2,5二甲基哌嗪合成工艺的研究

25-二甲基吡嗪的合成

上的应用逐渐减少。
Ｈ２Ｎ＼
ｃＨ
由一二胺和ａ一乙醇胺合成２，５一二甲基吡嗪。反应方
程式：
ＣＨ３
／ｃＨ３
Ｈ２Ｎ＼
ｃＨ
／ｃＨ。
ｃａｔ
ｌ
／ＣＨ
Ｈ２Ｎ
＋
ＨＯ
｝
／ＣＨ２
Ｈａ
＋
ＨａＣ
ＣＨ３
该反应路线短，工艺简单，但其选择性差，不能得到单一产
・
１０・
山东化工ＳＨＡＮＤ０ＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ
２０１７年第４６卷
２，５一二甲基吡嗪的合成
张祚强
（齐鲁石化公司研究院，山东淄博２５５４３４）
摘要：２，５一二甲基毗嗪，是重要医药和香料中间体。２，５一二甲基吡嗪呈刺鼻的炒花生香气和巧克力、奶油气味，是我国ＧＢ２７６０— ８６规定为允许使用的香精。主要用于配制可可、咖啡、肉类、坚果和马铃薯等香精。２，５一二甲基吡嗪又是制备５一甲基一吡嗪一２一羧酸的重要原料。５一甲基吡嗪一２一羧酸是一种合成Ｇｌｙｐｉｚｉｄｅ的中间体。这种物质在结构上与磺脲衍生物的最终合成有关，并用于治疗与胰岛素无关的糖尿病。同时也是合成降血脂的药阿西莫司的中间体。本方法研究以一异丙醇胺为原料合成２，５一二甲基吡嗪的气相合成
脱氢
Ｈ３ｃ
ＮＨ

25二甲基吡嗪生产工艺

25二甲基吡嗪生产工艺
二甲基吡嗪是一种有机合成中常用的化合物，其生产工艺如下所示：
1. 原料准备：准备二甲胺和吡嗪作为反应的原料。

二甲胺一般可通过甲醇和氨的反应得到，吡嗪则可通过吡啶和氨的反应制得。

2. 反应：将二甲胺和吡嗪以一定的物质比例加入反应釜中，在适当的温度和压力下进行反应。

反应一般需要使用催化剂来提高反应效率，常用的催化剂有碘化亚铜、氯化压铜等。

3. 提取：反应完成后，将反应混合液进行处理，通常采用萃取、结晶、蒸馏等方法来提取产物。

其中，常用的提取溶剂有醚类、醇类、酮类等。

4. 精制：提取得到的产物通常不能直接应用，需要经过进一步的精制处理来达到工业级标准。

这一步可以通过再结晶、过滤、洗涤等方式来去除杂质，提高产物的纯度。

5. 干燥：将精制后的产物进行干燥处理，去除其中的溶剂和水分，以获得干燥的二甲基吡嗪。

以上是二甲基吡嗪的简化生产工艺流程，实际操作中可能还会有其他特定的步骤和处理。

在工业化生产中，还需考虑原料的获取、废物处理、设备维护等方面的问题，以确保生产过程的安全和可持续性。

N-甲基哌嗪的工业化制备及其应用

【专论综述】N-甲基哌嗪的工业化制备及其应用郭玉峰王鹏黄晟绍兴兴欣新材料股份有限公司浙江绍兴312369【摘要】本文描述了N-甲基哌嗪的背景及其在各个领域的应用，具体阐述了国内较为普遍的几种工业化合成路线，重点介绍了了N-甲基哌嗪的联产工艺及其精馏分离工艺。

【关键词】N-甲基哌嗪哌嗪应用合成中图分类号：TQ242 文献标识码：A1概述N-甲基哌嗪又名1-甲基哌嗪，CAS号109-01-3，分子式C5H12N2，分子量100.17，沸点138℃，熔点-6℃，常温下为无色液体，易溶于水，与乙醚、乙醇等有机溶剂也互溶，具有氨味。

分子结构如下：图1 N-甲基哌嗪的结构式作为一种重要的医药中间体，N-甲基哌嗪的合成技术曾被发达国家控制。

20世纪50年代，美国等西方国家开始研究哌嗪及其衍生物，开启了合成哌嗪的工业化道路。

中国对这一系列化合物的研究起步较晚，直到20世纪80年代末，国内各研究机构和高等院校才开始对哌嗪及其衍生物的合成进行大量的研究实验，并取得突破性进展，打破了国外垄断的局面。

90年代初，开始投入工业化生产，但综合产能偏低，需求基本还要依赖进口，因此相关下游产品的价格仍居高不下[1]。

目前，随着合成技术日臻成熟，国内生产N-甲基哌嗪的企业也越来越多，生产规模也不断扩大,主要生产厂家有绍兴兴欣新材料股份有限公司，中新化工股份有限公司，江西昌久生化有限公司，河南新乡巨晶化工有限公司，江都市新华化工有限公司等。

2 N-甲基哌嗪的应用由于氮环上的氢被甲基取代，N-甲基哌嗪的化学性质较之于哌嗪而言更为活泼。

随着社会的发展，它的优良性能被不断开发出来，被广泛地应用于制药与高分子化学等领域：在医药领域常被用于合成喹酮类消炎抗菌药物如氧氟沙星、左氧氟沙星等，抗精神病药如三氟拉嗪，催眠镇静药物如氯普唑仑，其无机酸盐能有效地消灭家畜家禽体内蠕虫，是一种重要的医药中间体；在表面活性剂领域，哌嗪环上的氨基与环氧乙烷、环氧丙烷加成合成的甲基哌嗪聚氧乙烯（丙烯）醚，具有优异的表面活性，常被用作乳化剂、分散剂、润湿剂。

药物合成工艺路线的选择

诺氟沙星和环丙沙星的逆合成分析： norfloxacin
诺氟沙星
氟罗沙星和加替沙星的类比分析：
环丙沙星
ciprofloxacin
--
--
-- -
fleroxacin 氟罗沙星
--
gatifloxacin 加替沙星
1)取代芳胺与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯(EMME,2-89)缩合成环法合成诺氟沙星和氟罗沙星：
2)溶剂乙醚易燃、易爆，反应设备上须有相应的安全措施，而使生产受到限制。
②以邻氯苯基三氯甲烷(2-7)为关键中间体的合成路线
邻氯甲苯邻氯苯基三氯甲烷
邻氯苯基二苯基氯甲烷
此法优点:合成路线较短，原辅材料来源方便，收率也较高，曾为工业生产采用。缺点:1)由邻氯甲苯经氯化反应制备(2-7)的过程中，一步反应要引入3个氯原子，T较高，且反应时间长;2)有未反应的氯气逸出，不易吸收完全，存在环境污染和设备腐蚀等。
架之后，对该骨架的第一次切断，将分子骨架转化为两个大的合成子，第一次切断部位的选择是整个合成路线的设
合成等价物的确定与再设计：对所得到的合成子选择
合适的合成等价物，再以此为目标分子进行切断，寻找合成子与合成等价物。
重复上述过程，直至得到可购得的原料。
克霉唑的合成工艺路线设计:
邻氯苯基二苯基氯甲烷
按虚线a处断开: 先断C-O键,前体为对氯甲基氯苯和1-
(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇（2-30）；
剖析（2-30）的结构，进一步追溯求源，断开C-N键，（2-30）的前体为1-(2,4-二氯苯基)-2-氯代乙醇（2-31
）和咪唑。
1-(2,4-二氯苯基)-2(1-咪唑基)乙醇
对氯甲基氯苯

《精细有机合成及工艺》思考题

《精细有机合成及工艺》思考题第一章绪论1、什么是精细化工产品？2、精细化工产品的特点有那些？3、我国化工部对精细化工产品共分几类？它们是什么？第二章精细化工工艺学基础及技术开发1、精细化工的生产有何特点？其研究的主要内容是什么？2、什么是合成路线？什么是工艺路线？什么是反应条件？什么是合成技术？什么是完成反应的方法？3、精细化工过程开发的一般可分为哪几个阶段？4、如何进行精细化工新产品的开发？一般可分为哪几个步骤？新产品的发展规律是什么？第三章表面活性剂1、什么是表面活性剂？是如何分类的？表面活性剂具有什么特点？其性质是什么？2、如何测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度？3、表面活性剂的主要应用在哪几个方面？4、肥皂的生产方法有哪些？最基本的制皂方法是什么？其生产工艺操作可分为哪几步？5、今有下列几种可能获得的油脂：牛油、椰子油、棉籽油、棕榈油、硬化油，请根据所学设计一个适合生产制备高温（1-20号）、中温（21-40号）、低温（41-60号）洗衣皂的油脂配方？试计算皂化1千克上述配方的油脂需要氢氧化钠多少克? 若用20%NaOH(25℃、密度1.20)多少毫升才能完全皂化？经整理后的皂基各物质含量是：皂70%，水29%，其余杂质1%，则要制成53型的肥皂需要添加泡花碱多6、磺酸盐型阴离子表面活性剂的反应制备原理是什么？其原料有哪些？如何合成制备？其生产方法有哪些？请各举例说明其生产的工艺过程？7、硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的反应制备原理是什么？其原料有哪些？如何合成制备？其生产方法有哪些？请各举例说明其生产的工艺过程？8、如何合成阳离子型表面活性剂，其反应原理是什么？9、请以油脂为主要原料合成：十八烷基二甲基苄基氯化铵、萨帕明A、索罗明A、阿苛维尔A、咪唑啉型等阳离子表面活性剂？（以反应方程式表示）10、如何合成非离子型表面活性剂，其反应原理是什么？11、如何测定聚氯乙烯醚型非离子表面活性剂的“浊点”温度？“浊点”所表示的意义是什么？12、如何合成两性表面活性剂，其反应原理是什么？13、可从哪几个方面来了解表面活性剂的性质与化学结构的关系？14、如何求算表面活性剂的H.L.B值？如何利用已知的H.L.B值的表面活性剂及E.H.L.B值的油脂来测定其它的未知E.H.L.B值的油脂及未知表面活性剂的H.L.B值？15、7%的Tween—60（14.9）和Arace—60（2.1）来乳化31.1%的矿物油（E.H.L.B值10.5）及17.5%的硬化油（10）试求出乳化剂的使用比例。

n-甲基高哌嗪合成工艺

n-甲基高哌嗪合成工艺
n-甲基高哌嗪是一种常用的有机合成中间体，主要用于制备医药和农药等化合物。

以下是一种常见的n-甲基高哌嗪的合成工艺：
1. 将苄胺溶于醋酸中，并加入硫酸作为催化剂。

2. 在反应器中加热至适当温度，并持续搅拌。

3. 逐渐滴加甲基醇到反应物溶液中。

4. 反应进行一段时间后，停止加热，继续搅拌一段时间以保证反应充分进行。

5. 过滤出产物，取得n-甲基高哌嗪。

需要注意的是，此合成工艺中的时间、温度、反应条件等参数可能因具体情况而有所调整，以达到最佳的反应效果。

此外，为了保证产品的纯度和质量，还需要进行后续的精制处理。

请注意，有机合成涉及化学品的操作，对操作人员的安全要求较高。

建议在有经验的专业人士的指导下进行操作，并做好相应的安全措施。

哌嗪衍生物合成工艺进展

哌嗪衍生物合成工艺进展田忠社;韦雄雄;梁建国;刘荣杰;张彦【摘要】哌嗪衍生物在医药和化工领域有广泛的应用,详细叙述了烷基类哌嗪衍生物、苯基类哌嗪衍生物、二酮类哌嗪衍生物、异黄酮类哌嗪衍生物、雌激素类哌嗪衍生物的合成方法,并指出了哌嗪衍生物合成过程存在的问题和以后的研究方向.%Piperazine derivatives in the pharmaceutical and chemical industry have a wide range of applications. The synthesis method of species of alkyl piperazine derivatives, phenyl piperazine derivatives, diketopiperazines derivatives, isoflavones-piperazine derivatives, estrogen piperazine derivatives were described and the problems of the synthesis process of piperazine derivatives and research directions were pointed out.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)009【总页数】5页(P1648-1652)【关键词】哌嗪衍生物;工艺;进展【作者】田忠社;韦雄雄;梁建国;刘荣杰;张彦【作者单位】西北大学化工学院,陕西西安 710069;西北大学化工学院,陕西西安710069;西北大学化工学院,陕西西安 710069;西北大学化工学院,陕西西安710069;西北大学化工学院,陕西西安 710069【正文语种】中文【中图分类】TQ254;R914.5;O613.52哌嗪(环胺杂环化合物)是一种重要的有机化工中间体，主要应用于医药、农药、染料等行业，哌嗪衍生物同样广泛应用于医药和化工领域，其中重要的有5类:异黄酮类、烷基类、雌激素类、二酮类和苯基类［1-3］，哌嗪衍生物合成方法的研究是目前面临的重要课题。

气固相催化合成2,6-二甲基哌嗪宏观动力学研究

Ｄｕ —ａ，ＨＡＧＹｎｊｏＬＵＲｎ－ｅＬＵＷｅ，ＨＮＢａＵＪｎｈｏＺＮｕ－ａ，Ｉｏｇｊ，ＩｎＣＥｉｏｉｉ
（ｏｅｅｏｈｍｃｌｎｉｅｒｇＮｒｗｓＵｉｒｔ，ｉｎ７０６，ｈｎ）Ｃｌｇｆｅｉｇｅｎ，ｏｈｅｔｎｖｓｙＸ１０９ＣｉｌＣａＥｎｉｔｅｉａａ
Ａｂｓｒｃ：ＡｉｔａｔｍＴｍａｅａｏｋｍａｒｋｎｔｃｓｕｙｆｔｅａ —ｏｉａａｙｉｓｎｈｓｓｆｒ２，ｄｍｅｈｐｐｒｚｎｃｏｉｅｉｓｔｄｏｈｇｓｓｌｃｔｌｓｓｙｔｅｉｏ６－ｉｔｙｉｅａｉｅｄｂｓｄｏｈｅｔｉｔｆｔｅｏｔｍｕｐｏｅｓｃｎｉｉｎｆｔｅｇｓｓｌｄｃｔｌｓｓｓｎｈｓｓｆｒ２，－ｉｔｙｐｒ — ａｅｎｔｅｃｒａｎｙｏｈｐｉｍｒｃｓｏｄｔｓｏｈａ —ｏｉａａｙｉｙｔｅｉｏ６ｄｍｅｐｉｅａｏｈｚｎ．ｅｈｄｓＵｓｎｄｆｄ — ２ｓｃｔｙｔｗｉｈｔｅｓｚｆ２ｍｍ ×２ａｍ，ｉｄｔａｒｄｃ２一ｒ－ｉｅＭｔｏｉｇｍｏｉｉＡ１ａａａｓｔｈｉｅｏｅＯ３ｌｎｕｓｒｌｐｏｕｔ１，ｐｏｉｐｎｄａｎｓｒｗｔｒａ，ａｐｉｇｔｅｐｒｌｌｏｒａｔｒｈｙｔｅｉｆ２，ｄｉｔｙｐｅａｉｅｂａ —ｏｉａｅｉｍｉｅａａｍａｅｉｌｄｏｔｎｈａａｅｗｅｃｏ，ｔｅｓｎｈｓｓｏ６一ｍｅｈｐｉｒｚｎｙｇｓｓｌｌｌｆｄｐａｅｃｔｌｓｓｍｅｈｄｈｓｂｅｔｄｅＲｅｕｔＴｈｃｏｉｅｉｓｍｏｅｓｆｒｔｅｓｎｈｓｓｏ６一ｉｔｙｉｅ — ｈｓａａｙｉｔｏａｅｎｓｕｉｄ．ｓｌｓｅｍａｒｋｎｔｃｄｌｈｙｔｅｉｆ２．ｄｍｅｈｐｐｒｏａｉｅｈｓｂｅｅｐａ０ —３０￣ｚｎａｅｎｓｔｕｔ３０４Ｃ．ＣｏｌｉｎＴｄｌｏｌｅｕｅｓｔｅｇｉａｃｆｔｅｐｌｔｃｌｎｃｕｓｏｈｅｍｏｅｓｃｕｄｂｓｄａｈｕｄｎｅｏｈｉｏｓａｅｍａｎｆｃｔｏｎｎｕｓｒａｏｕｃｉｎ．ｇｉａｉｎａｄｉｄｔｌｐｒｄｔｏｉｉＫｅｒｓ：６－ｉｔｙｉｅａｉｅ；ａａｙｉｙｔｅｉ；ｍａｒｋｎｔｃｙｗｏｄ２，ｄｍｅｈｐｐｒｚｎｃｔｌｓｓｓｎｈｓｓｃｏｉｅｉｓ

加替沙星合成工艺改进研究

沙星合成工艺改进研究
Ｉ琰（５击中国药科大学南京２００）１０９
摘要：目的：探讨加替沙星的合成工艺及改进方法。方法：２４５三氟一一将，，－３甲氧基苯甲酸作为起始原料，经酰氯化、Ｎ。一与Ｎ二甲氨基丙烯酸乙酯偶联、丙胺置换、环环合水解的过程，随后与２甲基哌嗪缩合，一水解成盐后制得加替沙星。结果：本加工工艺的收率为４．％。结论：用此合成工艺，２５８采原料容易得到，制作过程简单，收率较高，是一种新的合成加替沙星的方法。关键词：加替沙星合成工艺改进中图分类号：Ｑ４３Ｔ６文献标识码：Ｂ文章编号：６２８５（００ — ０９０１７— ３１２１８０３ — ２２）
加替沙星的化学成分为１环丙基一一一一甲氧基一一压水泵下除尽，得到２４５三氟一一一６氟８７，，－３甲氧基苯甲酰氯的粗产（一３甲基一一１哌嗪基）１４二氢代－一一，－４氧代喹啉基一一３羧酸，是品，再用水泵减压将２４５三氟一一，，－３甲氧基苯甲酰氯蒸馏出以以上成分的盐酸盐形式存在的，属于含甲氧基的第四代喹来，到１２ｇ色液体，得０．无４收率为９．经１ＭＲ、１％，ＨＮ３ＩＲ确认诺酮类抗菌药物，为人工合成的药物，因其具有良好的药代动为２４５三氟一一，，一３甲氧基苯甲酰氯。力学，抗菌谱较广，对革兰氏阳性菌及厌氧菌具有较强的抗菌１．１环丙基一，一氟代一一．２－２６７二８甲氧基一，－１４二氢代Ｉ一４氧代活性，并且吸收快、在全身各组织中分布较广，药效稳定，毒性喹啉基一一酸乙酯的合成：１．Ｎ，一甲氨基丙烯酸乙３羧将４３Ｎ二ｇ及不良反应小，尤其是中枢神经及光毒性作用较小，安全性酯放入反应瓶中，随后放入１．ｌ三乙胺以及１０ｌ１１ｇ０ｍ甲苯，搅高，患者耐受性好，因此在临床上得到广泛应用【前国内普拌混合并加热至６ ℃，取上一步骤制备出的２４５三氟一一ｌ１。目ｏ，，一３遍应用的合成加替沙星的工艺为：以２４５三氟一一，，－３甲氧基甲氧基苯甲酰氯２．，２ｇ将其溶解在１０甲苯中，５０ｍｌ随后将溶苯甲酸为原料，经酰氯化、缩合、脱羧、环丙胺置换、环合水解、解物缓慢滴人到反应瓶中，时滴注完毕，将温度加至１小与２甲基哌嗪缩合、一水解成盐的过程而制成，此工艺需经１１０搅拌反应２，０１ ℃，ｈ冷却至室温后再加入乙酸６ｇ．进行酸化，６个制作步骤，收率仅为３．，笔者对此合成工艺进行了改滴入５７环丙胺后继续搅拌０５小时，加入蒸馏水１Ｏｌ将０９％口．ｇ．２ｒ，ａ进，得合成步骤缩短，使化学原料的损失减少，合成工艺的经混合液体转移至分液漏斗中，去上面的水层，分用蒸馏水洗涤济性提高，操作过程容易控制，具有较高的应用价值。次，再用１０ｌ０ｍ的甲苯将水层进行萃取，将有机层合并至反１材料与方法应瓶，再加入碳酸钾８９，．ｇ调节温度至１０Ｃ２４￣除水，小时后冷５１１．仪器及试剂却，减压下将甲苯蒸除，出棕黄色固体，别用水和异丙醇析分熔点设备采用上海精密科学仪器有限公司提供的ＳＷ洗涤３，空条件下干燥，Ｇ次在真得到２．１ｇ白色固体粉末，４收率ｘ４型显微熔点仪，一温度已经过校正，采用Ｂｅ－０ＭＨｚｍｋｒ４０型为６．％。３１６核磁共振仪进行测定，ＣＣ３以Ｄ１为溶剂，使用ＴＳ为内标，１．－Ｍ作．３环丙基一，一氟代一一２１６７二８甲氧基一，－１４二氢代一一４氧代药物测定采用Ｇ一６Ｃ１Ａ型气相色谱仪、Ｃ６Ｌ一Ａ型液相色谱仪喹啉基一一酸二醋酸化硼螯合物的合成：在反应瓶中放人３羧以及ＢｕｅＶｃｒ型红外光谱仪，由日Ｓｉａｚ公司３ｇ酸、７ｍ醋酐以及０１氯化锌，充分混合后加热至ｒｒｅｔ２ｋｏ２均本ｈｄｍｕ．硼３１．ｌ８．ｇ生产，中的ＮＮ二甲氨基丙烯酸乙酯为自制，原料，一其余试剂１０，小时后冷却至６℃，加入步骤２１ｏ１Ｃ０中得到的化合物１一均为化学纯及试剂纯。环丙基一，－６７二氟代一一８甲氧基一，－１４二氢代－一４氧代喹啉基一１合成过程．２３羧酸乙酯１．，一１ｇ加热至８ ℃，ｈ５Ｏ２后冷却，洗涤后进行抽加水１．，，一．１４５三氟一一２２３甲氧基苯甲酰氯的合成：先将１３０ｇ的滤处理，再用蒸馏水洗涤３次，干燥后得到１．１３８ｇ的浅黄色固２４５三氟一一，，一３甲氧基苯甲酸放入反应瓶，随后倒入 �

左氧氟沙星的生产工艺设计

专业课程设计(2)任务书一、设计时间2011年6月20日－2011年7月1日（第18和19周）二、设计题目左氧氟沙星的生产工艺设计三、设计条件1、产品规格：纯度99.5%2、生产能力：50公斤/ 批或60公斤/ 批3、收率：每个工段收率都为90%四、设计任务1、从前两周所给目标化合物设计的合成线路中选择一条成熟的路线（即可以工业化生产的路线）确定生产方法。

2、进行工艺流程设计，说明工艺基本原理和流程简述3、进行第一工段的物料衡算、能量衡算。

4、主要设备选型说明，填写设备一览表。

5、绘制相应的工艺流程图（包括方框流程图和PID流程图）。

五、设计要求每个学生要全面认真地完成课程设计所规定的设计内容，要认真复习教材内容，查阅有关设计规范、手册等资料，独立按时完成任务；要正确综合运用所学的基础理论，来分析和解决课程设计中的问题；要正确掌握课程设计的设计方法和计算方法，方案设计要正确，步骤要清楚、简练、正确；设计说明书、计算书要求逻辑清晰、层次分明、书写整洁，图纸表达内容完整、清楚、规范。

六、课程设计进度安排七、课程设计考核方法及成绩评定本课程设计采用优秀、良好、中等、及格、不及格5级记分制。

评分的主要依据为：说明书和图纸的质量，独立完成设计的工作能力。

八、课程设计教材及主要参考资料1．《化工设计概论》，侯文顺主编，北京：化学工业出版社，2005年2．《化工工艺设计》，丁浩主编，上海：上海科学技术出版社，1989年3．《化工工艺设计手册》，上海医药设计院主编，北京：化学工业出版社，1981年目录一，概述 (4)1产品名称，化学结构及理化性质 (4)2，产品质量标准，包装规格及储存 (4)3，产品用途及使用注意事项 (5)4，产品生产的工艺沿革 (5)二，工艺流程设计及工艺流程 (6)1，工艺流程设计 (6)2，反应原理及理论解释 (7)3，工艺流程操作简述 (7)三，物料衡算 (8)四，PID流程图 (9)五，总结 (10)一、概述1、产品名称、化学结构及理化性质(1) 产品名称：中文名：左氧氟沙星俗名：化学名：(S)-(-)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H - 吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并恶嗪-6-羧酸半水合物英文名：Levofloxacin(2) 化学结构式、分子式及分子量：①化学结构式：②分子式：C18H20FN3O4③分子量：361(3) 理化性质：左旋氧氟沙星(levofloxacin,1)化学名为(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-[4-甲基-1-哌嗪基]-7-氧代-7-氢吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸，为淡黄色结晶性粉末。

噻吩-2,5-二羧酸合成方法的研究

噻吩-2,5-二羧酸合成方法的研究2,5-二羧酸合成方法研究
2,5-二羧酸是一种重要的有机化合物，它在医药、农药、
催化剂、染料等方面都有重要的应用。

2,5-二羧酸的合成是有机合成中的一个重要研究方向。

本
文综述了
2,5-二羧酸合成方法的主要研究进展。

2,5-二羧酸的合成方法可以分为两大类：一类是由烷基化
合物和二元酸酯衍生物发生新的环状结构的芳香环烃化学反应；另一类是由不同的有机原料发生缩合反应，形成新的环状结构。

由于芳香环烃化学反应可以从烷基化合物和二元酸酯衍生物中直接合成
2,5-二羧酸，因此，这种方法被广泛应用于
2,5-二羧酸的合成中。

常用的芳香环烃化学反应有马勒反应、哈勃反应、卡尔曼反应、费利克反应等。

这些反应可以得到各种高纯度的
2,5-二羧酸，但是，反应温度较高，反应条件较为复杂，
且产物的收率通常不高。

另一类
2,5-二羧酸合成方法是缩合反应，通过缩合反应，可以将不同的有机原料缩合在一起，形成新的环状结构。

常用的缩合反应包括了环氧化反应、酯交换反应、醛缩合反应等。

这些反应可以得到收率较高的
2,5-二羧酸，但反应条件也较为复杂。

在实际的
2,5-二羧酸合成实验中，可以根据实验要求选择适当的反应方法，以获得最佳的合成效率和产物纯度。

未来，人们将会继续研究
2,5-二羧酸合成方法，以更高效、更环保的方式合成
2,5-二羧酸。

哌嗪及其衍生物的合成方法[发明专利]

专利名称：哌嗪及其衍生物的合成方法专利类型：发明专利
发明人：傅天天
申请号：CN01107689.5
申请日：20010402
公开号：CN1318542A
公开日：
20011024
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明哌嗪及其衍生物的合成方法,是由邻二羰基化合物和邻二胺基化合物,以水或醇类作溶剂,常压下合成含有:2、3二羟基哌嗪,2、3二氢吡嗪,并哌嗪和1,4,6,9－四氮杂－5,10－二氧杂蒽烷等衍生物的混合物,直接加入碱,在隔膜电解槽中及活性电极上电解,产物经蒸馏,分离出含水哌嗪,以苯作分水剂共沸脱水制造无水哌嗪。

本发明具有反应条件温和,操作安全、原料来源方便、生产成本低、操作方便、易于控制和工业化生产等到优点。

申请人：深圳市福康来科技实业有限公司
地址：518090 广东省深圳市盐田区海山居E座702室
国籍：CN
代理机构：深圳市专利服务中心
代理人：张皋翔
更多信息请下载全文后查看。

5-氟尿嘧啶合成工艺研究的开题报告

5-氟尿嘧啶合成工艺研究的开题报告一、选题背景5-氟尿嘧啶（5-Fluorouracil，5-FU）是一种广泛应用于临床的抗肿瘤药物，可用于治疗多种癌症，如胃癌、结肠癌和乳腺癌等。

5-FU的化学名称为5-Fluoro-2,4-(1H,3H)-pyrimidinedione，其结构式为：(图片来自网络)5-FU的合成工艺研发是当前化学领域的热点之一，具有重要的理论和实际意义。

因此，本研究选择5-FU为研究对象，研究其合成工艺，以期为其工业化生产提供参考和依据。

二、研究目的本研究的主要目的是设计一种高效可行的5-FU合成工艺，以降低制备成本，提高产品收率和纯度。

三、研究内容（1）5-FU合成反应机理和路线的研究。

（2）优化5-FU合成反应条件，包括反应温度、反应时间、反应物比例和催化剂种类等。

（3）筛选合适的溶剂和反应条件，以提高产物收率和纯度。

（4）建立5-FU合成工艺流程图，包括工艺参数和操作步骤等。

（5）对优化后的5-FU合成工艺进行验收，评估其生产可行性和实用性。

四、研究方法（1）文献综述法：对5-FU的合成方法、反应机理和研究进展进行综述，了解现有的5-FU合成工艺。

（2）实验法：通过实验，在不同温度、不同反应时间和催化剂条件下，进行5-FU的合成反应，考察反应物比例、溶剂类型和反应条件等因素对反应的影响，优化反应工艺，提高产物收率和纯度。

（3）仪器分析法：利用常见的仪器如红外光谱仪、气相色谱仪等对产物进行表征和分析，评估反应的效果。

五、研究意义（1）本研究通过优化合成反应条件，设计高效可行的5-FU合成工艺，降低了制备成本，提高了产物收率和纯度。

（2）本研究为5-FU的工业化生产提供了技术支持和依据，促进了医药产业的发展。

（3）本研究也为其他类似化合物的合成工艺提供了借鉴和参考。

六、预期结果（1）确定5-FU的最佳合成路线和反应条件，建立合适的工艺流程，提高产物收率和纯度。

（2）研究5-FU的反应机理和关键反应步骤，揭示其化学本质。

哌嗪不同合成工艺中催化剂研究综述

哌嗪不同合成工艺中催化剂研究综述摘要：本文主要综述了目前工业合成哌嗪的几种工业路线，详细叙述了各种工业路线的合成原料的不同及催化剂的不同,以及各种合成路线的反应温度、反应压强等条件的选择，及各种工艺路线的优缺点。

关键词：哌嗪、乙醇胺、乙二胺、催化剂Different process synthesis of piperazine and catalyst researchreviewAbstract：This article mainly reviews the current industrial synthesis of piperazine several routes, described in detail a variety of industrial route of synthesis of raw materials and the different of the different catalysts, as well as a variety of synthetic route of the choice of conditions such as reaction temperature, reaction pressure, and the advantages and disadvantages of various processing route.Key Word：piperazine cholamine cholamine catalyst一、哌嗪简介哌嗪（PIP）又称六氢吡嗪、胡椒嗪、对二氮己环等，分子式C4H10N2，外观为无色透明针状或叶状薄片结晶，有咸味，在空气中吸收水分和二氧化碳。

熔点109.6℃，沸点148.5℃，易溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于乙醚。

它是重要的医药中间体和精细化工原料，可用来合成哌嗪磷酸盐、哌嗪硫酸盐、氟哌酸、吡哌酸、喹喏酮、利福平等药品。

2,5-二甲基哌嗪的制备方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102002005 A(43)申请公布日 2011.04.06C N 102002005 A*CN102002005A*(21)申请号 201010592817.4(22)申请日 2010.12.17C07D 241/04(2006.01)(71)申请人张家港瀚康化工有限公司地址215634 江苏省苏州市张家港市江苏扬子江国际化学工业园北京路东侧华达路北侧(72)发明人陈瀚林(74)专利代理机构张家港市高松专利事务所32209代理人孙高(54)发明名称2，5-二甲基哌嗪的制备方法(57)摘要本发明公开了2，5-二甲基哌嗪的制备方法，制备步骤为：高压釜内在Raney -Ni 催化剂存在下，异丙醇胺与氢气反应得到粗产品，粗品经过进一步纯化处理得目标产物：2，5-二甲基哌嗪。

该2，5-二甲基哌嗪的制备方法，是一种该2，5-二甲基哌嗪的制备方法，反应压力低，高沸点副产物少，易于分离提纯的制备方法。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页1.2，5-二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下：合成步骤为：a）2，5-二甲基哌嗪的合成：高压釜内加入异丙醇胺和雷尼镍催化剂，通入氢气4~6次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在4.5~6 MPa，搅拌下，按50~60 ℃/h的速度加热至150～170 ℃，保温反应4~6 h，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到40~50 ℃，放气后将料液取出处理；b）反应液后处理：趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体；收集合并滤液，将滤液精馏，收集155℃~170℃的馏分，所得馏分，用乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，产品：2，5-二甲基哌嗪的纯度＞98%。

2.根据权利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的雷尼镍催化剂加入量为：2.5～5 g．mol-1。

2-甲基哌嗪合成工艺

2-甲基哌嗪合成工艺
2-甲基哌嗪的合成工艺如下：
1. 材料准备：对甲基胺和β-丙酮酸乙酯进行精确称量，同时
准备氢氧化钠溶液作为碱催化剂。

2. 氧气氧化反应：将甲基胺和β-丙酮酸乙酯混合，并加入适
量的氢氧化钠溶液作为碱催化剂。

将反应混合物加热至适当温度，通入氧气，反应进行一定时间。

氧气氧化使β-丙酮酸乙
酯氧化为乙酰乙酸，甲基胺与乙酰乙酸反应生成2-甲基哌嗪。

3. 分离提纯：反应结束后，将反应混合物进行分离和提纯。

一般采用蒸馏法分离混合物中的未反应物和副产物，从而得到纯净的2-甲基哌嗪产物。

4. 结晶与干燥：将得到的纯净2-甲基哌嗪产物溶解于合适的
溶剂中，通过调节温度和浓度使其结晶出来。

结晶后将产物分离并进行干燥，得到纯净的2-甲基哌嗪晶体。

以上是一种常见的合成2-甲基哌嗪的工艺，具体的合成条件
和操作步骤可能因实际情况和需求而有所差异。

在进行该工艺时，需要严格遵守实验室安全操作规范，并确保所使用的材料和设备的质量和纯度。

焦磷酸哌嗪生产工艺技术

焦磷酸哌嗪生产工艺技术焦磷酸哌嗪是一种重要的药物中间体，广泛应用于医药和化妆品工业。

以下将介绍焦磷酸哌嗪的生产工艺技术。

焦磷酸哌嗪的生产工艺分为两个关键步骤：首先是得到2-哌嗪乙氨，并将其转化为焦磷酸哌嗪。

第一步，合成2-哌嗪乙氨。

这一步骤涉及5-氯-2-甲基吡啶与β-红藜碱的反应。

首先将5-氯-2-甲基吡啶加入到甲醇中，然后向其中加入氢氧化钠溶液，搅拌反应。

此时缓慢滴加β-红藜碱到反应混合物中，反应物得到进一步溶解和反应。

反应完成后，将反应混合物进行分离、去除溶剂，并进行中间产品的提取和纯化，得到纯净的2-哌嗪乙氨。

第二步，合成焦磷酸哌嗪。

用得到的2-哌嗪乙氨作为原料，将其加入到焦磷酸中进行反应。

反应过程需要加热和搅拌，以提高反应速率和效果。

反应结束后，得到的混合物经过冷却、过滤和纯化，最终得到焦磷酸哌嗪。

其中，焦磷酸是一种常用的催化剂，可以提高反应速率和产率。

催化剂的选择和使用对于焦磷酸哌嗪的合成具有重要意义。

此外，合成过程中的温度、压力、反应时间和反应条件的控制也对最终产物的质量和产率有着重要影响。

焦磷酸哌嗪的生产工艺技术还需要考虑到环保和经济性。

在工艺设计中，需要选择合适的溶剂、催化剂和反应条件，以减少废弃物的生成和对环境的影响，提高工业生产的可持续性。

同时，还需要优化反应工艺，降低成本，提高产量和效率。

总结起来，焦磷酸哌嗪的生产工艺技术需要经过多步反应和纯化过程。

通过合理选择原料和催化剂、控制反应条件和参数，可以实现高质量、高产率的焦磷酸哌嗪合成。

同时，还需要关注环境保护和经济性，以实现可持续发展。

2,5 二甲基吡嗪的合成

2,5-二甲基吡嗪是一种有机化合物，合成它通常需要特定的化学反应步骤。

以下是一种可能的合成方法：
合成2,5-二甲基吡嗪的方法：
材料：
- 2,5-二氯吡啶
- 氨水（氨气溶于水）
- 乙酸或氢氧化钠（用于调节pH）
步骤：
1. 首先，将2,5-二氯吡啶溶解在合适的溶剂中，例如乙醇或二甲基亚砜（DMSO）中。

这将是起始原料。

2. 向溶液中逐渐加入氨水。

这将触发一系列反应，其中2,5-二氯吡啶中的氯原子将被氨基（NH2）所取代。

反应会在较高温度下进行，通常在加热条件下。

3. 控制反应条件，以确保产物的选择性和纯度。

这可能需要调节溶液的pH，使用乙酸或氢氧化钠。

4. 一旦反应完成，你可以通过过滤和洗涤等方法来提取产物，即2,5-二甲基吡嗪。

5. 最后，通过蒸馏或结晶等纯化方法，将合成的2,5-二甲基吡嗪纯化为所需的纯度。

需要注意的是，这只是一种可能的合成方法，实际的合成条件可能会因实验室条件、原料纯度和反应规模的不同而有所变化。

此外，化学反应需要在安全的实验室条件下进行，应遵循适当的实验室安全规定和操作指南。

如果你没有相关的化学合成经验，最好咨询专业化学家或实验室工作人员来执行这样的合成工作。