苯甲酸钠检验操作规程SOP

合集下载

苯甲酸钠

苯甲酸钠

苯甲酸钠BenjiasuannaSodium BenzoateOONaC7H5NaO2 144.11[532-32-1]《中国药典》2005年版二部第902页[增订]【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。

氯化物取本品0.50g,置30ml瓷坩埚中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混匀,于100ºC干燥至无明显湿迹,加碳酸钙0.8g,用少量水润湿,在100ºC干燥后,于电炉上低温炭化,再在600ºC马福炉中灼烧10分钟,冷却后,用硝酸溶液20ml溶解残渣,滤过,滤液置50ml比色管中,用水15ml洗涤瓷坩埚,洗液并入滤液中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

另取碳酸钙0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,滤过,滤液置50ml比色管中,加15.0ml标准氯化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml,摇匀,避光放置5分钟后比较,供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度(0.03%)。

硫酸盐取本品0.40g,用水40ml溶解,边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml,静置5分钟,滤过。

取续滤液20ml置50ml纳氏比色管中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液;量取标准硫酸钾溶液2.4ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加水至刻度,摇匀,作为对照溶液。

在两溶液中各加氯化钡溶液5ml,摇匀,供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度(0.12%)。

邻苯二甲酸取本品0.1g,加水1ml和间苯二酚硫酸溶液[取间苯二酚0.1g 溶于稀硫酸(1→10)10ml中]1ml,于120~125ºC加热蒸去水分,继续加热90分钟,放冷,残渣用水5ml溶解。

量取1ml,加入氢氧化钠溶液(43→500)10ml,摇匀,在紫外光灯(366nm)下检视。

另取邻苯二甲酸氢钾61mg,精密称定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml和间苯二酚硫酸溶液1ml,同法处理,供试品溶液的荧光强度应弱于对照溶液。

化学试剂 苯甲酸钠

化学试剂 苯甲酸钠

化学试剂 苯甲酸钠1 范围本标准规定了化学试剂 苯甲酸钠 的要求,实验方法检验规则和标志、包装、标签、 运输及储存。

本标准适用于我公司生产的化学试剂 苯甲酸钠 的检验。

2 规范性引用文件下列文件对于本文的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606 化学试剂 水分测定通则(卡尔.费休法)GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则GB 15346 化学试剂 包装及标志3 要求分子式:C 7H 5NaO 2分子量:144.11C 7H 5NaO 2含量不少于…………………………99.5%杂质最高含量(%) 见表杂质最高含量要求表(%)4 试验方法测定中所需标准滴定液,杂质标准液、制剂及制品,除另外规定外,均按GB/T601,GB/T 602,GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。

4.1 C 7H 5NaO 2含量测定称取1.5g 样品,称准至0.0002g ,加水25mL ,50mL 乙醚溶解后,加2~3滴0.1%甲基橙指示剂,用0.5mol/L 盐酸滴定至水层出现橙红色为终点。

C 7H 5NaO 2含量%(X )按照下式计算:1001441.0c v ⨯⨯⋅=GX 式中:V ——盐酸标准溶液之用量,mLc ——盐酸标准溶液之浓度,mol/LG ——样品质量,g ;0.1441——每毫摩苯甲酸之克数。

4.2 杂质测定样品须量准至0.01g。

4.2.1 水不溶物称取样品5g,溶于100mL水中,在水浴上保温1小时,澄明,有少量机械杂质。

4.2.2 氯化物称取1g样品,加10mL水溶解,加3mL5mol/L硝酸过滤,收集滤液,用少量水洗涤滤纸,加2mL0.1mol/L硝酸银溶液,摇匀,放置10分钟,所呈浑浊度不得大于标准。

苯甲酸钠

苯甲酸钠

西安文理学院化学与化学工程学院学年论文题目食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定方法姓名刘丹学号0902110119专业年级11级应用化学1班指导教师段淑娥提交日期2014年6月1日食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定刘丹(西安文理学院化学与化学工程学院,陕西西安 710065 )摘要苯甲酸钠(化学式:C6H5CO2Na),E编号E211,是苯甲酸的钠盐。

苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。

然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。

所以本文详细介绍了食品添加剂苯甲酸钠的2种检测方法:紫外分光光度法,酸碱中和滴定法。

关键字苯甲酸钠,食品添加剂,检测方法引言[1]苯甲酸钠(化学式:C6H5CO2Na),本文主要介绍了苯甲酸钠的物理性质及其它的提取过程和它主要的用途及作用。

一、苯甲酸钠的物理性质生产方式及其用途(一)、苯甲酸钠的物理性质:苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。

苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。

性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的气味,易燃。

相对密度1.2659。

熔点122.4℃,沸点249℃,折射率1.504。

蒸气易挥发。

闪点(闭杯)121-123℃。

微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。

(二)、生产方法: 最初由安息香胶干馏或用碱水水解制得,亦可由马尿酸水解制得。

苯甲酸钠含量检测仪的检测操作是怎样的

苯甲酸钠含量检测仪的检测操作是怎样的

苯甲酸钠含量检测仪的检测操作是怎样的苯甲酸钠(Sodium benzoate)是一种常用的食品添加剂,具有防腐、抗菌、保鲜等作用,被广泛应用于食品、饮料和药品等领域。

但是,苯甲酸钠的过量使用会对人体健康带来一定的影响。

因此,对苯甲酸钠的检测显得格外重要,苯甲酸钠含量检测仪就是一种专门检测苯甲酸钠含量的设备。

下面,我们将详细介绍苯甲酸钠含量检测仪的检测操作流程。

检测仪器和试剂准备在开始检测之前,需要准备苯甲酸钠含量检测仪器和试剂。

通常情况下,苯甲酸钠检测仪器包括样品仓、过滤床、滴定管、电位计等几个部分。

而试剂则需要苯甲酸钠指示剂、盐酸溶液等。

样品准备首先,需要准备待测样品。

样品的获取可以参考国家标准 GB 2760 中规定的苯甲酸钠的使用范围和限量。

通常情况下,样品的获取要避免样品的污染和样品的散发,以保证检测的准确性。

准备好后,需要将样品进行加热,使样品中的苯甲酸钠完全溶解,再进行过滤,以去除杂质和沉淀物。

滴定检测过程首先将苯甲酸钠指示剂加入到样品溶液中。

然后,在电位计上进行电极校准和初始电位设置。

接着,将试管中的盐酸溶液慢慢地加入到样品溶液中,同时用滴定管进行搅拌,直到出现颜色变化。

在滴定过程中,需要注意滴定速度的控制,避免过快或过慢引起误差。

同时,在滴定前需要反复进行试验,以求得一个相对准确的滴定体积,保证检测的准确性。

结果分析和判断滴定完成后,需要测量滴定体积和电位计读数,计算滴定的平均浓度,从而得出待测样品中含有的苯甲酸钠的质量浓度。

根据国家标准 GB 2760 的规定,不同食品中苯甲酸钠的使用范围和限量不同。

因此,需要根据所检测的样品和标准要求,确定样品中苯甲酸钠的含量是否符合国家标准,从而判断样品是否合格。

注意事项在使用苯甲酸钠含量检测仪时,需要注意以下几点:1.仪器保养及时,定期校准电极和仪器读数。

2.试剂使用时应注意添加量和质量,保证试剂的纯度和浓度。

3.检测过程中需要避免样品污染和散发,以保证检测结果的准确性。

苯甲酸及苯甲酸钠的测定

苯甲酸及苯甲酸钠的测定
将实验结果与理论值或标准值进行比较,分析差异原因。
趋势分析
对多组实验数据进行趋势分析,探讨苯甲酸及苯甲酸钠含量变化 规律。
影响因素分析
分析实验过程中可能影响结果准确性的因素,如样品处理、实验 操作、仪器精度等。
误差来源及减小误差的方法
系统误差
由于仪器精度、实验方法等因素引起 的误差。
随机误差
由于实验操作、环境因素等随机因素 引起的误差。
苯甲酸及苯甲酸钠的 测定
• 引言 • 苯甲酸及苯甲酸钠概述 • 测定方法与技术 • 结果计算与分析 • 实验注意事项与安全防护 • 结论与展望
目录
01
引言
目的和背景
食品安全
质量控制
苯甲酸及其钠盐作为食品防腐剂广泛使用, 但其过量使用可能对人体健康造成不良影响 ,因此需进行准确测定以保障计和分析,得出测定结果。
04
结果计算与分析
数据处理与结果计算
数据记录
详细记录实验过程中的原始数据,包括样品质量、滴 定剂用量、实验温度等。
数据处理
对原始数据进行整理、分类和计算,得出苯甲酸及苯 甲酸钠的含量。
结果表示
将计算结果以表格或图形形式表示,便于直观比较和 分析。
结果分析与讨论
结果比较
废弃物分类
实验产生的废弃物需按照化学性质进行分类收集,如酸性废液、碱 性废液、有机废液等。
环保处理
废弃物在处理前需进行中和、氧化等预处理,以降低其毒性和危害 性。处理后的废弃物需符合相关环保排放标准后方可排放。
资源回收
对于可回收利用的废弃物,如废金属、废塑料等,应进行回收处理, 实现资源的再利用。
06
标准曲线制备
使用苯甲酸及苯甲酸钠标准品, 配制不同浓度的标准溶液,通过

苯甲酸钠检验操作规程

苯甲酸钠检验操作规程
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集234图)一致。
【检查】酸碱度取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显淡红色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显淡红色。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.5%(《中国药典》2000年版二部附录 L)。
5.7 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称量的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
6、记录与计算
6.1 记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果(如做平行试验两份者,取其平均值)等。
重金属取本品2.0g,加水45ml,不断搅拌,滴加稀盐酸5ml,滤过,分取滤液25ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录 H第一法),含重金属不得过百万分之十。
检验规程:
1、重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质,《中国药典》2000年版二部附录 H硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅(Pb)的限量表示。
2、仪器与用具
纳氏比色管 应选玻璃质量较好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管,洗涤时避免划伤内壁.
3.试药和试液
3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Pb)。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压可助水分的挥发。

苯甲酸钠的检测

苯甲酸钠的检测

苯甲酸钠的检测一、苯甲酸钠的简介:苯甲酸钠(化学式:C6H5CO2Na),是苯甲酸的钠盐。

苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。

然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。

苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。

苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。

熔点:300℃。

沸点:249.3℃在760 mmHg下分子量:144性状:白色颗粒或结晶性粉末。

无气味,有甜涩味。

用途:1主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。

2用于医药工业和植物遗传研究,也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。

3防腐剂;抗微生物剂。

4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。

使用时转化为有效形式苯甲酸。

使用范围及使用量参见苯甲酸。

此外,也可作为食品的防腐剂。

5苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。

使用时转化为有效形式苯甲酸。

使用范围及使用量参见苯甲酸。

此外,也可作为饲料的防腐剂。

6该品用作食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。

7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。

二、苯甲酸钠的测定酸碱滴定法测定苯甲酸钠本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。

本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量,并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定,但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小,几乎不溶于水,由此造成滴定终点的pH突越不够明显,另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果,并在一定程度上吸附少量的指示剂,不利于终点判断。

紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量

紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量

紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构,学习UV-2501的操作。

2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。

3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,根据GB2760- 1996规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。

苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。

根据苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。

三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV-2501(日本岛津),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶。

2.NaOH溶液(0.1mol/L)3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间。

(2)苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。

(3)系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后,用蒸馏水稀释定容。

得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。

4.雪碧(500mL)5.蒸馏水四、实验步骤1.吸收曲线的绘制(1)系列标准溶液的配制50mL瓶编号 1 2 3 4 5 6 100.0mg/L苯甲酸钠标准溶液体积(mL)0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.000.1mol/L NaOH溶液体积(mL) 1.00用蒸馏水容量50.0系列标准溶液浓度(mg/L)0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 记录吸光度A值(2)吸收曲线的测定用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液,于210nm~300nm波长范围内扫描,即的苯甲酸钠的吸收曲线。

苯甲酸钠质量标准及检验操作规程

苯甲酸钠质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名1.1 中文名:苯甲酸钠1.2 汉语拼音:Ben jia suan na2 代码:3 供应商:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:《中国药典》(2020年版第四部)。

7 质量标准:8 检验操作规程:8.1 试药与试剂:水、酚酞指示液、硫酸滴定液、氢氧化钠滴定液、硝酸、碳酸钙、标准氯化钠溶液、硝酸盐、盐酸、标准硫酸钾溶液、间苯二酚、硫酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、无水碳酸钠、醋酸。

8.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、紫外光灯、电炉、马福炉。

8.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

8.4 鉴别:8.4.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集234图)一致.8.4.2取本品约0.5g,加水10ml溶解后,溶液显钠盐鉴别(1)的反应与苯甲酸盐的鉴别反应(附录21)。

8.5 检查:8.5.1酸碱度: 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显淡红色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显淡红色。

8.5.2溶液的澄清度与颜色: 取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。

8.5.3氯化物: 取本品0.50g,置30ml瓷坩埚中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混匀,于100℃干燥至无明显湿迹,加碳酸钙0.8g,用少量水润湿,在100℃干燥后,于电炉上低温炭化,再在600℃马福炉中灼烧10分钟,冷却后,用硝酸溶液20ml溶解残渣,滤过,滤液置50ml比色管中,用水15ml洗涤瓷坩埚,洗液并入滤液中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

另取碳酸钙0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,滤过,滤液置50ml比色管中,加15.0ml标准氯化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml,摇匀,避光放置5分钟后比较,供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度(0.03%)。

饲料级苯甲酸钠标准

饲料级苯甲酸钠标准

饲料级苯甲酸钠标准
饲料级苯甲酸钠是一种常见的饲料添加剂,它是一种白色结晶性粉末,不溶于水。

在工业生产中,苯甲酸钠通常是通过苯甲酸和氢氧化钠的反应制备而成。

饲料级苯甲酸钠具有抗菌和防腐作用,可以延长饲料的保质期和稳定性。

饲料级苯甲酸钠的检测标准如下:
1. 综合指标:化学纯度≥99.0%
2. 钠含量:35.0%~41.0%
3. 水分含量:≤1.5%
4. 铁含量:≤0.001%
5. 氯化物含量:≤0.05%
以上检测指标是针对饲料级苯甲酸钠的生产和质量检测而制定的。

这些指标非常重要,对于保证苯甲酸钠的质量和安全性具有非常重要的作用。

在使用苯甲酸钠的过程中,需要注意以下事项:
1. 在使用前需要检查苯甲酸钠的纯度和质量,确保它符合饲料级的标准要求。

2. 在使用时需要准确计量,不要使用过多的苯甲酸钠,以免对
动物的健康造成负面影响。

3. 在储存苯甲酸钠时需要注意防潮、防晒和防火,避免它受到污染和损坏。

4. 在使用过程中需要注意对使用环境和处理人员进行防护,避免吸入或接触到苯甲酸钠对身体造成伤害。

总之,饲料级苯甲酸钠是一种常见的饲料添加剂,具有很好的抗菌和防腐作用,但在使用过程中需要注意它的质量和安全性,避免使用过量或者不当使用造成的负面影响。

只有在正确使用苯甲酸钠的情况下,才能保证它的良好效果,并为畜牧业的发展作出贡献。

苯甲酸钠的测定精选全文完整版

苯甲酸钠的测定精选全文完整版

可编辑修改精选全文完整版1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂,在食品中具有防腐的作用。

苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa,它的相对分子质量为144.00,俗称“安息香酸钠”,并且英文名为Sodium Benzoate。

苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。

因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。

相反在酸性条件下,苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择,实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。

苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂,二者也有密切的关系。

苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。

虽然如此,它们也不完全相同,苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。

例如,苯甲酸是在1870年,由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时,意外地发现了一个新物质的存在,那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。

苯甲酸虽然是一种酸,但在当时那个时代并不能大量生产,所以还不能替代水杨酸。

因此,直到近代才开始投入使用。

一经使用得到了众人的认可,从此,苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。

苯甲酸具有很多优点,其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。

由于水果在自然条件下储存时间短,不易运输。

人们为了延长时间,用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。

因为苯甲酸钠有杀菌作用,对细菌,霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。

除了水果,在一些果汁,果酱,牛奶,果冻中苯甲酸钠也常被使用。

善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间,这都是防腐剂的神奇功效。

1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。

色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。

苯甲酸钠含量测定方法

苯甲酸钠含量测定方法

苯甲酸钠含量测定方法
苯甲酸钠那可是个常见的玩意儿!咱先说说它含量咋测定。

嘿,你知道不?可以用高效液相色谱法呀!把样品处理好,注入色谱仪,根据峰面积啥的就能算出含量。

这过程可得仔细,样品处理不好,那结果能准吗?肯定不行呀!
测定过程安全不?那一般来说还是挺安全的。

只要你按照规范操作,不乱来,就没啥大问题。

稳定性呢?只要仪器状态好,方法得当,结果还是比较稳定的。

你想想,要是结果一会儿一个样,那还得了?
这苯甲酸钠含量测定方法应用场景可多了去了。

食品行业用得可多啦!能检测食品里苯甲酸钠有没有超标。

这多重要啊!要是超标了,吃下去不得对身体有危害?优势嘛,就是准确、快速。

你说,谁不想要个又准又快的方法呢?
咱举个实际案例哈。

有个食品厂,用这个方法检测产品里的苯甲酸钠含量,及时发现了问题,调整了生产工艺。

要是没这个方法,那产品出问题了都不知道呢!多吓人!
苯甲酸钠含量测定方法很重要,能保证产品质量,保护咱消费者的
健康。

咱得重视起来呀!。

高效液相色谱法检测酱油中的苯甲酸钠

高效液相色谱法检测酱油中的苯甲酸钠

高效液相色谱法检测酱油中的苯甲酸钠1.原理酱油样品经酸化后,用乙醚提取苯甲酸,定容过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间定性和峰面积定量。

2.试剂2.1甲醇:分析纯,经滤膜(HF 0.5)过滤;2.2无水乙醚:分析纯;2.3无水乙醇:分析纯;2.46N盐酸:取36~38%的盐酸500ml,定容至1000ml;2.54%氯化钠溶液:称取40.0g氯化钠,定容至1000ml;2.60.02M乙酸铵溶液:1.54g乙酸铵定容至1000ml,溶解后经滤膜(HA 0.45)过滤;2.7苯甲酸标准储备液:称取苯甲酸0.1000g加2%碳酸氢钠溶液1ml,搅拌溶解,加水定容到100ml,苯甲酸浓度为1mg/ml;2.8苯甲酸标准使用液:取苯甲酸标准储备液10ml,放入100ml容量瓶中,定容至刻度,苯甲酸浓度为0.1mg/ml。

3.高效液相色谱条件3.1Spectra-Physics 高效液相色谱仪;3.2色谱柱:Spherisorb ODS1Ф4.6mm 200mm;3.3检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2 AUFS;3.4流动相:甲醇:0.02M乙酸铵(5:95);3.5流速:1ml/min;3.6进样量:10l;3.7允许差:相对误差≤10%。

4.操作方法:4.1样品预处理:称取均匀的酱油样品5.0g放入125ml的分液漏斗中,加入6N盐酸1ml 酸化,用15﹑10ml无水乙醚萃取两次,合并乙醚放入125ml分液漏斗中,用4%的氯化钠溶液约10ml分别洗涤两次,将洗涤后的乙醚移入80ml蒸发皿中,温水浴挥干,分别用10ml无水乙醇洗涤蒸发皿两次,放入100ml容量瓶中,再用蒸馏水洗涤蒸发皿两次,并入上容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,用0.45(HA)滤膜过滤,供高效液相色谱测定用。

4.2测定操作:开机预热30min并对流动相进行脱气操作,待流动相流速恒定及检测器稳定后,用25l微量进样器吸取供试液进样,绘图积分,得供试样品的吸收峰面积,并进样测定苯甲酸标准吸收峰的面积,根据计算公式算出样品中苯甲酸的含量。

苯甲酸检验操作规程

苯甲酸检验操作规程

苯甲酸检验操作规程1 目的:建立苯甲酸检验操作规程。

2 适用范围:适用于苯甲酸检验操作。

3 职责:检验人员对本规程的实施负责。

4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P437。

4.2 质量指标:见《苯甲酸质量标准》。

4.3 仪器与用具:高温炉、碱式滴定管、熔点仪、比色管、称量瓶、电子天平。

4.4 试药与试液:乙醇、氯仿、乙醚、0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液、硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。

4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品应为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。

本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。

熔点:取本品适量,按《熔点测定操作规程》测定,本品的熔点应为121-124.5℃。

4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:取本品约0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即生成赭色沉淀。

4.5.2.2 红外光谱:取本品,按《红外光谱测定操作规程》检验,应与对照图谱一致(光谱集233图)。

4.5.3 检查4.5.3.1乙醇溶液的澄清度与颜色:取本品5.0g,加乙醇溶解并稀释至100ml,溶液应澄清无色。

4.5.3.2卤化物和卤素:取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。

取上述溶液10ml,加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g,置水浴上加热10分钟,放冷,滤过,滤液置25ml量瓶中,滤液用乙醇洗涤三次,每次2ml,洗液并入滤液中,用水稀释至刻度,作为溶液A。

同法制备空白溶液作为溶液B。

(本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L的硝酸溶液浸泡过夜,用水清洗后装满水,以保证无氯元素。

食品添加剂苯甲酸钠安全监督抽检实施细则

食品添加剂苯甲酸钠安全监督抽检实施细则

食品添加剂苯甲酸钠安全监督抽检实施细则4.1 适用范围适用于食品添加剂苯甲酸钠产品食品安全监督抽检,产品范围包括食品添加剂苯甲酸钠。

4.2 产品种类食品添加剂苯甲酸钠是指以石油甲苯催化氧化制取的苯甲酸再与离子交换膜法生产的氢氧化钠或碳酸氢钠反应制得的食品添加剂苯甲酸钠。

4.3 检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。

凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。

GB 1902 食品添加剂苯甲酸钠相关的法律法规、部门规章和规定产品明示质量要求4.4 抽样4.4.1 抽样型号或规格预包装产品。

4.4.2 抽样方法及数量原则上在流通环节抽样,流通环节未抽到的产品,可在生产企业抽取。

流通环节抽样时,在货架、柜台、库房抽取同一批次待销产品。

在流通环节或者使用食品添加剂苯甲酸钠的食品生产企业抽样时,抽取样品量等同生产企业抽样量。

当所抽样品规格大于5kg时,对所抽取样品外包装正、背面进行拍照或录像,同时索取大包装产品的外包装,单独签封。

索不到外包装的由被抽样单位出具样品信息证明材料。

在使用食品添加剂苯甲酸钠的食品生产企业原辅料库抽取苯甲酸钠时还需复印该企业与苯甲酸钠生产企业/供货商签订的供货合同或由企业开具供应商证明文件。

在生产企业的成品仓库抽取近期生产的同一批次、并经企业检验合格或以任何形式表明合格的产品;或在使用食品添加剂苯甲酸钠的食品生产企业原料库抽取同一批次苯甲酸钠产品。

当所抽样品规格小于等于5kg时,抽样人员应从同一批次样品堆的4个不同部位抽取3个或3个以上独立包装。

抽取样品的总量不得少于1.5kg。

当所抽样品规格大于5kg时,抽样人员应从同一批次样品堆的4个不同部位抽取3个独立包装,从每个大包装产品中分别取出大于500g的样品,将大于1500g的样品混匀,平均分成3份,盛装于由受检单位提供的用于销售的包装或清洁卫生的容器中,并在抽样单上注明“样品由企业分装”。

抽取样品的总量不得少于1.5kg。

苯甲酸钠质量标准

苯甲酸钠质量标准

XXXXXXXXX有限公司
一、目的:建立苯甲酸钠的质量标准,确保所用苯甲酸钠的质量。

二、范围:本规定适用于苯甲酸钠的质量控制。

三、责任:
四、内容:
1.标准来源
2015年版《中国药典》四部
2.技术要求
3.贮存条件:密封保存。

4.相关标准操作规程:苯甲酸钠检验操作规程(SOP-ZL-JG(FL)-015)、物料取样标准操作规程(SOP-ZL-QA-001)。

5.企业统一指定的物料名称:与2015年版《中国药典》四部一致。

6.内部使用的物料代码:1102010。

7.经批准的供应商:见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿:无此项内容。

9.注意事项:无此项内容。

10.有效期:按厂商规定执行。

11. 文件附件:共0份。

12.修订及变更历史:。

苯甲酸检验操作规程

苯甲酸检验操作规程
文件名:苯甲酸检验操作规程
制定人:
制定日期:
分发份数:5
审核人:
审核日期:
颁发部门:GMP办
批准人:
批准日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]苯甲酸
[拼音]Benjiasuan
[拉丁文]Benzoic Acid
[分子结构式]COOH
[代号]F3
[取样方法](1)总件数n≤3时,每件取样;n为4~300时,取样数为 +1;n>300时,取样数为 +1;
3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)与抗坏血酸等均按药典附录XV的规定。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约5g,置磁坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25ml,滤过,贮于滴瓶中备用,临用时,根据供试品色泽深浅,取适当量调节使用。
4、操作方法
4.1取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶液后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
[贮藏] 密封保存。
4.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,加水或该药品正文项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.3乙管中加入按该药品正文项下规定的方法制成的供试品25ml。
4.4如供试液带颜色,可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使其色泽与乙管一致。
4.5在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml,摇匀,放置2分钟,同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

GMP管理文件
一、目的:建立苯甲酸钠检验的标准操作规程,保证正确操作。

二、依据:《中国兽药典》二00五版一部。

三、适用范围:适用于苯甲酸钠的检验。

四、责任者:QC检验员
五、正文:
1.质量标准:(见苯甲酸钠质量标准)。

2.试剂:
2.01 碘试液 2.02 甘油醋酸试液
2.03 稀盐酸 2.04 过硫酸铵
2.05 淀粉指示液 2.06 冰醋酸
2.07 硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L) 2.06 碘化钾
3.仪器与用具
3.01 电子天平 3.02 干燥器
3.03 坩埚 3.04 电热恒温干燥箱
3.05 水浴锅 3.06 永停滴定仪
4.操作步骤:
4.1 性状本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末;无臭或微带臭气,味微甜带咸。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

则判定该项合格。

4.2 鉴别:
4.2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

4.2.2取本品约0.5g,加水10ml溶解后,溶液显钠盐(详见一般鉴别标准操作规程)与苯甲酸盐(详见一般鉴别标准操作规程)的鉴别反应。

4.2.3结果判定:上述两项应符合规定应呈正反应,则判定该项合格。

4.3检查
4.3.1酸碱度取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显淡红色,加硫酸滴定液(0.05mol/l)0.25ml,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)0.25ml,应显淡红色。

4.3.2干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.5%(详见干燥失重检查法标准作规程)。

4.3.3重金属取本品2.0g,加水45ml,不断搅拌,滴加稀盐酸5ml,滤过,分取滤液25ml,依法检查(详见重金属检查法标准作规程),含重金属不得过百万分之十。

4.3.4砷盐取无水碳酸钠1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品0.4g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(详见砷盐检查法标准作规程),应符合规定(0.0005%)。

4.4含量测定取本品约1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50ml 与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色。

每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。

相关文档
最新文档