一种新的改性聚乙二醇毛细管气相色谱固定相

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硅氢加成反应在聚合物制备及改性中的应用

硅氢加成反应在聚合物制备及改性中的应用黄光佛卿胜波李盛彪黄世强 3(湖北大学化学与材料科学学院 , 武汉 430062)摘要 : 对硅氢加成反应在制备接枝、嵌段和网络共聚物等方面的应用作了较为详细的综述。

关键词 : 硅氢加成反应 , 含氢硅油 , 嵌段 , 接枝 , 网络硅氢加成反应是含有 Si —H 键的有机硅化合物与不饱和化合物在一定条件下进行的加成反应。

该反应的反应条件温和、产率高 , 被广泛用来合成各种含硅聚合物 , 在有机硅化学领域占有重要地位。

末端或侧链 (部分) 含氢的甲基硅油由于硅氧烷主链很柔软 , 因而端基或侧基上的活泼氢容易与含双键的单体、低聚物或高分子进行加成反应 , 生成接枝、嵌段或网络共聚物 ; 聚硅氧烷与有机聚合物由于通过化学键结合在一起 , 它们之间有一定程度的相容性 , 这使其性能互补成为可能 , 同时可获得新的应用。

在铂、钯、铑、镍等过渡金属催化剂作用下 , 则按配位加成机理进行。

此类催化剂以其高活性和高选择性在理论和应用上受到人们的高度重视。

过渡金属与小分子有机化合物中的杂原子 (如 S 、P 、N ) 配位形成有机金属络合物 , 可提高催化剂的活性和选择性 , 但此类催化剂只能使用一次 , 且稳定性欠佳 , 在空气中或受潮后易失活。

最近 , 人们发现用缺电子的萘醌、二氢萘醌等的衍生物作为铂的络合剂 , 能增加催化剂的稳定性 , 并获得高的催化作用 2。

此外 , 氯铂酸 ( H 2 Pt Cl 6 ) 在乙醇中用对二乙烯基四甲基二硅氧烷络合 , 然后用 Na HCO 3 中和 , 加入 0112 %的 ( CH 3 ) 3 SiN HSi ( CH 3 ) 3 后形成的催化剂贮存稳定性好、催化活性高 3 。

硅氢加成反应自 20 世纪 40 年代末发现该反应以来 , 1 对反应机理、催化剂以及应用方面的研究取得了长足的进展。

气相色谱柱常用的固定液

气相色谱柱常用的固定液气相色谱柱常用的固定液一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5注：2、3常无严格区分，通常混称。

三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP 是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物) 常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1，化学组成：100%甲基聚硅氧烷（胶体），所属极性：非极性，适用范围：碳氢化合物、农药、酚、胺，对照牌号：DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成：100%甲基聚硅氧烷（流体）,所属极性：非极性 ,适用范围：氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号：HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成：5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性：弱极性 ,适用范围：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号：DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成：7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.OV-17,化学组成：50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成：35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性.OV-225,化学组成：25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号：DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成：100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性：强极性.XE-60,化学组成：25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范围：酯、硝基化合物,对照牌号：DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成：聚乙二醇硝基苯改性,所属极性：极性,适用范围：酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号：SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成：聚乙二醇-20M,所属极性：极性,适用范围：酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号：HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成：LZP,所属极性：极性,适用范围：白酒.AL2 O3,化学组成：r- AL2 O3,所属极性：极性,适用范围：C 1 -C 6 低适用范围：碳烃,对照牌号：Alumina5A,化学组成：5A分子筛,所属极性：极性,适用范围：惰性气体及同位素.C-2000,化学组成：碳分子筛,所属极性：极性,适用范围：He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号：CarbPLOT P 7.13X,化学组成：13X分子筛,所属极性：极性,适用范围：石脑油 C3 -C12 环烷烃、链烷烃.。

安捷伦公司毛细管色谱柱

安捷伦公司毛细管色谱柱安捷伦公司的毛细管色谱柱自从Agilent公司合并了JW公司后其品质已达到世界一流水准就连它的价格也和DB系列完全一致。

HP-1－二甲基聚硅氧烷柱说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1007-1恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm 液膜应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-125m,0.20mm,0.33um HP-130m,0.32mm,0.25umHP-115m,0.25mm,0.25um HP-130m,0.32mm,1.0umHP-130m,0.25mm,0.25um HP-160m,0.32mm,0.25umHP-160m,0.25mm,0.25um HP-115m,0.53mm,1.5umHP-130m,0.53mm,2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。

EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。

HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品HP-3515m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.15umHP-3530m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.25umHP-35,60meter,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

气相色谱毛细管柱分类

固定相名称商品代号使用温度范围（摄氏温度）极性应用范围
100%甲基硅酮（弹性体） SE-30OV-1 -80~300/320 非极性碳氢化合物，硫化物，酚，胺，多环芳烃，农药
100%甲基硅酮（液体） OV-101SP1000 0~280 非极性氨基酸衍生物，基油，碳氢化合物
5%苯基；95%甲基硅酮 SE-54 -80-300/320 非极性脂肪酸甲脂，药物卤代烃，生物碱
50%苯基；50%甲基硅酮 OV17 40~280/300 中极性药物，卤族化合物，农药，二元醇
聚乙二醇-TPA改性 FFAP 60~220/240 极性（酸性）酸，醇，醛，酮丙烯酸脂，腈类等
聚乙二醇二万 PEG-20M 80~220 极性游离酸，醇，醚，基油，溶剂，二元醇
Al2O3/KCl Al2O3 320 C1~C4，烃
分子筛分子筛 320 惰性气体，氦，氢，氩，氧，氪等气体。

《中国药典》2010版一部涉及气相色谱法的品种统计

乙醇
砂仁
含量测定
乙酸龙脑酯对照品
DB-1毛细管柱(100％二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm)
无水乙醇
鸦胆子
含量测定
油酸对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度0.25μm)
正己烷、氮气、氢氧化钾、甲醇、三氟化硼、乙醚、氯化钠、苯甲酸苯酯、石油醚(60～90℃)
乙酸乙酯
广藿香
含量测定
百秋李醇对照品
HP-5毛细管柱(交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)
正十八烷、正己烷、三氯甲烷
小茴香
含量测定
反式茴香脑对照品
聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)
乙酸乙酯
天然冰片(右旋龙脑)
甲醇、甲酸
亚麻子
含量测定
亚油酸对照品
a-亚麻酸对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm)
三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚(60～90℃)、氢氧化钾
冰片(合成龙脑)
含量测定
龙脑对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10％
乙酸乙酯
含量测定
龙脑对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm)
乙酸乙酯
艾叶
含量测定
桉油精对照品
甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为10％
正己烷
石斛（金钗石斛）
含量测定

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。

当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。

在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。

TM-FFAP毛细管柱

色谱柱用品手册2TM-FFAP (改性聚乙二醇/Modified Polyethylene Glycol)结构：性能:极性固定相，最高使用温度250℃/260℃ 符合USP G25、G35指定固定液极性相似于 DB-FFAP、HP-FFAP、PE-FFAP、 CP-FFAP、BP-21 应用：醇、酮、游离脂肪酸、芳烃、香精油、酯类、极性溶剂等TM-FFAP 毛细管色谱柱是由硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇高纯固定相涂渍制成，其极性很强，适合于脂肪酸甲酯、醇类、酮类、香精油、白酒品质分以及游离脂肪酸甲酯的分析，因此该柱是色谱分析中最重要和最为常用的一种色谱柱柱型。

TM-FFAP Columns Ordering Information货号规格(柱长×内径×膜厚) 61355502 FFAP 30m x 0.20 mm x 0.25um 61356502 FFAP 50m x 0.20 mm x 0.25um 61357502 FFAP 60m x 0.20 mm x 0.25um 61358502 FFAP 105m x 0.20 mm x 0.25um 61355504 FFAP 30m x 0.20 mm x 0.50um 61356504 FFAP 50m x 0.20 mm x 0.50um 61357504 FFAP 60m x 0.20 mm x 0.50um 61358504 FFAP 105m x 0.20 mm x 0.50um 61355602 FFAP 30m x 0.25 mm x 0.25um 61356602 FFAP 50m x 0.25 mm x 0.25um 61357602 FFAP 60m x 0.25 mm x 0.25um 61358602 FFAP 105m x 0.25 mm x 0.25um 61355604 FFAP 30m x 0.25 mm x 0.50um 61356604 FFAP 50m x 0.25 mm x 0.50um 61357604 FFAP 60m x 0.25 mm x 0.50um 61358604 FFAP 105m x 0.25 mm x 0.50um 61355606 FFAP 30m x 0.25 mm x 1.00um 61356606FFAP 50m x 0.25 mm x 1.00um61355702 FFAP 30m x 0.32 mm x 0.25um 61356702 FFAP 50m x 0.32 mm x 0.25um 61357702 FFAP 60m x 0.32 mm x 0.25um 61358702 FFAP 105m x 0.32 mm x 0.25um 61355704 FFAP 30m x 0.32 mm x 0.50um 61356704 FFAP 50m x 0.32 mm x 0.50um 61357704 FFAP 60m x 0.32 mm x 0.50um 61358704 FFAP 105m x 0.32 mm x 0.50um 61355706 FFAP 30m x 0.32 mm x 1.00um 61356706 FFAP 50m x 0.32 mm x 1.00um 61355804 FFAP 30m x 0.53 mm x 0.50um 61356804 FFAP 50m x 0.53 mm x 0.50um 61355806 FFAP 30m x 0.53 mm x 1.00um 61356806 FFAP 50m x 0.53 mm x 1.00um 61355807 FFAP 30m x 0.53 mm x 1.50um 61356807 FFAP 50m x 0.53 mm x 1.50um 61355804 FFAP 30m x 0.53 mm x 2.65um 61356810FFAP 30m x 0.53 mm x 3.00um。

用聚乙二醇20M做毛细管色谱柱固定相探讨

维普资讯
第３期
贾卢丽：用聚乙二醇２Ｍ做毛细管色谱柱固定相探讨０
用聚乙二醇２Ｍ做毛细管色谱柱固定相探讨０
贾卢丽
（中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南洛阳４１１）７０２
摘
要：聚乙二醇２Ｍ（ａｂｗｘ０为固定相的毛细管色谱柱上，时建立高纯对二甲苯中烃类杂质的测定方在０Ｃｒｏａ２Ｍ）同
法和ｃ芳烃中的微量对二乙基苯和对二乙基苯中的微量ｃ芳烃的测定方法进行分析测试，。并从分离度、准确度、重复性等方面考察，均取得了较好的效果，不但较好地满足了芳烃装置生产分析需求，而且使色谱仪分析台数减少．气使用量少等，载大大降低了运行费用成本。
（ＣＰ，种方法选用的色谱柱均为毛细管色谱ＴＥ）两
柱，且柱长、内径相当。两种方法的对比见表１。
表１两种方法对比
能满足于ｃ芳烃中的微量对二乙基苯和对二乙基
苯中的微量Ｃ芳烃的测定方法的分析要求。
涂厚度０４ｍ的１２，．，３一三（２氰基乙氧基）丙烷
强极性固定液，且极性相当，ＴＥ且ＣＰ的温度范围低于Ｃｒｏａ０的温度范围，由相似性原则可ａｂｗｘ２Ｍ且知，选固定液的性质应与被分离组分有某些相似所性，强极性物质选用强极性固定液，因此高纯对二甲苯中烃类杂质的测定方法所选用的Ｃｒｏａ２Ｍ既ａｂｗｘ０然有能力分开样品中对位和间位二甲苯，理论上也

气相色谱柱固定相简介及使用温度(精)

气相色谱柱固定相简介及使用温度毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等。

1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是最常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。

每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。

些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。

例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。

相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%。

相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。

有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。

聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。

聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等的影响。

但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能，还有用pH 阳离子改性聚乙二醇固定相。

FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP。

这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。

另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM。

相应的柱子牌号有：HP-Wax 、DB-Wax 、Carbowax-10，HP-INNOWax 、DB-WAXetr 、Carbowax-20M ，HP-FFAP 、DB FFAP、OV-351等。

化学键和聚乙二醇固定相的气相色谱柱

化学键和聚乙二醇固定相的气相色谱柱？
答：化学键合固定相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体（硅胶）表面，形成均一、牢固的单分子薄层而构成固定相的。

这类固定相的特点是耐高温、抗氧化、不易流失、具有良好的热稳定性和化学稳定性，可用于梯度洗脱。

缺点是柱效较低。

而聚乙二醇（PEG）是一种常用的固定液，在气相色谱分析中，聚乙二醇固定相通常是通过涂渍法制备的。

涂渍法是将固定液溶解在有机溶剂中，然后将此溶液均匀地涂渍在载体表面上，让溶剂挥发后，在载体表面留下一层固定液膜。

关于化学键合固定相与聚乙二醇（PEG）固定相在气相色谱柱中的应用，这两者是不同的固定相类型，各有其特点。

在实际应用中，需要根据待测样品的性质、分离要求和色谱柱的耐用性等因素来选择适当的固定相。

例如，如果待测样品中含有极性化合物，可以选择极性较强的聚乙二醇固定相；如果需要高温下分离样品，可以选择化学键合固定相，因为它具有更好的热稳定性。

同时，这两种固定相也可以通过不同的方式进行改性，以进一步优化色谱柱的分离性能。

总的来说，化学键合固定相和聚乙二醇固定相在气相色谱柱中都有广泛的应用，选择哪种固定相取决于具体的分离需求。

气相色谱法检测工业用乙二醇纯度及杂质

气相色谱法检测工业用乙二醇纯度及杂质FAN Chenliang;ZHANG Yuhong;WANG Chuan;PENG Zhenlei;GAO Zhirong 【摘要】以Rtx-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分析柱进行分析,采用校正面积归一化法,建立了检测工业用乙二醇纯度及其中有机杂质的气相色谱分析法.该法可检测传统乙烯法制得的乙二醇中固有杂质二乙二醇、三乙二醇和1,3-二氧杂烷-2-甲醇,同时也适用于检测草酸酯加氢法制得的乙二醇中的新杂质(1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯等).结果表明,该法具有良好的重复性和较高的检测灵敏度,检出限最低可达0.0002％(质量分数),回收率在91.2％～105.4％之间.该法在乙二醇生产控制、产品检测、市场贸易等过程中具有良好的应用前景.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)001【总页数】5页(P116-120)【关键词】气相色谱法;乙二醇;纯度和杂质【作者】FAN Chenliang;ZHANG Yuhong;WANG Chuan;PENG Zhenlei;GAO Zhirong【作者单位】;;;;【正文语种】中文【中图分类】O658乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚酯、防冻液和精细化学品等。

传统工艺的乙二醇通过乙烯法生产,价格受石油价格的波动影响较大[1]。

随着聚酯行业的发展,国内乙二醇的需求量显著提高[2],然而近70%的乙二醇仍需依赖进口[3]。

为解决国内乙二醇长期供不应求的现状,同时降低对进口的依赖度,以煤为原料的煤制乙二醇技术应运而生[4-6]。

经过近10年的发展,煤制乙二醇已在国内市场上占有一定的份额,并且随着煤化工行业的发展而逐步扩大[7]。

煤制乙二醇技术以草酸酯加氢法生产乙二醇为主,反应路线与传统乙烯法不同[8],副反应产生了新的杂质。

气相色谱柱大全(精)

HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。

EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。

HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。

色谱固定相及其选择

PEG20M 250
DEGS
225
乙醇氢键 2308 醇、醛酮、脂肪酸、酯
等极性化合物
氯仿氢键 3430
2024/8/30
内容选择
2024/8/30
第一节气相色谱仪
gas chromatographic instruments
第二节气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
O V - 2诱2 导3 5力0 ；非甲苯极性+ 2 分1子0 7 5 间的色散力；氢键等。
D N P 也可1 3以0 用五乙醚个数+ 2 的总和来表示固定相的极性
O V - 2大1 0 小2 5，0 如：氯仿β，+ 2 β1’5 0 0 —氧二丙睛五个常数的
O V - 2总2 5 和2 5为0 4427，是+ 3 强1极8 1 3 性固定相。
第三节气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
第四节分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating
condition
第五节气相色谱分析法的应用
application technology of gas chromatograph
O V -101 350
表
O V -3
350
丙酮 +1
229
优选固定液
甲苯 +1
423
各类高沸点弱极性有机化合物，如芳烃
麦氏常数：x’、y’、z’、u’、s’表示，
O V -7
350

气相色谱法GC1.2_20040306

（4）热敏元件的阻值阻值高、温度系数较大的热敏元件，灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件，它的阻值随温度升高而增大，其电阻温度系数为 5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1，电阻率为5.5×1O-6Ω·cm。为防止钨丝气化，可在表面镀金或镍。
– 前三种，统称范德华力，都是由电场作用而引起的。 – 氢键力：则有所不同，是一种特殊的范德华力。
此外，
– 固定液与被分离组分间，还可能存在形成化合物或配合物等的键合力
(3) 固定液的特性:相对极性
固定液的特性：主要是指它的极性、选择性，用它可描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性、固定液特征常数表示。
a. 选择性好。固定液的选择性可用相对调整保留值2.1，来衡量。
– 对于填充柱一般要求2.1＞1．15；对于毛细管柱，2.1＞1.08.
b. 良好的热稳定性、化学稳定性；
– 对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。
(2) 组分分子－固定液间的作用力， GLC中，
载气是情性的，且组分在气相中浓度很低，组分分子间作用力很小，可忽略。
（2）池体温度池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。
（3）载气种类载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大就会出现倒峰。表 19-7列出某些气体与蒸气的热导系数。
tr’(Cn)、 tr’(Cn+1)、 tr’(x)；
而且，tr’(Cn) ＜ tr’(x) ＜ tr’(Cn+1) 时，

气相色谱分离多环芳香环境污染物用固定相的应用进展

气相色谱分离多环芳香环境污染物用固定相的应用进展滕爽;吴波;高尧华;牛妍妍【摘要】A review on application of various kinds of stationary phases in the GC separation of environmental pollutants,[including polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs）,polycyclic aromatic compounds（PACs）and polychlorinated biphenyls（PCBs）] was reported.The main kinds of stationary phases were listed such as polysiloxane,liquid crystal,crown ether,cyclodextrin,ionic liquids and fibrous.A forecast for the future application of these stationary phases was also given（64 ref.cited）.%综述了几种气相色谱固定相包括聚硅氧烷、液晶、冠醚、环糊精、离子液体及纤维填充固定相,在分离多环芳香烃（PAHs）、多环芳香化合物（PACs）及多氯联苯（PCBs）等环境污染物中的应用进展,展望了此类固定相的应用前景（引用文献64篇）。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】6页(P116-121)【关键词】气相色谱;固定相;多环芳香化合物;环境污染物【作者】滕爽;吴波;高尧华;牛妍妍【作者单位】山东大学化学与化工学院,济南250100;山东大学化学与化工学院,济南250100;山东大学化学与化工学院,济南250100;山东大学化学与化工学院,济南250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7毛细管气相色谱柱自1957年问世以来，以其快速、高效、灵敏等特点在分离分析科学中获得了广泛的应用，已成为石油化工、生物医药、地质勘探、能源、环保等领域对复杂混合物分离不可或缺的分析手段。

探讨阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法

探讨阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法摘要：目的：探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法。

方法：应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留量，色谱柱选用DB-FFAP毛细管，柱长30mm，固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇，以氮气作为载气，其流速设置为1.5mL/min，初始柱温设置为35℃，维持该温度6min后，再遵循20℃/min的程序进行升温处理，直到150℃，维持8.25min），进样口温度设置为200℃，检测器温度设置为250℃，分流比设置为30:1，进样量为1mL。

结果：二氯甲烷与异丙醇分离良好，线性系数均为0.9999，二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL，异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL；二氯甲烷定量限为2.05μg/mL，检测限为0.72μg/mL；异丙醇定量限为6.70μg/mL，检测限为2.68μg/mL；精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过 2.89%。

结论：气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量分析，操作便捷，检测灵敏度高，检测线性范围广，值得推广。

关键词：阿托伐他汀钙；中间体；残留溶剂前言：阿托伐他汀钙降脂效果显著，用药后不良反应少，为心脑血管类疾病常用药[1]。

在阿托伐他汀钙生产中，应用多种溶剂，中间体主环中可能残留二氯甲烷和异丙醇两种溶剂，残留溶剂的残留量过多，会增强用药的不良反应，出现更多毒副作用[2]。

就此，为提高药物生产质量，应严格控制残留溶剂，做好残留量检测工作。

目前常用气相色谱法测定药物残留溶剂的残留量，不同色谱条件检测效果不同，本文以本院阿托伐他汀钙为样本，开展如下分析：1资料与方法1.1 一般资料实验器材：Aglient气相色谱仪（型号：7890B，生产厂家：美国Aglient公司），配置FID检测器（型号：G1888，生产厂家：美国Aglient公司）实验试剂：二氯甲烷，异丙醇，均为色谱纯；阿托伐他汀钙中间体M4（批号：5313-180421,5313-180424,5313-180425，生产厂家：河南豫辰药业）1.2 方法在阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量测定时，实验流程如下：1.称量二氯甲烷与异丙醇，要求精密称定，二者质量分别为60mg、200mg，分别加入至100mL容量瓶中，向容量瓶内加入适量DMF（N-N二甲基甲酰胺），轻轻晃动容量瓶，使试剂溶解，再使用DMF定容至刻度，获得对照组贮备液；用DMF将对照组贮备液稀释20倍，制备对照品溶液。