水和废水中挥发酚、氰化物标准曲线评价指标研究

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水中挥发酚的测定

水中挥发酚的测定

水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。

2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。

水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。

水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。

若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。

由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水,制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。

(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。

4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。

425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。

6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。

7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L (一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。

一、实验目的和要求(1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。

(2)复习教材第二章中的相关内容。

二、4-氨基安替比林分光光度法(一)原理酚类化合物在pH 10±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,在510 nm波长处有最大吸收,用比色法定量。

(二)仪器(1)500 mL全玻璃蒸馏器。

(2)50 mL具塞比色管。

(3)分光光度计。

(三)试剂(1)无酚水:于1 L水中加入0.2 g经200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分摇匀后,放置过夜。

用双层中速滤纸过滤,滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。

(2)硫酸铜溶液:称取50 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500 mL。

(3)磷酸溶液:量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。

(4)甲基橙指示剂溶液:称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。

(5)苯酚标准储备液:称取1.00 g无色苯酚溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定:吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5 mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10 min。

加入1 g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5 min后,用0.125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1 mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

废水中挥发酚测定方法确认实验报告(HJ 503)

废水中挥发酚测定方法确认实验报告(HJ 503)

水质挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法HJ 503-20092.方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0+0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。

3.仪器本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

3.1 分光光度计。

3.2 一般实验室常用仪器。

4.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

4.1 无酚水:无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。

无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。

4.1.1 每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。

4.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。

4.2 三氯甲烷(CHCl3)。

4.3 氨水:ρ(NH3·H20)= 0.90 g/ml。

4.4 磷酸溶液,1+9。

4.5 缓冲溶液:pH=10.7。

称取20 g氯化铵(NH4C1)溶于100 ml氨水(4.3)中,密塞,置冰箱中保存。

为避免氨的挥发所引起pH值的改变,虚注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。

4.6 4-氨基安替比林溶液:称取2g 4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100 ml容量瓶中,用水稀释至标线,可保存7d。

4.7 铁氰化钾溶液:ρ(K3[Fe(CN)6])= 80 g/L。

称取8g铁氰化钾溶于水,溶解后移入100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对作者:薛佳凤施琪方延菁柏卫欣来源:《环境与发展》2020年第02期摘要:本文采用连续流动注射法[1]和紫外分光光度法[2-3],分别对地表水、生活污水、工业废水三种水质中的挥发酚和总氰化物进行测定。

实验结果表明:两种分析方法测定三种水质中的挥发酚和总氰化物结果基本一致,检出限、精密度、准确度、加标回收率均符合质量控制要求。

连续流动注射法的自动化程度更高,操作更简便,可适用于多种水质挥发酚和总氰化物的分析。

关键词:连续流动注射法;紫外分光光度法;挥发酚;氰化物;总氰化物;地表水;生活污水;工业废水中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2020)02-0-02DOI:10.16647/15-1369/X.2020.02.069Abstract:Using the Continuous flow injection and UV spectrophotometry to determine the volatile phenol and total cyanide in surface water, domestic sewage and industrial wastewater.The results show:Two analytical methods for the determination of volatile phenoland and total cyanide in three water quality are consistent,detection limit, precision, accuracy and recovery rate are consistent with the requirement of quality control.The flow injection analysis is higher degree of automation,easier operation,This method can be used to determine a variety of water volatile phenol and total cyanide.Key Words:Continuous flow injection;UV spectrophotometry;Volatile phenol;Cyanide;Total cyanide;Surface water;Omestic sewage;Industrial wastewater揮发酚和总氰化物都属于有毒有害物质。

水质挥发酚方法验证报告

水质挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数:水质挥发酚的测定检测标准:HJ503-2009仪器设备:智能一体化蒸馏仪自动液液萃取仪设备型号:STEHDB-106-3RWSTC-302B仪器条件:智能一体化蒸馏仪:加热功率500W;设定量250mL;时间设定120min.液液萃取仪:萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s;剩余次数2次实验时间:2016年10月8日一、方法验证步骤1.1试剂配制:按HJ503-2009配制。

1.2标准曲线绘制:按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验:用水中挥发酚标准物质(标准物质生产单位为中国计量科学研究院,标准物质批次编号为16042)配制浓度高、中、低3个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验:用水中挥发酚标准样品(标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所,标准物质批号为200349)进行试验。

临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。

分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品,按照HJ503-2009实验步骤进行实验。

计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定:按HJ503-2009进行测定,具体步骤如下:1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。

1.5.2连接冷凝管,开启循环水,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。

1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中,加2.0mL缓冲液,混匀(设置强度10-20Hz,运行时间60s,次数1次,以下混匀均如此),pH值为10.0±0.2;加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。

挥发酚标准曲线

挥发酚标准曲线

挥发酚标准曲线挥发酚是一类有机物,通常在环境中以气态存在,具有刺激性气味。

挥发酚的检测和分析在环境监测、工业生产和科研实验中具有重要意义。

为了准确、快速地检测和定量挥发酚的含量,科研人员通常会利用标准曲线的方法进行分析。

标准曲线是一种定量分析方法,通过一系列标准溶液的浓度和对应的测定值,建立起浓度和测定值之间的关系,从而可以根据待测样品的测定值,推算出其浓度。

在挥发酚的分析中,建立挥发酚的标准曲线可以帮助我们准确地测定待测样品中挥发酚的含量。

建立挥发酚标准曲线的步骤如下:1. 准备标准溶液,首先需要准备一系列不同浓度的挥发酚标准溶液,可以通过稀释已知浓度的挥发酚溶液来得到。

这些标准溶液的浓度应该尽量覆盖待测样品中挥发酚的浓度范围。

2. 测定吸光度,利用分光光度计或紫外可见分光光度计,测定每种标准溶液在特定波长下的吸光度。

通常选择挥发酚在紫外光下的吸光度进行测定。

3. 绘制标准曲线,将各个标准溶液的浓度与其对应的吸光度绘制成散点图,然后利用拟合曲线的方法,将这些散点连接起来,得到挥发酚的标准曲线方程。

4. 测定待测样品,将待测样品溶解后,同样测定其在相同波长下的吸光度,然后利用标准曲线方程,计算出待测样品中挥发酚的浓度。

建立挥发酚标准曲线需要注意以下几点:1. 标准曲线的选择,选择合适的标准曲线方法对于不同类型的挥发酚分析具有重要意义。

常用的标准曲线方法包括线性回归、多项式回归、指数回归等,需要根据实际情况选择合适的方法。

2. 标准曲线的验证,建立标准曲线后,需要进行验证实验,检验标准曲线的线性、灵敏度、稳定性等指标,确保标准曲线的可靠性。

3. 标准曲线的应用,建立好的标准曲线可以用于后续的挥发酚分析工作,但需要注意标准曲线的有效期限,及时更新标准曲线以保证分析结果的准确性。

总之,建立挥发酚标准曲线是挥发酚分析工作中的重要环节,正确的建立和应用标准曲线可以帮助我们准确、快速地进行挥发酚的检测和定量分析,对环境保护和生产安全具有重要意义。

连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究

连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究

doi:10.3969/j.issn.2095-1329.2024.01.022连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究金 瑶1,2(1. 上海市地质调查研究院,上海 200072;2. 自然资源部上海资源环境检测中心,上海 200072)摘 要:挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标,其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。

随着检测技术的发展,采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。

而我国尚未制定水中氰化物(除生活饮用水外)的连续流动—分光光度法国家或行业标准,为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。

本研究通过控制变量法,系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响,筛选出了合适的检测条件。

该方法的测试结果呈现完全线性相关,挥发酚和总氰化物检出限低至0.279 μg/L和0.118 μg/L,样品加标回收率达到95.0%~105%。

本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据,还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。

关键词:环境监测;水质分析;测试技术;连续流动分析法;挥发酚;总氰化物中图分类号:P641.3;X832 文献标志码:A 文章编号:2095-1329(2024)01-0135-08水质污染一直是环境保护领域的重要问题之一。

挥发酚和氰化物是《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)中的常规指标,对其进行准确监测具有重要意义[1]。

挥发酚是一类在常温下容易挥发的有机化合物,通常包括苯、甲苯和乙苯等成分;氰化物则是指带有氰基(CN)的含氮有机化合物,包括简单氰化物和络合氰化物,主要通过工业生产过程中的污水排放进入水体[2-3]。

这两类化合物会对人类健康和环境造成潜在危害,是环境监测的重要指标[4]。

挥发酚类化合物可通过饮用受污染的水或皮肤接触进入人体,引发健康问题,如神经系统损害、呼吸道疾病以及潜在的癌症风险[5]。

水中挥发酚实验报告

水中挥发酚实验报告

一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。

3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。

二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物,主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。

挥发酚对人体和环境具有毒性,因此,水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。

本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。

在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料,用CHCl3萃取后比色定量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。

2. 试剂:酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。

四、实验步骤1. 样品预处理:将水样置于锥形瓶中,加入适量盐酸,调节pH至2.0,然后加入适量氢氧化钠溶液,调节pH至10.0,备用。

2. 标准曲线绘制:分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL,置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内,最后补加纯水至250 mL。

3. 样品测定:将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中,加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液,充分混合,静置10 min。

4. 萃取:向分液漏斗中加入CHCl3,振荡萃取2 min,静置分层。

5. 比色:用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。

6. 计算样品中挥发酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:以酚的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:根据标准曲线和样品吸光度,计算出样品中挥发酚的浓度。

3. 结果分析:将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较,判断水样是否达标。

六、实验结论1. 通过本次实验,掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 实验结果表明,本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。

水质挥发酚的测定

水质挥发酚的测定
1目的
准确检测水中挥发酚的浓度,为各种环境状况分析提供合理依据。
2范围
适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法,浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。
采集后样品应及时加磷酸(4.2.4)酸化至PH约4.0,并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应将样品冷藏(5-10℃),在采集后24h内进行测定。
4.5步骤
4.5.1试份
最大试份体积为250ml,可测定低至0.5μg酚。
4.5.2空白试验
取250ml水(4.2.1),采用与测定完全相同的步骤、试剂和用量,进行平行操作。
4.5.4测定
4.5.4.1预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶(4.3.1)中,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液(4.2.19),用磷酸溶液(4.2.5)调节到PH4(溶液呈橙红色),加5ml硫酸铜溶液(3.2.3)(如采样时已加过硫酸铜,则适时补加)。
注:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
4.2.15缓冲溶液(PH约10.7)。
称取20g氯化铵(NH4CL)溶于100ml氨水(4.2.14)中,密塞,置冰箱中保存。
注:就避免氨的挥发所引起的PH值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。
4.2.16 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液(C11H13N3O)深于水中,稀释至100ml,置冰箱中保存。可使用一星期。

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水体中的两种常见有机污染物,它们来源于工业废水、农业排放和生活污水等,对水环境和人体健康都会造成一定的危害。

监测和测定水体中的挥发酚和总氰化物浓度是非常必要的。

本文将比对三种常见的水质样品中挥发酚和总氰化物测定方法,以期为相关领域的研究和实践提供参考。

一、挥发酚的测定方法1. 萃取-气相色谱法这是一种常见的挥发酚测定方法,首先采用有机溶剂(如乙醚、甲醇等)将水样中的挥发酚萃取出来,接着通过气相色谱仪进行测定。

该方法操作简单,结果准确可靠,但需要使用昂贵的仪器设备和有机溶剂,且操作过程中需严格控制温度和压力,因此成本较高。

这种方法首先将水样中的挥发酚通过固相萃取柱富集,然后再进行气相色谱仪分析。

与萃取-气相色谱法相比,固相萃取-气相色谱法样品前处理更简单,分析速度更快,而且能有效降低有机溶剂的使用量,但对实验操作人员的技术要求较高。

3. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常见的分光光度法,该方法利用挥发酚在特定波长下吸收光线的特性进行测定。

该方法操作简单、设备成本低,因此在一些实验室中得到了广泛应用。

该方法对水样前处理要求严格,且在检测底物复杂的情况下可能会导致结果的偏差。

二、总氰化物的测定方法1. 化学法总氰化物的测定通常采用化学方法,在碱性条件下,将水样中的氰化物转化为气态硫氰化物,然后再用银离子滴定或使用红外吸收法进行测定。

这种方法的主要优点是结果准确可靠,但因为操作过程中使用了一些有毒试剂,所以操作者需要具备一定的实验经验和技能,同时也存在着对环境的污染。

2. 光谱法光谱法是一种比较先进的总氰化物测定方法,通常采用紫外分光光度法,原子吸收光谱法或荧光光谱法进行测定。

这种方法的操作简单、快速,并且具有较高的灵敏度和准确性,但需要昂贵的设备和专业的技术人员来操作。

气相色谱法是一种常见的总氰化物测定方法,首先利用化学方法将水样中的氰化物转化为气态化合物,然后通过气相色谱仪分析。

水质中挥发酚含量的测定

水质中挥发酚含量的测定

水质中挥发酚含量的测定摘要酚类是苯的羟基衍生物,被人体吸收后主要是对神经系统的抑制作用。

据文献报道,长期饮用含酚的水可使记忆力减退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。

天然水中一般不含酚类,但由于某些工业废水的污染,天然水中可能含有酚类化合物。

检测挥发酚的分析方法较多,目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。

此法在操作上步骤繁琐,易于造成操作误差。

在挥发酚的测定过程中,样品的采集、保存、预蒸馏(水样预处理),试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。

关键词:检测挥发酚,试剂,水样的预处理目录第1章绪论 (3)1.1课题研究的目的和意义 (3)1.2研究现状 (4)1.3拟定工作............................................ .4第2章试验内容及结果讨论.. (5)2.1适用范围 (5)2.2定义 (5)2.3原理 (5)2.4试剂 (6)2.5仪器 (8)2.6水样的预处理 (8)2.7步骤 (8)2.7.1 试份 (8)2.7.2 空白试验 (8)2.7.3 去干扰 (9)2.8测定 (9)2.8.1 预蒸馏 (10)2.8.2 显色 (100)2.8.3 分光光度测定 (11)2.8.4 校准 (10)2.9结果的表示 (11)2.9.1 计算方法 (11)2.10精密度和准确度 (11)2.10.1 实验室内 (11)2.10.2 实验室间 (11)2.11根据测得情况判断是否可以排放 (11)第3章结论 (13)致谢 (16)参考文献 (17)第1章绪论第1.1节课题研究的目的和意义酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。

其中,单元酚类毒性较多元酚高,且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。

因此通常称之为挥发酚。

酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

水质 挥发酚的测定 萃取法曲线

水质 挥发酚的测定 萃取法曲线

《萃取法挥发酚测定水质》
挥发酚是一类有毒的有机化合物,其中的成分污染物会侵入地下水、
河流、湖泊、地表水等环境媒介中,危害人体健康。

根据测量结果跟
踪确定污染来源以及水质,检测挥发酚成为水质监测中一个重要环节。

挥发酚的测定主要分为两种:色谱法和萃取法。

根据Intertek的
Analyst软件的实验结果,萃取法的结果比色谱法的数据准确度高。


且萃取法只需要一步,而色谱法需要多步繁琐的步骤,且具有有一定
的抗干扰能力。

萃取法的挥发酚测定主要分为以下步骤:
1、采用离心法分离多种挥发物,通过不同的溶剂萃取各种挥发物;
2、用高效液相色谱仪进行测定;
3、计算结果如下:根据测定数据,画出挥发酚的萃取浓缩曲线,以确
定挥发酚在水样中的含量和浓度;
4、以上曲线可以为相应水质所含挥发物含量和浓度的控制提供理论依据。

挥发酚测定对环境质量监督和控制,以及水体的污染排放的控制具有
重要意义。

虽然使用萃取法的挥发酚测定曲线不是绝对准确的,但它
仍然是目前可用的最佳办法,可以在限制时间内提供最快的准确评估
的办法。

因此,使用萃取法挥发酚测定曲线可以实现对污染来源的跟踪,并且
确定水质含量和污染排放的控制,进而准确、及时地控制和确保水质。

气相色谱法测定废水中酚的研究

气相色谱法测定废水中酚的研究

气相色谱法测定废水中酚的研究摘要:气相色谱法测定工业废水的酚是环境分析工作者重要研究的课题之一,用这种方法测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚4种挥发酚及二元酚、三元酚,测得其回收率在86.0%~98.1%之间,相对标准偏差在4.5%~7.3%之间。

文章对工业废水中酚的测定进行了分析。

关键词:气相色谱;工业废水;测定随着经济的不断发展,化工企业也迅速地发展。

由于一些中小型企业为了减少运营成本,不顾环境保护部门的三令五申,向自然水域偷排未经处理的废水现象屡有发生。

目前,工业废水中对挥发酚的分析方法较多,有滴定法、分光光度法、流动注射法、液相色谱法和气相色谱法等。

滴定法只能测高含量的酚,对低含量酚的测定误差较大;分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类,测定结果比实际含量偏低;流动注射法分析应用范围窄;液相色谱法准确度高、重现性好、操作简单,但灵敏度不高,而气相色谱法具有灵敏度高、操作简单、干扰小、应用广泛等特点。

这些方法多是针对挥发酚的测定,部分针对多元酚的测定。

本文在已有基础上将测定方法进行了改进,建立了可同时测定挥发酚和多元酚的方法,具有操作简单、干扰小等优点。

1实验部分1.1仪器GC-14C气相色谱仪、FID检测器、HP-5毛细柱(P/N1909lJ-4l3)30 m×320 um×0.25 um、5 mL微型注射器。

1.2试剂苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯三酚标准溶液均为1.0000 g/L,标准使用溶液均为0.1 g/L;溴溶液:称取溴水0.1 g和溴化钾0.16 g溶于无酚水20 mL中,配成5 g/L的溶液;抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸0.2 g溶于20 mL 无酚水中,配成10 g/L的溶液;苯、醋酸酐、碳酸钾、环己烷、三辛铵、磷酸三丁酯(TBP)等试剂为色谱纯和分析纯。

1.3色谱条件柱温200 ℃,进样口温度260 ℃,气化室温度300 ℃,检测器温度300 ℃。

水和废水中挥发酚、氰化物标准曲线评价指标研究

水和废水中挥发酚、氰化物标准曲线评价指标研究

水和废水中挥发酚、氰化物标准曲线评价指标研究水和废水中挥发酚、氰化物的标准曲线评价指标研究可以包括以下几个方面:
1. 挥发酚、氰化物的浓度
挥发酚和氰化物是水和废水中的重要污染物,对环境的影响较大。

因此,标准曲线的评价指标应该包括它们的浓度。

可以通过监测样品
中的挥发酚和氰化物的浓度来确定它们在水或废水中的存在程度和
分布情况。

2. 变化趋势
标准曲线的评价指标还应该包括它们的浓度变化趋势。

这可以帮助研究人员确定污染物的来源,以及它们在水中的累加和分布情况。

例如,如果标准曲线显示在一段时间内,氰化物的浓度在逐渐上升,那
么这可能是因为废水中含有氰化物的来源。

3. 与其他污染物的相互作用
在水或废水中,挥发酚和氰化物可能会与其他污染物相互作用。

例如,如果废水中含有有机物质,那么挥发酚和氰化物可能会与这些
物质反应,生成其他化合物。

因此,标准曲线的评价指标还应该包括它们与其他污染物的相互作用情况,以确定它们的影响程度和范围。

4. 检测灵敏度和特异性
标准曲线的评价指标还应该包括检测灵敏度和特异性。

灵敏度表示能够检测到污染物的浓度,特异性表示能够在不检测到污染物的情
况下正确地测量污染物。

因此,标准曲线的评价指标应该包括这两个
方面的评估。

综合以上几个方面,可以确定水和废水中挥发酚、氰化物的标准曲线,为环境保护和监测提供参考。

水中挥发酚标准曲线

水中挥发酚标准曲线

水中挥发酚标准曲线水中挥发酚是一种常见的有机污染物,其来源包括工业废水、生活污水、农业排放等。

水中挥发酚的检测和监测对于环境保护和水质管理具有重要意义。

而建立水中挥发酚的标准曲线则是进行检测分析的重要步骤之一。

水中挥发酚的标准曲线是通过测定一系列不同浓度的标准溶液,然后根据这些浓度与检测信号的关系来建立的。

建立标准曲线的目的是为了后续对未知样品进行浓度的测定和分析。

首先,我们需要准备一系列不同浓度的标准溶液。

这些标准溶液的制备需要精确称量一定量的挥发酚标准品,然后将其溶解于适量的溶剂中。

在制备标准溶液的过程中,需要注意控制溶剂的纯度和标准品的溶解度,以确保标准溶液的准确性和稳定性。

接下来,我们需要使用适当的检测方法对这些标准溶液进行测定。

常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法等。

在进行测定时,需要根据具体的检测方法选择合适的仪器和操作条件,确保测定结果的准确性和可靠性。

通过对一系列不同浓度的标准溶液进行测定,我们可以得到一组浓度与检测信号的对应关系。

然后,我们可以利用这组数据来建立水中挥发酚的标准曲线。

通常情况下,标准曲线是通过绘制浓度与检测信号的关系曲线来实现的。

在绘制标准曲线时,需要选择合适的拟合方法和拟合模型,以确保标准曲线的准确性和可靠性。

建立好水中挥发酚的标准曲线后,我们就可以利用这条曲线来对未知样品进行浓度的测定和分析了。

通过测定未知样品的检测信号,然后利用标准曲线来反推出其浓度。

这样,我们就可以快速、准确地对水中挥发酚进行监测和分析了。

总之,水中挥发酚的标准曲线是进行检测分析的重要工具,其建立需要精确的标准溶液、适当的检测方法和准确的数据处理。

通过建立好标准曲线,我们可以对水中挥发酚进行快速、准确的监测和分析,为环境保护和水质管理提供重要的支持和保障。

水质-挥发酚方法验证报告

水质-挥发酚方法验证报告

水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物,对水环境具有一定的毒性和污染风险。

为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量,本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。

二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性;2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度;3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。

三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪(GC)进行挥发酚的分析,试剂为标准品挥发酚溶液。

2.样品准备从待测水质中取样,将样品经过适当的前处理,如过滤或浓缩。

保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。

3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定,验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。

同时重复检测一定浓度的标准品,计算出方法的精密度。

四、实验结果1.线性关系的验证在实验中,我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积(X)和浓度(Y)的数据,通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。

拟合方程为:Y=0.915X+0.013,相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液,我们得到了RSD值为1.5%。

这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。

3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次,计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。

五、讨论与结论通过实验验证,证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。

实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。

通过对标准品的重复检测,得到了较低的RSD值,表明该方法具有较好的精密度。

挥发酚的检测限为0.05μg/L,说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。

因此,该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。

六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限,后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:挥发酚和总氰化物是水体中常见的污染物质,它们对水质的影响非常严重。

准确地测定水体中的挥发酚和总氰化物浓度,对于评估水质的污染程度和制定相关的环境保护措施具有重要意义。

本文将对三种不同的水质中测定挥发酚和总氰化物的方法进行比对分析,以期找到最适合不同水质的测定方法。

挥发酚的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法和光度法。

气相色谱法是通过分离和测定挥发酚样品中的化合物,具有高分辨率和灵敏度,并且不会受到水质中其他杂质的干扰。

气相色谱法需要耗费较长的时间和成本,对操作人员的专业技能要求较高。

液相色谱法和光度法可以快速、准确地测定水样中的挥发酚,但是在处理高盐度水样时,可能会出现信号叠加的情况,影响测定结果的准确性。

在实际的水质测定中,常常会遇到不同水质的情况,例如地表水、地下水和污水,这些水质中可能存在不同程度的盐度、有机物和重金属离子等成分。

选择合适的测定方法对于准确地测定水样中的挥发酚和总氰化物浓度至关重要。

对于地表水,通常含有较低的盐度和有机物浓度,适合采用气相色谱法或液相色谱法进行挥发酚和总氰化物的测定。

而对于地下水,可能存在较高的盐度和有机物含量,可能需要结合流动注射分析法和离子色谱法,以获取准确的测定结果。

而对于污水,通常含有大量的有机物和重金属离子,需要采用综合性的测定方法,如气相色谱法和离子色谱法的联合使用,以准确地测定挥发酚和总氰化物的浓度。

不同水质中测定挥发酚和总氰化物的方法有所差异,在选择测定方法时,需要结合水质的特点和分析实验室的设备和技术水平进行综合考量。

只有选择合适的测定方法,并在实际操作中严格按照标准操作规程进行操作,才能获得准确可靠的测定结果,为水质评估和环境保护工作提供科学依据。

希望本文所述的不同水质中测定方法的比对分析可以为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考价值。

第二篇示例:挥发酚和总氰化物是水质中常见的有机污染物,它们对水体环境和生态系统都会造成不同程度的危害。

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对【摘要】本文对挥发酚和总氰化物在三种水质中的测定方法进行了比对研究。

在首先介绍了背景知识,即挥发酚和总氰化物对水质造成的影响,明确了研究目的和意义。

在详细讨论了挥发酚和总氰化物的测定方法,水质样品的处理方法,以及实验比对结果和数据分析。

最后在结论部分总结了挥发酚和总氰化物测定方法的差异,提出了未来研究的展望。

通过本文的研究,可以为水质监测提供更加准确和全面的方法,从而保障水质安全,保护人类健康。

【关键词】挥发酚、总氰化物、测定方法、水质、比对、实验、数据分析、启示、研究展望1. 引言1.1 背景介绍挥发酚和总氰化物是水体中常见的有机污染物,对人类健康和环境造成潜在威胁。

挥发酚是一类易挥发的有机物,由石油加工、印刷、染料等工业生产过程中释放。

其存在会导致水体异味和污染。

而总氰化物是一类常见的有毒无色气体,也普遍存在于工业废水中。

挥发酚和总氰化物的高浓度对水质造成不良影响,需要进行监测和控制。

发展准确、快速的挥发酚和总氰化物测定方法对于水质监测具有重要意义。

比对不同方法的测定结果可以评估各自的优缺点,指导实际应用中的选择;同时也有利于提高测定方法的准确性和精确度,为水质监测提供可靠的数据支持。

本研究旨在比对不同方法测定挥发酚和总氰化物的准确性和适用性,为水质监测提供参考依据,促进环境保护和健康发展。

1.2 研究目的研究目的:本研究的目的是比对三种水质中挥发酚和总氰化物的测定方法,通过实验比对结果和数据分析,探讨不同方法在不同水质中的适用性和准确性,为水质监测和环境保护提供科学依据。

挥发酚和总氰化物是水体中常见的有机物污染物,其超标会对水体生态系统和人体健康造成严重危害。

准确测定水体中的挥发酚和总氰化物浓度对于水质评估和污染控制至关重要。

目前,有关挥发酚和总氰化物的测定方法种类繁多,但各方法的适用性和准确性仍存在差异。

通过比对不同方法在不同水质中的表现,可以为选择适合实际应用的测定方法提供参考,为提高水质监测的准确性和可靠性提供支持。

浅析水环境中挥发酚指标的检测方法

浅析水环境中挥发酚指标的检测方法

浅析水环境中挥发酚指标的检测方法发布时间:2021-11-11T07:36:04.895Z 来源:《科学与技术》2021年23期作者:甘菲芬[导读] 水环境中的挥发酚来自多种化工工业废水,会对水环境造成比较严重的污染。

甘菲芬重庆市合川区水文水资源监测中心,重庆市合川区401520摘要:水环境中的挥发酚来自多种化工工业废水,会对水环境造成比较严重的污染。

若动物和人类食用了被挥发酚污染的水和食物,会出现中毒和多种神经系统症状,影响身体健康。

目前,国内水环境中挥发酚的检测方法主要有传统方法4-氨基安替吡啉分光光度法和连续流动法,现将两种方法各项实验指标作比对。

关键词:水环境;挥发酚;连续流动;分光光度法1方法原理两种方法的原理都是在酸性条件下,样品进入蒸馏器进行蒸馏冷却后,在pH约为10且有铁氰化钾的混合试剂中,酚与安替吡啉反应显色后进行检测。

不同点在于,连续流动法是蠕动泵把样品和试剂带入连续流动分析仪中,试剂和样品在密封管路中进行混合的过程中,被均匀的空气分隔成小节,反应后进入比色皿测定,与传统方法相比更便捷,操作人员无需全程守在操作室,可以更高效地利用时间。

比较水环境中挥发酚指标的传统检测方法—4-氨基安替吡啉分光光度法和连续流动法,从用到的试剂、操作过程、校准曲线、检出限、准确度、精密度以及加标回收等方面进行分析。

连续流动法具有比较明显的优势,但用到的仪器成本比较高,对实验室环境和操作人员的综合能力要求也较高。

因此,希望有条件的实验室积极使用连续流动法检测挥发酚。

2实验所用仪器和操作过程4-氨基安替吡啉分光光度法所用的仪器是岛津UV-2450紫外分光光度计,当时购买价格为8.5万元,而连续流动法所用的仪器是荷兰SKALAR连续流动分析仪,价格为82.0万元,有较大差异。

连续流动分析仪价格较贵、维护和使用成本高,对操作人员的综合能力有较高要求。

紫外分光光度计的价格较低,操作也更简单。

但分光光度法标准曲线和水样均需手工萃取,水样还需蒸馏,前期操作复杂耗时。

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2 0 1 5 年9 月
环境 监测 ( 2 2 ~ 2 5 )
环境研究与监测
第2 8 卷
水 和 废水 中挥 发 酚 、 氰化 物标 准 曲线 评价 指 标 研 究
牛 毓’ 陈 静 敬 晓兰。袁丽艳 冉毅 军 敏 玉兰
( 1 . 甘肃省环境监测中心站 甘肃 兰州 7 3 0 0 2 0 2 . 白银市环境监测站 甘肃 白银 7 3 0 9 0 0 3 . 庆 阳市环境监测 站 甘肃 庆 阳 7 4 5 0 0 0 4 . 酒泉市环境监测站 甘肃 酒泉 7 3 5 0 0 0 5 . 定西市环境监测站 甘肃 定 西 7 4 3 0 0 0 6 . 甘南州环境监测站 甘肃 合作 7 4 7 0 0 0 )
工作的市州环境监测 站 , 其 中4 家位 于我省河西地 按照国家标准方法要求配制 。 ( 4 ) 每个 实验室在规 定的 1 个 月 内绘 制 校 准 曲 区、 4 家位于我省中部地区、 4 家位于我省东部地区、 2
家位 于 我省南 部 地 区。 线, 用 线性 回归方 程 回归校 准 曲线 , 校 准 曲线 相关 系
表 3 统 一 购 置 的标 准 物 质
室 的数 据进 行 汇总检 验 。
6 结 果与讨 论
挥 发 酚 的 截 距 范 围为 : 一 0 . 0 0 5 0 . 0 0 9 , 斜 率 范 围 为: 0 . 0 3 0 5 — 0 . 0 4 7 0 ; 氰化 物 的截 距 范 围为 : 一 0 . 0 0 8 ~
表2 标 准 储 备 一 O l 一 1 4
作者简介 : 牛毓( 1 9 8 7 一 ) , 女, 甘肃嘉峪关人 , 助理工程 师. 现从事环境监测质量 管理 工作 。
第3 期
牛 毓等 : 水 和废 水 中挥 发 酚 、 氰 化 物标 准 曲线评 价 指 标 研 究
6 . 1 所 用 分 光 光 度 计
0 . 0 1 7 , 斜率范围为 : 0 . 1 2 0 ~ 0 . 1 6 7 。2 条标准 曲线截距
。 参加 此 项工 作 的 1 4 个 实 验室 分 析所 用分 光 光度 及斜率范 围统计见表4

要: 通过组织我省 l 4 个实验室 开展水 和废水 中2 个 常规监测项 目标准 曲线评价指标研究工作 , 经对标准 曲线指
标进 行检 验 , 给 出了我 省范 围 内 2 个项 目的标准 曲线 评价 指标 为 : 挥 发 酚截距 a ≤± O . 0 0 8 , 斜率 b 范 围为 0 . 0 3 0 5 0 . 0 4 7 0 ; 氰化物截距 a ≤± 0 . 0 0 8 , 斜率 b 范围为0 . 1 2 0 5 ~0 . 1 6 7 。
( 2 ) 依据《 环境监测人员持证上岗考核制度》 】 ,
3 参加 的 实验 室
参 加 专 项 工 作 的各 实 验 室 实 验 人 员 均 持 证 上 岗 , 并 长期从 事 实验 室分 析工作 。
( 3 ) 除绘 制标 准 曲线 用标 准 溶 液 外 , 其他 试 剂 均
参加 的实 验 室 为 : l 4 家 长期 从 事 例 行 环境 监 测
监测数据具有代表性 、 准确性 、 精密性 、 可 比性和完
整 性 的重要 基础 , 是环 境监 测 的重要 组成 部分 。
1 分 析方 法简 述
而监 测数据 的质量保 证在实 验室 内主要体 现 在: 监测分析方法 的适应性检验 、 全程序空 白、 绘制
水 质 中挥 发 酚 和 氰 化物 这 2 个 方 法 均 采用 分 光 校准曲线 、 精密度控制 、 准确度控制 、 密码样分析 、 质 光 度 法 进行 分 析测 试 。 因此 , 用分 光 光 度 法 校 准 曲 量控制图、 人员 比对 、 方法 比对 、 留样复测 、 仪器 比对 线定量时 , 必须检验校准曲线的相关 系数和截距是 等 。我 们 在 F t 常 的 质 量管 理 工作 中 , 发 现 各 市 州 实 否正常…, 斜率是否符合要求 , 在一般情况下相关 系 验 室 在 对挥 发 酚 、 氰化物 2 个 项 目的分 析 测试 时 , 其 数应> t 0 . 9 9 9 乜 。但这 2 个标准方法 中均没有 明确规 曲线 波 动 范 围较 大 , 这 可 能影 响到 监 测 结 果 的准 确 定截距 和斜率 的范围。这 2 个项 目国家颁布的标准
关键词 : 水和废水 ; 常规监测 ; 校准曲线 ; 评价指标
中国 分 类 号 : X 8 3 0 . 5 文 献标 识 码 : A 文章编号 : ( G) 0 1 — 0 0 7 9 ( 2 0 1 5 ) 0 3 — 2 2 — 2 5 — 4 0
环境 监 测 质量 保 证 和质 量 控 制技 术是 保 证 环境 究工作。
性, 为此在省 内环境监测 系统各实验室开展 了对水 分析方法见表 1 。 质 中挥 发 酚 、 氰 化 物 的 标 准 曲线 评 价 指 标 的专 项 研
表 1 分 析方 法
2 标 准溶 液的 制备
液均 须 用其 他标 准 溶 液进 行两 次 标 定后 才 能确 定其
浓度 , 尤 其 是氰 化 物 的终 点颜 色 不好 掌握 , 标定 结果 水质中挥发酚和氰 化物这 2 个项 目的标准储备 的准确性很难判断 , 标定方法见表 2 【 川
数应 > 1 0 . 9 9 9 。
4 实验 基本 要求
5 实验 中使 用 的标 准溶液
( 1 ) 各实验按照 日常监测时所用的天平 、 分光光 度计 等仪器进行试验 , 所用仪器均属 国家强制检定
用;
由组织单 位统一购置的有证标准物质 , 统一发
的, 须 经 有 资 质 部 门检 定 合 格 后 , 并 在 有 效 期 内 使 放 给各 实验 室 。
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