04:岛津LC-10AT型HPLC操作规程
岛津液相色谱仪操作规程(正式版)
岛津液相色谱仪操作规程(完整正式规范)编制人:___________________审核人:___________________日期:___________________岛津液相色谱仪操作规程一、开机操作规程1. 开机按Power键, 按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中, 旋转排液阀至180度, 启动键板上的Purge键, 排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作, 关紧排液阀。
3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。
当屏幕显示区闪烁时, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
在A泵面板上, 按Conc键, 根据流动相比例, 设置B泵比例。
4. 启动流速先按CE键显示初始屏幕, 然后按一下Func键, 屏幕显示区闪烁, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。
按Enter键之前, 按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样平衡10min后, 开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后(约15~30min), 进样, 即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱先按照上述方法, 设定好0时刻流动相比例, 然后按edit键编辑梯度程序, 然后按Enter键, 按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤, 就按Enter键查找需要删除的程序, 然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序, 按CE键返回原始状态, 升至需要流速, 等基线平衡后(约15~30min), 进样, 立即按run键, 启动梯度程序。
7. 清洗首先关闭检测器, 然后按照参数方法, 降低流速, 换用流动相, 具体内容见注意事项。
8. 关闭HPLC系统各设备所有电源, 且倾倒废液。
二、注意事项1. 特别注意:一定打开排液阀, 再按Purge键, 否则很容易把色谱柱冲塌陷。
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程
1 岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程目 的:制定一个岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程,以指导和规范该仪器的正确使用和保养。
责 任:操作人员负责本规程的实施,项目负责人对本规程有效实施承担监督责任。
适用范围:本规程适用于岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作管理。
程 序:1. 仪器的组成及开机1.1. 仪器组成:岛津LC-10AT 泵,SPD-10A (190-600mm )检测器和N-2000 双通道色谱工作站组成,三个部件各有电源插头。
1.1. 流动相的配制:水和甲醇以及测定样品所需的流动相,在配制完后,分别用0.45μm 的滤膜过滤,然后超升处理15分钟左右,除去气泡,备用。
1.1. 开机:首先确证流动相瓶中是否有溶剂甲醇,在有甲醇存在的情况下,方可开机。
将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。
2. 测定操作2.1.按FUNC 键,当“0.000”闪动时,输入流量,逐次按FUNC 跳到相应MAX 、MIN 项下,输入最高和最低保护压力后,按ENTER ,恢复初始状态按CE 。
2.2 泵的操作: 逆时针打开脱气阀,将流动相换为甲醇,照2.1操作设定流速为5.0ml/min ,除去管路中的气泡,将流速设为0.5ml/min ,关闭脱气阀,待用甲醇平衡后,换上测定样品所需流动相。
2.3更换流动相:按2.2流动相平衡后,可开始分析测定样品。
2.4检测器的操作:打开检测器后,显示屏显示 项下的“254mm ”闪动时输入所需的波长,按ENTER ;然后按FUNC 键,依次输入检测器的相应参数值,如AUX 、 RANGEDG 等数值。
3 分析测定样品:3.1 打开N-2000在线工作站,建立方法。
3.2 按检测器ZERO 置零,进样阀手柄置“LOAD ”位置,将供试液注入进样阀。
3.3 进样阀手柄转到“INJECT ”位置,注入样本。
3.4 分析进行的设置的运行时间,仪器自动停止采集数据同时自动存储分析数据。
高效液相色谱仪标准操作规程
1.6关机全部测定结束后,按规定用适当溶剂冲洗泵,进样器、柱。关各部件电源开关,并拔下个插头,作好使用登记。
高效液相色谱仪标准操作规程
题目:高效液相色谱仪标准操作规程
编码:
起草:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:生产部
分发部门:质控部、研发部、生产班组
变更记载:修改号:
批准日期:执行日期:
变更原因及目的:
目的:建立一个岛津LC-10AT型高效液相色谱仪使用操作规程。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪使用操作的全过程。
1.2.2设定流速按FUNC键至出现流速,输入流量,逐次按FUNC键,依次设置最大压力和最小压力。
1.2.3关闭排液阀,按PUMP启动泵,用配制好的流动相对色谱柱进行平衡,待基线平衡,压力显示稳定,可开始分析测试操作。
1.3设定波长按各样品规定设定波长。
1.4进样:在工作站软件中先点击“结束”再点击“开始”,进样阀手柄转到“INJECT”位置,用注射器注入样品。
职责:化验员、化验室主任对本规程实施负责。
规:
基本操作
1.1开机将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关,工作站自检完成后,打开PC的电源,打开工作站软件。
1.2 LC-10AT泵参数设定
1.2.1打开排液阀按PURGE键,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗
岛津LC-10AT型液相基础知识分析
四、 参数设定
4、 梯度设定: 4.1 :在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键; 4.2 :用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能 (FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数 字键输入设定值,按[Enter]键;
九、 清洗管路及进样口
1、分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用经滤过和
脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反 相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后用甲醇-水冲 洗,冲洗前先按(4.1.1~4.1.2)操作,再用分析流速冲洗, 各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟,特殊情况应延长冲洗时 间。
时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。未经操作培训,
不得擅自使用仪器。
自己总结的12条 注意事项
以下12条注意事项是自己在安装和使用液相色谱 仪中的经验得出的,可能存在某些片面性,如有不当
之处请多提宝贵建议。
1、流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的 颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
r=mr/Ar (其中 mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰 高。 ) ②再根据供试品溶液的色谱峰响应值,计算供试品中被测成分的含 量(mi):mi=r×Ai(其中 Ai为供试品溶液中被测成分的峰面 积或峰高)。 ③必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分 含量,或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。
岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程
岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程一、仪器组成及开机1. 仪器组成:岛津LC-10ATVP泵,SPD-10A VP检测器,电脑一台(装有N2000色谱工作站)。
2. 开机:插入电源,依次打开泵,柱温箱,检测器,电脑(并进入色谱工作站)。
二、LC-10ATVP泵参数设定1. 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动箱。
并且吸滤器已经放入储液瓶中,排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2. 待仪器自检完毕后,将排液阀逆时针旋转180°,然后按[Purge]键,进入吸入过滤器至泵的冲洗操作,冲洗完毕后,关闭排液阀。
(注意:如果排液阀旋转大于180°,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相)3. 按[func]键,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按[1]键然后按[Enter]键确定,再按[CE]键恢复初始状态)。
4. 按[pump]键,启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。
三、SPD-10A VP检测器参数设定按[func]键,设定所需波长,(例如:设定254nm,按[2][5][4]数字键,然后按[Enter]键确定)再按[CE]键恢复初始状态。
四、测定操作1、色谱工作站操作,双击桌面快捷方式(在线色谱工作站)并在(采样控制)项下选择保存路径,采样结束时间等,在【仪器条件】项下输入仪器条件等。
2、进样操作:控检测器[zero]键置零,进样阀手柄置入LOAD位置,将分析样注入进样阀的定量环中。
(1)将进样阀手柄转到INJECT位置,进样。
(2)测定:进样后,即可在数据采集观察记录的色谱图。
打印图谱和结果,双击桌面快捷方式[离线色谱工作站]即可在主页面设置项中选择打印图谱和结果。
五、关机操作1. 全部测定完毕后,按规定用适当溶剂(一般用甲醇)冲洗泵,进样器、柱及检测器。
2. 关电,登记。
岛津LC-10AT
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1. 目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
2. 范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
3. 职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4. 规程4.1系统组成:本系统由两台岛津LC-10AT泵、SPD-10A检测器(190~600nm)、RID-10A 检测器、手动进样阀、N2000色谱工作站、UPS、电脑组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启UPS、泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑。
4.4 参数设定4.4.1 LC-10AT泵参数设定4.4.1.1指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;也可用注射器抽吸清洗。
4.4.1.2启动泵,显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min“Flow/press ”项下“0.000”闪动时,输入流速,逐次按跳到相应p.max p.min相下,输入最高和最低保护压力后,,恢复初始状态按待“Pressure ”项下压力显示稳定可开始分析测试操作。
4.4.2 SPD-10A检测器参数设定显示屏显示 λ(nm ) abs(AU) rang(AUFS) lamp“λ(nm )”项下“254”闪动时输入所需的波长,按,即替换好检测波长。
4.4.3 RID-10A 检测器参数设定显示屏显示 balance RI(10-6) range mode按 和键,平衡后按 键,回到初始界面。
岛津LC-10AT型高效液相色谱系统标准操作规程
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
2.范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
3.职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP(Ver. 6.1)工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。
4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。
(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。
4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CLASS-VP。
缺省情况下,已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。
4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。
岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明
岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程一、准备1、准备流动相,用0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
2、按样品需要更换色谱柱。
3、配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤膜过滤。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、开机1、接通电源,开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器(按仪器的摆放从下往上开启),待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。
2、启动CLASS-VP工作站2.1通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。
2.3发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。
三、操作1、排气:将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开排液阀,按Purge键进行排空,排气结束将排液阀按顺时针拧紧。
如管路中有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
2、单击工作站的主菜单,选择File栏下的Method,弹出对话框,选择检验样品所需的方法。
3、在工作站中打开连接各部件的按钮,仪器启动,方法运行,等待系统平衡。
4、进样:单击single run按钮,弹出对话框,输入样品名称和数据文件名称,点击strat 按钮。
用微量进样器吸取样品插入进样阀,打开进样阀缓慢推入样品,待样品全部注入快速搬回进样阀,run灯亮起,设备进入运行状态。
5、数据采集完毕,单击method栏下的Custom Report弹出数据报告(已有报告版本),按报告模板出具图谱。
6、数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗10min后,换水冲洗。
7、清洗进样阀:用启动注射器吸10ml超纯水;用注射器冲洗。
8、清洗柱:C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。
四、关机:清洗完成后,先将流速降到0,按仪器的摆放从上往下关闭仪器。
岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程
岛津LC-10AT液相色谱仪岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程一、运行前操作1,开稳压器2,开泵,紫外检测器,柱温箱,系统控制器,电脑电源3,开电脑,开软件CLASS-VP INSTRUMENT 1 ,嘀声连机成功。
二、使用操作1,设色谱分析条件1)file-method-new/open/save2)instrument setup(设定各单元的参数)A.pump单元运行模式:isomrantic(ISO)等浓度binary gradient(B.GE)梯度low pressure binary gradient 低压梯度B.紫外检测wavelength ch 设波长acquisition channel 采样通道run 设采样运行时间C. SCL-10 A VP 单元:是否外部触发(trigger)D. time program 一般做梯度时使用2,准备分析3,进样分析1)待仪器稳定,preview观察基线,基线平稳control-single run,运行单样品autoincrementmethoddatastart--显示waiting for trigger 后开始进样进样阀调 load位--加样10微升(确保无气泡)--按检测器调零键zero--进样阀,inject位--色谱开始工作2)工作--stop3)4)分析,自动打印5)下一个样品,每个样品间隔5min4,关机用流动相洗20-30min,如长期不用,再用甲醇洗20-30min 后关闭软件-计算机主机-显示器-泵-检测器-柱温度箱-控制器注意事项:1,先退软件后断电源2,压力匀>15MPa3,流动相用毕泵不动4,管内无泡5,流速每次升高0.1min/ml,退出系统时,压力每次逐次降低才可。
岛津10AT操作规程
岛津LC-10A 高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程目 的:建立高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程,以规范对本设备的使用和维护。
范 围:岛津LC-10A 高效液相色谱仪的使用和日常维护保养。
责 任:QC 负责人、检验员。
内 容:标准操作规程1. 仪器的组成及开机1.1 本仪器由LC-10ATvp 泵,SPD-10Avp 检测器,DT-230A 柱温箱,SCL-10Avp 控制器,岛津色谱工作站组成。
1.2 开机 开机前检查各部件连接是否正常,接通电源,打开稳压器,确保电源有效接地,依次打开泵,检测器,柱温箱,控制器,计算机的电源开关。
2. LC-10ATvp 泵操作2.1 打开泵排液阀,按【Purge 】,进入过滤器至泵的冲洗操作,确保排出管路气泡。
0.000ml Max 30.02.2 显示屏显示0 MPa Min 03. LC-10Avp 检测器操作3.1当检测器打开时显示屏显示 xxxnm 0.000AuD2 0.0000AUFS4. 柱温箱操作按检测样品要求调节柱温箱温度。
5.岛津色谱工作站操作5.1 双击桌面快捷方式再单击“仪器1”进入实时分析窗口。
文件类型操作规程(SOP ) 文件编号 编 制 人编制日期 年 月 日 编制部门 审 核 人审核日期 年 月 日 审核部门 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门编订依据 《中华人民共和国药典》2010年版、《药品检验仪器作规程》2010年版、《岛津LC-10A 高效液相色谱仪操作手册》替代文件分发部门 生效日期 年 月 日5.2编辑分析方法(如若已新建方法点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件,即可)5.2.1选择“新建方法”:分别设定波长, Pump 泵参数(流量,最大压限等,在“高级”选项中还可以设置梯度进样),柱温等。
(参数设定按照《中华人民共和国药典》2010版)5.2.2保存方法:选择“方法另存为” , 文件命名为“*****.lcm ”并保存方法。
岛津LC-10AT VP高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10AT VP高效液相色谱仪操作规程目的:建立岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪的操作规程。
2.范围:适用于岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪的操作。
3.职责:QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4. 程序:4.1. 仪器组成及电源:4.1.1.仪器组成:本仪器由2台LC-10ATVP泵、SPD-10A VP紫外检测器、SCL-10A VP 系统控制器、CTO-10ASVP柱温箱和CLASS-VP5.0色谱工作站组成。
4.1.2.电源:各部件均为200伏稳压电源。
4.2. 操作:4.2.1.依次打开泵、检测器、柱温箱、系统控制器电源开关。
双击CLASS-VP快捷图标,点击Instrumentl进入工作画面,此时可听到“嘟”的一声,表明系统与工作站已经连接。
4.2.2.打开File项下New Method,然后进入Method项下Instrument Setup项,击OK进入准备进样状态。
4.2.3.进样阀手柄在INJECT位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置LOAD位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到INJECT位置,分析的同时工作站自动采集数据。
4.2.4.待分析结束后点击键停止采集。
4.2.5.退出操作系统。
4.3. 关机操作:4.3.1.全部分析完毕后,先关检测器和柱温箱电源,再用适宜的溶剂清洗色谱系统。
4.3.2.依次关闭系统控制器、泵和微机的电源,拔下各插头,作好使用登记。
ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪操作规程目的:建立ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪的操作规程。
2.范围:适用于ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪的操作。
3.职责:QC检验员对本标准的实施负责。
4. 程序:4.1. 测试准备:4.1.1.接通电源,打开电源开关。
4.1.2.用超净水或待测检品清洗取样杯、微孔管、搅拌棒及外电极。
4.1.3.倒入待测检品,打开搅拌开关,盖上屏蔽板。
4.1.4.进行3-5次预测,以清洗管路。
LC-10AT高效液相色谱仪操作规程
LC-10AT高效液相色谱仪操作规程1.仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由岛津LC-10A T泵、SPD-10A检测器,HT-230A柱温箱和CBM-10A 控制器及计算机组成。
1.2 开机依次打开泵、检测器、柱温箱、控制器的电源开关,启动计算机进入Windows 界面。
2.LC—10A T泵参数设定2.1 打开排液阀,按purge进行吸入过滤器至泵的冲洗操作2.2 在“Flow/press”项下“0.000”闪动时,输入流量,逐次按“func”跳到相应P.max、P.min项下,输入最高和最低压力保护,按“enter”,恢复初始状态按“ce”。
2.3 关闭排液阀,按pump按钮。
升流速:按一下func键,再按0.2,然后按enter确认,流速每次上升0.2ml/min,一般升到1.0ml/min。
待“pressure”项下压力显示稳定,可开始分析测试操作。
3. SPD-10A检测器参数设定3.1 调波长按一下func键,在“λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的检测波长,再按enter键确认。
3.2 调灵敏度按两下func键,在“Range(AUFS)”项下,数字闪动时,输入所需灵敏度(0.01-1.0),按enter键确认。
4. 柱温箱参数设定4.1 设定检测温度。
5.数据采集5.1 双击电脑桌面上的ClASS-LC10的图标进入工作站。
5.2 双击configuration图标,确定数据存储目录,泵的模式(相关或不相关)。
5.3 双击real Time analysis图标进入采集系统,点击setup菜单下pump菜单设置泵参数,点击左下方pump on按钮启动泵。
点击SPD-10A singal 设置检测波长,stop time 设置样品分析时间等。
点击左下方activate按钮激活系统,系统平衡后,点击Sample Login菜单设置操作者姓名,数据文件名,样品类型等参数。
点击“OK”进入等待进样状态。
岛津高效液相色谱操作规程
上海标准文件标题:LC-10AT高效液相色谱仪操作规程分发部门:总经理室、质量技术部、行政部(存档)LC-10AT高效液相色谱仪操作规程1 目的规范LC-10AT高效液相色谱仪的使用过程,特制定本规程。
2 范围适用于LC-10AT高效液相色谱仪的操作。
3 责任LC-10AT高效液相色谱仪的操作人员按本规程操作,QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4 规程4.1 岛津LC-10AT高效液相色谱仪主要由岛津LC-I色谱工作站LC-10AT单泵,SPD-10A 紫外-可见检测器,CBM-10A平流控制器,进样器组成。
各部分的操作及数据处理均由工作站计算控制完成。
4.2 用HPLC试剂配置流动相,并要经0.45um滤膜过滤。
4.3 各部件接通电源,先开单泵和检测器电源,按下单泵启动“purge”键,并将排液阀逆时针方向转动90-180o,打开排液阀,3分钟后关闭排液阀系统控制器。
4.4 打开工作站软件,双击“LCsolution lite”,再单击操作界面上的[操作]标签,单击打开仪器的“分析”项,在“数据采集”窗口的“仪器参数视图”中设置分析条件(仪器参数),即紫外波长,泵的流量,停止时间,在色谱图中基线稳定,并确保显示“就绪”状态后,单击“LC实时分析”窗口助手栏上的“单次开始”图标,并设置文件。
4.5 进样图谱点出后,设置积分参数,通过调整积分参数,确定最合适值,进行校正因2/2 LC-10AT高效液相色谱仪操作规程QC-O-093 子和样品含量分析。
4.6 分析完毕后,先关检测器再减少流速到0.3-0.5ml/min30分钟左右,冲洗管路、泵、柱等,流动相如缓冲溶液则需用纯水先冲洗管路30分钟,再用70%的甲醇冲洗管路、泵等。
冲洗完毕后关掉输液泵和工作站。
4.7 常见问题解决4.7.1 保险管断可能造成仪器电源打开后,泵不运行,更换保险管。
4.7.2 不输液a) 没有按“pump”键:按“pump”键。
高效液相色谱仪操作规程
高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10AT型HPLC)1.仪器组成及开机1.1仪器组成: 岛津LC-10AT泵(两台)CTO-10AS柱温箱RID-10A检测器(SPD-10A检测器)电脑一台(装有威玛龙色谱工作站)1.2 开机:插入电源,依次打开泵、柱温箱、检测器、电脑(并进入色谱工作站)。
2. LC-10AT泵参数设定2.1 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。
排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2.2待仪器自检完毕后, 将排液阀逆时针旋转1800,若显示屏左下角显示的压力值不在-0.3-0.3Mpa范围内,使用ZERO ADJ功能对压力传感器进行调零(反复按func 键,直至显示屏上有ZERO ADJ字样出现,按Enter键,然后再按CE键返回初始屏幕)。
2.3然后按purge ,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。
冲洗完成后关闭排液阀。
(注意:如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。
)2.4 按一次func键后,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按1键,然后按Enter键确定)。
逐次按func跳到相应Pmax,Pmin项下,输入最高和最低保护压力后,按Enter键确定,再按CE键恢复初始状态。
2.5 如果要使用两台泵,则按conc键进入设定状态,输入B泵(从动泵)的百分率,然后按Enter 确定,再按CE键返回初始界面。
2.6 按pump 启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。
3. CTO-10AS柱温箱参数设定3.1 在初始屏幕下,按func 键进入操作温度设定状态,以数字键输入设定温度,然后按enter 确定。
3.2 再按一次func键设定上限温度,按enter 确定,按CE返回初始屏幕即可。
3.3 按oven 键启动加温程序,仪器会自动控温于所设温度。
4. RID-10A检测器参数设定按shift + R flow键,让流动相依次流过流通池、参比池,待参比池内液体置换完毕,再按一次shift + R flow键让流动相只通过流通池,直至基线跑平。
岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程
供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均 应分别配制 2 份。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经适宜的 0.45um 滤膜滤过。 必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染或对 色谱干扰。 3.2.3 检查上次使用记录和仪器状态 检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致, 原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的 pH 值与该色谱柱是否相适应,仪 器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 3.3 测定前的准备工作 3.3.1 打开 LC-2010A 及二极管阵列检测器的电源,等待仪器自检通过后,打 开电脑,双击桌面 LCsolution 图标,出现以下界面:
3.操作步骤
3.1 使用者必须了解仪器的工作原理,熟知注意事项,在掌握基本操作后,才 能上机。 3.2 操作前的准备 3.2.1 流动相的制备 用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要 求;水应为新鲜制备的超纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定 pH 值的流动相,应使用精密 pH 计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的 0.45um 滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3.2.2 供试溶液的配制
岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪操作规程1、目的:建立岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪的操作规程。
2、范围:适用于岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪的操作。
3、职责:QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4、程序:4.1 仪器组成及电源:仪器组成:本仪器由2台LC-10AT vp泵、SPD-10A vp紫外检测器、威玛通用多媒体色谱数据工作站和打印机组成。
电源:各部件均为220伏稳压电源。
4.2 泵的操作:4.2.1 设定泵的最高压限、最低压限和流量。
用适宜流动相冲洗吸滤器、再把吸滤器浸入流动相中,打开泵单元电源开关,逆时针旋转排液阀º,处于“OPEN”状态,按键或溶剂进行冲洗泵的操作,至无气泡逸出后,按键或键,将排液阀顺时针旋转180º,处于“CLOSE”状态,按键,用适宜的流动相平衡色谱柱约45分钟。
4.3 检测器的操作:开户检测器电源开关,仪器自检后,选择光源(氘灯或钨灯),按键,输入数字键,设定所需检测波长,按键,检测器调零。
必要时按使用说明灯能量及累记使用时间。
书检查D24.4 色谱工作站的操作:4.4.1 开启计算机电源,双击快捷图标,进入色谱工作站界面。
4.4.2 设置数据记录参数、定量参数、积分参数、组份表、屏幕绘图参数等相关参数,待流动相基线平衡时,进入准备进样状态。
4.5 进样操作(六通阀进样器):4.5.1 将进样器手柄扳至“LOAD”位。
4.5.2 微量注射器取样排除气泡后注入进样器中,微量注射器除另有规定,不应取下。
样品注入进样器后,迅速将进样阀手柄扳至“INJECT”位,工作站自动采集样品数据,待所有色谱峰流出后,将进样阀手柄扳至“LOAD据。
打印数据结果。
4.6 关机操作:,退出操作系统,关闭计算机,再关闭检测器、打印机电源,用适宜溶剂清洗色谱系统,关闭泵单元电源,拔掉插头,作好使用登记记录。
4.7 注意事项:4.7.1 新柱或被污染柱用溶剂冲洗时,应将柱出口端与检测器脱开,避免污染。
岛津LC-10AT 高效液相色谱仪标准操作程序
1 目的:建立岛津LC-10AT高效液相色谱仪标准操作程序,规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用和操作。
2 范围:岛津LC-10AT型高效液相色谱仪。
3 责任者:QC仪器分析人员。
4 程序:4.1 仪器组成本套仪器由输液泵、流动相混合器、定量进样系统、检测器、系统控制器、LC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备流动相:流动相经溶剂过滤器,用0.45µm滤膜过滤,经超声波清洗仪超声脱气20分钟。
流动相得配制应根据测试样的所需决定,应当先准备好。
4.2.2 接通电源:将各模块电源插头分别插入插座后,首先依次打开输液泵、检测器电源,然后打开系统控制器的电源。
4.2.3 连接LC和计算机:双击桌面上的“LC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面,界面显示“就绪”表明系统已进入正常联机状态。
4.2.4 编辑实验方法如果是进行新样品的测定,需结合工作站给出的缺省方法,进行修改,建立一个新的方法,然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
具体操作方法如下:4.2.4.1 利用菜单或工具栏,点击“新建方法”。
4.2.4.2 按照提示分别填加各种仪器设定参数。
例如:输液泵的流速、最高压力、最低压力、压力单位;检测器的检测波长。
4.2.4.3 完成参数设置后,另存为一个方法文件,默认后缀为“.mth”。
4.2.4.4 点击“下载”按扭,完成工作站对各部分仪器的控制。
4.2.4.5 在实验过程中,可根据具体情况修改参数,注意存盘。
4.3 分析操作4.3.1 用色谱纯甲醇(乙腈)冲洗20分钟。
4.3.2 若流动相中含有酸或无机盐,则应先用纯化水冲洗,将导管从色谱纯甲醇(乙腈)贮液瓶移入纯水贮液瓶中,冲洗时间为30分钟。
4.3.3 将导管移入流动相贮液瓶,冲洗至压力稳定,一般需20分钟。
4.3.4 确认压力已稳定,点击“数据采集”按扭,系统等待进样。
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岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程
1.目的
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
2.范围
适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
3.职责
质检员对本规程的实施负责。
4.规程
4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2 准备
4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm 滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
4.4 参数设定
4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.4 梯度设定
4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键;
4.4.4.2 用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能(FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数字键输入设定值,按[Enter]键;
4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤;
4.4.4.4 用数字键输入停止时间,重复按[func]键直至屏幕显示STOP,按[Enter]键。
按[CE]键退出。
4.5 更换流动相并排气泡
4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;
4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;
4.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;
4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
4.6 平衡系统
4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。
4.6.2 等度洗脱方式
4.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。
如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.
5.6操作。
4.6.2.4 观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
4.6.3 梯度洗脱方式
4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。
4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。
方法:按A泵的[run]键,prog.run 指示灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run指示灯灭。
4.7 进样
4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基
线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。
4.7.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。
编制:审批:日期:。