水和废水中总氮测定的关键问题研究
水体中总氮测定方法的研究
水体中总氮测定方法的研究水体中总氮测定方法的研究导言:水是地球上最重要的资源之一,对于维持地球生态系统的平衡至关重要。
然而,随着人口的增长和工业化程度的提高,水环境受到了越来越多的污染。
水体中氮的污染已成为一个全球性的环境问题。
总氮是评估水体污染程度的重要指标之一。
因此,发展准确、简便的测定水体中总氮的方法是非常必要的。
一、总氮的含义和来源总氮(TN)是指水样中所有态氮化合物(氨态氮、硝态氮、亚硝态氮等)的总和。
水体中的总氮污染多来自农业农药、化学工业废水、生活污水等。
二、测定总氮的常用方法目前,常用的测定方法有:气体斑点分析法、元素分析仪法、分光光度法、化学氧化法、电化学法、荧光法、紫外光度法等。
1.气体斑点分析法:该方法是利用试剂对氨态氮化合物生成特定颜色的反应,在滤纸上形成斑点,通过色度计或标尺测量斑点的深浅,从而推算出样品中氨态氮含量的方法。
这种方法操作简便,较为经济,但对样品处理要求较高,仪器设备需求少。
2.元素分析仪法:此法使用元素分析仪可以快速测定水样中的总氮和其他元素的含量。
这种方法对仪器要求严格,且价格昂贵。
3.分光光度法:该法常用于测定水中氨氮的含量。
利用氨态氮对某些试剂具有特定的吸收特性来测定氨态氮的含量。
4.化学氧化法:该法利用强氧化剂氧化总氮为氨态氮,然后用分光光度法测定氨态氮含量。
这种方法需要较长的时间,但具有较高的准确性。
5.电化学法:此法常用于测定水中氮化物的含量。
通过施加电流,在电解槽中发生化学反应,进而测量电流的变化,从而确定样品中氮化物的浓度。
6.荧光法:荧光法是利用某些物质对氨态氮具有特异性的发出荧光来测定氨态氮的含量。
这种方法操作简单,样品处理较为简便,适用于大样品的高通量测定。
7.紫外光度法:此法是将水态氮溶液置于紫外分光光度计中测量样品吸收紫外光的强度,从而得到氨态氮的浓度。
三、总结总氮的测定方法影响着对水体中氮污染程度的准确评估。
不同的测定方法有着各自的优缺点,需要根据实际需求进行选择。
水体中总氮测定方法的研究
水体中总氮测定方法的研究水体是地球上最重要的自然资源之一,对人类生存和发展具有重要意义。
然而,由于人类活动的不断增加,水体受到了严重的污染,影响了水质的安全和健康。
而总氮是水体中重要的污染指标,对于评估水质和制定环境保护措施具有重要作用。
因此,研究水体中总氮的测定方法是非常必要的。
水体中的总氮主要由无机氮和有机氮组成。
无机氮包括氨氮、硝态氮和亚硝态氮,有机氮则包括蛋白质、氨基酸等有机物。
对于无机氮的测定,常用的方法有氨化法、硫酸还原-蒸发测定法和蒸馏-滴定法等。
其中,氨化法是将氨态氮转化为氨气,然后通过氧化反应将其测定。
硫酸还原-蒸发测定法则是将硝态氮转化为氨态氮,然后再通过氨化法测定。
蒸馏-滴定法则是将亚硝态氮和硝态氮蒸馏出来,然后使用滴定法进行测定。
这些方法都有其特定的优点和适用范围,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
而对于有机氮的测定,一般采用的方法有氧化-蒸发测定法、氨化法和超声波辅助水解测定法等。
氧化-蒸发测定法是将样品中的有机氮氧化为无机氮,然后通过氧化反应将其进行测定。
氨化法则是将有机氮转化为氨态氮,然后再通过氨化法进行测定。
超声波辅助水解测定法则是利用超声波的作用将有机氮进行水解,然后再使用氨化法测定。
这些方法能够有效地测定水体中的有机氮含量,提供了重要的数据支持。
除了以上所述的方法,还有一些新的测定方法也在不断发展和研究中。
例如,利用分光光度法、荧光法等光学方法,可以对水体中的总氮进行快速准确的测定。
另外,还有一些基于生物技术的方法,如酶法、生物传感器等,可以实现对总氮的快速测定。
这些新方法有着更高的灵敏度和准确性,对于监测水体中总氮的变化具有重要意义。
总之,水体中总氮的测定对于评估水质的安全和环境保护至关重要。
不同的测定方法具有各自的特点和适用范围,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
随着科学技术的不断进步,新的测定方法不断涌现,为水体总氮的监测提供了更多的选择。
然而,需要进一步的研究和验证,以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总氮测定方法存在问题的研究及改进
水中总氮测定方法存在问题的研究及改进
水中总氮测定方法是水质检测的常用指标。
但是,水中总氮测定方法存在着一定的问题。
首先,水中总氮测定方法的准确性受到一定程度的影响,由于氮的元素在水中容易失活,以致其检测结果也容易受到噪声干扰,从而给水质检测带来误差。
其次,水中总氮测定方法的技术要求较高,如在反应环境中,釜内温度、控制时间、电流好均需要精确掌握,容易损伤反应釜或试剂,从而影响其测定结果。
为了解决这些问题,近年来有学者提出了基于纳米材料的研究,主要利用半导体的大活性面积,把水质检测中的氮检测作为目标,通过制备N-doped锗纳米材料作为传感器,实现水质检测急需解决的高端分析技术。
此外,学者也采用核磁共振技术或化学发光技术进行水质检测,降低水中总氮检测的误差。
综上所述,水中总氮测定方法在准确性、技术要求等方面存在一定问题,但是,近年来学者对此积极研究,如纳米材料、核磁共振技术或化学发光技术等,使得水质检测的氮检测技术取得了较大的改进。
废水中总氮分析方法的探讨
1 0. 027 0. 028 0. 022
空白吸光度
2
3
0. 022 0. 026
0. 028 0. 025
0. 02 0. 023
4 0. 022 0. 024 0. 024
均值
0. 024 0. 026 0. 022
从表 3 数据可看出,不同厂家、不同纯度的盐 酸空白测定值均满足标准 HJ 636—2012 对空白 吸光度小于 0. 030 的要求,且不同纯度的盐酸对 分析没有质的影响,因此盐酸不是影响总氮分析 的关键因素。 6. 2 氢氧化钠的影响
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2013 年第 2 期
檱檱檱檱殗 分析测试
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泸天化科技
废水中总氮分析方法的探讨
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泸天化股份公司中心化验室 张伟才 李 艳
摘 要 废水中总氮的分析方法按标准 HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光 光度法》进行操作,该标准所用方法虽然步骤较为简单,但对试验所需用的水、器皿、试剂及消解条件要 求严格,本文对相关因素进行试验探讨,提出解决办法,满足实际工作中总氮分析的质量控制和质量保 证要求。 关键词 总氮 消解 紫外分光光度法
表 5 过硫酸钾含氮量试验结果表
厂家
厂家 1 厂家 2 厂家 3 厂家 4
试剂 等级 分析纯 分析纯 优级纯 分析纯
吸光度 A1
吸光度 A2
A2 - A1
检测 结论
1. 216 1. 405 0. 189 不合格
1. 137 1. 155 0. 018 不合格
0. 146 0. 26 0. 114 不合格
备注
水质分析中总氮测定的影响因素探讨
水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要:本文归纳了在总氮测定过程中可能会干扰测定结果的若干因素,如样品的采集和保存、实验用水、所用仪器试剂、消解温度与时间等影响总氮测定的因素进行分析,控制实验条件后方法重现性良好,实验结果准确可信。
关键词:总氮;紫外分光光度法;影响因素引言:大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
因此总氮是衡量水质的重要指标之一。
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)是测定水中总氮的行业标准。
该方法是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89)的修订,对氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量有更明确的要求。
总氮的测定极易受到环境条件等各种因素影响,实验条件要求高,故要得到准确的检测结果并不容易,某一环节稍有不慎容易导致实验空白值偏高,影响被测样品检测结果的精密度和准确度。
因此,实验过程中的各环节都必须严格操作程序,控制实验条件。
1. 方法原理在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式(A=A220-2A275)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
2 .仪器及试剂UV-2450紫外可见分光光度计;(YX-280D)高压蒸汽灭菌器。
碱性过硫酸钾溶液;(1+9)盐酸;所有试剂使用符合国家标准的分析纯。
总氮标准溶液(编号:102111,浓度500mg/L;总氮标准样品(编号:203233,保证值3.02±0.14mg/L)。
3. 影响总氮准确测定的因素分析3.1样品的采集和预处理样品的采集和预处理, 是影响总氮准确测定的首要环节. 采集样品的容器选用玻璃容器。
在采样前, 容器须用 10% 的盐酸浸泡 24 h, 并用蒸馏水清洗, 以避免容器内杂质对污染水样. 水样采集后, 滴加浓硫酸, 酸化到 pH 值至1~ 2, 并在 24 h内完成分析测试。
水质分析中总氮测定的影响因素探讨
水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要:总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称,是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。
基于此,本文探讨了影响总氮测定的相关因素。
关键词:水质分析;总氮测定;因素引言总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量,即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
它是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
1、实验用水因为实验室环境中常存在氨,因此标准方法和文献,均要求实验用水必须为无氨水,以酸化蒸馏法制备为最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。
刘京提出实验用水为超纯水或电导率低于0.5μS/cm的水。
曹群等用去离子水、蒸馏水和无氨水进行空白实验发现,去离子水的吸光度值>蒸馏水>无氨水,所以要用无氨水作为试验用水。
另外,无氨水的加入顺序对吸光度也有影响,在空白试验中,可以在消解后再加入无氨水,使无氨水中的N不会被氧化为NO,对结果产生的误差较小。
无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大,因此要现配现用。
2、器皿的洗涤标准法要求所用玻璃器皿需用1+9盐酸浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
蒋晶晶提出用1+3硫酸荡洗,可有效地达到去除干扰物的目的。
对于石英比色皿,用1+2盐酸、乙醇洗液洗涤。
3、实验室环境总氮的分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行,应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析;挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水,也应避开。
同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染,最好专用。
4、实验影响因素分析4.1、试剂浓度紫外分光光度法测定总氮所使用试剂的纯度是影响总氮测定结果的重要因素之一,特别是过硫酸钾和Na OH这2种试剂,通常,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮要求过硫酸钾和氢氧化钠的含氮质量分数应小于0.0005%,硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。
但在实际实验中,受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。
水中总氮测定有关问题的探讨
关键词 : 水 中总氮 方法 碱 性过硫 酸钾一 紫外 分光光度法 中 图分 类号 : X 8 3 0 . 2 文 献标 识 码 : A
总氮是指水 中氨氮 , 亚 硝酸 盐 氮 , 硝酸 盐 氮和有机 氮之和 的总称 , 其 结果反映 了 水体 受污染 和富营养化 的程度 , 因 此 总 氮 的 测 定 被 列 为 水 环 境 监. i 贝 0 的 重 要 指 标 之 目前 国 内外 监 测 总 氮 的 方 法 很 多 , 主要 有消解过程的库伦法 , 微波消解法 , 过 硫 酸 钾消解法等 , 测定过程的离子色谱法 , 比色 法 , 紫 外分 光光 度法和 化学 发光 法 。 国 标 GBl 1 8 9 4 - 8 9 水 中 总 氮 的 测 定 采 用 的 是 碱 性过硫 酸钾进 行消解 , 紫 外 分 光 光 度 法 测 定的 方法 , 环 境 监 测 人 员 应 全 面 掌 握 这 种 分析 方法 , 本 文 对 此 方 法 测 定 过 程 中 的 有 关 问 题 进 行 了探 讨 。
能源 与环境
S C I E N C E &T E C H N O L 0 G Y 。
皿圆
水 中总氮测定有关 问题 的探 讨
郭 小 颖 ( 江苏省 环境 监测 中心 江苏南 京 2 1 0 0 3 6 ) 摘 要: 大量 的生活 污水 , 农 田排水 或舍 氮 工业废水排 入天 然水体 中中, 使水 中有机 氮和各种 无机氮化物 的含量增 加 , 生 物和微生 物大量 繁殖, 消耗 水 中的溶 解氧 , 使 水体 质量 恶化 . 若 湖泊 、 水库 中的氮含 量超 标 , 会造 成浮游植 物繁殖旺 重 , 出现水体 富 营养化状 态 . 因此 , 总氮
水质总氮测定中的有关问题探讨
水质总氮测定中的有关问题探讨摘要:在当前的社会环境下,生活污水及农田排水以及含氮工业废水进入水体之后,会使水体当中的有机氮和无机氮含量持续增加,进而引发水体富营养化等问题,导致水体异味严重,使水资源受到污染,更有甚者,此类污水渗入地下,会使地下饮用水安全性大幅降低,可能使当地人群癌症发病率提升。
鉴于此,开展严谨合理的水质分析工作,对水质总氮进行准确测定势在必行,文章立足当下常见的水质总氮问题进行分析研究,以期提出行之有效的工作优化建议。
关键词:水质;总氮测定;有关问题引言:水质总氮测定是指对水中含有的含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮以及有机氮等充分进行测定,从而明确水质的富营养化程度,进而为水质优化及环保工作的落实提供有力参考。
水质总氮测定工作的落实步骤,整体简单性相对较高,但是在具体的测定实验过程中,各项操作的要求却十分严苛,在实验过程中需要保证各项操作细节均准确无误,从而有效提高总氮测定结果的准确性。
为了有效保障水质总氮测定质量,对总氮测定过程中的各类影响因素进行有效控制,进而推进各项测定问题高效解决属于当前至关重要的工作内容。
一、环境及用水污染在当前的水质分析过程中,影响总氮测定结果准确性的一项要素在于实验环境和实验用水受到污染,从而引发测定效果不佳。
引发实验环境污染的主要因素在于挥发性气体或沉降粒子引起污染情况。
基于此,在推进水质分析中的总氮测定落实时,应该注意将总氮实验室和氨水及硝酸以及氨盐类试剂分析项目实验室进行明确划分[1]。
而实验用水遭到污染的主要原因在于,在长期存放过程中实验用水会因为溶解含氮杂质而受到污染,因为总氮测定中的实验用水主要为无氨水,所以应该避免长期存放。
在实验过程中做到现用现制,借此避免无氨水因为溶解含氮杂质而引发实验空白值偏高问题。
二、试剂纯度不达标实验试剂纯度未达到标准要求也会导致水质分析当中的总氮测定出现问题。
试剂的纯度能够直接对总氮测定结果产生影响,并且实验结果受到的影响相对较大。
测定总氮的关键问题分析2900字
测定总氮的关键问题分析2900字摘要:在我国经济的不断发展,对于水体中总氮项目的测定也在不断的更新,目前水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本文从水中总氮项目的测定的方法进行分析,对几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
毕业关键词:总氮;空白值;注意事项采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。
GB11894―89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。
实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需再做二次加工以得到无氨水。
在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894―89中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。
水中总氮测定有关问题的探讨
水中总氮测定有关问题的探讨作者:郭小颖来源:《科技资讯》2014年第29期摘要:大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中中,使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化.若湖泊、水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态.因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
关键词:水中总氮方法碱性过硫酸钾-紫外分光光度法中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)10(b)-0105-01总氮是指水中氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮和有机氮之和的总称,其结果反映了水体受污染和富营养化的程度,因此总氮的测定被列为水环境监测的重要指标之一。
目前国内外监测总氮的方法很多,主要有消解过程的库伦法,微波消解法,过硫酸钾消解法等,测定过程的离子色谱法,比色法,紫外分光光度法和化学发光法。
国标GB11894-89水中总氮的测定采用的是碱性过硫酸钾进行消解,紫外分光光度法测定的方法,环境监测人员应全面掌握这种分析方法,本文对此方法测定过程中的有关问题进行了探讨。
1 总氮的测定方法比对分析总氮的监测分析一般必须有2个步骤组成,一是预处理即将水样中各种含氮化合物转化为硝酸盐,二是测定硝酸盐的量。
1.1 总氮的消解方法比对分析总氮的消解方法主要有库伦法,微波消解法,过硫酸钾消解法等。
库伦法主要用于测定高碳量废水中总氮,测定方法为以高活性镍-氧化铝做为催化剂,在700 ℃的裂解温度下时,将氮化合物被转化为氨进行测定,用库仑法测定总氮不仅结果准确可靠,检测速度较快,但该方法的设备较昂贵,未得到普及。
微波消解法主要是在微波消解器中,温度为60 ℃时水溶液中过硫酸钾分解产生原子态氧,分解出的原子态的氧在120 ℃到124 ℃条件下,与水样中的化合物反应将含氮化合物的中氮元素转化为硝酸盐。
此方法消解速度较快。
过硫酸钾消解法是以过硫酸钾做氧化剂,在120~124 ℃的碱性介质条件下,将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐。
水和废水中总氮测定有关问题探讨
水和废水中总氮测定有关问题探讨作者:高一平骆耀仙来源:《海峡科学》2010年第06期[摘要] 对总氮分析中空白值偏高、总氮值大于氨氮、试剂要求等问题进行实验对比,提出解决方法。
[关键词] 总氮吸光度消解总氮是水中无机氮(含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)和有机氮的总称,是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一。
目前测定的标准分析方法是碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法[1] 。
该法虽然步骤较为简单,但实验所用实验用水、器皿、试剂纯度、保存时间要求苛刻,任何一处环节出现偏差,都会对测定结果产生影响。
本文对此通过实验,对这些影响因素作一探讨,提出相应解决方法。
1 空白值偏高GB11894-89分析方法要求当测定在检测限时,必须控制空白实验吸光度AO不能超过0.03,但实际操作中会出现空白值AO大于0.03。
有文献报道[2]消解中升温至120℃~124℃,保持45分钟以上,碱性过硫酸钾分解完全,吸光值降至最低水平。
比较2组数据,第一组,在同一压力下(1.1 kg/cm2),蒸馏水、无氨水于同一压力锅内消解30分钟和60分钟,测定空白值吸光度,见表1;第二组,纯净水于不同压力锅30分钟消解,测定空白值吸光度,见表2。
表1数据表明,无论是纯净水还是新制蒸馏水空白值30分钟吸光度大于60分钟,但2种消解时间的空白值都大于0.03,不符合要求。
从表2数据来看,同一纯净水经30分钟消解,用自动高压锅消解的空白值远远小于手提高压锅,而且自动高压锅空白值都小于0.03,符合要求。
很显然问题出在高压锅上,手提高压锅使用温度和压力表显示不一致,造成过硫酸钾在消解过程中没有完全分解,最终导致空白值偏高。
因此压力锅要定期校验,确保压力锅使用温度与压力表一致。
2 氨氮高于总氮的水样当水样中总氮浓度较高时,并且氮主要来自氨氮,在测定总氮时,不当操作会导致氮的损失,使测定结果氨氮大于总氮,见表3。
表3 皮革厂污水氨氮与总氮测试结果表3中皮革厂-4~皮革厂-6污水总氮值很高,氨氮占总氮70%以上。
《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文
《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言随着人类工业、农业和城市化的发展,水体中氮污染问题日益突出,已经成为当前环境保护的热点问题之一。
总氮(Total Nitrogen,TN)是衡量水体中氮污染程度的重要指标之一。
因此,对水体中总氮的准确测定显得尤为重要。
本文旨在研究水体中总氮的测定方法,为水环境监测和治理提供科学依据。
二、研究背景及意义水体中总氮主要来源于工业废水、农业排放和城市污水等。
过高的总氮含量会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,消耗水中氧气,影响水生生物的生存,并可能导致水华等环境问题。
因此,准确测定水体中的总氮含量对于评估水质状况、制定污染控制策略具有重要意义。
三、总氮测定方法概述目前,常用的水体中总氮测定方法主要包括凯氏定氮法、蒸馏-滴定法、紫外分光光度法、离子色谱法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同类型的水样和测定需求。
四、本研究选用的总氮测定方法及原理本研究选用紫外分光光度法测定水体中的总氮。
该方法基于总氮在特定波长下的紫外吸收特性,通过测量水样在特定波长下的吸光度,根据标准曲线计算总氮含量。
该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
五、实验材料与方法1. 实验材料:本实验所用水样为不同地区的水样,包括河流、湖泊、水库等。
实验试剂包括硝酸盐、亚硝酸盐等标准溶液,以及实验所需的玻璃器皿和分光光度计等。
2. 实验方法:首先对水样进行预处理,去除杂质和悬浮物。
然后,按照紫外分光光度法的操作步骤进行实验,测量水样在特定波长下的吸光度。
同时,进行标准曲线的制备和数据处理。
六、实验结果与分析1. 标准曲线制备:通过配制不同浓度的氮标准溶液,测量其在特定波长下的吸光度,绘制标准曲线。
标准曲线应具有良好的线性关系,以确保测定的准确性。
2. 水样测定:将预处理后的水样进行测定,记录其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线计算总氮含量。
3. 结果分析:将测定结果与国家标准和其他方法进行比较,分析本研究选用的紫外分光光度法的准确性和可靠性。
水质中总氮测定的影响因素讨论
方法选择:水质分析中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾使样品中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐后,再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及离子色谱法和气相分子吸收法等进行测定,其中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法因其成本低、操作简易等特点受到青睐。
方法缺点:该方法在实际测定中会出现空白实验值异常偏高、样品测定值波动大等问题影响因素:1.试剂纯度:过硫酸钾和氢氧化钠受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于 2 的情况,导致无法正常比色测定。
除使用进口试剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。
(提纯步骤:过硫酸钾的提纯过程为:在 1 000 mL 清洁干净的玻璃烧杯中加入约 800 mL 去离子水,分批次逐渐加入过硫酸钾(0 ℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),置于30 ℃水浴中加热至不能溶解为止,将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,再放进4 ℃冰箱进行重结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用 PP 保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4 ℃去离子水清洗 3 次重结晶的晶体,然后将重结晶晶体放入50 ℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第 2 次重结晶,重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。
)2.消解温度、压力总氮测定中水样消解过程十分重要,碱性过硫酸钾是否完全分解影响测定结果的准确度。
要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于 1.1 ~ 1.4 kg/cm2,最高工作温度应在120 ~ 124 ℃。
实际测定中需严格控制消解温度和压力,应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表,检查橡胶密封圈密封情况,避免因漏气而减压。
3.消解时间碱性过硫酸钾在220 nm 处有强烈的特征吸收,这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱,随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低,建议消解时间控制在 45min,就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。
《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文
《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言水体中总氮的测定是环境监测和水质评估的重要环节,对于评估水体污染程度、制定环境保护措施具有重要意义。
本文旨在研究水体中总氮的测定方法,以提高其测定精度和准确性。
二、水体中总氮概述水体中的总氮(Total Nitrogen, TN)包括氨氮、硝氮、有机氮等多种形式,主要来源于农业排放、工业废水和生活污水等。
水体中总氮的含量过高,会引发水体富营养化,导致藻类大量繁殖,降低水体的自净能力,对生态环境和人类健康造成严重影响。
因此,准确测定水体中总氮的含量,对于水环境管理和保护具有重要意义。
三、总氮测定方法目前,常用的水体中总氮测定方法包括凯氏法、蒸馏法、紫外分光光度法等。
本文将重点介绍其中两种方法:凯氏法和紫外分光光度法。
(一)凯氏法凯氏法是一种经典的测定总氮的方法,其原理是利用浓硫酸和催化剂将水样中的有机氮和无机氮转化为氨气,然后用碱液吸收并测定氨气的量。
该方法具有较高的准确性和可靠性,但操作复杂,耗时较长。
(二)紫外分光光度法紫外分光光度法是一种快速、简便的测定总氮的方法。
其原理是利用总氮在特定波长下的紫外吸收特性进行测定。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于大批量样品的快速分析。
四、实验方法与步骤本文采用紫外分光光度法进行水体中总氮的测定,具体步骤如下:(一)样品处理取一定量的水样于玻璃瓶中,加入适量无磷保存剂,摇匀后待用。
(二)标准曲线制备将已知浓度的总氮标准溶液稀释成不同浓度梯度,分别进行紫外分光光度法测定,绘制标准曲线。
(三)样品测定取待测水样于玻璃瓶中,用紫外分光光度计进行总氮含量的测定,根据标准曲线计算水样中的总氮含量。
五、结果与讨论(一)结果分析本文采用紫外分光光度法对不同水体中的总氮含量进行了测定,得到了可靠的实验数据。
通过对实验数据的分析,可以得出不同水体中总氮的含量及变化趋势。
(二)误差分析实验过程中可能存在误差来源,如仪器误差、操作误差等。
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《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言水体中总氮的测定是环境保护和水质监测的重要环节。
准确测定水体中的总氮含量,不仅对水资源的保护与合理利用具有重大意义,也是防治水体污染和改善生态环境的基础。
因此,本篇论文将就水体中总氮的测定方法展开深入研究,以探讨更高效、准确的测量方法。
二、研究背景及意义随着工业化的快速发展和人口的不断增长,水体中的氮污染问题日益严重。
水体中的氮主要以氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等形式存在,这些氮化合物会对水生生态系统造成严重影响,如引发水体富营养化、破坏生态平衡等。
因此,准确测定水体中的总氮含量,对于评价水质状况、制定环保政策、控制污染源等方面具有重要意义。
三、总氮测定方法概述目前,水体中总氮的测定方法主要包括凯氏法、蒸馏法、紫外分光光度法、流动注射分析法等。
这些方法各有优缺点,如凯氏法操作复杂,但准确度高;蒸馏法操作简便,但耗时较长等。
为了寻找更高效、准确的测量方法,本论文将探讨新的测定技术。
四、新的总氮测定方法研究(一)方法原理本研究采用紫外-可见分光光度法结合化学氧化法进行总氮的测定。
首先通过化学氧化法将水样中的氮化合物转化为硝酸根离子,然后利用紫外-可见分光光度法测定硝酸根离子的浓度,从而推算出总氮的含量。
(二)实验步骤1. 水样采集与预处理:采集水样,经过滤、静置等步骤去除杂质。
2. 化学氧化:在一定的温度和pH值条件下,向水样中加入氧化剂进行氧化反应,使氮化合物转化为硝酸根离子。
3. 紫外-可见分光光度法测定:将氧化后的水样进行适当稀释,利用紫外-可见分光光度计测定硝酸根离子的吸光度。
4. 结果计算:根据硝酸根离子的吸光度与浓度的关系,推算出总氮的含量。
(三)结果分析通过对比新的测定方法与传统的凯氏法、蒸馏法等方法的测定结果,发现新的测定方法具有更高的准确度和更短的测定时间。
同时,新的测定方法操作简便,适用于大规模的水质监测。
五、结论本研究采用紫外-可见分光光度法结合化学氧化法进行水体中总氮的测定,具有较高的准确度和较短的测定时间。
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《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言水体中总氮的测定是环境监测和水质评估的重要环节,对环境保护、水体生态系统的维护和改善具有重要的指导意义。
总氮含量的准确测定有助于了解水体的营养状况,评估水体富营养化的风险,并作为水处理和污染控制的依据。
本文旨在研究水体中总氮的测定方法,以提高测定的准确性和可靠性。
二、研究内容1. 测定方法概述目前,水体中总氮的测定方法主要有凯氏法、蒸馏法、分光光度法等。
本文将重点研究分光光度法中的一种——紫外分光光度法。
该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。
2. 实验原理紫外分光光度法基于氮在紫外光区具有特定的吸收光谱,通过测量水样在特定波长下的吸光度,结合标准曲线,计算出水样中的总氮含量。
3. 实验材料与方法(1)实验材料:水样、硝酸盐氮标准溶液、硫酸、氢氧化钠等。
(2)实验仪器:紫外可见分光光度计、加热器、酸度计等。
(3)实验步骤:a. 水样预处理:根据水样的性质,进行适当的稀释或浓缩处理。
b. 氮的测定:将水样与硫酸混合,加热至沸腾,使有机氮转化为硝酸盐氮。
然后加入氢氧化钠溶液,调节pH值,使硝酸盐氮以气态形式逸出。
最后用紫外可见分光光度计测量逸出气体的吸光度。
c. 结果计算:根据标准曲线,计算出水样中的总氮含量。
4. 实验结果与数据分析(1)实验结果:记录各组水样的总氮含量数据。
(2)数据分析:通过统计学方法,如均值、标准差等,对数据进行处理和分析。
绘制标准曲线,并计算线性回归方程和相关系数,评估测定方法的准确性和可靠性。
三、结论与展望通过本文的实验研究,我们可以得出以下结论:紫外分光光度法具有较高的准确性和可靠性,可用于水体中总氮的测定。
通过优化实验条件和方法,可以提高测定的灵敏度和重现性,从而更准确地评估水体的营养状况和富营养化风险。
此外,还可以通过与其他测定方法进行比较,进一步验证该方法的可行性和优越性。
展望未来,我们可以继续深入研究水体中总氮的测定方法,如开展现场快速测定技术的研究,以提高水环境监测的效率和准确性。
《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文
《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言水体中总氮的测定是环境监测和水质评估的重要环节,对评估水体污染程度、生态保护和环境保护具有重大意义。
本文旨在研究水体中总氮的测定方法,为相关领域提供参考。
二、研究背景随着工业化和城市化的快速发展,水体污染问题日益严重。
其中,氮污染已成为水体污染的主要来源之一。
因此,准确测定水体中的总氮含量,对于了解水体污染程度、制定有效的治理措施具有重要意义。
目前,国内外学者已经提出了多种总氮测定方法,但各种方法在准确性、操作简便性等方面仍存在一定差异。
因此,研究并优化水体中总氮的测定方法具有很高的实际应用价值。
三、总氮测定方法概述本文将重点介绍两种常用的总氮测定方法:凯氏定氮法和蒸馏-紫外分光光度法。
(一)凯氏定氮法凯氏定氮法是一种经典的测定蛋白质和氨基酸中氮含量的方法,也可用于水体中总氮的测定。
该方法通过将水样中的有机氮转化为氨态氮,然后与强酸反应生成铵盐,再通过蒸馏和滴定法测定氨态氮的含量,从而推算出总氮含量。
(二)蒸馏-紫外分光光度法蒸馏-紫外分光光度法是一种基于紫外分光光度原理的总氮测定方法。
该方法通过将水样中的氮化合物在高温下蒸馏出来,然后利用紫外分光光度计测定蒸馏液中的氮含量。
该方法具有操作简便、准确性高等优点。
四、实验方法与步骤(一)实验材料与仪器实验所需材料包括水样、硫酸、氢氧化钠、过硫酸钾等;实验仪器包括紫外分光光度计、凯氏定氮仪、电热板等。
(二)实验步骤1. 凯氏定氮法:取适量水样,加入浓硫酸进行消化,使有机氮转化为氨态氮;然后进行蒸馏,用稀硫酸吸收蒸馏出的氨气;最后用标准氢氧化钠溶液滴定吸收液中的氢离子,计算总氮含量。
2. 蒸馏-紫外分光光度法:取适量水样,加入过硫酸钾进行消解,使氮化合物转化为硝酸根离子;在酸性条件下进行蒸馏,将硝酸根离子转化为氮气;然后用紫外分光光度计测定蒸馏液中的氮含量,计算总氮含量。
五、结果与讨论(一)结果分析通过对不同水样的总氮含量进行测定,我们可以得到以下结果:两种方法均能准确测定水体中的总氮含量,但凯氏定氮法操作较为复杂,耗时较长;而蒸馏-紫外分光光度法具有操作简便、快速等优点。
水体中总氮测定方法的研究
水体中总氮测定方法的研究水体中总氮测定方法的研究摘要:水体中总氮为水质评价的重要指标之一,对水体总氮的准确测定具有重要意义。
本文系统地综述了常用的水体中总氮测定方法,包括传统的化学法和现代的仪器分析法,并分析了各种方法的特点、优缺点和适用范围,为总氮测定方法的选择提供了参考。
一、引言水是人类生产和生活的基本需求,水质的好坏直接关系到人类的健康和环境的可持续发展。
而水体中总氮是评价水质的重要因素之一,对于水体的污染控制和保护具有重要意义。
因此,研究水体中总氮的准确测定方法就显得尤为重要。
二、常用的总氮测定方法1. 化学分析法(1)氨化法:将水样中的有机氮和无机氮转化为氨态,再通过滴定法测定氨氮含量。
这种方法操作简便,但适用范围有限,只适用于含有氨态氮的水体。
(2)硫酸钾消化法:将水样与硫酸钾在高温下消化,然后用滴定法测定产生的硝酸盐含量。
该方法适用范围广泛,但操作繁琐且时间较长。
(3)氧化剂消解法:将水样与强氧化剂反应,将有机氮氧化为无机氮,再用滴定法测定氮含量。
这种方法操作简单,但存在氧化剂残留的问题,可能影响测定结果的准确性。
2. 仪器分析法近年来,随着仪器分析技术的发展,一些现代化的仪器在水体总氮测定中得到了广泛应用。
(1)紫外分光光度法:利用水样中氮化合物的吸光特性,通过测定其在紫外光下的吸光度来确定总氮含量。
这种方法快速、准确,具有很高的灵敏度,但对水样的基质影响较大,需要进行样品前处理。
(2)原子荧光光谱法:利用氮化合物在电磁场中发生荧光的特性,通过测定其荧光信号强度来确定总氮含量。
这种方法准确度较高,且不受基质的影响,但对仪器的要求较高,操作复杂。
(3)气相色谱法:将水样中的氮化合物提取后,通过气相色谱分析仪测定其浓度。
这种方法准确性高,且操作简便,但对仪器设备要求较高。
三、方法比较与选择从上述介绍可以看出,不同的方法在总氮测定中各有优劣。
化学分析法操作简单,但准确度不高,且受限于适用范围;现代仪器分析法准确度高,但操作复杂,对仪器设备要求较高。
水体中总氮测定存在的问题研究
1.2.4 样品来源分析 试验在中国进行, 实际样品 来自中国, 因此, 样品的结果反映了国内样品的特 性, 如氨氮比例较大占到 90%以上。在日本富山县地 面水总氮含量较高, 硝酸盐氮占到总氮的 90%以上。 1.3 实验结果分析
利用日本和中国的常用分析方法来监测国内的 同一个实际样品, 均出现了总氮测量结果小于氨氮、 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的监测结果的总和问题, 排 除了由于监测方法不合理造成的数据不准确问题。
总氮消解过程中使用的消解液为碱性过硫酸
钾, 碱性过硫酸钾中的碱与水样中的氨氮反应生成
氨水, 氨水挥发生成氨气和水, 造成总氮的测定结果
偏低。
化学反应方程式为:
NH4++OH-→ NH3·H2O
( 1)
NH3·H2O→ NH3↑+ H2O
( 2)
化学动力学公式为: [NH4][OH] / k = [NH3·H2O],
31573131mgl国别中国日本硝酸盐氮06800669亚硝酸盐氮0160018629832978国别中国日本硝酸盐氮离子色谱法铜镉柱还原盐酸萘乙二胺分光光度法纳氏试剂光度法靛蓝比色法亚硝酸盐氮离子色谱法盐酸萘乙二胺分光光度法过硫酸钾氧化紫外分光光度法铜镉柱还原盐酸萘乙二胺分光光度法水体中总氮测定存在的问题研究辽宁省环境监测中心站沈阳110031要
5.00
100.0
4.94
98.8
4.84
96.8
4.17
83.4
2.27
45.4
总 氮( 双 管 法) 测 定 浓 度(/ mg·L- 1) 回 收 率(/ %)
5.00
100.0
4.99
99.8
5.03
100.6
4.76
95.2
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( 州市环境 监 测 中心站 ,江 苏 泰 州 2 5 0 ) 泰 2 3 0
摘 要 : 合环境监测工作 的实际 , 结 应用 国 标 经 典 分 析 方 法 — — 《 性 过 硫 酸 钾 氧 化 一紫 外 分 光 光 度 法 》 G 19 — 碱 ( B 1 84
i a e nd W a t wa e n W tr a se t r
Z A G Jn Z N ig u H N u , HA G Q n - n j ( a h uE v o metl ntr gC n r T & o , in s 2 3 0 C ia T i o ni n na Moi i e t , a h u J gu2 5 0 , hn ) z r on e a
lt a meh d— A k l ep tsim esl t ie t n—UV s e t p oo ti to ( yi l to e lai oa s n u p ruf edg s o a i p cr h tmer meh d GB1 8 4 1 8 o c 9 - 9 9)t h eemiain o 1 oted tr n t f o
A bsr c Co t a t: mbi d wih t r r ci e o nvr n e a ni rn ne t he wo k p a tc fe io m ntlmo t i g,t e a lc to ft e naina t n r ls ia na o h ppi ai n o h t o lsa da d ca sc la —
t tlnto e n wae n se wa e ssud e y tm ail . Theprncp e o h eh d wa u me oa ir g n i t ra d wa t t rwa t i d s se tc y i il ft e m t o ss m d up,t e a lssse so c d,s h t o s b if n rdu e l ome k y o r t e hn l g r blms i te d tr ia in o mmo a nto e n wae nd e pe ai t c o o y p o e n h ee m n to fa ng ni ir g n i tra
消 解 温 度 至 16—17o 延 长 过 硫 酸 钾 的氧 化 消 解 时 间 至 5 i , 解 后 自然 冷 却 2— , 确保 水 样 总 氮 分 析 的精 密 度 2 2 C, 0m n 消 3h 能 和准确度 。 关 键 词 : 氮 ; 外 分 光 光 度 法 ; 和废 水 ; 键 问题 总 紫 水 关
1 8 ) 对 水 和 废 水 中总 氮 的测 定 进 行 了 系 统 的 研 究 。概 述 了方 法 的原 理 , 介 了方 法 的 分 析 步 骤 , 入 探 讨 了 运 用 该 方 法 99 , 简 深
进 行 水 和废 水 中 总 氮 测 定 的 一 些 关 键 操 作 技 术 问 题 , 出 在 标 准 分 析 方 法 的 基 础 上 , 用 纯 度 较 高 的 过 硫 酸 钾 , 高 氧 化 指 选 提
第 2 卷 第 5期 1
2 008年 1 0月
污
染
防
治
技
术
Vo . 1 21. NO. 5 0c .2 00 t. 8
POLLUTI ON C0NTR0L TECHNOL0GY
・
监 测技 术 ・
水 和 废 水 中 总 氮 测 定 的 关 键 问题 研 究
中 图分 类 号 : 8 0 5 X 3 X 3 . : 82 文献标识码 : A
S u i s o y I s s i he De e m i to f To a t o e t d e n Ke s ue n t t r na i n o t lNir g n
wa t t rb sn h sm eh d h v e n l z d i e t i s p i t u h tOlt a e o tn r t o t o g ho se wae y u i g t i t o a e be n a a y e n d p h,twa o ned o tt a i he b s fsa dad me h d hr u h c — sn h g — p iy poa sum ru ft ig te hih urt ts i pe s la e,i r v n he tmpe aur fo ia in a g sin t 2 ~ 1 7 c ni r d p oo g n mp o i g t e r t eo xd to nd die to o 1 6 2 e tg a e, r ln i g t e tme o x d to n g si o o a su pes la et 0 m iutsa o lng2 ~3 h ur fe a i t c u a y a d pr — h i fo i ai n a d die t on frp ts i m ru ft o5 n e nd c oi o s atrhe tng,he a c r c n e cso n t n lsso otlnto en o trs mp e a ua a t d. iin i he a ay i ft a ir g fwae a l s c n be g r nee