硫酸阿托品含量测定的检测
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作（一）鉴别取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇，提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1cm吸收池中，以水2ml代替对照品和供试品，按同法操作所得的氯仿液空白。
比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量
硫 酸 阿托 品滴 眼液 是我 市第 三人 民医 院常用 的医 院制 ２ ． ５线性关 系考察 ： 精 密称取硫 酸阿托品对照 品适量 ， 加 水制 剂， 处方成分 为硫酸 阿托 品 、 氯化钠 、 羟苯乙酯 ， 常用于检查 眼 成 浓度分 别约 为 １ ０ 、 ２ ０ 、 ５ ０ 、 ８ Ｏ 、 １ ０ ０ ￣ ｇ ・ ｍ ｌ 。的溶 液 ，摇 匀 ， 按 底及角膜炎等 的治疗 。 原 制剂标准采用 中和法测定其含量 ， 也 “ ２ ． １ ” 项 下方法处理 ， 作为 系列 、 标 准溶液 ， 在４ １ ６ ｎ ｍ波长 处分 曾有 系数倍率 法【 １ ＿ 、 高效液相色谱法［ ２ １ 等报道。本文采用快捷 、 别测定吸光度 。 以标准溶液浓度 ｘ为横 坐标 、 吸光度 Ｙ为纵坐 准确 的比色法对其质量标准进行改 进。 标， 绘制标 准曲线 ， 得回归方程 ： Ｙ硫 ＝ Ｏ ． ０ １ ９ ４ Ｘ ＋ ０ ． ０ ０ ７ ４ ， ｒ ＝ １仪器与试 药 ０ ． ９ ９ ９ ９ （ ｎ ＝ ５ ） 。结果表明 ： 硫酸阿托品在 １ ０ ． ４ ３ ～ １ ４． ０ ３ １ ． ｚ ｇ ・ ｍ ｌ 范 岛津 Ｕ ｖ 一 ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ紫外 一 可见 分光光 度计 ； Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ９ ２ Ｓ Ｍ一 围内与吸光度线性关系 良好 。 ２ ０ ２ Ａ — Ｄ Ｒ电子分析 天平 。 ２ ． ６精密度试验 ： 取对 照品溶液 ， 在４ １ ６ ｎ ｍ波长 处测 定吸光度 硫酸阿托品对照品（ 批号 ： ０ ０ ４ ０ － ９ １ ０ ９ ， 供含量测定用 ） ， 购自 ５次 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ７ ％。 中国药 品生物制 品检定所 ；硫酸阿托品滴 眼液 （ 批号 ： １ ２ ０ ８ ２ ６ 、 ２ ． ７ 稳定性试验 ： 取 同一供试 品溶液 ， 阴凉密闭放置 ， 在０ 、 ４ 、 ８ 、 １ ２ １ ０ ０ ５ 、 １ ２ １ ２ ２ ４ ） ， 硫酸阿托品含量 ： １ ０ ｍ ｇ ・ ｍ ｌ ， 由洛阳市第 三人 １ ０ 、 １ ２ ｈ测定吸光度 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ０ ３ ％。 表明供试品溶液在阴凉处 民医院制剂室提供 。水为娃 哈哈纯净水 ； 其他试剂为分析纯。 密闭放置 １ ２ ｈ内稳定 。 ２方法与结果 ２ ＿ ８重复性试验 ： 取 同一供试 品 ６份 ， 按“ ２ ． ２ ” 项下方 法制备并 ２ ． １ 对 照品溶液的制备 ：精密称取硫酸阿托 品对 照品适量 ， 加 测定吸光度 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ １ ％。 水制成每 ｌ ｍ ｌ 中约含硫酸 阿托 品 ５ ０ ｇ的溶液 ， 置 于预先精 密 ２ ． ９回收率 试验 ：精密 量取供试 品 ６份 ，每份 ５ ｍ ｌ ，分 别置 加入 １ ０ ｍ ｌ 三氯 甲烷 的分液漏斗 ，加 １ ％溴 甲酚绿溶 液 ２ ｍｌ 振 １ ０ ０ ｍｌ 量瓶 中 ，再分别精 密加入相 当于供试 品量 ８ ０ ％、 １ ０ ０ ％、 摇， 静置使分层 ， 取三氯甲烷液 ， 即得 。 １ ２ ０ ％的对照品 ， 加水溶解并稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过。 精密量取 ２ ． ２供试 品溶液 的制备 ： 精 密量取本 品 ５ ｍｌ ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量 瓶 中， 续滤液 ５ ｍ ｌ ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量 瓶 中， 用水稀 释至 刻度摇匀 ， 按“ ２ ． １ ” 加 水溶解并稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 精 密量取续 滤液 ５ ｍ ｌ ， 置 项下 方法处理 ， 在４ １ ６ ｎ ｍ处测定 吸光度 ， 计算含量。平均加样 ５ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 摇匀 ， 按“ ２ ． １ ” 项下方法处理 ， 即得。 回收率为 ９ ７ ． ８ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ０ ２ ％。 ２ ． ３阴性样 品溶液 ：制备不 含硫 酸阿托品的阴性样 品溶 液 ， 按 ２ ． １ ０ 样 品测定 ： 分别取 三批不 同批号 的供试 品各 ２份 ， 按“ ２ ． ２ ” “ ２ ． ２ ” 项下方法 制备 ， 即得。 项 下方法制备 供试 品溶 液 ， 照紫外一 可见 分光光度法 ， 以三氯 ２ ． ４测定波长 的选择 ： 取对照 品溶液 、 供试品溶液 、 阴性样 品溶 甲烷 为空 白， 在４ １ ６ ｎ ｍ波长处分别测定吸光度 ， 计算含量 。结 液， 按紫 外一 可见分光光 度法 ， 分别 在 ３ ０ ０ ～ ５ ５ ０ ｎ ｍ波 长范 围内 果 ， 批号 为 １ ２ ０ ８ ２ ６ 、 １ ２ １ ０ ０ ５ 、 １ ２ １ ２ ２ ４的三批 样品 中硫酸 阿托品 扫描 ， 测得对 照品溶液 、 供试 品溶 液在 ４ １ ６ ｉ ｒ ｍ处有 最大 吸收 ， 的含量分别为 １ ０ ． １ ２ 、 ９ ． ９ ８ 、 １ ０ ． ０ ９ ａ ｒ ｇ ・ ｍｌ ～ 。 而 阴性 样 品溶 液 无 吸 收 。 （ 见图 １ ） ３讨 论
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
水
10.00mL
Байду номын сангаас
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
标示量% 每ml含量 10 100 ％ 标示量 A 供 C 对 稀释倍数 1 ＝ 1.027100% A对 标示量
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 5d 水浴蒸干 残渣 蒸干 发烟硝酸 放冷 2~3d 乙醇 1小粒 固体KOH 观察颜色 深紫色
黄色残渣
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ） 利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显
色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
1．原理：
阿托品
B H BH HIn H In
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
紫外法测定硫酸阿托品眼膏的含量
HEILONGJIANG MEDICINE AND PHARMACY Oct. 2002, Vol. 25 No. 547紫外法测定硫酸阿托品眼膏的含量常雪君1文莉敏2（１．泰兴市人民医院药剂科 江苏泰兴 ２２５４００２．鹤岗人民医院 黑龙江 鹤岗 １５４１００）提要目的建立硫酸阿托品眼膏的含量测定的紫外分光光度方法方法用无水乙醇提取后在258nm测定吸光度结果在0.3~1.1 mg/ml范围内吸光度与硫酸阿托品的浓度间线性关系良好(r>0.999)模拟样品的平均回收率为99.9%~100.4%,相对标准差为0.61%~1.1%结论本法简单准确可用于硫酸阿托品眼膏的测定关键词硫酸阿托品眼膏紫外分光光度法含量测定中图分类号R927.2 文献标识码 A 文章编号 1008-0104(2002)05-0047-01硫酸阿托品眼膏是一医院制剂由硫酸阿托品加眼膏基质制成医院制剂规范中采用中和法滴定测定其中硫酸阿托品含量[1]操作较繁琐笔者采用紫外分光光度法对硫酸阿托品眼膏中的硫酸阿托品进行了测定实验结果表明紫外法测定硫酸阿托品眼膏方法简便可靠符合制剂含量测定的各项要求1 仪器与试药UV-260型分光光度计(日本岛津制造所)53-WA型分光光度计(上海光学仪器厂)硫酸阿托品对照品(中国药品生物制品检定所)硫酸阿托品(符合中国药典标准)无水乙醇(分析纯)2 方法取硫酸阿托品眼膏7g(处方1)或3.5g(处方2)精密称定置烧杯中加无水乙醇20ml置水浴加热充分搅拌使硫酸阿托品溶解再置冰浴中放冷后滤入100ml量瓶中同法提取4次滤液并入量瓶中加无水乙醇至刻度摇匀以无水乙醇为参比在258nm测定吸光度另取0.7mg/ml 的硫酸阿托品对照品无水乙醇溶液以无水乙醇为参比在258nm测定吸光度通过标准品对照法计算样品的标示百分含量3 结果与讨论3.1 测定波长取硫酸阿托品对照品适量用无水乙醇制成浓度为1mg/ml的溶液取眼膏基质10g按样品测定方法进行提取合并滤液作为硫酸阿托品眼膏的空白溶液以无水乙醇为参比在仪器上绘制上述两种溶液的紫外吸收光谱由所得的光谱可见硫酸阿托品在252nm258nm和264nm具有三个吸收峰其中258nm的吸收峰最大而眼膏基质的无水乙醇提取液在此波长无吸收因此选定258nm作为硫酸阿托品的测定波长3.2 线性与范围精密称取硫酸阿托品对照品50mg置200 ml量瓶中用无水乙醇溶解并加无水乙醇至刻度精密吸取该溶液3.0 5.07.09.0和1.1ml分别置25ml量瓶中用无水乙醇稀释至刻度在选定的258nm测定各溶液的吸光度将测定的吸光度和各溶液相应的浓度值进行线性回归得回归方程及相关系数分别为Y=0.631C+7.0210-3 r>0.999(n=5)由此可见在0.3~1.1mg/ml范围内硫酸阿托品在258nm的吸光度与浓度间具有良好的线性关系3.3 准确度分别取用酸性染料比色法[2]测定含量的硫酸阿托品原料0.7g,1.0g和1.3g精密称定按处方1制备硫酸阿托品眼膏三批模拟制剂分别取模拟制剂各三份精密称定按样品测定方法测定硫酸阿托品的含量并计算相应的平均回收率和95%置信水平的置信距结果为(100.4 1.5)% (99.9 1.5)%和(100.2 1.4)%3.4 精密度取回收率试验中的各批模拟制剂按样品测定方法每隔一日各测定一次以考察所建立的方法的精密度高中低含量不同的模拟制剂的测定结果(g/g)的平均值(n=3)分别为0.72% 1.00%和1.33%相对标准差分别为0.63%0.61%和1.1%各批制剂95%置信水平下的置信范围分别为0.01%0.01%和0.04%参考文献1.中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范西药制剂[M].第2版,北京:中国医药科技出版社,1995;1912.国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].2000年版,二部,北京:化学工业出版社,2000;874(2002-02-25收稿)作者简介:常雪君(1963~)男,1989年毕业于佳木斯工学院药学系,学士,药师Determination of Atropine sulfate eye ointment by spectrophotometryCHANG Xuejun1 WEN Limin2(1.Department of Pharmacy, Taixing People’s Hospital, Taixing, 225400 China; 2.Hegang People’s Hospital, Hegang 154100, China)Abstract Objective: A UV spectrophotometry for the determination of Atropine sulfate eye ointment was established. Method: After extracting with absolute ethanol, Atropine sulfate was determined at wavelength 258 nm. Results: The absorbance and concentration showed better linear relation between 0.3 mg/ml to 1.1 mg/ml (r>0.999). The average recovery of simulated sample was 99.9% to 100.4%, with related standard difference of 0.61% to 1.1%. Conclusion: The established method is simple and accurate. It is suitable for the determination of Atropine sulfate eye ointmentKey words Atropine sulfate; eye ointment; UV spectrophotometry; determination。
硫酸阿托品原料药的含量测定非水碱量法计算公式
硫酸阿托品原料药的含量测定非水碱量法计算公式硫酸阿托品是一种重要的药物成分，对于其原料药含量的准确测定至关重要。
在非水碱量法中，有特定的计算公式用于确定硫酸阿托品原料药的含量。
咱先来说说非水碱量法，这方法就像是一位严谨的侦探，能精确地找出硫酸阿托品的含量。
它的原理是在非水溶剂中，让硫酸阿托品和碱发生反应，然后通过测量消耗的碱的量来计算出硫酸阿托品的含量。
那这计算公式到底是啥呢？它一般是这样的：含量（%）=（V×F×T×10^-3）/（m×1000）×100。
这里面的 V 代表滴定消耗的碱液体积，F 是碱液的浓度校正因子，T 是滴定度，m 就是供试品的质量。
我给您举个例子吧。
有一次在实验室里，我和同事们一起测定一批硫酸阿托品原料药的含量。
我们小心翼翼地称取了一定质量的样品，然后按照标准操作流程进行滴定。
当时实验室里静悄悄的，只有滴定管里的溶液一滴一滴落下的声音，大家都全神贯注，生怕出一点差错。
当最后一滴碱液滴入，我们迅速记录下消耗的碱液体积，然后按照公式认真计算。
那紧张又期待的心情，就像等待考试成绩公布一样。
经过一番计算，终于得出了含量结果，那一刻的成就感简直无法形容。
再回到这个公式，要注意的是，每个参数的测定都要准确无误。
V的测量要精确到小数点后两位，F 的校正要严格按照标准来，T 的确定也要经过多次实验验证，m 的称取更是要精细。
任何一个小的误差，都可能导致最终结果的偏差。
在实际操作中，还会遇到各种各样的问题。
比如说，溶液的配制要保证纯度和浓度的准确，实验器具的清洁和校准也不能马虎。
有时候，因为一点小小的疏忽，可能就得重新做实验，那可真是让人又懊恼又无奈。
总之，硫酸阿托品原料药的含量测定非水碱量法计算公式虽然看起来有点复杂，但只要我们认真操作，严格控制每一个环节，就能得到准确可靠的结果，为药品的质量控制提供有力的保障。
这不仅关系到药品的疗效，更关系到患者的健康和安全。
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
的参数（如旋光度），与规定限度比较，判断供试品中
杂质的限量）
灵敏度法
(一)、莨菪碱 （掌握）
硫酸阿托品中莨菪碱的检查 方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过－0.4°（限量为24.6%）
（ 二、有关物质 了解
硫酸阿托品中有关物质的检查 方法：HPLC 有关物质：莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 固定相：C18 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈 =84:16 检测波长：225nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留 时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积（1.0%）
• A.利血平 • B.奎尼丁 • C.吗啡 • D.可待因 • E.阿托品
测试
2、阿托品由___莨_菪__醇____ 和 ___莨_菪__酸____两部分组成。 3 、 硫 酸 阿 托 品 是 否 具 有 旋 光 性 ？ （B）
A有 B 没有 4 、 关 于 硫 酸 阿 托 品 ， 下 列 哪 些 说 法 是 错 误 的 ？ （A） A.在碱性溶液中较稳定 B.遇碱性药物引起分解 C.可发生维他立反应 D.两分子阿托品与一分子硫酸成盐 E.水溶液呈中性
酸性染料比色法阿托品片剂的含量测定
合适的pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收 集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×平均片重 W×标示量
×100%
式中C对 单位（mg/ml）,V=50ml,平均片重单位为g, W单位g，标示量单位mg
1.027：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得：
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量
694.83
硫酸阿托品非水碱量法测定
硫酸阿托品非水碱量法测定硫酸阿托品非水碱量法是一种常用于测定药物含量的分析方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤和使用注意事项，以便读者能够全面了解该方法并正确进行实验。
硫酸阿托品非水碱量法是一种基于化学反应的分析方法。
该方法利用硫酸阿托品与药物中的酸性物质发生中和反应，进而通过测定所需的硫酸阿托品的用量来推算出药物的含量。
由于硫酸阿托品对酸性物质有特异性的中和能力，因此该方法在药物含量测定中得到了广泛应用。
具体使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定的步骤如下：1. 准备样品：将待测药物样品溶解于适量的有机溶剂中。
确保样品溶解充分且均匀。
2. 配制硫酸阿托品溶液：取适量的硫酸阿托品，加入适量的非水溶剂（如乙腈或丙酮）中溶解，制备成一定浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 预处理：将样品溶液与适量的非水碱量试剂（如甲醇、醋酸钾等）混合，使其中的酸性物质与碱量试剂反应。
通过试剂反应完全后的色变或电导率变化来判断反应是否完成。
4. 滴定：在反应完成的样品溶液中加入已配制好的硫酸阿托品溶液，滴定至反应结束。
滴定过程中，可以通过视察色变或电导率的变化来确定终点。
5. 计算结果：根据滴定前后硫酸阿托品溶液的用量以及溶液的体积和浓度，可以计算出药物样品中酸性物质的含量。
使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定时需要注意以下几点：1. 溶剂选择：应根据待测物质的性质选择适宜的有机溶剂。
与硫酸阿托品相容且能够使待测物质充分溶解的溶剂是理想的选择。
2. 硫酸阿托品浓度选择：硫酸阿托品溶液的浓度应根据待测物质的含量确定。
一般来说，药物含量较高的样品可以选择较低浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 滴定条件控制：滴定过程中需要控制滴定速度和溶液搅拌的强度，以确保滴定的准确性和重复性。
4. 仪器设备校准：使用前应校准仪器设备，确保其准确性和精确度。
通过了解硫酸阿托品非水碱量法的原理、步骤和使用注意事项，我们可以更好地理解和应用这一测定方法。
在实际操作中，我们应严格按照步骤进行，注意实验细节的控制，以获得可靠和准确的结果。
硫酸阿托品片的含量测定方法
硫酸阿托品片的含量测定方法以下是 7 条关于硫酸阿托品片含量测定方法的内容：1. 嘿，你知道可以用高效液相色谱法来测定硫酸阿托品片的含量吗？就像辨认一群人里特定的那个人一样，高效液相色谱法能精准找到硫酸阿托品哦！比如我们取一片硫酸阿托品片，放进仪器里，它就能准确分析出阿托品的含量啦！这种方法是不是超厉害？2. 还有一种方法叫紫外分光光度法哦！这就好比在光的世界里寻找那独特的信号。
把硫酸阿托品片溶解，让它在特定波长下发光，我们就能知道含量啦！比如说，把溶液放在那里，哇，那光的变化就显示出了阿托品的分量呀！3. 酸碱滴定法也可以呀！这就像是一场酸碱之间的有趣较量。
通过滴定试剂和硫酸阿托品片反应，根据消耗的量来计算，嘿，含量就出来啦！就像比赛中谁赢了一目了然一样。
你想想，看着试剂慢慢滴入，最后得出结果，多神奇呀！4. 薄层色谱法也别小瞧哦！就如在一个大迷宫里找到那特定的路径。
把硫酸阿托品片展开在薄层板上，然后用特定试剂显色，哇哦，含量的秘密就显现出来了！你说这是不是像在玩一个有趣的找线索游戏啊？5. 非水滴定法也很有用呢！这就好像在一个特别的环境里探测宝贝。
让硫酸阿托品片在非水溶剂中与滴定剂反应，从而确定含量，多有意思！就好像在一个神秘的领域里探索一样，刺激吧？6. 荧光分析法也能助力哦！那光芒就好似夜晚的星星，指引我们找到硫酸阿托品片的含量。
比如把它放在特定条件下激发，那荧光的强弱就代表了含量，你说酷不酷呀？7. 重量法也可以考虑呀！这就像称一个东西有多重一样简单直接。
把硫酸阿托品片通过一些操作后称重，就能算出含量啦！就好像我们称水果知道它有多重一样自然。
你说这种方法是不是也挺实在呀！我觉得这些方法都各有特点，都能帮助我们准确测定硫酸阿托品片的含量呢，每种方法都值得好好研究和运用呀！。
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
实验四硫酸阿托品片的含量测定实验目的：学习使用化学计量原理和滴定分析法测定药品中主要化学物质的含量，并掌握药品分析中常用的分析方法和应用技能。
实验原理：化学计量原理：在化学反应中，反应物的量与生成物的量之间存在着一定的关系，这种关系称为化学计量关系。
滴定分析法：根据反应滴定过程的沉淀、酸碱度变化等指标来测定未知溶液的浓度的方法。
硫酸阿托品片是一种治疗胃肠运动障碍、食管反流性疾病等的药品，其化学成分为硫酸阿托品。
利用滴定分析法可以快速测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量。
实验步骤：实验前准备：1. 称取硫酸阿托品片样品，将其粉碎并均匀混合。
2. 称取一定量的硫酸阿托品片样品，放在烧杯中，并附上标签。
3. 准备好 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，并将其定量到容量瓶中。
4. 用 pH 电极测定氢氧化钠溶液的 pH 值，记录下来。
5. 将氢氧化钠溶液加入滴定管中，进行滴定。
具体操作：1. 取称量好的药品样品，加入少量水中溶解。
2. 加入 50 mL 的已经烧开的水，加入磁子，加热并持续混合直到样品完全溶解并产生均匀混合液。
3. 用酚酞指示剂滴在化学勺中，然后将滴定管置于化学勺中。
用氢氧化钠溶液滴定硫酸阿托品溶液中的硫酸阿托品。
当颜色呈现鲜红色时，停止滴定过程。
4. 记录滴定过程所用的氢氧化钠溶液体积，计算硫酸阿托品含量 % w/w。
实验结果：实验结果要求将每组实验各重复 3 次，并求出平均值及标准偏差。
实验注意事项：1. 手套、防护镜等个人防护用具要全。
2. 硫酸阿托品片样品放置在干燥、阴凉处，避免受到阳光直射，防止分解、失效。
3. 氢氧化钠溶液中暴露氢氧化钠，可能引起眼、皮肤、呼吸道损伤，操作时应保持适当距离。
4. 确认所用仪器如 pH 电极已经校准并清洗干净，以避免结果不准确。
酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量一、实验目的：1.掌握酸性染料比色法的基本原理。
2.掌握酸性染料比色法的操作。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪分液漏斗规格：125mL 容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL刻度移液管规格：5mL、10mL 滤纸规格：直径10cm研钵2.试药硫酸阿托品片规格：0.3mg/片硫酸阿托品对照品溴甲酚绿邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠二氯甲烷蒸馏水三、实验原理：硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在适宜pH条件下，硫酸阿托品可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用二氯甲烷将离子对提取出来进行比色测定。
在适宜pH条件下四、实验内容硫酸阿托品片Liusuan Atuopin PianAtropine Sulfate Tablets本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]应为标示量的90.0%～110.0%。
[含量测定] 对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水硫酸阿托品50μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50mL容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥的滤纸过滤，收集续滤液，即得。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各2mL，分别置预先精密加入二氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时过滤）2mL，振摇提取2分钟后，静置使其分层，分取澄清的二氯甲烷液，照分光光度法（见附），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品量中含有[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]的重量。
硫酸阿托品注射液的含量测定
供试品溶液2ml 三氯甲烷10ml
溴甲酚绿溶液 振摇提取 测定 三氯甲烷液（下层）
紫外-可见分光光度法
λ=420nm 结果乘以1.027
谢 谢！
硫酸阿托品注射液的含量测定
一、实验原理
现行版«中国药典»对硫酸阿托品的片剂和注射液均采用酸 性染料比色法进行含量测定。利用在适当的pH介质中，阿 托品可与氢离子结合成阳离子，溴甲酚绿酸性染料可解离 为阴离子，上述阳离子和阴离子可定量地结合成有色配位 化合物，即离子对。该离子对可被三氯甲烷定量提取，形 成有色溶液。通过在420nm波长处测定该有机相中有色离 子对的吸光度，即可计算出阿托品注射液的含量。
二、实验步骤
（一）对照品溶液的制备
硫酸阿托品对照品 约25mg，精密称定
加水定容 至2 适量（约相当于硫 酸阿托品2.5mg）
加水定容 至50ml
精密量取5ml， 定容至100ml
对照品 溶液
滤过 取续滤液
供试品 溶液
（三）测定方法
对照品溶液2ml 三氯甲烷10ml
高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量
０ ． ９ ９ ９ ８ ６ ，ｎ＝７ ） ， ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ １ ０ １ ． ３ ３ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． ７ ４ ％ （ ｎ： ９ ） ． Ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ — ｄ ａ ｙ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ （ Ｒ Ｓ Ｄ） ｗ ｅ ｒ ｅ ０ ． ５ ２ ％，
面 积 线 性 关 系 良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ６ ， １ ７ ， ＝ ７ ） ； 平均 回收 率为 １ ０ １ ． ３ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ ＝１ ． ７ ４ ％（ ｎ＝ ９ ） ； 日 内精 密 度 Ｒ Ｓ Ｄ分 别为 ０ ． ５ ２ ％， ０ ． ３ ３ ％，
０ ． ３ ０ ％（ ｎ＝５ ） ； 日间 精 密 度 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 １ ． ６ ７ ％， １ ． ２ ０ ％， ０ ． ８ ９ ％（ Ｆ ｔ ＝ ５ ） 。 结 论 该 法 简便 、 敏捷 、 准确 ， 可 用于硫 酸 阿托 品 的质 量 控 制 。 关键 词 ： 高效 液 相 色谱 法 ； 硫 酸 阿托 品 ； 含 量 中 图分 类 号 ： Ｒ９ ２ ７ ． ２ ； Ｒ ９ ８ ８ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ７ ） １ ７ —０ ０ ２ ３— ０ ３
摘要 ： 目 的 建 立 测 定 硫 酸 阿托 品 滴 眼液 含 量 的 高效 液 相 色谱 法 。 方 法 色谱 柱 采 用瑞 士 Ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｉ ｇ ｅ ｌ Ｃ 柱 （ １ ５ ０ ｍ ｌ ｎ Ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） ， 流 动 相 为 甲醇 一 ０ ． ５ ％Ｋ Ｈ Ｐ Ｏ （ ３ ５： ６ ５ ） ， 流速为 １ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 检 测波长为 ２ １ ７ ｎ ｍ。 结果 硫酸阿托品质量浓度在 ４ ０ ． ０—１ ６ ３ ． ０ ｇ ／ Ｌ范 围 内与峰
硫酸阿托品含量测定的检测
硫酸阿托品含量测定的检测一、测定方法本品先加染料（溴甲酚绿）与其反应呈色，再用紫外可见分光光度法的对照品比较法测含量。
本法也称为酸性染料比色法。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品 2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
另取硫酸阿托品对照品约25mg精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外分别测定吸光度，计算，并将结果乘以二、主要操作1.供试品溶液制备称量2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，100ml，摇匀，必要时过滤）2.0ml -可见分光光度法，在1.027，即得。
操作流程见图16-4。
10ml的分液加0.2mol/L氢，振摇提取2分420nm的波长处将量瓶中的溶液过滤，弃去初滤液，用初滤液洗涤锥形瓶后接取续滤液作为供试品溶液。
研磨/取本品20片,精密称定，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，T称量，定容研细图16-4供试品溶液配制[*初滤液：首先将需滤过的溶液一部分倒入漏斗中，待其全部滤完，此部分滤液可称为初滤液。
初滤液浓度高于原溶液浓度，因干燥滤纸吸水要达到饱和。
2.对照品溶液制备称量T定容。
见图16-5。
图16-5对照品溶液配制取硫酸阿托品对照品约25mg,精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.测定含量溶液处理，测定吸光度。
操作见图16-6。
图16-6溶液处理及测定吸光度1 -A S m R m10 100 %A R m S标示量式中A S为供试品的吸光度;A R为对照品的吸光度;m为对照品的取样量g；Rm s为供试品的取样量g ；m为平均片重。
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硫酸阿托品含量测定的检测
一、测定方法本品先加染料（溴甲酚绿）与其反应呈色，再用紫外可见分光光度法的对照品比较法测含量。
本法也称为酸性染料比色法。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷 10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇匀，必要时过滤)2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果乘以1.027，即得。
操作流程见图16-4。
二、主要操作
1.供试品溶液制备
称量→研磨→称量，定容→滤过
[*初滤液：首先将需滤过的溶液一部分倒入漏斗中，待其全部滤完，此部分滤液可称为初滤液。
初滤液浓度高于原溶液浓度，因干燥滤纸吸水要达到饱和。
]
2.对照品溶液制备称量→定容。
见图16-5。
取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.测定含量溶液处理，测定吸光度。
操作见图16-6。
研细
精密称取适量（约相当于硫
酸阿托品2.5mg），置50ml
量瓶中，加水振摇使硫酸阿
托品溶解并稀释至刻度，
将量瓶中的溶液过滤，
弃去初滤液，用初滤液
洗涤锥形瓶后接取续滤
液作为供试品溶液。
图16-4 供试品溶液配制
图16-5 对照品溶液配制
三、计算%
100
10
1
%⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
=
标示量
标示量
S
R
R
S
m
A
m
m
A
式中
S
A为供试品的吸光度；
R
A为对照品的吸光度；
R
m为对照品的取样量g；
s
m为供试品的取样量g；精品文档，你值得拥有最好的
m为平均片重。
照紫外-可见分光光度法，
在420nm的波长处分别测
定吸光度，计算，并将结果
乘以1.027
精密量取供试品溶液与对照
品溶液各2ml，分别置于2
个分液漏斗中，各加溴甲酚
绿溶液2.0ml
在2个分液
漏斗分别精
密加入三氯
甲烷10ml
振摇提取2分钟
后，静置使分层，
分取澄清的三氯
甲烷液
图16-6 溶液处理及测定吸光度。