2药物的性状检查与鉴别试验
药物的性状检查与鉴别试验
二、分类
芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性 β-萘酚偶合反应
N2+Cl-.
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
橙黄色到猩红色沉淀
二、分类
氧瓶燃烧
有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离 子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
+F-+Ce3+
pH4.3
蓝紫色络合物
二、分类
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解
3HNO3
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
二、分类
有机酸盐（水杨酸盐）
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于 醋酸铵）
二、分类
无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+）
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （3）药物的含量测定
葡萄糖注射液
【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g） ，置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格 的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即 得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量（g）。
（二）旋光度测定法 3.应用 （1）药物的鉴别：与标准值比较
丁溴东莨菪碱 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水 溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液， 依法测定，比旋度为-18°到-20°。
《药物分析》课程课后答案
《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
第三章 药物的性状检测和鉴别技术
实例解析
实例3-2：维生素E粉性状描述与分析 【性状】本品为白色或类白色的颗粒或粉末
；易吸潮
第二节 药物的鉴别技术
鉴别技术
鉴别技术指收载在质量标准正文鉴别项下的 药物真伪识别试验技术 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速 一般来说，某一项鉴别试验只能鉴别药物的 某一特征，不能作为判断药物真伪的唯一依 据 鉴别往往通过一组试验(2~3条)才能完成
紫外-可见光谱鉴别法
方法： 2. 吸收特征的一致性 (5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致 性
配制成一定浓度的试液， 测定最大吸收波长、最小吸收波长和相应的吸 光度 计算最大吸收波长与最小吸收波长的吸光度的 比值
紫外-可见光谱鉴别法
方法： 2. 吸收特征的一致性 (5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致 性
性状项确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
第一节 药物性状检测技术
药物的性状反应了药物特有的物理性质，是 药物质量的重要表征之一。
性状项：外观、臭、味、一般稳定性、溶解 度以及物理常数。
外观感官 一般稳定性
溶解度
盐酸奥昔布宁
外观感官 溶解度 物理常数
三 二一
主
物 溶外
理 解观
常 度感
数
冰水中冷却
沸
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
方法 (1)氯化银沉淀
供 稀硝酸 试+ 品 硝酸银
药物检测技术 第3章 药物的性状检测和鉴别技术
判断药物的真伪，是药物检验工作 的首项任务。 性状
外观、物理常数 化学鉴别法
光谱鉴别法
内容
鉴别
色谱鉴别 生物学
课堂活动——标准规定
甲硝唑原料 药
对乙酰氨基 酚片
（2010版药典）
复方板蓝根 颗粒
本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。
（部颁标准十二册）
第一节 药物的性状检测技术
一、外观感官性状检测
剂型
外观
JP、BP 定性反应
一、一般鉴别试验（general identification test）
（一）概念、特点及试验项目
以药物的化学结构及其物理化学性质为依据， 通过化学反应来鉴别药物真伪的。 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验 为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。
薄层色谱法
比移值(Rf)——定性参数 l 原点到斑点中心距离 Rf= = 原点到溶剂前沿距离 l0 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范 围0.2-0.8)
第二章 药物性状检查与鉴别实验 - 2
特点：专属性强，应用较广（固体、液体、气体）；
主要用于组分单一、结构明确的原料药，以及结构
相近的同类药物。 方法： 标准图谱法：按指定条件绘制供试品的红外图谱，与《药品 红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相 对强度都一致时，即为同一种药物。 对照品法：将供试品与对照品在相同的条件下绘制红外图
（六）质谱法
将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比 （m/z）大小分离，而实现物质成分和结构分析的方法。用
于药物的定性鉴别和定量测定。
（七）X射线粉末衍射法
利用晶体对X射线的衍射效应来进行定性、定
量分析的方法。
用于结晶物质的鉴别，将供试品与参照品的X
射线粉末衍射图进行比较。
第二节 药物的鉴别试验 三、鉴别的方法 （三）色谱法 1. 概念：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的 特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验
第二章 药物的性状检查与鉴别试验
第二节
药物的鉴别试验
第二节 药物的鉴别试验 一、鉴别的目的、意义
根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生 物学等方法来判断药物真伪的分析方法。 主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作
第二节 药物的鉴别试验 二、分类 （一）一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 无机物：阴离子和阳离子的特殊反应 有机物：典型的有机官能团反应。
第二节 药物的鉴别试验 二、分类
钠盐 焰色反应：显鲜黄色 焦锑酸钠反应： 钠离子+焦锑酸钾→致密的沉淀焦锑酸钠↓
无机金属盐（Na, K, Ca)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色
第二节 药物的鉴别试验 二、分类
药物的性状检查与鉴别试验
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。 样品受热不均匀，熔点测不准，熔点易偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 空气会进入，结晶很快熔化，偏低。
（3）样品未完全干燥(同混入杂质)。 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，熔点偏低。
（4）样品研得不细或装得不紧密。 里面含有空隙，充满空气，而空气 导热系数小传热慢，所测熔点偏高
液接电位：两个组成或浓度不同的电解质溶液 相接触的界面间所存在的微小电位差。
液接电位1
（-）玻璃电极︱待测溶液（[H+] x mol/L）‖饱和甘汞电极 (+)
（-）玻璃电极︱标准缓冲溶液‖饱和甘汞电极 (+)
• pHx与pHs应接近
液接电位2
• 待测液与标液测定温度T应相同
讨论:
膜电位 m
外 内
0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001
第二节 药物的鉴别试验
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化 性质，采用物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪。
鉴别方法要求专属性强，耐用性好，灵 敏度高，操作简便、快速等。
呈色反应鉴别法
（1）有机氟化物反应 原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱
性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、 硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合 物
（2）三氯化铁呈色反应
COO-
6
OH +4 FeCl3
COOO- Fe Fe +12HCl
2
3
本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用 量大，颜色很深时，可加水稀释后观察。
药分实验讲义(含四个实验)
药物的性状、鉴别与检查实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查一、目的要求1. 掌握药品性状测定方法和性状的正确描述。
2. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
3. 掌握药品中一般杂质检查的项目、方法原理和限量计算方法。
4. 了解药品鉴别、检查的目的和意义。
二、基本原理1. 氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
−AgCl↓＋NO3－Cl－＋AgNO3 −→2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
−BaSO4↓＋2Cl－SO42－＋BaCl2 −→3. 重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3~3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或在弱碱性溶液中与硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准按同法处理比较。
−CH3CONH2 + H2SCH3CSNH2 ＋H2O −→−PbS↓Pb2＋＋H2S −→4. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：AsO 33－ ＋ 3Zn ＋ 9H ＋ −→− AsH 3↑ ＋ 3Zn 2+ ＋ 3H 2OAsH 3 ＋ 2HgBr 2 −→− 2HBr ＋ AsH(HgBr)2 黄色AsH 3 ＋ 3HgBr 2 −→− 3HBr ＋ As(HgBr)3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案一、教学目标1. 知识目标：（1）了解药物分析的基本概念、任务和意义。
（2）掌握药物的性状检查、鉴别试验、含量测定等基本分析方法。
（3）熟悉常见药物的分析实例。
2. 能力目标：（1）能够独立完成药物的性状检查和鉴别试验。
（2）能够配合教师进行药物含量测定的实验操作。
（3）能够分析解决实际工作中遇到的药物分析问题。
3. 情感目标：培养学生的责任心、严谨的科学态度和团队协作精神。
二、教学内容1. 药物分析的基本概念、任务和意义。
2. 药物的性状检查与鉴别试验。
3. 药物含量测定的方法与技术。
4. 常见药物的分析实例。
三、教学方法1. 讲授法：讲解药物分析的基本概念、任务和意义，药物的性状检查与鉴别试验，药物含量测定的方法与技术，常见药物的分析实例。
2. 实验法：进行药物的性状检查、鉴别试验和含量测定的实验操作。
3. 案例分析法：分析实际工作中遇到的药物分析问题。
四、教学准备1. 教材：《药物分析》。
2. 实验室设备：显微镜、光谱仪、滴定仪等。
3. 实验药品：各种药物样品、标准品、试剂等。
五、教学过程1. 导学：介绍药物分析的基本概念、任务和意义，激发学生的学习兴趣。
2. 讲解：讲解药物的性状检查与鉴别试验，药物含量测定的方法与技术，常见药物的分析实例。
3. 实验操作：学生分组进行药物的性状检查、鉴别试验和含量测定的实验操作，教师巡回指导。
4. 案例分析：分析实际工作中遇到的药物分析问题，培养学生解决实际问题的能力。
六、教学评估1. 课堂问答：通过提问的方式检查学生对药物分析基本概念的理解和掌握情况。
2. 实验报告：评估学生在实验中的操作技能和对实验结果的分析能力。
3. 案例分析报告：评估学生对实际药物分析问题的解决能力。
4. 期末考试：全面测试学生对药物分析知识的掌握和应用能力。
七、教学拓展1. 组织学生参观药品检验机构，了解药物分析在实际工作中的应用。
2. 邀请行业专家进行讲座，分享药物分析的最新发展和实际经验。
浙江中医药大学药学专业大二2019-2020学年药物分析化学习题
浙江中医药大学药学专业大二2019-2020学年药物分析化学习题1.我国药品质量标准制订的总原则是： [单选题] *A.安全有效、技术先进、便于实施、不断完善B.安全有效、技术先进、经济合理、不断完善(正确答案)C.疗效确切、技术先进、经济合理、不断完善D.疗效确切、安全有效、经济合理、便于实施2.药品的性状不包括： [单选题] *A.臭B.检(正确答案)C.味D.溶解度3.下列关于药典的叙述中不正确的是： [单选题] *A.药典是判断药品质量的准则，具有法律作用B.国家颁布的药典所收载的药品，一般称为法定药C.凡是药典收载的药品，如其质量不符合药典的要求均不应使用D.药典收载的药物的品种和数量是永久不变的(正确答案)4.按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用： [单选题] *A.50ml量筒B.50ml滴定管C.50ml移液管(正确答案)D.50ml量瓶5.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的： [单选题] *A.百分之一B.千分之一(正确答案)C.万分之一D.百分之十6.为保证药品的质量必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循： [单选题] *A.药物分析B.物理化学手册C.国家药品标准(正确答案)D.地方标准7.对药品进行杂质检查应在下列哪项之前进行 [单选题] *A.样品审查B.取样C.鉴别D.含量测定(正确答案)8.对药品进行杂质检查应在下列哪项后进行： [单选题] *A.样品审查B.取样C.鉴别(正确答案)D.含量测定9.药物分析学科研究的最终目的是 [单选题] *A.提高药物分析学科的研究水平B.提高药物的经济效益C.保证药物的绝对纯净D.保证用药的安全、有效与合理(正确答案)10.有关药典的性质，下列哪一种叙述是正确的 [单选题] *A.是由国家统一编制的重要技术参考书B.是从事药物生产、使用、科研及药学教育的唯一依据C.是国家记载药品质量标准的国家法典，具有法律的作用(正确答案)D.药典未收载的药物品种，一律不准生产、销售和使用11.用分析天平称得某物0.2541g，加水溶解并转移至25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每1mL含溶质为： [单选题] *A.0.010gB.10.164mgC.10.20mgD.10.16mg(正确答案)2.多选题(共7题) [填空题]_________________________________1.制订药品质量标准时应考虑 *A.杂质的生理作用和危害性(正确答案)B.检测技术(正确答案)C.生产实际水平(正确答案)D.药物的安全有效性(正确答案)E.制剂的特点和临床应用的特点(正确答案)2.药品质量标准制订内容包括： *B.性状(正确答案)C.鉴别(正确答案)D.杂质检查(正确答案)E.含量测定(正确答案)3.《中国药典》的内容包括 *A.通则(正确答案)B.品名目次C.正文(正确答案)D.凡例(正确答案)4.药物分析方法的进展与趋向 *A.复杂化B.定量化(正确答案)C.简易快速化(正确答案)D.自动化(正确答案)E.微量化(正确答案)5.《中国药典》2015年版二部收载的药品有 *A.抗生素(正确答案)B.中药材C.生物制品D.化学药品(正确答案)E.中药成方制剂6.《中国药典》2015年版二部正文中所收载药品质量标准的内容包括 *B.鉴别(正确答案)C.检查(正确答案)D.含量测定(正确答案)E.贮藏(正确答案)7.恒重是： *A.连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量(正确答案)C.第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1h以上(正确答案)D.第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30min以上(正确答案)E.干燥或炽灼3h后的重量课后自测：绪论 [填空题]_________________________________1.单选题(共11题) [填空题]_________________________________1.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的： [单选题] *A.百分之一B.千分之一(正确答案)C.万分之一D.百分之十2.《中国药典》2015年版共分 [单选题] *A.二部B.三部C.四部(正确答案)D.五部3.药品分析检验工作的基本程序为 [单选题] *A.取样→分析检验→记录→检验报告→样品审查B.取样→样品审查→分析检验→记录→检验报告C.样品审查→取样→分析检验→记录→检验报告(正确答案)D.样品审查→分析检验→取样→记录→检验报告4.中国药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的： [单选题] *A.±1%B.±10%(正确答案)C.±15%D.±5%5.中国药典规定“称定”时，系指重量应准确在所取重量的： [单选题] *A.百分之一(正确答案)B.千分之一C.万分之一D.百分之十6.按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用： [单选题] *A.50ml量筒B.50ml滴定管C.50ml移液管(正确答案)D.50ml量瓶7.英国药典的缩写是： [单选题] *PB.BP(正确答案)C.EPD.ChPE.Int. P.8.中药收载与《中国药典》（2015年版）哪部？ [单选题] *A.1(正确答案)B.2C.3D.4E.59.关于中国药典，最正确的说法是： [单选题] *A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.我国制定的药品标准的法典(正确答案)10.药用辅料应在药典哪部分中查找？ [单选题] *A.凡例B.正文C.索引D.通则(正确答案)E.附录11.某药厂新进100带糊精，应如何取样检验？ [单选题] *A.每件取样B.在一袋里取样C.取11件样(正确答案)D.取6件样E.取20件样2.多选题(共7题) [填空题]_________________________________1.恒重是： *A.连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量(正确答案)C.第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1h以上(正确答案)D.第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30min以上(正确答案)E.干燥或炽灼3h后的重量2.《中国药典》2015年版二部正文所载药品质量标准的内容包括 *A.检查(正确答案)B.含量测定(正确答案)C.用途(正确答案)D.类别(正确答案)E.规格(正确答案)3.药品质量标准制订内容包括： *A.名称(正确答案)B.性状(正确答案)C.鉴别(正确答案)D.杂质检查(正确答案)E.含量测定(正确答案)4.制订药品质量标准时应考虑 *A.杂质的生理作用和危害性(正确答案)B.检测技术(正确答案)C.生产实际水平(正确答案)D.药物的安全有效性(正确答案)E.制剂的特点和临床应用的特点(正确答案)5.《中国药典》（2015年版）中药品的名称包括： *A.拉丁名B.汉语拼音名(正确答案)C.英文名(正确答案)D.中文名(正确答案)E.商品名6.《中国药典》（2015年版）凡例中规定检查项包括： *A.有效性(正确答案)B.安全性(正确答案)C.均一性(正确答案)D.纯度(正确答案)E.合理性7.《中国药典》2015年版二部收载的药品有 *A.抗生素(正确答案)B.中药材C.生物制品D.化学药品(正确答案)E.中药成方制剂二、课前自测：药物的性状检查与鉴别试验 [填空题]_________________________________1.单选题(共8题) [填空题]_________________________________1.《中国药典》2015年版表示物质的旋光性常采用的物理常数是为 [单选题] *A.比旋度(正确答案)B.旋光度C.液层厚度D.波长2.下列不属于物理常数的是 [单选题] *A.比移值(正确答案)B.相对密C.吸收系数D.熔点3.药物的鉴别试验主要是用以判断 [单选题] *A.药物的纯度B.药物的真伪(正确答案)C.药物的优劣D.药物的疗效4.熔点的定义不包括下列哪项 [单选题] *A.由固体熔化成液体的温度B.固体融熔同时分固体融熔同时分固体融熔同时分解的温度C.固体开始初熔时的温度(正确答案)D.固体在熔化时初熔至全熔的温度范围5.对一般鉴别试验的叙述不正确的是： [单选题] *A.依据某一种药物的化学结构、理化性质的特征(正确答案)B.依据某一类药物的化学结构等特征C.不能证实是某一个药物D.丙二酰脲类鉴别试验属于一般鉴别试验6.测定pH时，通常选择两种标准缓冲溶液的pH约相差几个pH单位？ [单选题] *A.3(正确答案)B.4C.5D.6E.77.气相色谱法用于鉴别的参数是： [单选题] *A.比移值B.展距C.保留时间(正确答案)D.峰面积E.峰宽8.可与茜素氟蓝试液反应的是： [单选题] *A.有机氟化物(正确答案)B.氯化物C.丙二酰脲类药物D.芳香第一胺类药物E.水杨酸盐2.多选题(共5题) [填空题]_________________________________1.下列药物性质属于物理常数的有 *A.旋光度B.比旋度(正确答案)C.折光率(正确答案)D.馏程(正确答案)E.熔点(正确答案)2.影响旋光度测定的因素包括 *A.浓度(正确答案)B.温度(正确答案)C.测定光源(正确答案)D.波长(正确答案)E.溶剂(正确答案)3.鉴别药物的目的在于： *A.鉴别药物的真伪(正确答案)B.有时也能用于药物纯度的判断(正确答案)C.测定药物含量D.检查药物杂质E.鉴定其疗效4.盐酸普鲁卡因不能发生的鉴别反应包括： *A.芳香第一胺类的鉴别反应B.水杨酸盐的鉴别反应(正确答案)C.丙二酰脲类的鉴别反应(正确答案)D.钠盐的鉴别反应(正确答案)E.氯化物的鉴别反应5.常用于药物鉴别的方法有： *A.化学鉴别法(正确答案)B.红外光谱法(正确答案)C.薄层色谱法(正确答案)D.高效液相色谱法(正确答案)E.气相色谱法(正确答案)课后自测：药物的性状检查与鉴别试验 [填空题] _________________________________1.单选题(共15题) [填空题]_________________________________1.高效液相色谱法用于鉴别的参数是： [单选题] *A.比移值B.展距C.保留时间(正确答案)D.峰面积E.峰宽2.药物的鉴别试验是 [单选题] *A.判断药物的真伪(正确答案)B.检查药物的纯度C.确定药物的疗效D.测定药物的含量3.测定旋光度时，所用光源为钠光谱的什么线？ [单选题] *A.D(正确答案)B.FD B.FD B.F C.C D.AF C.C D.AF C.C D.A E.G4.测定旋光度时，测定温度一般为多少度？ [单选题] *A.0B.20(正确答案)C.25D.98E.-205.下列不属于物理常数的是： *A.吸光度(正确答案)B.旋光度(正确答案)C.比旋度D.相对密度E.熔点6.红外光谱中，特征区的波数是多少cm-1？ [单选题] *A.4000~400B.大于4000C.小于400D.4000~1250(正确答案)E.1250~4007.《中国药典》（2015年版）对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查采用的方法是：[单选题] *A.旋光度法(正确答案)B.紫外-可见分光光度法C.红外光谱法D.酸碱滴定法E.氧化还原法8.紫外-可见光区的波长范围（）： [单选题] *A.200~760(正确答案)B.200~400C.400~760D.760~2500E.1~2009.氯化物鉴别，可用二氧化锰作用，产生什么，能使碘化钾淀粉试纸显什么颜色？[单选题] *A.氯气；无色B.氯气；蓝色(正确答案)C.盐酸；无色D.盐酸；蓝色E.次氯酸；蓝色10.《中国药典》（2015年版）采用吸收系数法测定维生素B1片含量，原理是利用药物的额浓度与什么成是什么比？ [单选题] *A.吸光度；正比(正确答案)B.吸光度；反比C.透光率；正比D.透光率；反比E.溶液的厚度；正比11.什么类型的药物可发生重氮化偶合反应加以鉴别？ [单选题] *A.芳香第一胺类药物(正确答案)B.水杨酸类药物C.丙二酰脲类药物D.有机氟化物E.氯化物12.《中国药典》（2015年版）对葡萄糖注射液的含量测定采用的方法是： [单选题] *A.旋光度测定法(正确答案)B.紫外光谱法C.红外光谱法D.高效液相色法E.容量分析法13.《中国药典》（2015年版）规定pH测定采用什么方法？ [单选题] *A.电导法C.电位滴定法D.永停滴定法E.伏安法14.比旋度是指在一定波长与温度下，什么光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液，且光路为多少时，测得的旋光度？ [单选题] *A.平行光；1cmB.单色光；1dmC.单色光；1dmD.偏振光；1cmE.偏正光；1dm(正确答案)15.相对密度的测定，除另有规定外，测定温度为： [单选题] *A.-20B.0C.10D.25E.20(正确答案)2.多选题(共5题) [填空题]_________________________________1.物理常数是指： *A.熔点(正确答案)B.比旋度(正确答案)C.相对密度(正确答案)D.晶型2.药物的性状不包括： *A.性状B.溶解度C.物理常数D.含量(正确答案)E.规格(正确答案)3.薄层色谱法中，供试品溶液应与对照品溶液一致（或大致相同）的是： *A.所显的主斑点颜色(正确答案)B.主斑点的位置(正确答案)C.主斑点的大小(正确答案)D.颜色的深浅(正确答案)E.所有斑点的颜色和位置4.紫外-可见分光光度法鉴别的主要依据是： *吸收光谱的形状(正确答案)最大吸收波长(正确答案)吸收峰数目(正确答案)各吸收峰的位置、强度(正确答案)个吸收峰的吸收系数(正确答案)5.药物鉴别的方法主要有： *A.理化鉴别法(正确答案)B.光谱法(正确答案)C.色谱法(正确答案)三、课前自测：药物的杂质检查 [填空题]_________________________________1.单选题(共12题) [填空题]_________________________________1.在砷盐检查中，使用醋酸铅棉花，是为了排除供试品和锌粒中可能引入的 [单选题] *A.砷化物B.氯化物C.硫化物(正确答案)D.碘化物2.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是 [单选题] *A.稀硫酸(正确答案)B.稀硝酸C.稀盐酸D.稀醋酸3.下列关于古蔡检砷法中加碘化钾的叙述哪一项是正确的 [单选题] *A.加KI试液的目的是将三价砷的化合物还原为五价砷的化合物B.加KI试液的目的是将五价砷的化合物还原为三价砷的化合物(正确答案)C.应在加入酸性氯化亚锡试液放置10分钟后加入碘化钾试液D.应在加入锌粒后加入KI试液4.某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1g，则应取标准铅溶液多少ml（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb） [单选题] *A.0.20B.2.00C.3.00D.4.00(正确答案)5.古蔡氏检砷法中，加碘化钾和酸性氯化亚锡的主要目的是 [单选题] *A.将溶液中的碘还原B.将溶液中的I-氧化C.将五价砷还原为三价砷(正确答案)D.将三价砷氧化为五价砷6.在药物的重金属检查中，溶液的酸碱度通常是 [单选题] *A.强酸性B.弱酸性(正确答案)C.中性D.弱碱性7.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示 [单选题] *A.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0µg杂质B.在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0µg杂质C.在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0µg杂质D.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一(正确答案)8.药物中的重金属是指 [单选题] *A.原子量大的金属离子B.影响药物安全性和稳定性的金属离子C.Pb2＋D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质(正确答案)9.药典中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 [单选题] *A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.游离肼检查(正确答案)D.重金属检查10.药物纯度合格是指 [单选题] *A.含量符合药典的规定B.绝对不存在杂质C.对病人无害D.不超过该药物杂质限量的规定(正确答案)11.在干燥失重测定法中，常取供试品约1g，在规定条件下干燥至恒重，所谓恒重是指 [单选题] *A.续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下(正确答案)B.连续两次干燥后的重量差异在0.5mg以下C.最后两次干燥后的重量相D.干燥前后的重量差异在0.3mg以下12.干燥失重主要检查药物中的 [单选题] *A.硫酸灰分B.水分C.易碳化物D.水分及其他挥发性成分(正确答案)2.多选题(共4题) [填空题]_________________________________1.检查硫酸盐时，加入盐酸是为了消除 *A.铅盐的干扰B.碳酸盐的干扰(正确答案)C.磷酸盐的干扰(正确答案)D.钡盐的干扰E.氯化物的干扰2.药物中杂质一般来源于 *A.生产过程(正确答案)B.贮存过程(正确答案)C.使用过程D.附加剂E.助溶剂3.检查药物中重金属杂质，常用的显色剂是 *A.硫化钠(正确答案)B.硫酸钠C.硫化铁D.硫化铵E.硫代乙酰胺(正确答案)4.药物在贮存过程中常引入的杂质是 *A.中间体、副产物B.氧化物、潮解物、聚合物(正确答案)C.降解物、水解物(正确答案)D.分解物、霉变物(正确答案)E.异构体、残留溶剂、重金属课后自测：药物的杂质检查 [填空题]_________________________________1.单选题(共16题) [填空题]_________________________________1.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少ml？ [单选题] *A.2mlB.0.4mlC.1ml(正确答案)D.0.2ml2.下列关于药物中杂质的检查及药物纯度的概念，哪一种叙述是正确的 [单选题] *A.杂质检查是检查每种杂质有无存在B.杂质检查是测定每种杂质的含量C.只要每项杂质检查合格，药品的质量就符合要求D.以上都不对(正确答案)3.氯化物检查中，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是 [单选题] *A.稀盐酸B.稀醋酸C.稀硝酸(正确答案)D.稀硫酸4.水解反应是药物变质而引入杂质的重要因素，下列结构不易发生水解反应的是[单选题] *B.内酰胺C.酰胺D.共轭双键(正确答案)5.下列有关药物纯度和杂质的叙述中正确的是 [单选题] *A.药物的纯度就是指分析纯B.药物的纯度只能用杂质的种类和限量来表达C.从生理和生产角度看，药物必须绝对不含有杂质D.杂质的主要来源是生产过程中引入和贮存过程中产生(正确答案)6.在砷盐检查中，使用醋酸铅棉花，是为了排除供试品和锌粒中可能引入的 [单选题] *A.砷化物B.氯化物C.硫化物(正确答案)D.碘化物7.紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时 [单选题] *A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近(正确答案)C.可在任何波长处测定D.供试品溶液和对照品溶液应在不同条件下测定8.硫酸盐检查要在酸性条件下进行，这种酸是 [单选题] *A.硝酸B.盐酸(正确答案)D.醋酸9.某药品重金属限量不得超过十万分之四，取标准铅液6ml（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）则应称取供试品 [单选题] *A.0.15gB.1.50g(正确答案)C.2.00gD.2.50g10.炽灼残渣检查法的温度为多少度？如果需要后续做重金属检查则温度应该为多少度？ [单选题] *A.700~800；500~600(正确答案)B.500~600；700~800C.大于800；小于800D.大于600；低于50011.易碳化物是指药物中存在的与什么易炭化或易氧化的微量有机物质？ [单选题] *A.硫酸(正确答案)B.硝酸C.高氯酸D.盐酸E.重铬酸12.检查有毒杂质砷，当有大量干扰特别是锑存在时，可采用的方法有 [单选题] *A.古蔡法B.白田道夫法C.AG-DDC法(正确答案)D.古蔡法多加SnCl213.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是 [单选题] *A.水B.稀硫酸液C.稀氢氧化钠液(正确答案)D.氯化钠溶液14.药品中残留溶剂的检查一般采用什么方法？ [单选题] *A.气相色谱法(正确答案)B.高效液相色谱法C.红外光谱法D.紫外光谱法E.容量分析法15.药物中的重金属是指 [单选题] *A.原子量大的金属离子B.影响药物安全性和稳定性的金属离子C.Pb2＋D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质(正确答案)16.重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳PH值为 [单选题] *A.1.5B.3.5(正确答案)C.2.5D.>72.多选题(共7题) [填空题]_________________________________1.《中国药典》（2015年版）中收载的干燥失重测定方法有哪些： *A.常压恒温干燥法(正确答案)B.减压干燥法(正确答案)C.恒温减压干燥法(正确答案)D.干燥剂干燥法(正确答案)E.费休氏法2.干燥失重检查法系指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要控制药物中的 *A.水分(正确答案)B.灰分C.挥发性物质(正确答案)D.易碳化物E.有机溶剂3.费休氏试液，由哪些试剂组成？ *A.碘(正确答案)B.吡啶(正确答案)C.甲醇(正确答案)D.二氧化硫(正确答案)E.水4.下列属于一般杂质检查项目的是： *A.氯化物(正确答案)B.铁盐(正确答案)C.砷盐(正确答案)D.水分(正确答案)E.溶液的颜色(正确答案)5.下列检查属于对照法的是： *A.氯化物(正确答案)B.硫酸盐(正确答案)C.砷盐(正确答案)D.重金属(正确答案)E.铁盐(正确答案)6.检查药物中的氯化物，需要用下列哪些试剂 *A.硝酸银(正确答案)B.稀硝酸(正确答案)C.稀硫酸D.稀盐酸E.标准氯化钠液(正确答案)7.用古蔡法检查药物中的砷盐，需要下列哪些还原剂 *A.碘化钾(正确答案)B.溴化钾C.氯化亚锡(正确答案)D.氯化亚铁E.氯化亚铜四、课前自测药物常见定量分析方法概述 [填空题]_________________________________1.单选题(共10题) [填空题]_________________________________1.溴量法测定中，为了防止游离的溴和碘挥散逸失应选用 [单选题] *A.碘量瓶(正确答案)B.锥形瓶C.烧杯D.容量瓶2.《中国药典》对甘露醇的含量测定采用 [单选题] *A.直接酸碱滴定法B.高碘酸钾法(正确答案)C.银量法D.配位滴定法3.下列药物中，可与硝酸银氨水溶液反应，产生银镜常用于鉴别的是 [单选题] *A.苯酚B.苯海拉明C.扑米酮D.甲醛(正确答案)4.乙醇中的酸度检查《中国药典》采用的方法是 [单选题] *A.酸碱指示剂法B.酸碱滴定法(正确答案)C.pH值测定法D.氧化还原法5.原料药的含量测定方法一般首选 [单选题] *A.高效液相色谱法B.红外分光光度法C.紫外分光光度法D.滴定分析法(正确答案)6.苯酚的含量测定采用溴量法，测定中加入少量的氯仿或其他有机溶剂的作用是[单选题] *A.溶解溴B.溶解碘C.溶解溴代产物(正确答案)D.溶解碘化钾7.在碱性条件下与碘试液反应生成黄色沉淀的是 [单选题] *A.甘油B.乙醇(正确答案)C.苯酚D.甲醛8.下列药物能在碱性条件下与碘试液反应生成黄色沉淀的是 [单选题] *A.乙醇(正确答案)B.甘油C.甘露醇D.二巯丙醇9.气相色谱法主要用于分离测定的药物是 [单选题] *A.一些气体及易挥发性物质(正确答案)B.无机药物C.难挥发和热稳定性差的物质D.有机酸、碱、盐类药物10.酚类药物的易氧化是由于结构中具有 [单选题] *A.羟基B.苯环C.酚羟基(正确答案)D.甲基课后自测：药物常见定量分析方法概述 [填空题]_________________________________1.单选题(共10题) [填空题]_________________________________1.回收率属于药物分析方法效能指标中的 [单选题] *A.精密度B.准确度(正确答案)C.检测限D.线性与范围2.原料药的含量测定方法一般首选 [单选题] *A.高效液相色谱法B.红外分光光度法C.紫外分光光度法D.滴定分析法(正确答案)3.气相色谱法主要用于分离测定的药物是 [单选题] *A.一些气体及易挥发性物质(正确答案)B.无机药物C.难挥发和热稳定性差的物质D.有机酸、碱、盐类药物4.高效液相色谱法中所谓反相色谱是指 [单选题] *A.非极性固定相与极性流动相的色谱(正确答案)B.非极性流动相与极性固定相的色谱C.采用葡聚糖凝胶为载体的色谱D.采用离子对试剂的色谱5.精密度是指 [单选题] *A.测得的测量值与其值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度(正确答案)C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确度6.采用峰高法进行定量分析时，高效液相色谱法的拖尾因子应是： [单选题] *A.0.95-1.05(正确答案)B.0.90-1.10C.0.70-0.90D.0.85-1.157.药物分析方法效能指标中的准确度一般以什么表示 [单选题] *A.精密度B.回收率(正确答案)C.检测限D.定量限8.高效液相色谱法中最常用的检测器为 [单选题] *A.紫外检测器(正确答案)B.红外检测器C.热导检测器D.电子捕获检测器9.反相高效液相色谱法常用的流动相为 [单选题] *A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水(正确答案)D.乙醇-水10.高效液相色谱法用于含量测定时，对系统性能的要求是 [单选题] *A.理论板数愈高愈好B.依法测定相邻两峰，分离度一般须＞1C.柱长尽可能长D.理论板数，分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须＞1.5(正确答案)2.多选题(共7题) [填空题]_________________________________1.下列属于药品质量标准分析方法验证的内容是 *A.精密度(正确答案)B.线性和范围(正确答案)C.检测限(正确答案)D.耐用性(正确答案)E.定量限(正确答案)2.在气相色谱法中，与含量成正比的是色谱峰的 *A.峰面积(正确答案)B.相对保留值C.峰高(正确答案)D.保留体积E.相对保留时间3.配制50%某注射液，按其含量限度应为97%~103%，下面含量合格者为 *A.51.00%B.48.30%(正确答案)C.52.00%D.48.60%(正确答案)E.53.20%4.气相色谱法常用的载气有 *A.氧气B.氢气(正确答案)C.氮气(正确答案)D.空气E.氦气(正确答案)5.高效液相色谱法测定体内药物含量的优点是 *A.专属性好(正确答案)B.灵敏度高(正确答案)C.分离效能高(正确答案)D.流动相选择范围广(正确答案)E.高沸点及对热不稳定的化合物均可分离(正确答案)6.E1%cm表示 *。
第二章 药物性状检查与鉴别实验-1
色泽
臭、味
指药物本身固有的气、味，而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味 指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质 指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。物的
一般稳定性
酸碱性
7
• 例子： • CHP2015中盐酸异丙嗪的性状描述：
色泽
晶型
聚集状态
• 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性 ；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 • 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色 。
（2）仪器校正
（3）测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。吸收池应于 临用前配对或作空白校正。
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （四）吸收系数测定法 3.应用
（1）药物的鉴别：与标准值比较
维生素E
【性状】吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，依法测定，在
D
α为测得的旋光度；
l为光路长度；
lc
d为液体的相对密度；
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （二）旋光度测定法
2.注意事项
（1）注明测定条件 （2）仪器校正（空白校正） （3）温度：20℃±0.5℃
旋光仪
（4）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液 （5）已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象：规定 样品制备的时间及将溶液装入旋光管的间隔测定时间
（二）旋光度测定法
3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 硫酸阿托品
【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并
制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过 -0.40°。
药分
第二章 药物的鉴别试验鉴别试验的项目：性状（外观(颜色)、臭、味、溶解度以及m.p. 、b.p.、吸收系数、粘度、比旋度等）一般鉴别试验、专属鉴别试验比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1cm 且每1cm 种含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度。
吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（w/v ），厚度为1cm 的吸光度，用 表示。
一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学实验来鉴别药物的真伪。
专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
鉴别试验的方法化学鉴别法：呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法、使试剂褪色的鉴别法、测定生成物的熔点。
光谱鉴别：UV 、IR 、色谱鉴别法：薄层色谱法（TLC ）——比移值（Rf ）= HPLC 、GC 、MS 、纸色谱。
第三章 药物的杂质检查杂质来源：制备过程中产生、贮藏过程中产生 （外界条件影响：日光、空气、温度、湿度、微生物等引起药物产生）杂质的种类：一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种生物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，有氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、鉄盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易碳化物和有机溶剂残留量等项目的检查方法。
特殊质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。
杂质限量检查——对照法（公式）取一定量(C·V)与被检杂质相同的纯品或对照品配成对照品溶液，与一定量(S)药物供试溶液在相同条件下处理后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过规定一般杂质检查 （结合书看）项 目 氯化物 硫酸盐 铁 盐 重金属 反应试剂 AgNO3 BaCl2 NH4SCN 条 件 适宜范围 标准液浓度 砷盐古蔡氏法原理：-3432-333AsO AsH H AsO As ↑→++砷斑−−→−2HgBrSbH3+HgBr2→SbH2(HgBr)+HBr 锑斑 白田道夫法（含锑药物）：Ag-DDC 法——二乙基二硫代氨基甲酸银法： 易炭化物检查法易碳化物：检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。
123.2药物鉴别的项目下
6. 无机酸根 氯化物
鉴别一 供试品+稀HNO3酸化后+AgNO3生成白色凝乳状沉淀
Ag+ Cl AgCl
鉴别二 供试品+等量的MnO2+H2SO4生成Cl2，使湿润的KI淀 粉试纸显蓝色。
MnO2 2Cl 4H+ Cl2 Mn2 2H2O
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
6. 无机酸根 硫酸盐
供试品溶液（中性）+氨制硝酸银
银镜
苯甲酸盐 苯甲酸盐+ FeCl3 中性 赭色沉淀 +稀HCl
COOH
白色沉淀
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
3.芳香第一胺类
稀盐酸 芳香第一胺类 + 亚硝酸钠
碱性β—萘酚试液
橙黄色到 猩红色↓
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
4.托烷生物碱类
水解
托烷生物碱类
发烟硝酸
莨菪酸
三硝基衍生物
NO3 H2SO4 HNO3 HSO4
2HNO3
6FeSO4
3H2SO4
3Fe2
SO4
3
2NO+4H2O
xFeSO4 yNO xFeSO4 yNO 棕色
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
6. 无机酸根 硝酸盐
鉴别二 供试品+ H2SO4+Cu，加热生成红棕色的蒸汽
3Cu+8HNO3 3Cu NO3 2 2NO 4H2O
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟化物 氧瓶燃烧 无机氟离子
pH4.3
蓝紫色配合物
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
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α
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二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 1.基本原理
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且 100 t [ ]D = l 每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。
测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴
别或检查某些药品的纯杂程度
温度，20℃ 钠光D线
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有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现
的性质进行鉴别
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三、鉴别的方法
（二）光谱法
1.紫外-可见分光光度法
紫外光谱法操作简便、快速
用作鉴别的专属性远不如红外光谱法
紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质
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三、鉴别的方法
1.紫外-可见分光光度法
（1）概念
（2）鉴别的主要依据：吸收光谱的形状、最大吸
收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相
应的吸收系数
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三、鉴别的方法
1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 1）比较吸收系数的一致性
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三、鉴别的方法
1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 2）比较吸光度比值的一致性 维生素B12注射液：λmax：361nm、550nm A361/A550=3.15~3.45
醋酸铵）
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二、分类
无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+） 焰色反应 Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： 供试品 + NaOH
氨气
使湿润的红色石蕊试纸变蓝 使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色
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二、分类
（二）专属鉴别试验 证实某一种药物的依据 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特 性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物 的真伪 如：巴比妥类药物的鉴别试验
溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液， 依法测定，比旋度为-18°到-20°。
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二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 硫酸阿托品 【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，
加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法 测定，旋光度不得过-0.40°。
+F-+Ce3+
pH4.3
蓝紫色络合物
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二、分类
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解 3HNO3
莨菪酸
KOH KOH
三硝基衍生物
(C2H5OH)
深紫色
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二、分类
有机酸盐（水杨酸盐） 红色配位化合物
水杨酸 + FeCl3
紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于
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一、药物的性状检查概述
（三）物理常数 《中国药典》现行版中收载的物理常数包括 相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、 黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。
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二、物理常数测定法
（一）熔点测定法 1.基本原理 一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解 的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定意义：鉴别、检查
C N CH3CH2CH2CH CH3 O 硫喷妥钠
C
CH2 CH CH2
C3H7 CH CH3
C
O H C N C N O
C ONa
硫喷妥钠：与Pb2+反应 生成黑色PbS
H5C2 C O H C N
司可巴比妥：碘取代反应
司可巴比妥钠
C O
C N 苯巴比妥：甲醛-硫酸反应 H O 苯巴比妥
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（5）甘汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好
（6）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷 的纯化水 （7）测定前，纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽 （8）标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发
霉或沉淀等现象时，不能继续使用
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二、物理常数测定法
（三） pH值测定法 3、应用 牛磺酸滴眼液 【检查】 pH值 应为6.5~7.5。
（2）纸色谱法：Rf
（3）气相色谱法：tR
（4）高效液相色谱法：tR
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二、物理常数测定法
（三） pH值测定法 2、注意事项 （1）校正（定位）：
3个pH单位 标准缓冲液1 供试品pH 标准缓冲液2
（2）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定
（3）测定pH>9的溶液：选择适合的玻璃电极
（4）保持干燥
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二、物理常数测定法
（三） pH值测定法 2、注意事项
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二、分类
巴比妥类药物一般鉴别试验
R1 R2 CO C CO NH NH C O
丙二酰脲-CONHCONHCO可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+
等）反应呈色或产生沉淀
+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
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二、分类
巴比妥类药物专属鉴别试验
C2H5 O H C N C SNa
全国高职高专药品类专业第二轮规划教材
—《药物分析》
第二章 药物的性状 检查与鉴别试验
药物的性状检查与物理常数测定
药物的鉴别试验
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第一节 药物的性状检查与物理常数测定
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一、药物的性状检查概述
药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括 外观、溶解度和物理常数等。 （一）外观 药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。
100 [ ]D = l C
t
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 2.注意事项 （1）仪器校正 （2）温度：20℃±0.5℃ （3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液
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二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （1）药物的鉴别：与标准值比较 丁溴东莨菪碱 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水
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二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （3）药物的含量测定 葡萄糖注射液
【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g） ，置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格
的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置
10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即 得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量（g）。
三、鉴别的方法
颜色 理化鉴 别方法 沉淀 荧光 气体
测定衍生物熔点
吸收系数 吸光度比值
吸收光谱特征
鉴别 方法
光谱法
UV
峰位
IR 色谱法
生物学法
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峰强
特征去与指纹区
薄层色谱法
纸色谱法 气相色谱法
高效液相色谱法
三、鉴别的方法
（一）理化鉴别方法
无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别
峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与
指纹区的峰形特点
（3）供试品的制备及测定
（4）注意事项
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三、鉴别的方法
COONa OH
N-H O-H
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酚 N-H Ph:C=C 芳胺
NH2
三、鉴别的方法
（三）色谱法
1. 概念
2. 常用的色谱鉴别方法
（1）薄层色谱法：Rf
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二、物理常数测定法
（一）熔点测定法 2.测定方法
第一法
测定方法 测定易粉碎的固体药品
第二法
测定不易粉碎的固体药品
第三法
测定凡士林或其他类似物质
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二、物理常数测定法
（一）熔点测定法 3.注意事项 （1）升温速度 （2）判断终点
样品
发毛
收缩
澄清 液滴 （初熔） （全熔）
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第二节
药物的鉴别试验
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一、鉴别的目的、意义
根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学 及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法 主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项 工作
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二、分类
（一）一般鉴别试验 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或 典型的有机官能团反应 《中国药典》附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类 、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐
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Hale Waihona Puke 二、物理常数测定法（三） pH值测定法 1、基本原理 电位法 参比电极：饱和甘汞电极 指示电极：玻璃电极
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二、物理常数测定法
含有待测溶液（pH）
的原电池电动势
k=0.05916+0.000198(t-25)
pH=pHs+(E-Es)/k
含有标准缓冲液（pHs）
的原电池电动势
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二、分类
芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性 β-萘酚偶合反应
N2+Cl-.
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
橙黄色到猩红色沉淀
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二、分类
有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离 子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
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