高效液相法测定陕西产延胡索中延胡索乙素_原阿片碱的含量

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高效液相色谱法测定中药延胡索炮制前后延胡索乙素的含量

YANGJ i a n-mi n91，CAO Li ar l 92。 XUE Gui —pi n91。et al 1．Phar ma col ogy De p．He be i Nor t h Un i ver si t y ，Zhang i i a kou．075 000 ，He bei 。Ch i na； 2．Th e Fi r st Af f i l i at ed Ho spi t al 。Hebe i Nort h Uni ve r s i t y，Zhangj i akou，075000，He be i ，Chi na
RSDl 0 C Kl As s ay age re cover y wa s 100．4 0A wi t h
。％．饵嘲：
of Tet r a hydr opa l ma t i ne i n Yanhus uo af t er pro—
ee ss i ng WaS hi gher t h an t hat bef o r e t r ea t me nt ．Thi s me t hod of as say i n g wa s pr oved t O be si mpl e a nd r el ia ble ，
不能帮助我们识别症状感知偏差的哮喘患者。我们进
Che st , 19 98．1 13( 2) 。272 ．277 ．
行的哮喘自觉症状与气道功能指标的同时监测，可以4刘颖，贺正一．救治突发致死性哮喘8例分析[ J] ．中困现代
识别出症状感知偏差的哮喘患者，也以发现气道功
临床医学，200 5．20 04( 7) ：81．81．
of met hyl al cohol - 0．1％phos phor i c ac i d( 8 5 I 15) ，a vel oc i t y of 1．OmL·mi nl ，and a de t ect i ng wavel e ngt h at

高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量

高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量赵新娟;沈梅;石俊敏;韩伟立【摘要】本文建立了同时测定延胡索中巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱7种主要异喹啉生物碱含量的高效液相色谱方法,并考察了不同来源延胡索中异喹啉生物碱的含量.采用Agilent SB C18柱色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％的醋酸水溶液(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱在2.0～40.1、2.0～39.5、5.1～101.3、5.0～99.8、2.1 ～41.2、5.0～100.1 μg/mL和2.0 ～39.7μg/mL浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为95.6％、96.1％、96.5％、101.4％、101.9％、97.3％和102.3％,RSD分别为2.77％、2.50％、3.33％、4.18％、2.93％、2.86％和2.60％.不同来源延胡索样品中7种异喹啉类生物碱含量差异较大,研究表明该方法准确、可靠,可用于延胡索原药材质量控制.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2015(027)012【总页数】5页(P2074-2078)【关键词】高效液相色谱法;异喹啉类生物碱;延胡索;含量测定【作者】赵新娟;沈梅;石俊敏;韩伟立【作者单位】山西省晋中市第一人民医院药剂科,晋中030600;南方医科大学公共卫生与热带医学学院卫生检测中心,广州510515;华南师范大学药物研究院,广州510632;南方医科大学公共卫生与热带医学学院卫生检测中心,广州510515【正文语种】中文【中图分类】R917延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎，其具有活血、利气和止痛的功效。

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响（论文资料）

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响宋平顺赵建邦（甘肃省药品检验所、甘肃省中药分析测试中心，兰州730000）丁永辉（甘肃省食品药品监督管理局）赵燕（陇南市药品检验所）摘要目的探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响，结合对市售品炮制品的测定，制定醋延胡索的质量标准。

方法色谱柱：大连依利特 (250mm×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-0.6%冰醋酸（含0.6%三乙胺）(20：80)；检测被长为280nm；流速1.0ml/min；柱温：室温。

结果延胡索乙素、原阿片碱分别在0.245～1.467µg、0.202～1.008µg范围呈良好的线性关系，平均回收率分别为104.01％、101.22％，RS D 分别为1.76％、1.45％(n=6)。

醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量在相对稳定范围之内。

结论方法准确，灵敏度高，重复性好，适用于延胡索炮制品的质量控制。

制定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量是可行的。

关键词延胡索；醋制品；延胡索乙素；原阿片碱；高效液相色谱法Influence of different method of vinegar on the content of Tetrahydropalmatine and Opioid alkali in YanhusuoSong Pingshun Zhao Jianbang (Gansu Institute for Drug Control , analysis and testing of Gansu Province Traditional Chinese Medicine Centre, Lanzhou 730000) Ding Yonghui (Gansu Province Food and Drug Administration) Zhao Yan (Longnan Institute for Drug Control)Abstract Objective：To different method of vinegar on the contentof Tetrahydropalmatine, opioid alkali in Yanhusuo, connected with the processed products on the market for the determination and make the quality standards of Yanhusuo, which is made by vinegar. Mtheod:column: Dalian according to Gbadolite (250 mm × 4.6mm, 5 μ m); mobile phase of methanol -0.6% acetic acid (with 0.6 percent triethylamine) (20:80); detection was the head of 280 nm; flow rate of 1.0 ml / min; column: room temperature.Results:The tetrahydropalmatine, former Argentine protopine in 0.245 ~ 1.467 μ g, 0.202 ~ 1.008 μ g of a good linear relationship, with an average recovery rate was 104.01%, 101.22%, RSD were 1.76%, 1.45% (n = 6 ).Conclusion: method is accurate, sensitive, reproducible, Corydalis apply to processed products quality control. Key words yanhusuo; vinegar products;-tetrahydropalmatine; former Argentine protopine HPLC.延胡索是我国传统药物之一，《中国药典》2005年版收载为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T．Wang的干燥块茎，具有活血、利气、止痛的功效[1]。

不同产地延胡索有效成分的含量测定

ｂｓｏｕｌｙｃｔｒｏｆＣｔｄｉｙｎｕｕ．ｅｈｄＳｄｉｇａｄｏｔｚｎｈｔｏｓｏｅｅｍｉａｉｎｏＬｆＣｏｙａｉａｉｆｒｑａｉｒｅｎｏｏｙａｓａｈｓｏＭｔｏｓｔｙｎｎｐｉｉｇｔｅｍｅｄｆｄｔｒｎｔｆＨＰＣｏｒｄｌｓｔｉｉｌｕｍｉｈｏｓ
・
ｌ２２・６
・
临京医程２１０第１卷０学量０年１月８第１期１
论著・
（医中药）中
不同产地廷胡索有效成分的含量测定
罗Hale Waihona Puke 利云（广东省中医院药学部，广东广州５０２）１１０
【要】目的考察不同产地延胡索有效成分的含量，为延胡索的质量标准提供一定的依据。方法对延胡索的ＨＬ含量摘ＰＣ
测定方法进行考察与优化，建立延胡索的ＨＰＣ含量测定方法，并采用该方法同时测定原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含Ｌ
量，采用电位滴定法测定不同产地延胡索总生物碱的含量。结果不同产地延胡索中原阿片碱的含量在０９４～１４９ｍｇｇ．９２１／之２
ｔｔａｙｒｐｌｔｅｆｒＣｒｄｌａｈｓｏｓｇｔｅｍｅｈｄｏｏｅｔｍｅｉｔｒｔｎｔｅｅｉｅｔｅｃｎｅｔｏｏａｌｌｉｓｏｅｒｈｄｏａｍａｉｏｙａｉｙｎｕｕ，ｕｉｔｏｆｐｔｎｉｎｏｓｎｈｏｔｃｉａｉｏｄｔｒｎｏｔｎｆｔｔｌａｒｔｏｍｈｋａｏｄｆ

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响来源：中国论文下载中心 [ 11-05-04 16:59:00 ] 编辑：studa20作者：曹柳,窦志英,王萍,田永亮【摘要】目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。

方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。

色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3) 为28∶72,流速：1 mL/min,柱温：35 ℃,检测波长：280 nm。

结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势；延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。

结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。

根据临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。

【关键词】延胡索；原阿片碱；去氢紫堇碱；延胡索乙素；高效液相色谱法；炮制Abstract：Objective To explore the effect of different processes on the contents of active ingredients in Rhizoma Corydalis. Methods Processes of vinegar-boiling, vinegar-frying and alcohol-frying were used to fresh corydalis, boiled corydalis and purchased corydalis. Then the method of extraction by ultrasound with water and by reflux with methanol were used to extract the sample. The contents of Protopine, Tetrahydropalmatine and Dehydrocorydaline in corydalis was determined by RP-HPLC. Agilent TC-C18 (25 mm×4.6 mm, 5 μm) column was used at35 ℃, with acetonitrile-0.1% phosphonic acid (pH 5.3 with triethylamine) (28∶72) as mobile phase. The flow rate was 1 mL/min and detection wavelength was set at 280 nm. Results In the sample extracted by water, the contents of active ingredients in processed products were higher than in corydalis. And in the sample extracted by methanol, it also has the tendency that the contents of active ingredients in processed products were higher than in corydalis. The content of Dehydrocorydaline in fresh corydalis which was processed by vinegar-boiling, vinegar-frying and alcohol- frying was high. The content of Tetrahydropalmatine in purchased corydalis which was processed by water-boiling at production place was high. Conclusion The method of determining active ingredients in Rhizoma Corydalis was established. It was convenient and the result was accurate. The process technology that fresh corydalis was boiled by water and then processed or fresh corydalis was processed in production place can be used.Key words：Corydalis；Protopine；Dehydrocorydaline；Tetrahydropalmatine；HPLC；process延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛功效,临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症[1],主产于浙江。

不同厂家夏天无胶囊中4种活性成分的含量及镇痛作用比较

厂家原阿片碱延胡索乙素盐酸巴马汀比枯枯灵
A
3.955
2.142
1.204
1.112
B
3.827
1.935
0.741
0.633
C
3.714
2.281ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0.635
0.728
D
4.086
1.883
0.921
1.032
E
3.792
2.017
1.093
0.776
2.2 不同厂家夏天无胶囊镇痛效果比较。在腹腔注射醋酸后 20 min，不同厂家夏天无胶囊均表现出对小鼠扭体抑制的结果，抑制率没有明显差异，实验组与空白比较，具有明显差异（均 P<0.01），见表 2。
1 材料与方法
1.1 仪器。LC-20A 高效液相色谱仪，WondaSil C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）（日本岛津公司）；AL204 型电子天平（上海梅特勒 - 托利多仪器有限公司）。 1.2 试药。原阿片碱对照品（批号：110853-201404，含量： 99.7%）、盐酸巴马汀对照品（批号：110732-201611，含量： 87.4%）、延胡索乙素对照品（批号：110726-201718，含量： 99.6%）；比枯枯灵对照品（批号：B-028-170605，含量： 99.7%），均购自中国食品药品检定研究院。夏天无胶囊：A 厂家（批号：16111201，江西某药业有限公司）；B 厂家（批号： 160401，河南某药业有限公司）；C 厂家（批号：160521，河南某药业有限公司）；D 厂家（批号：35150106，内蒙古某药业有限公司）；E 厂家（批号：161201，吉林某药业有限公司）。乙腈、甲醇为色谱纯级，其余试剂为分析纯。 1.3 动物。SPF 级 KM 小鼠，体重 18-22 g，雌雄各半，购自长沙市天勤生物技术有限公司，合格证号：SCXK（湘） 2014-0011。 1.4 色谱条件 [3]。色谱柱为 WondaSil C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈 -20 nmol·L-1 乙酸铵溶液，梯度洗脱程序：0-5 min，10% 乙腈；5-10min， 10%-20% 乙腈；10-70 min，20%-60% 乙腈；70-75 min， 60%-10% 乙腈；流速 1 mL·min-1；柱温 25℃；检测波长 280 nm；进样量 10 μL。 1.5 溶液的制备

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

ｔｉｎｅｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．９６－３３￣ｇ／ｍ１．ｐｒｏｔｏｐｉｎｅｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．０－５０１ｘｇ／ｍ１．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：
Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＨＰＬＣｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｎａｃｏｌｕｍｎｏｆｋｒｏｍａｓｉｌ — Ｃｌ８（５１ｘｍ，２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ），ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ０．１％ｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ —
４．６ｍｍ），流动相：乙腈：０．１％磷酸水溶液（三ＧＪｌｘＣｉＮｐＨ值为６）（１９：８１），检测波长：２８１ｎｍ，检测器：Ｗａｔｅｒｓ２４８７紫外检测器。结果：延胡索乙素在３．９６～３３￣ｇ／ｍｌ范围内线性关系良好；原阿片碱在３，０～５０￣ｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。结论：本含量测定方法操作简单，灵敏度高，准确性好，重现性好，可用于测定延胡索生物碱的含量。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈａｉｍｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｌ — ＴｅｔｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅａｎｄｐｒｏｔｏｐｉｎｅｉｎＣｏｒｙｄｌｉａｓｙａｎｈｕｓｕｏ．

正交设计优选延胡索中延胡索乙素及原阿片碱的最佳提取工艺

ＯｐｉｕＥｘｒｃｉｎＴｅｈｏｏｙｏｒｄｌｅｒｈｄｏａａｉｅａｄｐｏｏｉｅｉｒｄｌｙＯｒｈｇｎｌｓｇｔｍｍｔａｔｏｃｎｌｇｆＣｏｙａｉｔｔａｙｒｐｉｔｎｒｔｐｎ — ＣｏｙａｉｂｔｏｏａｓｍｎｎｓＤｅｉｎＡｏｚｉｙａｈ－ｕｎＦｕｉｏｇｆｄｃｎｍｉｅａｉｔｏｐｎ．ａｎｎｕｉｘｎＭｎｏｎｍｅｉｉｅＬｉｔｄｔｂｆｙｃｍａｙ１ｏｉｇｆｘｎｉｉｉｉ
取工艺卟中成药，０，９２：８－８．２７２（）２１２５０
２１０１年１２月５日收稿
３１延胡索为临床常用药，主要活性成分为生物碱，．其延胡索中
生物碱具有镇痛、镇静、抗溃疡作用、制胃分泌、痉及增加冠抑解
水或乙醇中有较好的溶解性能。为充分提高生物碱的利用率，
采用乙醇回流提取，进行正交试验法优选提取工艺，为延胡索的
临床合理应用及其进一步研究开发打下良好的基础ｇ１，。－７３应用多指标正交设计法试验进行工艺优选时，．２首先要解决指
标间量纲不一致和指标间的矛盾问题。针对指标间的重要性差
７％乙醇提取２次，ｈ０２。
表４
参考文献
… 国家药典委员会冲华人民共和国药典【．：民卫生出１ｓ北京人】
版社，００９．２１：４

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量
张顺辰;费艳美
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2014(033)017
【摘要】目的:采用高效液相色谱法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱的含量.方法:色谱柱:kromasil-C18柱,(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:0.1％磷酸水溶液(三乙胺调pH值为6)(19:81),检测波长:281nm,检测器:Waters 2487紫外检测器.结果:延胡索乙素在3.96～33μg/ml范围内线性关系良好;原阿片碱在3.0～50μg/ml范围内线性关系良好.结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定延胡索生物碱的含量.
【总页数】2页(P78-79)
【作者】张顺辰;费艳美
【作者单位】天津市武清区人民医院,301700;天津市武清区人民医院,301700【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相法测定陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量 [J], 冯自立;周建军;张涛;张晓娟;季晓辉
2.HPLC测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素含量 [J], 李晓蒙;刘映;廖华卫
3.反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量 [J], 李红艳;廖锦红;陈爱青;李泽平
4.RP-HPLC法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱 [J], 谢彩娟;张志琪;张富强;王毅
5.RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量 [J], 刘迎春;牛晚扬;段丽颖;罗才专;刘高峰
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反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

液．
制质量Ｊ大多数成药通过测定延胡索乙素的含．量控制成药的质量ｌ．６本文建立了ＲｊＰ—ＨＬＰＣ
法同时测定延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的方法．用ＰｅｏｅｅｕａＣ８谱柱，使ｈｎｍｎｘＬｎ，１色流
碱的线性范围分别为０１．３—４６ｇ和００．８．９—
１３试剂．
甲醇（色谱纯）无水乙醇、、乙醚（析纯）氨分、水（分析纯）冰醋酸（、分析纯）磷酸二氢钾（、分析
３２１，．４ｇ平均回收率分别为１１７％和９．３，￣０．７７９％ＲＤ分别为１３％和１１％．果表明，法准Ｓ．４．８结此
方法．使用ＰｅｏｅｅｕａＣ８ｈｎｍｎｘＬｎ，ｌ色谱柱，流动相为甲醇一磷酸盐缓冲溶液（Ｈ．５６：５，ｐ７６，５３）在检测波长２１ｍ８ｒｉ下，延胡索乙素与原阿片碱平均回收率分另为１１７％和９．３ＲＤ分另为１３％和１１％．０．７７９％，Ｓ．４．８关键词：延胡索乙素；阿片碱：原反相高效液相色谱法；含量测定
・收稿日期：０８— ３—１２００３
维普资讯
第３期
李红艳，红，廖锦陈爱青，李泽平反相高效液相色法同时测定中药延胡索中胡索乙素和原阿片碱的含量谱延
．ｌＩ＾儿一Ｌｒ兮 ●．
９９
色谱工作站（００杭州世创科技有限公司２１）：

可调式腕关节支架治疗老年人桡骨下端骨折合并骨质疏松症的应用

有效成分含量也较高，说明陕西汉中也具有一定的地域性。
此在流动相中往往使用缓冲盐溶液。本实验考察了甲醇一
０１．％磷酸（乙胺调ｐ至６０、甲醇一．ｊＨ．）０２％冰乙酸（乙胺参考文献三
调ｐＨ至６０、乙腈一．．）０１％磷酸（乙胺调ｐ三Ｈ至６０、乙腈一【国家药典委员会．．）１】中国药典２１年版（００一部）『北京：学ｆｓＪ．化：
ｗｉｏｔｉｃｎｒｗｉｅＲｅｕｔ４ｃｓｓｒｌｗｅ —ｐｆｒ２ｔｎｓａｅａｅ４ｍｏｔｓ．ｈｎｔｎｏｅｗｒｓｗａｖｌａｅｙｔｕｒｈｅｒ．ｓｌ４ａｅｅｆｌｄｕｏ６ｍｏｔ（ｖｒｇｎ、Ｔｅｆｃｉｆｉｓａｕｔｄｂｈｋｓｓｗｅｏｏｏｈｈｕｏｈｔｔｅ
１２手术方法．，
促进骨折愈合。② 固定螺钉不影响肌腱的伸缩，术后马上可以进行手指的功能练习．有利于术后早期，其余患者均予臂丛阻滞麻 ③ 日后拆除固定物容易。无需住院，减轻病人负担。④ 该支架醉。取平卧位。应用可调式腕关节支架固定。在第２掌骨及桡以球形接头连接，可早期进行腕关节功能锻炼，与传统腕关节骨骨折端近段的桡侧分别用２０ｍ．ｍ、２５ｍ麻花钻开孔后，．ｍ于松弛状态．支架球形接头正对掌腕关节。在手提ｘ光机透视
３］周建军，张涛，高效液相法测定陕西产延胡索中延胡索等．调节流动相的配比所测成分均能得到很好的分离，但是磷酸盐［冯自立，

酒制延胡索微波炮制工艺的优化研究

酒制延胡索微波炮制工艺的优化研究作者：王斌梁伟龙林钦贤康志英王其丰来源：《中国药房》2020年第20期摘要目的：优化酒制延胡索的微波炮制工艺。

方法：采用高效液相色谱法测定微波炮制酒制延胡索中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的含量;采用热浸法测定浸出物含量。

在单因素试验的基础上，以微波炮制酒制延胡索的外观性状、浸出物和原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量为评价指标，以黄酒量、闷润时间、火力大小、炮制时间为考察因素，采用正交试验法结合综合加权评分法优化炮制工艺并验证，同时与传统酒制延胡索进行比较。

结果：原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素检测进样量的线性范围分别为0.100～1.500 μg（R 2=0.999 6）、0.012～0.188 μg（R 2=0.999 5）、0.050～0.750 μg（R 2=0.999 8）;精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.15%～100.34%（RSD=0.54%，n=6）、99.52%～100.78%（RSD=0.69%，n=6）、99.26%～99.79%（RSD=0.28%，n=6）。

最优微波炮制工艺为黄酒用量4 g（约药材量的20%）、微波火力40%、闷润时间3 h、炮制时间3 min。

3次验证试验结果显示，浸出物、原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的含量分别为15.7%～16.1%、0.061%～0.063%、0.003%～0.004%、0.061%～0.063%;综合评分分别为97.916、94.730、97.217分，RSD分别为0.42%、0.38%、0.46%（n=3）;与传统酒制法比较，原阿片碱等成分的含量无显著性差异，但微波炮制酒制延胡索无焦斑、焦屑。

结论：所建含量测定方法操作简便、准确可靠、重复性好，可用于酒制延胡索中活性成分的定量分析;所得微波炮制工艺稳定、可行，可用于酒制延胡索的炮制。

关键词微波炮制法;酒制延胡索;浸出物;原阿片碱;盐酸小檗碱;延胡索乙素;正交试验;高效液相色谱法中图分类号 R283;R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）20-2503-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.20.13ABSTRACT OBJECTIVE： To optimize the microwave processing technology of yellow wine-processed Corydalis yanhusuo. METHODS： The contents of opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine in C. yanhusuo processed with yellow wine were determined by HPLC. The contents of the extracts were determined by hot dipping method. Based on the single factor tests， using the appearance of yellow wine-processed C. yanhusuo with microwave processing technology， the contents of extract， opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine as indexes， with the amount of yellow wine， wetting time， microwave power and microwaving time as factors， the processing technology was optimized with orthogonal test combined with comprehensive weighted scoring method， and then validated and compared with traditional yellow wine-processed C. yanhusuo. RESULTS： The linear ranges of opioid alkaloid，berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine were 0.100-1.500 μg （R 2=0.999 6）， 0.012-0.188 μg （R 2=0.999 5）， 0.050-0.750 μg （R 2=0.999 8）. RSDs of precision， stability （12 h） and repeatability tests were all less than 2%. The recoveries were 99.15%-100.34%（RSD=0.54%， n=6）， 99.52%-100.78%（RSD=0.69%， n=6）， 99.26%-99.79%（RSD=0.28%， n=6）. The optimum microwave processing technology included that the amount of yellow wine was 4 g （about 20% of medicinal material amount）， microwave power was 40%，wetting time was 3 hour， processing time was 3 min. The results of three verification tests showed that the contents of extract， opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine were 15.7%-16.1%， 0.061%-0.063%， 0.003%-0.004% and 0.061%-0.063%. The comprehensive scores were 97.916， 94.730 and 97.217， and RSD were 0.42%， 0.38%， 0.46% （n=3）， respectively.Compared with traditional yellow wine processing technology， there was no significant difference in the contents of opioid alkaloid and other components， but no scorched spot and crumbs was found in yellow wine-processed C. yanhusuo with microwave processing technology. CONCLUSIONS：Established method for content determination is simple， accurate， reliable and reproducible， and can be used for quantitative analysis of active components in yellow wine-processed C. yanhusuo. Optimized microwave processing technology is stable and feasible， and can be used for the processing of yellow wine-processed C. yanhusuo.KEYWORDS Microwave processing technology; Yellow wine-processed Corydalis yanhusuo; Extract; Opioid alkaloid; Berberine hydrochloride; Tetrahydropalmatine; Orthogonal test; HPLC延胡索，別名元胡、玄胡索、玄胡等，始载于《本草拾遗》，为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥块茎[1]，其味辛、苦，性温，归肝、脾经，具有活血、行气、止痛的功效[2]。

高效液相色谱法对复方健胃分散片中延胡索乙素的含量测定及分析

高效液相色谱法对复方健胃分散片中延胡索乙素的含量测定及分析杜颖川【摘要】目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对中成药复方健胃分散片中延胡索乙素含量进行测定及分析.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18,即250mm×4.6 mm,5.0μm,流动相0.1％的乙腈和pH值为6.4的醋酸水溶液,采用三乙胺溶液调节PH为6.4梯度洗脱,检测波长282 nm,流速1.0 mL/min.以延胡索乙素含量为指标,采用均匀设计法.结果:中成药复方健胃分散片中延胡索乙素的回归方程Y=15.99078X-7.09624(r=0.9997),延胡索乙素在0.1～1.0μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率为99.86％;采用中药提取机,混提法制备的复方健胃分散片中延胡索乙素的平均含量为2.459 mg/g,RSD=0.59％(n=6);单提法制备的复方健胃分散片中延胡索乙素的平均含量为1.954 mg/g,RSD=2.16％(n=6);结论:HPLC测定延胡索乙素具有较好的优势,操作简单且重复性好,为延胡索质量标准的制定提供了科学依据.建立的HPLC方法灵敏度高,操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药复方健胃分散片中延胡索乙素含量测定,并且中药提取机混提法所制备的中药复方分散片中延胡索乙素含量较高,效果较好.【期刊名称】《中国民康医学》【年(卷),期】2018(030)021【总页数】3页(P79-81)【关键词】复方健胃分散片;高效液相色谱法;延胡索乙素含量【作者】杜颖川【作者单位】秦巴产品质量检验检测中心,四川巴中 636000【正文语种】中文【中图分类】R284.1延胡索为罂粟科植物中的一种，是中药中常用的止痛药，在中医临床中应用已经超过千年，别名玄胡索，其具有良好的活血、止痛作用[1-3]。

随着医学技术的发展，关于延胡索的研究越来越多，延胡索中的延胡索乙素是其主要组成部分，对于药物的效果有着重要的作用[4]。

高效液相色谱法测定安胃片中的延胡索乙素含量

高效液相色谱法测定安胃片中的延胡索乙素含量吴坚【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定安胃片中的延胡索乙素的含量测定方法.方法用Diamonsil C18 5μm(200mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(40:60),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温:40℃.结果延胡索乙素进样量在0.218μg～2.18μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.3%(RSD=0.7%).结论本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于安胃片中延胡索乙素的含量测定.【期刊名称】《江西医药》【年(卷),期】2011(046)007【总页数】2页(P659,667)【关键词】高效液相色谱法;安胃片;延胡索乙素;含量测定【作者】吴坚【作者单位】341000,赣州,江西省赣州市人民医院【正文语种】中文【中图分类】R927.2安胃片具有行气活血，制酸止痛之功效，用于气滞血瘀所致的胃脘刺痛，吞酸嗳气，脘闷不舒；胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎见上述症候者。

处方由延胡索(醋制)、白矾(煅)、海螵蛸(去壳)组成。

延胡索乙素为延胡索的主要有效成分之一，可作为质量控制的指标性成分。

现采用高效液相色谱法测定安胃片中的延胡索乙素，方法简便、测定准确、重复性好,可用于控制制剂的质量。

1 仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪（四元泵美国）；甲醇（上海振兴化工一厂，色谱纯），其他试剂均为分析纯；延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：112020-200308）；安胃片样品：市售。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Diamonsil C185μm（200mm×4.6mm）色谱柱；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至6.0）（40:60）；检测波长为280nm；流速为1.0ml/min；进样量为10μl。

柱温：40℃。

理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

延胡索产地醋煮工艺的研究

延胡索产地醋煮工艺的研究田永亮，窦志英，曹柳，王萍，李迎春【摘要】目的优选出延胡索最正确产地醋煮工艺。

方式第一对温度、用醋量和拌润时刻进行了单因素考察，然后采纳正交实验，以用醋量、拌润时刻和粒度作为正交设计因素，再采纳HPLC法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱3种有效成份的含量，最后取得延胡索最正确产地醋煮工艺。

结果延胡索最正确产地醋煮工艺即选小个子药材加40%的醋和适量水拌润4 h后煮至醋液吸尽；大个药材应适当破碎后再炮制。

结论优选出的延胡索最正确产地醋煮工艺简单易操作，稳固可行。

【关键词】产地加工；醋煮工艺；延胡索；延胡Abstract：Objective To optimize the origin-boiling with vinegar technology. MethodsSingle-factor experiment was carried out with temperature, vinegar volume and mixing time at first, orthogonal experiment was carried out with vinegar volume, mixing time and particle size as factors of the orthogonal experiment design. HPLC was used to determine the contents of tetrahydropalmatine, protopine and dehydrocorydaline which were the three main active ingredients in Rhizoma Corydalis. Atlast, the optimum origin- boiling with vinegar technology of Rhizoma Coridalis was obtained. ResultsThe optimum origin- boiling with vinegar technology of Rhizoma Coridalis was that the small Corydalis was added 40% vinegar and infiltrated 4h and boiled, the big ones was processed after optimum origin- boiling with vinegar technology of Rhizoma Coridalis is simple, easy and stably.Key words：Origin-processing; Boiling with vinegar technology; Corydalis tuber; Tetrahydropalmatine; Protopine; Dehydrocorydaline延胡索为罂粟科(Papaveraceae)植物延胡索Corydalis yanhusuo 的干燥块茎。

延胡索中延胡索乙素含量分析方法的研究_薛连海

第22卷第3期吉林化工学院学报Vol.22No.3 2005年6月JOURNAL OF J ILIN INSTITU TE OF CHEM ICAL T ECHNOLOGY Jun. 2005收稿日期:2005-06-30作者简介:薛连海(1959-),男,吉林蛟河人,吉林化工学院教授,硕士,主要从事精细化工及工业分析方面的研究.文章编号:1007-2853(2005)03-0005-02延胡索中延胡索乙素含量分析方法的研究薛连海,辛世崇,邱德昆,孟祥金(吉林化工学院制药与应用化学系吉林吉林132022)摘要:采用高压液相色谱法测定了延胡索中延胡索乙素的含量.色谱柱为 4.6 250mm Hypersil BDSC18柱,U V 检测器,检测波长为230nm,流动相为甲醇水=65 35(pH=8.2),1.0mL/min,方法的精密度为RSD=2%,方法的回收率为98%~100%.方法的线性范围为0.29~3.48 g 之间.该方法简便、可靠、适合于延胡索的质量控制.关键词:延胡索;延胡索乙素;高压液相色谱法;测定中图分类号:T Q 464.4 文献标识码:A延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yan -husuo W.T.Wang 的干燥块茎,产于河北、山东、浙江等地,延胡索中的化学成分主要是生物碱[1],其中以延胡索乙素(T etrahydropalmatine)的镇痛作用较强[2].延胡索乙素的测定方法有分光光度法[3]、薄层扫描法[4]、旋光法[5]、荧光法[6]等.本文采用高效液相色谱法测定了延胡索乙素的含量,该方法简便、准确、重现性好.1 实验方法1.1 仪器与试剂P200 高压液相色谱(大连依利特分析仪器有限公司),EChrom98数据工作站(大连依利特科学仪器有限公司),超声波振荡器(KQ320型,昆山市超声波清洗有限公司).甲醇(天津大茂化学试剂厂,色谱纯)、浓氨水、三甲胺(分析纯)、浓磷酸(沈阳市新西试剂厂,分析纯)、蒸馏水(自制)、延胡索乙素标准品( 99%,中国药品生物制品检定所)、延胡索(市购).1.2 色谱条件色谱柱:Hypersil BDS C18柱(250 4.6m m 10 m );流动相:甲醇-0.1%磷酸(三甲胺调pH 值至8.2)(65 35);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm ,色谱图见图1.1.3 线性关系的考察精密称取延胡索乙素对照品14.5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻线,摇匀,作为标准品溶液.分别吸取标准品溶液0.5,图1 延胡索提取液及标样色谱图1,2,4,5,8,10,12,16,20 L 注入液相色谱仪进行分析,以峰面积(Y)对进样量[X( g)],绘制标准曲线(见图2),其回归方程为:图2 延胡索乙素标准曲线图Y =1491.925X -122.015 r =0.999.表明延胡索乙素在0.29~ 3.48 g 之间具有良好的线性关系.1.4 标样稳定性实验取配备好的样品溶液,即精密吸取10 L,每隔一定时间进样一次测其峰面积,结果显示样品溶液在避光、室温条件下放置12h 稳定.1.5 提取方法的确定1.5.1 超声波法萃取取延胡索粉末(过80目筛)6份,每份约4g,精密称定质量于100mL 容量瓶中,加甲醇定容至刻线.分别超声萃取30min 、60min 、90min 、120min 、150min 和180min,冷却30min.静置,取上层清液浓缩至适量,过滤,取滤液10 L 进样分析,最终确定萃取时间为150min,提取量为0.6995mg/g.1.5.2 热回流法萃取取延胡索粉末(过80目筛)5份,约10g,精密称定质量置于500mL 圆底烧瓶中加甲醇200mL.加热回流,回流时间分别为60,120,180,210和240min.取样2mL 过滤,进样10 L 进行测定,最终确定萃取时间为180min,提取量为0.6077mg/g.结果表明,超声波法比热回流法操作简单、快速且样品前处理简单,有效成分延胡索乙素的提取量也较高.1.6 方法精密度实验精密称取延胡索100g (6份),按超声波法萃取项下操作,在相同条件下测定每次的提取液的峰面积,计算含量如下表.其相RSD=2%.1.7 加标回收率实验采用加标回收率法测定,精密称取一定量的延胡索粉,精密加入一定量的延胡索乙素标准液,按照超声波法萃取项下操作,进行回收率测定,测得平均回收率位98%~100%.2 结果与讨论(1)通过延胡索中延胡索乙素含量的测定结果表明,2种不同的提取方法中以超声波法萃取150m in 延胡索乙含量最高.由于超声波法萃取方法简单、省时,因此建议在制定延胡索乙素含量测定时,选择超声波萃取为佳.(2)检测波长的选择用甲醇溶解适量的延胡索乙素对照品作为共试液,用紫外-可见分光光度计进行200~400nm 范围扫描,扫描结果见下表,再230nm 处有最大吸收峰,故将检测波长定为230nm.(3)流动相PH 值的选择与固定相的选取为了使延胡索乙素达到较好的分离效果,考虑到不同的pH 值如5.5,6.0,8.2等进行认真的比较,分析认为pH 值为8.2时,其峰形,分离度,出峰时间都较为理想.(4)流动相中甲醇与0.1%磷酸水溶液的比例的选择:为寻找更好的分离效果,结合延胡索乙素的化学性质,选择甲醇与0.1%磷酸水溶液的比例,例如选择了60 40,80 20,70 30,65 35等多种比例.实验证明甲醇 0.1%磷酸水溶液(65 35)分离效果最佳且峰形良好.(5)延胡索乙素见光、遇热易分解,因此配置标准溶液时应避光、冷藏.参考文献:[1] 陈志桃,陈丽香,陈胜辉,等.高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量[J].海峡药学.2004,16(3):23-25.[2] 沙世炎,徐礼炎,严敏如等.中草药有效成分分析法.(上册)[M ].北京:人民卫生出版社,1985.78-96.[3] 曾丽修.分光光度法测定颅痛定片剂的含量[J].药物分析杂志,1984,4(1):39-40.[4] 朱敏.元胡类生物碱的高效薄层层析定量研究[J].药物分析杂志,1985,5(3):139-141.[5] 杨晓平.旋光法测定罗痛定片剂的含量[J].药物分析杂志,1986,6(3):176-177.[6] 庞志功,汪宝琪,黄泓.SLS -胶束荧光法测定元胡中延胡索乙素的含量[J].中国药科大学学报,1993,24(6):345-346.Study on Assay of tetrahydropalmatine in Corydalis yanhusuo W.T.Wang by HPLCXUE Lian -hai,QIU De -kun,XIN Sh-i chong,M ENG Xiang -jin(JiLin Institute of Chemical T echnology,Jilin,Jilin Cit y,132022,China)Abstract:To determ ine the content of tetrahydropalm atine in Corydalis yanhusuo W.T.Wang.HPLCmethod was selected to determine the content.The separation w as performed on an analytical columm 4.6 250mm Hypersil BDS C18.The UV detector w as set at 230nm.T he mobile phase w as methano-l water(pH =8.2)=65 35,1.0mL/min.The method is orecise with RSD=2%.T he average recovery w as 98.05%~100%.T he liner rang e w as 0.29~048 g.T he method w as proved to be simple and reliable,and can be used for the quality control of yanhusuo.Key words:Corydalis yanhusuo W.T.Wang;Tetrahy dropalmatine;H PLC;Determination6吉林化工学院学报2005年。

延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定

延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定陈郁;颜继忠
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2006(17)7
【摘要】目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。

方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流
提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。

以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。

结果各
生物碱成分在测定范围内线性关系良好。

结论该方法准确、快速,适用于延胡索药
材的质量控制。

【总页数】2页(PF0003-F0004)
【关键词】延胡索;生物碱;高速逆流色谱法;反相高效液相色谱法
【作者】陈郁;颜继忠
【作者单位】杭州职业技术学院;浙江工业大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R917.01
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量 [J],
李红艳;廖锦红;陈爱青;李泽平
2.高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量 [J], 赵新娟;沈梅;石俊敏;韩伟立
3.反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分 [J], 郭青;吴丹;孙姗
4.反相高效液相色谱法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素的含量 [J], 顾孝红;陈迎军;黄新兰;陈敏
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1. 3. 5 稳定性、精密度试验。取上述标准品中浓度 20μg/m l
表 2 原阿片碱回收率试验结果 ( n = 5)
的溶液按样品测定方法操作 ,每隔 2 h测定 1次 ,每次 10μl,
Table 2 The recovery test results of protop ine ( n = 5)
基金项目陕西理工学院科研基金项目 ( SLG0639) 。作者简介冯自立 ( 1979 - ) ,男 ,陕西汉中人 ,硕士 ,讲师 ,从事药用植
物质量评价与资源开发研究。收稿日期 2009203231
品检定所 ,纯度大于 99. 8% ,无水乙醇、丙酮、乙醚、苯酚、浓硫酸均为分析纯 , HPLC用甲醇、乙腈为色谱纯 ,超纯水为超纯水器制备。 1. 2 仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪、色谱工作站、检测器 ,色谱柱 ( ZORBAX2C18 , 150 mm ×4. 6 mm, 5 μm ) , T2 U1221紫外 - 可见分光光度计 (北京惠谱通用仪器公司 ) ,超速冷冻离心机 ( SIGMA,德国 ) ,电子天平 ( FA2004N,上海精密科学仪器有限公司 ) ,超纯水器 ( TTL210A,北京同泰联科技发展公司 ) ,超声波清洗机 ( SK2120E型 ,宁波科生仪器厂 ) , 旋转蒸发仪 (R201BL型 ,上海申生科技有限公司 ) ,中草药粉碎机 ( FW117,天津市秦斯特仪器有限公司 ) ,恒温水浴锅 ( SHH4212420型 ,河北省黄骅市航天仪器厂 ) 。 1. 3 方法 1. 3. 1 溶液制备。对照品溶液制备 :精密称取延胡索乙素、原阿片碱标准品 5. 0 mg,分别置 25 m l容量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,定容 ,作为对照品母液。
Tetrahydropalmatine and p rotop ine in Coryda lis yanhusuo p roduced from was 0. 977 and 0. 651 mg / g respectively. Their average recovery were 98. 02% ( RSD = 1. 87% ) and 98. 63% ( RSD = 1. 43% ) . [ Conclusion ] Compared with other literatures, the content of two active compo2 nents in Coryda lis yanhusuo W. T. W ang from Shaanxi, the content of d12Tetrahydropalmatine and p rotop ine were relative higher, which could meet the content requirements of China Pharmacopeia ( 2005) . Key words HPLC; d12Tetrahydropalmatine; Protop ine; Corydalis yanhusuo
37卷 21期冯自立等高效液相法测定陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量
9833
1. 3. 4 线性关系考察。准确量取对照品溶液 0. 5、1. 0、1. 5、 2. 0、2. 5 m l分别置 10 m l容量瓶中 ,加入色谱纯甲醇至刻度 , 即得系列标准液 ,分别取 10μl进样分析 ,以对照品峰面积为纵坐标 ,对照品质量浓度为横坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程。延胡索乙素线性回归方程为 Y = 6. 261 043 42X -
注 : A、B ,延胡索乙素、原阿片碱对照品 ; C,供试品。
Note: A and B, Control substance of d12Tetrahydropalmatine and p rotop ine; C, Test samp les.
图 2 延胡索 HPLC色谱图
F ig. 2 HPLC pa ttern s of Coryda lis yanhusuo
Measured value after adding
standard substance
回收率
% Recovery
rate
RSD %
103. 96 113. 53 113. 42 116. 58 118. 47
98. 63 1. 43
1. 3. 7 加样回收率试验。分别取 5份取同一批已知含量的延胡索药材粉末 ,加入一定量的延胡索乙素、原阿片碱对照
编号 No.
背景含量 μg/m l
Background content
加标量 μg/m l Added amount of standard substance
1
91. 86
12. 50
2
99. 93
13. 80
3Leabharlann 94. 9218. 90
4
94. 88
21. 60
5
96. 59
22. 00
加标后测得值 μg/m l
共测定 6次 ,结果显示样品溶液在室温、避光的情况下 12 h 内稳定 ;取上述标准品中 30 μg/m l的溶液按样品测定方法操作 ,连续进样 6 次 , 每次 10 μl, 测定峰面积得 RSD 为 1. 4% ,说明仪器精密度良好。 1. 3. 6 重复性试验。取同一批延胡索药材样品 5份 ,分别精密称定 ,按“1. 3. 1”方法配制供试品溶液 ,分别进样 10μl,测得色谱峰面积 ,计算延胡索乙素、原阿片碱的 RSD 分别为 1. 69%和 1. 91% ( n = 5) 。
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri. Sci. 2009, 37 ( 21) : 9832 - 9833, 9840
责任编辑张彩丽责任校对况玲玲
高效液相法测定陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量
冯自立 1 ,周建军 1 ,张涛 1 ,张晓娟 1 ,季晓辉 2
2. 943 811 9, R = 0. 997 12。原阿片碱的线性回归方程为 Y = 8. 254 896 25X - 1. 326 5447, R = 0. 999 5,结果显示 2种成分在 3～25μg/m l浓度范围内峰面积与含量呈良好的线性关系 ( r = 0. 999 1) 。延胡索乙素、原阿片碱的保留时间分别是 6. 268、7. 595 m in (图 2) 。
(1. 陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室 ,陕西汉中 723001; 2. 陕西理工学院化学与环境科学学院 ,陕西汉中 723001)
摘要 [目的 ]测定陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量。 [方法 ]采用 HPLC法 ,色谱柱为 Agilent ODSC18色谱柱 (150 mm ×4. 6 mm, 5μm) ,流动相为 0. 1%磷酸缓冲液 - 甲醇 (65∶35,三乙胺调 pH 值至 6. 0) ,检测波长为 280 nm,流速为 1. 0 m l/m in,柱温为 25 ℃,进样量 10μl。 [结果 ]陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的平均含量分别为 0. 977和 0. 651 mg/ g, 2种成分平均加样回收率分别为 98. 02% (RSD = 1. 87% )和 98. 63% (RSD = 1. 43% ) 。 [结论 ]陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱含量与其他文献资料相比较高 ,符合 2005 版药典含量要求。关键词高效液相色谱法 ;延胡索乙素 ;原阿片碱 ;延胡索中图分类号 R284 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611 (2009) 21 - 09832 - 02
图 1 延胡索乙素 ( A)和原阿片碱 ( B)结构式 F ig. 1 The structura l form ula of d12Tetrahydropa lma tine ( A )
and protop ine ( B)
1 材料与方法 1. 1 材料、试剂试验用药材为 2007年 5月分期采自陕西汉中 4个延胡索栽培区的鲜品。延胡索乙素 ( d12Tetrahydro2 palmatine) 、原阿片碱 ( Protop ine)对照品购自中国药品生物制
RP2HPLC Ana lysis of d12Tetrahydropa lma tine and Protop ine in C o ryda lis yanhusuo Produced from Shaanx i FENG Z i2li et a l ( Shaanxi University of Technology, Shaanxi Provincial Key Laboratory of B io2resource, Hanzhong, Shaanxi 723001) Abstract [ Objective ] The research aimed to establish a method for determ ination of d12Tetrahydropalmatine and p rotop ine in Coryda lis yan2 husuo. [Method ] HPLC separation was carried on a column of ODS ( 4. 6 mm ×150 mm , 5 μm ) , with the mobile phase of 0. 1% phosphate buffer2methanol ( 65∶35) at the flow rate of 1. 0 m l/m in, and the detection wavelength was set at 280 nm. [ Result] The average content of d12
延胡索别名元胡、玄胡、玄胡索 ,为罂粟科植物 (Coryda2 lis yanhusuo W. T. W ang)的干燥块茎 ,主产浙江、陕西、山东、江苏等地 ,主要活性成分为苄基异喹啉类生物碱 ,延胡索乙素 (图 1)为主要成分 [1 - 3] 。其性味辛、苦、温 ,归心、肝、脾经 , 具有活血、行气、止痛的功效 ,临床主要集中用于各种疼痛、心血管疾病及痛经等 [4] 。延胡索在陕西有野生资源 ,现在多为人工栽培 ,自 1970年从浙江引种扩种以来 ,经过 30多年的发展 ,已具有相当规模。按照《陕西市十一五现代中药产业发展专项规划调研工作的汇报》,延胡索已经列入陕西重点发展的中药材品种并已经启动 GAP基地建设项目。研究采用 RP - HPLC对陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱含量进行分析 ,为陕西延胡索 GAP生产、标准化加工和质量控制提供理论依据。