UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4 种真菌毒素
QuEChERS-UPLC-MS
分析检测QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留宋春雪（盘锦检验检测中心，辽宁盘锦 124000）摘 要：本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。
本方法利用QuEChERS技术，样品经过提取、净化，用UPLC-MS/MS测定。
结果表明，在0.01～0.20 μg·mL-1，10种农药均具有良好的线性关系，相关系数均＞0.996。
各组分在3个加标水平（0.01 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、1.00 mg·kg-1）下的回收率为81%～106%，RSD在1.1%～9.8%（n=7）。
该方法操作快速简单，且灵敏度与回收率高，因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。
关键词：QuEChERS-UPLC-MS/MS法；果蔬；农药残留Determination of 10 Pesticide Residues in Fruits andVegetables by QuEChERS-UPLC-MS/MS MethodSONG Chunxue(Panjin Center for Inspection and Testing, Panjin 124000, China)Abstract: This article establishes a QuEChERS-UPLC-MS/MS method for the determination of 10 pesticide residues in fruits and vegetables. This method utilizes QuEChERS technology, and the sample is extracted, purified, and determined using UPLC-MS/MS. The results indicate that between 0.01 μg·mL-1 and 0.20 μg·mL-1, all 10 pesticides have a good linear relationship, with correlation coefficients＞0.996. The recovery rates of each component at three spiked levels (0.01 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, 1.00 mg·kg-1) ranged from 81% to 106%, with RSD ranging from 1.1% to 9.8% (n=7). This method is fast and simple to operate, with high sensitivity and recovery rate, so it can be used for the simultaneous detection and analysis of multiple pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: QuEChERS-UPLC-MS/MS method; fruits and vegetables; pesticide residue农产品质量安全问题关乎国计民生，一直受到广泛关注[1]。
QuEChERS_前处理结合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中的4_种农药残留
现代农业科技2023年第6期植物保护学QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中的4种农药残留王苏宁1吴克刚2（1铜陵市农业农村局，安徽铜陵244000；2安徽省公众检验研究院有限公司，安徽合肥230000）摘要本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法，优化方法后，稻田水样经QuEChERS 提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定，用空白样品基质液配标。
结果表明，浓度在0.5～100.0μg/L范围内时线性关系良好，R2为0.9986~0.9998。
对空白水样进行5、20、50μg/L3个水平加标（n= 6）开展回收试验，平均回收率都在90%以上，RSD范围为1.13%~8.97%。
说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。
关键词稻田水；农药残留；QuEChERS；LC-MS/MS中图分类号O657.63文献标识码A文章编号1007-5739（2023）06-0116-04DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.06.031开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of Four Pesticides in Paddy Field Water by QuEChERS Pretreatment Combined with Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryWANG Suning1WU Kegang2(1Tongling Agricultural and Rural Bureau,Tongling Anhui244000;2Anhui Public Inspection and Research Institute Co.,Ltd.,Hefei Anhui230000) Abstract In this paper,an accurate and efficient analysis method for the determination of four pesticides in paddy field water was proposed.After the optimization of the method,the paddy field water samples were treated with QuEChERS extraction kits and purification kits,and then determined by liquid chromatography tandem mass spectro-metry(LC-MS/MS),the blank sample matrix solution was used to prepare the standard.The results showed that when the sample concentration was in the range of0.5-100.0μg/L,the linear relationship was good,and R2was0.9986-0.9998. The recovery test was carried out by adding standard(n=6)at three levels(5,20,50μg/L)for the blank water sample, the average recovery rates were all above90%,and the RSD range was1.13%-8.97%.This method could be used for the determination of these four pesticide residues in paddy field water.Keywords paddy field water;pesticide residue;QuEChERS;LC-MS/MS我国是世界上最大的水稻生产国，2020年中国稻谷播种面积为3007.6万hm2，稻谷产量为2.12亿t，同时我国一直是世界上最大的大米消费国。
超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量
超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量作者：蒋艳芳黄岛平陈秋红黄艳来源：《湖北农业科学》2012年第01期摘要：利用超高效液相色谱法同时测定柑橘（Citrus reticulate Bance）果肉中的玉米素、赤霉素、吲哚乙酸和脱落酸的含量。
以Ｃ８色谱柱，甲醇－０．１％冰乙酸为流动相梯度洗脱，检测波长为２６２ｎｍ，流速０．２２ｍＬ／ｍｉｎ。
结果表明，玉米素含量在０．１４～０．３８μｇ／ｍＬ间线性关系良好，Ｒ２为０．９９９５，平均回收率为９８．７％，ＲＳＤ为０．９９％；赤霉素含量在０．６７～１．７９μｇ／ｍＬ间线性关系良好，Ｒ２为０．９９９３，平均回收率为９８．６％，ＲＳＤ为０．７０％；吲哚乙酸含量在０．２５～０．６７μｇ／ｍＬ间线性关系良好，Ｒ２为０．９９９６，平均回收率为９９．０％，ＲＳＤ为０．６８％；脱落酸含量在０．０３６～０．０９６μｇ／ｍＬ间线性关系良好，Ｒ２为０．９９９９，平均回收率为９９．１％，ＲＳＤ为０．６１％。
该方法简便、快速、精密度高、准确性好，可用于植物样品中激素含量的测定。
关键词：柑橘（Citrus reticulate Bance）；植物激素；超高效液相色谱法中图分类号：Ｏ６５６．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）01－0165-04ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＥｎｄｏｇｅｎｏｕｓＨｏｒｍｏｎｅｓｉｎＯｒａｎｇｅＰｕｌｐｂｙＵＰＬＣＪＩＡＮＧＹａｎ－ｆａｎｇ，ＨＵＡＮＧＤａｏ－ｐｉｎｇ，ＣＨＥＮＱｉｕ－ｈｏｎｇ，ＨＵＡＮＧＹａｎ（ＧｕａｎｇｘｉＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３００２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒｅｎｄｏｇｅｎｏｕｓｈｏｒｍｏｎｅｓｓｕｃｈａｓｚｅａｔｉｎ（ＺＴ），ｇｉｂｂｅｒｅｌｌｉｎ（ＧＡ），ｉｎｄｏｌｅａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（ＩＡＡ）ａｎｄａｂｓｃｉｓｉｃａｃｉｄ（ＡＢＡ） was proceeded ｂｙＵＰＬＣ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｕｓｅｄａＣ８ｃｏｌｕｍｎ，ａｎｄａｄｏｐｔｅｄｔｈｅｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌ－０．１％ａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｎｄｔｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２６２ｎｍ，ａｎｄｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ０．２２ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆ ZT ｗａｓｌｉｎｅａｒｂｅｔｗｅｅｎ０．１４μｇ／ｍＬ and ０．３８μｇ／ｍＬ，Ｒ２ｗａｓ０．９９９５，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．７％，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０．９９％．ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆＧＡｗａｓｌｉｎｅａｒｂｅｔｗｅｅｎ０．６７μｇ／ｍＬ and １．７９μｇ／ｍＬ，Ｒ２ｗａｓ０．９９９３，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．６％，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０．７０％．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆ IAA ｗａｓｌｉｎｅａｒｂｅｔｗｅｅｎ０．２５μｇ／ｍＬ and ０．６７μｇ／ｍＬ，Ｒ２ｗａｓ０．９９９６，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．０％，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０．６８％．ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆＡＢＡｗａｓｌｉｎｅａｒｂｅｔｗｅｅｎ０．０３６μｇ／ｍＬ～０．０９６μｇ／ｍＬ，Ｒ２ｗａｓ０．９９９９，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．１％，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０．６１％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅｓｉｍｐｌｅ，ｐｒｅｃｉｓｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｃould ｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｈｏｒｍｏｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｐｌａｎｔｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｏｒａｎｇｅｐｕｌｐ（Citrus reticulate Bance）；ｐｌａｎｔｈｏｒｍｏｎｅ；ＵＰＬＣ植物性内源激素是植物体内合成的对植物生长发育有显著作用的微量有机物，其生理效应复杂多样，对植物生长发育有重要的调节控制作用［１，２］。
QuEChERS-_超高效液相色谱-_串联质谱法测定蜂蜜中19_种喹诺酮类抗生素
QuEChERS－超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中１９种喹诺酮类抗生素倪杨 杨军军 石磊 张莹莹 熊融（北京市农林科学院林业果树研究所，北京市落叶果树工程技术研究中心，农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心（北京），北京 100093）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法。
实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。
蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C18吸附剂进行净化处理，以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。
在电喷雾离子（electrospray ionization, ESI）源正离子扫描模式下，采用多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式进行检测，外标法进行定量。
结果表明，19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析，在0.2~50 μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.995，检出限（limit of detection, LOD）为0.25~0.50 μg/kg，定量限（limit of quantification, LOQ）为0.80~1.50 μg/kg。
在低、中、高3个添加浓度水平下，蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%~96.5%，相对标准偏差（relative standard deviations, RSDs）为1.8%~4.9%（n=6）。
该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证。
关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；喹诺酮类抗生素；蜂蜜Simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey byQuEChERS-UPLC-MS/MSNi Y ang, Y ang Junjun, Shi Lei, Zhang Yingying, Xiong Rong(Institute of Forestry and Pomology, Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences, Beijing Engineering Research Center for Deciduous Fruit Trees, Inspection and Testing Laboratory of Fruits and Nursery Stocks (Beijing) Ministry ofAgriculture and Rural Affairs, Beijing 100093, China)Abstract: To establish a method for simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) combined with QuEChERS extraction. The pretreatment process and instrument conditions were optimized. Samples were mixed with ultrapure water at a ratio of 1:1, ultrasonic extracted with acetonitrile solution and salted out by adding NaCl. After centrifugation, the supernatant was cleaned up by C18 sorbent and separated on an ACQUITY BEH C18 column. In the electrospray ionization (ESI) positive ion scanning mode, the samples were analyzed by multiple reaction monitoring (MRM) and quantifi ed by external standard method. Result showed that all the 19 quinolone antibiotics were well separated in 3 min and the calibration curves in the range of 0.2-50 μg/L for all compounds were linear with correlation coeffi cients(R2)were more than 0.995. The limits of detection (LODs) and limits of quantifi cation (LOQs) in honey were 0.25-0.50 μg/kg and 0.80-1.50 μg/kg, respectively. The average recoveries of 19 quinolone antibiotics in different matrices at low, medium and high spiked levels were ranged from 78.9%-96.5%, with relative standard deviations (RSDs) in the range of 1.8%-4.9% (n=6). The method is proved to be stable, accurate, sensitive and rapid, and can meet requirements for the rapid and accurate determination of quinolone antibiotics in honey sample.Key words: QuEChERS; UPLC-MS/MS; quinolone antibiotics; honey基金项目：北京市科技计划项目（Z201100008920007），北京市农林科学院科技创新能力建设专项（KJCX20200302）作者简介：倪杨（1985-），女，博士，高级农艺师，研究方向农产品质量安全，E-mail:***************通信作者：熊融（1977-），女，硕士，高级工程师，研究方向植物资源评价与检测技术研究，E-mail:**********************中国蜂业APICULTURE OF CHINA和除杂富集效果有待提高，因其操作复杂、过柱时间长且成本较高，不适合大批量快速检测。
QuEChERS 样品制备方法应用于LC/MS 和LC/UV 测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂
QuEChERS 样品制备方法应用于LC/MS 和LC/UV 测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2014年第7期沃特世供稿本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂（包括多菌灵）的样品制备策略。
首先，使用Qu ECh ERS方法的DisQu E产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。
结合Qu ECh ERS方法，U P LC/ M S/ M S可以轻易检测出10μg/L（ppb）包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。
QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。
利用Oasis MCX小柱进行固相萃取（SPE）可对待测物进行富集，并减少基质干扰。
该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。
Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。
因此，使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析，及经混合模式S PE富集和净化之后的HPLC/UV测定。
沃特世解决方案Xevo ? TQ质谱；ACQU ITY U PLC?H -Cla s s系统；ACQ U I T Y U P LC B E HC18柱；XBridgeTM B EH C 18XP色谱柱；DisQuETM试剂袋产品；Oasis? MCX萃取柱；LCMS认证样品瓶。
实验用作质谱分析的UPLC条件系统：ACQUITY UPLC H-Class；色谱柱：A C Q U I T Y U P L C B E HC18，2.1×10 0 m m，1.7μm（部件编号：186002352）；进样量：10μL；温度：40℃；流动相A：0.1%NH4OH水溶液；流动相B：0.1%NH4OH甲醇溶液；流速：0.40mL/min；梯度：流动相B初值为10%，4分钟内线性梯度增至9 0 %，保持5分钟，降回至10%B，持续5.1分钟。
QuEChERS 前处理UPLC-MSMS 法测定蔬菜中11种农药残留
QuEChERS 前处理UPLC-MSMS 法测定蔬菜中11种农药残留作者：何瑞雪来源：《现代食品》 2018年第24期摘要：本文建立了一种用QuEChERS 前处理，用UPLC-MS/MS 测定蔬菜中11 种农药残留（多菌灵、杀虫脒、甲萘威、噻菌灵、啶虫脒、辛硫磷、联苯肼酯、氯唑磷、氟硅唑、虫酰肼以及甲维盐）的测定方法。
结果表明：多菌灵、杀虫脒、甲萘威、噻菌灵、联苯肼酯、氯唑磷、氟硅唑、虫酰肼以及辛硫磷在5.0 ～100.0 ng·mL-1（啶虫脒、甲维盐在25.0 ～ 500.0 ng·mL-1）范围内线性关系良好，r 均大于0.99；加标回收率范围在50.4%～ 118.9%，相对标准偏差在20% 以内。
实验证明该方法具有简单、快速、灵敏度高、结果准确等优点，可为蔬菜中农药残留的快速检测提供方法依据。
关键词：QuEChERS；蔬菜；农药残留传统的食品农药残留检测方法往往需要大量的样品、复杂的提取和净化步骤，导致检测成本高、效率低、环境污染等问题[1]，2003 年美国科研工作者针对各种基质中的农药残留检测样品前处理开发了QuEChERS前处理方法，该方法具有快速简便、廉价高效、稳定安全的特点[2]，可用于分析果蔬[3-4]、谷物[5-6]、植物油[7-8]、土壤[9] 等基质中的药物残留。
农药残留的国标方法一般是气相色谱、气相色谱- 质谱联用检测，但对于热不稳定的农药如辛硫磷[10] 等，灵敏度及重现性不好，而液质联用技术则为此类农药检测的理想方法。
本文利用QuEChERS 前处理及液质联用技术，研究了蔬菜中多菌灵、杀虫脒、甲萘威、噻菌灵、啶虫脒、辛硫磷、联苯肼酯、氯唑磷、氟硅唑、虫酰肼以及甲维盐11 种农药残留的测定方法，并取得了满意结果，可为蔬菜中热不稳定及苯环结构农药的快速检测提供方法依据。
1 材料与方法1.1 材料与试剂甲醇、乙腈、甲酸（均为色谱纯）默克公司；农药标准品包括多菌灵、杀虫脒、甲萘威、噻菌灵、啶虫脒、辛硫磷、联苯肼酯、氯唑磷、氟硅唑、虫酰肼以及甲维盐，购自农业部环境保护科研监测所、北京曼哈格生物科技有限公司。
液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留
液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留摘要建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取n基硅烷（psa）和ods c18n两种基质分散净化剂净化，采用液相色谱lc/ms/ms）检测。
实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线，以消除基质效应。
结果表明，噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～100䥺symbolma@ g/l，苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5～50䥺symbolma@ g/l线性范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9994～0.9999； 4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%～101.3%之间；相对标准偏差（rsd）均小于6.3%。
定量限在0.53～ 1.3 䥺symbolma@ g/kg之间0.16～0.40䥺symbolma@ g/kg。
关键词液相色谱串联质谱；果蔬； quechers方法；噻唑菌胺；苯噻菌胺；氟啶酰菌胺；双炔酰菌胺1 引言卵菌纲真菌是一种破坏性强、危害性大的植物病原菌，可引发瓜果腐烂病，马铃薯、番茄晚疫病，葡萄、瓜类霜霉病及十字花科白锈病等多种蔬菜和水果病害，对其产量和质量造成严重影响［1］使用较多的卵菌纲病原菌杀菌剂，多年连续使用，产生的抗性已相当严重，应用受到了很大的限制。
近几年，国外很多农药公司成功开发了一些酰胺类杀菌剂新品种，主要包括噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺。
这些新型杀菌剂均具有独特的作用方式，与甲霜灵及其它杀菌剂无交互抗性，而且具有很好的持效活性，安全性高，有良好的应用前景2～7］随着这些新型酰胺类杀菌剂的登记、推广和使用，作为我国蔬菜和水果主要出口市场的日本、美国和欧盟等国均对其制定了或拟制定残留限量标准。
但上述4种新型杀菌剂残留分析方法的报道较少8～11］quechers前处理的分散固相萃取技术12］psa和ods c18n的混合吸附剂对样品提取液进行净化，ods c18n弥补了psa不吸附油脂、色素等弱极性杂质的缺点，使净化更为充分。
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留
ｗｏ ｒ ｋ，Ｑｕ ＥＣ ｈ ＥＲＳ ｅ ｘ ｈ ｉ ｂ ￣ ｅ ｄ ｍｕ ｃ ｈ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ ｔ ｈ ａ ｎ Ｃａ ｒ ｂ ｏ ｎ — ＮＨ２ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ — ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ
中 图分 类 号 ： Ｏ６ ５ ８ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ７ｌ ３ （ ２ ０ ｌ ５ ） ０ ３ — ０ ２ ２ ８ — ０ ７
Ａ ｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ：Ａ ｓ ｅ ｎｓ ｉ ｔ ｉ ｖｅ ａ ｎｄ ｃ ｏ ｎｖ ｅ ｎｉ ｅ ｎｔ ｉｑ ｆ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈｒ ｏｍ ａｔ ｏｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ— ｔ ａ ｎｄ ｅ ｍ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ —
的 背 景 干 扰 加标 水平 为 ５ 、 ｌ ０ 、 ２ ０ ｐ ￣ ｇ ／ ｋ ｇ时 ， １ ６种 农 药 的 平 均 回 收 率 为 ７ ５ ％ ～１ ｌ ｌ ％， 相 对标准偏 差小 于 １ ６ ％。 １ ６
种 农 药 的检 出 限 为 ０ ． ２ ～ ５ ｐ ￣ ｇ ／ ｋ ｇ 。采 用 Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ定 性 分 析 、 基 质 匹 配 标 准 曲线 法 定 量 分 析 ， 线 性 关 系 和 回收 率
ｖ ｅｎ ｔ ．Ｔｈｅ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｅ ｘｔ ｒ ａｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ａｃ ｅ ｔ ｏｎｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ｉ ｎ ｈ ｉ ｇ ｈ— ｓ ｐｅ ｅｄ ｈｏ ｍ ｏｇ ｅ ｎｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏｎ．Ｔｈｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏｎ
摘要 ： 建 立 ｒ果 蔬 中 吡 虫 啉 、 咪鲜 胺 、 苯醚 甲环唑 、 嘧菌酯 、 噻 虫嗪等 ｌ ６种 常 见 农 药 多 残 留 的 液 相 色谱 一 串 联 质 谱 （ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ ） 分 析 方 法 。以 乙腈 为提 取 剂 ， 样品经高速匀浆方法提取后 ， 提取液采用液一 液萃取静 置分层 ， 取』 二 清 液 进 行 净 化 处 理 。 比较 了 百 墨 化碳 一 氨 基 复 合 固相 萃 取 与 Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ两 种 不 同 净 化 技 术 的 净 化 效 果 ， 最 终 确 定 采 用
QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留
10% A ；8.0～10.0 min ，10% A ；10.1～12.0，90% A 。
（2）质谱条件。
离子源为电喷雾离子源（Electron Spray Ionization ，ESI ），正离子扫描，多反应监测模式（Multiple Reaction Monitoring ，MRM ）；毛细管电压：3 kV ；去溶剂气温度：500 ℃；脱溶剂气流量：800 L·h -1；锥孔气流：150 L·h -1。
4种目标分析物的质谱采集参数见表1，TIC 图见图1。
2 结果与分析2.1 提取试剂的选择本文分别考察了丙酮、甲醇、乙腈对目标物提取效率的影响。
如表2所示，乙腈对人参及土壤中表1 4种农药的质谱采集参数农药名称保留时间/min定量离子对（m /z ）碰撞能量（定量）/V定性离子对（m /z ）碰撞能量（定性）/V氟环唑 6.02330/121.0422330/10150戊唑醇 6.19308/70.122308/12540丙环唑 6.51342/15934342/6922苯醚甲环唑6.84406/251.125406/111.160的目标化合物的提取效果相对较好，共提物杂质较少，回收率均接近100%，因此最终选取乙腈作为提取溶剂。
40.00.51.01.52.02.53.0567时间/min123响应强度（×107）48910 1—氟环唑；2—戊唑醇；3—丙环唑；4—苯醚甲环唑。
图1 4种农药的TIC 图表2 不同提取溶剂对4种农药回收率的影响提取溶剂名称样品回收率/%苯醚甲环唑丙环唑氟环唑戊唑醇丙酮人参92.590.689.988.6土壤103.398.5106.190.4甲醇人参106.6103.990.186.4土壤87.385.189.394.6乙腈人参95.898.197.696.1土壤101.198.697.695.22.2 净化材料的选择采用A （1 200 mg MgSO 4+400 mg PSA ）、B （1 200 mg MgSO 4+400 mg PSA+400 mgC 18）、 C （885 mg MgSO 4+150 mg PSA+15 mg GCB ）、D （885 mg MgSO 4+150 mg PSA+45 mg GCB ）4种不同组成的QuEChERS 分散净化包进行净化，通过回收率比较这4种净化材料的净化效果。
QuEChERS前处理UPLC-MSMS(液质联用)法测定水产硝基呋喃代谢物
482020/09中国食品工业彭 芸 珠海市食品药品检验所 广东珠海 519000QuEChERS 前处理UPLC-MS/MS（液质联用）法测定水产硝基呋喃代谢物摘要：本文实验中建立了一种用QuEChERS 前处理，用UPLC-MS/MS 测定水产中硝基呋喃代谢物的测定方法。
结果表明：在0.5～10.0ng/mL 范围内线性关系良好，r 均大于0.995；加标回收率范围在83.2%～108.9%，相对标准偏差( RSD)在2.2%～8.4%。
实验证明该方法具有过程简单、灵敏度高、回收率好等优点，可为水产中硝基呋喃代谢物的快速检测提供方法依据。
关键词：QuEChERS；硝基呋喃代谢物; UPLC-MS/MS法引言硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃结构的广谱抗菌药物，具有广谱抗菌作用，被广泛应用于医药、畜牧及水产养殖中防治细菌感染疾病。
[1]但该类药物半衰期很短，在动物体内能迅速代谢，而与蛋白结合的代谢物在生物体内能长期稳定残留，并具有潜在的致畸、致癌和诱导机体产生突变的作用。
[2]中华人民共和国农业农村部公告第250号将硝基呋喃列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。
硝基呋喃类药物主要包括呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮，它们代谢物分别是5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ），这些代谢产物和蛋白质结合比较稳定， 能在生物组织中存留较长时间，故利用代谢物的检测可以反映硝基呋喃药物的残留状况。
[3]畜禽及水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法主要有免疫胶体金法、液相色谱法和液质联用法等。
监测动物性食品中残留的硝基呋喃类代谢物，目前最常用液质联用法，其前处理步骤相对简单、杂质干扰少，能够比较准确地对硝基呋喃类代谢1 作者简介：彭芸（1982—），女，学士，工程师；研究方向为食品安全。
物进行定性和定量分析。
液质联用_ESI_检测蔬菜中4种农药残留
第４７卷第３期２００８年３月农 药AGROCHEMICALSVol. 47, No. 3Mar. 2008液质联用（ＥＳＩ）检测蔬菜中４种农药残留韩红新，吴莉宇，徐 志，袁宏球（中国热带农业科学院 分析测试中心，海口 ５７１１０１）摘要：应用高效液相色谱－质谱联用同时分析蔬菜中氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲４种农药残留。
液相色谱柱采用Ｃ１８柱，大气压化学模式电离，多反映离子监测方式检测，方法对氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲检出限分别为０．０２、０．０２、０．０２、０．０２ ｍｇ／ｋｇ，在０．０５￣０．５ ｍｇ／ｋｇ范围内回收率为７５．２％￣８４．５％。
关键词：高效液相色谱－质谱联用；残留；氟铃脲；伏虫隆；虱螨脲；氟虫脲中图分类号：ＴＱ４５０．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２００８）０３－０１９８－０３LC-MS Method for Determination of 4 Pesticides Residues in VegetablesHAN Hong-xin, WU Li-yu, XU Zhi, YUAN Hong-qiu(Analysis and Testing Center, Chinese Academy of Tropic Agriculture Sciences, Haikou 571101, China) Abstract: A high-performance liquid chromatographic(HPLC)-tandem mass spectrometry(MS)method was devel-oped to analysis four pesticides residue, including hexaflumuron, teflubenzuron, lurfenuron and flufenoxuron. Sampleanalyte enrichment was performed by a C18column. Identification and quantification were carried out using atmo-spheric pressure chemical ionization mode and multiple reaction monitoring(MRM). The limits of detection for hexaflumuron, teflubenzuron, lurfenuron and flufenoxuron were 0.02, 0.02, 0.02 and 0.02 mg/kg. In the ranger of 0.05-0.5 mg/kg, the recovery were 75.2-84.5%.Key words:high-performance liquid chromatography-trandem mass spectrometry; residues; hexaflumuron;teflubenzuron; lurfenuron; flufenoxuron氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲是４种生产中大量使用的杀虫剂，最大残留限量一直被美国和欧盟严格监测，在蔬菜和水果中的最大残留限量（ＭＲＬ）一直在很低的水平上，部分蔬菜水果已经将这４种农药定为最低检测量（ＬＯＱ）水平［１－４］。
超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量
２ ２年 １月 ０１
湖 北 农 业 科 学
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超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性 内源激素的含量
蒋 艳 芳 ， 岛平 ， 黄 陈秋 红 ， 黄 艳
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QuEChERS样品制备方法应用于LC／MS和LC／UV测定橙汁中多菌灵和其他康
系统 ： Ａ Ｃ Ｑ Ｕ Ｉ Ｔ Ｙ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ Ｈ — Ｃ ｌ ａ ｓ ｓ ；
检测 ： Ｐ Ｄ Ａ 检 测器
相萃取 方法可 对碱性 化合 物 （ 例 如康 唑 类杀菌剂） 进行净化。 准备进行Ｌ Ｃ ／ Ｕ Ｖ Ｎ
析前 （ 如果需要净化样品） ， ） ． ， Ｚ Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ
Ｏ ａ ｓ ｉ ｓ ＭＣ Ｘ ／ Ｊ ＼ 柱 进行 固相 萃 取 （ Ｓ Ｐ Ｅ ） 可 对 待 测 物 进 行 富 集 并 减 少 基 质 干扰 。
进样量： １ ０ Ｌ Ｌ Ｌ ｊ
温度 ： ４ ０ 。 Ｃ
样 品制备
使 用Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ 方 法进 行 初步 提取 ：
黝
Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ 样 品制备方法应 用于 Ｌ Ｃ ／ Ｍ Ｓ 和Ｌ Ｃ ／ Ｕ Ｖ 测定橙汁中多菌灵本 文 讨 论 了橙 汁 中 康 唑 类 杀 菌 剂 Ｈ —Ｃ Ｉ ａ ｓ ｓ 系统 ： ＡＣ ＱＵ Ｉ Ｔ Ｙ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ Ｂ Ｅ Ｈ
Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ ／ ＭＳ ／ ＭＳ 分析的必需步骤 ， 却能 够 内线 性梯 度增 至９ Ｏ ％， 保持５ 分钟 ， 降 烈 摇匀 １ 分钟。 然 后在 ３ ０ ０ ０ ｒ ｐ ｍ － Ｆ 离， ｂ５ 分
减 少基 质效 应 而得 到更 加洁 净 的提取 回 至 １ Ｏ ％Ｂ ， 持续 ５ １ 分钟 。 保 持 并 再 平 钟 。 对不 使 用 固相 萃 取 ， 直 接进 行 Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ ／
提 取 物 中取 ２ ｍＬ 上清液 ． 加入６ ｍＬ ０ ． ０ １ Ｍ
色 谱 柱 ：Ｘ Ｂ ｒ ｉ ｄ ｇ ｅ Ｃ １ ８ Ｘ Ｐ ，
QuEChERS提取法结合UHPLC-MS-MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究
QuEChERS提取法结合UHPLC-MS-MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究QuEChERS提取法结合UHPLC-MS/MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究摘要：随着人们对葡萄酒质量要求的不断提高，葡萄酒中农药残留和真菌毒素的检测成为一个热点研究领域。
本文采用QuEChERS提取法结合UHPLC-MS/MS技术，对葡萄酒中的多种农药残留和真菌毒素进行检测和分析。
研究结果表明，该方法简便、高效，能够准确、快速地检测出葡萄酒中的农药残留和真菌毒素，为葡萄酒质量控制提供了有效手段。
关键词：QuEChERS提取法；UHPLC-MS/MS；葡萄酒；农药残留；真菌毒素引言葡萄酒是一种常见的酒类饮料，其质量对人们的健康影响至关重要。
然而，由于葡萄生长过程中的病虫害等因素，以及生产、储存和运输过程中的各种环境因素，葡萄酒中常常存在着农药残留和真菌毒素。
这些残留物和毒素对人体健康具有潜在的风险，因此对其进行准确的检测和分析具有重要意义。
方法本研究采用了QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe）提取法结合UHPLC-MS/MS技术，对葡萄酒中的多种农药残留和真菌毒素进行了检测和分析。
首先，取适量的葡萄酒样品，并加入内标物质和适量的盐酸。
对于农药残留的提取，我们在样品中添加了乙腈，并进行振荡混合。
然后，使用离心机进行离心分离，将上清液取出。
对于真菌毒素的提取，我们在样品中添加了甲醇，并使用超声波进行提取。
同样，通过离心分离并取上清液。
然后，使用UHPLC-MS/MS仪器进行样品的分析。
设置适当的色谱柱和流动相条件，进行农药残留和真菌毒素的分离和测定。
最后，使用质谱仪进行样品的检测和定量，采用多重反应监测模式进行目标化合物的识别和定量。
结果与讨论本实验选取了10种常见的农药和3种常见的真菌毒素作为目标物质，通过上述方法进行了检测和分析。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种杀虫剂残留
分析检测QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种杀虫剂残留王 蕊1，李丽鑫1，万 静1，许 秦2，代佳和3，朱强强3*（1.昆明市食品药品检验所，云南昆明 650032；2.云南省食品药品审核查验中心，云南昆明 650000；3.云南农业大学，云南昆明 650201）摘 要：研究建立一种基于QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法检验50批普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威含量，了解普洱茶中3种杀虫剂残留现状。
以乙腈-醋酸为提取液，PSA、C18、GCB、MgSO4为净化剂，在电喷雾离子源正离子模式下，使用多反应监测模式检测目标物。
结果显示普洱茶中茚虫威、内吸磷在10～500 ng·mL-1，克百威在0.5～50.0 ng·mL-1具有良好的线性（r≥0.999）；检出限为0.010 9～0.019 2 μg·kg-1；定量限为0.036 4～0.063 9 μg·kg-1。
在5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、50 ng·mL-1 3个加标浓度的回收率为91.26%～105.66%，RSD为0.67%～2.58%。
该方法简便、高效、灵敏，适合普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威的定量检测分析。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；测定；普洱茶；杀虫剂Determination of Three Kinds of Insecticides Residuesin Pu'er Tea by QuEChERS High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryWANG Rui1, LI Lixin1, WAN Jing1, XU Qin2, DAI Jiahe3, ZHU Qiangqiang3*(1.Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China; 2.Yunnan Food and DrugInspection Center, Kunming 650000, China; 3.Yunnan Agricultural University, Kunming 650201, China)Abstract: Study and establish a high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method based on QuEChERS to detect the content of indefencarb, phosphorus, and carbofuran in 50 batches of Pu’er tea, and understand the current status of three pesticide residues in Pu’er tea. With acetonitrile acetic acid as the extraction solution, PSA, C18, GCB, MgSO4 as the purification agent, the target substance was detected by multi reaction monitoring mode in the electric spray ion source and positive ion mode. The results showed that the content of indocarb and phosphorus in Pu’e r tea showed good linearity (r≥0.999) at 10～500 ng·mL-1, and carbofuran at 0.5～50.0 ng·mL-1; the detection limit is 0.010 9～0.019 2 μg·kg-1； the quantitative limit is 0.036 4～0.063 9 μg·kg-1. The recovery rates at 3 spiked concentrations of 5 ng·mL-1, 10 ng·mL-1and 50 ng·mL-1 were 91.26%～105.66%, with RSD ranging were 0.67%～2.58%. This method is simple, efficient, and sensitive, suitable for the quantitative detection and analysis of indefencarb, phosphorus, and carbofuran in Pu’er tea.Keywords: high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method; determination; Pu’er tea; insecticide普洱茶是云南特色茶叶，主要产自西双版纳、临沧、普洱等地区，本文通过查阅文献并结合茶农在种植过程中常用的农药种类，参考以往检验数据，以找出问题、监控风险点为目的，选取3种常见的基金项目：基础研究专项-青年项目（202101AU070084）。
飞行时间质谱在植物源农产品质量安全检测中的应用
飞行时间质谱在植物源农产品质量安全检测中的应用作者：侯晓慧田继锋宋国华薛科宇魏珂赵哲袁小丽来源：《河南农业·综合版》2018年第12期我国是一个农业大国，农产品质量安全问题不仅影响着我国人民的健康和安全，还影响着我国国民经济的发展，因此，农产品质量安全问题备受关注。
目前，农产品的检测分析技术主要有快速免疫分析法、光谱法、色谱法、质谱法等。
随着人們对农产品质量安全问题认识的深入及污染物种类的多样化，对农产品检测技术提出了更高的要求。
飞行时间质谱技术（TOF - MS）具有高灵敏度、高分辨率、高通量分析的特性，广泛应用于化学、食品、医药等领域。
本文概述了飞行时间质谱在植物源农产品检测中的应用，为相关的检测研究工作提供参考。
一、飞行时间质谱原理飞行时间质谱（time-of-flight mass spectrometry， TOF - MS）技术是利用动能相同而质荷比不同的离子在恒定电场中运动，经过恒定距离所需时间不同的原理，对物质成分或结构进行分析。
飞行质谱仪硬件部分包括离子源、质量分析器、检测器和高真空系统4个部分。
离子源主要包括电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离源（APCI）、基质辅助激光解吸电离源（MALDI）、大气压光电离源（APPI）。
质量分析器的主要部分是一个离子漂移管，为了提高飞行时间质量分析器的分辨率，现在多采用激光脉冲电离方式，离子延迟引出技术和离子反射技术。
检测器主要是选用微通道板（MCP）离子检测器，MCP由平行的圆筒型微通道组成，当离子进入微通道时产生二次电子，反射通过这些通道时，不断产生更多电子。
高真空系统主要有前级的旋叶式机械泵和后级的涡轮分子泵共同组成。
二、飞行时间质谱的特点飞行时间质谱具有灵敏度高、分辨率高、质量精度高、分析速度快等特点。
飞行时间质谱采用了不同的离子源和聚焦技术，大大提高了离子化效率和离子传输效率，不同质荷比的离子可以同时被检测，大大提高了灵敏度，特别适合于复杂基质干扰下的微量、痕量化合物分析。
MS快速检测柑橘农药多残留的方法研究的开题报告
QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘农药多残留的方法研究的开题报告一、研究背景及意义柑橘是我国的主要经济作物之一，也是消费者日常饮食中重要的水果类。
但是，在柑橘生产过程中，为了保证产量和质量，农业生产中使用的农药会残留在柑橘表面或内部，对人体健康构成潜在威胁。
因此，柑橘中农药残留的监测和控制成为关键的研究方向之一。
常规的农药残留检测方法主要有高效液相色谱和气相色谱等，但这些方法需要样品预处理和较长的分析时间，且对于某些农药或者复杂的基质样品不够灵敏、不太稳定，而且检测成本昂贵。
近年来，QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe)技术应用于农药残留检测中，并结合气相色谱/质谱法，成为一种快速、简单、高灵敏、高通量、低成本的方法，因其具有操作简便，样品处理快速，绿色环保等特点，被广泛应用于农药残留检测领域。
二、研究内容及方法本研究旨在开发一种QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘中农药残留的方法，主要研究内容包括：1. 样品处理方法优化：通过对不同样品的预处理方法进行比较，确定最适合柑橘样品的处理方法；2. 质检方法建立：建立适合本地柑橘农药的残留检测方法，并对方法进行优化；3. 方法的稳定性和重现性验证：通过重复实验验证该方法的重现性，以及长期运行的方法稳定性。
三、预期结果经过本研究，预计可以建立一种快速、简便、高灵敏度、高复现性的QuEChERS-GC/MS方法，用于柑橘中农药残留的检测。
同时，该方法可以降低柑橘农药检测的成本和时间，提高效率和检测数量，为农药残留监测和食品安全保障提供技术支持。
超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留孔志强;董丰收;刘新刚;徐军;龚勇;单炜力;郑永权【摘要】A simple and rapid method was developed for the simultaneous determination of 4 residues, imidacloprid, carbendazim, prochloraz and β-cypermethrin, in citrus fruit and citrus essential oil. The residues were extracted from samples with acetonitnle and cleaned up with dispersive method on primary secondary amine, then detected by ultra liquid chromatography-mass spectrometry under multiple reaction monitoring mode, and quantified by matrix-match standard solution. Average fortified recoveries in samples were found in the range of 72. 6% -113. 3% at three fortified levels from 0. 01 to 1 mg/kg, with relative standard deviations of 0. 9%-19. 6% (n = 5). The limits of detection (LOD) of these four pesticides were in the range of 0. 02 -0. 6 μg/kg, while limits of quantification (LOQ) were in the range of 0. 06-2 μg/kg.%建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法.前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明:在0.01～1.00 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6％～113.3％；相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9％～19.6％；方法检出限(LOD)在0.02～0.60 μg/kg范围内；定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(040)003【总页数】4页(P474-477)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;农药残留;柑橘精油【作者】孔志强;董丰收;刘新刚;徐军;龚勇;单炜力;郑永权【作者单位】中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;农业部农药检定所,北京100125;农业部农药检定所,北京100125;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193【正文语种】中文我国柑橘种植面积和产量分别约占世界柑橘总面积和总产量的39%和31.6%，位列世界第一［1］。
QuEChERS结合UHPLC-MS同时测定土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素含量
QuEChERS结合UHPLC-MS同时测定土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素含量李媛;张楠;张亚锋;孙晓;张苗苗;谢志民【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2022(24)1【摘要】目的:建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定6种含土鳖虫的成方制剂中9种真菌毒素的方法。
方法:样品用QuEChERS 方法进行前处理,经10%甲酸乙腈提取,用N-丙基-乙二胺硅烷和无水硫酸镁进行净化,采用UHPLC-MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。
结果:9种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.9956),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为70.42%~101.28%,RSD<12%,定量限(LOQ)为1.2~18.6μg·kg^(–1)。
结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素的测定。
【总页数】5页(P142-146)【关键词】QUECHERS;土鳖虫;真菌毒素;超高效液相色谱-串联质谱法【作者】李媛;张楠;张亚锋;孙晓;张苗苗;谢志民【作者单位】西安市食品药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R286【相关文献】1.UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4种真菌毒素2.固相萃取-液质联用法测定土鳖虫中12种真菌毒素3.QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素4.QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定畜肉中阿苯达唑及其代谢物的残留量5.应用 QuEChERS 结合 UPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定小麦粉真菌毒素方法研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法检测莲雾中4种杀菌剂
QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法检测莲雾中4种杀菌剂乐渊;张群;刘春华;吴南村【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2016(32)3【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测莲雾中氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇4种杀菌剂的分析方法。
莲雾样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。
氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇的质量浓度在5.0～500.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.99;检出限在0.30～0.80μg/kg之间;平均加标回收率在79.2%～122%之间;相对标准偏差（RSD）在1.4%～9.6%之间。
该方法简便、快速、准确度高,可用于莲雾中氟硅唑等四种杀菌剂的检测。
【总页数】5页(P409-413)【关键词】莲雾;杀菌剂;QuEChERS方法;超高效液相色谱-串联质谱【作者】乐渊;张群;刘春华;吴南村【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量 [J], 司露露;梁杨琳;吕春秋;李湧;覃金兰;邓佳宁;汪文龙2.QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 [J], 黄笑晨;李昆;李朔;郭爱静;王可;杨莉丽3.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中5种杀菌剂残留 [J], 张盈;魏进;段婷婷;朱峰;陈才俊4.QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中植物生长调节剂 [J], 乐渊;李春丽;张振山;吴南村;刘春华5.QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中3种杀菌剂残留 [J], 乐渊;刘春华;黎舒怀;万瑶;李春丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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(1. Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Citrus Products, Ministry of Agriculture, Citrus Research Institute, Southwest University, Chongqing 400712, China; 2. College of Horticulture and Landscape Architecture, Southwest University,
※分析检测
食品科学
2014, Vol.35, No.2期间的常发病 害，分别是由互隔交链孢霉（Alternaria alternata）[1]和 指状青霉（Penicillium digitatum）[2]引起的。互隔交链 孢霉能产生腾毒素（tentoxin，TEN）、链格孢酚甲基 乙醚（aletrnariol monomethyl ether，AME）和链格孢酚 （alternariol，AOH）等多种链格孢霉毒素[3-4]，指状青霉是 橘青霉素（citrinin，CIT）的重要产生菌之一[5]。这些真菌 毒素具有致癌性、细胞毒性、基因毒性等毒性作用[6-8]，对 人体健康有潜在的危害。但是，目前我国现行的食品中 真菌毒素的限量标准中并未包括链格孢霉毒素和橘青霉 素[9]，并且我国尚未制定柑橘类水果中真菌毒素检测的标 准方法。因此，建立柑橘类水果中快速、灵敏、准确的 真菌毒素检测方法具有十分重要的意义。
combined with optimized QuEChERS. Samples were extracted with acetonitrile, salted out with anhydrous MgSO4 and NaCl, cleaned up with C18 and then analyzed using UPLC-MS-MS in multiple reaction monitoring (MRM) mode with electrospray ionization. The separation of the target mycotoxins was performed on an ACQUITY UPLC BEH C18 liquid chromatography column through gradient elution using a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.1% formic acid
Abstract: A method was developed for simultaneous determination of four mycotoxins (aletrnariol monomethyl ether,
tentoxin, alternariol, and citrinin) in citrus fruits using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
400712）
摘 要：建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4 种真菌毒素的QuEChERS-超 高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取，无水MgSO4和NaCl脱水盐析，C18键合相分散萃取净化，以 ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱，以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源电 离、多反应监测模式条件下进行测定，外标法定量。该方法在5.0～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（R2） 不小于0.992 7，检出限为0.2～0.7 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为78.0%～103.3%，相对标准偏差为 2.6%～10.6%。结果表明，该方法快速、准确、灵敏，适用于柑橘中4 种真菌毒素残留的快速确证检测。 关键词：超高效液相色谱-电喷雾质谱；QuEChERS；柑橘；真菌毒素
detection of the established method was in the range of 0.2–0.7 μg/kg. The average recoveries of the four mycotoxins in
different matrixes (citrus pulp, peel and whole fruit) at three spiked levels ranged from 78.0% to 103.3%, with relative
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器 腾毒素、链格孢酚甲基乙醚、链格孢酚和橘青
霉素标准品 新加坡Pribolab公司；乙二胺-N-丙基 硅烷（primary secondary amine，PSA）、石墨化炭黑 （graphitized carbon blacks，GCB）、乙腈和甲醇（色谱 纯） 上海安谱科学仪器有限公司；无水硫酸镁（分 析纯） 江苏强盛化工有限公司；氯化钠（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司；C18键合相 大连思谱精工 有限公司；甲酸（分析纯） 重庆川东化工有限公司。
Chongqing 400715, China; 3. National Citrus Engineering Research Center, Citrus Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Chongqing 400712, China)
真菌毒素的检测方法主要有薄层色谱（thin layer chromatography，TLC）法[10]、高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法[11]、高效 液相色谱-质谱（HPLC-tandem mass spectrometry，HPLCMS-MS）法[12-14]、毛细管电泳 和 [15] 免疫学检测方法[16] 等。江涛等[10]利用薄层色谱法测定大米中的橘青霉素， 检出限高于30 μg/kg，灵敏度低。陈月萌等[11]利用高效液 相色谱-荧光检测法测定水果中的3 种链格孢霉毒素，方 法平均回收率均在78.2%～103.6%，相对标准偏差均小于 8.6%，检出限为2.0～8.0 μg/kg。还有研究者[12-14]利用超 高效液相色谱-质谱法分别测定了苹果汁、橙汁和番茄中 的链格孢霉毒素，检出限为0.1～4.0 μg/kg、灵敏度高， 前处理步骤分别采用PS DVB固相萃取柱、凝胶色谱和 Bond Elut Plexa固相萃取柱净化，净化效果好，但操作较 为繁琐、耗时，且成本高。杜建中等[15]利用毛细管电泳 测定霉变食品中的橘青霉素，微量、快速、高效，检出 限为2.1 μg/mL，灵敏度低。但目前还未见有相关同时检 测柑橘水果中的链格孢霉毒素和橘青霉素的方法报道。
standard deviations (RSDs) of 2.6%–10.6%. This method is simple, quick, accurate, sensitive, and suitable for the quick
confirmation and quantitative determination of the four mycotoxins in citrus fruits.
170 2014, Vol.35, No.20
食品科学
※分析检测
UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时 测定柑橘中的4 种真菌毒素
史文景1,2，赵其阳1，焦必宁1,2,3,*
（1.农业部柑桔产品质量安全风险评估实验室（重庆），西南大学柑桔研究所，重庆 400712； 2.西南大学园艺园林学院，重庆 400715；3.国家柑桔工程技术研究中心，中国农业科学院柑桔研究所，重庆
标准贮备液：取真菌毒素标准品1 mg，用乙腈溶 解并定容至25 mL，得到40 mg/L的真菌毒素母液，置于 －50 ℃保存。
Simultaneous Determination of Four Mycotoxins in Citrus Fruits by Ultra Performance Liquid ChromatographyElectrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry Combined with Modified QuEChERS
aqueous solution and the matrix-matched external standard calibration was used for quantitation. This method had a good linearity in the concentration range of 5.0–200 μg/L with correlation coefficients (R2) more than 0.992 7, and the limit of
doi:10.7506/spkx1002-6630-201420034
收稿日期：2013-11-11 基金项目：国家现代农业（柑桔）产业技术体系建设专项（CARS-27）；
“十一五”国家科技支撑计划项目（2007BAD47B07；2007BADB7B04）； 2014年国家柑桔产品质量安全风险评估项目（GJFP2014003）；农业部无公害农产品质量安全监测项目 作者简介：史文景（1989—），男，硕士研究生，研究方向为果品营养与安全。E-mail：shiwenjing001@ *通信作者：焦必宁（1964—），男，研究员，本科，研究方向为果蔬质量安全及检测技术。E-mail：bljiao@
QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）方法具有回收率高、试剂用量少、简单、快速等 优点[17-19]，适用于大量样品的检测。超高效液相色谱质谱法可同时用于定性和定量分析，具有检出限低、 灵敏度高等优点[20-22]。本实验以改进的QuEChERS方 法结合超高效液相色谱-电喷雾质谱（ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry，UPLC-ESI-MS-MS）法同时测定柑橘中的 腾毒素、链格孢酚甲基乙醚、链格孢酚和橘青霉素4 种真 菌毒素，方法快速、准确、灵敏，适用于柑橘类水果中 4 种真菌毒素的确证检测。