重金属检查标准操作规程

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重金属检查规程

中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。

本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。

2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。

3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。

本液仅供当日使用。

3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。

本液应临用新制。

3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。

3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。

2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。

制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。

1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。

每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。

以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。

2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。

如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。

2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。

使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。

2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。

使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。

2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。

使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。

重金属检查操作规程

1.目的建立重金属检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。

2.范围适用于重金属检查的操作。

3.责任人质控部负责人、质控部化验员。

4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ H及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述4.2.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

4.2.2. 由于实验条件的不同，分为三种检查方法，第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。

4.2.3. 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色。

如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

4.2.4. 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH值为适宜。

显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。

经实验，以每27ml中含10~20µg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

4.2.5. 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

4.3. 第一法4.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

重金属检查标准操作规程

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1 目的与适用范围
本规程规定了重金属的检查方法和操作要求；
适用于公司检品重金属检查。

2 职责
质量保证部负责本规程的实施。

3 内容
3.1 引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部附录）。

3.2 试剂、试液、溶液与缓冲液：
3.2.1试剂:
乙酸铵（AR ）、氢氧化钠、甘油、硝酸铅、硝酸、盐酸、蔗糖、抗坏血酸、硫酸
3.2.2 试液：
3.2.2.1 硫代乙酰胺试液①硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g ，加水使溶解成100ml ，置冰箱中保存；②混和液：由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml 、水5.0ml 及甘油20ml 组成。

临用前取上述混和液5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ，置水浴上加热20秒钟，冷却立即使用。

3.2.2.2 氨试液：取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ，即得。

3.2.2.3 硫化钠试液：取硫化钠1g ，加水使溶解成10ml ，即得。

本液应临用新制。

(整理)重金属检查标准操作规程

目的：制定重金属检查标准操作规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。

范围：本法适用于本公司需要用重金属检查法进行检测的原料、半成品及成品。

责任人：QC 化验员对实施本规程负责。

内容：1.标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、中华人民共和国药典》2010年版第一增补本2.简述2.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质，采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（P ｂ）的限量显示。

2.2由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。

3.仪器与用具3.1纳氏比色管：应选玻璃质量较好、无色（尤以管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。

3.2滤器：由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

3.2.1滤器上盖部分A 的入口处应能与50ml 注射器紧密联接，滤器下部F 的出口处能套上一合适橡皮管。

A 与F 能通过螺纹丝扣密封。

3.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。

在滤器加上橡皮垫圈。

既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。

3.2.3滤膜的直径为10mm ，孔径为3.0μｍ，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。

3.2.4 50ml 注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。

3.3茂福炉3.4电子天平3.5电炉子4.试药和试液4.1试药：盐酸、硝酸、硫酸、抗坏血酸。

4.2试液：标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（ｐH3.5）、稀焦糖溶液、稀盐酸、氨试液。

重金属检查操作规程

重金属检查操作规程
《重金属检查操作规程》
一、目的
为确保重金属检查工作的准确性和可靠性，保障人员健康和环境安全，制定本规程。

二、适用范围
本规程适用于对生产场所、设备和产品中的重金属进行检查的操作人员。

三、操作程序
1. 检查前的准备
（1）准备必要的检测仪器和设备，保证设备的正常运转。

（2）了解所要检查的重金属的性质和特点，熟悉相关技术标准和操作规程。

（3）着装整洁，佩戴必要的防护用品。

（4）确认检查区域的安全状态，清除可能影响检查工作的障碍物。

2. 检查操作
（1）进行标本采集，按照标准操作规程采集样品。

（2）使用合适的仪器和设备对样品进行分析检测，确保检测结果的准确性和可靠性。

（3）在检查过程中，注意观察样品的变化，并记录相关数据。

（4）在检查结束后，对仪器和设备进行清洁和维护，确保下
次使用。

3. 结果记录和报告
（1）将检查结果进行详细记录，包括检测的时间、地点、样
品信息和检测结果等。

（2）如发现超标情况，及时向上级汇报，并按照相关程序采
取必要的控制措施。

四、安全注意事项
（1）在操作过程中，注意防止样品和化学药品的接触，避免
产生危险物质。

（2）严格遵守相关安全操作规程，确保操作人员的安全。

（3）在检查过程中有异常情况发生时，应立即停止操作，并
及时向上级报告。

五、总结
本规程的制定和实施，旨在提高重金属检查工作的准确性和可靠性，并保障人员健康和环境安全。

希望所有操作人员能够严格遵守规程，协助完成重金属检查工作。

重金属检验标准操作规程

目的：建立重金属检验标准操作规程，确保检测结果准确范围：重金属检验1.简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。

中国药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

1.2 按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。

1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0 — 3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2mL 调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2mL为准，显色时间一般为2分钟。

以10— 20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。

1.4 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，硝酸铅配制标准铅溶液。

2 .仪器与用具纳氏比色管：应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

3.试药和试液3.1标准铅溶液：精密称定在105C干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用时，精密量取贮备液10mL置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 ug的Pb)3.2硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液（PH3.5）等均按药典规定。

3.3稀焦糖溶液，取蔗糖或葡萄糖约 5g，置瓷坩埚中，用玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL滤过，贮于滴瓶中备用，根据试液色泽深浅，取适当量调节使用。

4 ．操作方法4.1 第一法4.1.1 取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。

4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1.简述。

5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

5.2.标准铅溶液的制备。

5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

本液仅供当日使用。

5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

5.3.第一法。

5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。

重金属检查法操作规程

重金属检查法操作规程一、目的:建立一个重金属检查操作规程。

二、适用范围:适用于褪黑素原料药品及工艺用水重金属限度检查。

三、责任者:质检中心全体人员四、正文:1.原理重金属杂质是指在药典规定的实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显颜色比较，检查供试品中重金属限量。

H＋pb2＋＋s2- pbs2.仪器与用具2.1比色管﹙50ml﹚应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度线高度一致，比色管洗涤时避免划伤内壁。

2.2过滤器2.3移液管﹙1ml、2ml、5ml﹚2.4容量瓶﹙1000ml、100ml ﹚3.试液与试药重金属检查法操作规程3.1标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得﹙每1ml相当于10ug的pb﹚。

3.2硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液﹙由1mol∕L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成﹚5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

3.3醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol∕L,盐酸溶液38ml,用2 mol∕L 盐酸溶液或5mol∕L氨溶液准确调节PH值至3.5﹙电位法指示﹚，用水稀释至100ml,即得。

3.4盐酸或稀盐酸3.5氨试液取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml即得。

3.6硝酸4.操作方法本公司主要使用下列两种方法。

4.1第一法4.1.1除另有规定外，取50ml比色管两支，编号为甲、乙。

4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml;4.1.3乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；4.1.4若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；4.1.5再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液各2ml，摇匀，放置2分钟，重金属检查法操作规程同置白纸上，自上而下透视，乙管中显出得颜色与甲管比较，不得更深。

5-重金属检查标准操作规程

1目的：建立重金属检查的标准操作规程，以规范操作。

2范围：适用于重金属的检验操作。

3责任：质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容：4.1．依据：中华人民共和国药典2010年版一部。

4.2检查方法4.2.1 由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。

第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。

4.2.2 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

4.3．仪器与用具4.3.1 纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

4.3.2 过滤器4.3.2.1 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部下的出口处能套上一合适橡皮管。

A与F能通过螺纹密封。

4.3.2.2 垫圈应内径光滑，大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。

在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤极紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头扭曲或损坏滤膜。

4.3.2.3 滤膜的直径为10mm，孔径为4.5μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。

4.3.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。

4.4．试药和试液4.4.1 标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

（每1ml相当于10μg的Pb）4.4.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）与抗坏血酸等均按药典规定。

重金属检查法标准操作规程

目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。

采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。

检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。

四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。

以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。

2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。

A与F能通过螺纹丝扣密封。

2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。

重金属检测操作规程(格式规范)

重金属检测操作规程一、标样的配制：所有称量误差为+0.005内标：0.4g(1000) 加白油至20g母液：0.4g(500) 加白油至20g空白：1g内标加白油至20g标准曲线①1g内标+1g母液加白油至20g标准曲线②1g内标+2g母液加白油至20g标准曲线③1g内标+4g母液加白油至20g试样：1g内标+0.5g（原、蜡油）（柴油：2g 汽油、石脑油2-4g）加白油至20g曲线计算①、②、③为（内标+母液-内标）*10总重（加至白油20g）二、准备工作1.开通风罩2.保持室内恒温22-25℃3.检查确保有足够的氩气连续工作，氩气的压力在0.6-0.8Mpa之间（注：开气时，分阀关死,再开主阀）保证氩气纯度4.检查循环水状态，空气压缩机及过滤器状况，排风系统确认三、开机开氩气、空气压缩机（折一下黑管）、水循环器、ICP主机、开雾化器（汽：-12℃、蜡：不制冷也可以）电脑→联机→文件→打开→方法→相机→等离子体，”等离子体控制”页面中，先点击“泵”，仔细检查进样管和废液管的进样和排液情况，确认没有问题后点击页面上的“关闭”，打开“点燃等离子体”点燃过程中会首先吹扫样品仓，注意观察状态栏中的倒计时。

进样泵转动，开氧气，维持在20左右。

四、分析火焰点着后，点手工，“手工分析控制”页面，详细信息→稀释前（内标+样品-内标）→稀释后（总重）。

点“结果数据组名称”右侧的“打开”指定结果保存的位置（一定要在分析之前指定否则无法对分析数据进行保存和处理）→顺次点“分析空白”“分析标样”“分析试样”分析完毕。

五、关机分析完成后，要求采用白油、异辛烷等稀释剂冲洗3-5分钟、放空、空烧至进样系统有机物接近无，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。

关掉氧气（从窗口观察等离子体内样品离子流情况）放空至等离子体变近白，关机，待关机程序选完后，关掉主机、关掉空气压缩机并放水、关掉循环水、关掉氩气阀门。

注：径向观测长时间有灰尘：用棉垫+乙醇擦拭离子流太大：①辅助气大了②雾化器流量。

重金属检查法标准操作规程

重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。

采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。

以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（特别管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。

2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。

A与F能经过螺纹丝扣密封。

USP重金属检查法

标准操作规程Stan dard Operat ing Procedure1. 简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质1. 2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。

1. 3由于实验条件不同。

分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。

第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。

2仪器2. 1仪器设备50ml纳氏比色管2. 2试剂和溶液a）硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。

b）甘油基准试液：称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。

临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合，在沸水浴中加热20秒钟,立即使用•c）硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml摇匀，作为贮备液。

标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10 g的Pb）。

d）PH3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸，如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至100ml，摇匀。

第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液（20 gPb）,用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml ；或加入供试品的量以g计，按公式2.0/1000L计算,其中L 为重金属的限度（％），用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0〜4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

USP重金属检查法

标准操作规程Standard Operating Procedure1.简述1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。

1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。

1．3由于实验条件不同。

分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。

第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。

2 仪器2．1仪器设备50ml纳氏比色管2．2试剂和溶液a)硫代乙酰胺试液: 称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。

b)甘油基准试液: 称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。

临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用.c)硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。

标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至SOP-QM 402-14 页号Page：2/4刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

d）PH3.5醋酸盐缓冲液: 取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至100ml，摇匀。

第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液(20 μgPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或加入供试品的量以g计, 按公式2.0/1000L计算,其中L为重金属的限度(%)，用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0～4.0之间，用窄围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。

重金属检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

文件类别：技术标准 1/3文件名称重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1.简述。

5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

5.2.标准铅溶液的制备。

5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

本液仅供当日使用。

5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

5.3.第一法。

5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜文件名称：重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 分发部门：质量控制科色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

2020版《中国药典》重金属检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。

检查供试品中重金属限量。

反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。

2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。

本液仅供当日使用。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。

2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

重金属检查法标准操作规程

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------重金属检查法标准操作规程制订人/日期文件编码：QC-FF-0007审核人/日期文件版本：00批准人/日期第1页共 6 页生效日期：年月日第份分发部门：质量管理部、质量控制部目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。

采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。

以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。