食品样品的采集与处理
食品检验样品的采集和处理
7、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时,应结合畜禽传染病学的基础知识, 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
(三)采样的标签
标签内容主要: 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品,指粘度不超过牛乳的非粘性食 品,可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中,制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌,用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好,再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内,覆盖灭菌纱布,轻轻摇荡, 待气体全部逸出后,再取样检验。
制备稀释好的检样,按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目:
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验(包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等)
食品检验样品的采集和处理
(二)报 告
按检样项目完成各类检验后,检验人员应及 时填写检验报告单,签名后送主管人员签字, 加盖单位印章,以示生效,立即交食品卫生 监督人员处理。
(四)样品的送检要求
1、要快速运送,不要超过3小时。 2、若路途遥远,不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送;如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
(五)样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化(脱水,分解,氧化→ 灰化(500 ~550℃灼烧) →白(灰) 色(无机成分)
(1)灰化温度
视样品和待测成分而异,一般为500~550º C 左右,不能太高也不能太低,否则会因温度过高 而造成某些成分的散失,或因温度太低而灰化不 完全,导致分析结果误差。
(2)灰化时间 对于一般样品,并不规定时间,以灰化完全 为度,要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度,一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象,溶液颜色变 深就说明硝酸不够,需添加硝酸。添加的量一次不 要过多,以免溶液中残留过多的氧化氮,不易除尽, 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性,测汞时为防止汞的挥发损失, 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈,故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品,开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时,仅加入浓硫酸一种氧化剂,加热 时,依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱,沸点又高,因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后,可保持较长的炭化阶段,延长消化过程。为了 缩短消化时间,经常要加入一些催化剂如CuSO4等, 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强,
而所需消化温度都比硫酸低,是一种破坏有机质的
常用方法。 优点:氧化能力强,反应速度快,炭化过程不 明显,消化温度低,挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品,如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品,容易引起爆炸,不易采用。
食品样品的采集与处理
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、 在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品( 应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒 骨头 等)后再捣碎、混匀。 后再捣碎、混匀。 制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸 制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸 易挥发性成分 散和避免样品组成及理化性质发生变化。 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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五、化学分离法
(一)皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
离方法。 离方法。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后, 憎水性转变为亲水性。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后,由憎水性转变为亲水性。 这样,油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 这样,油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 出来。 磺化和皂化的反应式如下: 磺化和皂化的反应式如下:
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原理:样品中加入强氧化剂 强氧化剂,并加热消煮 加热消煮,使 强氧化剂 加热消煮 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一 同加热煮解。 同加热煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸 高氯酸 硝酸-高氯酸 高氯酸、 高氯酸如硝酸 硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸 高氯酸 硫酸 硫酸、高氯酸(或过氧化氢) 硫酸等 硫酸等。 硫酸、高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存: 容易腐败变质的样品可用以下方法保存: 短期保存温度一般以 ~ 为宜。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0~5 0C为宜。 为宜 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升 可根据样品的种类和要求采用风干 烘干、 风干、 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥, 等方法 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度: 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度: ~-10 ,压强: ~ ),所以食品的 -30~- 0C,压强:10~40Pa),所以食品的 ~- ), 变化可以减至最小程度,保存时间也较长。 变化可以减至最小程度,保存时间也较长。
食品样品的采集和前处理
李巨秀 食品学院食品化学教研室
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成 分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不 尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进 行一般为:
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录,整理
(2)蛋类样品采样
一般随机选取1Kg新鲜蛋类,正常新鲜蛋外 壳完整、洁净,内壳全白、无斑点或污浊, 卵白透明、卵黄不裂、卵白卵黄分明、无血 丝、无异臭味等。
(3)奶类样品的采集
从选定的养殖场(或专业养殖户)选取4-5 头畜禽采全脂奶,采样时应充分混匀、无奶 油形成后采集。如有奶油形成,应把奶油从 容器壁完全刮下搅拌至液体均匀乳化为止。
一般平均样品的数量不少于全部检验项目的
四倍;检验样品、复验样品和保留样品一
般每份数量不少于0.5Kg。检验掺伪物的
样品,与一般的成分分析的样品不同,分析 项目事先不明确,属于捕捉性分析,因此, 相对来讲,取样数量要多一些。
采样量一般为待测样量的3-5倍,每分点 采集量则随样点的多少而变化。一般规定 样品的采样量:谷物、油料、干果类为 500g(干重样),水果、蔬菜类为1Kg(鲜 重样)。
500t以下:不少于1.5kg; 501-1000t:不少于2.0kg; 1001t以上:不少于4.0kg。
(4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、 果品、蔬菜等)
这类食品各部位组成极不均匀,个体大小及 成熟程度差异很大,取样更应注意代表性, 可按下述方法采样。
① 肉类 根据分析目的和要求不同而定。 有时从不同部位取得检样,混合后形成原始 样品,再分取缩减得到所需数量的代表该只 动物的平均样品;有时从一只或很多只动物 的同一部位采取检样,混合后形成原始样品, 再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一 部位情况的平均样品。(Biblioteka )液体物料包装体积 不太大的
食品理化检验样品的采集与处理
浓缩
目的:提高待测组分的浓度 方法:
常压浓缩
待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可 用蒸馏装置等。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减 压,浓缩速度快,被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则: 采集的样品应尽快进行分析,防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法(梅花法)
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
立
固定相:硅胶、氧化铝
式
层
展开剂:羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频:薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅,无氨水 凝胶层析
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ,空白值低
有机物分解彻底,操作 简单
灰分体积小,可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长(4-8h)
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中,采集到能代表整批被测物质质量的小量样品,必须遵守一定的规则,掌握适当的方法,并防止在采样过程中,造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态,如固态的,液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异;液态的可能因混合不均匀,或分层而导致差异,采样时都应予以注意。
正确采样,必须遵循的原则是:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的,需要弄清的问题有这些:1.采样的地点和现场条件如何?2.样品中的主要组分是什么,含量范围如何?3.采样完成后要做哪些分析测定项目?4.样品中可能会存在的物质组成是什么?样品采集是食品分析工作中的重要环节,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。
从平均样品中分出三份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称作复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常一个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。
食品样品的采集与处理
第九章 碳水化合物的测定
• 说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。 • 直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行 滴定,且不能随意摇动三角瓶? • 高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么,在测定过程中 应注意那些问题? • 用铁氰化钾法测定食品中的还原糖时,向样品中加入铁氰化 钾溶液后再加热,是否会引起还原糖水解,为什么? • 测定食品中的蔗糖时、为什么要严格控制水解条件? • 食品中淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺 点是什么?现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量, 试说明样品处理过程及应采用的水解方法。 • 为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果? • 咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么,如何提高测 定结果的准确度?
第四章 水分测定
• 根据学习本章所掌握的测定水分的知识,指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点:乳粉、淀粉、香料、谷类、 干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。 • 在下列情况下,水分测定的结果是偏高还是偏低?为什么? • 1.烘箱干燥法:样品粉碎不充分;样品中含有较多挥发性 成分;脂肪的氧化;样品的吸湿性较强;美拉德反应;样 品表面结了硬皮;装有样品的干燥器未密封好;干燥器中 的硅胶已受潮。 • 2.蒸馏法:样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离; 冷凝器中残留有水滴;馏出了水溶性成分。 • 3.卡尔-费休法:玻璃器皿不够干燥;样品颗粒较大;样品 中含有还原性物质如维生素C;样品中含有不饱和脂肪酸。 • 在水分测定过程中,干燥器有什么作用?怎样正确地使用 和维护干燥器?
• 当选择蛋白质测定方法时,那些因素是必须考虑的? • 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含 量? • 在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用? • 样品消化过程中加入的硫酸铜试剂有那些作用? • 样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠?这时溶液的 颜色会发生什么变化?为什么?如果没有变化,说明了什 么问题? • 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成 酸性? • 简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理? • 蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数?6.25的 系数是怎么得到的? • 说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。 • 用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析?、食品酸度的测 • 3、食品总酸度测定 时,应该注意一些 定有何意义?
第二章 食品样品的采集与处理
pH值的小数部分才为有效数字。
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2.有效数字的处理规则
(1)直接测量值应保留一位可疑值,记录原始 数据时也只有最后一位是可疑的。例如,用分 析天平称量要称到0.000xg。
(2)几个数字相加、减时,应以各数字中小数 点后位数最少(绝对误差最大)的数字为依据。
(2)皂化法:用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及 其杂质发生皂化反应,而将其除去。本法 只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
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2、沉淀分离法
本法是向样液中加入沉淀剂,利用沉淀 反应使被测组分或干扰组分沉淀下来,再经 过滤或离心实现与母液分离。
如饮料中糖精钠的测定,可加碱性硫酸 铜将蛋白质等杂质沉淀下来,过滤除去。
3、掩蔽法
向样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变 其存在状态(被掩蔽状态),以消除其对被 测组分的干扰。
利用这种方法,可不经分离干扰成分而 消除干扰作用,简化分析步骤。
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(二)离心分离法
利用离心作用,沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端,上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液,也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤,可以加入少量的洗涤 液,用玻璃棒充分搅动,再进行离心分离, 如此重复操作两三遍即可。
②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支 管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的 需查温度应在瓶外。
③有机溶剂的液体应使用水浴,并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。
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(五)色谱分离法
色谱分离是将样品中 的组分在载体上进行分离 的一系列方法,又称色层 分离法。
根据分离原理不同分 为:吸附色谱分离、分配 色谱分离和离子交换色谱 分离等。
67-电子教材-食品样品的采集和预处理
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多,成分复杂,来源不一,食品分析检验的目的不同、项目各异,尽管如此,不论哪种类型食品的分析,一般都按照以下程序进行。
首先,是分析样品的准备过程,包括样品的采集和预处理;然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理;最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用,叫做采样。
(一)正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中,不管是成品,还是未加工的原料,即使是同一种类,由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同,其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外,即使是同一分析对象,各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此,要保证分析结果准确,前提之一,就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品,必须掌握科学的采样技术,在防止成分逸散和不被污染的情况下,均衡地、不加选择地采集有代表性的样品,否则,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无意义,以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样:(1)检查内销和进出口的食品和食品添加剂,是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
(2)检查食品生产、储存、运输、销售等过程中,食品的质量是否符合国家卫生法规;有无变质现象,查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
(3)检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42(4)鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
(5)测定食品中各种成分及其变化;对与食品有关疾病病因的探索。
(6)食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中,由于食品的数量较大,而且目前的检验方法大多数具有破坏性,因此不能对食品进行全部检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
(二)采样的过程、方法与要求1.采样的过程。
食品检验样品的采集与处理
■ 2当样品需要托运或由非专职抽样 人员运送时,必须封识样品容器。
■ 二、样品的保存和运送
■ 1 抽样结束后应尽快将样品送往实验室检 验。如不能及时运送,冷冻样品应存放在20℃冰箱或冷藏库内;冷却和易腐食品存 放在0-4℃冰箱或冷却库内;其他食品可放 在常温冷暗处。样品一般不超过36h 。
■ 2 运送冷冻和易腐食品应在包装容器内加 适量的冷却剂或冷冻剂。保证途中样品不升 温或不融化。必要时可于途中补加冷却剂或 冷冻剂。
三、样品的处理
■ 1 样品的接收 ■ 做好记录查对,予以登记,接受人员
应签字。 ■ 2 样品的融化 ■ 冷冻的样品检验前应解冻,要防止病
原菌的死亡和因在生长温度下而使细 菌数量增加。
■ 3、检样的制备 ■ 采用均质法,均质比搅拌效果好。优点: ■ 第一、使细菌从食品颗粒上脱离 ■ 第二、使细菌在液体中分布均匀 ■ 第三、食品中营养物质可以更多的释放到液体中,有利于细
手套、无菌棉拭子。
■ 当样品收集时,样品采集时的条件例如 产品的温度、地点等,连同扦样样品号码, 一并记录入检验员的注释说明中,取样的样 品可以从样品号、采集日期、附加样品号, 最初调查人和其他鉴别信息相区分。
■
当采集无菌样品时,一条最重要的规则
是:千万别污染样品。
■ 这需要样品采集人非常小心地采集所有附加 样品,确保不违反这条规则。
■
■ d.继续查下一行的相同连续列数字(如按A3、即第 49行的第10、11和12列的数字,为608)。该数字 所代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
■ e.依次按A4所述方法查下去。当遇到所查数超过最 大编号数量(如第50行的第10、11和12列的数字 为931、大于600)则舍去此数,继续查下一行相 同列数,直到完成应抽样品件数为止。
食品的样品的采集、处理和分析
具体的食品样品:
❖ ①颗粒状:如粮食、奶粉等,每一包装由上、 中、下三层取样,四分法得平均。
❖ ②液体样品:蜂蜜、饮料等,上中下三层或 四角及中部取样。
❖ ③鱼、肉、果蔬等不均匀样品:对各个部分
分别取样,可食部分取样,然后用组织粉碎 机搅匀。
❖ ④小包装样品:
❖ ⑤罐头:按生产班次取样数为1/3000,尾数
原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样
品数量一般不少于0.5公斤。
4
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
11
四、预处理的方法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
12
提取
浸提
针对固体样品 使待测组分转移到提取液中
萃取
针对液体样品 利用某组分在互不相溶的溶剂中分 配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂,从而达到 使待测组分与杂质分离的目的。
可以看出,提取的关键是选择合适的源自剂。13提取溶剂的选择
原则:
食品的样品的采集、处理和分析
1
1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存
2 样品的预处理 样品的预处理目 的 样品的预处理原 则 样品的预处理方 法
2
第一节 样品的采集
一、样品的采集 ❖ 采样:在大量产品(分析对象中)抽取有 一定
代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。 ❖ 正确采样的意义: ❖ 正确采样的原则: (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被
食品检验样品的采集和处理
3、固体样品的采样
大块整体食品应用无菌刀具和镊子从不同部 位割取,割取时应兼顾表面与深度,注意样 品的代表性;小块大包装食品应从不同部位 的小块上切取样品,注入无菌盛样容器。样
品是固体粉末,应边取边混合。
4、冷冻食品的采样
大包装小块冷冻食品的采样按小块个体采取;大块 冷冻食品可以用无菌刀从不同部位削取样品或用无
2、固体或粘性液体样品的处理
(1)固体食品的处理
① 捣碎均质法 ② 剪碎振摇法 ③ 研磨法
④ 整粒振摇法
①捣碎均质法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀,从中取 25g放入带225mL无菌稀释液的无菌均质杯 中,以8000~10000r/min均质1~2min即可。
②剪碎振摇法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀,从中取
注册商标 邮政编码 邮政编码 采样基数 依据标准
代表单位(章) 签字 日期 年 月 日
(四)样品的送检要求
1、要快速运送,不要超过3小时。 2、若路途遥远,不需冷冻的样品可1~5℃低 温下运送;如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。
3、要注意防污染、防散漏、防变质。
(五)样品的处理方法
1、液体样品的处理
(3)粉状或颗粒状样品的处理
用灭菌勺或其他适用工具将样品搅拌均匀后, 无菌操作称取检样25g,置于225mL灭菌生理 盐水中,充分振摇混匀或使用振摇器混匀, 制成1︰10稀释液。
二、检验与报告
(一)检 (二)报 验 告
(一)检
验
制备稀释好的检样,按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
取样;检样是冷冻食品,应保持在冷冻状态(可
放在冰内、冰箱的冰盒内或低温冰箱内保存), 非冷冻食品需在0~5℃中保存。
食品样品的采集与处理
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但 如果采取的样品不足以代表 代表全部物料的组成成 代表 分,则其检验结果也将毫无价值 毫无价值,所以采用正 毫无价值 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关 采样的正确与否, 采样的正确与否 键。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 要保证所有物料各个部分被抽到的可能 随机 性均等。 性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法: 不同样品的具体抽取方法:
箱等) (1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先 ) 完整包装( 根据下列公式确定取样件数: 根据下列公式确定取样件数:
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4. 蛋类去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀
5. 禽类 去毛及内脏, 洗净并除去表面附着水 , 禽类去毛及内脏 , 洗净并除去表面附着水, 去毛及内脏 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。 半只去骨的禽肉绞成肉泥状 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏 每份鱼样至少三条,去鳞、 后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一 洗净并除去表面附着水, 半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。 去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
LOGOΒιβλιοθήκη 三、样品的保存样品采集后应于当天分析, 样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发 当天分析 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存, 如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的 挥发、风干、变质等现象, 准确性。 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内( 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最 好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处, 好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水 玻璃瓶),必要时贮存于避光处 水分。 分的样品应先取样测定水分 分的样品应先取样测定水分。
食品样品的采集与处理
❖ 干样品:粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品:绞肉机,组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如:酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
(二)灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时,就要考虑酶的作用,必须 采用一定手段使酶失去活性,从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理:物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置:
1. 水抽子 (水喷射泵) 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时,先移开热源,慢慢放入空气再
撤真空,
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体, 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
(三)有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量,需要在测定 前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰 化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃,加双氧水。 (
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa);
其它方法:
1. 高压密封消化法——120~150℃,数小 时,要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
(二)蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
第二章食品样品的采集和预处理
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向: 下端进,上短出;
先通冷凝水,后加热
e.蒸馏速度:每秒1~2滴 f.蒸馏完毕先关加热器,稍冷后再关冷凝水。 g.安装、拆卸仪器的原则: 安装:自下而上,从左至右
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
细则: 1、采集的样品应在短时间内分析,否则应 妥善保管。
2、放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处 保存。
3、易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存 时间也不能太长。
4、易分解的要避光保存。 5、特殊情况下,可加入不影响分析结果 的防腐剂或冷冻干燥保存。
目的: ①测定前排除干扰组分; ②对样品进行浓缩。
要求: (1)有机物与水不混溶、不反应 (2)近100℃时,蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
原理:同一溶剂中,不同物质有不同的溶解度,同一
物质在不同溶剂中溶解度也不同,利用样品中各种
组分在某种溶剂中溶解度的差异,使其完全或部分 分离。此过程称为提取,也叫萃取。
无机溶剂有:水、稀酸、稀碱 有机溶剂有:乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。
中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
c萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开,有时 萃取相整体就是产品。
食品样品的采集和前处理
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录,整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样:由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值;食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此,采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。
4.正确采样的原则(1)代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
(2)真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
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一、 样品的采集
采样-- 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料,这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但
如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成 分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关 键。
取样数量, 250g以上包装不得少于3个, 250g以下包装不得少于6个。
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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带 人样品中。
2. 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一
起,要分开包装,并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯
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采样时的记录
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样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后, 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人
包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、 中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来
成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从 上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需 数量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后 采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的,
可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装
人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。
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(2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若干
等体积层,然后在每层的四角和中心分别用 双套回转取样管采取一定数量的样品,混合 后按四分法缩分至所需数量。
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采样的一般程序 检 样
原始样品
检验样品 0.5Kg
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平均样品
复检样品 0.5Kg
备查样品 0.5Kg
(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的
每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
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测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部 过0. 4mm筛。
2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的 农药残留量。
3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依 当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各 取1/4,然后切碎、混匀。
第二章 食品样品的采集与处理
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主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
ห้องสมุดไป่ตู้
食品分析的误差与数据处理
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第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。 程序:
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录,整理
分析报告的撰写。
注意:随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法:
(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先 根据下列公式确定取样件数:
❖式中,n为取样件数;N为总件数。
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(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品 视检验目的,可由被检物有代表性的各 部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等) 分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数 量。体积较小的样品,可随机抽取多个样品, 切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分 别采样、分别测定。
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(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后 再分别取样测定。
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3. 固体样品
❖可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
❖需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用 部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。
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4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水, 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏 后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一 半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
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典型性原则 适时性原则
程序原则
要求
①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
❖固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
❖在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒 等)后再捣碎、混匀。
❖ 制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
制品,容器上要贴上标签,并做好标记。
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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常规食品样品的制备
❖制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求, 可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、研磨、 粉碎、捣碎、匀浆等。
1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。