便携式溶解氧仪与碘量法测定溶解氧的置信度与精密度比较
溶解氧测定仪与碘量法测定溶解氧的结果比较
溶解氧测 定仪与碘量 法测 定溶解氧 的结果 比较
陈 佳
２ ０ ０ ３ ３ １ ） （ 上海信息技术学校 ， 上海
摘 要 ：通 过 采 用溶 解 氧 测 定仪 和碘 量 法测 定 同一 水样 中的溶 解 氧 进 行 比 对 实验 ，根 据 两 种 方 法 的测 定 结 果 进行
极 法 。 碘量 法准 确 、 精密 ， 但受 多种 杂质 的影 响 ， 且操 作 烦 琐费时， 不利 于大 批量 样 品检测 。 膜 电极 法灵 敏度 高 ， 对 氧 浓度变化响应快 ， 可进行动态连续测定 ， 方法简单 ， 能适应 污水 、 深颜色水等环境的要求 ， 已普遍用于环境监测使用 ， 但 是 由于溶 解 氧测 定 仪 的分 析 测试 原 理 和 方法 与 国标 碘
Ｇ ｒ ｕ ｂ ｂ ｓ 检验、 精 密度 检 验 、 显 著性 检 验 ， 设 定 置信 度 为９ ５ ％， 对 比 结 果显 示 ， 两 方 法测 定 结 果之 间无 显 著性 差 异 ， 精 密度符 合 水 质监 测 质控 要 求 。
关键 词 ： 溶 解 氧测 定 ； 精 密度 ； 显著 性检 验 ； 方法 比较 中图分 类 号 ： ０６ — ３ ３ 文献 标 志 码 ： Ａ
媒 体 教学 的态 度 。调查 显 示看 出 ， 有６ ０ ％的女 生 和４ ０ ％ 的 男 生非 常喜 欢体 育课 多媒 体教 学 ， 有２ ０ ％的女 生 和男 生喜
４ ． 云南农业大学在篮球教学 中学体育课 中， 学生没有 正确明白什么是多媒体教学的体育课 ， 只知道多媒体教学 就是观看 比赛视频 ， 不知道多媒体教学的意义 ， 达不到真 正的了解和喜欢 。 学校应该把体育课运用多媒体教学作为 项重要的教学手段 ， 合理的安排到 日 常的体育课教学过 程 中， 丰富其教学 内容 、 引用科学的体育课多媒体课件。 让
碘量法测定水中溶解氧的不确定度评定
2 数学模型
2 1 重铬酸钾标准溶液的浓度
1000 ! 6 ! mK Cr O ! PK Cr O
cK
2
Cr
2
O
=
7
2 27
2 27
V K 2Cr2 O7 - 1 ! MK 2Cr2 O7
( 1)
∀ 30 ∀
以上三项合成得出:
u8( V 游离碘) = ( 0. 047) 2+ ( 0. 0107) 2+ ( 0. 0033) 2
= 0. 048ml
4 合成标准不确定度的计算
由式( 1) 计算出:
cK
2
Cr
2
O
=
7
1000 ! 6 ! 0. 30749 ! 0. 250 ! 295. 1916
998
= 0. 025mol/ L
3 不确定度分量的评定
3. 1 重铬酸钾的称量不确定度 u 1( mK 2 Cr2 O 7) 配制 1. 025mol/ L 重铬酸钾标准溶液 250ml, 应
称量 ( 295. 1916 ! 0. 025 ! 250) / ( 1000 ! 6) = 0. 30749g
称量不确定度来自两个方面: ( 1) 称量变动性, 据 历 史 记 载, 在 50g 以 内, 变 动 性 标 准 偏 差 为 0. 07mg; ( 2) 天平校正产生的不确定度, 按检定证书
∀ 31 ∀
以上三项合成得出:
u7( VNa S O - 2) = ( 0. 110) 2+ ( 0. 029) 2+ ( 0. 017) 2 22 3 = 0. 115ml
环境监测技术大比武理论考试B卷
连云港市参加“第一届全国环境监测专业技术人员大比武活动”预赛理论考试试题B卷本次考试满分100分,测试时间限定120分钟姓名：成绩：一、填空题每题1分,共25分1、受污染物影响较大的重要湖泊和水库,应在污染物主要输送路线上设置 ;2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定环境空气或恶臭源厂界氨时,采集样品所用的吸收液为 ;3、对于流速和待测物浓度都有明显变化的流动水,采集样品,可反映水体的整体质量;4、用塞氏盘法在现场测定水的透明度时,将圆盘没入水中逐渐下沉至恰好不能看见盘面时,记录其尺度;5、电极法测定水的氧化还原电位,在校验指标电极时,如实测结果与标准电位值相差大于 mv,则指标电极需要重新净化或更换;6、量器的标准容量通常是指在℃时的容量;7、碘量法和连续滴定碘量法测定水中游离氯、总氯和二氧化氯时,在淀粉试剂中加入水杨酸和氯化锌是为了 ;8、快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量时,若出现沉淀,说明使用浓度不够,应当提高其使用浓度;9、测定水中硫化物碘量法,适用于硫化物含量在 mg/L以上的水和废水的测定;10、使用分光光度法测试样品,校正比色皿时,应将注入比色皿中,以其中吸收最小的比色皿为参比,测定其他比色皿的吸光度;11、分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时,若水样有悬浮物和颜色,需向每100ml试样中加入2ml ,搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试样测定;12、几乎所有天然水中均含有二氧化硅,由于易形成难以去除的 ,一些工业用水质量标准中对二氧化硅的含量做了限制性规定;13、用二苯碳酰二肼分光光以测定水中六价铬时,当取样体积为50ml,且使用30mm 比色皿时,方法的最低检出浓度为 mg/L;14、火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、自吸收法和 ;15、气相色谱固定液的选择性可以用来衡量;16、液相色谱测定多环芳烃时,最好选用 ;17、质谱仪的3个重要指标是：质量范围、分辨率和 ;18、环境空气采样中,自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径μm的尘粒;19、吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯,使用检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量;20、根据工业企业声源、以及毗邻的区域类别,在工业企业厂界布设厂界噪声测点;21、土壤混合样的采集方法主要有四种：即对角线法、棋盘式法、和蛇形法;22、在全国生态监测与评价使用的土地利用/覆盖分类系统中,灌木林地是指郁闭度大于 ,高度在2m以下的矮林地和灌丛林地;23、多时段污染趋势统计分析,采用Spearman秩相关系数法;至少有个时间序列的评价指标值依次从前到后排列,计算秩相关系数r;24、检测水中的细菌学指标时,每次试验要以为样品,对培养基、滤膜、稀释水、玻璃器皿和冲洗用水做无菌性检验;25、突发环境事件的应急工作原则是分类管理、属地原则、和统一领导;二、不定项选择题每题2分,共20分,多选或少选均不得分1、突发水环境污染事故的应急监测一般可分为和两部分;A 瞬时采样监测B 事故现场监测C 跟踪监测D连续采样监测2、关于无组织排放监控点的设置,以下正确的说法是 ;A为确定浓度的最高点,实际监控点最多可设置4个B监控点一般应设于周界外10m范围内C若现场条件不允许,可将监控点移于周界内侧D 若经估算测量,无组织排放的最大落地浓度区域超出10m范围之外,仍应将监控点设置在10m范围之内;3、我国的化学试剂等级符号为；一级品 ,二级品 ,三级品 ,四级品 ;A .B .C .D .4、监测分析中,影响空白值的因素有及环境条件;A试验用水的质量B试剂的纯度C器皿的洁净程度D计量仪器的性能5、降水监测项目中, 项目要做到逢雨必测;A pHB 电导率C 降水量D SO42-6、若排气筒的排放为连续性排放,则废气采样 ;A 以连续1h的采样获取平均值B在1h内以等时间间隔采4个样品,并计平均值C以等时间间隔采2～4个样品,并计平均值D在1h内以等时间间隔采3个样品,并计平均值7、可吸入颗粒物自动监测仪平行性一般在范围内;A ≤±7%B ≤±10%C 5μg/m3D 10μg/m38、在水质自动监测系统中,氨氮分析仪目前所采用的方法有 ;A 纳氏试剂分光光度法B 电极法C 膜浓缩-电导率法D 红外法9、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物时,水样在加入显色剂后,应置于的水浴中加热 min,取出,冷却至室温;A 30℃±1℃B 40℃±1℃C 15D 1010、便携式溶解氧仪法测定溶解氧时,电极极化时需等 min以确保电极达到稳定;为使测量结果准确,要求水样的最小流速为 m/s,水流将会提供一个适当的循环,以保证消耗的氧持续不断地得到补充;A 20B 10CD三、判断题每题1分,共15分；在后面的括号内填写正确或错误1、S形皮托管的测孔很小,当烟道内颗粒物浓度大时易被堵塞;所以它适用于测量较清洁的排气装置;2、工业窑炉、炼焦炉和水泥厂的大气污染物无组织排放监测点的设置,应统一按大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T55-2000中的要求进行;3、高效液相色谱法分析环境空气中的苯酚类化合物时,实验中所用的试剂水必须是去离子水;4、离子色谱法测定环境空气中甲醛时,当改变淋洗液的浓度时,可增加甲酸和乙酸的分离度;5、用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞,当汞浓度较高时,可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样;6、用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时,红外线分析器都是在低压状态下使用的;7、硝酸银容量法测定废气中氯化氢时,配制好的硝酸银溶液转入棕色细口玻璃瓶后,需置暗处保存;8、制备大量培养基时,除玻璃器皿外,还可用搪瓷桶或铝锅等容器,但不可用铜类或铁锅,以免金属离子进入培养基中影响细菌生长;9、测定叶绿素a的水样抽滤完后,如不能及时测定,可将滤膜放入普通冰箱冷冻中保存1～2d;10、土壤样品加工过程中,不用挑除草根和石块等非土部分,以使分析结果更符合实际组成;11、测定固体废物浸出液中氟化物时,浸出液可用玻璃瓶收集和贮存,若样品为中性,能保存数月;12、电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在以上可也可定量;13、在全国生态功能区划中,生态系统服务功能的一级类型分为生态调节功能、产品提供功能与人居保障功能三大功能;14、室内空气质量检测采用有动力采样器时,在采样前对采样系统精密性进行检查,不得漏气;15、进行水样分析时,应按同批测试的样品数,至少随机抽取10%～20%的样品进行平行双样测定;四、简答题每题5分,共计20分1、实验内质量控制手段主要有哪些至少回答出5种2、简述如何判断河流的主要水质类别3、至目前,我国颁布实施的主要环境保护法律有哪些至少回答5个4、在实验室计量认证所依据的实验室资质认定评审准则主要内容有哪些五、计算题10分氟化物标样的保证值为L,6次测定结果为、、、、、L,试检验测定结果与保证值有无显着差异;5=六、论述题10分结合环境监测质量管理三年行动计划2009－2011年环办〔2009〕56号,论述如何提高我站的环境监测质量及管理水平限500字内;。
碘量法溶解氧的注意事项
碘量法溶解氧的注意事项碘量法是一种常用的测定水中溶解氧浓度的方法。
该方法利用了碘与溶解氧的氧化还原反应来进行测定。
以下是使用碘量法测定溶解氧时的一些注意事项：1.实验器材准备：首先，确保使用的仪器和器材是干净的，没有污垢或残留物。
尤其是玻璃器皿，应该经过充分清洗和干燥，以避免对实验结果的影响。
2.标准溶液的调配：为了准确测量溶解氧的浓度，需要准备一系列不同浓度的标准溶液。
在调配标准溶液时，应使用精确称量的试剂，并注意标识每个溶液的浓度和配制日期。
3.透氧膜的选择：透氧膜是将水样和碘溶液分隔开的关键组成部分。
选择透氧膜时，应考虑其透氧速率、耐久性和易于操作等因素。
同时，透氧膜要保持干燥，以避免湿气对测定结果的干扰。
4.搅拌条件：在测定中，搅拌对于保持水样充分均匀是非常重要的。
搅拌的方式可以选择使用磁力搅拌器或机械搅拌器，确保搅拌速度适当并保持稳定。
5.试剂的处理：碘量法使用的试剂主要有碘溶液和硫酸。
在使用前要检查试剂的纯度和浓度是否达到要求，并且储存条件要符合要求，以防止试剂老化或污染。
6.操作过程注意事项：在操作中，要确保样品和试剂的温度在一定范围内，通常在20-25摄氏度。
另外，操作时要小心避免氧气的流失，尤其是在加入碘溶液之前，要迅速密封样品。
7.重复实验：为了提高测量的准确性，建议进行多次重复实验，以减小误差的影响。
8.结果的处理和计算：在测定完成后，要准确记录实验数据，并进行结果的计算和处理。
包括从标准曲线上读取样品溶解氧浓度，矫正温度效应，以及计算水样中的溶解氧浓度。
总之，使用碘量法测定溶解氧浓度时，需要注意实验器材的清洁，标准溶液的准备，透氧膜的选择和搅拌条件等。
同时，还需要注意试剂的处理，操作过程中的细节和结果的处理等。
只有严格遵守这些注意事项，才能获得准确可靠的溶解氧浓度测量结果。
常用溶解氧测量方法及溶解氧分析仪校正
常用溶解氧测量方法及溶解氧分析仪校正摘要：本文结合资料分析了溶解氧测量目前的几种方法，并比较了这几种方法的优缺点，还通过查阅和总结文献思考了提高溶解氧校正的准确度的方法。
关键词：溶解氧测量溶解氧测量方法溶解氧是用来表征空气中的分子态氧溶解在水中的量的指标，使用每升水中氧气的质量表示。
溶解氧作为评价水资源品质的重要参数已经被广泛接受并使用，并广泛用于工业，环境水质的监测和评价标准。
以下介绍了几种常用的溶解氧含量测定的方法及其各自的优缺点。
1常用溶解氧测量方法及其优缺点1.1碘量法目前测量溶解氧的国标方法是碘量法，作为我国检测水体溶解氧含量的基准方法，碘量法可以测量20-200mg/L浓度范围内的溶解氧。
碘量法使用原理为：首先将氧氧化钠加入到二价硫酸锰溶液中制得二价氢氧化锰。
二价氢氧化锰十分不稳定，极易与液体中的氧分子发生反应，形成棕色沉淀。
使用浓硫酸将溶液酸化加入碘化钾溶液，使得溶液中析出碘单质。
碘量法作为一种常见化学测定溶液中溶解氧含量的方法，优点十分明显，在其量程范围内，精度非常高和可重复性也很高。
但是这种方法的的缺点也不少：首先该方法并不适合进行在线测量；其次碘量法需要使用大量的化学试剂，对待测溶液进行了破坏；再就是该方法过程繁琐，不易操作，消耗的时间长；并且还易受到其他化学成分尤其是亚硝酸盐的干扰；最重要的是碘量法其量程下限只能测量到浓度的溶解氧，无法满足更低浓度的溶解氧测量要求。
[1]1.2分光光度法分光光度法是在碘量法的基础上的一种改进，研究人员在进行碘量法实验时发现水体中的溶解氧经过硫酸锰，碱性碘化钾后充分固定，加入硫酸溶液溶解后，溶解氧浓度与溶液中析出的碘单质导致溶液黄色深浅变化具有相关性，进而尝试用分光光度法进行溶解氧的浓度测量。
[2]由于分光光度法是在碘量法的基础上发展而来的，其也具有和碘量法相似的精度高，可重复性好的优点。
但是也无法避免和碘量法相似的缺陷，如操作复杂繁琐需要专业人员，无法实现连续在线监测等。
2022年吉林建筑大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷A(有答案)
2022年吉林建筑大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷A（有答案）一、填空题1、在标准状态下，二氧化硫（分子量为64）的浓度为40mg/Nm3，也即是______ppm。
2、下列符号各代表什么：SS是______，TOC是______，TOD是______，TSP是______。
3、常用的生物样品浓缩方法有______法、______法和蒸发法等。
4、检测数据除了要准确、精密外，还要具有：______、______和______。
5、水环境遥感监测可以直接遥感监测的指标包括水面积、叶绿素a、悬浮物、有色溶解有机物、______、______。
6、第一类污染物：指能在环境或动植物内______，对人体健康______。
7、土壤采样深度视______而定，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层次______采样。
8、准确度用______来表示。
二、判断题9、对大气固定污染源进行监测时要求生产设备处于正常运转状态下。
（）10、可吸入颗粒物是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10μm的颗粒物。
（）11、采集空气样品时只能用直接取样法而不能用浓缩取样法。
（）12、氰化物主要来源于生活污水。
（）13、挥发酚是指沸点低于100℃的酚类化合物。
（）[扬州大学2014 年研]14、挥发性有机物指沸点在260℃以下的有机物。
（）15、果皮属于危险废物。
（）16、“分贝”（dB）是计算噪声的一种物理量。
（）17、根据《环境监测报告制度》，为提高环境质量报告书的及时性和针对性，按其形式分为简本、详本、领导版三种。
（）18、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。
（）三、选择题19、某烟囱排放的大气污染物监测其烟气排放量2000m3/h，排放浓度150mg/L，则该污染的排放速率为（）kg/h。
A．200B．300C．150D．45020、下列不属于垃圾渗滤液特点的是（）。
A．影响的深远性B．成分的不稳定性C．浓度的可变性D．组成的特殊性21、环境质量标准和污染物排放标准具有（）。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
溶解氧测定仪其校准和检定问题探讨
溶解氧测定仪其校准和检定问题探讨摘要:覆膜式溶解氧测定仪测量溶解氧含量不是直接测量水中的氧浓度，而是间接测量水中的氧浓度，这个过程可以概括为三个特点。
特点1：溶解氧测定仪直接测量的物理量不是氧含量，而是氧分压。
2：在一定温度下，当水流经饱和空气时，水的氧分压与空气的氧分压相同。
3：Henry定律，溶液中氧分压和溶解氧浓度之间的关系是P=C·H。
关键词:测定仪，校准，检定，现状分析.一、引言溶解氧测定仪,是一个专门检测水体中溶解氧的设备，其原理为氧分子透过膜而被还原,并在正常氧含量下进行反应,形成正扩散的额定电流。
而利用测定水流,即可估算排水管中的溶解氧含量。
而溶解氧测定仪的科学原理为法拉第定理。
由于溶解氧含量不同,有二种类型的膜电极。
电池中采用正负极，放在氢氧化钾电解质电池中构成了电池,外面用覆层封闭。
通过减少金属氧化物的产生,在阳极上形成了扩散电压。
在极化膜电极上,以氯化银作为正电极,可以利用测量扩散电压来判断溶解氧的含量。
在阴极内电解液主要是氯化钾,而阴极外层的聚四氟乙烯厚度约为25.50μM。
另外,聚乙烯薄膜可以阻止了阴极内部的流体交换,从而使溶解氧供应给阴极的水中。
因此必须适当调整二电极间的电流水中溶解氧的含量,可通过测定或通过调整外加电路中的扩散电流密度来判断。
二、溶解氧测定仪工艺的现状2.1、溶解氧测定仪校准和检定的重要性这一般被记为d0值,以mg/L氧表示，水体的溶解氧浓度是评价水体自洁能力的主要指标,是水珍生物存在的必要前提。
当水体的溶解氧为五mg以上时,很多鱼类呼吸困难。
如果没有有效补充溶解氧,水体的厌氧细菌就会快速增殖,而有机质则会迅速溶解黯化。
因此溶解氧检测技术对于饮用水检验、医学检测、废水处理以及生态发酵等方面都有着重要性。
也因此,在印染废水中,临界的氧气含量和给氧技术能力都是通过提高废水中的总氧气浓度,以及活性污泥对废水的持续分解来决定的。
而通过测定细菌活力以及细胞增殖就能够确定发酵作用过程,并依据发酵作用过程中的需氧量以及供给总氧气量的变化规律,来指导给氧技术流程。
溶解氧的测定方法碘量法
溶解氧的测定方法碘量法
碘量法是一种常用的溶解氧测定方法。
该方法利用碘与溶解氧反应生成碘化物，然后通过测定反应溶液中剩余碘的量来计算溶解氧的浓度。
具体步骤如下：
1. 首先需要准备好碘量法的试剂，包括碘化钾(KI)溶液和盐酸(HCl)溶液。
2. 将待测样品取一定的体积，加入碘化钾溶液和盐酸溶液，使样品中的溶解氧与碘化钾发生反应生成碘。
3. 然后在反应一定时间后，用淀粉溶液作指示剂，滴加到反应溶液中，使其由无色变为蓝色。
4. 同时，使用已知浓度的硫代硫酸钠溶液作为标准溶液，通过滴加硫代硫酸钠溶液来消耗溶液中的碘。
5. 当蓝色溶液变为无色时，记录已滴加的硫代硫酸钠溶液的体积。
6. 根据已知溶液的浓度和滴加的体积，可以计算出溶解氧的浓度。
需要注意的是，溶解氧的测定需要在一定的温度和pH条件下进行，以保证测定结果的准确性。
同时，碘量法也有一定的局限性，例如对于含有还原剂或氧化剂等干扰物质的样品，可能导致测定结果产生误差。
因此，在实际应用中需要考虑这些因素并进行适当的处理。
便携式溶解氧仪测定源水中的溶解氧
源水 ， 测定 ６次 ， 测量结果 无显 著性差 异 ， 本法 精密 度高 ， 但 而且
表 ３ 两种方法测定溶解氧结果
一
３６ —
中 外 医 学研 究
２１ ０ ９月 第 ９卷 １年
第２ ５期
Ｃ Ｉ Ｅ Ｅ Ａ Ｄ Ｆ Ｒ Ｉ Ｎ ＭＥ ＩＡ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ Ｈ Ｎ Ｓ Ｎ Ｏ ＥＧ Ｄ Ｃ ＬＲ Ｓ Ａ Ｃ
便 携 式 溶 解 氧 仪 测 定 源水 中的 溶解 氧
‘ ●
封 蓉芳
朱建丰
陈军
江 阴市 疾病 预 防控 制 中心 （ 苏 江 阴 ２ ４ ０ ） 江 １４ ０
【 摘要】 目的 建立一种简便、 快速、 准确的源水中溶解氧的测定方法。方法 经校准后， 电极探头插入源水中， 待稳定后直接读
２ 结 果
排 水向江河 湖海排放 ， 得许 多地方 的水 质 日益 恶化 ， 使 水体 受有 机 物及 还原性物质污染 可使溶解 氧 降低 ， 于水 产养殖 业来 说 ， 对 水体溶 解氧对水中生物生存有着至关重要 的影 响 ， 当溶 解氧低 于
２ １ 准确度 ．
把电极插 入校 准／ 放池 。该池 有一 块湿 海绵 或 存
中外医学研究
２１ ０ ９月 第 ９卷 １年
第２ ５期
Ｃ Ｉ Ｅ Ｅ Ａ Ｄ Ｆ Ｒ ＩＮ Ｍ ＤＣ ＬＲ Ｓ Ａ Ｃ ＨＮ Ｓ Ｎ Ｏ ＥＧ Ｅ ＩＡ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ
影 窍乏 检 与
曩 ≯ 季 叠 ≯ 曩 摩 ≯
≯参 ≯ 曩 ≯ ∥
季 ∥ ≯ ∥ 孥 孝 ≯ ≯ 参 管 薯 曩 ≯ 曩 ≯ 誊
少量水 。稳 定至少 １ ｉ。输人大 气压 ， ０ｍ ｎ 仪器会 显示 １０ ０ ％饱 和 度 字样 。而后将 电极 拔出放入配置的零溶解氧 的溶液 中读数 ， 测 定结果见表 １ 。经 ６次平行实 验测 定 ， 电极 零点 的测量结 果 对 平均值为 ０ ０ ｇＬ， ． １ｍ ／ 符合 ｓｎｉｎ ｅｓ ６便斜式溶解氧仪使用说 明， ｏ 新
两种溶解氧测定仪和碘量法测定地表水中溶解氧的比较和分析研究
第46卷第1期2021年1月环境科学与管理ENVIＲONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT Vol.46No.1Jan．2021收稿日期：2020－08－14基金项目：上海市科委项目（18DZ1204903）作者简介：吴阿娜（1980－），女，博士，高级工程师，研究方向：环境监测与评价。
文章编号：1674－6139（2021）01－0095－05两种溶解氧测定仪和碘量法测定地表水中溶解氧的比较和分析研究吴阿娜1，王话翔2，汤琳1（1．上海市环境监测中心，上海200235；2．华东师范大学，上海200062）摘要：介绍了三大类溶解氧分析方法，通过实际样品比对探讨了三种方法测定溶解氧的关系。
结果显示电化学法和荧光法这两种便携式仪器方法测定结果之间具有极强的相关性，且无显著性差异；与实验室碘量法相比较，监测非饱和水体时两种便携式仪器方法与其具有较好的一致性，对于过饱和水体则存在一定的差异，随着溶解氧的升高相关性有所下降。
建议进一步比对分析极端条件下各种检测方法的适用性和注意事项。
关键词：碘量法；荧光法；电化学探头法；相关性中图分类号：X830．2文献标志码：BComparison of Two On －site Dissolved Oxygen Monitoring Methods with Laboratory ＲesultsWu Ana 1，Wang Huaxiang 2，Tang Lin 1（1．Shanghai Environmental Monitoring Center ，Shanghai 200235，China ；2．East China Normal University ，Shanghai 200062，China ）Abstract ：This study introduced three dissolved oxygen monitoring methods．Focus on the principles ，advantages and disad-vantages ，applicable environment and interference factors ，two on －site methods of electrochemical method and fluorescence method are compared with iodometric method．Based on actual samples ，the relationship between the three methods for the deter-mination of dissolved oxygen is discussed．The results show that there is a strong correlation between the results of the electro-chemical method and the fluorescence method．For unsaturated water bodies ，there is a strong correlation between on －site moni-toring results and the iodometric method．There is a certain difference for supersaturated water bodies ，and the correlation decrea-ses as the dissolved oxygen increases．Further comparison of the applicability of various methods under extreme conditions is rec-ommended．Key words ：iodometric method ；electrochemical method ；fluorescence method ；correlation前言溶解氧是指溶解在水中的分子氧，是评价水质、反映水生态状况以及水体自净能力的重要指标，当前国家的水污染防治行动计划中均把溶解氧作为考核指标之一。
碘量法检测水中溶解氧时应注意的问题
碘量法检测水中溶解氧时应注意的问题碘量法检测水中溶解氧的原理重要是通过在碱性溶液中，水中溶解氧将二价锰离子氧化成三价或四价的锰。
这样就将溶解氧固定了，然后利用酸化溶液，再加入碘化钾，将三价或四价的锰离子还原成二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质量的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定所生成的碘，就能求得出水中溶解氧的含量。
虽然操作看起来很简单，但实际检测过程中的任何一个小瑕疵都会影响结果。
因此，在使用碘量法检测溶解氧时，肯定要注意可能造成干扰的事物。
溶解氧水样需要注意的问题1、采样时不得充氧采样，不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
采样管应完全浸没于水中，避开吸进气体，可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样，使水样渐渐流入采样瓶内，必需注满容器，不留空间，使水样溢流出瓶容积的0.51倍左右，并用水封口。
2、假如水样中含有游离氯等氧化性物质，滴定时将消耗标准溶液，影响测定结果。
应预先在水样中加入硫代硫酸钠标准溶液去除。
实在方法:用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL硫酸溶液（1+5）和1g碘化钾，摇匀。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。
于另一瓶水样中，加入同体积的硫代硫酸钠标准溶液，摇匀，将水样中的氧化性物质去除掉。
然后用此水样正常操作测定。
3、水样呈强酸性或强碱性时，用氢氧化钠或硫酸调至中性后再测定。
4、采样后现场固定氧并存放在暗处。
5、水样中有藻类和悬浮物时，在酸性溶液中会消耗较多的碘从而干扰测定。
可先用一个5001000mL具塞细口瓶取满水样，加入10mL10%明矾溶液，再加12mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀1min。
放置10min，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。
6、水样中有三价铁离子干扰时，大家可以适当加入氟化钾进行除去。
碘量法检测溶解氧时需要注意的问题1、操作过程中，勿使气泡进入水样瓶内，加试剂时要将移液管插入水样液面下。
水样要尽早固定，滴定时间不要太长。
碘量法测定水中溶解氧不确定度的评定
Evaluation and Analysis of Uncertainty for Dissolved Oxygen in Water by Iodimetry
作者： 孙迎迎[1];余用[2]
作者机构： [1]安徽省宿州水文水资源局,安徽宿州234000;[2]安徽省蚌埠水文水资源局,安
徽宿州234000
出版物刊名： 化工管理
页码： 54-56页
年卷期： 2021年 第17期
主题词： 碘量法;溶解氧;不确定度;评定分析
摘要：文章对碘量法测定水中溶解氧含量,评定不确定度.通过分析和评定了水样体积、重复性、碘酸钾体积和浓度,碘酸钾纯度、硫代硫酸钠溶液浓度和滴定体积等主要不确定度分量,计算了合成不确定度和扩展不确定度,并将其应用于水质类别评价.。
两种溶解氧测定仪和碘量法测定地表水中溶解氧的比较和分析研究
两种溶解氧测定仪和碘量法测定地表水中溶解氧的比较和分析研究选题背景溶解氧是水中一个重要的指标，它是水生态系统中一种重要的生理活性指标。
溶解氧的含量直接影响水中生物的生长和代谢，也间接地反映水体的水质状况。
因此，准确测定溶解氧是水质监测工作中很重要的一项工作。
常用的溶解氧测定方法有两种，一种是膜电极法，即电化学法，另一种是针式测定法，即光学法。
同时，常用的测定溶解氧的试剂是碘化钾溶液，使用碘液滴定法可达到较高的准确度。
因此，本文旨在比较常用的两种测定溶解氧的方法的优缺点，并研究碘量法测定地表水中溶解氧的可行性和优劣势。
常用的两种溶解氧测定仪器膜电极法膜电极法是利用氧分子在电解质液体中的迁移和氧电极的电位反应而进行测定溶解氧的方法。
膜电极法的原理是使用氧电极对水中的氧气分子进行电化学反应，电极采用两极式电极，即阳极和阴极，两极中间通过一个半透膜将水中的氧分子吸进电化学反应中，最终测得电极电位变化就是水样中溶解氧的浓度值。
膜电极法的优点是准确度高、灵敏度高、操作简单，能够区分不同水体的氧化还原能力。
因此，它被广泛应用于生态学、环境科学、水资源研究等领域。
针式测定法针式测定法是使用一根充满光学传感物质的光纤针作为传感器，在水中浸泡，通过测量传感器周围介质（水）的折射率变化，计算处水中溶解气体含量的一种方法。
由于溶解气体在介质中的含量与介质的折射率成反比关系，因此通过快速测量器测量探头周围的折射率变化，就可以快速、直接地测量出水中氧气的含量。
针式测定法的优点是操作更加简单方便，是一种非破坏性的，快速测算溶解气体浓度的方法。
具有快速、高灵敏度、自动化等特点，适合于对海水、湖泊、河流、水库等不同水样的测定。
也可以测定多种气体，如光气、氮气、一氧化碳等。
二者的比较1.精度和准确度两种方法精度和准确度都较高，膜电极法的精度和准确度略高于针式测定法。
2.操作方法膜电极法操作简单易行，不需要额外的样品处理。
针式测定法需要对样品进行预处理，才能测量，操作更加复杂。
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
1、方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
2、水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
碘量法测定水中溶解氧含量问题讨论
碘量法测定水中溶解氧含量问题讨论
在关于碘量法测定水中溶解氧含量的问题上，可能存在以下一些问题讨论和分析：
1. 碘量法的准确性和精确性：
讨论碘量法作为一种测定溶解氧含量的方法，其准确性和精确性如何。
是否存在可能的误差来源或实验条件对结果的影响。
比较碘量法与其他溶解氧测定方法的准确性和精确性。
2. 反应动力学和速率常数：
碘量法基于碘与溶解氧之间的化学反应。
讨论该反应的动力学特性，包括反应速率、速率常数和反应机理。
这将有助于理解碘量法的工作原理以及其在不同条件下的适用性。
3. 影响测定结果的因素：
探讨影响碘量法测定水中溶解氧含量的因素。
这可能包括溶液的pH值、温度、溶解氧浓度范围、溶液中存在的
其他化学物质等。
分析这些因素如何影响测定结果的准确性，并提出可能的补偿或校正方法。
4. 方法的适用性和局限性：
讨论碘量法的适用性和局限性。
是否存在特定条件下不适用或可能导致误差的情况。
同时，评估碘量法在实际应用中的可行性和可靠性。
5. 校准和验证：
探讨碘量法的校准和验证方法。
如何确保测定结果的准确性和可靠性。
讨论校准曲线的建立、质控样品的使用以及验证实验的设计和执行。
6. 方法改进和发展：
提出对碘量法的改进和发展的建议。
是否存在可能提高准确性、降低误差或提高测定效率的方法。
可以讨论使用新的试剂、仪器或技术来改进碘量法的应用。
通过以上的问题讨论和分析，可以更全面地了解碘量法测定水中溶解氧含量的方法和应用，并为进一步的研究和实验提供指导和启示。
溶解氧测定方法比较--简洁版
溶解氧测定方法比较一、电化学探头法（ 适用范围 0.00～19.99 mg/L ）试剂及仪器：溶解氧仪（如：上海雷磁便携式溶解氧分析仪JPBJ-608）亚硫酸钠二价钴盐（CoCl2·6H2O ）二、碘量法（ 适用范围 0.2-8 mg/L ）试剂及仪器：1.硫酸 1+17溶液；硫酸 1+1溶液；2.硫酸锰溶液 340g/L;3.碱性碘化钾混合液；4.淀粉溶液 10g/L ，新鲜配制；5.碘酸钾标准溶液 L m o l K I O c /01000.0)61(3=； 6.硫代硫酸钠标准滴定溶液 L m o l O S Na c /01.0)(322=；7.高锰酸钾溶液 L m o l K M n O c /01.0)51(4=（配制与标定见附录二）； 8.硫酸钾铝溶液 100g/L ；9.取样瓶 两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积。
一瓶称之为A ，另一瓶为B 。
体积要求为200-500ml ；10.取样桶 取样桶至少要比取样瓶高15cm 以上；11.两根聚乙烯塑料管或惰性材质管；三、靛蓝二磺酸钠比色法（ 适用范围 0.002-0.1 mg/L ） 试剂及仪器：1.锌还原滴定管；2.专用溶氧瓶；3.取样桶；4.氨-氯化铵溶液；5.0.01mol/L 高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液；6.酸性靛蓝二磺酸钠储备液；注：配制酸性靛蓝二磺酸钠储备液时不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。
贮存时间不宜过长，如发现沉淀需重新配制。
7.氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液；8.还原型靛蓝二磺酸钠溶液；9.苦味酸溶液；注：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。
为安全起见，一般苦味酸中含有35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸取大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥称至恒重，并在干燥器内存放。
10.锌汞齐；11.标准色的配制。
实验报告溶解氧测定方法的比较
实验报告溶解氧测定方法的比较实验报告：溶解氧测定方法的比较一、引言溶解氧是水体中重要的环境指标之一，对水体的生物和生态系统具有重要影响。
因此，准确、可靠地测定水体中的溶解氧浓度具有重要的科学意义和应用价值。
本实验旨在比较和评估常用的溶解氧测定方法，探索其中的优缺点，并为测定水体中溶解氧提供参考。
二、实验方法本实验使用了三种常用的溶解氧测定方法，分别为经典法、荧光法和电化学法。
以下将分别介绍它们的原理、操作步骤和实验条件。
1. 经典法经典法是常用的溶解氧测定方法之一。
它基于氧的溶解度与溶液中氧气的分压成正比的原理，通过测定溶液中氧气的分压来间接计算出溶解氧浓度。
实验步骤：（1）将样品采集于水体中，避免空气污染。
（2）用密封的容器将样品保存，并在有限的时间内进行测定。
（3）将样品倒入瓶中，加入酸性还原剂和指示剂。
（4）根据具体方法，通过化学反应生成与溶解氧浓度成正比的染料。
（5）测量染料的吸光度，并根据标准曲线计算出溶解氧浓度。
实验条件：温度：常温（25°C）pH值：根据具体方法要求调整至适当范围。
2. 荧光法荧光法是利用溶解氧对荧光产生猝灭作用的原理进行测定的方法。
当样品中的溶解氧浓度增加时，荧光强度会有所下降，通过测量荧光强度的变化，可以计算出溶解氧浓度。
实验步骤：（1）准备荧光探针，使其与样品中的溶解氧发生响应。
（2）使用荧光光谱仪测量样品的荧光强度，并与标准曲线进行对比。
（3）根据标准曲线计算出溶解氧浓度。
实验条件：温度：常温（25°C）pH值：适当调整至适宜范围。
3. 电化学法电化学法是利用电极对氧气的氧化还原反应进行测定的方法。
通过测量电极的信号变化，可以计算出溶解氧浓度。
实验步骤：（1）准备电极进行预处理，保证其表面干净且无氧。
（2）将电极放置在样品中，观察电极信号的变化。
（3）将观察到的电极信号转换为溶解氧浓度。
实验条件：温度：常温（25°C）pH值：适当调整至适宜范围。
溶解氧检测方法介绍
溶解氧的检测方法介绍一、碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)设V为Na2S2O3溶液的用量（mL）,M为Na2S2O3的浓度（mol/L）,a为滴定时所取水样体积（mL），DO可按下式计算[2]：DO（mol/L）= (7)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。