丙烯腈总氰含量的测定GBT7717.9-
GBT 7717.14-1994 工业用丙烯腈中铜含量的测定 分光光度法
７ ． ２ ． ２ 加 ３ ｍ Ｌ混合酸于烧杯（ （ ７ － ２ ． １ ） 中， 再加热至沸腾， 直至冒出白色烟雾， 并浓缩至溶液体积约
１ 一２ ｍＬ ， 冷却 。
２
Ｇ Ｂ ／ ＇ ｒ ７ ７ １ ７ １ ４ 一９ ４ 如 果 残 留物 染色 ， 再 次进 行消 化 ， 或 小心 加 入 ０ ． ２ ｍ Ｌ 高 氯酸 进行 氧 化 、 加热、 冒烟 雾 至 尚存
本标准主要起草人蔡春晖、 金国玲、 王均甫。
本标准参照采用前 苏联 国家标准 ｒ ｏ ｃ Ｔ １ １ ０ ９ ７ －８ ６第 ４ ． ７ 条《 工业用丙烯睛技 术条件 数的 测定 》 。 铜的质量份
作为试样． ７ 铜 ７． ７．
ห้องสมุดไป่ตู้
分析 步骤 在进 行分析前 ， 应用热 的硝酸溶 液（ （ ４ － ７ ） 洗 涤所有玻 璃器皿 ， 并 用水淋 洗， 以除去沾污 的痕迹量 的 标 准曲线绘制 在 ５只 ５ ０ ｍ Ｌ烧杯 中， 依次 加入铜 的标准溶液 １ ． ０ ， ２ ． ０ ， ３ ． ０ ， ４ ． ０ 和５ ． ０ ｍＬ ， 分别 用水稀释 至
１ ０ 定量滤纸 ： 中速 。 １ １ 加热板 ： 防爆 型 。
６ 采样
６ ． １ 按Ｇ Ｂ ／ Ｔ ３ ７ ２ ３ ， Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ６ ７ ８ ， Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ６ ８ ０ 的规定采取样品。
６ ． ２ 若 实验室样品存在雾状浑 浊或悬浮物 ， 应进 行过滤 ， 所 得清澈滤液作 为试样 。 凡清澈的样 品可直接
剂、 氧化剂及还原剂隔离 ， 并应保 持冷却状态 ， 但不应低 于一２ ０ １ Ｃ， 以免冻裂玻璃 容器。 ４ ． ２ 氨水。
４ ． ３ 混合酸： 将５ 体积的浓硫酸和 ２ 体积的浓硝酸混合而成。 ４ ． ４ 柠檬酸按溶液（ ２ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 将１ ０ ０ ｇ 柠檬酸钱用适量水溶解后稀释至 ５ ０ ０ ｍ Ｌ ， 若有浑浊则应进行
丙烯腈安全技术说明书
化学品安全技术说明书产品名称: 丙烯腈按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制修订日期: 2019年7月15日版本: 1.0最初编制日期: 2019年7月15日第1部分化学品及企业标识化学品中文名：丙烯腈化学品英文名： Acrylonitrile产品编号： -企业名称：上海百舜生物科技有限公司企业地址：上海奉贤区柘林镇联业路918弄26号邮编： 201400传真：联系电话：电子邮件地址：企业应急电话：产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述：高度易燃液体和蒸气。
吞咽会中毒。
皮肤接触会中毒。
造成皮肤刺激。
造成严重眼损伤。
可能导致皮肤过敏反应。
吸入会中毒。
可引起呼吸道刺激。
可能致癌。
对水生生物有毒并具有长期持续影响。
GHS危险性类别：易燃液体类别 2急性经口毒性类别 3急性经皮肤毒性类别 3皮肤腐蚀 / 刺激类别 2严重眼损伤 / 眼刺激类别 1皮肤致敏物类别 1急性吸入毒性类别 3特异性靶器官毒性一次接触类别 3致癌性类别 1B危害水生环境 ——长期危险类别 2标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：H225 高度易燃液体和蒸气H301 吞咽会中毒H311 皮肤接触会中毒H315 造成皮肤刺激H318 造成严重眼损伤H317 可能导致皮肤过敏反应H331 吸入会中毒H335 可引起呼吸道刺激H350 可能致癌H411 对水生生物有毒并具有长期持续影响防范说明：预防措施：—— P210 远离热源/火花/明火/热表面。
禁止吸烟。
—— P233 保持容器密闭。
—— P240 容器和装载设备接地/等势联接。
—— P241 使用防爆的电气/通风/照明/设备。
—— P242 只能使用不产生火花的工具。
—— P243 采取防止静电放电的措施。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
—— P264 作业后彻底清洗。
—— P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
食品中的丙烯腈化学分析方法
食品中的丙烯腈食品添加剂〔间接引入的〕气相色谱法〔适用于冷包乳酪、花生浆、蜂乳和人造黄油中的丙烯腈〔AN〕的测定，含量应大于15ppb〕。
A原理在容器中将食品、水和NaCl充分搅拌成浆料。
取一份浆料，加入丙腈作为内标，装入罐内封上，在100℃加热。
注射最上层的液体进入配有N-P选择性检测器的气相色谱仪。
B仪器B.a气相色谱仪配备N-P选择性检测器适于柱头进样的仪器，6ft×4mm内径的玻璃柱，填充以80－100目Chromosorb102填料。
在载气流下于200℃老化新填充的柱子过夜。
操作参数：检测器225℃，注射器单元200℃，柱温140℃，氦载气流速40ml/min，高极化电压。
在每次注射样品之后，让N-P检测器减敏2min。
调节载气流速及炉温使得AN的保留时间为6－7min，丙腈(PN)的保留时间为9－10min。
调节氢气流速〔一般为3ml/min〕、空气流速〔一般为110ml/min〕。
调节供热电流〔背景电流通常稳定在20pA〕使得注射4μl约0.4μgAN/ml溶液得到大于满量程50%的信号，满量程时为32×10^-12^A/mV。
用1mV长条记录纸的记录仪以1cm/min速度记录色谱图。
B.b注射器配有87204型加热套的1ml1001TLL型气密注射器。
如果注射器上的聚四氟乙烯头失效了，则可用聚四氟乙烯条密封针头与注射器连接处。
用2in×22号侧孔针头。
标记注射器活塞的位置使注射溶液的量为1ml。
用蒸汽管线，或用水泵吸取沸腾水浴中的热水通过加热套以加热注射器。
不要用水浴加热样品。
用球形接头或管接头将加热套与蒸汽源连接。
B.c水浴按下法改装以能放置顶空样品罐：用圆金属板代替圆环，圆金属板周边上有若干槽口，刚好与顶空样品罐的颈相配。
将螺栓或螺母固定在金属盘的中心。
用松紧带将每个罐栓紧在螺栓上。
B.d顶空样品罐30ml，用聚四氟乙烯/硅酮胶合的橡胶盘或相当的产品和铝密封圈密封。
丙烯腈
己二腈原料分析操作规程丙烯腈1 参考标准本规程参考中华人民共和国国家标准GB/T7717.1-2008工业用丙烯腈第1部分：规格；GB/T7717.12-2008工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂质的含量测定气相色谱法；GB/T4472-2011化工产品密度相对密度的测定；GB/T3143-1982液体化学产品颜色测定方法；GB/T6283-2008化工产品中水含量的测定。
2 分子式和相对分子质量分子式：C3H3N相对分子质量：53.063 技术要求3.1 外观要求无色液体，有苦杏仁味。
3.2 理化指标：应符合表1的规定。
表1 理化指标项目指标外观无色透明液体，无悬浮物丙烯腈，% ≥99.5色度，Hazen ≤5水分，% 0.20~0.45密度（20℃），g/cm30.800~0.807甲基丙烯腈（ppm）≤3004 丙烯腈和甲基丙烯腈的含量测定4.1 测定方法采用气相色谱，氢火焰检测器，定性分析与面积归一相结合的方法。
4.2 仪器（1）岛津GC-14C气相色谱仪，N2000色谱数据工作站；（2）色谱柱：DB-35毛细管柱30m×0.25mm×0.25mm；（3）检测器：FID。
4.3 色谱条件以氮气为载气流速：氮气，40mL/min；空气：450mL/min；氢气：45mL/min温度：汽化室：300℃；检测器：310℃柱温：采用程序升温60℃(2min)，60℃/min至290℃(15min)检测器：灵敏度10-1此条件适用于样品较纯且样品的各项组分都能在色谱图中显示出来。
4.4 测定步骤量取1mL样品于1.5mL的微量瓶中，当色谱条件稳后取0.4μL~0.6μL进样，得谱图。
根据面积归一法，得样品中丙烯腈和甲基丙烯腈的含量。
连续进样3次，取其算术平均值。
平行测定试样两次的差值不得大于0.3%。
5 色度的测定5.1 标准溶液的制备参考配制色度标准溶液：用两个洗净并干燥的小烧杯分别准确称取0.0437gK2Cr2O7、1.000gCoSO4，溶于蒸馏水后小心转入500mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸（约10滴），加蒸馏水至500mL刻度，摇匀。
丙烯腈的测定 气相色谱法题库及答案
丙烯腈①固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ／T37-1999)①丙烯腈的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，使用检测器进行测定。
①①答案：氢火焰离子化(FID)2．《固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 37-1999)的原理是：丙烯腈经吸附采样管常温富集后，用在常温下解吸，经色谱柱分离，气相色谱测定。
①①答案：活性炭二硫化碳3．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈，分析成分复杂样品且对定性结果有疑问时，可采用色谱柱定性。
若对定性结果仍有疑问时，可采用等其他方法和手段进一步定性。
①①答案：双气相色谱／质谱4．根据《固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 37-1999)测定固定污染源排气中丙烯腈，在排气筒采集样品时，应在采样管口处塞适量的，然后将其伸入排气筒内的采样点位置，注意先使排气筒内的气体由吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管。
①答案：玻璃棉旁路5．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下保存，低温(8℃以下)下最多可存放 d。
①①答案：避光 7二、判断题1．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，填充剂为80～100目GDX-502的色谱柱对丙烯腈和干扰物的分离效果要好于填充60～80目GDX-502的色谱柱。
( )答案：正确2．二硫化碳的沸点较低，易挥发，因此在配制丙烯腈标准溶液和对样品进行解吸时，注意随时盖紧容器的磨口塞，室内温度不要超过35℃。
( )①①答案：错误正确答案为：室内温度不要超过30℃。
3．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样装置连接好后，应检查系统的气密性和可靠性，并且整个采样装置的连接管要尽可能短。
( )①①答案：正确三、选择题1．采集固定源污染源排气中丙烯腈所用的活性炭粒度为目。
( )①A．20～40 B．40～60 C．60～80 D．80～100答案：A2．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，所采用的色谱柱填充剂为目的GDX-502，若遇到干扰物质量稍大而影响丙烯腈出峰时，可改为目的GDX-502。
工作场所空气有毒物质测定第 133 部分：乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈
工作场所空气有毒物质测定第133部分：乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法，丙烯腈的热解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的基本信息乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的基本信息见表1。
表1 乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈氰的基本信息4 乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈用活性炭采集，丙酮-二硫化碳溶液解吸后进样，气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0L/min～1L/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：初温60℃，保持1min，以8℃/min升温至100℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气(氮)流量：1mL/min；f)分流比：10:1；g)尾吹：30mL/min。
4.3 试剂4.3.1 解吸液（丙酮-二硫化碳溶液）：1体积丙酮与50体积二硫化碳混合，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入解吸液，准确称量后，分别加入一定量的乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈，再准确称量，用解吸液稀释至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。
丙烯腈安全技术说明书
对环境有严重危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：
本品易燃,高毒,为可疑致癌物。
第四部分：急救措施
皮肤接触：
立即脱去污染的衣着,用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗至少２０分钟。就医.
眼睛接触：
提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸心跳停止时，立即进行人工呼吸（勿用口对口)和胸外心脏按压术.给吸入亚硝酸异戊酯，就医。
—0.92
爆炸下限％（V/V）：
2。8
溶解性：
微溶于水，易溶于多数有机溶剂.
主要用途：
用于制造聚丙烯腈、丁腈橡胶、染料、合成树脂、医药等.
其它理化性质：
第十部分：稳定性和反应活性
稳定性:
禁配物:
强氧化剂、碱类、酸类。
避免接触的条件：
光照、空气。
聚合危害：
分解产物:
第十一部分:毒理学资料
急性毒性：
LD50：78 mg/kg（大鼠经口）；250 mg/kg(兔经皮）LC50：无资料
储存注意事项：
通常商品加有稳定剂.储存于阴凉、通风的库房.远离火种、热源。库温不宜超过26℃。包装要求密封，不可与空气接触.应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施.禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料.应严格执行极毒物品“五双"管理制度。
第一部分:化学品名称
化学品中文名称：
丙烯腈
化学品英文名称：
acrylonitrile
中文名称2：
乙烯基氰
英文名称2：
cyanoethylene
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法1适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。
3。
方法的定量测定浓度范围为0.26~33.01.2当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m 3。
mg/m2方法原理丙烯腈(CH2=CHCH2CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器(FID)，从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积)，对解吸液中丙烯腈浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。
3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法4试剂和材料4.1丙烯腈:色谱纯(或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。
4.2二硫化碳:分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46~47℃的馏分)。
4.3气相色谱固定相:GDX-502,60~80目。
4.4氮气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化.4.5氢气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化。
4.6空气。
4.7活性炭吸附管活性炭吸附管的结构如图1所示。
玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。
管内填装活性炭粒度为20~40目，A段含100mg,B段含50mg。
A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。
活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。
目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。
4.8丙烯腊标准储备液:c=10.0mg/ml。
用分析天平准确称取一定t的丙烯腈(4.1)于容量瓶中，小心加人二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0mg/ml，作为储备液，密闭存放于低温(4~8℃)下，备用。
腈类化合物
本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族醚类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中腈类化合物（乙腈、丙烯腈、丙酮氰醇（2-甲基-羟基丙腈）、甲基丙烯腈）浓度的测定。
3乙腈和丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法3.1原理空气中的乙腈和丙烯腈用活性炭管财经，溶剂解吸后进样，腈色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.2仪器3.2.1活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
3.2.2空气采样器：流量0ｍＬ／ｍｉｎ～500ｍＬ／ｍｉｎ。
3.2.3溶剂解吸瓶：5mL。
3.2.4微量注射器：10mL。
3.2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件：色谱柱：2mm×4mm，聚乙二醇6000:6201担体=5:100；柱温：76℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气（氮气）流量：60mL/min。
3.3试剂3.3.1解吸液：2％（V/V）丙酮的二硫化碳溶液，色谱鉴定无干扰杂3.3.26201担体：60目～80目。
3.3.3聚乙二醇6000：色谱固定液。
3.3.4标准溶液：于25mL，容量瓶中，加约5mL解吸液，准确称量后，各加入3滴乙腈或丙烯腈（色谱纯），再准确称量，用解吸液稀释至刻度，出2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。
临用前，用解吸液稀释成1.0mg/mL乙腈或丙烯腈标准溶液；于4℃冰箱保存，可使用5d。
或国家认可的标准溶液配制。
3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品。
3.4.2长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
3.4.3个体采样：打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
3.4.4样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
丙烯腈的特定迁移量检测使用的标准
丙烯腈的特定迁移量检测使用的标准《丙烯腈特定迁移量检测标准解析》在食品包装材料的生产过程中，为了保证食品的安全性，需要对材料的原料和添加剂进行严格的检测，其中丙烯腈的特定迁移量也是其中的重点之一。
本文将重点探讨丙烯腈特定迁移量检测使用的标准，并结合个人观点对这一主题进行分析。
一、丙烯腈特性及其在食品包装中的应用（300字）1. 丙烯腈是一种重要的化工产品，具有高度的化学稳定性和耐热性，因此被广泛用于食品包装材料中。
2. 丙烯腈在食品包装中的主要作用是增强材料的韧性和耐腐蚀性，提高包装材料的使用寿命。
二、丙烯腈特定迁移量检测的重要性（500字）1. 丙烯腈作为食品包装材料的成分之一，其在接触食品时可能会发生迁移，对食品安全构成潜在风险。
2. 丙烯腈特定迁移量检测的重要性在于保证食品包装材料符合相关法规标准，确保食品的安全性。
3. 通过丙烯腈特定迁移量检测，可以有效监测食品包装材料中丙烯腈的迁移情况，保障消费者的健康。
三、丙烯腈特定迁移量检测使用的标准（1000字）1. 国际标准化组织（ISO）发布了针对丙烯腈特定迁移量检测的标准，主要包括ISO 16112:2006和ISO 1263-1:2014两项标准。
2. ISO 16112:2006标准规定了使用模拟食品和食品模拟物对丙烯腈迁移进行测试的方法和要求。
3. ISO 1263-1:2014标准则规定了通过高效液相色谱法（HPLC）对丙烯腈特定迁移量进行检测的具体步骤和要求。
四、个人观点及总结（1200字）在实际应用中，丙烯腈特定迁移量检测的标准将起到至关重要的作用，对食品包装材料的生产和质量监控具有重要意义。
然而，目前相关标准还存在一些问题，例如在检测方法的选择和检测结果的解释上仍然存在一定的难度，需要进一步完善和规范。
丙烯腈特定迁移量检测使用的标准对于保障食品安全具有重要意义，但仍需要不断完善和更新，以适应食品包装材料行业的发展和变化。
希望未来能够出台更加严谨和科学的标准，为食品包装材料的生产提供可靠的技术支持，保障食品安全。
工业用丙烯腈(一)
工业用丙烯腈（一）第1部分：规格警告——本部分未指出全部可能的平安问题。
生产者必需向用户解释产品的危急性，用法中的平安和防护措施，本部分的用法者有责任实行适当的平安和健康措施：并保证符合国家有关规矩规定的条件。
1 范围本部分规定了工业用的要求、实验办法、检验规章、包装、标记、储藏、运送及平安要求。
本部分适用于丙烯氨氧化法生产的。
该产品主要用作合成纤维、塑料、含氰橡胶、、涂料、粘合剂及制药等原料。
分子式：C3H3N 结构式：CH2=CH-CN 相对分子质量：53.063(按2005年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T7717本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓舞按照本部分达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB190-1990危急货物包装标记 GB/T 1250极限数值的表示办法和判定办法 GB/T 3143液体化学产品色彩测定法(Hazen单位——铂-钴色号) GB/T 3723工业用化学产品采样平安通则 GB/T 4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用办法) GB/T 6678化工产品采样总则 GB/T 6680液体化工产品采样通则 GB/T 7534工业用挥发性有机液体沸程的测定GB/T 7717.5工业用第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定 GB/T 7717.8工业用丙烯腈中总醛含量的测定分光光度法 GB/T 7717.9工业用丙烯腈中总氰含量的测定滴定法 GB/T 7717.10工业用丙烯腈第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法 GB/T 7717.11工业用丙烯腈第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法 GB/T 7717.12工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法 GB/T 7717.15工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法 GB 15603常用危急化学品储藏通则 3 要求和实验办法工业用丙烯腈应符合表1的要求，并按表1中规定的实验办法举行检验。
丙烯腈产品中氢氰酸含量超标原因分析及对策
第 46 卷，第 2 期
2020 年 4 月
安 徽 化 工
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Vol.46，No.2
Apr.2020
丙烯腈产品中氢氰酸含量超标原因分析及对策
程向东
（中石化安庆分公司化工二部，
安徽 安庆 246002）
摘要：氢氰酸是丙烯腈生产过程中产生的一种副产品，丙烯腈产品对氢氰酸含量有严格的要求，丙烯腈优级品中要求氢氰酸含量小于
表1
2020 年 1 月 9 日 装 置 检 修 结 束 ，开 工 投 料 后 的 化 验
脱氰塔釜贫水量与产品中氢氰酸含量对应表
时间
FT1308
（脱氰塔釜贫水量）
脱氰塔釜氢氰酸含量
（mg/kg）
10日10:00
28.9
10 070
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男，
本科学历，
工程师，
chengxd.aqsh@。
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73
程向东：
丙烯腈产品中氢氰酸含量超标原因分析及对策
1.1 脱氰塔釜热源的影响
精馏塔操作过程中，随着塔釜热源的增加，轻组分
关键词：丙烯腈；
氢氰酸；
超标；
因素分析；
对策
doi：
10.3969/j.issn.1008-553X.2020.02.020
中图分类号：TQ226.61
文献标识码：B
文章编号：1008-553X（2020）02-0072-05
中石化安庆分公司（以下简称安庆石化）丙烯腈装
丙烯晴参数
产品名称：工业用丙烯腈产品商标：三人牌产品别名：氰基乙烯分子式/结构式：生产工艺：本产品是以丙烯、氨、空气为原料一次氧化而制成。
性能：本产品为无色易燃液体，剧毒、有刺激味。
微溶于水，易溶于一般有机溶剂。
遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险，蒸气与空气混合物能成为爆炸性混合物，爆炸极限为3.1%～17%（体积）。
沸点77.3℃，闪点-5℃，自燃点481℃。
标准：GB7717．1－94国家标准适用范围：主要用途：本产品是合成纤维、合成树脂、合成橡胶、染料、医药的原料。
加工方法：包装形式：本产品散装(槽车)。
也可桶装，每桶净重150Kg。
包装尺寸：储存方式：本产品应储存于专用贮槽内，桶装丙烯腈应贮存于有毒、易燃液体的专用有顶仓库（符合安全、防火规定）内。
运输方式：本产品可用专用槽车运输，桶装产品可用汽车、火车运输。
安全注意事项：1、本产品贮运过程中，不得加压、加热，必须执行国家关于化学危险品贮运的有关规定。
专用槽车要有导静电接地措施，设置消防器材。
2、本产品应贮存于30℃以下的通风处，隔绝火种，不得于日光下曝晒，不得与氧化剂、酸类、碱类、胺类混贮混运，以防挥发、燃烧或中毒。
3、应为接触本产品的人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施。
本产品的分析应在通风橱中进行。
工作区域空气中丙烯腈最大允许浓度不得超过2mg/m3。
4、本产品灭火剂为泡沫、二氧化碳、1211（二氟一氮一溴甲烷）、干粉灭火器、砂土等。
本产品溢出时可用10％氢氧化钠和10％硫酸亚铁溶液处理，所有处理和清除步骤应在通风条件下戴上防毒面具进行。
GB7717．1－94国家标准序号项目质量指标试验方法优等品一等品合格品1外观透明液体,无悬浮物GB/T 7717.2 2色度(铂-钴)号≤5510GB 6053酸度(以乙酸计)% ≤0.00200.0035------GB/T 7717.13 4密度(20℃) ，g/cm30.800-0.807GB/T 7717.4 5PH值(5%的水溶液) 6.0-9.0GB/T 7717.5 6滴定值(5%的水溶液),ml ≤ 2.0 2.0 3.0GB/T 7717.6 7水分,%(m/m) ≤0.450.450.60GB/T 7717.7或GB 62838总醛(以乙醛计), %(m/m) ≤0.0050.0050.010GB/T 7717.89总氰(以氢氰酸计), %(m/m)≤0.00050.00100.0020GB/T 7717.910过氧化物(以H2O2计), %(m/m)≤0.000020.000020.00004GB/T 7717.10 11铁, %(m/m) ≤0.000010.000010.00002GB/T 7717.11 12丙烯醛, %(m/m) ≤0.00100.00200.0040GB/T 7717.12 13丙酮, %(m/m) ≤0.0100.0200.030GB/T 7717.12 14乙腈, %(m/m) ≤0.0150.0200.030GB/T 7717.12 15铜, %(m/m) ≤0.000010.00001-----GB/T 7717.14 16沸程(0.10133MPa下),℃74.5-79.0GB/T 753417阻聚剂对羟基苯甲醚, %(m/m)氨,%(m/m)0.0035-0.00450.008-0.012GB/T 7717.15GB/T 7717.16。
食品接触材料及制品 丙烯腈单体含量及迁移量的测定
食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯腈单体含量及迁移量的测定1范围本标准规定了顶空气相色谱法测定食品容器、包装材料及其制品和模拟物中丙烯腈单体的方法。
本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品、液体和固体食品中丙烯腈单体的测定，丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中丙烯腈迁移量的测定。
2原理液态食品样品直接加入顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。
根据保留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量。
固态食品样品和食品包装材料经N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。
根据保留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量。
如果内标法存在干扰，则可以采用附录C中的外标法进行定量。
3试剂和材料注：本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。
试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂3.1.1 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯，在丙烯腈保留时间处无干扰峰。
3.1.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物（配制过程参照GB/T 23296.1-2009）。
3.2 标准品3.2.1 丙烯腈：1000μg/mL，色谱级。
3.2.2丙腈：1000μg/mL，色谱级。
色谱图上与1,3-丁二烯有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。
注：英文名字和CAS登记号参见附录A。
3.3 丙烯腈标准溶液配制3.3.1 丙烯腈标准贮备液：准确移取丙烯腈（3.2.1）2 mL至50 mL容量瓶，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释（3.1.1）定容至刻度，此贮备液每毫升相当于丙烯腈40.0 μg，-10 ℃密封保存。
3.3.2 丙烯腈标准使用液：吸取贮备液（3.3.1）0.2 mL，0.4 mL，0.6 mL，0.8 mL，1.0 mL，分别移入10mL容量瓶中，各加N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）稀释至刻度，混匀（每毫升相当于丙烯腈0.8 μg，1.6 μg，2.4 μg，3.2 μg，4.0 μg），使用当天配制。