基质效应对气相色谱仪在农残检测中的影响
气相色谱法在农产品农残检测中的应用
ECOLOGY区域治理气相色谱法在农产品农残检测中的应用重庆市计量质量检测研究院 颜李秀，周邦萌，黎良菊摘要：作为农业大国，农产品质量与安全关乎大众健康。
本文从不同的样品前处理方法、基质效应、实际应用等三个方面探讨了气相色谱法在农产品农残检测中的应用情况，以此推动农产品质量的提升。
关键词：农药残留；基质效应；气相色谱法；前处理中图分类号：TL271+.4 文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）52-0131-0001我国现有14亿人口，占全球75.8亿人口总数的近18.5%，是名副其实的人口大国，而随着社会地不断发展和进步，特别是“十四五”规划中对卫生健康事业的规划提出全面推进建设健康中国，把保障人民的身体健康放在优先发展的战略位置。
对于农产品农药残留问题必须全社会都提高重视，其中切实提高检测技术和前处理技术水平十分重要。
作为一种基础而常用的检测技术，气相色谱法就具有较高的市场前景和应用价值，基于此，对气相色谱法的应用与价值评价进行探究也显得十分必要。
一、气相色谱法概述现代农产品中农残的检测方法有许多，有液相色谱法（LC）、液相色谱-质谱联用法（LC-MSMS）、气相色谱法（GC）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS、GC-MSMS）等。
作为一种常用的检测手段，气相色谱法具有选择性好、检测限低、易操作，分析速度快，样品用量少和灵敏度高等特点，对于大多数易挥发的化合物都可以检测。
根据保留时间、峰高、峰面积等的不同，气相色谱法就可实现定性、定量检测。
二、样品前处理方法样品前处理是农残检测中最为重要的一个流程，样品的前端处理的选择是否妥当，将直接影响到结果的准确性和可靠性。
在农残检测中，样品前处理技术主要有固相萃取法、固相微萃取法、直接溶剂提取法、QuEChERS法等。
谭君[1]通过建立吸附研磨后柱层析净化分离的前处理方法，将茶叶中的11种有机氯和拟除虫菊酯农残进行分析，可有效去除干扰物质，解决了基质的干扰问题。
基质效应在农药残留检测中的影响
基质效应在农药残留检测中的影响作者：颜李秀黎良菊来源：《乡村科技》2020年第26期[摘要] 基质效应在气相、气质/气质质、液质质等色谱分析中广泛存在，是定量分析中的一个重要考虑因素。
不同农药在不同的样品基质中有不同的基质效应，这对农药残留检测工作中的定量问题带来了一定困扰，减小基质效应干扰对农药残留检测至关重要。
对于检出限较低的农药，当基质效应为增强響应时，可有效提高农药检出限，但基质效应过大易污染仪器，增加仪器的维护成本。
因此，在检测过程中应综合考虑基质效应带来的影响，合理利用基质效应提高检测效率。
基于此，本文主要分析基质效应在农药残留检测中的影响，以期减少基质带来的干扰，提高检测结果的准确性。
[关键词] 基质效应;农药残留;色谱分析[中图分类号] S481.8 [文献标识码] A [文章编号] 1674-7909（2020）26-108-2随着检测技术的进步，人们逐渐发现用色谱分析检测农药残留时，其响应与样品基质密切相关，用基质溶液配制的农药，其响应比用纯溶剂配制的相同浓度的农药响应要高。
20世纪90年代，美国科学家D.R.Erney首次比较系统地解释了这一现象，并称之为“基质诱导响应增强”现象，即基质效应[1]。
研究发现，基质对农药既有增强作用，也有抑制作用[2，3]，且作用大小不一，没有固定的规律。
相同基质对不同农药有不同程度的基质效应;同种农药在不同基质中的基质效应不同;同基质同农药，但不同浓度的基质效应也会有所差异。
基质增强效应，可增大农药响应，有利于浓度较低的农药残留检测，但会在一定程度上造成仪器污染等，从而增大仪器的维护频率，降低仪器的使用寿命。
因此，只有全面了解基质效应，才能正确合理地利用这一现象。
1 基质效应产生的原因及影响因素基质效应的影响因素有很多，目前比较常见的有样品基质的种类和浓度、待测物的化学结构与性质、待测物在样品基质中的浓度、检测器及接口类型以及进样技术等[4]。
基质效应对不同蔬菜中有机磷残留检测的影响
基质效应对不同蔬菜中有机磷农药残留检测的影响姜慧梅江苏省海门市农产品质量检测中心江苏海门226100 摘要：通过爱用不同机制，对五类蔬菜中十种有机磷农药残留进行了检测，明确了不同的基质溶液对检测结果的影响程度。
建议今后的检测过程中合理地利用基质效应，尽量采用蔬菜分类检测，不同种类的蔬菜采用不同的基质，这样能够大大减少基质带来的干扰，提高结果的准确性。
关键词：蔬菜；有机磷农药；基质效应有机磷农药是目前我国使用最广、用量最大的一类农药。
农药的大量使用在有效控制病虫害的同时，也会带来农药残留超限的风险。
农药残留污染不仅对人们的身体带来危害，还会对生态环境造成污染和危害。
因此，如何有效地控制、监测农药残留污染，成为人们非常关注的问题。
本文针对有机磷农药检测过程中容易受基质效应的影响，特别对蔬菜中有机磷农药残留进行不同基质效应的试验，找出了提高有机磷农药残留回收率的方法。
1材料与方法1.1材料蔬菜样本：甘蓝类选择甘蓝为代表样品，茄果类悬着茄子为代表样品，瓜类悬着黄瓜为代表样品，白菜类选择大白菜为代表样品，绿叶类选择小白菜为代表样品。
根据NY/T761-2008标准，用气相色谱法进行分析。
主要仪器：气相色谱仪（安捷伦6890）、匀浆机（）、恒温水浴锅等。
主要试剂：乙腈、丙酮（均为色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
分析项目：甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷。
标样浓度：10个有机磷农药浓度均为100mg/l，配成10 mg/l的混标溶液，备用。
1.2样品的前处理1.2.1试料制备取蔬菜样品可食用部分材料，五类蔬菜分别取3kg左右，用干净的布擦去表面的附着物，采用对角线分割法，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，分别放入广口瓶中，编号，备用。
1.2.2提取分别称取25.0克的试料放入三角瓶中，各添加10 mg/l的混标溶液0.5ml，摇匀，静止15min。
再分别加入50.00ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液30ml-40ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温条件下静止30min，使乙腈和水相分层。
气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中农药残留的基质效应研究
气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中农药残留的基质效应研究何焕肖，邓一蕾，谢圆丰，曹倩玉，武寒梅，郭海谦（石家庄市农产品质量检测中心，河北石家庄 050000）摘 要：用QuEChERS方法处理样品，用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定3种蔬菜中18种有机磷类和有机氯类农药残留的基质效应。
结果显示，18种农药成分在所测的3种蔬菜中均为基质加强效应，基本呈现随着浓度的增大，基质效应减小的趋势。
在检测工作中，需要配制相对应的基质标液，确保结果的准确可靠。
关键词：基质效应；QuEChERS；农药残留Study on Matrix Effect of Pesticide Residues in Vegetables by Gas Chromatography-Mass SpectrometerHE Huanxiao, DENG Yilei, XIE Yuanfeng, CAO Qianyu, WU Hanmei, GUO Haiqian(Shijiazhuang Agricultural Products Quality Testing Center, Shijiazhuang 050000, China) Abstract: The matrix effect of eighteen organophosphorus and organochlorine pesticides residues in three kinds of vegetables was determined by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry with QuEChERS method. The results showed that eighteen pesticides were matrix-enhancing effect in three kinds of vegetables. Most of the results showed the tendency of matrix effect decreasing with the increase of concentration. In the daliy detection work, it is necessary to prepare the corresponding matrix standard solution to ensure the accuracy and reliability of the results.Keywords: matrix effect; QuEChERS; pesticides residuesQuEChERS是一种农药残留分析的样品提取与净化技术，大多数时候用于食品农药残留检测[1]。
浅析基质效应在气相色谱检测中对农药残留的影响
浅析基质效应在气相色谱检测中对农药残留的影响作者：戴巧珍刘秀芹来源：《农家致富顾问·下半月》2019年第09期摘要分别选择两种基质对两组农药进行加标回收试验。
试验样品选择西葫芦和桃子，西葫芦中添加三唑酮，桃子中添加氰戊菊酯，西葫芦和桃子经打浆制成待检样，方法：NY/T 761-2008空白样进行加标回收，用溶剂配标和基质配标分别对加标样回收情况进行校对，得出结论。
结论：在这两个基质里，都出现了增强基质效应关键词气相色谱；三基质效应随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题日益突出，农产品质量安全日渐进入大众视线，在农产品定量检检测中应用最为广泛的就是气相色谱法，在对蔬菜、水果中的农药残留进行气相色谱测定时，依据农业标准方法NY/T761-2008，该方法测定农药残留很容易产生基质效应。
所谓的基质效应，指的是待测样中的物质组成对待测农药残留测定值的影响，即基质对分析方法准确测定样品农药残留的能力的干扰。
基质效应可分为基质增强效应和减弱效应，基质增强效应往往会造成假阳性样品的检出，基质减弱效应则可使阳性样品未检出，二者都会给分析结果带来很大的误差。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂岛津GC-2010plus，ECD检测器，配备自动进样器、工作站；固相萃取仪， ASE-24；氮吹仪 MTN-5800A；RE-52AA 旋转蒸发仪。
丙酮（色谱纯），乙腈（色谱纯），氯化钠（分析纯）。
三唑酮、氰戊菊酯标准溶液100ug/ml 。
1.2 色谱分析条件色谱柱：毛细柱InertCap17；不分流进样口；载气：高纯氮（纯度99.999%）；柱箱温度50℃保持2Min，6℃/Min升到270℃，保持8Min；检测器温度320℃；进样口温度200℃。
进样量1μL，以保留时间确定待测农药，用峰面积进行外标法定量。
1.3 供检样品随机抽取上市样品西葫芦和桃子。
1.4 样品处理1.4.1 样品制备将所取样品取可食用部分，西葫芦十字纵剖4份，取对角线2份，将其切碎，充分混匀，取混合样品放入食物料理机中进行粉碎混匀，桃子去果核，切碎，取混合样品放入食物料理机中进行粉碎混匀，分别取西葫芦和桃子各500g匀浆后取均匀样品，进行处理。
基质效应对蔬菜中18种有机磷农药残留检测的影响
配法具有操作简单、快速、准确等特点，常被作为有 离心 5 min，取 2 mL 上清液于离心管中，于 40 ℃水浴 机磷农药日常检测中基质效应校正的首选方法 [4-6]。因 氮气吹至近干，以 2.00 mL 正己烷涡旋溶解，过 0.2 μm
摘 要：目的：研究基质效应对蔬菜基质中 18 种有机磷农药残留检测的影响。方法：采用气相色谱 - 火焰 光度检测法测定比较 5 种蔬菜基质中 18 种有机磷农药在 0.025、0.100、0.400 mg·L-1 3 个浓度下的响应强度， 考察其所产生的基质效应间的差异。结果：5 种蔬菜基质中，18 种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基 质效应的强弱与蔬菜品种、农药的基团、极性等特性、农药浓度均有关，基质效应与基质种类、农药种类之间 的相关性显著，低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应显著。结论：用气相色谱法测定分析农药 残留时，要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2019.14.044
基质效应对蔬菜中 18 种有机磷农药 残留检测的影响
Matrix Effect on Determination of 18 Organophosphorus Pesticide Residues in Vegetables
作者简介：王小乔（1973—），女，本科，工程师；研究方向为食品检验分析。 通讯作者：杨志敏（1985—），女，硕士，工程师；研究方向为食品检验分析。
138 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Analysis and Testing 分析检测
蔬菜作为重要的农产品，是日常开展农药残留检 用前用正己烷或基质溶液稀释成混合标准使用液。
气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的研究
气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的研究作者：竺强强来源：《食品界》2024年第06期气相色谱法是一种常用的农药残留检测技术，它能分离和定量目标化合物，准确、快速地检测出农产品中的农药残留。
然而，在实际应用中，基质效应往往会影响农药残留的检测结果。
因此，本文通过研究气相色谱法中的基质效应，探讨了其对农药残留检测的影响，并提出了相应的改进方法，以提高农药残留检测的准确性和可靠性，提高整体的工作效率。
在农业不断发展的今天，大量施用农药已经成为现代农业生产进程中不可避免的环节。
但农药残留却会给人类健康及环境带来诸多潜在危害。
因此，准确地检测出农产品中的农药残留，对于保障食品安全与环境健康具有十分重要的意义。
气相色谱法作为一种高效的分离和定量技术，在农药残留检测中得到了广泛的应用。
不过，在实际测试过程中基质效应影响了农药残留的测试精度，因此有必要加以研究和完善。
1.气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的影响因素1.1 物理性质物理性质不仅是自然界物质所固有的性质，而且是科学研究不可缺少的一个重要概念。
它们决定了不同情况下物质行为及其相互作用的模式，进而主导着各种物理现象。
在化学分析领域，尤其是在农药残留检测过程中，物理性质这一影响因素显得格外关键。
气相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，能将待测样品挥发成气体，然后在固定填料上进行分离和检测，从而达到定量分析化合物的目的。
在农药残留检测方面，普遍采用气相色谱法对样品残留农药成分进行分析，以确保食品安全与保护环境。
但是，气相色谱分析中的基质（也就是待测样品内的材料）往往会对分析结果产生一定的影响，即所谓的基质效应。
基质效应与物质物理性质有关，如极性、热稳定性和挥发性。
现就这些影响因素在基质效应中的作用一一加以讨论。
物质的极性对基质效应起着决定性作用。
气相色谱分析中分离检测的依据是分子间的相互作用力，它与分子极性相关。
极性大的材料一般对填充物有很强的相互作用力，这就使得它们在柱体中停留的时间变长，同时出峰外形宽大，使得它们和待检测材料的峰位重合。
气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决措施研究
粮油农资 162022.9气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决措施研究杨佳何（云南省玉溪市江川区农产品质量安全检测站，云南 玉溪 652600）开发利用非常规饲料，对于地方性粗饲料，如荞麦秸秆、高粱秸秆，以及季节性粗饲料，如花生秧、大豆秸秆等，可利用化学方法进行碱化氨化处理，或利用生物方法进行青贮发酵。
针对单胃动物养殖，可借助生物技术研发生物饲料，如液体发酵饲料既可提高产品的消化率又能减少粪污的排出。
蛋禽料中适当补充玉米蛋白粉或色素，减少对蛋黄颜色的影响。
另外，还应开发新型绿色安全饲料添加剂，如植物提取物、酶制剂、酸化剂、微生态制剂等，并加快推广新型添加剂的应用，从而减少抗生素和矿物质添加剂的使用。
同时，应加快推进饲料工业转型升级，使用新设备新工艺，如小麦加工粉碎粒度不宜过细，影响采食，通过调整调制时间和温度以及环境压缩比来调整硬度。
第四，创新饲养方式，实施精准营养。
实施精准养殖，强化新技术应用。
推行不同动物专用饲料配方技术；同种动物不同生理阶段因营养需求不同，实行营养动态调整，使用个性化配方、精准化配方；鼓励饲料企业及养殖行业试行低氮、低磷、低蛋白配方，产品追求有效氮、有效磷、有效蛋白成分。
提升饲料的转化利用率，降低对生态环境的污染。
3 小结玉米、豆粕等饲料原料减量化替代技术是基于粮食安全的考虑，可提升产品质量，确保饲料用粮安全。
相信通过多部门、多行业、多措施的努力，可以降低饲料成本、提高经济效益、减缓贸易摩擦对国内养殖业的冲击。
最终我省饲料工业一定能实现质量安全、环境安全，产业健康发展。
作者简介：吴倩（1989-)，女，硕士，助理兽医师。
研究方向：畜产品安全、兽药饲料监督。
摘要：在农药残留检测中，基质效应是影响检测结果准确性的关键因素。
消除基质效应对农药残留检测工作高质量发展具有非常重要的现实意义。
本文以气相色谱分析农药残留为例，就检测过程中的基质效应原理与影响因素进行了探究，并在此基础上结合工作经验提出样品预处理、基质净化、校正因子校准等解决措施，以期提高农药残留检测准确性、有效性、可靠性，为农药残留气相色谱分析实践操作提供指导。
气相色谱分析农药残留的基质效应以及解决策略分析
农业工程信息gricultural Engineering InformationA46农业信息化 2020.12<<气相色谱分析农药残留的基质效应以及解决策略分析摘要：农药在人类的身体中残留，将会严重危害人体的健康，因此，国际粮农组织以及世卫组织严格的对水果、蔬菜的农药残留量进行了严格规定。
对农药的监管控制，其主要工作是对农产品中农药的残留量进行精准的定量，但是由于农药残留的基质效应会在一定程度上影响实际的检测结果，因此，该文对气相色谱分析农药残留的基质效应以及相应的解决策略进行研究分析，以期能够提高检测农产品中农药残留量的准确性。
关键词：气象色谱；农药残留；基质效应随着社会的进步发展，对于农药残留的基质效应，已经有许多相关的研究人士提出了很多相应的检测方法，通常情况下，人们较为常用的气象色谱分析农药残留方法包括：毛细管柱法以及填充柱法。
1 净化基质效应农药中含有的成分、化学物质以及基质除了能够在一定程度上对生态环境造成不利的影响之外，其中的化学物质还会影响检测农药残留的容器，因此，为了使环境能够得到保护，应当对基质进行良好有效的净化。
目前，能够在最短的时间内检测出农药残留基质成分的技术为农药残留基质净化技术以及萃取法，这两种方法实用性较强，可以使农药样品检测结果的准确性得到大幅度的提高，从而使食品安全检测得到有力的技术支持[1]。
在对农药样品进行检测的过程中，检测的结果会受到许多因素的影响，例如：农药样品的种类、基质的类型、农药和基质的温度比以及浓度比。
与以往的传统方法相较而言，柱上进样法是一种不分流的进样方法，可以使农药残留中存在的基质效应问题得到良好解决。
就算基质的浓度发生改变，基质效应也不会随之发生改变，除非是改变提取液的种类，基质效应才会发生较为明显的增强。
对于农药的样品而言，大多数种类的农药基质汪新（新泰市检验检测中心新泰市农产品检验检测所，山东 新泰 271200）成分效应会随着温度的升高而得到一定程度的提高。
蔬菜农药残留检测中的基质效应对检测结果的影响
蔬菜农药残留检测中的基质效应对检测结果的影响马玉芬1，刘少典1*，程倩1，顾玄2，陆峰2（1济宁市农业科学研究院，山东济宁272131；2济宁市农产品质量监督检测中心，山东济宁272131）摘要：为了提高蔬菜农药残留检测结果的准确性，采用相同浓度的基质标准工作液与溶剂标准工作液的峰面积的相对比值来评价基质效应。
研究了8种蔬菜对16种农药残留的基质效应，结果表明：绝大多数农药在蔬菜基质中表现出增强基质效应，会造成检测结果偏高，其中韭菜基质对所有农药都呈现出强基质效应，即ME >1.5；其对三唑磷的基质增强效应明显，数值在7.56~10.72；0.05mg/kg 的甲拌磷在油菜、黄瓜、马铃薯基质中表现出中等减弱基质效应，会造成检测结果偏低；三唑酮在油菜、黄瓜、辣椒等蔬菜基质，以及甲拌磷、毒死蜱、联苯菊酯在番茄等蔬菜基质中均呈现弱基质效应，造成检测结果偏差小。
极显著强基质效应由强到弱的蔬菜品种依次为：韭菜>芹菜>莲藕>马铃薯>黄瓜>辣椒>油菜>番茄。
此外，采用基质标准溶液比采用试剂标准溶液计算的加标回收率更加趋向符合标准要求的范围内，农药残留加标回收率的符合标准要求占比均有大幅度提高，其中番茄、马铃薯的农药残留回收率的符合标准要求占比达100%。
这表明采用基质标准溶液计算可以有效降低蔬菜基质效应对农药残留检测结果的影响，提高检测结果的准确性。
关键词：农药残留；基质效应；检测结果中图分类号：S481.8文献标志码：AInfluence of Matrix Effect on Pesticide ResiduesDetection in VegetablesMA Yufen 1,LIU Shaodian 1*,CHENG Qian 1,GU Xuan 2,LU Feng 2(1Jining Academy of Agricultural Sciences,Jining,Shandong 272131,China;2Jining Supervision and Testing Centerof Agricultural Product Quality,Jining,Shandong 272131,China)Abstract:To improve accuracy of pesticide residue detection of vegetable,the relative ratio of peak areas of matrix standard working solution and solvent standard working solution of the same concentration was used to evaluate the matrix effect.The matrix effect of 8vegetables on 16pesti ‐cide residues was studied,and the results showed that the vast majority of pesticide showed matrix effect in vegetable matrices,leading to higher detection results.The leek matrices showed a strong第一作者：马玉芬（1979―），高级农艺师，主要研究方向为食品安全检测。
气相色谱法测定根茎类蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究
气相色谱法测定根茎类蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究张 阳1，张志红2*（1.资阳市农产品质量监测检验中心，四川资阳 641300；2.四川水井坊股份有限公司，四川成都 610000)摘 要：参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008），研究了气相色谱法测定根茎类蔬菜中有机磷农药残留的基质效应。
结果表明，相同根茎类蔬菜基质中，有机磷农药添加量不同，产生的基质效应不同，且低浓度的有机磷农药产生的基质效应明显强于高浓度的有机磷农药；不同的有机磷农药在相同基质中表现出的基质效应具有明显差异，如氧乐果在根茎类蔬菜基质中均表现出很强的基质效应，最高达298%，而敌敌畏则表现为弱基质效应或不存在基质效应。
建议对根茎类蔬菜进行有机磷农药残留检测时，先采用科学合理的方法消除或减少基质效应，如通过预实验确定最佳的基质加标浓度进行结果校正，从而保证检测结果的准确性与可靠性。
关键词：根茎类蔬菜；有机磷农药；基质效应；气相色谱法Study on Matrix Effect of Determination of Organophosphorus Pesticide Residue in Root and Tuber Vegetables by GasChromatographyZHANG Yang1, ZHANG Zhihong2*(1.Ziyang Agricultural Product Quality Monitoring and Testing Center, Ziyang 641300, China;2.Sichuan Swellfun Co., Ltd., Chengdu 610000, China)Abstract: Referring to agricultural industry standard NY/T 761—2008, the matrix effect determination of organophosphorus pesticide residue in root and tuber vegetables by gas chromatography was studied in present work. The results showed that different amount of organophosphorus pesticides in same root and tuber vegetables produced different matrix effects. The matrix effects of low concentration organophosphorus pesticides were significantly stronger than that of high concentration organophosphorus pesticides. The matrix effects of different organophosphorus pesticides in the same matrix were obviously different. For example, omethoate exhibited strong matrix effects in root and tuber vegetables, with a maximum of 298%, while dichlorvos exhibited weak matrix effects or no matrix effects. It is recommended that when conducting organophosphorus pesticide residue testing on root and tuber vegetables, scientific and reasonable methods should be used to eliminate or reduce matrix effects, such as using pre-experiments to determine the optimal matrix spiking concentration for result correction, in order to ensure the accuracy and reliability of the test results.Keywords: root and tuber vegetables; organophosphorus pesticide; m atrix effect; gas chromatography基质效应（Matrix Effects，ME）是指样品中除目标化合物以外的其他成分对待测物测定结果的影响，即造成的定性定量误差，根据实际情况又可分为基质增强效应和减弱效应[1-5]。
基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法
基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法刘莉;罗军
【期刊名称】《江西农业学报》
【年(卷),期】2009(021)007
【摘要】通过将12种有机磷类农药混标添加到黄瓜中,分别制成理论浓度为0.04、0.4、0.96 mg/kg的样品,提取净化后经气相色谱分析.分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对黄瓜中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响.结果表明,在测定黄瓜中甲胺磷、乙酰甲胺
磷和氧化乐果时,需用空白基质配制与待测农药同一浓度级别的标准溶液进行校正;
其他9种有机磷农药的测定浓度低于1 mg/kg时,需用空白基质标准溶液进行校正.【总页数】3页(P146-148)
【作者】刘莉;罗军
【作者单位】浙江省金华市植物保护站,浙江,金华,321017;金华职业技术学院,浙江,金华,321000
【正文语种】中文
【中图分类】S481.8
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1.不同柑橘品种中基质效应对6种有机磷农药残留检测影响的对比试验 [J], 何炳竹; 罗贵文; 牙家璇; 陈廷春; 林思思
2.基质效应对蔬菜中18种有机磷农药残留检测的影响 [J], 王小乔; 杨志敏; 俞宾
年; 张文; 张菁菁; 闫君; 冯翀
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蔬菜水果农药残留中基质效应的分析
T logy科技分析与检测基质指的是蔬菜水果检测样品中除被分析物以外的组分。
基质常常对分析物的分析过程有显著干扰，并影响分析结果的准确性[1]。
20世纪90年代，美国科学家D.R.Erney首次比较系统地解释了这一现象，并称之为基质诱导响应增强现象，即基质效应[2]。
研究发现，基质对农药既有增强作用，也有抑制作用，且作用大小不一，没有固定的规律[3]。
因此，在蔬菜水果的农药残留检验检测过程中，对基质效应的补偿与校准对提高农药残留分析结果的准确性有着至关重要的作用。
1 基质效应的产生机制 1.1 基质效应的产生基质效应主要来源于植物样品的内源性组分，即样品中存在的有机成分和无机成分，包括电解质或盐类等离子颗粒物成分、酚类或色素等弱极性化合物以及糖类、胺类、脂类及其分析目标物的同类物及其代谢物等各种有机化合物；此外，样品前处理过程引入的外源性组分同样会带来基质效应[4]。
1.2 基质效应的形成机制在运用气相色谱串联质谱仪（GC-MS）进行分析时，基质效应主要发生在进样口到色谱柱、色谱柱到检测器之间。
干扰物通过与待测物分子竞争进样口或柱头的活性位点，导致待测物与活性位点的结合反应程度降低，在汽化过程中减少热不稳定性农药的分解使待测物分子的损失减少，增加色谱传输量，提高响应值，从而出现基质增强效应。
而在液相色谱串联质谱仪（LC-MS）分析时，基质效应主要与基质中内源性物质（如盐类、胺类、脂肪酯、甘油酸酯）有关，基质可影响农药的离子化效率。
干扰物与待测物共同流出喷雾针后，产生电荷竞争，导致喷雾液滴粘度和表面张力变化，阻止了更小液滴的形成，抑制了库伦爆炸的发生概率，降低了离子化效率，从而产生基质抑制效应[5]。
综上，运用气相色谱仪或气相色谱串联质谱仪进行农药残留检测时，实验结果多表现为不同程度的基质增强效应，而在利用液相色谱串联质谱仪或液相色谱串联质谱质谱仪进行农药残留检测时多表现为不同程度的基质抑制效应。
基质效应对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的影响
基质效应对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的影响杨辉; 栾防; 代红兵; 杨阳【期刊名称】《《农业科技通讯》》【年(卷),期】2019(000)010【总页数】4页(P164-167)【关键词】气相色谱法; 基质效应; 蔬菜; 水果; 有机磷类农药; 残留检测【作者】杨辉; 栾防; 代红兵; 杨阳【作者单位】洛阳市农产品安全检测中心河南洛阳471000【正文语种】中文在采用气相色谱法检测蔬菜水果中的农药残留时，常常会因为基质效应的存在而影响结果的准确性[1-3]。
加标回收试验可以反映出这种基质效应的影响，例如，用纯溶剂配制标准溶液校正质控样品时，所检农药的测定值往往远远高出添加值，回收率超出方法允许范围；而用含有基质的溶剂配制标准溶液进行校准时，测定值比较接近添加值，回收率在方法允许的范围之内。
一些文献资料表明，基质效应会受到诸如色谱检测器类型、进样口设定条件、衬管的类型、萃取溶剂的选择等因素的影响[4]。
因此，除了净化基质以最大程度地降低基质效应之外，还可以利用优化进样技术、加入分析保护剂、使用反吹技术、基质匹配校准等方法来解决基质效应问题[5]。
其中，基质匹配校准法具有简单、准确、易操作等特点，已被美国、欧盟推荐为补偿基质效应的常用方法[6]。
本研究以生菜、西葫芦、番茄、草莓为试样，采用基质匹配法探究基质效应对7种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷在0.06 mg/L、0.12 mg/L、0.24 mg/L 3个质量浓度水平下测定的影响，以期对提高农药残留检测的准确性有所帮助。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 仪器与设备 Agilent 7890B，FPD+检测器，色谱柱（DB-1701，30m×0.32 mm×0.25 μm）；HENGJI-电子天平（上海衡际科学仪器有限公司）；高速匀质机（IKA）；氮吹仪（TTL-DCП型北京同泰联科技发展有限公司）；旋涡混合器（XH-C江苏金坛市医疗仪器厂）。
农药残留检测过程中基质效应的研究进展
农药残留检测过程中基质效应的研究进展商鲁宁【摘要】The detection of pesticide residues in agricultural products is an important link to ensure the quality and safety of agricultural products, matrix effect is one of the key factors affecting the quantitative accuracy of pesticide residue analysis.In this paper, the concept of matrix effect and its causes were described, the compensation methods of matrix effects, such as matrix matching method, matrix purification method and isotope internal standard method, were analyzed, in order to provide reference for the detection of pesticide residues in agricultural products.%做好农产品中农药残留检测工作是保障农产品质量安全监管的重要环节,而基质效应是影响农药残留分析定量准确度的关键因素之一.对基质效应的概念及产生的原因进行了阐述,并重点分析了基质匹配法、基质净化法、同位素内标法等基质效应补偿措施,以期为农产品农药残留检测工作提供参考.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】3页(P73-75)【关键词】农药残留;基质效应;基质补偿;分析保护剂【作者】商鲁宁【作者单位】合肥市农业经济技术监督管理总站,安徽合肥 230091【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3提高农药残留检测结果的准确度，是保障农产品质量安全监管的重要依据。
气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决措施
气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决措施【摘要】随着农药的广泛应用，农药对农作物的保护作用越来越强，而且还可以提高农作物的产量，但是这种过度使用却给环境带来了严重的污染，因为农药的残留无法被挥发和分解，而这些残留物被动物和人类摄入后，就无法被完全清除。
随着农药残留的持续增加，对人类健康的危害越来越大。
因此，本文旨在深入探讨农药残留检测过程中可能出现的基质效应，以及有效抑制这种效应的措施。
【摘要】气相色谱；农药残留；基质效应1.气相色谱分析的基本概念研究人员通常使用气相色谱法来检测农药残留物，这种方法的核心原理在于利用气相作为流动介质，并且根据其特定的特性，将其划分为两大类：气固色谱和气液色谱，从而更好地了解物质的组成及其含量。
气相色谱技术是一种广泛应用的分离方法，利用被检测物质中的微量元素，通过快速变化的气相流体力学，将其有机地结合起来，从而实现对样品的有效分离。
1.气相色谱分析法及其在农药残留检测中的应用农药残留对人类的健康和生命构成了严峻的挑战，因此，定量和定性分析农药残留已成为当前食品安全的必要手段。
通过对农药残留的定量和定性分析，可以有效地阻止超标的食物进入市场，从而避免对消费者造成伤害，并且可以有效地控制和减少农药污染。
当前，用于检测农药残留的技术已经发展到了极高的水平，包括气相色谱法、液相色谱－串联质谱法、荧光免疫法、酶免疫分析/酶联免疫吸附分析法以及其他更先进的分析方法。
每种技术都有自己的特点，但是，相比之下，气相色谱分析法的应用更加广泛，而且具有更好的综合效益。
通过气相色谱分析法，检测人员能够更加准确地分析样品中的各种成分，这种分析法利用了气相、固相和液相之间的分配和吸附系数的差异，更加快捷地检测到样品中的物质的物理和化学特征。
这种分析方法的优点包括：检测速度快、分离效率高、选择性好、灵敏度高、检测成本低，能够更好地检测到甲胺磷、对硫磷、敌百虫和敌敌畏等多种农药。
此外，随着气相色谱分析法的发展，还出现了ECD检测器和FPD检测器等新型仪器。
样品基质对乙酰甲胺磷、氧乐果等农药残留测定的影响[精品资料]
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样品基质对乙酰甲胺磷、氧乐果等农药残留测定的影响-精品资料本文档格式为WORD,感谢你的阅读。
【摘要】在采用气相色谱进行有机磷类农药多残留分析时，样品基质会影响待测组分（如乙酰甲胺磷、氧乐果等）信号响应值，从而引起方法灵敏度的显著变化。
对基质效应采取有效措施进行消除，是农药残留检测过程中不可或缺的一个重要环节。
本文就应用基质匹配标样，使标样中的基质环境与样品中相同，实现基质效应校正进行了阐述。
【关键词】基质效应；农药残留；气相色谱有机磷农药是农业生产中常用的一类广谱性杀虫剂，这类农药在农产品中的残留问题已引起人们的广泛关注，蔬菜尤为突出。
目前其残留量的检测主要采用气相色谱法。
但农产品样品基质背景比较复杂，基质效应的干扰问题日益受到人们的重视。
本文采用黄瓜基质配制标准溶液校准方法同时测定蔬菜中氧乐果等13种有机磷农药残留，该方法不仅可以提高待测组分响应值，而且可以获得稳定可靠的回收率。
1 实验部分1.1 农药标准溶液配制单一农药标准溶液：准确稀释13种1000mg/L的单一农药标准溶液（所购成品），逐一配制成100mg/L储备液，储存在-18℃以下冰箱中。
农药混合标准溶液：逐一吸取一定体积的13种单个农药储备液，用丙酮稀释至5mg/L。
使用前用黄瓜基质溶液稀释成0.1 mg/L的标准工作液。
1.2 检测样品制备检测样品的制备见图1-1。
基质溶液也如此制备。
图1-1 蔬菜中有机磷类农药检测样品的制备流程1.3 色谱条件DB1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 ?m）高纯氮气（≥99.999%），流量：1 mL/min；氢气流量：150 mL/min；空气流量：100 mL/min；尾吹气氮气流量：60 mL/min。
进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。
程序升温：起始温度为80℃，以10℃/min 的速率升温至200℃，再以6℃/min 的速率升温至230℃，再以25℃/min 的速率升温至250℃恒温5 min，至待测物组分全部流出。
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基质效应对气相色谱仪在农残检测中的影响作者：李红艳
来源：《现代农业科技》2016年第16期
摘要通过试验数据的比对，分析同类蔬菜对同一种农药标准差、响应值的差异，总结出每类蔬菜中适宜作为代表性本底的蔬菜。
关键词气相色谱仪；农残检测；基质效应
中图分类号 TS207.5；S481+.8 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2016）16-0113-01
蔬菜和水果样品在经过一系列的前处理过程后，就要进行仪器分析。
气相色谱仪由于灵敏度高、稳定易操作等特点而被广泛应用于农药残留的检测当中，特别是对有机磷、有机氯两大类农药的检测。
在检测的过程中，经常会遇到许多问题，而且有的还可能严重影响检测结果的准确性[1-2]。
因此，必须分析原因，解决问题，以保证检测数据的准确可靠。
该文就基质效应对气相色谱仪在农残检测中的影响做如下总结分析。
1 基质效应定义
基质效应指样品中除待测物以外的其他基质成分对待测物测定的影响。
基质效应是一个很复杂的现象，并且在检测过程中是影响定量准确度的重要因素之一。
响应值定义：响应值是指在色谱仪器分析中，组分通过检测器时所给出的信号大小。
物质的响应值取决于物质的性质和浓度，同一含量的不同物质由于其理化性质的不同在同种检测器上会产生不同的响应值[3]。
2 样品基质复杂性
对大部分样品基质，含水量越高，基质效应越弱；蛋白质、糖类、油脂含量越高，基质效应越强；基质难挥发成分越多（如叶绿素、类胡萝卜素、蜡质等），基质效应越明显；难挥发的成分易被吸附，从而富集在进样口，掩盖活性点，一方面能降低进样口对农药的吸附，另一方面能降低农药在活性点的降解。
农药浓度越低，基质效应越明显。
3 受基质效应影响大的农药
一是极性、热不稳定、具有氢键结合能力的农药，极性强易产生基质效应，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、百菌清、溴氰菊酯等；二是在含多个P=O键的化合物中基质效应要比含单个P=O键的化合物明显；含P=O键的化合物要比含P=S键的化合物明显。
但含有同一官能团的化合物由于极性、理化特性的差异所呈现的基质效应也会有较大差别，而且同一化合物在不同化学环境和色谱系统中也会有所不同[4]。
4 解决办法分析
最常用的解决方式是样品本底配置标准溶液用以校正。
但样品种类繁多，不同类、不同种样品的基质效应差别较大，究竟是同一批样品用一个基质标品来校正，还是每种蔬果各自配置？在准确度和效率之间笔者尝试在同类蔬果中找到一个代表性基质来校正同类样品。
为此，选取绿叶菜类、瓜类、茄果类等13种蔬菜进行基质效应比对试验，其中绿叶菜类有苦苣、菠菜、小白菜、生菜、油菜、茼蒿、大白菜；茄果类有番茄、茄子、辣椒；瓜类有黄瓜、角瓜、苦瓜。
以考察有机磷类农药为例，选取敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷、杀螟硫磷、二嗪磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲基异柳磷16种农药作为参数。
称取25.0 g样品，加入50 mL乙腈，分取10 mL，近干后用丙酮（色谱纯）定容至5 mL。
为比照不同本底的标准溶液响应情况，分别取上述13种蔬菜溶液稀释标准品至相同浓度上机进行比对。
通过每个参数在不同基质中响应值的差异、标准差的大小总结出每类蔬菜中具有代表性的蔬菜。
结果表明：①绿叶菜类当中，不同本底对响应值影响较大的是甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷、乐果，其标准差都在10以上；影响较小的是二嗪磷、甲拌磷、甲基异柳磷，三者标准差都在5以下。
其余参数的标准差在5～10之间；综合每个参数的均值和中位数考虑，推断以菠菜作为绿叶菜类的代表性本底较好，其次可以考虑茼蒿。
②瓜类当中，不同本底对响应值影响较大的是敌敌畏、甲胺磷、水胺硫、丙溴磷、三唑磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷，其标准差都在10以上；其余参数受本底变化影响较小，标准差均都在5下。
综合每个参数的均值和中位数考虑，推断以黄瓜作为瓜类的代表性本底较好。
③茄果类当中，不同本底对响应值影响较大的是敌敌畏、甲胺磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果，其标准差都在10以上；二嗪磷、毒死蜱、甲拌磷、马拉硫磷、甲基异柳磷受本底变化影响较小，标准差均都在5以下。
其他参数标准差在5～10之间。
综合每个参数的均值和中位数考虑，推断以辣椒作为茄果类的代表性本底较好。
从总体上来说，不同本底对甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷、乐果4种农药影响较大，对二嗪磷、甲拌磷、甲基异柳磷影响较小。
上述实例适用于样品初筛过程中基质标品的选择，在效率和准确性上做了平衡兼顾。
由于在同类中不同种基质还是有一定差别，在复试准确定量时，还应该选择同种基质来校正。
《农产品质量安全例行监测行为规范》及例行监测技术支持单位推荐同类蔬果在同一时间进行检测，尽可能降低基质效应，并且这样使得质量控制更有意义。
5 参考文献
[1] 徐美蓉.农药多残留检测中的样品基质干扰及消除[J].甘肃农业科技，2015（12）：54-57.
[2] 姚勇，刘全科.多种蔬菜基质对有机磷农药残留检测的基质效应的研究[J].湖北植保，2016（2）：14-17.
[3] 罗俊霞，王毅红，岳凤丽，等.9种蔬菜基质中14种有机磷农药残留基质效应比较[J].中国瓜菜，2013（1）：17-22.
[4] 罗俊霞，符建伟，王毅红，等.气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应[J].河南农业大学学报，2013（2）：192-196.。