芳酸及其酯类药物的分析学习课件
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药物分析： 芳酸及其酯类药物分析ppt课件
4. 羟苯乙酯：加热水解生成的对羟基 苯甲酸与硝酸汞反应，生成白色沉淀和 硝酸，硝酸氧化对羟基苯甲酸生成醌型 结构的化合物，显红色。（反应式）
C O O C H 2 5 C O O H C O O
H g O H O H O H 2
四、重氮化-偶合反应
贝诺酯：酸水解后，与亚硝酸钠反应生成重氮 盐与碱性β -萘酚偶合生成橙红色沉淀。
§ 3、特殊杂质检查 一、阿司匹林中特殊杂质检查 1、合成工艺
O N a C O 2
O N a
O N a C O O H
C O O N aH
O N a C O O H ( C H C O ) O 3 2
C O O H O C O C H 3
C H C O O H 3
2、检查
（1）溶液的澄清度（控制酚类等杂质）：
药物分析： 芳 酸及其酯类药物 分析
O C O C H 3 C O O N H C O C H 3
贝诺酯
COONa
COOH
OH
O O C
OH
NH2
对氨基水杨酸钠
双水杨酯
（二） 理化性质 1. 熔点 2. UV，IR特征 3.溶解行为 4.酸性：受苯环、羧基、取代基影 响（游离羧基可用氢氧化钠滴定） OH 取代基为吸电子基团，↑ C O 取代基为给电子基团，↓
原理：水杨酸结构中酚羟基与高铁 盐反应生成紫堇色，而阿司匹林则无 易炭化物：检查被硫酸炭化呈色低分子有机杂
(3)
质。
二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查 1、合成工艺与间氨基酚杂质的产生
N H 2 O H C O O N a C O 2 H O 2 H O [ O ] O H O N H 2 [ O ] O H O H O O H H O O H N 2 O H O N H 2
【全版】药物分析芳酸及其酯类药物的分析推荐PPT
三．羟苯乙酯中有关物质的检查
四．甲芬那酸中特殊杂质的检查
性，以标准碱滴定液直接滴定。 杂质来源:①未反应完全的原料间氨基酚 少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）
▲适其用它 于芳阿酸斯匹林片五剂 ．氯贝丁酯中特殊杂质的检查
检查方法: ①双相滴定法(ChP2000) ②防止酯水解。 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 具有酸性，可以与碱成盐。 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，生成重氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红 色沉淀。 （一） 直接滴定法 药用芳酸pKa在3~6之间。
3
2
②HPLC(USP24)
——亚硝酸钠滴定法
检查碳酸钠试液C中O不O溶物Na
一、阿斯匹林中的杂质检查
COOH
三．羟苯乙酯中有关物质的检查
少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）
OH 性，以标准碱滴定液直接滴定。
2
+ H2SO4
2
OH + Na2SO4
2CH3COONa +H2SO4
2CH3COOH +Na2SO4
五．分解产物的反应 六．紫外光谱法 七．红外光谱法
第三节 特殊杂质检查
一、阿斯匹林中的杂质检查 1、 炽灼残渣 2、 重金属 3、易碳化物
4、溶液的澄清度检查： 检查碳酸钠试液中不溶物
酚类（如苯酚） 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯
杂质在碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶 于碳酸钠试液。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
第一节 典型药物分类与理化性质
一、分类
根据结构分为: ▲水杨酸类 ▲苯甲酸类 ▲其它芳酸
1、水杨酸类
药物分析第六章芳酸及其酯类PPT课件
结构与性质
01
02
03
结构特点
芳酸及其酯类具有苯环和 羧基的结构，具有特定的 电子分布和化学性质。
物理性质
芳酸及其酯类通常具有较 高的熔点和沸点，难溶于 水，易溶于有机溶剂。
化学性质
芳酸具有酸性，可以与碱 反应生成盐，也可以发生 酯化反应生成酯类化合物。
药物中的芳酸及其酯类
药物合成
芳酸及其酯类在药物合成 中广泛应用，如某些抗生 素、抗炎药和抗肿瘤药物 的合成。
评估药物在短时间内大量摄入 后的毒性反应，确定药物的安
全剂量范围。
长期毒性试验
观察药物在长期、反复或持续 摄入后对机体的影响，了解药 物对各组织器官的损害程度。
生殖和发育毒性试验
研究药物对生殖系统及胚胎发 育的影响，评估药物对妊娠期 和哺乳期妇女的安全性。
致突变和致癌性试验
检测药物是否具有潜在的致突 变、致畸和致癌作用，为药物 的研发和使用提供科学依据。
相互作用，为临床用药提供指导。
芳酸及其酯类与其他药物的联合应用
与抗生素的联合使用
芳酸及其酯类药物可以与抗生素联合使用，以增强抗生素的抗菌 效果，同时降低耐药性的产生。
与化疗药物的联合使用
将芳酸及其酯类药物与化疗药物联合使用，可以增强化疗药物的抗 肿瘤效果，并降低其毒副作用。
与生物制剂的联合使用
将芳酸及其酯类药物与生物制剂（如抗体、细胞因子等）联合使用， 可以提高生物制剂的治疗效果，并降低其副作用。
合成特定结构药物
由于芳酸及其酯类具有特定的化学结构，可以用于合成具有特定生物活性的药物，如某些抗癌药物。
在药物质量控制中的应用
作为药物质量控制标准
在药物质量控制中，芳酸及其酯类可 以作为标准物质，用于药物的鉴别、 纯度检测和含量测定。
第五章芳酸及其酯类药物的分析(ppt)
酸化
（双水杨酯）
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠
酸化
水杨酸 ↓ +
醋酸↑
水杨酸 ↓
（在醋酸铵中溶解）
（二）氯贝丁酯 — 异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯 KOH 盐酸羟胺
水解
异羟肟酸盐 FeCl3
弱酸性
异羟肟酸铁 （紫色）
（三）羟苯乙酯
乙醇
羟苯乙酯
煮沸
硝酸汞
沉淀
上清液红色
五、分解产物的反应
1. 苯甲酸盐 苯甲酸盐 硫酸 苯甲酸↑
pH 5~6
3. 与布洛芬反应 布洛芬 N，N’-双环己基羧二亚胺-无水乙醇试液
高氯酸羟胺-无水乙醇
温热20min 冷却 高氯酸铁-无水乙醇 紫色
二、重氮化偶合反应
1. 贝诺酯的反应 与苯环相连的N上有2个H
贝诺酯 H+ 重氮盐
芳伯氨基
碱性β-萘酚
NaNO2 H+
橙红色↓
为具有芳伯氨基、潜在芳伯氨基药 物的特征反应。
2. 甲芬那酸的反应
甲芬那酸（甲 对醇 硝 ）基苯重氮 N a O H 橙红色
三、氧化反应
1.
甲芬 那 H 2S O 4 酸 深兰 棕 色绿
K2Cr2O7
2. 甲芬那 H 2S 酸 O 4 黄(色 绿色)荧光
四、水解反应
（一）阿司匹林与双水杨酯
（阿司匹林）
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠 + 醋酸钠
紫堇色的配位化合物
反应条件及注意事项： ❖ 弱酸性（pH4~6）：强酸中配位物
分解 ❖ 反应灵敏度高，应用稀溶液 ❖ 酯类应水解后再反应
直接：水杨酸、对氨基水杨酸钠、双水杨 酯、水杨酸二乙胺
（双水杨酯）
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠
酸化
水杨酸 ↓ +
醋酸↑
水杨酸 ↓
（在醋酸铵中溶解）
（二）氯贝丁酯 — 异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯 KOH 盐酸羟胺
水解
异羟肟酸盐 FeCl3
弱酸性
异羟肟酸铁 （紫色）
（三）羟苯乙酯
乙醇
羟苯乙酯
煮沸
硝酸汞
沉淀
上清液红色
五、分解产物的反应
1. 苯甲酸盐 苯甲酸盐 硫酸 苯甲酸↑
pH 5~6
3. 与布洛芬反应 布洛芬 N，N’-双环己基羧二亚胺-无水乙醇试液
高氯酸羟胺-无水乙醇
温热20min 冷却 高氯酸铁-无水乙醇 紫色
二、重氮化偶合反应
1. 贝诺酯的反应 与苯环相连的N上有2个H
贝诺酯 H+ 重氮盐
芳伯氨基
碱性β-萘酚
NaNO2 H+
橙红色↓
为具有芳伯氨基、潜在芳伯氨基药 物的特征反应。
2. 甲芬那酸的反应
甲芬那酸（甲 对醇 硝 ）基苯重氮 N a O H 橙红色
三、氧化反应
1.
甲芬 那 H 2S O 4 酸 深兰 棕 色绿
K2Cr2O7
2. 甲芬那 H 2S 酸 O 4 黄(色 绿色)荧光
四、水解反应
（一）阿司匹林与双水杨酯
（阿司匹林）
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠 + 醋酸钠
紫堇色的配位化合物
反应条件及注意事项： ❖ 弱酸性（pH4~6）：强酸中配位物
分解 ❖ 反应灵敏度高，应用稀溶液 ❖ 酯类应水解后再反应
直接：水杨酸、对氨基水杨酸钠、双水杨 酯、水杨酸二乙胺
药物分析课件：芳酸及其酯类药物分析PPT课件
络合滴定法
利用络合反应原理，通过滴加络合剂与药物中的金属离子结 合，以消除干扰并准确测定药物含量。
高效液相色的分配平衡原理，通过色谱柱分离待测药 物，再通过检测器检测其含量。
应用
适用于分离和测定多种药物，尤其对于结构类似的药物分离效果更佳。
气相色谱法
原理
利用不同物质在气相中的吸附和扩散速度不同，通过色谱柱分离待测药物，再通 过检测器检测其含量。
盐酸丁卡因是一种长效 的局部麻醉药，主要用 于眼科手术和耳鼻喉科 手术。
分析方法
采用高效液相色谱法， 通过紫外检测器进行检 测。流动相为甲醇-水 （20:80），检测波长 为276nm。
结果与讨论
该方法具有较高的灵敏 度和准确度，可用于盐 酸丁卡因注射液的质量 控制和含量测定。
05 药物分析中的问题与挑战
药物分析方法的局限性
方法选择
不同的药物需要特定的分析方法，选择合适的方 法是关键。
灵敏度与特异性
大多数方法在灵敏度和特异性之间存在权衡，难 以同时满足。
样本处理
复杂的样本处理过程可能导致药物成分的损失或 污染。
药物分析实验技术的挑战
仪器维护与校准
确保仪器性能稳定，需要定期维护和校准。
实验操作规范
药物应用领域
01
02
03
疼痛治疗
用于治疗各种疼痛症状， 如头痛、关节痛和肌肉痛 等。
发热治疗
用于治疗发热和感染引起 的发热症状。
炎症治疗
用于治疗各种炎症性疾病， 如类风湿性关节炎、骨关 节炎和痛风等。
02 药物分析方法
化学分析法
酸碱滴定法
利用酸碱滴定原理，通过滴加标准酸或碱溶液来确定药物的 含量。
分类
利用络合反应原理，通过滴加络合剂与药物中的金属离子结 合，以消除干扰并准确测定药物含量。
高效液相色的分配平衡原理，通过色谱柱分离待测药 物，再通过检测器检测其含量。
应用
适用于分离和测定多种药物，尤其对于结构类似的药物分离效果更佳。
气相色谱法
原理
利用不同物质在气相中的吸附和扩散速度不同，通过色谱柱分离待测药物，再通 过检测器检测其含量。
盐酸丁卡因是一种长效 的局部麻醉药，主要用 于眼科手术和耳鼻喉科 手术。
分析方法
采用高效液相色谱法， 通过紫外检测器进行检 测。流动相为甲醇-水 （20:80），检测波长 为276nm。
结果与讨论
该方法具有较高的灵敏 度和准确度，可用于盐 酸丁卡因注射液的质量 控制和含量测定。
05 药物分析中的问题与挑战
药物分析方法的局限性
方法选择
不同的药物需要特定的分析方法，选择合适的方 法是关键。
灵敏度与特异性
大多数方法在灵敏度和特异性之间存在权衡，难 以同时满足。
样本处理
复杂的样本处理过程可能导致药物成分的损失或 污染。
药物分析实验技术的挑战
仪器维护与校准
确保仪器性能稳定，需要定期维护和校准。
实验操作规范
药物应用领域
01
02
03
疼痛治疗
用于治疗各种疼痛症状， 如头痛、关节痛和肌肉痛 等。
发热治疗
用于治疗发热和感染引起 的发热症状。
炎症治疗
用于治疗各种炎症性疾病， 如类风湿性关节炎、骨关 节炎和痛风等。
02 药物分析方法
化学分析法
酸碱滴定法
利用酸碱滴定原理，通过滴加标准酸或碱溶液来确定药物的 含量。
分类
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2、布洛芬 取布洛芬加0.4%氢氧化钠溶液制成
每1ml中含0.25mg的溶液，照分光光度法测定， 在265nm与273nm波长处有最大吸收，在 245nm与271nm的波长处有最小吸收，有 259nm的波长处有一肩峰。
（二）利用不同波长吸收度比值 甲芬那酸 取甲芬那酸7mg 加盐酸甲醇溶液（1→1000）溶解并稀释至 500ml，在最大吸收波长处278nm-
化铁试液1滴，即显紫堇色。
[鉴别] （ 1）取本品的水溶液，加三氯
间接反应：
FeCl3反应
阿司匹林
贝诺酯
OCOCH3 COO NHCOCH3
阿司匹林 ChP（2010）
FeCl3反应
[鉴别]（1）取本品约0.1g，加水10ml，
煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，
即显紫堇色。
贝诺酯 ChP（2010）
布洛芬
（ibuprofen）
第一节
结构与性质
游离羧基
COOH OCOCH3
苯环 酯键
阿司匹林 （asprin）
pKa = 3.49
直接中和法 两步滴定法
COOH
H OCOCH 3
水解后生成 水杨酸杂质 水解后才发 生三氯化铁 反应
阿司匹林
COONa OH
酚羟基 苯环
NH2
对氨基水杨酸钠 对氨基水杨酸钠
芳酸及其酯类药物的分析
基本要求
一、掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的鉴
别和含量测定的基本原理与方法
二、熟悉其他芳酸类药物鉴别和含量
测定的基本原理与方法。
三、了解本类药物的体内分析方法
芳酸及其酯类药物分子结构的共性是，
既具有苯环，又有羧基，游离羧酸呈
酸性，可成盐或酯.
大多数药物中羧基直接与苯环相连，如水
FeCl3反应
【鉴别】 (1) 取本品约0.2g，加氢氧化 钠试液5ml ；煮沸，放冷，滤过， 滤液加 盐酸适量至显微酸性，加三 氯化铁试液 2滴，即显紫堇色。
2.苯甲酸类
碱性或中性
FeCl3反应
苯甲酸( 钠) FeCl3 赭色
丙磺舒 钠盐
NaOH pH 5.0 ~ 6.0
苯甲酸类
COOH
丙磺舒（pKa3.4）
probenecid
苯甲酸类
C OO H NH C H3
苯甲酸类
C H3
甲芬那酸 （mefenamic acid）
其他芳酸类药物
Cl
CH3 O C COOC2H5 CH3
氯贝丁酯 （clofibrate）
苯氧乙酸类
其他芳酸类药物
H3C CH H3C CH2 CH COOH CH3
COO OCOCH 3
水杨酸苯酯
乙酰水杨酸苯酯
（二）游离水杨酸
1、来源
*原料残存（原料乙酰化不完全）
COOH OH
70~75℃ 乙酰化
COOH
CH 3CO 2 O
H 2SO 4
OCOCH3
*水解产生
COOH OCOCH3
2
COOH
H O
OH
杨酸类和苯甲酸类药物；
而羧基为磺酸基或通过烃氧基等与苯环相
连者，常归为其他芳酸及其酯类药物。
本章重点讨论三类药物的分析。
常见的芳酸及其酯类药物 水杨酸类 苯甲酸类
其他芳酸类药物
水杨酸类
COOH
OH
水杨酸 pKa2.98
水杨酸类
水杨酸类
COOH OCOCH3
阿司匹林（pKa3.49）
水杨酸类
CH 3COOH
游离水杨酸检查-HPLC法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水 (20:5:5:70)为 流动相，检测波长为303nm。理论板数按水 杨酸峰不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰 的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液 与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有与 水杨酸保留时间一致的峰，按外标法以峰面 积计算，不得过0.1%。
COONa OH
水杨酸类
NH2 对氨基水杨酸钠?
水杨酸类
COOH O O OH
水杨酸类
双水杨酯?
水杨酸类
OCOCH3 COO
水杨酸类
NHCOCH3
贝诺酯 benorilate
苯甲酸类
COOH
苯甲酸（pKa4.20）
Benzylacid
苯甲酸类
苯甲酸类
COONa
苯甲酸钠
苯甲酸类
(CH3CH2CH2)2N SO2
-
重氮盐
橙黄~猩红色
二、重氮化—偶合反应
直接：对氨基水杨酸钠
间接：贝诺酯
OCOCH3 COO NHCOCH3
三、水解反应
阿司匹林 Na2CO 3 水杨酸钠 醋酸钠 水杨酸（白色 ） 醋酸臭气
硫酸
双水杨酯 NaOH
稀盐酸
水杨酸白色 （测定熔点）， 可溶于醋酸铵
四、特殊反应
解产物的反应
苯甲酸钠 H 2SO4 苯甲酸
四、特殊反应 2. 氧化反应 含硫的药物
丙磺舒 NaOH Na2SO3 SO
HNO 3 2 4
五、紫外吸收光谱法
（一）利用紫外特征吸收法
1、贝诺酯 贝诺酯无水乙醇溶液的紫外吸收光
谱的最大吸收波长为240nm；
芳伯氨基
第二节 鉴别试验
一、与铁盐反应 1.水杨酸类 具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物。
COOH OCOCH3
2
COOH
H O △
OH
CH 3COOH
pH4~6 FeCl3
COO
紫堇色
O
2 Fe 3 Fe
直接反应： 水杨酸 对氨基水杨酸钠
FeCl3反应
双水杨酯.
水杨酸 ChP（2010）
280nm和348nm-352nm分别测定吸
收度A1和A2，规定A1/A2的值应在
1.15-1.30之间。
六、红外吸收光谱法
第三节 特殊杂质检查
一、阿司匹林特殊杂质检查
（一）溶液的澄清度 限制无羧基的杂质 检查原理 阿司匹林可溶于碳酸钠
无羧基杂质不溶于碳酸钠
苯酚
OH
醋酸苯酯
OCOCH3
COO OH
米黄色
FeCl 3
3.酯的异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯 异羟肟酸盐 FeCl 3
NaOH 盐酸羟胺
紫色异羟肟酸铁
弱酸性
二、重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应 具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的 药物
R NH2
Ar
H Cl N H2 NaNO2
OH b-萘酚
（2）限量规定
原料
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片
0.1%
0.3% 1.5%
（三）易炭化物
检查药物中遇硫酸易炭化
而呈色的微量有机杂质 检查方法 比色法
每1ml中含0.25mg的溶液，照分光光度法测定， 在265nm与273nm波长处有最大吸收，在 245nm与271nm的波长处有最小吸收，有 259nm的波长处有一肩峰。
（二）利用不同波长吸收度比值 甲芬那酸 取甲芬那酸7mg 加盐酸甲醇溶液（1→1000）溶解并稀释至 500ml，在最大吸收波长处278nm-
化铁试液1滴，即显紫堇色。
[鉴别] （ 1）取本品的水溶液，加三氯
间接反应：
FeCl3反应
阿司匹林
贝诺酯
OCOCH3 COO NHCOCH3
阿司匹林 ChP（2010）
FeCl3反应
[鉴别]（1）取本品约0.1g，加水10ml，
煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，
即显紫堇色。
贝诺酯 ChP（2010）
布洛芬
（ibuprofen）
第一节
结构与性质
游离羧基
COOH OCOCH3
苯环 酯键
阿司匹林 （asprin）
pKa = 3.49
直接中和法 两步滴定法
COOH
H OCOCH 3
水解后生成 水杨酸杂质 水解后才发 生三氯化铁 反应
阿司匹林
COONa OH
酚羟基 苯环
NH2
对氨基水杨酸钠 对氨基水杨酸钠
芳酸及其酯类药物的分析
基本要求
一、掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的鉴
别和含量测定的基本原理与方法
二、熟悉其他芳酸类药物鉴别和含量
测定的基本原理与方法。
三、了解本类药物的体内分析方法
芳酸及其酯类药物分子结构的共性是，
既具有苯环，又有羧基，游离羧酸呈
酸性，可成盐或酯.
大多数药物中羧基直接与苯环相连，如水
FeCl3反应
【鉴别】 (1) 取本品约0.2g，加氢氧化 钠试液5ml ；煮沸，放冷，滤过， 滤液加 盐酸适量至显微酸性，加三 氯化铁试液 2滴，即显紫堇色。
2.苯甲酸类
碱性或中性
FeCl3反应
苯甲酸( 钠) FeCl3 赭色
丙磺舒 钠盐
NaOH pH 5.0 ~ 6.0
苯甲酸类
COOH
丙磺舒（pKa3.4）
probenecid
苯甲酸类
C OO H NH C H3
苯甲酸类
C H3
甲芬那酸 （mefenamic acid）
其他芳酸类药物
Cl
CH3 O C COOC2H5 CH3
氯贝丁酯 （clofibrate）
苯氧乙酸类
其他芳酸类药物
H3C CH H3C CH2 CH COOH CH3
COO OCOCH 3
水杨酸苯酯
乙酰水杨酸苯酯
（二）游离水杨酸
1、来源
*原料残存（原料乙酰化不完全）
COOH OH
70~75℃ 乙酰化
COOH
CH 3CO 2 O
H 2SO 4
OCOCH3
*水解产生
COOH OCOCH3
2
COOH
H O
OH
杨酸类和苯甲酸类药物；
而羧基为磺酸基或通过烃氧基等与苯环相
连者，常归为其他芳酸及其酯类药物。
本章重点讨论三类药物的分析。
常见的芳酸及其酯类药物 水杨酸类 苯甲酸类
其他芳酸类药物
水杨酸类
COOH
OH
水杨酸 pKa2.98
水杨酸类
水杨酸类
COOH OCOCH3
阿司匹林（pKa3.49）
水杨酸类
CH 3COOH
游离水杨酸检查-HPLC法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水 (20:5:5:70)为 流动相，检测波长为303nm。理论板数按水 杨酸峰不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰 的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液 与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有与 水杨酸保留时间一致的峰，按外标法以峰面 积计算，不得过0.1%。
COONa OH
水杨酸类
NH2 对氨基水杨酸钠?
水杨酸类
COOH O O OH
水杨酸类
双水杨酯?
水杨酸类
OCOCH3 COO
水杨酸类
NHCOCH3
贝诺酯 benorilate
苯甲酸类
COOH
苯甲酸（pKa4.20）
Benzylacid
苯甲酸类
苯甲酸类
COONa
苯甲酸钠
苯甲酸类
(CH3CH2CH2)2N SO2
-
重氮盐
橙黄~猩红色
二、重氮化—偶合反应
直接：对氨基水杨酸钠
间接：贝诺酯
OCOCH3 COO NHCOCH3
三、水解反应
阿司匹林 Na2CO 3 水杨酸钠 醋酸钠 水杨酸（白色 ） 醋酸臭气
硫酸
双水杨酯 NaOH
稀盐酸
水杨酸白色 （测定熔点）， 可溶于醋酸铵
四、特殊反应
解产物的反应
苯甲酸钠 H 2SO4 苯甲酸
四、特殊反应 2. 氧化反应 含硫的药物
丙磺舒 NaOH Na2SO3 SO
HNO 3 2 4
五、紫外吸收光谱法
（一）利用紫外特征吸收法
1、贝诺酯 贝诺酯无水乙醇溶液的紫外吸收光
谱的最大吸收波长为240nm；
芳伯氨基
第二节 鉴别试验
一、与铁盐反应 1.水杨酸类 具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物。
COOH OCOCH3
2
COOH
H O △
OH
CH 3COOH
pH4~6 FeCl3
COO
紫堇色
O
2 Fe 3 Fe
直接反应： 水杨酸 对氨基水杨酸钠
FeCl3反应
双水杨酯.
水杨酸 ChP（2010）
280nm和348nm-352nm分别测定吸
收度A1和A2，规定A1/A2的值应在
1.15-1.30之间。
六、红外吸收光谱法
第三节 特殊杂质检查
一、阿司匹林特殊杂质检查
（一）溶液的澄清度 限制无羧基的杂质 检查原理 阿司匹林可溶于碳酸钠
无羧基杂质不溶于碳酸钠
苯酚
OH
醋酸苯酯
OCOCH3
COO OH
米黄色
FeCl 3
3.酯的异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯 异羟肟酸盐 FeCl 3
NaOH 盐酸羟胺
紫色异羟肟酸铁
弱酸性
二、重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应 具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的 药物
R NH2
Ar
H Cl N H2 NaNO2
OH b-萘酚
（2）限量规定
原料
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片
0.1%
0.3% 1.5%
（三）易炭化物
检查药物中遇硫酸易炭化
而呈色的微量有机杂质 检查方法 比色法