高效液相色谱仪验证方案

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高效液相色谱仪验证

高效液相色谱仪验证

中心化验室型高效液相色谱仪验证(一)验证方案(二)验证报告药业有限公司中心化验室型高效液相色谱仪验证方案(SOP-YZ-???)方案制定人:制定日期:方案审查人:审查日期:方案审核人:审核日期:方案批准人:批准日期:药业有限公司目录1、概述2、验证目的3、验证实施小组成员及有关责任4、验证文件5、合格标准6、验证方法和步骤7、验证结果分析和综合评价8、最终评价9、验证周期10、验证记录1、概述高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种现代液相色谱法,其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理,得到测定结果。

由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。

高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。

其中LC-2010和Agilent1100型为单泵型,LC-20AB型为双泵型高效液相色谱仪。

2、验证目的检查并确认高效液相色谱仪运行性能符合要求。

3、验证实施小组成员及有关责任验证实施小组组长???负责协调及异常情况的处理;操作员??????负责验证的具体操作工作;QA???负责监督实施本方案。

4、主要验证文件高效液相色谱法(SOP-ZL-???)、中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪(JJG705-2002)、UV-VIS检测器SPD-20A/SPD-20AV说明书、溶液传输单元LC-20AB说明书、中华人民共和国药典2005年版二部、LC-2010A/2010C操作说明书安装手册和维修手册。

5、合格标准6、验证方法和步骤6.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。

验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能,接着是检测器的性能,最后是整机的性能验证。

lcat高效液相色谱仪验证方案

lcat高效液相色谱仪验证方案
预计耗时3个月,包括仪器准备、测试、数据分析和报告撰写等步骤。
02
仪器性能验证
仪器基本性能测试
1 2
泵性能测试
检查流速的稳定性、重复性以及流速范围。
紫外-可见检测器性能测试
检测器波长范围、基线稳定性、噪音和漂移等性 能指标。
3
色谱柱性能测试
色谱柱的柱效、塔板高度和塔板数等性能指标。
仪器精度和稳定性测试
仪器精度测试
通过标准品测定,评估仪器在低、中、高浓度的精密度和准 确性。
仪器稳定性测试
在一定时间内,定期检查仪器各项性能指标,以评估仪器的 稳定性。
仪器重复性和回收率测试
仪器重复性测试
通过同一标准品多次进样,评估仪器的重复性。
仪器回收率测试
通过添加标准品到样品中,测定样品的回收率,以评估仪器的准确性。
样品数据可靠性验证
总结词
确保样品数据的真实性和可靠性
总结词
提升样品数据分析的可靠性
详细描述
在验证方案中,还需关注样品数据的可靠性。数 据可靠性包括数据的完整性、准确性、重现性等 方面。通过多重手段,如加标回收、对比内标等 方法,来验证数据的真实性和可靠性。
详细描述
为提升样品数据分析的可靠性,需建立完善的数 据审核机制。对异常数据、离群值等进行深入研 究和分析,确保数据的真实性和可靠性,为后续 的数据分析和决策提供有力支撑。
检测限和定量限验证
总结词
检测限和定量限是衡量液相色谱仪灵敏度和准确性的 重要指标,需要验证其是否符合要求。
详细描述
按照液相色谱方法学要求,进行检测限和定量限验证 。首先,配制一系列不同浓度的标准品溶液,然后分 别进样并记录峰面积。以峰面积为纵坐标,以标准品 浓度为横坐标,绘制标准曲线。计算标准曲线的斜率 和截距,然后根据斜率和截距计算检测限和定量限。 观察检测限和定量限是否符合要求。如果检测限或定 量限不满足要求,需要检查仪器性能或调整色谱条件 。

WATERS高效液相色谱仪验证方案

WATERS高效液相色谱仪验证方案

WATERS高效液相色谱仪验证方案名称:WATERS高效液相色谱仪验证方式:检验设备测试确认验证编号:目录1.设备的基本情况1.1.概述1.2.文件资料1.3.维修服务1.4.基本情况2.验证目的3.职责4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器5.再确认6.验证周期7.验证确认8.验证结果确认9.附件1.设备的基本情况1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产,由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。

主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。

1.2.文件资料1.3.维修服务供货单位名称:本地维修站联系人:电话:1.4.基本情况2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠,性能稳定,能符合检验产品需求,特制订本验证方案,对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。

3.职责QC:负责验证方案的起草及具体实施。

QC负责人:负责按验证方案组织实施验证工作,协助验证方案的起草,组织协调验证工作,总结验证结果,出具验证报告。

质量部经理:负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。

负责验证数据及结果的审核,负责验证报告的审批,负责再验证周期的确定。

质量授权人:负责验证方案和验证报告批准。

4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.2.1.流量准确度可执行标准:<±3%(0.97ml/min~1.03ml/min,以蒸馏水为标准)测试方法:将输液系统、进样器、色谱柱(两通)和检测器连接好,以蒸馏水为流动相,将流速稳定后,分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相,同时计时收集10分钟,称重,查表,即得。

4.2.2.流量精确度可执行标准:<±0.3%(0.997ml/min~1.003ml/min,以蒸馏水为标准)测试方法:将输液系统、进样器、色谱柱(两通)和检测器连接好,以蒸馏水为流动相,将流速稳定后,设定流量为1.0ml/min,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相,同时计时收集10分钟,称重,查表,即得,共收集5次。

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析技术,它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。

为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性,以及测试结果的可信度,对HPLC仪器进行验证是非常重要的。

本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案,以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。

1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求,包括准确性、精密度和线性范围等指标。

通过验证,可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果,以满足相关的法规和质量标准要求。

2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面:2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前,首先需要确保HPLC仪器已正确安装,并且各个传感器和检测器已进行校准。

校准过程应按照仪器的操作手册进行。

2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。

主要包括以下几个方面:•准确性验证:通过添加已知浓度的标准溶液,并测定其浓度来评估仪器的准确性。

•精密度验证:通过重复测定同一样品,评估仪器的精密度。

可以使用相对标准偏差(RSD)来评估测量结果的一致性。

•线性范围验证:通过逐渐增加样品浓度,测定仪器的线性范围。

应选取不同浓度的标准溶液进行测试,并绘制曲线来评估仪器的线性关系。

2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。

主要包括以下几个方面:•特异性验证:通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。

可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。

•精密度和重复性验证:通过重复测定同一样品,评估方法的精密度和重复性。

可以使用RSD来评估测量结果的一致性。

•准确性验证:通过添加已知浓度的标准溶液,并测定其浓度来评估方法的准确性。

3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证,需要制定详细的验证计划。

验证计划应包括以下几个方面:3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围,确定需要验证的仪器性能参数和方法。

高效液相色谱仪验证方案与报告

高效液相色谱仪验证方案与报告

文件编码:验证立项申请表验证方案审批表验证计划1、概述LC-05P高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品,我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。

购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标,对该仪器进行必要的验证。

3、职责分工4、验证时间安排验证开始时间:年月日验证结束时间:年月日验证报告验证证书******药业有限公司LC-05P高效液相色谱仪验证方案检验仪器与方法验证小组二OO八年一月******药业有限公司LC-05P高效液相色谱仪验证报告检验仪器与方法验证小组二OO八年一月目录(一)安装确认1、资料档案1.1概述1.2资料档案2、技术特性2.1备件2.2技术参数3、一般状况(二)功能试验(三)校正1、计量部门的校正2、检验室校正(四)适用性预试验(五)再确认LC-05P型高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品,我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。

购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,计划对该仪器进行必要的验证。

仪器名称:高效液相色谱仪仪器负责人:仪器型号:LC-05P 仪器编号:生产厂家:******分离科学技术公司仪器所在部门和房间:办公、质检楼三楼精密仪器室(一)安装确认1、资料档案1.1 概述描述仪器的使用范围。

1.2 资料档案仪器使用说明书、合格证、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案

*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号:SMP-HP -001-04起草人:姓名:部门:日期:审核人:姓名:部门:日期:批准人:姓名:部门:日期:目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介....................................2 1.2.高效液相色谱仪基本情况................................2 1.3.验证目的..............................................21.4.验证人员..............................................22.安装确认2.1.目的..................................................2 2.2.安装确认.............................................33.运行确认3.1.目的..................................................33.2.测试项目的认可标准及实测结果..........................34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS,流量稳定性误差SR的检定..........3 4.2.定性、定量测量重复性的检定............................44.3.基线漂移和基线噪声的检定..............................45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正.....................................5 5.2.5.2系统适用性试验.....................................65.3.5.3适用性预试验.......................................66.验证结果评定与结论...................................77.验证结论批准、会签及日期............................71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产,由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。

高效液相验证方案

高效液相验证方案

注:以上人员签字后方可实施本草案高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。

2.0再确认项目2.1仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件:流动相:超纯水 色谱柱:4.6mm ×250mm 温度:室温 2.2.1.2 测试方法:启动仪器,以水为流动相,待压力稳定后,在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5分钟流出的流动相,精密称定,每个流速测定3次,记录测试温度,按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。

%100)(⨯-=S S m S F F F S %100)(min max ⨯-=m R F F F S式中:F m ——F m =(W 2-W 1)/(ρ·t ),流量实测值,ml/min ;W 2——容量瓶+流动相的质量,g ; W 1——容量瓶的质量,g ;ρ——试验温度下水的密度,g/ml ; t ——收集流动相的时间,min ;m F ——同一组测量值的算术平均值,ml/min ;F s ——流量设定值,ml/min ;F max ——同一组测量中流量最大值,ml/min ;第2页 共5页F min ——同一组测量中流量最小值,ml/min 。

2.2.1.3 测试标准:2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件:流动相:0.3%丙酮-水检测波长:254nm流速:1.000ml/min 柱温:30℃2.2.2.2 测试方法:按下表设置梯度洗脱程序,以两通代替色谱柱连接管路,先用超纯水冲洗系统,待基线平稳后开始执行梯度程序,画出梯度变化曲线。

岛津高效液相色谱仪验证方案

岛津高效液相色谱仪验证方案

岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器,用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。

为确保色谱仪的准确性和可靠性,在购买和使用新仪器之前,需要进行一系列的验证实验。

本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。

二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。

2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。

3.验证色谱仪的稳定性和重复性。

三、验证项目1.系统准确性验证:通过使用标准物质进行色谱分析,验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。

选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质,进行3次测定,计算相对标准偏差(RSD),要求在规定范围内。

2.方法准确性和可靠性验证:使用已验证的方法,分析已知浓度的化合物,通过计算回收率和相对误差,评估方法的准确性和可靠性。

要求回收率在90-110%之间,相对误差在±2%之内。

3.仪器稳定性验证:将标准物质连续注入色谱仪,连续分析5次,观察峰形和峰面积是否保持稳定,计算相对标准偏差(RSD),要求在规定范围内。

4.重复性验证:使用相同条件下的标准物质进行多批次分析,通过计算相对标准偏差(RSD),评估色谱仪的重复性。

要求RSD在规定范围内。

四、验证步骤1.系统准确性验证:a.准备不同浓度的标准物质溶液。

b.通过色谱仪进行测定,重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差(RSD)。

2.方法准确性和可靠性验证:a.选择已知浓度的化合物,准备标准品溶液。

b.通过已验证的方法进行测定,重复3次。

c.计算每个峰的回收率和相对误差。

3.仪器稳定性验证:a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰,通过连续注入标准物质进行测定,重复5次。

b.观察峰形和峰面积的变化,计算每个峰的相对标准偏差(RSD)。

4.重复性验证:a.准备多批次的标准物质溶液。

b.通过相同条件进行测定,重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差(RSD)。

五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析,得出以下结论:1.系统准确性验证结果:峰面积的相对标准偏差在规定范围内,说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。

高效液相色谱仪校验方案

高效液相色谱仪校验方案

高效液相色谱仪校验方案一、引言高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物、食品、环境等领域。

为确保HPLC的准确性、可靠性和稳定性,需要进行定期的校验和保养。

本文将介绍一种高效液相色谱仪校验方案,旨在提供一套操作规范,以确保HPLC的正常工作。

二、校验前准备在进行HPLC校验前,需要进行以下准备工作:1.确保校验设备和试剂的准备和到位。

2.检查HPLC仪器各部件是否完好无损,如进样器、流动相泵、检测器等是否正常工作。

3.清洗进样器和流动相泵,确保没有残留物。

4.检查HPLC仪器上的管道连接是否牢固,是否有漏气现象。

三、校验项目及方法1. 流动相流速校验项目描述流动相的流速是HPLC分析的重要参数,需保证其准确性和稳定性。

校验方法1.用高精度天平称取准确质量的校验溶液,在恒温条件下,通过进样器将校验溶液输入到流动相泵中。

2.设置初始流速并启动流动相泵,采用亚洲最大采取法即可获得流速值。

3.重复上述步骤3次,计算平均值,并与预设的流速值进行比较。

2. 进样量校验项目描述进样量是HPLC分析中的重要参数,需要准确控制。

校验方法1.使用标准样品,并在恒温条件下设置流动相流速。

2.分别进行不同进样量的校验,每次重复3次。

3. 峰面积校验项目描述峰面积是HPLC分析结果的一个重要参数,可用于定量分析。

校验方法1.使用标准样品,并在恒温条件下设置流动相流速和进样量。

2.对标准样品进行3次连续进样分析,记录每个峰面积。

四、结果与讨论根据校验所得数据,可以计算相对偏差和标准差,并与厂家提供的规格要求进行比较。

如果相对偏差和标准差均在规定范围内,说明HPLC仪器的性能良好,可以继续使用。

如果超出规定范围,需要进行维修或调整。

五、结论通过本校验方案的实施,可以对HPLC仪器的流动相流速、进样量和峰面积进行有效校验,确保仪器的准确性和稳定性。

校验结果可为仪器的日常使用和维护提供依据。

六、参考文献暂无。

HPLC仪器验证方案

HPLC仪器验证方案

HPLC仪器验证方案HPLC(高效液相色谱)仪器验证是确保仪器正常运行和产生可靠结果的重要步骤。

以下是一个1200字以上的HPLC仪器验证方案,包括设备验证、性能验证和方法验证。

一、设备验证设备验证是验证HPLC仪器的各个组成部分和设备参数是否符合规定要求的过程。

以下是设备验证的主要内容:1.仪器校准:校准仪器的参数(如流速、温度、压力)并与参考值进行比较,以确保精确度和准确性。

2.设备清洁和维护:定期清洁仪器的各个部件,如针尖、柱头和流动通道,以确保仪器正常运行和消除污染的风险。

3.电源和地线:检查电源接头和插头是否正常连接,并确保地线连接良好,以避免电气故障和触电风险。

4.仪器参数设置:根据标准和方法要求,设置仪器的参数,如波长、检测器灵敏度和积分时间等,以确保仪器能够正确执行分析过程。

5.故障检测和保护:测试仪器的自动诊断和保护功能,如温度过高、压力异常和泄漏等故障的检测和报警系统,以及自动停止流程和保护仪器。

二、性能验证性能验证是验证HPLC仪器的参数和性能是否符合规定要求的过程。

以下是性能验证的主要内容:1.流速准确性:使用标准物质,验证仪器的流速准确性,测量仪器的流速与参考值之间的偏差。

2.重复性和精密度:通过多次重复测量相同样品,并计算测量结果的变异系数以验证仪器的重复性和精密度。

3.检测限和线性范围:使用标准物质,测量仪器的检测限和线性范围,并与规定要求进行比较。

4.分离度:使用混合物标准物质,检验仪器的分离度和分辨率,并与规定要求进行比较。

5.峰对称性:使用对称性标准物质,检验仪器的峰对称性,并与规定要求进行比较。

三、方法验证方法验证是验证HPLC仪器的分析方法是否能够正确、准确和可靠地分析样品。

以下是方法验证的主要内容:1.选择合适的标准物质:选择能够准确、快速和可靠地分析样品的标准物质,并制定合适的样品前处理方法。

2.优化分析方法:通过调整仪器参数和条件,优化分析方法,使得样品能够在较短的时间内获得准确的结果。

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案××××××饮片企业GMP管理文件目的:此验证是为确认高效液相色谱仪的购置、安装、运行和各种性能指标是否满足规定要求。

范围:证明并保证经本仪器检验后,中间产品、成品符合质量要求。

责任:验证小组负责对此仪器的验证,操作员工进行调试。

内容:1 设备描述1.1 设备概述:高效液相色谱仪主要由主机、检测器、工作站等组成。

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂,缓冲液等流动相,用泵压入装有固定相的色谱柱,经过样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由工作站积分记录。

1.2 设备名称:高效液相色谱仪1.3 设备型号:Waters 26901.3 设备编号:#A02SM7041M1.4 制造商:×××1.5 地址:×××1.6 电话:×××2 预确认通过调研分析和对供应商进行资质审计,最终选定了美国沃特斯公司生产的Waters 2690高效液相色谱仪。

该仪器的主要技术参数为:3 安装确认本仪器主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。

3.1 文件资料:表8-19所列文件资料齐全,并符合GMP要求。

表8-19安装确认所需文件资料结论:确认人:复核人:日期3.2 维修服务服务单位名称:×××地址:×××联系人:×××电话:3.3 消耗品备件(表8-20)〕表8-20消耗品备件清单3.4 一般状况3.4.1 仪器的所有其他方面是否均符合采购质量标准?是否确认人:日期:3.4.2 仪器的安装是否符合要求?仪器周围有足够的空间可进行实验的操作,安装地点为平坦、稳固的实验台。

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案YZ-YQ-FA003-00湖北长久瑞华药业有限公司目 录1.验证方案审批表2.引言2.1概述2.2目的2.3文件2.4验证小组3.验证项目3.1设计确认3.2安装确认3.3运行确认3.4性能确认4.结果分析及评价5.最终批准1.验证方案审批表方案起草:部门签字日期QC年 月 日方案会签:部门签字日期质量保证部年 月 日QA主管年 月 日QC主管年 月 日方案批准:部门签字日期总经理年 月 日2.引言2.1概述本仪器由日本岛津公司生产,由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。

当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时,根据色谱柱箱温度以及柱内的填料,多次吸附和脱附,将供试品中不同组份分开,进入检测器,绘出色谱图。

根据保留时间进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间产品、成品的含量测定。

2.2验证目的:通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认,证明本仪器的各项性能指标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。

2.3文件序号文件名称文件编码1《检验仪器验证管理规程》SMP-YZ-004-00质量文件:序号文件名称文件编码1《高效液相色谱仪使用与维护保养标准操作规程》SOP-SB-HY002-002.4验证人员职责姓名职务职责盛卫东生产技术副总(验证委员会主任)1. 负责验证方案及报告的批准,验证总负责人。

2. 负责验证数据及结果的审核。

3. 批准并发放验证证书。

4. 负责验证周期的确认杜刚霞质量保证部部长(验证办主任)1. 负责验证方案的起草并指导实施。

2. 组织并协调验证工作。

3. 对验证记录、数据进行复核,会签验证报告。

4. 负责验证方案及报告的审核、确认。

5. 指导并监督验证方案的实施。

6. 负责取样和检验方法的审核及批准。

陈斯军设备工程部部长1. 负责组织并完成本次验证实施前设备、仪器的安装、确认与验证。

高效液相验证方案

高效液相验证方案

注:以上人员签字后方可实施本草案高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。

2.0再确认项目2.1仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件:流动相:超纯水 色谱柱:4.6mm ×250mm 温度:室温 2.2.1.2 测试方法:启动仪器,以水为流动相,待压力稳定后,在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5分钟流出的流动相,精密称定,每个流速测定3次,记录测试温度,按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。

%100)(⨯-=S S m S F F F S %100)(min max ⨯-=m R F F F S式中:F m ——F m =(W 2-W 1)/(ρ·t ),流量实测值,ml/min ;W 2——容量瓶+流动相的质量,g ; W 1——容量瓶的质量,g ;ρ——试验温度下水的密度,g/ml ;t ——收集流动相的时间,min ;m F ——同一组测量值的算术平均值,ml/min ;F s ——流量设定值,ml/min ;F max ——同一组测量中流量最大值,ml/min ;第2页 共5页F min ——同一组测量中流量最小值,ml/min 。

2.2.1.3 测试标准:2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件:流动相:0.3%丙酮-水检测波长:254nm流速:1.000ml/min 柱温:30℃2.2.2.2 测试方法:按下表设置梯度洗脱程序,以两通代替色谱柱连接管路,先用超纯水冲洗系统,待基线平稳后开始执行梯度程序,画出梯度变化曲线。

HPLC验证方案

HPLC验证方案

HPLC验证方案HPLC(高效液相色谱)是一种常用的分析测试技术,广泛应用于各个行业,包括制药、化工、环境监测、食品安全等领域。

为了确保HPLC的可靠性和准确性,需要进行验证实验。

1.仪器验证:验证仪器的性能是否符合要求。

包括泵的流量准确性、进样系统的精密度和准确性、检测器的灵敏度和线性度等方面。

可以使用标准样品进行验证,比较测试结果与标准结果的偏差。

2.HPLC柱验证:验证柱的性能是否符合要求。

柱的选择对于HPLC分析测试非常重要,柱的质量直接影响分析结果的准确性和重复性。

柱验证可以通过一系列的测试来完成,比如测试分离效果、压力、回收率等指标。

3.方法验证:验证分析方法的准确性和可靠性。

分析方法验证是确保分析结果的准确性和可靠性的重要环节。

常用的方法验证包括线性性、准确性、精密度、重复性、特异性、检出限和定量限等。

4.校准曲线的建立:建立标准曲线,用于定量分析未知样品。

标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液测定其响应后得到的,可以用于测定未知样品的浓度。

5.系统适用性:检验该分析方法对所需测定物质的准确性和可靠性。

可以进行类似方法验证的测试,比如线性性、准确性、精密度等。

6.选择合适的峰区和背景区:峰区应选在不邻近拐点和峰尾上升区域,以避免与其他成分重叠;背景区应选在物质浓度较低处,以避免与干扰物质重叠。

以上是HPLC验证方案的主要内容,具体实施时需要根据实际情况进行调整。

验证实验的结果应进行分析和总结,确保验证结果的可靠性和准确性。

并且,验证实验应定期进行,以便及时发现和解决问题,确保测试的可靠性和准确性。

高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案

目录1.目的2.围3.责任4.验证4.1.公用系统检查4.2运行确认4.2.1目的4.2.2式4.2.3容4.2.3.1设备使用原理4.2.3.2确认标准操作规程的可行性4.2.3.3确认设备正常运行的工程4.3性能确认4.3.1输液系统4.3.1.1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4.3.1.2定性、定量测量重复性误差4.3.1.3系统适用性试验4.3.2紫外检测器性能4.3.2.1基线漂移与基线噪声5.拟订验证期6.验证结果评价与结论7.附件1 目的:为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证案,对高效液相色谱仪进展验证。

验证过程应格按照本案规定的容进展,假设因特殊原因确需变更时,应填写验证案变更申请及批准书,报验证委员会批准。

2 围:适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。

3 责任:3.1验证委员会3.1.1负责验证案的批准。

3.1.2负责验证的协调工作,以保证本验证案规定工程的顺利实施。

3.1.3负责验证数据及结果的审核。

3.1.4负责验证报告的审批。

3.1.5负责发放验证证书。

3.1.6负责验证期确实认。

3.2设备部。

3.2.1负责建立设备档案。

3.2.2负责仪器、仪表的校正。

3.3质量保证部3.3.1负责制定验证案。

3.3.2负责验证的实施。

3.3.3负责拟定验证期。

3.3.4负责收集各项验证、试验记录,起草验证报告,报验证委员会。

4 验证:4.1 公用系统检查复核人:日期:4.2运行确认4.2.1目的试验并证明设备的各局部及整体,能在预期的及设计围准确的运行,并能完全到达规定的技术指标和使用要求。

4.2.2式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测,确认本机器运行正常。

4.2.3容4.2.3.1设备概述4.2.3.1.1本仪器为Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪,包括四元梯度泵,2996检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。

安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案

安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案

Agilent1200高效液相色谱仪验证方案类别:编号:部门:验证委员会页码:共16页,第1页版次:☐新订☐替代:起草部门:年月日审核:年月日审阅会签:(验证委员会)批准:年月日实施日期:年月日复印数:批准:分发至:目录1.概述 (3)2.验证目的 (3)3.验证依据及验证范围 (3)4.验证工作小组 (3)5.验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6.验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7.安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)7.2 运行确认(也即功能试验) (5)7.2.1 测试项目和认可标准 (5)7.2.2 验证所需的材料 (5)7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5)7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5)7.2.2.3 其它辅助设备 (5)7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)7.2.4 运行确认的实施 (6)7.2.5 运行确认评价及结论 (7)8.性能确认(适用性预试验) (7)9.拟订再验证项目及周期 (7)10.验证结论 (7)1.概述高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱法。

注入供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号,得到测定结果。

由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。

高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于年月购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于样品的分析测试。

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高效液相色谱仪验证方案验证文件类别:技术标准编号:V-A-c-004-0部门:验证委员会页码:共1页,第1页版次:¨新订¨替代:起草:年月日部门审核:年月日审阅会签:(验证委员会)批准:年月日实施日期:年月日复印数:批准:分发至:目录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成,各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

1.2基本情况设备编号:设备名称:高效液相色谱仪型号:生产厂家:供货厂家:安装日期:使用部门:工作间:保管员:2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证方案,对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证委员会批准。

3职责3.1验证委员会1.负责验证方案的审批。

2.负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3.负责验证数据及结果的审核。

4.负责验证报告的审批。

5.负责再验证周期的确定。

3.2工程处1.负责设备的安装、调试,并做好相应的记录。

2.负责建立设备档案。

3.负责数字显示器、记录仪的校正。

3.3质量部1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备2.负责备品、备件的保存。

3.负责设备仪器的操作。

4.负责记录各种测试结果。

5.负责拟订再验证项目及周期。

6.负责收集各项验证、试验记录,起草验证报告,报验证委员会。

7.负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。

4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料工程处在设备开箱验收后建立设备档案,整理使用手册等技术资料,归档保存。

4.1.2关键性仪表及消耗性备品列出关键性仪表及消耗性备品的目录,汇总统计,作为仪器的关键资料,用来与仪器以后的变动做比较。

4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。

4.1.4起草标准操作规程--高效液相色谱仪标准操作规程--高效液相色谱仪维护保养规程--高效液相色谱仪校正规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正通常用一块滤光片获得指定波长的光者,可小心将滤光片取出,用高精度的分光光度计检定。

4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得重铬酸钾的硫酸溶液将检测器与记录仪联好,接通电源预热稳定后,用注射器注入重铬酸钾的硫酸溶液将吸收池充满,在235nm、257nm、313nm、350nm波长处检定仪器的波长示值误差。

将记录纸速调到4mm/min,将检测器波长调到较规定波长低5nm处(例如检定257nm时,检测器波长先调到252nm,调记录笔到中间位置,然后每15秒改变1nm,直至规定的波长高5nm处,记录各点的吸收度,分别找出最小与最大点的波长与标准波长之差即为波长示值误差。

每点重复测3次,最小与最大值之差即为波长重复性误差。

标准:固定波长紫外检测器波长示值误差应<±2nm可调波长紫外-可见检测器波长示值误差应<±2nm,重复性误差<±1nm。

基线漂移≤5×10-3(AU/h);基线噪声≤5×10-4(AU)最小检测浓度(静态)_ch4×10-8g/ml(奈的甲醇溶液)。

4.2.2高压泵校正泵流量设定值:将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SS。

表1SS的检定流量设定值(ml/min)0.51.02.0测量次数333收集流动相时间(min)864允许误差3%2%2%计算公式:Fm=/ρ·tSs=/Fs×100%其中:Fm为流量实测值,Fs为流量设定值,w2为容量瓶加流动相的重量,w1为容量瓶的重量,ρ为实验温度下流动相的密度,t为收集流动相的时间4.3 运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。

4.3.1紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定。

将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,流速为1.0ml/min,纸速为5mm/min,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30~40分钟,计算基线漂移和噪声。

基线漂移应≤5×10-3,基线噪声应≤5×10-4。

4.3.2高压泵流量稳定性误差SR的检定。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表2设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SR。

表2SR的检定流量设定值(ml/min)0.51.02.0测量次数333收集流动相时间(min)864允许误差3%2%2%计算公式:SR=/F×100%其中:Fmax为同一组测量中流量最大值(ml/min),Fmin 为同一组测量中流量最小值(ml/min),F为同一组测量中算术平均值(ml/min)。

4.4性能确认4.4.1最小检测浓度在静态条件下,用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高,按下式计算最小检测浓度。

ct=2·HN.c/H 式中:ct:最小检测浓度(g/ml)HN:噪声峰高(记录仪格数或实测高度cm)c:样品浓度(g/ml)H:样品峰高(记录仪格数或实测高度cm)4.4.2定性、定量测量的重复性将1×10—4g/ml萘的甲醇溶液,注入高效液相色谱仪中,检测波长254nm,流动相为甲醇,流速1.0ml/min。

重复进样8次,计算相对标准偏差(RSD),应小于等于1.5%。

4.5拟订再验证项目及周期质量处负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证委员会审核。

4.6验证结果评定与结论Qc负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告,报验证委员会。

验证委员会负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。

附件1关键性仪表及消耗性备品情况仪器名称仪器编号型号关键性仪表仪表名称生产厂家型号校正证书编号保存处校正周期消耗性备品品名生产厂家型号数量单位保存处确认使用部门年月日工程部年月日验证委员会月日附件2仪器安装条件检查记录设备名称设备编号型号安装条件要求实际安装条件温度10~30℃湿度小于65%通风电气汽其它条件工作台不受阳光直射。

室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。

周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。

确认使用部门年月日工程部年月日验证委员会年月日附件3高效液相色谱仪校正记录设备名称设备编号型号温度:湿度:甲醇密度:泵流量设定值误差Fs tw2w1FmFm均值Ss标准规定判定检测者复核人年月日确认使用部门年月日工程部年月日验证委员会年月日附件4高效液相色谱仪运行确认记录设备名称设备编号型号测试项目标准规定实测结果结论实测结果结论判定基线漂移≤5×10-3 基线噪声≤5×10-4流量稳定性检测者复核者年月日复核者年月日确认使用部门年月日工程部年月日验证委员会年月日附件5高效液相色谱仪性能确认记录设备名称设备编号型号测试项目标准规定测定结果判定最小检测浓度<4×10-8g/ml定性定量重复性RSD≤1.5%检测者复核者年月日复核者年月日确认使用部门年月日工程部年月日验证委员会年月日附件6高效液相色谱仪再验证项目及周期设备编号:设备名称:型号:序号项目标准验证方法周期1线路连接检查线路、接地2附件检查检查操作记录、操作手册等3清洁清洁仪器外部4泵流量设定值和稳定性基线漂移和基线噪声最小检测浓度定性定量重复性详见验证方法起草:工程部长:验证委员会:年月日。

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