进样量
2 0 μl。
结果磷酸咯萘啶在浓度 5 .0 8～40 6 .4μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ;回归方程为A =- 1 2 91 8+1 8657C ,r =0 .9999;平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .8% (n =5)。
结论本法简便、灵敏。
【总页数】2页(P363-364)
【关键词】HPLC;磷酸咯萘啶;含量
【作者】周继春;王雪芹;王巨才
【作者单位】河南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定磷酸咯萘啶注射液的含量 [J], 王莹;刘继华;刘屹;范亚刚
2.HPLC法测定萘普待因片中萘普生与磷酸可待因的含量 [J], 宁文;庞福旺
3.紫外分光光度法测定磷酸咯萘啶肠溶片的含量 [J], 郭幼梅;张丽文
4.RP—HPLC测定磷酸咯萘啶肠溶片含量 [J], 郭幼梅; 姜宴
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药物分析——精选推荐
药物分析1、对⼄酰氨基酚中氯化物的检查：取本品2.0g，加⽔100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10µg的Cl-）制成的对照液⽐较，浊度不得更⼤。
问氯化物限量为多少？2、葡萄糖中重⾦属的检查：取本品4.0g，加⽔23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重⾦属量不得过百万分之五。
问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10µg的Pb）？3、某药⼚化验室测定进⼚原料马来酸氯苯那敏的含量，其检验步骤及实验数据如下：取本品约0.15g ，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指⽰液1 滴，⽤⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，⾄溶液显蓝绿⾊，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。
每1ml的⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C16H19ClN2.C4H4O4（马来酸氯苯那敏）。
实验数据：供试品重（W）：①0.1495g②0.1504g供试品消耗⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)的体积为：V1=7.65ml V2:=7.72ml空⽩试验消耗⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)的体积为：V0=0.10ml⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)的F值为1.008供试品的⼲燥失重为：0.1%根据以上数据计算本品的含量（以⼲品计）。
结果保留4位有效数字。
4、某制药公司⽣产的⼄酰唑胺⽚（规格：0.25g）的含量测定步骤及实验数据如下：取本品10⽚，精密称定，得3.2020g研细，精密称取适量（约相当于⼄酰唑胺0.2g），加沸⽔约400ml,搅拌15分钟使⼄酰唑胺溶解，放冷，移⾄1000ml量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液10ml，并⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，照分光光度法，在265nm的波长处测定吸光度（吸收池的厚度为1cm）,按C4H6N4O3S2的吸收系数（%11cmE）为474计算，即得。
磷酸咯萘啶不同制制与磺胺多辛、乙胺嘧啶伍用治疗恶性疟的效果
磷酸咯萘啶不同制制与磺胺多辛、乙胺嘧啶伍用治疗恶性疟的效果庞学坚;邢启良;林康华;李秀花;欧凤珍;欧立明;王香凤;柳坚;陈跃华;陈荣泉;严家标;符式刚【期刊名称】《中国病原生物学杂志》【年(卷),期】1989()3【摘要】在海南岛抗药性恶性疟流行区,以磷酸咯萘啶(咯)片剂800mg、磺胺多辛(磺)1000mg、乙胺嘧啶(乙)50mg和咯针剂240mg、磺1000mg、乙50mg,2d 疗法,分别治疗恶性疟39例与36例,两组平均退热时间分别为30.3±24.7和38.8±23.Oh;平均原虫无性体转阴时间为52.7±15.8和51.8±14.4h。
随访28d治愈率均为100％。
【总页数】3页(P167-168)【关键词】咯萘啶;疟疾;恶性疟原虫【作者】庞学坚;邢启良;林康华;李秀花;欧凤珍;欧立明;王香凤;柳坚;陈跃华;陈荣泉;严家标;符式刚【作者单位】海南省寄生虫病防治研究所;国营保国农场医院;国营保显农场医院;国营立才农场医院【正文语种】中文【中图分类】R53【相关文献】1.咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶不同配伍治疗恶性疟的比较研究 [J], 黄在松;邵葆若;蒙锋;施晓华2.抗疟药咯萘啶与磺胺多辛及乙胺嘧啶配伍治疗恶性疟结果的分析 [J], 陈昌;蔡贤铮;车立刚;陈怀录;蒋妙根3.咯萘啶与磺胺多辛-乙胺嘧啶单剂及两天疗法加伯氨喹治疗恶性疟的效果 [J], 黄在松;蒙锋;符式刚4.不同剂量磷酸咯萘啶、磺胺多辛、伯喹伍用治疗抗氯喹恶性疟的观察 [J], 杨恒林;车立刚;杨品芳;黄开国;董莹;林志良;李兰珍;黄老三;许翠庭5.磷酸咯萘啶不同制剂分别与磺胺多辛、乙胺嘧啶伍用治疗恶性疟75例的效果[J], 庞学坚;邢启良;林康华;李秀华;欧凤珍;欧立明;陈跃华;柳坚;符式刚;陈永泉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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其他名称：咯奈啶疟乃停双奎呱性状：片剂。
功能主治：本品为我国创制的抗疟药物，其作用优于咯啶，主要能杀灭裂殖体，抗疟疗效显著。
对氯奎有抗药性的病人亦有效。
适用于治疗各种疟疾包括脑型疟和凶险疟疾的危重病人。
用法及用量：试用口服量：小儿总剂量为每千克体重24mg，分3次服。
成人第1日服2次，每次0.3g，间隔4～6小时。
第2、3日各服1次。
静滴：每次每千克体重3-6mg，加入5％葡萄糖液200-500ml中，于2～3小时左右滴毕。
间隔6～8小时重复1次，12小时内总剂量相当于每千克体重12mg.臀部肌注：每次每千克体重2-3mg，共给2次，间隔4～6小时。
以上剂量均以盐基计。
不良反应和注意：1.口服后少数病例出现轻度腹痛、胃部不适。
2.肌注后局部有硬块，少数病人有头昏、恶心、心悸等不良反应。
其它：严重心、肝、肾病者慎用。