运用标准方法测定饲料中钙的注意事项
Ca含量的测定
饲料中钙的测定一、目的1.应用容量法测定饲料中钙的含量的方法。
2.了解各类饲料中钙含量。
二、原理饲料中有机物经浓H2SO4消化或样本中粗灰分用酸溶解，溶液中含有各种盐类，其中也含有钙盐。
钙盐与草酸铵作用生成白色草酸钙沉淀。
Ca2+ + 2HCl→CaCl2 + 2H+CaCl2 + (NH4)2C2O4→ CaC2O4↓+ 2NH4Cl然后用H2SO4溶解草酸钙，使CaC2O4转变为可溶性的CaSO4。
CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4再用标准KMnO4溶液滴定与Ca2+结合的草酸量，根据KMnO4标准液用量，即可计算出饲料样本中的钙含量。
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 10CO2↑+ 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4 三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2.分析天平：感量0.0001g。
3.电子天平:感量0.01g 。
4.高温炉：可控制炉温在550±20℃。
5.坩埚：瓷质，容积30ml。
6.凯氏烧瓶：150ml。
7.可调电炉：1000W。
8. 磁力加热搅拌器。
9. 电炉：2×1000W。
10.量筒:50ml、25ml。
11.烧杯:250ml。
12.试管:10ml。
13.洗瓶:500ml。
14.滴定管:25或50ml。
15.容量瓶:100ml。
16.三角瓶:250ml。
17.大漏斗:直径10cm。
18.细玻璃棒:10cm 。
19.移液管:25ml。
20.表面皿:30ml。
四、试剂1.甲基红指示剂：0.1g甲基红溶于100ml 95%乙醇溶液中。
2.1:3H2SO4溶液：取一份化学纯H2SO4加3份水混匀。
3.1:3HCl溶液：取一份化学纯盐酸加3份水混匀。
4.1:1 NH4OH液：取一份化学纯氨水与一份水混匀。
5.1:50 NH4OH液：取一份化学纯氨水与50份水混匀。
6.定性滤纸:直径11cm7. 定量滤纸:直径12.5cm8.草酸铵溶液：称取42g草酸铵溶于1升水中。
饲料中钙的测定.
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。
下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。
然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。
接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。
然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。
根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。
然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。
接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。
然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。
首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。
然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。
通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料中钙的测定(精)
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差
（V-V0 ）×C ×200 X(%)=
m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
1.试样分解
（1）干法 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电 炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后 连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小 心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至 刻度。
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml
1滴孔雀石绿
加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺
加钙黄绿素少许
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
同时做空白试验
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
X(%)=
T%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备
分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲
（2）湿法（无机物或液体饲料）
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮 沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐 二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标一、标准背景与意义饲料中钙的含量是评价饲料质量的重要指标之一，也是保证动物健康生长的必要营养成分。
然而，由于饲料原料的多样性、复杂性以及加工过程中的变化，使得饲料中钙的含量存在较大的波动，给养殖业带来了很大的困扰。
因此，制定一种准确、可靠的饲料中钙的测定方法，对于规范市场、保障食品安全、促进养殖业的健康发展具有重要的意义。
二、标准主要内容本标准规定了饲料中钙的测定方法，主要包括以下内容：1.适用范围：本标准适用于各类饲料中钙的测定，包括但不限于畜禽饲料、水产饲料、宠物饲料等。
2.原理：本标准采用高温酸溶法将饲料中的钙转化为可溶性钙离子，然后通过比色法测定钙离子的含量，从而得出饲料中钙的含量。
3.试剂与材料：本标准涉及的试剂与材料包括盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、双氧水、酚酞指示剂、钙离子标准溶液等。
4.仪器与设备：本标准涉及的仪器与设备包括天平、粉碎机、高温炉、酸度计、分光光度计等。
5.样品制备：本标准规定了样品的采集、制备和保存方法，以确保样品的代表性和一致性。
6.实验步骤：本标准详细描述了实验的操作步骤，包括试剂的配制、样品的处理、实验数据的记录和处理等。
7.结果计算与表示：本标准规定了结果的计算方法和表示方式，以确保数据的准确性和可比性。
8.精密度与准确度：本标准对方法的精密度和准确度进行了评估，以验证其可靠性和准确性。
9.注意事项：本标准提供了实验过程中的安全注意事项和防护措施，以确保实验人员的安全。
三、与其他标准的比较目前国内外对于饲料中钙的测定有多种方法，其中常用的有原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、滴定法等。
本标准的方法与这些方法相比，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
此外，本标准的方法在试剂选择和实验步骤上进行了优化，减少了实验误差和误差源，提高了实验结果的准确性和可靠性。
同时，本标准的方法还特别考虑了实验安全问题，对实验过程中的安全注意事项和防护措施进行了明确规定。
饲料中钙的测定
饲料中钙的分析测定（乙二胺四乙酸二钠-EDTA络合滴定法）采用GB/T 6436－20021 适用范围本标准适用于配合饲料原料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中钙的快速测定。
2 测定原理乙二胺四乙酸二钠络合滴定法：将试样中有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
反应方程式可简写如下：In2-+Ca2+ = CaIn(红色不稳定) In为指示剂Ca2++H2y = Cay(无色)+2H+ H2y为EDTA3 试剂及配制3.1 盐酸羟胺。
3.2 三乙醇胺溶液：1+1,V+V。
3.3 乙二胺溶液：1＋1，V+V。
3.4 盐酸溶液：1＋1，V+V。
3.5 KOH溶液：200g/L。
3.6 10 g/L淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉放入200 ml烧杯中，加5 ml水润湿，加95 ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用，此溶液需现用现配。
3.7 1g/L孔雀石绿指示剂。
3.8 钙黄绿素－甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g钙黄绿素、0.10 g甲基百里香酚蓝、0.03 g百里香酚酞及5 g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用。
3.9 1 mg/mL钙标准溶液：精密称取2.497 g于105-110 ℃干燥3 h的基准试剂碳酸钙，，溶于40 mL盐酸溶液(1＋1，V+V)中，加热除尽二氧化碳，冷却至室温后，用水移至1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度。
（浓盐酸36%-38%）3.10 0.01mol/LEDTA 标准滴定溶液：T = 0.4mg/ml=0.0004g/mL（滴定度），表示1 mL标准溶液相当于0.4 mg的钙。
(1)配制：精确称取分析纯乙二胺四乙酸二钠3.8 g于1000mL烧杯中，加200mL水，加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶，并用水稀释至刻度。
(2)标定:准确移取钙标准溶液10mL，按试样测定法进行滴定。
饲料中钙的测定
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钙含量检测
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钙在饲料中的重要作用
钙是猪体内含量最多的矿物元素，主要存在于牙齿、 骨骼中，也有少量存在于体组织、血液中。钙对于骨 骼的正常生长、维持神经细胞的兴奋性具有重要作用， 钙还参与血液凝固过程。在生长猪的饲料中缺乏钙， 会导致骨胳变形，生长缓慢，出现佝偻病，妊娠母猪 缺乏钙时，胎儿生长可能会受到影响，长期缺乏则可 能发生产后瘫痪；泌乳母猪缺乏钙时，可能导致骨质 疏松，产生骨软症 。 缺钙时，对于鸡鸭出现佝偻病和软骨病，生长停滞， 蛋鸡蛋鸭则会出现产蛋率下降，产薄壳蛋或软壳蛋。
沉淀掩蔽剂应具备下列条件：
①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。 ②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作 用小，滴定终点易于观察。
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滴定的注意事项
1）用钙黄绿素做为指示剂，钙黄绿素有很强的抗封闭 能力，且终点颜色变化明显 2）指示剂的用量: 滴定时, 加钙黄指示剂的量要适中, 加的太少, 溶液颜色浅, 在黑色背景下滴定时, 颜色变 化不明显。加的太多, 溶液颜色深, 也会影响滴定终点 的掌握, 加入量应为0.03g 左右。 3）滴定速度: 滴定速度不能太快, 因为EDTA -2N a 与钙的反应是络合反应, 络合反应是一种可逆的平衡 反应, 反应速度较慢, 为使其反应充分, 因此滴定速度 不能过快。
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测定步骤
测定
准确移取试样分解液5 mL～25mL（含钙量2 mg～
25mg）。加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺
2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无
《饲料中钙的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料中钙的测定》作业设计方案第一课时一、课程内容简介本次试验旨在传授同砚如何测定饲料中钙的含量，通过试验的操作培育同砚的试验技能和科学精神。
同砚将学会如何运用化学分析方法，利用比色法测定饲料中钙的含量，同时也能够了解到饲料中微量元素的重要性和测定方法。
二、试验目标1. 精通利用比色法测定饲料中钙的含量的操作方法。
2. 熟识试验室常用的化学仪器和试剂的应用方法。
3. 培育同砚的试验技能和科学精神。
4. 了解饲料中钙的重要性及其在动物发展发育中的作用。
三、试验仪器和试剂仪器：分光光度计、PH计、电磁炉等试剂：硝酸铋、氧化铬绿、EDTA、硫酸亚铁等四、试验步骤1. 取一定量的样品并破坏研磨，过筛后称取适量样品。
2. 将称取好的样品溶解于硝酸中，加热蒸发至干燥。
3. 在干燥的基础上加入硝酸铋和氢氧铬绿，加热至沸腾。
4. 用EDTA和硫酸亚铁滴定至溶液变色为橙黄色。
5. 用PH计调整PH值至6-7之间。
6. 用分光光度计测定样品吸光度，计算出样品中钙的含量。
五、试验安全注意事项1. 试验中注意个人防护，戴手套、护目镜等防护用具。
2. 试验过程中切勿接触试验中的化学试剂。
3. 应用化学品时要专注阅读其安全说明书，峻厉按照操作规程进行。
六、试验结果分析通过试验测定得到的饲料中钙含量，可以对饲料的质量进行评判。
依据试验结果可以调整饲料配方，保证动物的营养需求，增进动物的发展发育。
七、拓展试验同砚可以进一步探究其他饲料中微量元素的含量测定方法，比如镁、锌等微量元素的测定方法，从而全面了解饲料中各种营养元素的含量及其作用。
以上为《饲料中钙的测定》作业设计方案，希朎通过本次试验，同砚可以精通化学分析方法，培育试验技能，提高科学素养。
第二课时一、试验目标本试验旨在通过测定饲料中钙的含量，精通测定方法，提高同砚试验操作能力和分析能力。
二、试验原理接受络合滴定法测定饲料中的钙含量。
络合滴定法是指在滴定中，加入络合剂与待测物相结合形成络合物的方法。
浅析高锰酸钾方法测定饲料中钙含量的注意事项
后溶 解在 规定 体积 的蒸 馏 水 中 ， 加 热 煮 沸并 保 持 微
沸 １ ５ ｍｉ ｎ ， 冷 却 后 于 暗 处 放 置 ２周 ， 然 后 用 处 理 过
６ 滴 定 反 应 温 度 的控 制
由于滴定 反应 的起 始 反 应 速度 小 ， 所 以滴 定 过
５ 滴 定 终 点 的 判 断
在 使 用 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 滴 定 钙 离 子 的过 程
中， 高 锰酸 钾 自身 作 为 指 示 剂 使 用 ， 当高 锰 酸钾 过
量 时溶 液显 示 微红 色 就 表 示 到达 反 应 终 点 ， 所 以在 实际操 作 中要 注意 滴定 终 点 的判 断 标 准 ， 一 般 是 溶 液呈 现微 红且 ３ ０ ｓ 不 退 色 。在滴 定 过程 中 ， 要 仔 细
副反应 （ ４ Ｍｎ Ｏ ４ —４ －１ ２ Ｈ 一 Ｍｎ ４ －５ Ｏ ２ ＋６ Ｈ２ Ｏ） ， 造
成 正误 差 。
离子 ， 用草 酸 铵 定 量 沉 淀 ， 用 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 间
接滴 定钙 含量 。 目前 测 定 饲 料 中 钙 含 量 的 方 法 较 多 ， 如 乙 二 胺
４ 滴 定 时 溶 液 滴 定 速 度 的控 制
高 锰酸 钾滴 定反 应式 为 ２ Ｍｎ Ｏ 一＋５ Ｈ Ｃ Ｏ ４ － ６ Ｈ 一２ Ｍｎ ４ －１ ０ Ｃ Ｏ 。 －８ ４ Ｈ ｏ， 其 反应 速度 级 数很 小， 反应速度慢 ， 但 随着 反 应 产 物 Ｍｎ 的生 成 ， 自 身 的催 化剂 作用 增 强 ， 反 应 速 度 加 快 。测 定 时 标 准 溶 液滴 定 的速度 要 与 反应 速度 一 致 ， 即先 慢 慢 地 逐 滴 滴定 ， 再稍快 ， 最 后再 慢 。如 果 开 始 滴 定 速 度 过 快 会使 锥形 瓶 内聚集 没来 得及 反应 的高 锰 酸钾发 生
饲料中主要营养成分的检测方法
饲料中主要营养成分的检测方法以下所说方法无特殊说明的，均为仲裁法。
(一)饲料水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006/ISO6496:1999)1.适用范围本标准适用于动物饲料，但乃制品、动物和植物油脂、矿物质、谷物除外。
2.原理根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3.注意事项3.1对于高水分含量(水分含量高于17%)需进行预干燥，可采用空气风干法或参照饲料水分的测定方法(GB6435-1986)4.3中的处理方法。
高脂肪含量(脂肪高于120/kg)的样品测定前要进行脱脂处理。
对于高水分高脂肪含量样品，要先进行预干燥，再进行脱脂处理。
3.2在干燥过程中因化学反应[如美拉德(Mailard)反应]而造成不可接收的质量变化(一般饲料样品经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，以油脂为主要成分的饲料经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.1%)时，需使用80℃的真空干燥箱按照GB/T6435-2006/ISO6496:1999中8.4进行处理。
(二)饲料中粗蛋白测定方法(GB/T6432-1994)1.适用范围本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
3.注意事项3.1混合催化剂在使用前要进行充分的磨碎混匀。
3.2根据蛋白含量称取试样，一般为0.5~1.0g，对于高蛋白含量试样如鱼粉、血粉等，称样量可适当降低到0.3g。
3.3试样消铸要保证完全，可适当延长消煮时间，消煮完全后，试样消煮液呈透明的蓝绿色。
3.4在蒸馏过程中，要注意密封，防止氨气泄露。
蒸馏时要保证氢氧化钠溶液过量，将消煮液中过量的硫酸全部中和，以保证消煮液中NH能够全部逸出。
高锰酸钾法测钙含量
常见的问题
2.为什么滴定时需要先加几滴高锰酸钾，待紫色褪去再正常滴加？
答：因为高锰酸钾测定钙的反应是属于氧化还原反应，氧化还原还反应其反应速度较慢，如果滴定速度过快， 高锰酸根不能及时还原成二价锰离子. 滴定速度过快，会使终点提前。
3.为什么加完草酸铵，“如果溶液变为橙色，应补加盐酸，使溶液变为红色”？ 首先，甲基红的变色范围是PH4.4~6.2，其pH值在4.4~6.2区间时,呈橙色，其pH值<=4.4时,呈红色，其pH 值>=6.2时,呈黄色。 当草酸铵与钙离子形成草酸钙沉淀后，溶液应为酸性。因为若在碱性或中性溶液中沉淀，则会有部分Ca (OH) 2或碱式草酸钙生成，使分析结果偏低。
4.氨水1:50的作用？ 沉淀过滤时，用1: 50的NH3洗涤，是为了溶解滤纸上的草酸钙沉淀，游离出草酸根离子，过滤到滤纸上。我们在 洗涤时，必须把沉淀表面吸附的H2C202洗净，否则分析结果将偏高。为了减少洗涤时沉淀溶解的损失，应采用 “少量多次”的方法洗涤。
5.草酸铵加入量固定吗？ 滴加草酸铵溶液的毫升数应视情况而定，饲料中钙含量高，必须使草酸铵足够量，否则钙离子不可以完全沉淀下 来，影响测定结果，使结果偏低。
常见的问题
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？ 配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？ 过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。 因此,配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后，并 用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 不可使用滤纸，高锰酸钾强氧化性，会腐蚀滤纸引入杂质。
饲料中钙含量的测定
饲料中钙含量的测定1.本规程依据GB/T6436-2002制定。
2.仪器和材料：盐酸溶液（1+3）、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1、1+50）、草酸铵水溶液（42g/L）、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）、甲基红指示剂（1g/L）。
分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。
容量瓶（100ml）、酸式滴定管、漏斗、移液管、烧杯。
3.分析步骤3.1按照测量粗灰分的方法将试样灰化。
3.2在灰化后坩埚内加入10ml盐酸溶液和数滴浓硝酸，小心煮沸后移入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水定容，摇匀。
3.3移取样液10ml至烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液（1+1）至呈橙色，滴加盐酸溶液至呈粉红色，小心煮沸，缓慢滴加草酸铵溶液10ml，且不断搅拌，煮沸数分钟，放置过夜陈化。
3.4用定量滤纸过滤，1+50氨水溶液洗涤沉淀6-8次。
将滤纸和沉淀转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至80℃，用高锰酸钾溶液滴定。
3.5同时进行空白测定。
4结果表示4.1计算式X=（V−V0)×C×200M×V′式中：V——试样消耗高锰酸钾的体积（ml）；V0——空白消耗高锰酸钾的体积（ml）；c——高锰酸钾的浓度（mol/L）；V′——滴定时移取分解液体积（ml）；m——试样质量（g）。
取两次结果的平均值为测定结果，结果表示至0.01。
5.允许差含量≥10%为2%，含量5%-10%为3%，含量1%-5%为5%，1%以下为10%。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标饲料中钙的测定国标是指对于饲料中钙含量的测定方法与要求。
钙是动物生长发育必不可少的重要矿物质元素，对于动物的骨骼形成、神经传导和心肌收缩等功能起着重要作用。
因此，科学、准确地测定饲料中钙的含量对于动物的健康生长和生产效益至关重要。
根据国家标准，测定饲料中钙的含量有以下几种常用方法：第一种是电位滴定法，也称为酸-碱滴定法。
该方法通过将酸性溶液滴入含钙的饲料样品中，当酸性溶液与含钙饲料中的钙发生反应时，溶液的pH值会发生变化。
通过测量pH值的变化，可以确定饲料中钙的含量。
第二种是碘量法，也称为碘酸盐滴定法。
该方法利用含碘酸盐的溶液与饲料样品中的钙发生络合反应，通过测量溶液的色度变化来确定饲料中钙的含量。
第三种是EDTA滴定法，也称为螯合滴定法。
该方法利用EDTA（乙二胺四乙酸）与饲料样品中的钙离子发生络合反应，通过滴定EDTA溶液的体积来确定饲料中钙的含量。
这些测定方法都有各自的特点和适用范围，选择合适的测定方法需要根据实际情况来决定。
无论使用哪种方法，测定饲料中钙的含量前，都需要对饲料样品进行预处理，如粉碎、筛网、溶解等，以保证测定结果的准确性。
在实际操作中，还需要注意一些细节，例如，测定过程中应注意实验室环境的洁净和无杂质，溶液的稳定性和浓度的准确性，以及仪器设备的校准和调试等。
同时，还应严格按照国家标准的要求进行实验操作，保证测定结果的准确性和可靠性。
饲料中钙的测定国标的出台，为饲料生产企业和科研机构提供了一种统一的、科学的测定方法和参考依据。
遵循国家标准进行钙的测定，可以保证饲料中钙的含量与质量符合国家要求，在一定程度上提高了饲料的营养价值，促进了畜禽养殖业的健康持续发展。
同时，科学测定饲料中钙的含量还能为动物的营养需求提供准确的依据，有助于制定合理的饲养方案，提高养殖效益，减少资源浪费和环境污染。
总之，饲料中钙的测定国标是饲料行业的重要标准之一，科学、准确地测定饲料中钙的含量对于动物健康生长和生产效益具有重要意义。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标摘要：一、饲料中钙含量的测定意义1.钙在饲料中的重要性2.钙对动物生长发育的影响3.国标在饲料生产与监管中的作用二、国标中饲料钙含量测定的方法1.滴定法2.原子吸收光谱法3.X 射线荧光光谱法4.滴定法和原子吸收光谱法的比较三、国标在实际应用中的优势与挑战1.保证饲料质量2.提高动物生产效益3.应对饲料行业的发展需求4.实验操作与仪器设备的要求四、国标在饲料钙测定中的改进与完善1.方法学的优化2.实验条件的控制3.提高国标与实际操作的契合度正文：饲料中钙含量的测定在饲料生产与监管中具有重要意义。
钙是动物生长发育所必需的营养元素，对骨骼和牙齿的形成、神经和肌肉的功能等方面具有关键作用。
因此，准确测定饲料中钙含量对于保证动物生产效益和产品质量至关重要。
我国制定了饲料中钙含量测定的国家标准，主要包括滴定法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等方法。
这些方法具有较高的准确性和可重复性，能够满足饲料行业对钙含量测定的需求。
其中，滴定法和原子吸收光谱法在实际应用中较为广泛，两者在精度和操作简便性方面有一定的优势，但也存在一定的局限性，如对实验操作和仪器设备的要求较高。
在实际应用中，国标对于饲料钙含量测定具有明显的优势。
首先，国标可以保证饲料质量，避免因钙含量不足或过高而对动物生长发育产生不良影响。
其次，国标有助于提高动物生产效益，通过准确测定饲料中钙含量，可以合理调整饲料配方，降低生产成本，提高生产效益。
最后，国标能够应对饲料行业的发展需求，随着饲料工业的快速发展，对钙含量测定方法的精度和效率提出了更高的要求。
然而，国标在饲料钙测定中也面临一定的挑战。
例如，实验操作与仪器设备的要求较高，可能限制了国标的推广和应用。
为了应对这些挑战，有必要对国标进行改进与完善，包括方法学的优化、实验条件的控制以及提高国标与实际操作的契合度等。
总之，我国饲料中钙含量的测定国家标准在饲料生产与监管中发挥着重要作用。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标
【原创实用版】
目录
1.饲料中钙的测定方法
2.国标中的 EDTA 法
3.如何判断荧光消失的准确性
4.提高观察荧光消失准确性的方法
正文
在饲料行业中，钙是一种非常重要的营养成分，对于饲料中钙的测定方法，我国标准中采用了 EDTA 法。
EDTA 法是一种常用的荧光分析方法，其原理是利用 EDTA 与钙离子形成稳定的配合物，然后通过测定荧光强度的变化来推算出钙的含量。
然而，在实际操作过程中，如何准确判断荧光消失的情况一直是困扰实验人员的问题。
有时候，荧光消失的情况可能不太明显，导致测定结果不准确。
针对这个问题，我们可以采取以下方法来提高观察荧光消失的准确性：
1.确保实验环境的稳定。
在测定过程中，避免光源、温度等环境因素的影响，以确保测定结果的可靠性。
2.严格控制实验操作。
在实验过程中，应严格按照操作规程进行，避免因操作不当导致的荧光消失判断不准确。
3.采用经验方法。
有经验的实验人员会发现，将溶液按一定的方向转起来，会好观察些。
这是因为在旋转的过程中，溶液中的荧光物质会均匀分布，有利于观察荧光消失的情况。
4.借助仪器设备。
可以使用荧光显微镜等专业设备来观察荧光消失的情况，这样能够更准确地判断荧光消失的时机。
《饲料中钙的测定作业设计方案》
《饲料中钙的测定》作业设计方案一、实验目标本实验旨在通过测定饲料中钙的含量，了解不同饲料样品中钙的含量差别，为饲料的配方提供参考。
二、实验原理饲料中钙的含量可以通过酸的萃取和滴定来测定。
起首将饲料样品与盐酸混合，在高温下将钙转化为可溶性的氯化钙。
然后用稀硝酸将氯化钙转化为硝酸钙，并用硝酸钠进行滴定，最终计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 热水浴3. 称量瓶、漏斗、烧杯4. 玻璃棒、磁力搅拌器5. 盐酸、硝酸、硝酸钠四、实验步骤1. 称量0.5g摆布的饲料样品，放入称量瓶中。
2. 加入适量盐酸，用热水浴加热，使其完全溶解。
3. 冷却后，用稀硝酸转化为硝酸钙。
4. 加入硝酸钠溶液，用甲基橙指示剂进行滴定，直至出现橙色终点。
5. 记录滴定所需的硝酸钠溶液的体积V(ml)。
6. 计算饲料中钙的含量，公式为：Ca (%) = V×N×20/(W×100)，其中N为硝酸钠的标准浓度，W为取样量(g)。
五、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验时要准确称量，避免误差。
3. 实验室设备要保持清洁，避免污染。
4. 实验废液需按规定处理，避免对环境造成污染。
六、实验结果分析通过实验测定，可以得出不同饲料样品中钙的含量，从而比较不同饲料的营养价值。
通过比照分析，可以选择适合的饲料配方，提高畜禽的发展发育和生产性能。
七、实验总结本实验通过测定饲料中钙的含量，掌握了饲料分析的基本方法和技巧。
同时，也加深了对饲料配方和营养价值的理解，为畜禽养殖提供了科学依据。
《饲料中钙的测定导学案》
《饲料中钙的测定》导学案一、实验目标：1. 了解饲料中钙的含量对动物发展发育的重要性。
2. 进修应用滴定法测定饲料中钙的含量。
3. 掌握实验操作的基本技能。
二、实验原理：本实验采用滴定法测定饲料中钙的含量。
钙与EDTA络合物形成不溶的沉淀，通过滴定EDTA标准溶液，可以计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 量瓶、分液漏斗、滴定管、烧杯等。
2. EDTA标准溶液、饲料样品、指示剂等。
四、实验步骤：1. 取一定量的饲料样品，将其研磨成细粉。
2. 将研磨后的饲料样品加入烧杯中，加入适量的盐酸溶解。
3. 将溶解后的饲料样品转移至量瓶中，加入适量的指示剂。
4. 用EDTA标准溶液滴定，直至出现终点。
5. 记录滴定所需的EDTA标准溶液的体积，计算出饲料中钙的含量。
五、实验注意事项：1. 实验操作时需戴手套、护目镜等个人防护用具。
2. 实验仪器需提前清洗干净，避免杂质干扰实验结果。
3. 滴守时需缓缓滴加EDTA标准溶液，直至出现颜色变化。
4. 实验结束后及时清洗实验仪器，保持实验台面整洁。
六、实验结果与分析：通过实验测定得到的饲料中钙的含量可以与标准值进行比较，评估饲料的质量。
若实验结果与标准值相差较大，说明饲料中钙含量不符合要求，需要进行调整。
七、实验延伸：1. 可以尝试应用其他方法测定饲料中钙的含量，比较不同方法的优缺点。
2. 可以探究不同饲料对动物发展发育的影响，进一步钻研饲料配方的优化。
通过本实验，学生不仅可以掌握测定饲料中钙的方法，还可以了解饲料对动物发展发育的重要性，培养实验操作能力和科学钻研精神。
希望同砚们认真进修实验内容，积极参与实验操作，提高实验技能和科学素养。
愿大家在实验中收获知识和乐趣！。
水产动物饲料中钙的测定
2.样品的炭化
（1）将带有样品的坩埚置于电炉上， 盖打开少许。 （2）调整电炉的温度为低温，小火 加热（白烟）至无烟（禁止高温，忌 有黑烟，），待烟冒完后，然后升温 灼烧至样品无烟，即为炭化完毕
六、结果计算
(V-V0) ×C ×0.02
V1
Ca （%）= ———————× ——— ×100％
m
V2
V ——测样品时0.05mol/L KMnO4溶液的用量（ml）
V0 ——测空白时0.05mol/L KMnO4溶液的用量（ml）
V1 ——试样分解液定容的体积（ml）
V2 ——测定时移取的试样分解液体积（ml）
度为550c左右 4．坩埚：50ml瓷质 5．容量瓶：250毫升 6．酸式滴定管：25 ml
7．玻璃漏斗：7.5cm 8.定量滤纸：中速11-12.5cm 9．移液管：20或25ml 10．烧杯： 200ml
11 ．玻棒：15cm
分析天平
调温电炉
高温电炉
坩埚
容量瓶
滴定管
漏斗
移液管
烧杯
滤纸
五、测定步骤
C ——KMnO4溶液浓度（ 0.05mol/L ）
m ——试样质量（g）
0.02 —与1.00ml KMnO4溶液相当的以克表示的钙的质量
重复性：试样取两个平行样其算术平均值为 结果
钙含量在5%以上，允许相对偏差3% 钙含量在5~1%时，允许相对偏差5% 钙含量在1%以下，允许相对偏差10% 相对偏差=│测定值-平均值│/平均值
三、试剂
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般灰 化 ３ ｈ ，对 于部分含矿 物质较 多 ，难 灰化 的样
品要适 当延 长灰化 时 间 ，烧 至呈 浅灰色 ，无炭 黑粒 即可 ，一定要烧 透烧 完全 ，否则钙 不能全 部从 有机
物 中分解 出来 。
饲料样品 ； 硝酸 ； 盐酸 （ １ ＋ ３ ） ； 硫酸 （ １ ＋ ３ ） ；
Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ４ ３ ６ －２ ０ ０ ２《 饲料 中钙 的测定 》中 “ 第 一
篇 高锰 酸钾法 （ 仲裁法 ） ” 。
２ ． ２ 试 验原 理
达到非常高的检测精确度 、准确度 。
将 试 样 中有 机 物破 坏 ，钙 变成 溶 于水 的离 子 ，
用草酸铵定量沉淀 ，用高锰 酸钾法间接测定钙含量 。
限公 司 ］ ；Ｓ Ｘ 一 １ ２ — １ ０高温 电阻路 （ 天津泰斯 特仪器 有 限公 司 ） ； Ｄ Ｂ 一 ３ Ｄ电热 板 （ 天津泰 斯 特仪 器有 限 公司 ） ； １ ０ １ 一 Ｚ Ｎ数显鼓 干燥箱 （ 华北仪器有 限公司 ） 。
１ ２ 试 验 材 料
隙 ，不要拿下盖 ） ，直 至呈黑灰色 ，不 冒烟。将 坩埚 及盖移 入 电阻炉 中 ，最好冷 炉升温至 ５ ５ ０ ％后计 时 ，
１ 试 验 仪器 、材 料
１ ． １ 试 验 仪 器
２ ． ３ 注意事项
（ １ ）干 法 ： 试样 的称样量 ２ ． ５ ｇ 左 右 ，精 确 至
０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ，在 电炉 上炭化 （ 坩埚盖 与坩埚 间 留有 小缝
Ａ Ｌ ２ ０ ４电子 天平 ［ 梅特 勒一 托力 多 （ 上 海 ）有
氨水 （ １ ＋ １ ） ； 草酸铵 （ ４ ２ ｇ ／ Ｌ） ；
３６．
目
（ ２） 灰 化后 的样 品加 入盐 酸和浓 硝酸于 电热板 或 电炉上 ，使 用 电炉时 ，用可 调温 电炉 ，或在 其上
（ ７） 在 洗 涤沉 淀 时 ，所用 滤 纸不要 过 大 ， 越 小
越好 ， 这 样引入 的滤纸 的吸附作用降 到最低 ， 一般用
Ｃｕ ｉ Ｓ ｈ ｕ ｌ ｉ ｎ ｇ（ Ｈ ｕ ｌ ｕ ｎ ｂ ｅ ｉ ｅ ｒ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｅ ｋ ｅ ｙ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｆ ｅｅ ｄ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ， ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａｎ ｄ ａ ｓ ｈ ｉ ｎ ｇ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ａ ｇ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ， ｔ ｏ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ： ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａｎ ｄ ａ ｓ ｈ ｉ ｎ ｇ ， ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｇ ｉ ｎ ｇ ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ
２ １ 检 测 方 法
多会 引起 中毒或 产 生生 理不 平 衡 ，严 重 时会 死 亡 ， 这些都 会使畜 牧业 减产 。从 吸收效 果看 ，乳 酸钙 吸 收率最佳 ，而广泛使用 的钙源为贝壳和石灰石 。
钙测定 过程 容易 出现检测 超 出重 复性 限和再 现 性 限要 求 。笔 者通过严 格控 制每一 操作 细节 ，可 以
ｌ
确度 。
钙 的 注 意 事 币
摘要 ：本文对 饲料 中钙 的测定的关 键点称样 、炭化一 灰 化处理 、沉淀一 陈化 、滴定操作 过程等进行 了论述 ，提高检测 准
关键词 ：炭化一 灰化 沉淀一 陈化 准确度
Ｕｓ ｉ ｎｇ ｔ ｈ ｅ Ｓ ｔ ａ ｎｄａ ｒ ｄ Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃａ ｌ ｃ ｉ ｕｍ ｉ ｎ Ｆｅ ｅ ｄ
直径不大于 ７ ｅ ｍ的滤 纸 ， 且在加热后 ， 用高锰酸钾标
放 一块耐火 板使加 热温度 均匀平 和 ，待液体 加热微
沸 时 ，停止加 热 ，利 用余热缓 慢加 热 ，且不 可大火
致使 挥发损 失试液 过多而影 响检测 结果 ，更不 可 以
烧 干。
液滴定过程 中 ， 不要过度用力搅拌 ， 防止滤纸变成糊 浆 ，吸附大量 的高锰 酸钾标 液 ，引入误 差过大 ，严 重 的可能达不到滴定终点 。 （ ８）高锰 酸 钾滴 定 草酸 铵操 作 关键 在 于温 度 ，
甲 基 红 璧 指 璧 示 准 剂（ 溶 液 ［ ｃ （ ÷Ｋ Ｍ ｎ ０ ） ＝ ０ ． ０ ５ ｍ 。 ｌ ／ Ｌ ］ ；
１ ｇ ／ 纯 Ａ Ｒ及 其 以上试 剂
实验用 水 的 ｐ Ｈ值范 围和 电导率 应符 合 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ６ ８ ２ — ２ ０ ０ ８中三级水标准要求 。 ２ 试 验 方 法
钙是动 物体 内含量 最多 的矿物元 素 ，为 畜禽 骨 骼生 长及蛋 壳形成 所必需 ， 对维持生长 、 繁殖 、 肌肉、 神 经 的正常兴 奋度 ，降低毛 细血管 的通透 性 ，参 与 血液 的凝 固、调 节代谢 、激活 酶等 发挥作 用 。饲 料
中钙 的种类 、数 量和质 量对 畜禽生产 具有 十分重要 的作用 。如果 钙元素 太少 ，动物会 产生缺 乏症 ，太