大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 适用范围1.1 本方法适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
1.2 测定范围当采样体积为100m3时，将滤膜制备成10ml样品进行测定，检出限为3×10-6mg/m3。
测定范围5~200ng/m3。
2. 原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热沒取制备成样品溶液。
根据特征谱线强度。
确定样品溶液中镍的浓度。
3. 试剂本方法中除另有说明外.均使用符合同家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/ml，优级纯，3.2 硝酸溶液，1% (V/V) ，用硝酸(3.1)配制。
3.3 硝酸溶液，1+1 ，用硝酸(3.1)配制。
3.4 高氯酸ρ=1.67g/ml，优级纯。
3.5 氨水，ρ=0.90g/ml，优级纯。
3.6 镍标准储备液，100.0g/ml称取0.1000g镍(含最不低于99.99%)于烧杯中，加人硝酸(3.3)5ml，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。
3.7 镍标准溶液，1.00µg/ml称取10.00ml镍标准储备液(3.6)至1000ml容量瓶中，用硝酸溶液(3.2)稀释至刻度，混匀。
4. 仪器一般实验室仪器和：4.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
4.2 总悬浮颗粒采样器。
按GB/T 15432—1995执行。
4.3 烟尘采样器。
按GB/T 15432—1995执行。
4.4 玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
5. 样品的采集和保存5.1样品的采集5.1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定。
按照GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。
操作步骤按GB'T 15432—1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
5.1.2 有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤。
石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍
干燥 灰化 原子化 波长／ 通带 灯电 ＴＩ 宽／ｍ 流／ Ａ ｌ ｌ Ｔ ｉ ｒ ｍ 温度／ 时间／ 温度／ 时间／ 温度／ 时间／
℃
２ ２０ ３ ． ０２ ． ｌ ２ １０ ５
ｓ
ｌ ５
℃
ｌｌ ｏ ０
ｓ
３ ０
℃
２６ ｏ ０
谱 纯 ， 确 至 ０ ０ １ｇ 于 烧 杯 中 ， 人 １ 精 ． ０ ） 加 ０ ｍＬ硝 酸 ，
以消除高氯酸对 石墨管的影 响 ， 长 石墨管的寿命 。 延 注 人 ２ ０
吸光度。
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 全 程 序 空 白 的测 定 ．
待测 溶液 ， 照所 选 定 的工 作条 件测定 按
定 大 气 颗 粒 物 中 的 镍 含 量 。 方 法 的 线 性 范 围 为 ０～０ ５ ｇ Ｌ 线 性 回 归 方 程 为 Ａ ＝ ． ９ ｃ＋０ ０ ４８ 相 关 系数 ｒ ．０ ／ ， ０ ８２ ． １ ， ＝
０ ９ ９ 相 对 标 准 偏 差 为 ３ ９ ～７ ８ ， 收 率 为 ９ ％ ～９ ％ ， 出 限 为 ７ ０ ．９ ４， ．％ ．％ 回 ０ ４ 检 ．０×１ ｇ Ｌ 该 方 法 的 各 项 指 标 均 符 ０～ ／。 合 环 境 监 测 的 质 控 要 求 ， 用 于 大 气和 固 定 污 染 源 排 气颗 粒 物 中 镍 的 测 定 。 适 关 键 词 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 镍 大 气 颗 粒Байду номын сангаас物
ｓ
６
含 量 的 测 定 尚没 有 标 准 方 法 。 大 气 中的 镍 主 要 吸 附
在 颗 粒 物 上 ， 者 用 有 机 滤 膜 或 有 机 滤 筒 采 集 大 气 笔 颗 粒 物 样 品 ， 用 硝 酸 、 氯 酸 消 解 处 理 ， 石 墨 炉 采 高 用
电池工业污染物排放标准
电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了电池（包括锌锰电池（糊式电池、纸板电池、叠层电池、碱性锌锰电池）、锌空气电池、锌银电池、铅蓄电池、镍镉电池、氢镍电池、锂离子电池、锂电池、太阳电池）工业企业水污染物和大气污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于电池工业企业或生产设施的水污染物的大气污染物排放管理，以及电池工业企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物和大气污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新设立污染源和选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB6920 水质pH值的测定玻璃电极法GB7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫脘分光光度法GB7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11901 水质悬浮物的测定重量法GB11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度GB11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11912 水质镍的测定炎焰原子吸收分光光法GB11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489 水质银的测定3.5-Br2-PADAP分光光度法HJ490 水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）HJ543 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）HJ544 固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）HJ547 固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）HJ548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）HJ549 空气和废气氯化氢和测定离子色谱法（暂行）HJ550 水质总钴的测定5-氯-2-（吡咯偶氮）-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）HJ597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ/T27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T30 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T45 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T63.2 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.2 大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T64.3 大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T67 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T75 固定污染源排气排放连续监测技术规范HJ/T195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199 水质决氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T341 水质汞的测定冷原子荧光法HJ/T344 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）HJ/T397 固定源废气监测技术规范HJ/T399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度测定方法
德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度测定方法1. 目的制定工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度的标准测试方法。
2. 原理空气中镍及其化合物用微孔泸膜采集﹐酸解后﹐在232.0nm 波长下﹐用乙炔 – 空气火焰原子吸收光谱法测定。
3. 仪器与试剂 实验室用水为去离子水﹐酸为优级纯3.1 空气采样器,流量0~10L/min 。
3.2 采样盒及微孔滤膜﹐孔径0.8um 。
3.3 火焰原子吸收分光光度计。
3.4 消化液﹕硝酸(1:1)。
3.5 硝酸溶液﹕1ml 硝酸加到99ml 去离子水中。
3.6 镍标准溶液﹕1000mg/L(国家认可)镍标准溶液。
4. 分析步骤4.1 样品处理﹕将采过样的滤膜放入烧杯中﹐加入20ml 消化液及20ml 去离子水﹐在电炉上加热消解﹐保持温度在200℃左右﹐待消化液基本挥发干时﹐取下冷却后转移至100ml 容量瓶中﹐用去离子水稀释至刻度﹐摇匀﹐供测定。
4.2 标准曲线的绘制﹕取6只250ml 容量瓶﹐分别加入0.00﹑0.25﹑0.50﹑0.75﹑1.00﹑1.25ml 镍标准溶液﹐用硝酸溶液稀释至刻度﹐配成0.00﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0mg/L 镍浓度标准系列。
用原子吸收分光光度计测定标准系列﹐ 以吸光度值对镍浓度(mg/L)绘制标准曲线。
4.3 样品测定﹕用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液﹔由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后﹐由标准曲线得镍浓度(mg/L)。
5. 计算 按下述公式计算空气中镍的浓度 C=TF v c ⨯⨯。
论原子吸收分光光度法测定矿石中镍
论原子吸收分光光度法测定矿石中的镍[摘要]作为有效测量呈原子状态的金属元素和部分非金属元素的一种重要手段，原子吸收分光光度法目前在冶金、地质、化工、食品、生物医药等很多领域得到了较广泛的应用，其独特优越的特点为测定矿石中的微量元素提供了较大的便利。
本文利用原子吸收分光光度法通过试验对矿石中的镍进行了测定，主要对溶剂、酸介质等对测定矿石中镍结果的影响进行了探讨和分析。
[关键词]原子吸收分光光度法；测定；矿石；镍中图分类号：0657.31 文献标识码：a 文章编号：1009-914x （2013）07-0009-01一般而言，分析元素镍常采用edta配位滴定法和丁二酮肟称量法，但由于这两种传统经典的方法在对镍侧定时会出现其他微量元素对镍干扰的现象，因此，一种新的手段和方法就出现了，这就是笔者要介绍的原子吸收分光光度法。
与上两种方法相比，原子吸收分光光度法相对更简便快捷，准确度与精确度都较高，其重复性也很好，测定结果相对比较理想。
一、试验内容介绍（一）设备仪器介绍。
在本试验中所选用的仪器设备是tas一990原子吸收分光光度计。
显然，通过表二，我们可以发现，两种情况下（含氢氟酸去硅与不含氢氟酸去硅溶剂）对试验中矿石中镍的测定还是有影响的。
试验数据显示，加氢氟酸的溶剂试样结果较加了氢氟酸明显偏低，原因是在矿样中会含有较微量的硅，氢氟酸会和硅发生化学反应，而没有加氢氟酸的溶剂不能够将样品完全打开，从而使得试验结果偏低。
同时，镍的含量越高，对实验结果的影响也就越大。
从上表试验数据看，一般的杂质元素如钾、钠、铝、铁、铜、铅、锌、硅等对矿石口中测定镍的干扰十分微小，原子吸收分光光度法测定矿石中的镍，对于对于其他杂质元素不必将其掩蔽处理。
二、试验方法与步骤分析（一）试验分析方法。
在已研磨好的样品中选取0.1～0.2g，放入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入水少量将其润湿，再分别加入10ml 的hn03和5ml的hf，用电炉（含石棉板）加热直到溶剂蒸干，待将干的试剂冷却下来，往其中加入2ml的高氯酸，以将试剂中的氟去除，溶剂近干后再加入5ml的hcl和50ml热蒸馏水使试剂溶解，待溶剂冷却至室温后，将其移入到100ml的容量瓶中并稀释摇匀。
论原子吸收分光光度法测定矿石中的镍
一
是有 一定 影响 的 ， 不 同类型 的无机 酸 影 响结 果 也不 一致 。 本实验中， 主要 采用 了硝 酸 、 硫酸 和盐 酸三种 无机 酸 对矿 石 中镍 的 测定 影响进 行 了探 讨 具体 测定 的试 验结 果（ 如图１ ） 。 通过上 图 图一 所示 ， 吸 光度 会随 着 无 机 酸 酸 度 的增 加而 下 降 ， 在盐 酸、 硝酸、 硫酸 三 种 无机 酸 中硝 酸对 实验 结果 的影响相 对较 小。 对 于盐酸 而言 ， 随着 其浓度 的增加 ， 火焰 中的氯 原子 会有 所增 加 ， 氯原 子具 有较 强的 电负 性 ， 很容易 改变 镍在火 焰气 体 中的 电离平
对溶 剂 、 酸 介质 等对 测定 矿 石 中镍结 果的 影响进 行 了探讨 和 分析 。 ［ 关键词］ 原 子吸 收分 光光 度法 ； 测定 ； 矿石 ； 镍 中 图分类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ｌ 文 献标识 码 ： Ａ 文 章编号 ： １ ０ ０ ９ － ９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ７ —０ ０ ０ ９ — ０ １
般 而言 ， 分 析元 素 镍常 采用Ｅ Ｄ ＴＡ 配 位滴 定法 和丁 二酮 肟称量 法 ， 但 由 于这 两种传 统经典 的方法 在对镍 侧定 时会 出现其他微 量元素对 镍干 扰的现象 ， 因此 ， 一种新 的 手段和 方法 就 出现 了 ， 这 就是 笔者要 介绍 的原 子吸收 分光 光度 法。 与上 两种方法 相 比， 原 子吸收 分光光 度法相对 更简便 陕捷 ， 准确度 与精 确度 都 较高 ， 其 重复 性 也很 好 ， 测定 结果 相对 比较 理想 。 试验 内 窖介 绍 （ 一） 设 备仪 器介 绍 。 在本 试验 中所选 用 的仪器 设备 是Ｔ Ａ Ｓ －９ ９ ０ ／ ￣ ． 子吸 收 分光 光度 计 。 （ －） 溶剂 配制 。 在配置 镍标准溶 剂液 时 ， 一定要保 证数据 的精准 度。 配 置过 程为 ： 称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ ￣量 为９ ９ ． ９ ９ ％ 的金 属镍 放置 于容量 为 １ ０ ０ ｍＬ 的烧 杯 中 ， 然 后往 烧杯 中放人 １ ５ ｍＬ 的浓硝 酸 并加热 ， 直到 试样完 全溶解 ， 紧接 着再加 入少量 的去离子水并继续进行加热 ， 加热时间为ｌ 吩 钟， 这样是为了除去其中含有的 二 氧化氮 ， 最 后 将加 热去 除二 氧化 氮后 的试剂 移人 到５ ０ ０ ｍ Ｌ 的容 量瓶 中 ， 将其 稀释 并摇 匀 ， 此 时得 到的溶 剂 的浓度 就是 １ ０ ０ ｕ ｇ／ｍＬ 。 吸取上 述配 置好 的溶 液 ０ ． ５ ｍＬ 、 ｌ Ｉ Ｉ ｌ Ｌ 、 ２ ｍＬ 、 ４ ｍ Ｌ ￣６ ｍＬ： ｆ 种分 别放 置于 １ ０ ０ ｍＬ 的容量 瓶 中， 并稀 释至 刻 度后 摇 匀 。 （ 三） 仪 器设 备 的工作 环境 探讨 。 Ｔ Ａ Ｓ －９ ９ ０ ／ ｉ ｇ ， 子 吸收分光 光度 计 的工作环 境主 要包括 波长 、 灯 电流 、 光谱通 带 、 燃烧器 高度 、 乙炔 流量 以及 空气流量 等 ， 下 表表 一列 出了本 实验 中上 述几 种各 影 响 因素 的含 量 （ 见表 １ ） 。 （ 四） 溶 剂对试 验结 果 的影 响分析 。 本实 验 中主要配 制 了两种 试样溶 剂 ， 一 种为 ＨＣ Ｉ ＋ ＨＮ０ ３ 含镍 溶剂 ， 一 种为ＨＣ Ｉ ＋ ＨＮ ０ ３ 一 Ｉ － ＨＦ 含镍溶 剂 ， 下 图表二 为实验 结果 （ 见 表２ ） 。 显然， 通过 表二 。 我们可 以发 现 ， 两种情 况 下（ 含 氢氟酸 去硅 与不 含氢 氟酸 去硅 溶剂 ） 对试验 中矿石 中镍 的测定还 是有 影响 的。 试验 数据显 示 ， 加 氢氟 酸的 溶剂 试样 结果 较加 了氢 氟酸 明显偏 低 ， 原 因是在 矿样 中会含 有较 微量 的硅 ， 氢 氟酸 会和 硅发 生化 学反 应 ， 而没有 加 氢氟酸 的溶 剂不 能够将 样 品完全打 开 ， 从 而使 得试 验 结果偏 低 。 同时 ， 镍 的含 量越 高 ， 对 实验结 果 的影 响也 就越大 。 （ 五） 无机 酸对 试 验 结果 的 影 响 分析 ． ， 无 机酸 对于 测定 矿石 中的镍 测
空气中镍实验作业指导书
镍的测定1、方法依据大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 63.1-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
当采样体积为10m3时，将滤膜制备成10ml样品进行测定，检出限为3×10-5mg/m3,测定范围10~500μg/m3。
3、测定原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取2制备成样品溶液。
根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度。
4、试剂本标准除另有说明外，均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯4.2硝酸溶液，1%（V/V）用硝酸（4.1）配制4.3硝酸溶液，1+1用硝酸（4.1）配制4.4高氯酸（HClO4），ρ=1.67g/ml，优级纯。
4.5镍标准溶液，100.0g/ml称取1.000g镍（含量不低于99.99%）于烧杯中，加入硝酸（4.3）10ml，加热，直至完全溶解，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。
4.6镍标准溶液，0.100g/L移取10.00ml镍标准贮备液（4.5）至100ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，混匀。
5、仪器一般实验仪器和5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备5.2总悬浮颗粒采样器。
按GB/T 15432-1995执行。
5.3烟尘采样器。
按GB/T 15432-1995执行。
5.4玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
6、样品的采集和保存6.1样品的采集6.1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。
操作步骤按GB/T 15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
6.1.2有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法检验实施细则1.编制目的为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。
2.适用范围本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。
3.检验依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。
《公共场所空气微生物的检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.2—20004.检验原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
5.检验人员检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6.检验仪器及设备6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。
6.2石英纤维滤筒。
6.3原子吸收风光光度计。
6.4电热板。
7.试剂和材料7.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
7.2高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。
7.3过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。
7.4硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。
用硝酸（5.1）配置。
7.5硝酸溶液：1+1。
用硝酸（5.1）配置。
7.6铅标准贮备液；ρ（Pb）=1.00g/ml。
称取0.5000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15ml溶液，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
7.7铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
7.8铅标准使用液：ρ（Pb）=100μg/ml。
7.9将铅标准贮备液（5.6）用1%HNO3（5.4）稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。
7.10乙炔：纯度不低于99.6%。
8.样品8.1样品的采集按照GB/T16157进行样品采集。
当温度低于400OC时，在管道内等速采样。
当温度高于400OC时，铅呈气体存在，应将废气导出管道外，是温度降至400OC以下，以20L/min流量恒流采样10～30min。
大气环境监测方法标准汇总
2001-11-1
HJ/T 66-2001 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
2001-11-1
HJ/T 67-2001 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法
2001-11-1
HJ/T 68-2001 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法
2001-11-1
燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法—物料衡算法
1993-3-1
GB 13580.9-92 大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法
1993-3-1
GB 13580.10-92 大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法
1993-3-1
GB 13580.11-92 大气降水中氨盐的测定
1993-3-1
GB 13580.12-92 大气降水中钠、钾的测定 原子吸收分光光度法
HJ/T 69-2001 （试行）
2001-11-1
多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释
HJ/T 77-2001 高分辨率毛细管气相色谱/高分辨质谱法
2002-1-1
HJ/T 54-2000 车用压燃式发动机排气污染物测量方法
2000-9-1
HJ/T 55-2000 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件
2000-1-1
GB 9804-1996 烟度卡标准
1997-1-1
GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
1996-3-6
HJ 14-1996 环境空气质量功能区划分原则与技术方法
1996-7-22
GB/T 15432-1995 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法
石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍
石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍1引言镍是人体中必须的生命元素，在自然界分布广泛，应用于炼钢、合金、电镀及用作催化剂、染料等。
人体喝了含镍超标的饮用水后，有皮肤过敏，发热，呼吸困难意识模糊甚至有致癌的危险。
因此，有效、准确的测定出地下水中的镍含量对保护人们身体健康与防治环境污染有重要意义。
本文用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中的镍，选择最佳的波长及合适的升温程序，测定结果比较满意。
该方法曲线相关系数大于0.999 ，灵敏度高，前处理快捷，操作简单。
2实验部分2.1方法原理将试液注入石墨炉中，在高温下，镍化合物解离为基态原子，其原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比[1] 。
2.2仪器及参考工作条件实验室微波消解仪，PE-900T 火焰石墨一体机，镍空心阴极灯，参考工作条件见表1。
2.3试剂和材料实验所采用的试剂和材料，除有说明外，均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和去离子水。
硝酸（HN03 : p =1.42 g/mL，优级纯；硝酸（HN03 : p =1.42 g/mL，分析纯；30%双氧水（H202）: p =1.11 g/mL ，优级纯；硝酸溶液: 1+1，体积比，用优级纯配制；硝酸溶液: 1+2，体积比，用分析纯配制；硝酸溶液，0.2%:用优级纯配制。
镍标准使用溶液（p =1000卩g/L ）：国家环保总局标样所配制的镍浓度为1000 mg/L的标液，取10.0 mL于1000 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为10.0 mg/L 。
再移取上述溶液10.0 mL 于100 mL 容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为1000a g/L。
2.4 实验过程实验过程分为以下两个部分。
2.4.1 校准曲线的绘制准确移取镍标准使用液0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00，3.00 ，4.00 ,5.00于100 mL的容量瓶中，分别用0.2%硝酸溶液定容，摇匀，则标准系列的各点浓度分别为0.00 、5.00、10.00 、20.00 、30.00、40.00 、50.00 a g/L 。
环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样分类号：G1一、填空题1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
可吸入颗粒物（PM⒑）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
②答案：100 102．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.②答案：一氧化氮二氧化氮3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。
③答案：两4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样③答案：注射器采气袋固定容器法5．气态污染物的有动力采样法包括：法和法. ③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。
③答案：风速风向温度7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。
③答案：滤料自然沉降8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。
①答案：流量时间9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。
①答案：针孔破损破裂10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。
①答案：气样中污染物穿透11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。
①答案：3 0.512．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。
与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。
③答案：80 1213．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为±kPa。
要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。
③答案：6.0 0.6 无气泡逸出14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 ml 吸收液，以L/min的流量采样，连续采样24 h。
环境空气镍及其化合物(固定污染源)作业指导书
页码序号第1页/共3页标题环境空气镍的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
当采集10m³气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3*10^-5mg/m³，测定范围10~500μg/m³。
2.方法原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。
根据特征谱线的光强度，可测定样品溶液中镍的浓度。
3.定义本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸浸出的镍及化合物。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：优级纯。
4.2高氯酸（HCLO4）：优级纯。
4.3硝酸（HNO3）：1+1。
4.4硝酸（HNO3）：1+99。
4.5镍标准贮备液，1000mg/l。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.6镍标准使用液，100mg/ml准确移取10.00ml镍标准储备液（4.5），以硝酸（4.4）定容至100ml，混匀。
5仪器一般实验室仪器：5.1原子吸收分光光度计：带镍灯及相应辅助设备。
5.2总悬浮颗粒物采样器。
5.3烟尘采样器。
5.4玻璃纤维滤筒。
5.5过氧乙烯滤膜。
页码序号第2页/共3页标题环境空气镍的测定实施日期2014-6样品采样和保存6.1有组织排气6.2无组织排气6.3样品的保存采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。
7步骤7.1仪器工作条件参照仪器的最佳条件进行设置。
7.2标准曲线的绘制7.2.1取6个100ml容量瓶，依次加入0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml镍标准使用液（4.6），各瓶加入HNO3（4.4）稀释至标线，摇匀，配制成工作标准溶液。
混合均匀后，按样品测定步骤操作。
7.3样品的测定7.3.1样品的预处理：7.3.2滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸（4.1）5ml高氯酸（4.2），瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h，稍冷，再加入10ml 硝酸（4.1），继续加热微沸近干。
石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉镍铅-环境监测管理与技术
2 . 5 方法线性与检出限 用该方法测定镉、 镍、 铅混合标准溶液系列, 以 峰面积对质量浓度绘制工作曲线, 结果见表 2 。 按照 I U PAC (国际纯粹与应用化学联合会 ) 的 定义 , 以 3 确定镉、 镍、 铅的检出限, 见表 2 。
表 2 工作 曲线与检出限
元 素 镉 镍 铅 线性范围 /( g L ) 0 ~ 5. 00 0 ~ 20 . 0 0 ~ 20 . 0 y= 0 . 077 8x + 0. 003 4 y= 0 . 006 4x + 0. 013 6 y= 0 . 003 7x + 0. 001 3
-1
时 , 吸光值开始下降, 说明温度过高使铅损失, 因而 确定其灰化温度为 600 ; 镍在测试温度范围内吸 光值变 化 不 大, 在 950 时 达 到 最 大 值, 低 于 950 时峰形不好 , 有拖尾现象, 因而确定其灰化 温度为 950 。 2 . 4 原子化温度选择 在大气降水样品中加入适量镉、 镍、 铅标准溶 液 , 固定干燥程序和灰化程序, 仅改变原子化温度, 考察对吸光值的影响 , 结果见图 2。 以产生最大信号时的最低温度确定原子化温 度 , 有利 于延 长 石墨 管寿 命
[ 6]
回归方程
相关系数 r 0 . 999 7 0 . 999 8 0 . 999 1
检出限 / ( g L- 1 ) 0 . 03 0 . 79 1 . 37
。 该试 验确 定 镉、
2 . 6 精密度与加标回收试验 用该方法测定实际大气降水中镉、 镍、 铅 (n= 6) , 同时作加标回收试验, 结果见表 3 。
[ 5]
。
保存
对于环境样品中痕量金属元素的分析 , 国内大多采 [ 4] 用石墨炉原子吸收光谱法 。今采用该方法测定 大气降水中镉、 镍、 铅 , 取得了满意的结果。 1 试验 1 . 1 主要仪器与试剂 NovAA 400型原子吸收光谱仪 ( 配电子调谐氘 空心阴极灯背景校正、 M PE 60自动进样器、 横向加 热石墨炉、 热解涂层石墨管 ), 镉、 镍、 铅空心阴极 灯 , 德国 Ana ly tik jena 公司 ; 超纯水装置, 英国 ELGA 公司。 1 000 m g /L 镉、 镍、 铅标准储备液, 德国 M erck K GaA 公司 ; 硝酸, 优级纯 ; 试验用水为超纯水。 1 . 2 样品采集与保存 按 照 大 气 降 水 样 品 的 采 集 与 保 存 ( GB 1 3580. 2- 92 ) 采集降水样品 , 经 0. 45 m 滤膜过
大气污染物地方排放标准(DB11 501-2017)
ICS13.040.40Z 60DB11 北京市地方标准DB11/ 501—2017代替DB11/ 501-2007和DB11/ 237-2004大气污染物综合排放标准Integrated emission standards of air pollutants2017-01-10发布2017-03-01实施目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 大气污染物排放控制要求 (5)5 技术与管理规定 (8)6 监测要求 (9)7 标准实施 (13)附录A（资料性附录）典型污染源受控工艺设施和污染物项目 (15)附录B（规范性附录）大气污染物最高允许排放速率计算 (17)附录C（规范性附录）污染控制的记录要求 (18)前言本标准为全文强制。
本标准依据GB/T 1.1-2009的有关规则起草。
本标准自实施之日起，代替北京市地方标准《大气污染物综合排放标准》（DB11/ 501-2007）和《冶金、建材行业及其它工业炉窑大气污染物排放标准》（DB11/ 237-2004）。
适用于下列标准的污染源应执行以下相应标准：DB11/ 139 锅炉大气污染物排放标准DB11/ 206 储油库油气排放控制和限值DB11/ 207 油罐车油气排放控制和检测规范DB11/ 208 加油站油气排放控制和限值DB11/ 447 炼油与石油化学工业大气污染物排放标准DB11/ 502 生活垃圾焚烧大气污染物排放标准DB11/ 503 危险废物焚烧大气污染物排放标准DB11/ 847 固定式燃气轮机大气污染物排放标准DB11/ 914 铸锻工业大气污染物排放标准DB11/ 1054 水泥工业大气污染物排放标准DB11/ 1055 防水卷材行业大气污染物排放标准DB11/ 1056 固定式内燃机大气污染物排放标准DB11/ 1201 印刷业挥发性有机物排放标准DB11/ 1202 木质家具制造业大气污染物排放标准DB11/ 1203 火葬场大气污染物排放标准DB11/ 1226 工业涂装工序大气污染物排放标准DB11/ 1227 汽车整车制造业（涂装工序）大气污染物排放标准DB11/ 1228 汽车维修业大气污染物排放标准除上述污染源执行北京市地方行业标准，饮食业油烟排放执行GB 18483《饮食业油烟排放标准（试行）》外，其他固定污染源大气污染物排放控制执行本标准。
空气和废气 镍及其化合物的火焰法测定方法证实报告
大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收方法确认报告一、方法依据HJ/T63.1-2001 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液，根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度 三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（镍）。
总悬浮颗粒采样器，烟尘采样器，玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、高氯酸（GR ）；镍标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。
五、分析方法步骤1、样品预处理 1.1滤筒样品将滤筒剪碎置于150ml 锥形瓶中，用少量水润湿，加30ml 硝酸和5ml 高氯酸，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干取下冷却，再加10ml 硝酸，继续加热至近干，稍冷加少量水过滤，定容至25ml 容量瓶。
1.2滤膜样品将滤膜剪碎置于100ml 锥形瓶，加10ml 硝酸浸泡过夜，再加2ml 高氯酸，其他步骤同1.1。
2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于大气固定污染源中有组织无组织排放中镍及其化合物的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法检验实施细则1.编制目的为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。
2.适用范围本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。
3.检验依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。
《公共场所空气微生物的检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.2—20004.检验原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
5.检验人员检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6.检验仪器及设备6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。
6.2石英纤维滤筒。
6.3原子吸收风光光度计。
6.4电热板。
7.试剂和材料7.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
7.2高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。
7.3过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。
7.4硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。
用硝酸（5.1）配置。
7.5硝酸溶液：1+1。
用硝酸（5.1）配置。
7.6铅标准贮备液；ρ（Pb）=1.00g/ml。
称取0.5000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15ml溶液，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
7.7铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
7.8铅标准使用液：ρ（Pb）=100μg/ml。
7.9将铅标准贮备液（5.6）用1%HNO3（5.4）稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。
7.10乙炔：纯度不低于99.6%。
8.样品8.1样品的采集按照GB/T16157进行样品采集。
当温度低于400OC时，在管道内等速采样。
当温度高于400OC时，铅呈气体存在，应将废气导出管道外，是温度降至400OC以下，以20L/min流量恒流采样10～30min。
环境空气 固定污染源 铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法
铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法〔B)1.原理采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的于扰。
测定镉时，可用碘化钾-甲基异丁基酮( KI-MIBK)进行萃取分离(见说明②)以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除于扰。
各元素测定范围见表3-2-24(按采样10m3;,定容10ml计)。
表3-2-24各元素测定范围(火焰原子吸收法)元素Cu Zn Cd Cr Mn Ni测定范围（μg/m³）0.2~8 0.3~3 0.05~0.5 0.4~5 0.2~5 0.5~52.仪器①总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。
②马弗炉。
③铂钳锅或裂解石墨坩埚:20-30ml。
④原子吸收分光光度计:具有火焰、石墨炉原子化器。
3.试剂①过氯乙烯滤膜。
②硝酸、盐酸、氨氟酸:优级纯。
③0.7%(V/V)硫酸溶液:用优级纯硫酸配制。
④1%(V/V)硝酸溶液:用优级纯硝酸配制。
⑤硝酸溶液C(HNO3)=0.16mo1lL。
⑥5% ( m/V)抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
⑦甲基异丁酮。
⑧碘化钾溶液C(KI)=1.Omo1/L。
⑨铜、锌、镉、铬、锰及镍标准贮备液:称取上述金属〔99.99%)各0.5000g，分别用(l+l)盐酸溶液5.0ml,硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
上述溶液每毫升含相应儿素1.00mg。
贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。
⑩铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液:临用时，吸取10.00ml标准贮备液于10.00ml容量瓶中，滴加 1.0ml硝酸，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含铜、锌、镉、铬、锰及镍各元素100μg。
4.采样同总悬浮颗粒物采样方法。
5.步骤(1)原子吸收分光光度法工作条件①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表3-2-25。
大气固定污染源 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 方法验证报告
大气固定污染源镉的测定HJ/T64.2-2001石墨炉原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。
根据特征谱线强度，确定样品溶液中镉浓度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板·总悬浮颗粒物采样器·玻璃纤维滤筒·玻璃纤维滤膜3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镉检出限7.1检出限表7.11镉检出限测得镉2.77×10-8μg/m3，符合国家标准。
7.2精密度7.21镉精密度本次实验测得精密度镉1.78％，符合国家标准。
7.3准确度表7.31镉准确度本次实验测得镉加标回收95.7％。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍
石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍
刘仙娜;冷家峰;邓保军
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2002(011)004
【摘要】用有机滤膜或有机滤筒采集大气颗粒物样品,以硝酸、高氯酸消解处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍含量.方法的线性范围为0～0.50μg/L,线性回归方程为A=0.892c+0.014 8,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为3.9%～7.8%,回收率为90%～94%,检出限为7.00×10-3μg/L.该方法的各项指标均符合环境监测的质控要求,适用于大气和固定污染源排气颗粒物中镍的测定.【总页数】2页(P28-29)
【作者】刘仙娜;冷家峰;邓保军
【作者单位】济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍
石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍
邹晓春
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2000(16)6
【摘要】镍在空气中以气溶胶状态存在,长期吸入可引起毒性作用。
以钯为改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气镍,方法的最低检出限为0.12 ng/ml,线性范围为0～35 nm/ml,回收率为95.1～102.1％,在本法条件操作,未见其他金属元素对镍定有明显干扰。
【总页数】2页(P36-37)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;空气镍
【作者】邹晓春
【作者单位】深圳市宝安区卫生防疫站
【正文语种】中文
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大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法
检验实施细则
1.编制目的
为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。
2.适用范围
本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。
3.检验依据
《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。
《公共场所空气微生物的检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.2—2000
4.检验原理
用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
5.检验人员
检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6.检验仪器及设备
6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。
6.2石英纤维滤筒。
6.3原子吸收风光光度计。
6.4电热板。
7.试剂和材料
7.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
7.2高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。
7.3过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。
7.4硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。
用硝酸（5.1）配置。
7.5硝酸溶液：1+1。
用硝酸（5.1）配置。
7.6铅标准贮备液；ρ（Pb）=1.00g/ml。
称取0.5000g金属铅（99.99%）于100ml
烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15ml溶液，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
7.7铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
7.8铅标准使用液：ρ（Pb）=100μg/ml。
7.9将铅标准贮备液（5.6）用1%HNO3（5.4）稀释为每毫升含100μg铅的标准
使用液。
7.10乙炔：纯度不低于99.6%。
8.样品
8.1样品的采集
按照GB/T16157进行样品采集。
当温度低于400OC时，在管道内等速采样。
当温度高于400OC时，铅呈气体存在，应将废气导出管道外，是温度降至400OC以下，以20L/min流量恒流采样10～30min。
8.2样品的保存
滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存。
8.3试样的制备
讲滤筒剪成小块，放入250ml锥形瓶中，加入（1+1）硝酸溶液（5.5）50ml和30%过氧化氢（5.3）15ml浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸1小时。
冷却后过滤，滤液滤入烧杯中，用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并。
将装有滤液的烧杯放在电热板上，将滤液蒸至近干（蒸干温度不宜太高，以免崩溅），再加入（1+1）硝酸溶液（5.5）2ml，加热使残渣溶解，冷却后将溶液转移至50ml容量瓶中，用水稀释至标线。
8.4空白试样的制备
取同批号空白滤筒两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。
9.分析步骤
9.1原子吸收分光光度计工作条件
仪器参数可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数供参考。
波长：283.3nm；狭缝宽度：0.8nm；灯流量：5mA；火焰类型：空气-乙炔；气体流量：乙炔2.1L/min，空气8.0L/min；燃烧器高度：10cm。
9.2标准曲线的绘制
9.2.1标准溶液的配置
取7个50ml容量瓶，按表1配置铅标准系列。
用1%硝酸溶液（5.4）稀释至标线，摇匀。
9.2.2绘制标准曲线
按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。
9.3试料的制备
取适量试样溶液于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液（5.4）稀释至标线。
同法
制备空白试料。
9.4试料的测定
按标准曲线绘制的仪器工作条件，测定试料和空白试料的吸光度。
10. 结果计算
根据所测定的吸光度值，由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度，并由式（1）计算固定污染源废气中的前质量浓度。
a nd V V t
01V 50)ρ-(ρ=
ρ(Pb)⨯
⨯ (1)
ρ(Pb)——固定污染源废气中的铅质量浓度，mg/m3；
1ρ——试料溶液中铅质量浓度，ug/ml ；
ρ——空白试料中铅质量浓度的平均值，μg/ml ；
50——试料溶液体积，ml ； Vt ——试样溶液总体积，ml ； Va ——测定时所取试样溶液体积，ml ；
Vnd ——标准状态（101.325kPa ，273K ）下干气的采样体积，L 。
11. 质量保证和质量控制 按HJ/T373的相关规定执行。
牧歌寄谦牧翁
[ 宋 ] 王柏
山前群羊儿，群羊化为石。
山后谦牧翁，双牛挂虚壁。
仙佛道不同，妙处各自得。
我来牧坡上，牧翁已牧出。
风行麦浪高，日暖柳阴直。
沙平草正软，隔林数声笛。
试问翁牧意，著鞭还用力。
牵起鼻撩天，蹋地四蹄实。
汤饮菩提泉，饥来噍刍苾。
步行颠倒骑，神光背上射。
因悟角前后，通身白的皪。
勿使蹊人田，毋乃失其职。
舍策脱蓑归，人牛两无迹。