PEG-400相转移催化法合成咪唑乙醇
相转移催化合成1-(2
移 催 化 .
中图分 类 号 : TQ 4 24
文献标 志 码 : A
文 章编 号 :3 76 5 ( 0 1 0 —5 10 0 6 — 3 8 2 1 ) 90 4 —2
第 9期
化
学
世
界
・51・ 4
相转 移 催 化 合 成 1( ,一 氯苯 基 ) 一1咪 唑基 )乙醇 的研 究 一2 4二 一 (一 2 ・
金万 祥 李 , 敢。
( .徐 州工 业 职业 技 术 学 院 ,江苏 徐 州 2 1 4 2 1 2 10; .江 苏 恩 华 药 业 股 份 有 限 公 司 ,江 苏 徐 州 2 1 0 ) 2 0 7
f r c t l t The i l e i g f c or ft e c i o a a ys , nfu ncn a t s o he r a ton,s h a a a ys ’ s ge,r a ton t mpe a ur nd uc s c t l t S do a e c i e r t ea
JN a - in I W nxa g , L n IGa
( .Xu h uC l g f I d s i l e h oo y,J a g u Xu h u2 1 0 h n ; 1 z o o l eo n u t a c n lg e r T i n s z o 2 4 ,C i a I
摘 要 : 1( ,一 氯 苯基 )2氯一 以 一 2 4二 一一 乙醇 和咪 唑为 原料 , 用聚 乙二 醇-0 采 4 0作相 转移 催 化 剂合 成 了
PEG-400
PEG - 4 0 0 pr o mo t e d o x i d a t i o n r e a c t i o n o f 2 - h y dr o x y l - 1, 2- d i a r y l - e t ha no ne t o 1, 2- di a r y l - 1, 2- e t h a ne d i o ne b y b i s mu t h n i t r a t e
1 , 2 - e t h a n e d i o n e wa s c h a r a c t e iz r e d b y I R nd a H NMR s p e c t r o s c o my . T h e me ho t d h a d a d v a n t a g e s o f s h o r t r e a c t i o n t i me , h i g h y i e l d,
P E G 40 0促 进 的 硝 酸 铋 氧 化 二 芳 基 乙 , 曾鸿耀 , 仲煜洁 , 王嘉骝 , 彭广 明
( 乐 山师范学 院化 学学 院 , 四川 乐山 6 1 4 0 0 0 )
摘要 : P E G - 4 0 0作为绿色反应溶剂能有效地 促进 硝酸铋 氧化二 芳基 乙醇酮为 二芳基 乙二酮 。产 物结构 用 I R 和 H N MR光谱进行 了表征 。该方法具有反应时 间短 , 产率较高 , 操 作简便 , 环境友好等优点 。
t i o n o f 2 - h y d r o x y l ・ 1 , 2 - d i a r y l - e ha t n o n e t o 1, 2 - d i a r y l - 1 , 2 - e t h a n e d i o n e c a t a l y z e d b y b i s mu t h n i t at r e . T h e s t r u c t u r e o f t h e 1 。 2 - d i a r y l -
聚乙二醇400 在凝胶剂中的作用
聚乙二醇400 在凝胶剂中的作用聚乙二醇400(Polyethylene Glycol 400,PEG 400)是一种常用的高效凝胶剂,在生物科学、医药领域以及工业生产中发挥着重要的作用。
它具有较高的溶解度、渗透性和生物相容性,因此被广泛应用于药物传递、组织工程、细胞培养等领域。
聚乙二醇400在凝胶剂中起到了增稠的作用。
由于其高分子量,聚乙二醇400能够形成三维网状结构,从而增加凝胶的黏稠度和粘度。
这种特性使得凝胶能够更好地固定生物材料,例如细胞、蛋白质等,有助于实验的稳定进行。
聚乙二醇400还能够提供一种适宜的环境来维持细胞的存活和生长。
凝胶中的聚乙二醇400具有良好的生物相容性,不会对细胞产生不良影响。
相比于其他凝胶剂,聚乙二醇400对细胞的渗透性较小,可以减少细胞膜的损伤和细胞死亡的风险,为细胞培养提供了一个较为稳定的环境。
聚乙二醇400还具有较高的溶解度,能够溶解许多生物活性分子,如蛋白质、核酸等。
这使得凝胶可以用作药物传递的载体。
通过将药物与聚乙二醇400混合,可以增加药物的稳定性,延长药物的释放时间,并提高药物的生物利用度。
这对于药物的治疗效果和患者的舒适度都具有重要意义。
聚乙二醇400作为凝胶剂,不仅具有良好的性能,还具备可调控的特点。
通过调整聚乙二醇400的浓度,可以改变凝胶的黏稠度和流动性,满足不同实验需求。
此外,聚乙二醇400还可以与其他生物材料相互作用,形成复合凝胶,进一步拓展了凝胶的应用范围。
总的来说,聚乙二醇400在凝胶剂中的作用是多方面的。
它不仅可以增稠凝胶、提供适宜的细胞培养环境,还可以作为药物传递载体,具备可调控的特性。
这些特点使得聚乙二醇400成为生物科学、医药领域以及工业生产中不可或缺的重要物质。
在未来的研究中,我们相信聚乙二醇400的应用将不断拓展,并为人类的健康事业做出更大的贡献。
聚乙二醇相转移催化机理
聚乙二醇相转移催化机理1. 什么是聚乙二醇相转移催化?说到聚乙二醇(PEG),很多人可能会想起它在日常生活中的那些神奇用途,比如在化妆品里的保湿功效,或者在食品工业里的应用。
但其实,它在化学反应中的角色可不止如此。
聚乙二醇相转移催化,就是利用PEG来帮助各种化学反应顺利进行的一种方法,听起来有点高大上,其实就是把一些反应“牵线搭桥”,让它们更容易发生。
想象一下,你在组织一个聚会,很多朋友在不同的地方,你需要一个“桥梁”把大家联系起来,这样大家才能好好玩耍。
同样,PEG就是化学反应中的那个“桥梁”,它能帮助反应物在不同的相之间传递,从而提高反应的效率。
这种相转移催化法可谓是一种“神奇的化学魔法”,让原本复杂的反应变得简单明了。
2. 聚乙二醇的魅力何在?2.1 兼容性强首先,PEG的一个大优点就是它的兼容性,嘿,大家都喜欢合得来的朋友,对吧?在化学反应中,PEG能与多种溶剂和反应物兼容,甚至能在水相和有机相之间自如转换,这可真是个不折不扣的“多面手”!无论你是在进行亲水性反应还是疏水性反应,PEG都能找到合适的方式,像个优秀的调解者,帮大家一起出谋划策。
2.2 催化效率高其次,PEG在催化效率上也毫不含糊。
很多反应在没有催化剂的情况下,简直就像是在拉锯战,进展缓慢得让人想打瞌睡。
可一旦有了PEG的加入,这些反应就像插上了翅膀,飞速进行。
想想看,如果你能在一个小时内完成一项工作,而不是拖延到明天,那该多好呀!PEG就是这样的“高效能”助手,帮助我们节省时间,事半功倍。
3. 聚乙二醇的应用场景3.1 药物合成说到应用,PEG的身影几乎无处不在。
特别是在药物合成中,PEG的表现可谓是抢眼。
在很多新药的研发过程中,PEG不仅能提高药物的溶解度,还能改善药物的生物利用度,简直就是药物界的“超级英雄”!想想看,谁不希望自己的药物能更快被身体吸收,发挥作用呢?这样一来,药物的效果就更显著,患者的满意度也直线上升。
相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究
相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究马永丽;章亚东【摘要】研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8 H10 O2)工艺.以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br) =1∶ 1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%.以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2014(031)006【总页数】5页(P28-32)【关键词】聚乙二醇;合成;邻乙氧基苯酚;相转移催化【作者】马永丽;章亚东【作者单位】郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TQ243.120 前言邻乙氧基苯酚[1]是合成高档香料乙基香兰素的重要精细化工中间体。
随着消费市场迅速增长,合成邻乙氧基苯酚具有很广阔的的市场前景[2-6]。
邻乙氧基苯酚的主要合成方法有4种[7-13]:①邻苯二酚法。
分为溴乙烷法、硫酸二乙酯法,其中硫酸二乙酯法中硫酸二乙酯毒性大,不宜工业化生产;②邻氨基苯乙醚法。
缺点是产率低,三废多。
③邻硝基氯苯和乙醇法。
在三苯基膦存在条件下合成邻乙氧基苯酚,缺点是产率低。
④邻硝基苯酚法。
以邻硝基苯酚和溴乙烷或氯乙烷为原料,经醚化、还原、重氮化、水解等合成邻乙氧基苯酚,缺点是合成路线长,工艺复杂,且污染严重。
而以PEG-400为相转移催化剂,邻苯二酚与溴乙烷为主要原料合成邻乙氧基苯酚的工艺条件温和,易于操作。
医药级分散剂聚乙二醇PEG400
医药级分散剂聚乙二醇PEG400刘先生是河北省某家医药公司的技术员,最近他们研发出一款新型药品成份,因为药物某两种粉体成分需要进行混合,为了防止粉体团聚需要进行分散,所以需要使用到医药级分散剂。
他们公司原来是使用国内一家比较便宜的厂商提供的聚乙烯醇17-88对药物进行混合分散作用,使用后该药品的液体表面会出现一层膜,导致了一大批订单产品出现问题,很多线下的客户都要求退货,损失了一大笔钱。
后来在网上寻找其他合作厂商时找到中联邦,了解到中联邦是一间专注研发生产表面活性剂的公司后并联系上中联邦的技术员。
根据刘先生的需求是要一种液体形态的分散剂,中联邦的技术员推荐他购买了1KG聚乙二醇PEG400回去进行实验。
过了两天后刘先生反馈说使用中联邦的聚乙二醇PEG400后,他司的产品实现了两种粉体充分混合,防止团聚进行分散的效果,效果非常的满意。
因为中联邦的产品使用效果非常好,而且添加量少价格便宜,经协商双方达成协议成为长期合作伙伴。
聚丙二醇PPG-400在化妆品中,用作润肤剂、柔软剂、润滑剂;用作涂料中和液压油中防泡剂;合成橡胶和胶乳加工中防泡剂;传热流体的冷冻剂和冷却剂、粘度改善剂;用作酯化、醚化和缩聚反应的中间体;用作脱模剂,增溶剂,合成油品的添加剂,用于水溶性切削液、辊子油、液压油的添加剂,高温润滑剂,橡胶的内部润滑剂和外部润滑剂,可用作日化、医药、油剂的基料。
中联邦秉承诚实、守信为原则,一直为国内各行各业群体提供表面活性剂,坚持假一赔十,现货供应,当天下单,当天发货;忧客户所忧,提供小包装分装服务,是各行各业客户群体的最佳选择!如果您对中联邦表面活性剂感兴趣或有疑问,请点击联系我们网页右侧的在线客服,或致电:138****0271,中联邦表面活性剂——您全程贴心的采购顾问。
不同溶媒对姜黄素在大鼠体内药动学的影响
不同溶媒对姜黄素在大鼠体内药动学的影响蔡大可;曾晓会;曾巧煌;陈玉兴;黄雪君;甘海宁;姚楠;黄丹娥;张成哲;卓俊城【摘要】目的考察不同溶媒对姜黄素在大鼠体内药动学的影响.方法 SD大鼠随机分成2组,分别按剂量200 mg/kg灌胃给予姜黄素水混悬液和姜黄素PEG-400混合溶剂(PEG 400-吐温80-纯水,体积比5:1:4)溶液,采用LC-MS/MS法测定血浆中姜黄素的血药浓度,采用DAS2.0软件对数据进行分析.结果 LC-MS/MS测定时,姜黄素血药浓度在1~1000 ng/mL范围内线性关系良好,提取回收率为92.76%~109.75%;灌胃姜黄素水混悬液和姜黄素PEG-400混合溶剂在大鼠体内的Tmax、Cmax等药动学参数之间的差异无统计学意义;在姜黄素水混悬液组出现重吸收峰,致其AUC显著高于姜黄素PEG-400混合溶剂组(提高93%,P〈0.05).结论 LC-MS/MS测定姜黄素血药浓度方法灵敏、重复性良好;2种溶媒不影响大鼠灌胃姜黄素的Tmax、Cmax;相比PEG-400混合溶剂组,水混悬液组大鼠体内姜黄素吸收明显增多.【期刊名称】《广东药科大学学报》【年(卷),期】2017(033)004【总页数】5页(P443-447)【关键词】姜黄素药动学溶剂聚乙二醇400【作者】蔡大可;曾晓会;曾巧煌;陈玉兴;黄雪君;甘海宁;姚楠;黄丹娥;张成哲;卓俊城【作者单位】[1]广东省第二中医院/广东省中医药工程技术研究院/广东省中医药研究开发重点实验室,广东广州510095;[2]广州中医药大学第二临床医学院,广东广州510006;[3]广州中医药大学第五临床医学院,广东广州510095【正文语种】中文【中图分类】R965姜黄素(curcumin)是一种黄色略带酸性的多酚类化合物,来源于姜黄属植物姜黄、莪术、郁金等的根茎中。
姜黄素药理作用非常广泛,具有促进脂蛋白代谢[2]、抗动脉粥样硬化[3]、抗肿瘤[4]和抗氧化[5]等多种药理活性,但姜黄素水溶性小[6]、膜通透性差[7]、代谢迅速[8]等问题困扰其新药开发和临床用量。
聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚
聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚
周淑晶;栾芳;周实;吕昕颖
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(43)10
【摘要】以邻氯苯酚(OCP)为原料,碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂,在相转移催化剂聚乙二醇-400(PEG-400)的作用下合成邻氯苯甲醚(OCA).探究DMC、PEG-400、K2CO3与OCP的摩尔比、反应温度、时间对反应收率的影响,得到最佳反应条件为:n(PEG-400)∶n(OCP)∶n(DMC)∶n(K2CO3)=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85~90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的收率达到79%.因此,聚乙二醇-400是很好的合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂.此工艺使用的试剂毒性低或无毒性,安全环保,操作简便,条件温和,对设备无腐蚀,是一条利于工业化生产的工艺路线.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】周淑晶;栾芳;周实;吕昕颖
【作者单位】佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江
佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙
江佳木斯154007
【正文语种】中文
【中图分类】O625.32
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1.聚乙二醇相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺 [J], 章亚东;高晓蕾;蒋登高;王自健;张艳
2.三相相转移催化合成邻硝基苯甲醚的工艺条件 [J], 陈亚飞;周文;梅华;陈晓蓉
3.相转移催化合成邻硝基苯甲醚 [J], 王继英
4.聚乙二醇400催化邻硝基对甲基酚的甲醚化 [J], 曹玉庆;白云鹏
5.相转移催化反应的研究:(Ⅴ)聚乙二醇作催化剂合成对硝基苯甲醚 [J], 张新胜;祁国珍
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相转移催化剂PEG400在固液相无溶剂取代反应中的应用研究
participated.Especially due
to
the liquid property,perfect
solubility in water and the participation of two hydroxy groups during the destructing crystal lattice of the solids,PEG400 was more suitable for solid・liquid phase solvent-free organic
不适用于作固一液相转移催化剂。而且这类催化剂在加热条件下不稳定her):冠醚的特殊结构使其有与电解质阳离子络合的能力,而将阴
离子从离子对中分开,使其负电荷较充分“暴露”出来,不仅能使有机的或无机的碱金 属盐溶于非极性溶剂中‘10J,且使阴离子的亲核性增强。但是,冠醚存在着制备困难,价 格昂贵和具有较大毒性等缺点,使其应用受到限制。因此,近年来人们在研究用非环冠 醚类似物如聚氧乙烯衍生物来代替冠醚作相转移催化剂,并己取得了显著的成果。 (3)杯芳烃(Calixarene):这类催化剂是由多个苯酚在2,6位以亚甲基相连的大环化 合物,它跟冠醚和环糊精一样具有穴状结构,能通过非共价键与离子以及中性分子形成 超分子。洞穴的一端为亲油性的,另一端为亲水性的,能满足PTC的基本要求【ll】。但 是这类化合物商品不易购买,合成困难,收率不高,亦使其应用受到限制。
reactions.
Studies
on
the application of phase transfer catalyst PEG400 in the solventless solid.1iquid
organic
Practical
聚乙二醇400催化醚化反应研究
Chemical Intermediate2009年第08期作者简介:蔡亮(1982-),男,硕士研究生,2009.7月毕业于中北大学化工与环境学院应用化学专业,现从事有机合成工作。
*通讯联系人1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷作为一种重要的有机中间体在医药,农药上的用途很广[1,2],但使用常规的威廉森反应产率较低,因此如何提高醚化步骤的产率成为当今研究的一个热点。
相转移催化技术目前广泛应用于多种化学反应,合成出了多种新型化合物[3],本实验采用聚乙二醇400作为相转移催化剂合成1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷。
1实验原理聚乙二醇400催化反应过程如下。
聚乙二醇400链节可以折叠成螺旋状并自由滑动的链,如下图。
其中氧原子位于内侧,形成7~8个氧原子处于同一平面的假环状结构,而其余氧原子则弯曲于平面的一侧,能够与反应试剂中的碱金属或碱金属阳离子生成稳定配合物,溶于有机相中,从而使亲核试剂Nu-裸露,使之具有较高反应活性,同时从水相转移到有机相中,形成目标产物。
2实验部分2.1仪器与试剂实验仪器:傅立叶红外光谱仪,电动搅拌器,四口烧瓶,循环水式真空泵,恒温水浴锅,锥形瓶。
实验药品:对腈基苯酚(分析纯),宜兴市扶风兴达化工厂,1,3-二溴丙烷(分析纯),山东邹平铭兴化工有限公司,聚乙二醇400(分析纯),天津市大茂化学试剂厂,苯甲醚(分析纯),天津市化学试剂一厂,氢氧化钠(分析纯),天津天大化工厂。
3实验步骤将氢氧化钠固体置于锥形瓶中加入去离子水和对腈基苯酚搅拌,使其完全溶解后移至四口烧瓶中;然后将1,3-二溴丙烷溶解在苯甲醚中搅拌;在一定温度水浴中恒温后,将油相缓慢加入到四口烧瓶中,同时加入聚乙二醇400;在设定温度下反应一段时间后停止搅拌,冷却,倒入烧杯,静置后有白色沉淀析出,然后洗涤静置;将静置后的聚乙二醇400催化醚化反应研究蔡亮摘要:本实验采用聚乙二醇400作为催化剂,研究了1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷的合成工艺条件。
咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制备
[6] Suzuki H,Kawaka皿1:A conVenient syntllesis of 3一alIlino一 1,2,4.benzotriazine 1,4.dioxide(SR 4233)aIld related com—
pOunds Vf口nucleophilic aromatic substitution between niⅡoarenes alld gllaIlimne base[J].JS如加Ps括,1997,(8):855. 857. [7] Ley K,Seng F.3-AlIlino一1,2,4-benzotriazine-1,4-di-Ⅳ-oxides and processes for their preparation[P].US:3868371,1975— 02—25.(CA 1973.79:1 15636k) [8] Mallory FB.0昭aIlic Syntlleses[M].Coll Vbl 3,New York: Wiley,1955.710.
·458·
中国医药工业杂志Chinese Joumal of Phanllaceuticals 2005,36(8)
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’王明慧,杨立荣水,吴坚平 (浙江大学材料与化工学院生物工程研究所,浙江杭州310027)
PEG400去除
(1)PEG-400分子量:380-420
活性炭对分子量小于480以下的可提取有机物有着很好的去除效果,而对大分子有机物的去除效率很低。
这主要是由于活性炭的微孔结构空问位阻效应,太大的有机物分子不能进入到活性炭的孔隙内部,只能在活性炭的表面吸附,这样它在活性炭上的有效吸附位下降,致使其吸附效率较小。
活性炭对水体中各种有机物的吸附有非常大的竞争性,其对各种有机物吸附量的大小不仅与有机物的分子结构有关,而且与水体中有机物种类的多寡有关。
同时,对于挥发性有机物与可提取有机物,它们在活性炭上的吸附量与分子量的大小关系截然相反。
可提取有机物随分子量的增大,其吸附性能减弱;而挥发性有机物随分子量增大起吸附性能亦增大。
(2)PEG-400最适合来做软胶囊。
先乙酸乙酯溶解后用水萃取,再用乙酸乙酯从水中萃取出来,浓缩,看看行不。
PEG Ils和咪唑的总结
PEG1.简介:PEG是聚乙二醇英文名polyethylene glycol的简称,一种化学药品,被广泛的应用于化妆品行业。
化学结构:PEG由环氧乙烷聚合而成。
其分子式为:HO(CH2CH2O)nH包装规格:液体PEG采用200Kg镀锌桶包装;膏状PEG采用50Kg广口桶包装;固体PEG采用25Kg塑料衬里纸板桶或编织袋包装。
贮存:该品无毒、难燃,可按一般化学品运输规定办理,贮存于干燥、通风处,避免阳光照射和雨淋。
聚乙二醇(PEG),也称为聚(环氧乙烷)(PEO)或聚氧乙烯(POE),是指环氧乙烷的寡聚物或聚合物。
这三个名称现今一般为同义词,但历史上聚乙二醇往往是指分子质量低于20,000 g/mol的低聚物和聚合物,PEO是指分子量超过20,000的聚合物,POE则可指任何分子质量的聚合物。
PEO以及POE根据分子量的不同,可为液体或低熔点液体。
由于链长的影响,不同分子量的聚乙二醇往往有不同的物理性质(如黏度)及不同的应用,但大部分的聚乙二醇化学性质是相似的。
低分子量的聚乙二醇通常指较纯的寡聚体,较具单分散性;高纯度的聚乙二醇具有结晶性,因此可用X-光决定其晶体结构。
由于纯化和分离寡聚体聚乙二醇较为困难,因此价格通常是多分散聚乙二醇的10-1000倍。
聚乙二醇溶于水、甲醇、苯、二氯甲烷,不溶于乙醚和正己烷。
它与疏水性分子结合后的产物可用作非离子表面活性剂。
聚乙二醇可以用于修饰药物蛋白,以保护药物分子延长其作用半衰期。
2.性能用途本系列产品无毒、无刺激性,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性。
它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工生物工程及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。
在近代微生物细胞融合技术中常被用作细胞融合剂(分子量1000~4000)工业级的聚乙二醇性能和应用如下:1 、聚乙二醇系列产品可用于药剂。
表面活性剂PEG400存在下单质铜的微波固相合成
表面活性剂PEG400存在下单质铜的微波固相合成刘劲松;曹洁明;李子全;姬广斌;郑明波【期刊名称】《江苏化工》【年(卷),期】2007(035)002【摘要】报道了在表面活性剂PEG400存在下通过前驱体的微波固相法快速合成单质铜纳米粒子,其直径在80~370 nm之间,前驱体则通过一步室温固相反应制备.用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征.同时,对铜纳米粒子的紫外-可见光吸收性能(UV-vis)作了测试,结果表明在600 nm处有一个明显的共振吸收峰.另外,通过对比实验研究了微波辐射时间对产物形成的影响.【总页数】3页(P31-33)【作者】刘劲松;曹洁明;李子全;姬广斌;郑明波【作者单位】南京航空航天大学,材料科学与技术学院纳米材料研究所,江苏,南京,210016;南京航空航天大学,材料科学与技术学院纳米材料研究所,江苏,南京,210016;南京航空航天大学,材料科学与技术学院纳米材料研究所,江苏,南京,210016;南京航空航天大学,材料科学与技术学院纳米材料研究所,江苏,南京,210016;南京航空航天大学,材料科学与技术学院纳米材料研究所,江苏,南京,210016【正文语种】中文【中图分类】TQ039;TG146.1+1【相关文献】1.微波固相合成纳米铜锰复合氧化物及表征 [J], 李海霞;李大光;李铁虎;谭长水2.2-羟基-3-碘苯甲醛合铜(Ⅱ)的微波固相合成及晶体结构 [J], 徐锁平;苏文信;束军仙;徐郭;裴元;刘炯天3.苯氧乙酸铜的微波固相合成及应用 [J], 蒋才武;陈超球;蒋治良;邓业诚4.饲料添加剂-柠檬酸铜螯合物的微波固相合成 [J], 龚玉琼;夏鸿;钟国清;刘杨;谭玺5.表面活性剂PEG400存在下硫化铜和氧化亚铜纳米材料的热分解合成 [J], 周衡志;张芳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
硅胶支载聚乙二醇相转移催化作用的研究
硅胶支载聚乙二醇相转移催化作用的研究
康汝洪;范风格
【期刊名称】《应用化学》
【年(卷),期】1989(006)003
【摘要】冠醚、鏻盐可支载于硅胶而形成有效的相转移催化剂.Sawiki报道,平均分子量为400的聚乙二醇(PEG)支载于硅胶对KOAc与n-C_4H_9Br的反应有明显的催化作用.本文报道硅胶支载不同链长PEG的催化剂在酯化反应和一些亲核取代反应中的催化效能,及PEG链长、催化剂用量、溶剂极性等对催化效能的影响.【总页数】3页(P78-80)
【作者】康汝洪;范风格
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ426.7
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咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制备
咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制
备
王明慧;杨立荣;吴坚平
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2005(36)8
【摘要】用氢氧化钠作碱,PEG-400为相转移催化剂,在THF中不经分离连续完成1-(2,4-二氯苯基)-2-氯乙醇的N-和O-烷基化反应,制得抗真菌剂硝酸咪康唑和硝酸益康唑,收率分别为63%和68%。
【总页数】2页(P458-459)
【关键词】咪康唑;益康唑;抗真菌剂;相转移催化;烷基化;制备
【作者】王明慧;杨立荣;吴坚平
【作者单位】浙江大学材料与化工学院生物工程研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.5
【相关文献】
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[J], 王微宏;喻晓峰
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PEG-400催化下2,4,5-三取代咪唑衍生物的合成
磁 共 振 谱 对 产 物 结 构进 行 了表 征 . 结 果表 明 ,该 法 具 有操 作 简 单 、收 率 高 、无 污 染 等 特 点 ,符 合 绿 色化 学 的要 求.
关键 词 :三 取 代 咪 唑 ;P EG- 0 ;催 化 ;合 成 40
中 图分 类 号 :O 6 6 2
文 献标 识 码 :A
y eds a i pl i l nd sm e wor i — p p oc d e k ng u r e ur .
Ke r : t iub tt t d i da ol PEG一 0 y wo ds rs s iu e mi z e; 4 0; c t l i ; s nt ss a a yss y he i
c a a t rz d b R, HNM R a d ”CNM R. Th e c i n h s t e a v n a e o o p l to h r c e ie y I n e r a t a h d a t g f n o l i n, e c l n o u x el t e
极大 兴趣 ,近几年来 ,有关 合成 咪唑化合 物 的报 道
较 多 , 如 moeua idn , T AB , lc lr o ie B ]
应 1 ~3 n 5 5mi ,即可 高 产 率 地 得 到 目标产 物 ( ) 4,
反应式 如 图 1 示 . 所
IC。3 Yb OT ) 催 化 合 成 了 2 4 5 n 1 H O¨ 和 . ( f。 , ,一
咪唑及其 衍生物具 有 良好 的生理 活性 ,可用作
P G 以 其 热 稳 定 性 高 ,低 毒 ,难 挥 发 ,不 易 燃 , E 廉 价 ,可生物 降解 等优点 被广泛 用作环 保型溶剂 和
PEG-400相转移催化法合成咪唑乙醇
¥1 2 2系 列 电子恒 速搅 拌 器 ;C一 5套 式 恒 温 器 ;A1 0 B 电子 T 1 F 24 天平 :R 一 Y T 3数 字熔 点 仪 : i lt3 0傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 。 Nc e 8 o
12 合 成 路 线 .
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咪 唑 基 ) 乙醇 的 方 法 。该 方 法具 有 反应 选 择 性 高 、 应 条件 温 和 、 作 简 便 司( ) 因素 对 反 应 产 率 的 影 响 , 交 实 验 结 果 见表 2 一 反 操 D四 正 。 等优点。 表 2 正 交 实 验 结 果 关键 词 : 一2,一二 氯 苯 基 ) 2 氯 一 乙 醇 P G一 0 1 ( 4 1( 4 一一 E 4 0 一 2,一二 氯 苯基 )2 1 一 一( 一咪 唑 基 ) 乙醇 一 相 转移 催 化
咪 唑 基 ) 7 - 8 , 23 , :3 一  ̄ ( 3 g 8 .%)m p1 2~1 6C 文 献 【】 p 3 反应温度为 7 。 反应时间为 6 , 9 3 。( 4m :1 2~ OC, h 产率可达 8 .%。 23 1 6 C, 率 7 % ) 3o 收 0 。 参考文献: 2 结 果 与讨 论 … 谈 文 柏 , 德 猷 , 巨 帆 抗 真 菌 药 一霉 可 唑 的 合 成 【】 国 医药 工 业 程 朱 J中 21 相 转移 催 化 剂 的选 择 反 应 条件 同 23 考 察 相 转 移催 化 剂 种 杂 志 ,9 2 (1: . . ., 1 8 ,1 ) 3~5 类 对 缩 合 反 应 的影 响 ,实 验 结 果 见 表 1 由表 1可 以 看 出 , E A 。 TB 、 T AB P G一 0 、 E 6 0对 缩 合 反应 均 有 催 化 作 用 , P G一 0 B 、 E 4 0 P G一 0 但 E 40 催 化效 果 最 好。
用于吸收SO气体的PEG基功能化咪唑类离子液体及其制备方法和应用[发明专利]
专利名称:用于吸收SO气体的PEG基功能化咪唑类离子液体及其制备方法和应用
专利类型:发明专利
发明人:王建英,陈莹,胡永琪,张丽喆,赵莹,刘超
申请号:CN201410517384.4
申请日:20140930
公开号:CN104277003A
公开日:
20150114
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种用于吸收SO气体的PEG基功能化咪唑类离子液体及其制备方法和应用,PEG基功能化咪唑类离子液体是在咪唑类离子液体的咪唑环结构上连接有1-甲氧基-聚乙氧基(PEG)基团,从而实现对SO的溶解度远高于PEG以及常规咪唑类离子液体的效果,对SO吸收效果大大提升,而且由于对SO分子的吸收为物理吸收,使得SO更易解吸,实现了低能耗操作和可多次循环使用。
申请人:河北科技大学
地址:050018 河北省石家庄市裕翔街26号
国籍:CN
代理机构:石家庄科诚专利事务所
代理人:刘谟培
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PEG-400相转移催化法合成咪唑乙醇
作者:李敢金万祥武毅
来源:《中小企业管理与科技·下旬》2010年第11期
摘要:研究了PEG-400相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的方法。
该方法具有反应选择性高、反应条件温和、操作简便等优点。
关键词:1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇 PEG-400 1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇相转移催化
0 引言
1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇[1](简称咪唑乙醇)是合成硝酸咪康唑、硝酸益康唑、硝酸芬替康唑、抑霉唑等广谱抗真菌药物的重要中间体。
通常以2,2',4'-三氯苯乙酮为原料,通过还原、缩合反应而得到,在缩合反应选用TEBA[2]、有机铵[3]、PEG-400[4]等做催化剂,选用THF[4]、甲苯[2]、DMF[1]等做溶剂。
相转移催化法无需特殊的设备,也不需要价格昂贵的无水溶剂或非质子试剂,且反应条件温和,操作简便,副反应少,收率稳定,成为近年来研究的热点。
作者通过筛选适宜的催化剂和溶剂,使反应条件温和,得到较高的收率,成本低,适合工业化生产。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器 1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇、咪唑、氢氧化钠、甲苯、PEG-400均为工业级。
S212系列电子恒速搅拌器;TC-15套式恒温器;FA1204B电子天平;YRT-3数字熔点
仪;Nicolet 380傅立叶变换红外光谱仪。
1.2 合成路线
1.3 1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的合成在四口烧瓶中依次加入甲苯(45ml,0.61mol)、咪唑(4.0g,0.059mol)、1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇(10g,0.044mol)、PEG-400(7.5g,0.0
18mol),滴加50%氢氧化钠溶液(氢氧化钠2.4g,0.06 mol),滴加完毕,升温至70℃并保温6h。
水洗至中性,降温至5℃,抽滤,得到淡黄色固体,干燥后用95%乙醇重结晶得1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇(9.38g,82.3%),m.p:132~136℃(文献[4]m.p: 132~136℃,收率70%)。
2 结果与讨论
2.1 相转移催化剂的选择反应条件同2.3,考察相转移催化剂种类对缩合反应的影响,实验结果见表1。
由表1可以看出,TEBA、TBAB、PEG-400、PEG-600对缩合反应均有催化作用,但PEG-400催化效果最好。
2.2 正交实验结果采用正交实验法设计实验方案,以PEG-400为相转移催化剂,按L9(34)正交试验表进行实验,考察了PEG-400用量(A),氢氧化钠水溶液浓度(B), 反应温度(C)和反应时间(D)四因素对反应产率的影响,正交实验结果见表2。
由表2可以看出,影响产率的强弱顺序为A>D>C>B,反应条件可能的优化方案为
A2B3C3D3。
从经济合理的角度考虑,选定最佳实验条件为A2B3C3D2。
3 结论
3.1 以PEG-400为相转催化剂合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇,反应条件温和,操作方便。
3.2 优化后最佳工艺为:甲苯45ml,咪唑
4.0g,1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇10g,PEG-400 7.5g,氢氧化钠溶液浓度为50%,反应温度为70℃,反应时间为6h,产率可达82.3%。
参考文献:
[1]谈文柏,程德猷,朱巨帆.抗真菌药-霉可唑的合成[J].中国医药工业杂志,1982,(11):3~5.
[2]李金梅.硝酸咪康唑合成新工艺[J].广东化工,1990,(4):35~37.
[3]刘尚钟,陈馥衡,李增民.抑霉唑的合成研究[J].农药,1995,34(10):13~14.
[4]王明慧,杨立荣,吴坚平.咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制备[J].中国医药工业杂志,2005,36(8):458~459.
作者简介:
李敢,(1976-),江苏恩华药业股份有限公司,工程师,硕士,从事药物合成生产与研发十多年。