气相色谱仪器系统检测操作要点

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气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。

仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎,防止误操作。

4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。

4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。

7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。

二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。

该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。

三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。

2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。

3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。

4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。

5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。

四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。

2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。

3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。

4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。

五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注意事项检测器操作注意事项1.尾吹气的使用吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。

填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。

这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。

在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。

尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。

经分离的化合物流出众谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。

加入尾吹气后就消除了这一问题。

那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。

比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。

而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。

使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。

经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。

ECD则需要40-60ml/min。

当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。

一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。

注意,测定尾吹气流量时要关闭其它气体(如使用FID 时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

2.FID使用注意事项(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。

因此,检测这些物质时不应使用FID。

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?
气相色谱仪的使用步骤:
1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

气相色谱仪使用注意事项:
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂应该安装空调。

(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。

平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。

注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。

3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。

4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源,调整气源压力和流量。

一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。

气相色谱仪的构造及操作要点

气相色谱仪的构造及操作要点

气相色谱仪的构造及操作要点气相色谱仪是一种常用的实验仪器,因为它它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

可以对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

一:气相色谱仪的构造气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。

前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。

后者主要包括检定器和自动记录仪。

色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

二:操作1)操作要点1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。

2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。

3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。

加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。

加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。

4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。

调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。

5. 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

2)条件的选择在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:1. 载气流速。

用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。

适当的流速,有利于提高分辨率。

2. 柱温。

通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。

但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。

若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。

在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

气相色谱仪的检查要点 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪的检查要点 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪的检查要点气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪启动的检查:1,关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

2,利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、其他连接线是否正常。

3,插上电源插头并重新开机,察看仪器是否已经正常。

4,假如启动正常,而初始化不正常,则依据提示进行相应的检查。

5,假如马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

6,假如显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

7,必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行察看。

8,假如初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

气相色谱仪温度掌控的检查:1,全部温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

2,全部温度均不稳定时,可降低柱箱温度,察看进样器和检测器的温度,假如正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

3,假如电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

4,假如是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

5,假如是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

6,假如铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

7,在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、接触不良的现象。

气相色谱仪电子压力流量掌控的特点一、流量掌控精准,重现性好:由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。

二、可实现载气的多模式操作:可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分别更为有利。

三、仪器体积更小:不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。

四、自动化程度更高:操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。

对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。

五、具有节省气体的功能:当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(实在数值可设定)。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。

在使用气相色谱仪时,需要注意一些操作规范,以确保分析结果的准确性和可靠性。

下面是气相色谱仪的操作规程。

一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。

•检查气源和冷却水是否开启,压力是否稳定。

•确认各个连接部位是否紧固,气路是否畅通。

•检查进样口和柱温控装置是否稳定。

二、样品准备•样品应尽量避免接触空气,防止氧化,对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。

•样品中的杂质应尽量少,避免对仪器的污染和柱的损坏。

•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。

三、进样操作•进样前应清洗进样针头,用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤,直至无有机物残留。

•小心将进样针头插入样品瓶,用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入,保证吸入样品体积的精度。

•进样后应立刻关闭进样针头的阀门,并从软管中吹出所有残留物。

•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。

四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。

•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。

•启动程序控制程序,进入等温恒定状态,使进样口达到引出功效。

•确认气相色谱仪的工作状态,包括气路压力、样品开口线速度等参数。

•开始气相色谱分析得出分析结果。

五、维护保养•在使用完气相色谱仪后,需要及时清理和保养仪器。

•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。

•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。

•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。

六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配,因为这样容易导致柱损坏并影响结果。

•各种化学品以及样液的操作一定要求细心,避免化学品接触人体。

•原料标记的精确、准确,对于不同类型的样品,需用不同的色谱柱进行分析。

•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法,管控数据质量。

通过按照上述规范操作,能够更好的保证气相色谱仪的工作效果,确保分析结果的准确性和可靠性。

气相色谱仪检定方法要点和注意事项

气相色谱仪检定方法要点和注意事项

气相色谱仪检定方法要点和注意事项摘要:本文研究的主要目的就是为提升气相色谱仪检定工作的有效性,以保证检定结果的准确可靠。

为实现这一目的,本文针对国家有关部门制定的气相色谱仪检定操作流程和操作规范加以研究分析,并运用文献研究法对近年来的相关研究文献进行梳理与总结,从而指出当前气相色谱仪检定工作中存在的技术难点与要点,并为检定方法的有效应用提出自己的建议,仪器以期进一步推进气相色谱仪检定水平的提升,同时也为检定实践提供一定的理论参考。

关键词:气相色谱仪;检定;检定规程;检测器;色谱柱引言:气相色谱仪作为一项重要的物质检测工具,一直以来都备受国内外研究学者的关注,仅我国研究学者就对气相色谱仪的应用与优化展开过多项研究,并切实取得了优秀的研究成果。

然而根据本文对现有文献及研究成果的梳理与分析发现,目前大部分研究学者都把研究视角放在设备与技术的发展革新上,却鲜有人关注到气相色谱仪的检定及其鉴定方法应用。

因此,本文基于这一研究领域的空白展开研究,是具有较高的创新意义的,同时也可以为其他研究学者和相关研究提供一条新的研究思路。

一、气相色谱仪及其检定方法概述要明确气相色谱仪的检定方法的应用要点及其注意事项,首先需要对气相色谱仪具有一定了解,才能在此基础上明确其检定需求,进而选择合适的检定方法,抓住检定方法与检定需求间的交叉边界,这些交叉点就是检定方法的应用要点了。

简单来说,所谓气相色谱仪,就是利用不同物质在沸点、极性和吸附性上的差异,来实现对混合物的分离和检定的一种仪器,这种仪器在对气体和可挥发物质的检测上具有突出优势,因此被广泛应用于石油化工、食品分析等多个领域[1]。

而气相色谱仪检定方法,就是指对气相色谱仪进行计量检定的具体方法,应用该方法,技术人员可以对气相色谱仪进行校准,同时也可以及时发现气相色谱仪存在的故障隐患,对其质量和性能进行重新修正,可以最大限度提高其检测结果的精确性。

因此,仪器检定是气相色谱仪应用的必要措施,对其应用要点及注意事项的研究也是必要的。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

气相色谱仪的操作流程及注意事项

气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:a.检查气源:确认稳定的载气和氢气等气源是否充足,检查气源压力是否稳定。

b.准备标准物质:根据实验需要,根据需要,分别准备标准样品和待测样品。

c.准备色谱柱:检查色谱柱的状态,如是否损坏或需要更换。

d.准备进样器:检查进样器的情况,例如是否干净,是否需要更换。

2.组装仪器:a.连接气源:连接气瓶到气源连接口,确保密封良好。

b.连接载气和氢气:将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。

c.连接进样器:将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。

3.稳定系统:a.打开电源:打开气相色谱仪的电源。

b.打开制冷器:打开制冷器,确保色谱柱温度稳定。

c.调整气流:根据实验需要,调整气流速率。

4.校准仪器:a.校准进样器:使用标准样品校准进样器,确保进样量的准确性。

b.校准检测器:使用标准样品校准检测器,确保检测器的响应准确。

5.进行样品测试:a.进样:将标准样品和待测样品分别注入进样器。

b.开始运行:根据实验需要,设置合适的色谱程序,包括温度梯度和流速等参数。

c.检测和记录:色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分,结果会以柱状图的形式显示。

记录结果并分析。

6.分析结果:a.数据处理:将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。

b.解释结果:分析峰的相对保留时间和相对峰面积,以确定化合物的身份和浓度,并与标准物质进行比较。

二、注意事项:1.安全注意事项:a.气瓶使用:确保气瓶使用正确,并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。

b.实验操作:遵守实验室安全操作规程,注意防止化学品的溅出或挥发。

c.色谱柱处理:小心处理色谱柱,避免碰撞和损坏。

d.废物处理:将废物处理得当,按照规定的程序进行处理。

2.仪器操作注意事项:a.初始条件:在进行实验前,确保色谱仪处于稳定状态,包括温度梯度和流速等参数。

b.标准物质:选择准确的标准物质进行校准,确保结果的准确性。

c.进样量:根据样品浓度和进样器容量,选择适当的进样量,避免进样过多或过少。

气相色谱仪分析检测使用方法 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪分析检测使用方法 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪分析检测使用方法气相色谱仪操作规程气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应把握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID 要求高,中仪器比低档仪器要求高。

气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。

气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的精准性都对色谱试验结果有影响,需要注意掌控。

气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。

通常都要经过净化、稳压和掌控、测量流量。

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅佑襄助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是各处询问到底选择什么样的气体纯度好的这类问题。

1、气体纯度的要求依据每一家用户实在使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,的确是一个比较多而杂的问题。

原则上讲,选择气体纯度时,紧要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。

我们建议在充分分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。

这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路掌控部件、气体过滤器)的寿命。

实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是特别困难的。

而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会加添运行成本,有时还加添了气路的多而杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于加添仪器的运行成本。

在气相色谱分析实验注意事项

在气相色谱分析实验注意事项

在气相色谱分析实验注意事项
1.仪器准备:确保气相色谱仪的各个部件都处于良好的工作状态,比如气源、检测器、进样口等。

检查仪器的漏气情况,并进行必要的校准和调整。

2.样品准备:样品的准备是分析的关键。

样品应该被适当地处理和准备,以确保其纯度和稳定性。

避免使用可能在中国是敏感的化合物作为样品。

3.良好的实验室环境:气相色谱分析需要在相对稳定的环境条件下进行,避免有强烈的挥发性物质或异味的环境。

确保实验室的温度和湿度适宜,并保持良好的通风。

4.气相色谱柱的选择:根据分析的目标和样品的性质选择合适的气相色谱柱。

柱的选择应考虑到分离效果、分析时间和柱的耐久性等因素。

5.进样量控制:进样量的大小对分析结果有重要影响。

应根据样品的性质和分析要求确定适当的进样量,并进行精确的控制。

6.良好的色谱条件:选择合适的色谱条件,包括流动相的组成、流速、柱温等。

这些条件应根据样品的特性和分析目标进行优化,并确保分析的重复性和准确性。

7.数据处理和解释:在分析结束后,对得到的色谱图进行数据处理和解释。

使用合适的软件进行峰识别、峰面积计算和结果分析,以获取准确的分析结果。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。

(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。

2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。

(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。

(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。

(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。

4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。

(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。

(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。

(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。

气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作

气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作

气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。

在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;4、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。

所以,气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理,以保持净化效果;6、气相色谱仪使用后关机时,在高温使用后,尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料,一般在200℃以下可接受硅橡胶圈,200℃~250℃以下可接受聚四氟乙烯圈,250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈;8、气相色谱仪关机时,先降柱温然后关断载气气源。

气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必需实行相应措施;2、FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为较佳,这样可保证较佳柱效;3、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,实在请参照热导池桥电流给定曲线;6、气相色谱仪GC2030使用时,务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读操作规程:1.开机:a.确保仪器的电源接地良好,并检查供气管道是否连接正常。

b.打开仪器的电源开关,待仪器完全启动并进入待机状态后,进行下一步操作。

2.样品制备:a.根据实验需要,准备待测样品,并将其处理成适合气相色谱仪分析的状态,例如溶解、稀释等。

b.注意避免样品与仪器部件的接触,以免产生污染或损坏仪器。

3.样品进样:a.准备好进样器和样品注射器,并根据需要设置进样量。

b.将样品注射器的针头插入进样口,注射样品,并及时关闭进样口。

注意不要使进样器与进样口接触以避免污染。

4.开始分析:a.设置仪器的参数,如柱温、流速、检测器的工作温度等,根据需求选择适当的分离柱。

b.等待仪器温度稳定,确保分析环境的稳定性。

c.开始运行分析程序,记录下分析时间。

5.数据采集和处理:a.在分析过程中通过数据采集系统收集样品的信号,并将数据传输到计算机进行处理。

b.根据实验目的和标准方法,对数据进行定性和定量分析,得到所需的结果。

6.关机:a.完成分析后,关闭仪器的运行程序。

b.清洗样品进样系统,并将仪器恢复到初始状态。

c.关闭仪器的电源开关并关闭气源,确保设备的安全。

注意事项:1.安全操作:在操作过程中要注意个人安全,不得随意触摸仪器部件和分离柱,以避免意外事故的发生。

2.使用合适的柱:根据分析目的选择恰当的分离柱类型和尺寸,确保分离效果和分析结果的准确性。

3.正确设置参数:根据不同的样品性质和分析要求,设置合适的柱温、流速和检测器温度等分析参数,以确保信号的稳定性和结果的准确性。

4.样品处理:为了避免分析结果的误差,样品的制备和处理必须准确无误,确保样品的纯度和稳定性。

5.质控措施:在进行分析实验之前,进行仪器的质量控制和校准,以确保仪器的准确性和可靠性。

6.设备维护:定期清洁和维护仪器,保持仪器的正常运行状态,延长仪器的使用寿命。

7.聚焦操作:在操作仪器时,要时刻保持专注,并按照规程进行操作,避免操作失误而导致不准确的结果。

关于气相色谱仪的操作方法介绍 气相色谱仪技术指标

关于气相色谱仪的操作方法介绍 气相色谱仪技术指标

关于气相色谱仪的操作方法介绍气相色谱仪技术指标气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。

其原理紧要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分别。

待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成调配或吸附平衡。

那么接下来就让我们来认真的了解一下气相色谱仪的应用操作方法。

一、开机前准备1、依据试验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求;2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按“点火”按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。

三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必需严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱仪常压气体进样气相色谱仪常压气体样品接受液体注射器进样,简单、快捷,但缺点是定量误差大,重复性误差约为 2.5%。

这是由于在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会显现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍旧很大。

若接受六通阀定体积进样,不但操作便利、快速,而且所得结果也较精准,且重复性误差可优于0.5%,即使环境温度、压力变化校正起来也很便利。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。

-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。

-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。

2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。

-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。

-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。

-确保进样口的干净和无堵塞。

3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。

-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。

-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。

-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。

4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。

-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。

-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。

5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。

-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。

-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。

6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。

-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。

-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。

-根据实验要求记录和保存实验数据。

注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。

-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。

-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。

2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。

-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。

3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。

-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。

4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

SP3400气相色谱仪操作规程
一、使用前准备工作:
1、打开载气(N2)瓶上开关,使载气经气路通过系统。

2、打开热解析仪电源开关,调节解析气体(N2)流量,设定解析温度。

3、打开主机电源开关、空压机和高纯氢气发生器开关,使系统运行。

4、调节主机气路控制阀使各气体流量达到检测要求。

二、操作步骤:
1、按“SHIFT”“TNSTRTEST”键,使仪器进入自检状态,显示屏显示“TEST OK”为系
统自检正常。

2、按“BUILD”“GC CONFIGURE ”键建立色谱条件配置表。

按“BUILD”“METHOD”
并依据标准要求的测试条件建立检测方法。

3、按状态显示键(STATUS),显示出当前色谱柱温度、注样器温度和检测器温度,当检测
器温度大于100℃时,按住IGNITE A(或B)键持续10秒钟左右,完成检测器点火。

4、系统预热稳定10分钟,待“READY”指示灯亮后,可以进样检测。

同时启动工作站谱
图采集系统,准备对谱图进行采集。

5、样品解析完成,自动注入色谱仪,立即按谱图采集按钮,仪器便按设定的程序进入运行状态。

6、样品谱图采集完成后,按(RESET)键停止运行,所有参数恢复到检测方法的初始值。

7、谱图采集后,通过工作站进行数据处理,并打印检测报告
三、保养及注意事项:
1、试验完成后,将色谱柱温度降到50℃,再关掉电源开关。

2、试验完成后,要将空压机和氢气发生器关掉,并关掉载气瓶开关。

3、及时对仪器进行清理,保持仪器清洁。

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气相色谱仪器系统—检测器操作要点
检测器操作要点
一、尾吹气的使用—
尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。

填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。

这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。

在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。

尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。

经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。

加入尾吹气后就消除了这一现象。

那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。

比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。

而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。

使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。

经验参考值为:FID、NPD、FPD 需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。

当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。

一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。

注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

二、 FID使用注意事项
1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。

所以,检测这些物质时不应使用FID。

2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。

在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。

测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。

高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。

一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。

另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。

4. 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。

一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。

消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。

还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清
洗的目的。

有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。

可用细纱纸轻轻打磨表面除去。

清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

三、 TCD使用注意事项
1. 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。

任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。

这是TCD操作必须遵循的规则!
2. 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。

而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。

原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。

当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。

四、 NPD使用注意事项
1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。

在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。

由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。

2. 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。

温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。

增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。

然而必须要注意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。

气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min 左右。

3. 在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。

4. 热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。

要延长其使用寿命应注意;第一,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。

还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。

第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。

第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。

第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。

第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。

因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。

如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。

五、ECD使用注意事项
1.防止放射性的污染。

ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。

不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。

要遵循实验室有关放射性的管理条例。

比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。

2.ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。

无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。

这是因为温度低时,检测器很难平衡。

3. 用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。

前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。

氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。

载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。

流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。

4. ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。

因此载气和尾吹气要求很好地净化。

此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。

六、 FPD使用注意事项
1. FPD也可以用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)
2. FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为
100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

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