饮用水中铅的催化极谱分析方法研究
生活饮用水铅的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法铅的测定GB/T5750.6-2006无火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·石墨炉原子吸收分光光度计·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铅检出限7.1检出限表7.11铅检出限测得铅0.21μg/l,符合国家标准。
7.2精密度7.21铅精密度本次实验测得精密度铅2.29%,符合国家标准。
7.3准确度表7.31铅准确度本次实验测得铅241μg/l,符合质控范围。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
生活饮用水中重金属铅的检测方法研究
生活饮用水中重金属铅的检测方法研究摘要:在自然水生环境中,重金属含量较低,通常是微量元素和超级微生物,不会对自然动植物造成损害。
然而,由于人类社会的持续发展,许多含有重金属的废物被排放到自然环境中,从而增加了重金属在自然水域中的浓度。
其中一些直接被人体吸收,另一些则被水生动物和植物吸收,然后进入食物链,从而危及人类健康。
例如,2013年5月,我国广东地区湖南地区Cd污染水稻的大规模生产产生了相当大的影响。
2011年3月以来,浙江省没有一例儿童血液中铅浓度过高的事件发生在附近的一个铅蓄电池收集场村。
许多印刷产品、食品外包装、家庭装饰产品和汽车尾气不可避免的排放都可能导致一定程度的铅中毒。
铅进入人体会影响新生血液的生产,导致人类出现贫血症状;还可能通过血液损害人体神经系统,导致大脑神经受损;即使通过基质也不利于正常胎儿的生长目前,许多研究人员分析了天然水体、生物浓缩和自然沉积物中重金属的存在情况,重点分析了七种最具生物危害性的重金属,即Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、as。
关键词:生活饮用水;重金属铅;检测方法引言保护水资源为人类正常生活和生产提供了物质条件,这是一个漫长而复杂的过程,特别是因为淡水资源对人类和动物的生存至关重要。
在这一阶段,尽管我国的水资源保护取得了显着成果,但我们仍然面临着水资源污染更加严重和复杂的严重局势。
重金属污染是水资源污染的主要形式之一,有效检测重金属含量和重金属在水资源中的存在是提高检测准确性的主要手段。
由于水资源主要由岩石、土壤等组成,重金属元素的检测变得更加困难。
其中含有不同浓度的重金属元素,如汞、镉、铜、铅等。
,主要由金属或有机化合物组成。
原子吸收光谱是一种新的仪器分析方法,在基于特定元素的原子试验中具有良好的效果。
考虑到这一点,本文介绍了该方法在根据原子吸收光谱特征摘要检测水资源重金属方面的应用。
1重金属铅检测的重要性探讨铅是重金属污染中较为常见的污染物,在日常生活中较为常见,例如汽车尾气、塑料燃烧后释放的烟气、锻造后排放的废水等。
ICP-MS法测定水中铅能力验证分析
ICP-MS法测定水中铅能力验证分析发布时间:2022-07-13T01:16:28.147Z 来源:《中国科技信息》2022年5期3月作者:杨国奇[导读] 在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手杨国奇苏州帕诺米克生物医药科技有限公司江苏苏州 215000摘要:在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手,全面论述了各项技术要点,归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧,以此获取准确的验证结果,使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。
关键词:ICP-MS法;测定水中铅能力;验证分析要点铅属于一项有着生物毒性和环境累积性的金属,本身对人体健康和水质环境状况有着极大程度的影响,甚至还会引起贫血症、神经机能失调等一系列现象,从中来看,铅是水环境监测优控的主要污染物。
因为铅所处的环境内含量较少,普通的检测技术不符合标准要求,电感耦合等离子体质谱方式集微量和微量多项元素为一体,有着分析缓解灵敏和分析取样量非常少的优势,是当前检验衡量元素的最佳手段,因为作用良好而在地表水、废水铅含量分析环节中得到了普遍应用。
能力验证是根据实验室之间的综合性对比、遵循标准要求判断参加者的能力高低,将其当成监督实验室能力的主要依据,而且也是改善内部质量控制方式的重要技术。
环境监测站属于检测类型的机构,在确保水中铅检测准确度和提升水中铅能力环节中占据着重要的地位。
文章中专门论述了使用ICP-MS法测定水中铅能力验证分析情况。
1、实验环节1.1应用的仪器设备在实验环节中,采取的仪器设备包含了NexION350X电感耦合等离子体质谱仪、7500cx电感耦合等离子体质谱仪以及电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.2应用的材料和试剂实验期间的材料包含了20mg/L的铅标准溶液、100mg/L的内标标准储存溶液、盐酸和硝酸以及超纯水。
生活饮用水重金属铅的检测方法
T logy科技食品科技1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是生活饮用水重金属铅的主要检测方法[1]。
在检测过程中因为其操作简单,对样品的处理不复杂,同时灵敏度高,选择性强,可以分析的范围较广,对其他因素的抗干扰能力也强,测验结果比较准确可靠,而得到广泛应用。
在过去对重金属的检测中,原子吸收光谱法没有取得理想效果,是因为在水体检测过程中,无机化合物和其他分子对原子吸收光谱法有干扰,从而对测定造成了不利影响,使得出的结果仍然存在较大的误差。
目前,原子吸收光谱法通常是和样品预富集分离技术共同使用的,通过两者结合可以更好地对生活饮用水中的重金属含量进行检测,也可以从客观上避免其他因素对其造成的 干扰[1]。
2 原子发射光谱法为了对生活饮用水中的重金属铅进行更好的检测,各个部门的研究工作者研究了其他的光谱法来对检测效果进行提升。
在对金属铅的检测过程中,单一的检测方法不能很好地对含量进行检测,将原子发射光谱法应用到了实际水体检测中,原子发射光谱法可以同时对不同的金属进行检测,检测的灵敏度高。
重金属铅在融入生活饮用水中,随着时间的发展会发生一定的变化,在某些因素的影响下会形成新的形态,通过原子发射光谱法可以对重金属铅的含量进行准确检测,掌握水体中重金属铅的含量。
原子发射光谱法促进了研究人员对水体的研究工作,目前被广泛应用到环境监测中。
通过对水体的检测来确保水体的安全。
3 原子荧光法长期饮用含铅的水,会严重影响人的身体健康,甚至还能威胁到人的神经系统,对于消化系统和造血系统也会产生负面作用。
现阶段,对于铅含量的检测方法多种多样,若是方法不当,将会影响检测水平。
原子荧光法具有理想的分析效果,操作相对简易,灵敏度较高,受到了广泛的关注。
原子荧光法的线性范围宽,对样品的处理较为简单。
可以有效控制水体中其他物质的干扰,同时达到分离纯化富集重金属铅的目的,使研究人员对重金属铅的含量可以更好地开展检测。
在利用原子荧光法进行检测时还需要进一步完善操作技术,通过对不同重金属进行分辨,从而准确测评金属铅[2]。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解(1)在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。
另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。
,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。
然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。
氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中铅论文
氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。
方法利用氢化物原子荧光光谱法,在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。
结果方法对铅的检出限为0.4ug/l,相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。
结论该法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适合基层实验室使用。
【关键词】氢化物发生;原子荧光光谱法;铅;饮用水铅是一种具有蓄积性,多亲和性的元素,广泛存在于大气、土壤、水和食物中,易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。
主要对神经,造血系统和肾脏造成危害,还会损害人体的免疫系统,引起贫血、脑缺氧、脑水肿。
铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。
目前测定铅常用的方法有:火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。
石墨炉原子光谱法成本高,火焰原子吸收光谱法需萃取,操作繁琐,二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大,而氢化物原子荧光光谱法测定铅,具有灵敏度高,共存元素干扰小,线性范围宽,方法简便快速等优点。
本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。
1材料与方法1.1仪器与试剂afs-830双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),编码铅空心阴极灯.1000mg/l铅单元素溶液标准物质(中国计量科学研究院),临用时稀释成1000ug/l的使用液.硼氢化钾(20g/l).草酸溶液(10g/l).铁氰化钾溶液(100g/l).盐酸溶液(1+1)。
1.2仪器分析条件电流60ma,电压270mv,原子化器高度8mm,原子化器温度200℃,载气流量400ml/min,屏蔽气流量1000ml/min.读数时间(s):10延迟时间(s):1注入量(ml):0.5。
1.3试验方法吸取1000ug/l铅单元素标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中(浓度为0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/l),分别加入盐酸溶液1.0ml,草酸溶液1.0ml,摇匀,再加入铁氰化钾溶液2.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,放置30min后上机测定1.4样品测定取水样10.00ml(若水样污染污染严重按gb/t5750.6-2006进行消化处理)于50ml容量瓶中,以下操作按实验方法进行。
生活饮用水中重金属铅的检测方法研究
生活饮用水中重金属铅的检测方法研究摘要:社会和经济发展,越来越多的废水产生、废物通过污染环境的有重金属,不断发展检测重金属技术。
铅是通过呼吸和饮食流入人体的有毒重金属之一,致使人患上严重的生物毒素。
本文描述了在饮用水使用的各种测量方法,这些方法都是重金属铅的检测。
然后,从理论上来说,应该在饮用水中研究探讨检测重金属铅方法。
这样就可以更好的进行测试。
应该能够提高饮用水标准,提高人类健康与环境。
关键词:生活饮用水;重金属铅;检测方法在我国,虽然用水量较大,但人口较多,所以平均每单位用水量较少。
而且,随着越来越多的水被重金属污染,社会和科学发达的行业逐渐污染环境和水资源,给人类带来了重大危害。
因此,必须采取适当措施,识别和控制水污染,消除污染,提干净洁水。
一、水体重金属污染治理的必要性我国水资源丰富,河流湖泊众多,鉴于经济社会的快速发展,特别是工业、城市化,水资源短缺和水环境污染,严重威胁着人类健康,极大地促进了水生态系统建设和社会的可持续发展。
重金属污染在这些水水资源污染中是有很大的影响,周期长的恢复期,治理困难大,管理复杂。
重金属主要存在于受水环境条件影响的浮体和沉积物中,一般来说,悬浮颗粒物中重金属的浓度比沉积物中高好几倍,大大超过了水体溶解态的含量比例。
重金属很容易被食物链富集,最后进入人体、人体和蛋白质酶等之间的相互作用越来越多,导致慢性疾病中毒,可能严重损害健康。
重金属污染物沉淀容易,造成水下污染,比地表水污染更难处理,也很难控制和治理。
二、常见的水体重金属污染及危害1.水中铅污染的危险。
铅污染是最严重的污染之一,主要是采矿、冶炼等造成的,最后是水污染。
由于汽车尾气、气体等产生的铅和气体废物的浓度,空气中铅对土地和水对人类健康构成威胁。
对于许多无量的特征,铅是人体不被需要的元素。
铅的污染有非常长的周期,防止血细胞分裂,影响人类智力,过多铅积累会头痛、失眠、虚弱、厌恶、腹泻等,铅进入大脑组织,可能导致皮质损伤、血管破裂、大脑弥漫性损伤,从而对大脑发育造成巨大损害。
氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中铅
《生活饮用水标准检验方法》(G B/T5750.1~5750.13—2006)中测定水中铅的方法有:无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光谱[1]。
本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅,该方法的线性关系好,检出限低,重现性好,回收率高,适用于饮用水及其水源水中铅的测定。
1材料与方法1.1方法原理在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,将样品中的pb2+转化为p b4+,pb4+与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物(pbH4);,以氩气为载气,将氢化物导入原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态;在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其强度与铅含量成正比,根据标准曲线系列定量[2]。
1.2仪器AFS-230型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司),断续流动装置(北京海光仪器公司);A S-2铅高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院),UW P-50SE型超纯水器(北京历元电子仪器技贸公司)。
1.3试剂实验用水均为超纯水,实验用酸均为优级纯,其他试剂为优级纯或分析纯。
铅标准储备溶液(1000ug/m L)(国家标准物质研究中心);铅标准使用溶液(0.10ug/m L):以盐酸溶液(2+98)逐级稀释而成;盐酸(ρ20=1.19g/mL)和盐酸溶液(2+98);草酸溶液(20g/L);硫氰酸钠溶液(20g/L);硼氢化钾溶液(20g/L):称取2g 硼氰化钾溶解于100mL氢氧化钾溶液(1g/L)中,再加入铁氰化钾并使其质量浓度为4m g/L(用时现配)。
1.4方法1.4.1 仪器条件设置 光电倍增管负高压260V,原子化器温度200℃,原子化器高度8m m,灯电流60m A,载气流量400m L/m in,屏蔽气流量900mL/m in。
测量条件设置:读数时间13s,延迟时间1s,注入量0.5m L。
测量方式:标准曲线法,读数方式:峰面积。
石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认
石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认摘要:本次实验主要是确认石墨炉原子吸收法测定水样中的铅、镉的分析方法适用性,通过对仪器条件,方法检出限、精密度、准确度的测试,确认本实验室仪器设备和检测环境等条件,能否满足各项卫生标准需要,从而确认本实验室具有开展此项目的检测能力。
关键词:石墨炉;铅、镉;方法确认本实验室主要从事铁路沿线车站城市管网末梢水、部分铁路单位分散式给水的检测,水质相对较干净,干扰物较少。
按照饮用水国家标准方法对水中铅和镉测定,试样经1%硝酸酸化后,直接注入一定量样品液于石墨炉原子化器中,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属含量成正比[1]。
在一定范围内采用标准曲线法定量,为确保本实验室在现有的检测人员、仪器环境条件下,能满足水质日常工作需求,特开展本次实验。
1 仪器与试剂仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计;铅、镉空心阴极灯(国产);纯水机(柯尔顿)。
试剂:硝酸UP(苏州晶瑞);100mg/L铅标准溶液GBW(E)080119/21061;100mg/L镉标准溶液GBW(E)080129/18081;铅(GSB07-1183-2000)标准样品201241标准值50.5μg/L±0.25μg/L;镉(GSB07-1185-2000)标准样品201435标准值9.66μg/L±0.63μg/L;实验室用去离子水(电阻率18.26MΩ·cm);分析用氩气(>99.999%)。
2 实验过程注:实验中所有标准系列及样品均用1%硝酸稀释定容,进样量10μL。
2.1仪器条件仪器操作条件及参数见表1。
表1 仪器分析条件及参数元素波长nm狭缝cm灯电流mA干燥温度℃/时间s灰化温度℃/时间s原子化温度℃/时间s干净化温度℃/时间s进样体积µL背景扣除方式铅283.3.77250/33700/232000/32500/21氘灯扣背景镉228.8.78250/33500/232000/32400/21氘灯扣背景2.2绘制标准曲线将1 00 mg/L铅标准溶液[GBW(E)080119/21061)稀释成1.00mg/L铅标准中间溶液,再次稀释成100μg/L铅标准使用液。
氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅
样 譬 号 目 法
车瞎
2 . 7 方法准确 度 以实 际样 品 加 入 标准 溶 液分 别 测 定 6次 , 计 算 回收率为 9 9 . 1 ~1 O 0 . 4 。见表 2 。
衰 2 回收 辜 试 验 结 果
1 2 3 { 5 B 7 B 9 l o 1 【I ?1 3_ 1 j 5 I B 1 7 1 8【 9却 1 8 1 71 . 7 0 g 0 8 0 9 2 . 31 5 1 51 { I 7 1 7 2 {1 B 0 81 o n TI 51 o
王 德 强
中 田升 类 号 : R1 5 5 文 献标 识 码 t B 文 章编 号 { 1 0 0 6 ~9 8 7 9 ( 2 0 0 1 ) 0 6 ~6 6 4 —0 2
生活饮 用水 中铅 的卫 生 标 准 为 0 . 0 5 r a g / L , 无 法
铅的测定 有较大 的影响 , 若 硼 氢化钠 浓度过 低 , 氢 化反 应 不完全 , 导致灵 敏度降低 。硼 氢化 钠浓度 2 0 g / L时 吸光度最 大 。 本法选 择硼氢 化钠 浓 度 2 0 g / L。见图 l 。 2 . 2 载液衷度对 测 定 的影 响 氢 化 反应 宜 在 酸 性介 质 中进行 , 本法采 用盐 酸溶 液 作载 液 硼氢 化钠 浓 度 为2 0 g / b时 , 载液 浓 度 5 , 样 品酸度 0 . 5 %时 , 吸光
见图 4 。
液, 实验用水为去 离子 重蒸水 。
I . 3 实 验 方 法
载 气 流 量 的 大小 对 测
定 有 较 大 影 响 本 法选 择 载 气 流 量 为 1 5 0 ml / mi n 。
水质 铅的测定 示波极谱法1
水质铅的测定示波极谱法发布时间:10-05-13 来源:点击量:1609 字段选择:大中小主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。
1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于硝比甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定。
1.2.2 本方法测定范围0.10~10.0mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L。
1.2.3 硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定,本方法采用铅的氧化峰进行测定。
在测定其他工业废水时,可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定。
2 原理在盐酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 0.65)-抗坏血酸(10g/L)中,通过线性变化的电压,铅可在滴汞电极(DME)上还原或氧化,在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流),在相应的电流-电压曲线图上求出试液中铅的含量。
3 试剂除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂。
所用水为使用前制备的去离子水或不合铅的蒸馏水。
3.1抗坏血酸(维生素C)。
3.2 盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。
取83.3mL盐酸(36%~38%),用水稀释至1000mL。
3.3 乙酸钠溶液:c(CH3COONa)=1mol/L。
称取结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)136g溶于水,用水稀释至1000mL。
3.4 盐酸-乙酸钠缓冲溶液:盐酸溶液(3.2)和乙酸钠溶液(3.3)以(2+1)(V/V)混合。
3.5 铅标准贮备溶液:100.0mg/L。
称取0.1598g经110℃烘干的硝酸铅(优级纯)。
溶于含1mL硝酸(优级纯)的水中,用水稀释至1000mL。
3.6 铅标准溶液:10.00mg/L。
使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液(3.5)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻线。
4 仪器和设备4.1 实验室常用仪器、设备。
4.2 10mL比色管。
4.3 10mL电解用烧杯。
4.4 电热板。
4.5 高纯氮气。
氢化发生原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅
氢化发生原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅影响生活饮用水质量的物质之一是铅。
氢化发生原子吸收光谱法是
一种快速,简便,准确地测定生活饮用水中铅含量的方法。
本文将介
绍氢化发生原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅的基本原理和步骤。
一、基本原理
氢化发生原子吸收光谱法是一种快速,简便,准确地测定生活饮用水
中铅含量的方法。
它是利用生成的氢化发生气体,结合原子吸收光谱
的原理,在233.6nm的波长条件下测量铅的原子吸收率,从而判断其
在水样中的含量。
二、实验材料
(1)生活饮用水范围100毫升
(2)HCl 过氧化氢
(3)氢氧化铵
(4)原子吸收光谱仪(243.6nm波长)
三、实验步骤
(1)将100毫升生活饮用水,加入少量HCl和氢氧化铵液,摇晃混匀,然后进行氢化发生反应。
(2)将实验室装备的原子吸收光谱仪设定在243.6nm的波长,连接到
氢化发生装置,开始测量。
(3)计算铅含量,以μg/L为单位,以表格形式记录数据。
四、安全性审查
(1)要有适当的安全措施,如手套,防护披风,安全眼镜等。
(2)使用杀菌后的水样进行测试,防止有害物质如微生物,细菌和其他外源物质污染测试结果。
五、结论
氢化发生原子吸收光谱法是一种快速,简便,准确地测定生活饮用水中铅含量的方法。
通过介绍该方法的基本原理,步骤和安全性审查,可以帮助用户更好地了解水中的铅含量。
石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅的优化
图1 灰化温度对铅吸光度值的影响
原子化温度对铅吸光度值的影响
由图2可知,当原子化温度在1 100~1 300 ℃时,铅的吸光度值随温度升高而增大;当原子化温度在1 300
1 400 ℃时,铅的吸光度值变化不明显;当原子化温度超过1 400 ℃时,铅的吸光度值明显降低,结合图谱分析,此时峰形出现了拖尾现象,因此选用最大吸光度下的最低温度作为原子化温度,可延长石墨管的寿命[5]。
原子化的最优温度
1 300 ℃。
图2 原子化温度对铅吸光度值的影响
灰化、原子化温度优化前后对标准曲线的影响
以优化前灰化温度500 ℃、原子化温度1 600 ℃与优化后的灰化温度300 ℃、原子化温度1 300 ℃为试验条件进行试验,比较灰化与原子化温度优化前后的铅的吸光度值以及标准曲线。
由表3与图3可知,灰化与原子化温度优化后的铅吸光度值明显增加。
温度优化前的标准曲线为0.006 50x+0.007 16,相关系数为0.995;优化后的标准曲线为Y=0.009 34x+0.003 50,相关系数为0.999,灰化与原子化温度优化后的标准曲线的斜率增大,灵敏度增加。
表3 灰化与原子化温度优化前后的标准曲线对比
识别码浓度/(µg/L)优化前铅吸光度值
(Abs)
优化后铅吸光度值
(Abs)
校准空白100.000 00.000 0校准标样1100.067 40.097 1校准标样2200.145 40.192 5校准标样3300.220 30.287 5校准标样4400.261 10.379 2校准标样5500.324 00.465 3。
生活饮用水中重金属铅的检测方法研究
生活饮用水中重金属铅的检测方法研究王范盛;金衍健;严忠雍;李子孟;朱剑【摘要】The heavy metal pollution is becoming more and more serious in environmental pollution, the development of detection technology of heavy metals also changes rapidly.The domestic and drinking water was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry in heavy metal lead ( Pb) content of three different test methods, through constant contrast experimental conditions.Through the optimization and the determination of heavy metal lead ( Pb ) in drinking water, content detection technology was constantly improved and able to work in the future in the more rapid and accurate detection of heavy metal content in drinking water.Through the comparison of three methods, the test resultof lead concentrations of standard sample, determined by the method 2, was closest to actual concentration, RSD was below 10%.As the result, the method 2 was using to accomplish the detection of lead in water.%随着重金属污染在环境污染中日趋严重,重金属的检测技术发展也日新月异。
饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定
致儿童氟斑牙患病率明显高于改水降氟工程运转基本正常的病村。
需要进一步加强对改水降氟工程的后期管理,降低工程的报废率;同时,也应进一步增加经费投入,及时修复、更新停用报废的工程,发挥改水降氟工程应有的效益,造福于病区群众。
(全省有关地方病防治人员参与了此项工作,在此表示感谢!)参考文献1 中华人民共和国卫生部地方病防治司.地方性氟中毒防治手册[M ].哈尔滨:中国地方病防治研究中心,1991,9.收稿日期:2005202214(蔡天德编辑 郭长胜校对)作者单位:1.武汉大学中南医院,武汉430071;2.淮阴师范学院化学系作者简介:谢文(1967-),女,湖北人,主管技师,学士,主要从事微量元素的相关检验。
文章编号:100120580(2005)1121378201 中图分类号:R 115 文献标识码:A【检验技术】饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定谢文1,宋远志2,王柏2 铅的测定方法常采用原子吸收法〔1〕、比色法〔2〕、极谱法〔3〕电位溶出法〔4〕及溶出伏安法〔5〕。
但这几种方法各有缺点,有的灵敏度低干扰重,需取大量样品进行消化;有的操作烦琐。
本文采用方波阳极溶出伏安法,用玻璃汞膜电极在HNO 32011mol/L KC1底液中测定饮用水中Pb ,操作简单,快速准确,易于推广。
1 材料与方法111 实验仪器和试剂 J P 2303型极谱分析仪(成都分析仪器厂),恒温磁力搅拌器,p H 23D 型p H 计,玻碳电极(<3mm ),饱和甘汞电极,铂电极,10μ1微量注射器。
0105μm 氧化铝电极抛光粉,Mircrocloth 抛光布(上海辰华仪器公司提供)。
铅标准溶液:称取011598g 优级纯的Pb (NO 3)2,加1100ml 优级纯浓HNO 3用亚沸蒸馏水定容至100ml 容量瓶中,此液1100ml 含Pb1100μg 。
50g/L Hg 镀汞液:称取Hg (NO 3)2812g ,用016mol/L HNO 3定容至100ml ,110mol/L KNO 3(AR ),011mol/L KCl (AR ),亚沸石英蒸馏水。
电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅
电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅宋磊;陈玉【摘要】采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。
采用在线加入内标的方法,消除基体效应,校正仪器接口效应。
铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2,线性相关系数为1.0000,空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L, RSD〈5%,RE〈3%,加标回收率在97.9%~110.8%。
【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】1页(P68-68)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;饮用水;铅【作者】宋磊;陈玉【作者单位】贵州省铜仁市环境监测站贵州铜仁 554300;贵州省铜仁市环境监测站贵州铜仁 554300【正文语种】中文重金属作为饮用水中常见的污染物,其含量多少是判断饮用水质量的一项重要指标。
目前测定饮用水中铅的方法主要有火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、氢化物发生-原子荧光法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收分光光度法。
本方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅,简便、快捷、线性范围宽、检出限低、精密度高、稳定性好、准确度高,获得了令人满意的结果[1-3]。
1.1 仪器及工作条件7700e型电感耦合等离子体质谱仪,优普纯水机。
工作条件:等离子体气(冷却气)15 L/min;载气1 L/min;辅助气1 L/min;雾化室温度2℃;进样方式:手动;检测方式:自动;分析泵速:0.2 r/s;积分时间:3 s;采样深度:8 mm;峰型:3个点;扫描/重复次数:100;雾化器/雾化室:同心雾化器;采样锥/截取锥:镍锥。
1.2 试剂硝酸(HNO3):优级纯,美国Agilent公司提供(批号G1820-60258);二次去离子水(使用前测定水中铅的含量,确保低于方法检出限);氩气(Ar):高纯氩气(大于99.999%),铅标准储备溶液(ρPb=10mg/L),美国Agilent公司提供(批号G8500-6940);内标液储备液:ρ(Bi)=100mg/L,美国Agilent公司提供(批号G5188-6525);调谐液储备液:ρ(7Li89Y205Tl)=10mg/L,美国Agilent公司提供(批号G5188-6564);铅标准样品:Pb201228(GSB07-1183-2000)和Pb201229(GSB07-1183-2000),环境保护部标准样品研究所。
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用 催 化 极 谱 法 测 定 水 中铅
回 收
。
~ L 铅 的 最 低 检 测 浓 度 为 4 /g /
,
且
在
4
,
~
2 0 0 /g z
L / 范 围 内 与 峰 电 流 呈 良好 的 线 性 关
,
系 方 法的加 标
,
率 及 精 密 度 实 验 结 果 良好
。
统 计 分 析 结 果表 明 本 法 的 测 定 结 果 与 国标 法 无 显 著差 异
可 用于
水 中铅 的 快 速 测 定
关 键 词 :铅 ;催 化 极 谱
中图分 类号
:X
;双
硫腙分光光度法
;
水 ;统 计 分 析 文章编号
:1
13 2
文献标志码
:
A
672 3767 (200 8 )0 3 0098 03
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第 27 卷 第 3 期
200 8 年 6 月
VOI 2 7 NO J
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生 活 饮用 水 是 人 类 生 存 和 发 展 的基 础 饮用 水 地 表水 水 源
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铅是
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种 能 在 人 体和 动 物组
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织 中蓄 积 的 有 毒 金 属 能 导 致 贫 血 神 经 机 能 失 调 和 肾 损 伤
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作 为 生 活 饮 用 水 中重 要 的卫 生 指 标 铅 的测
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上 研 究 该 体 系下 铅 的 最 低 检测 浓 度 并 对 方 法 的 加 标 回 收 以 及 精 密 度进 行 探 讨 用 该 法 对 山 东 科 技 大学 ( 青
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岛 校 区 ) 自来 水 中 铅 的 含 量 进 行 测 定 以 对 校 区 的 生 活 饮 用 水 质 提 供 有 用 信 息
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饮 用 水 中铅 的 催 化 极 谱 分 析 方 法 研 究
王 营章
( 山 东科 技 大 学 教 务 处
,
山
东 青岛
2665l o)
摘
便
。
要 :按
双 硫
腙 分 光 光 度 法 ( 国 标 法 ) 对 水 中 铅 进 行 测 定 时 操 作 繁 琐 费 时 , 在 科 研 及 水 质 自 动 监 测 中有 诸 多 不
,
口] 但 用 于 生 活 饮 用 水 中铅 含 量 试 剂 用 量 少 操 作 简 便 仪 器 价 格 低 廉 测 定 快 速 等 优 点 日益 引 起 人 们 的 重 视
的测 定 未 见 相 关 报 道
一
。
_6 ] 采用 催化极谱法 在对 体系组 成进 行优化的基 础 本文采用盐 酸 碘化钾 钒 (IV ) 抗坏血 酸底 液体系
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定方法有双 硫腙分光光度法 和 原子 吸 收法 氰化 钾 造成 二 次 污 染 和 毒 害
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。
。
前 者需 要 反 复萃取 以 分离 干 扰元 素 操 作 繁琐 须 使 用 剧 毒 试 剂
卧]
。
而 光 谱法 所 用 仪器 价格 昂贵 不 易推广
, ,
极 谱分析 法 在 金 属 含量 分析 中因