基于电子舌的掺假牛乳的快速检测_范佳利
电子鼻与电子舌技术在食品检测中的运用
电子鼻与电子舌技术在食品检测中的运用刘燕琪时丽韩孔艳张晓旭李俊娟孔治云于靖宇(河南农业大学食品科学技术学院 08级食品科学与工程四班)摘要:随着嗅觉与味觉传感器技术的发展,电子鼻与电子舌技术在食品检测中得到了不断研究与应用。
电子鼻由气敏传感器、信号处理和模式识别系统等功能器件组成;电子舌是用类脂膜作为味觉传感器,以类似人的味觉感受方式检测味觉物质。
着重阐述了电子鼻与电子舌技术的结构组成,重点介绍了其在食品新鲜度检测、果蔬成熟度评价及饮料、酒类识别等轻工业中的应用现状与发展趋势,并指出了这些信息新技术实现过程中所需要解决的问题。
关键词:电子鼻;电子舌;食品;检测一、电子鼻与电子舌的提出目前,在很多领域仍然应用人或动物的嗅觉对气味进行分辨、识别或评价,如利用人的嗅觉或味觉评价食品(如咖啡、白酒等的质量)、利用狗的嗅觉检测毒品和爆炸物等。
动物的嗅觉具有灵敏度高、容错性强等优点,而且具有训练、学习功能。
但是,动物,特别是人的嗅觉系统有一定的主观性,并且在一个环境中待久了,嗅觉系统容易疲劳,也就是所谓的“久入芝兰之室而不闻其香,久入鲍鱼之肆而不闻其臭”,更重要的是,在自动化程度高的领域,如在食品工业,由于生产过程中很多环节已经实现了自动化,而用人工去评价原料、成品或半成品的品质已经成为制约生产效率进一步提高的瓶颈。
如果有一个模拟嗅觉分辨机理的设备,它能克服单个传感器的缺点,既能检测特定的气体,又能评价混合气体或挥发性化学物质,再加上它不会疲劳,并可以给出客观的数据或结论,那么这种设备将会在某些领域部分或完全替代动物的嗅觉,在特殊环境条件下更将大有用武之地。
虽然生物学家至今尚未完全理解嗅觉感受和气味辨别所涉及的生物化学机理,但是相关技术的发展使得通过电子方法模拟动物的鼻子和舌头成为可能。
现在随着嗅觉与味觉传感器技术的发展,电子鼻与电子舌技术在食品检测中得到了不断研究与应用。
二、电子鼻与电子舌的简要介绍食品品质通常是通过气味、外观、质地、滋味和营养等方面来评价的。
牛乳中掺假物质的快速检测
牛乳中掺假物质的快速检测作者:来源:《食品安全导刊》2016年第09期牛乳中富含多种人体所需的氨基酸及丰富的矿物质、蛋白质、脂肪、维生素等营养素,容易被消化吸收,且物美价廉、食用方便,它所具有的原生营养性是其它任何人造营养品都无法比拟的。
本文着重研究牛乳中的掺假物质及其快速检测方法。
牛乳中掺水的快速检测方法在原料乳中进行掺水是最为简单也最为普遍的掺假。
新鲜的牛乳一般都是白色或者稍带点微黄色,呈现一种比较均匀、胶态的流体,没有沉淀和凝块以及机械杂质,也没有黏稠以及浓厚的现象出现,具有独特的乳香味,没有任何的异味,口感稍甜,有一定的醇香味。
在4℃~20℃的保存温度下,牛乳的正常密度是在1.028~1.032kg/L之间,当牛乳中掺水后,其比重就会下降,当掺加10%的水时,就可以使其的比重下降0.003。
快速检测方法:用烧杯或量筒取牛乳约300mL,放入牛乳比重计,静置2~3分钟后,读取牛乳的密度值。
当其密度低于1.028kg/L时,就意味着被检测的牛乳中掺杂了水。
牛乳中掺加米汁、淀粉的快速检测方法快速检测方法:取一定量的碘及其两倍量的碘化钾,加水使其溶解完全,配制成碘溶液。
再取两只试管,各注入2mL左右的被检乳液,其中一只试管加热煮沸后冷却,而另一只不需要加热。
把配制好的碘溶液,分别滴入到两只试管中,掺杂了具有可溶性的淀粉、米汁的牛乳在碘液加入后,加热的试管的乳液会呈现出蓝色,而未加热的乳液呈现出黄色,但是,在试管底有蓝色的颗粒出现。
而正常的牛乳中加入碘液之后,整个乳液呈现出黄色。
牛乳中掺加碱性物质的检测方法牛乳中掺入碱性物质,其目的是为掩盖牛乳的酸败降低其酸度,中和牛乳中的乳酸,防止其凝固。
通常加入的碱性物质为碳酸钠和碳酸氢钠。
快速检测方法:取牛乳2~3mL加入1~2mL盐酸或冰醋酸,充分震荡混匀,仔细观测有气泡者为掺碱乳。
牛乳中掺加外源氮类物质的检测方法掺加尿素的快速检测方法:将一定量的牛乳倒入烧杯中,取pH试纸放在牛奶上方,加热牛奶,尿素遇热易分解,产生NH3,会使pH试纸变蓝。
《牛乳新鲜度检测》实验综述报告
《牛乳新鲜度检测》实验综述报告作者:王池丽来源:《科技视界》2018年第02期【摘要】牛乳新鲜度是评价牛乳品质的重要指标,掌握牛乳新鲜度检测方法是食品专业学生必须掌握的一项实验技能,本文通过对牛乳新鲜度检测方法的介绍以及国内外学者近年来的相关研究成果的综述,使学生掌握几种简单实用的牛乳新鲜度检测方法,了解牛乳新鲜度测定的最新科研动态,以期为乳制品加工企业原料验收和品质检测提供一定的理论依据。
【关键词】牛乳新鲜度;检测中图分类号: G424.31 文献标识码: A 文章编号: 2095-2457(2018)02-0211-002【Abstract】Milk fresh milk quality evaluation is an important indicator, to grasp the method of milk freshness is food professional students must master a experiment skill,this article through to the milk freshness determination method is introduced,and the domestic and foreign scholars in recent years,the review of relevant research results,enable students to master some simple and practical milk freshness determination method,understand the milk freshness determination of the latest developments in scientific research,in order to raw material acceptance and quality detection for dairy products processing enterprises to provide certain theoretical basis.【Key words】Milk freshness;Detection0 前言牛乳营养丰富,深受消费者的喜爱,是人们生活中不可缺少的食物,为保障乳品消费安全,牛乳品质检测意义重大。
基于电子舌的掺假牛乳的快速检测_范佳利
基于电子舌的掺假牛乳的快速检测范佳利韩剑众*田师一邓少平(浙江工商大学食品质量与安全系浙江省食品安全重点实验室杭州310035)摘要以掺假牛乳样品为检测对象,利用电子舌结合主成分分析法进行研究,旨在寻求一种能有效监控牛乳品质的快速检测方法。
对几种常见的掺假(掺入水、食盐、蔗糖、尿素、大豆油)牛乳样品、复原乳以及纯牛乳样品进行检测和评价。
试验结果表明:电子舌可以很好地区分纯牛乳和掺入不同物质的牛乳样品,纯牛乳、纯鲜牛乳、复原乳及其混合乳样品得到有效辨识,同时各种掺假牛乳样品随掺入物质的比例在主成分得分图中呈规律性分布。
电子舌可用于掺假牛乳的快速检测。
在建立典型标准样品数据库的前提下电子舌可有效监控牛乳品质,其在乳制品的质量控制及评价中具有较大的应用潜力。
关键词牛乳;电子舌;掺假;快速检测文章编号1009-7848(2011)02-0202-07牛乳的掺假、掺杂已经导致严重的食品安全问题。
传统方法周期较长且操作繁琐,不太适合实际生产中大批量的抽样检测[1]。
目前已有商业化快速乳成分分析仪,其同时测定多个指标,然而价格昂贵,亦无法普遍应用[2]。
电子舌(electronictongue ,E-Tongue )是一种利用低选择性、非特异性,交互敏感的多传感阵列感测液体样品整体特征响应信号,通过信号模式识别处理或合适的多元统计分析方法,对样品进行定性、定量分析的一类新型现代分析仪器,其主要特点:①测试对象为液体样品;②样品无需前处理;③检测速度快;④检测灵敏度高;⑤检测信息量丰富;⑥可获得样品整体质量评价结果;⑦价格低廉。
电子舌技术已在茶叶品质[3]、生物发酵[4]、酒饮料[5]等方面进行了较多的应用研究,并取得很大进展。
利用本课题组研制的多频大幅脉冲电子舌(商品名为智舌[6-7])系统,以纯牛乳、纯鲜牛乳及不同形式的掺假牛乳样品为对象,对其进行品质特性的检测评价,为这种电子舌在牛乳品质评价和控制中的应用提供试验依据。
浙江省大学生科技创新推广项目立项
一种新型降压药筛选靶酶的开发
徐珏
0.5
小计
6.0
浙江工商大学
1
膜法饮用水深度处理技术
项雯
0.5
2
生化+破络合法处理电镀废水新工艺的优化与推广
马王钢
0.5
3
基于立体视觉的多点触控技术的研究
王文龙
0.5
4
基于商品驱动的商务平台推广
王娜
0.5
5
酵母硒养殖模式建立及推广
李锋
0.5
6
基于电子舌的掺假牛乳的快速检验
吴昊天
0.5
小计
12.5
浙江工业大学
1
TiO2-xNx光催化剂的制备、结构和性能
卢赛喜
0.5
2
自动袜机电脑分形提花软件
张明
0.5
3
双目立体视觉三维测距系统
庞成俊
0.5
4
基于OCR的选票快速统计系统
沈军强
0.5
5
基于ASP五金网络化制造SCM应用推广
王海燕
0.5
6
白兰氏鸡精对生物节律的调控作用
倪银华
0.5
陈小光
0.5
13
螯合剂对水中Cu(II)的深度处理
汤婷媚
0.5
14
矿山复绿专用生态砖的应用推广
王忠强
0.5
15
白玉蜗牛酶的开发与应用
金辽
0.5
16
有机微量元素增效减排产业示范
马文强
0.5
17
水生蔬菜新品种的引入与生态栽培
闫宁
0.5
18
草莓脱毒健康种苗产业化示范及推广
张国芳
0.5
牛乳参假实验报告_1
牛乳参假实验报告篇一:实验十二、牛乳中掺假的检验综合训练实验三、牛乳中掺假的检验牛乳中掺假的检验在食品中掺入与原产品相比价值低、质量劣的物质的行为称为掺假。
掺假不仅是一种经济上的欺诈行为,严重损害消费者的利益,而且有些掺假活动,由于加入的是不能食用或者对人体有毒有害的物质,还会造成损害消费者的身体健康。
我国于1995年颁布的《卫生法》第九条第七、第八款明确规定,“禁止生产经营”“掺假、掺杂、伪造,影响营养、卫生的”食品和“用非食品原料加工的,加入非食品用化学物质的或者将非食品当作食品的”食品。
牛乳是一种大众化食品饮料,掺假的现象时有发生。
有些掺假通过感官检查就可以判断出来,但不少的掺假则应通过物理的和化学的方法才能做出判断。
一.牛乳的感官指标鲜牛乳为白色或稍带微黄色;呈均匀的胶态流体,无沉淀、凝块及机械杂质,无黏稠和浓厚的现象;有鲜乳特有的乳香味,无其他任何异味;滋味可口而稍甜,有鲜乳特有的醇香味,无其他任何异滋味。
二.乳中掺水往牛乳中掺水是一种简便易行,因而十分普遍的掺假行为,其后果是导致牛乳的浓度降低,重量增加而谋利。
1.全乳相对密度检测正常牛乳的相对密度值(20℃/20℃)为1.028~1.032。
可通过测定牛乳的相对密度值来判断牛乳是否加水。
如测出的相对密度值低于1.028(20℃/20℃),则该牛乳有掺假的可能。
相对密度值的测定方法见实验二。
2.乳清相对密度检测由于牛乳的相对密度值受乳脂含量的影响,如果牛乳既掺水又脱脂,则可能全乳的相对密度值不发生太大的变化。
所以检测牛乳的密度变化,最好是检测乳清的相对密度值,正常乳清的相对密度为1.027~1.030。
试验方法:取牛乳样品200mL置三角瓶内,加20%醋酸溶液4mL,于40℃水浴中加热至出现酪蛋白凝固,置室温冷却后,用两层纱布夹一层滤纸抽滤,滤液(即乳清)按上述方法用乳稠计测量相对密度(乳稠度)。
三.乳中掺淀粉或米汁为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量,往往在牛乳中加入淀粉或糊精,也有的直接加入米汁,对这类掺假可用碘—淀粉反应检出。
采用红外光谱分析技术快速鉴别原料乳掺假
1 材 料 与 方 法
很 难及时发现掺假乳 。采用新 的分析技术及 时准确 地 对 原料乳进行掺假鉴别显得至关重要 。 红外光谱 技术利 用红外 吸收的光谱 信息 , 采用 化 学 计量学 方法分析 处理实验 数据 , 而对样 品进行定 从 性 和/ 定量分 析测定 , 或 是一种 快 速 、 无损 的新 型检测
成 分是判别 原料乳是 否掺假 的最 主要 因素 , 具有 统计 学 意义 , 结果 可信 。 22 定标 的验证 .
选 择 不 同 的 掺 假 乳 和 正 常乳 的 样 品 对 所 建 的
P A判别 模 型进行 验证 , C 验证 时 , 每个 验证样 品分 对
配制的搀假乳样品 , P A定标验证 时给出的结果 均 在 C
Ra d d n i c to fAdu t r t d Ra M i b n r r d Sp cr s o y pi I e tf a i n o i le a e w l y I f a e e t o c p k
C E i - a H N Qa Y n o
( h n h nC e g a gDar o, t .S e z e 1 1 7 Gu n d n , hn ) S e z e h n u n i C .Ld, h n h n5 8 0 , a g o g C ia y
采用红外光谱分析技术快速检测原料乳掺假
L墼
采用红外光谱分析技术快速检测原料乳掺假
作者: 作者单位: 罗海峰, 赵武善 丹麦福斯中国有限公司北京代表处 北京 100081
本文链接:/Conference_6895769.aspx
Abstract:A quick method for detecting the adulterant milk was studied in this study. After collecting the samples,a PCA calibration was made by infrared spectroscopy technolo—
100%时是最理想的状态,但此时建立定标的性能不一定好,因为选择过多的主因子数目会给定标带来
更大的噪音,从而影响定标对于后续样品的预测性能。 我们比较了选择不同的主成分数目时,所建立定标对光谱变异的识别程度,如图1所示:随着主成 分数的增加,定标的对于光谱变异识别程度越高,根据MilkoSeaD
FT
quick and
accurate
method.
Key words:Infrared Spectroscopy,Calibration,Adulterant
Milk
引言
目前在原料奶的收购过程中,有些奶户为了私人利益,人工事先添加一些物质(如水解蛋白,乳清 粉、尿素等)到原料乳中,使用这种掺假的原料乳制成的成品奶在口感、风味有很大的缺陷,投向市场 会给企业造成严重的名誉损失。 目前奶户的掺假是严格按照一般原料乳中各个成分的比例组成添加相应的物质,所以采用传统的化 学分析法测定时,这种掺假乳的各个组分的浓度都是非常正常的,一般的化学方法难以及时地将这种掺 假奶检出,所以,在原料奶的收购过程中,采用新的分析技术来鉴别掺假问题显得尤为必要。 由于红外光谱分析技术是基于不同物质在其红外扫描光谱上的差异,同时结合化学计量学方法建立 定标模型来定性分析各个指标,如果能够找出掺假乳和正常乳之间的扫描光谱差异,再运用定标模型来 分析原奶是否掺假在理论上是可行的。
掺假牛奶的快速识别初探
近红外透反射光谱用于掺假牛奶的快速识别初探郭美兰, 孙正鹏, 张 超, 倪力军3, 张立国(华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237)摘 要:为快速识别掺加违禁物质的假牛奶,在市售纯奶基础上按不同比例添加水+糊精、水+糊精+三聚氰胺(硝酸铵、尿素)的溶液,配制掺假牛奶,测试真、假牛奶样品的近红外透反射光谱,分别采用PL S 2DA 、KNN 、LDA 、改进与简化的KNN (IS 2KNN )模式识别方法和不同光谱预处理方法进行真、假牛奶的识别。
各模式识别方法在不同预处理光谱下对真、假两类牛奶的识别正确率最高为95.12%和96.34%并且在最高正确率下对所有掺假牛奶均能正确识别。
表明采取适宜的近红外光谱预处理方法和模式识别方法,可以良好地对纯奶和掺假牛奶进行区分。
关键词:牛奶;掺假奶;近红外透反射光谱;快速识别中图分类号:S 132 文献标志码:A 文章编号:036726358(2010)0520270204Primary St udy on Rapid Identification of Counterfeit Milk Based onNear Inf rared Transmission Spect ro scop yGUO Mei 2lan , SUN Zheng 2peng , ZHAN G Chao , N I Li 2jun 3, ZHAN G Li 2Guo(Chemist ry and Molecular Engineering School ,East China Universit y of Science &Technolog y ,S hanghai 200237,Chi na )Abstract :To rapidly identify counterfeit milk containing so me prohibited substances ,such as melamine ,we p repared some counterfeit milk by adding dextrin water solution ,dext rin water solution and melamine (ammonium nit rate ,urea )in different mix p roportio ns to finished p ure milk.The t ransmission near 2inf rared (N IR )spect ra of t he p ure and adulterate milk samples were collected.PL S 2DA ,KNN ,LDA andimproved and simplified KNN (IS 2KNN )met hods based on different pret reated N IR spect ra were applied to discriminate milk sample.The highest p rediction accuracy of t he models built by t hese pattern recognition met hods is 95.12%and 96.34%,respectively ,and almost all t he adulterated milk samples co uld be correctly discriminated.The result indicates t hat if appropriate spect rum pretreat ment met hod and pattern recognition met hod were used ,p ure and counterfeit milk could be well discriminated.K ey w ords :p ure milk ;counterfeit milk ;near inf rared spect ro scopy ;rapid identification收稿日期:2010201225;修回日期:2010204222基金项目:上海市大学生创新实验计划项目(S0811)作者简介:郭美兰(1983~),女,山东菏泽人,硕士生,主要从事分析化学学科的数学和科研。
牛乳掺假物质及其快速检测方法研究
进入新世纪.我国的奶牛养殖业早已开始了从农 户散养到规模化养殖、从数量型生产向质量型生产的 转变.而规模健康养殖代表了我国奶牛业今后从质量 型生产型向优质安全型生产发展的方向。规模健康养 殖具有动物产品安全、养殖成本降低和环境污染减少 等特征.本项目通过环境友好型牛舍及营养平衡安全 的饲养体系及良种繁育体系的建立.达到了环境友好 与动物福利、动物与产品安全以及养殖成本降低的生 态健康养殖的基本要求。 2.3 进一步加强健康养殖资源的利用
掺水量%=(正常乳的相对密度一被测乳的相对密 度)/正常乳的相对密度x100% 2.1.3冰点测定法
冰点测定法是准确测定掺水乳的检验方法。正常 牛乳的冰点是相当稳定的.平均为一0.550~0.5100C.掺 水稀释后的牛乳冰点会升高.其升高的程度与掺水量 成正相关,每掺入l%的水可使冰点上升0.0054。C。常用 Hortvet冰点测定仪测定。
掺人尿素的牛乳乳稠度明显下降.倒人铁质容器 中可见容器周围有较为明显的水波纹,品尝时有苦味。 且舌头有发麻、发辣的感觉。 2.7.2化学试剂检验
称IR899、酒石酸、109对氨基苯磺酸和1蚪一萘胺,在 研钵中研细混匀后,制成格里斯试剂,避光保存。取被 检样SL3mL放人大试管中.加入质量分数0.05%的亚硝 酸钠溶液0.5mL,加入浓硫酸lmL,将胶塞盖紧摇匀。待 泡沫消失后向试管中加入约O.19格里斯试剂,充分摇 匀,待25min后观察结果。按奶样颜色变化判定结论。详 见表1。
基于电子舌的掺假羊奶快速定量预测模型
基于电子舌的掺假羊奶快速定量预测模型韩慧;王志强;李彩虹;马泽亮;国婷婷;殷廷家【摘要】为实现对掺假羊奶的快速、客观辨别,模仿人体味觉感知机理研制了一套便携式电子舌检测系统,并建立了一种能够快速鉴别掺假羊奶的新方法.系统检测时,首先对样本溶液进行大幅脉冲扫描,用以获取掺假羊奶的“指纹”信息,然后利用离散小波变换(discrete wavelet transform,DWT)对“指纹”数据中的特征信息进行提取,最后在此基础上,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)方法对不同掺假比例的羊奶进行定性辨别.采用粒子群优化极限学习机(Particle swarm optimization extreme learning machine,PSO-ELM)对不同掺假比例的羊奶进行了定量预测.通过试验数据得出,PCA对6种不同掺假比例的羊奶区分达到100%,区分效果好.PSO-ELM羊奶纯度预测模型拟合曲线非常接近实测值曲线,因此采用PSO-ELM方法建立掺假羊奶纯度定量预测模型具有较高的预测精度.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2018(034)012【总页数】4页(P53-56)【关键词】电子舌;羊奶掺假;牛奶;主成分分析;粒子群优化极限学习机;预测模型【作者】韩慧;王志强;李彩虹;马泽亮;国婷婷;殷廷家【作者单位】山东理工大学计算机科学与技术学院,山东淄博 255049;山东理工大学计算机科学与技术学院,山东淄博 255049;山东理工大学计算机科学与技术学院,山东淄博 255049;山东理工大学计算机科学与技术学院,山东淄博 255049;山东理工大学计算机科学与技术学院,山东淄博 255049;山东理工大学计算机科学与技术学院,山东淄博 255049【正文语种】中文辨别羊奶质量检测经常使用的分析方法有感官评价分析法,但经常受到人们主观因素的影响,具有重复性差、成本高等缺点。
《牛乳新鲜度检测》实验综述报告
《牛乳新鲜度检测》实验综述报告王池丽【摘要】牛乳新鲜度是评价牛乳品质的重要指标,掌握牛乳新鲜度检测方法是食品专业学生必须掌握的一项实验技能,本文通过对牛乳新鲜度检测方法的介绍以及国内外学者近年来的相关研究成果的综述,使学生掌握几种简单实用的牛乳新鲜度检测方法,了解牛乳新鲜度测定的最新科研动态,以期为乳制品加工企业原料验收和品质检测提供一定的理论依据.【期刊名称】《科技视界》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】2页(P211-212)【关键词】牛乳新鲜度;检测【作者】王池丽【作者单位】合肥职业技术学院,安徽巢湖 238000【正文语种】中文【中图分类】G424.310 前言牛乳营养丰富,深受消费者的喜爱,是人们生活中不可缺少的食物,为保障乳品消费安全,牛乳品质检测意义重大。
牛乳的新鲜度直接影响牛乳质量,通过对牛乳新鲜度的检测,从而控制牛乳的质量。
目前关于牛乳新鲜度检测方法主要有牛乳酸度测定、牛乳相对密度测定、牛乳粘度测定、电子舌技术、电子鼻技术等。
1 牛乳新鲜度检测方法1.1 牛乳酸度测定牛乳在存放过程中由于微生物的活动,分解乳糖为乳酸,使牛乳的酸度增高。
牛乳的酸度越高,说明受微生物污染的程度越严重。
因此可通过测定牛乳的酸度评价牛乳的新鲜度。
牛乳的酸度用吉尔涅尔度表示(°T),即以酚酞做指示剂,中和 100ml 牛奶所消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数,也称滴定酸度。
测定牛乳酸度的方法很多,一般有煮沸试验、酒精试验和碱滴定法等。
1.1.1 煮沸检验牛乳不新鲜,也就是发生了腐败,会引起牛乳中的蛋白质变性,在加热煮沸的过程中,会产生絮状沉淀。
正常牛乳的酸度是 16-18°T,乳的酸度愈高,热稳定性越差,当酸度大于26°T时,牛乳在煮沸的条件下酪蛋白出现絮片或凝固现象。
煮沸检验的具体操作方法是取约10mL牛乳,放入试管中,置于沸水中5min,取出观察管壁有无絮片出现或发生凝固现象。
牛乳中掺假外源氮类物质检测技术研究
牛乳中掺假外源氮类物质检测技术研究李强强;朱丹;逄秀梅;王凯强;李艳华;尹昭坤;陈刚【摘要】本文针对牛乳中掺假外源氮类物质的种类性质及其国内外检测技术研究进展进行了总结和评述,以便日后研究者对牛乳中掺假外源氮类物质的检测技术的进一步改进和完善。
【期刊名称】《农产品质量与安全》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P48-51)【关键词】牛乳;掺假;非蛋白氮类化合物;外源蛋白;检测技术【作者】李强强;朱丹;逄秀梅;王凯强;李艳华;尹昭坤;陈刚【作者单位】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081; 浙江工业大学海洋学院,杭州 310014;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室,北京100081【正文语种】中文牛乳中的含氮物质含量为2.8%~3.8%,主要包括乳真蛋白和非蛋白态氮,其中非蛋白态氮仅占5%左右,大多是机体蛋白质代谢的产物,主要来源于乳中的氨、尿素、肌酸、尿酸、氨基酸等成分。
乳真蛋白约占牛乳中含氮物质的95%,具有较高的营养价值,是牛乳品质评价的重要指标之一[1]。
然而,传统的凯氏定氮法是通过检测氮含量来换算出乳真蛋白的含量,若向乳中添加外源氮类物质则无法检出[2],这为造假者利用外源氮类物质冒充牛乳中的蛋白质提供了可乘之机。
鲜奶掺假的快速检测技术
鲜奶掺假的快速检验技术当前,国内各大乳品企业的竞争已经将焦点集中在了各地的奶源争夺上。
奶农出于自身经济利益的考虑,常常会在鲜奶中掺假,这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益,同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。
笔者已在乳品企业工作多年,积累了一些检验掺假乳和异常乳的技术方法,现将控制鲜奶收购质量的一些经验整理成文,以供同行参考。
1 测比重1.1 目的测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水,鲜奶掺水后比重会降低。
根据对陕西省宝鸡地区部分牛群的抽样调查,正常牛乳的比重应为1.028~1.032,因此对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。
1.2 检测方法比重计(20℃/4℃);温度计(100℃,棒状水银温度计);玻璃量筒(250mL)。
1.2.2 操作方法将鲜牛奶充分搅拌均匀,取样400~500 mL,沿量筒壁缓慢倒入,然后将比重计轻轻插入量筒内,待静止后读数。
同时测定牛奶温度,最后算出比重值。
1.3 说明用测比重法来确定牛奶是否掺水,其实没有测冰点法来确定是否掺水准确,但它具有操作简单,可保证奶粉加工企业的出粉率,因此在实际生产中得到了普遍应用。
2 测碱性物质2.1 目的常见的碱性物质有苏打、碱面等。
由于牛奶营养丰富,微生物易于繁殖,特别是在夏季最容易酸败;另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象,奶农为了掩盖酸败,常常会加碱。
测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。
2.2 检测方法2.2.1 原理溴百里香酚蓝指示剂在PH=6.0-7.6 的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。
2.2.2 试剂0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液。
2.2.3 操作方法取奶样2mL于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL,然后缓慢转动3~5次,静置2分钟后,观察界面环层颜色变化。
2.2.4 结果判定按环层颜色变化判定结果(见表1)。
表1环层颜色变化与判定结果对照表2.3 检验方法(玫瑰红酸显色反应)2.3.1 原理玫瑰红酸亦为酸碱指示剂,其PH值变色范围为6.9-8.0,遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色,反应灵敏,容易检出。
原料奶掺假的快速检验技术
原料奶掺假的快速检验技术
韩起文;秦立虎;孙武斌
【期刊名称】《中国乳业》
【年(卷),期】2005(000)007
【摘要】主要介绍了在生产实践中积累的检验鲜奶掺假的几种技术方法,包括对尿素、水解动物蛋白、粉末油脂、蔗糖、防腐剂以及乳房炎乳等的检测.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】韩起文;秦立虎;孙武斌
【作者单位】宝鸡惠民乳品集团有限公司,宝鸡,721305;西安市东方乳品厂,西安,710065;上海和氏璧化工有限公司,上海,210000
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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基于电子舌的掺假牛乳的快速检测范佳利韩剑众*田师一邓少平(浙江工商大学食品质量与安全系浙江省食品安全重点实验室杭州310035)摘要以掺假牛乳样品为检测对象,利用电子舌结合主成分分析法进行研究,旨在寻求一种能有效监控牛乳品质的快速检测方法。
对几种常见的掺假(掺入水、食盐、蔗糖、尿素、大豆油)牛乳样品、复原乳以及纯牛乳样品进行检测和评价。
试验结果表明:电子舌可以很好地区分纯牛乳和掺入不同物质的牛乳样品,纯牛乳、纯鲜牛乳、复原乳及其混合乳样品得到有效辨识,同时各种掺假牛乳样品随掺入物质的比例在主成分得分图中呈规律性分布。
电子舌可用于掺假牛乳的快速检测。
在建立典型标准样品数据库的前提下电子舌可有效监控牛乳品质,其在乳制品的质量控制及评价中具有较大的应用潜力。
关键词牛乳;电子舌;掺假;快速检测文章编号1009-7848(2011)02-0202-07牛乳的掺假、掺杂已经导致严重的食品安全问题。
传统方法周期较长且操作繁琐,不太适合实际生产中大批量的抽样检测[1]。
目前已有商业化快速乳成分分析仪,其同时测定多个指标,然而价格昂贵,亦无法普遍应用[2]。
电子舌(electronictongue ,E-Tongue )是一种利用低选择性、非特异性,交互敏感的多传感阵列感测液体样品整体特征响应信号,通过信号模式识别处理或合适的多元统计分析方法,对样品进行定性、定量分析的一类新型现代分析仪器,其主要特点:①测试对象为液体样品;②样品无需前处理;③检测速度快;④检测灵敏度高;⑤检测信息量丰富;⑥可获得样品整体质量评价结果;⑦价格低廉。
电子舌技术已在茶叶品质[3]、生物发酵[4]、酒饮料[5]等方面进行了较多的应用研究,并取得很大进展。
利用本课题组研制的多频大幅脉冲电子舌(商品名为智舌[6-7])系统,以纯牛乳、纯鲜牛乳及不同形式的掺假牛乳样品为对象,对其进行品质特性的检测评价,为这种电子舌在牛乳品质评价和控制中的应用提供试验依据。
1材料和方法1.1试验材料考虑到不同品牌、产地和加工工艺对牛乳和乳粉的影响,本试验中选用同一品牌的纯牛乳、纯鲜牛乳和全脂乳粉。
市售纯牛乳、纯鲜牛乳,每100mL 牛乳中蛋白质含量≥2.9g ;全脂乳粉,每100g 乳粉中的平均蛋白质含量≥24g ;市售大豆油(外来脂肪);NaCl (食盐)、蔗糖、尿素均为分析纯试剂,杭州汇普化工仪器有限公司;水(蒸馏水)。
磁力搅拌器,杭州仪表电机有限公司。
1.2电子舌系统试验用的电子舌系统主要由传感器阵列、多频脉冲扫描仪和计算机3部分组成(见图1)。
收稿日期:2010-04-20基金项目:浙江省高校“重中之重学科”建设项目(ZZ05-07);浙江省大学生科技成果推广项目(1110JQ4209015)作者简介:范佳利,男,1986年出生,硕士生通讯作者:韩剑众多频脉冲扫描仪恒温水浴池工作电极参比电极辅助电极计算机图1电子舌系统结构示意图Fig.1Structure sketch map of electronic tongue systemVol.11No.2Apr .2011Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology中国食品学报第11卷第2期2011年4月第11卷第2期该电子舌为包含6个工作电极(铂电极、金电极、钯电极、钛电极、钨电极和银电极)的传感器阵列。
以1mm×5mm铂柱电极为辅助电极,Ag/AgCl 作为参比电极,通过6通道多频大幅脉冲信号激发采集装置,使工作电极对溶液进行多频大幅脉冲伏安法扫描。
正向最大多频大幅脉冲电位0.5 V,负向多频大幅脉冲电位-0.5V,递减脉冲幅度0.1V。
频率段为100、10、1Hz,相当于脉冲时间间隔分别为0.01、0.1、1s的大幅脉冲伏安法。
提取响应电流信号的物理、化学特征值进行数据处理和模式识别。
图2为典型的牛乳样品测定的信号激发和采集示意图。
在每个频率段提取43个特征值,每个工作电极提取129个点。
激发信号响应信号图2大幅脉冲激发电势和电流响应信号Fig.2Electric potential and current response signal inspired by large amplitude pulse1.3试验方法1.3.1牛乳中掺入水、食盐、蔗糖、尿素、大豆油1)掺水样品的配制:在纯牛乳中掺入不同体积的水,按掺水体积的不同分为5组,即:50mL 纯牛乳、45mL纯牛乳和5mL水的混合乳、40mL 纯牛乳和10mL水的混合乳、35mL纯牛乳和15 mL水的混合乳、30mL纯牛乳和20mL水的混合乳。
2)掺食盐、蔗糖样品的配制:分别称取0、0.3、0.6、1.2g食盐或蔗糖溶于5mL水中,加入到45 mL纯牛乳中,制成8个掺假乳。
3)掺尿素样品的配制:称取5g尿素溶于20 mL水中,配成尿素工作液。
分别吸取0、2、4、6、8、10mL,加入到50、48、46、44、42、40mL纯牛乳中,制成6个掺假乳。
4)掺大豆油样品的配制:称取8g大豆油,用纯牛乳定溶到50mL,配成脂肪工作液。
分别吸取0、1、2、3、5、8mL上述工作液于50、49、48、47、45、42mL的纯牛乳中混匀,制成6个掺假乳。
1.3.2纯牛乳或纯鲜牛乳中掺入复原乳1)纯牛乳掺入复原乳样品的配制:将123g全脂乳粉溶于1000mL水(65℃)中,用高速剪切分散乳化机乳化均质,得到均匀的复原乳,其蛋白质含量约为2.95g/100mL,与纯牛乳的蛋白质含量相近。
将纯牛乳和复原乳按以下体积比例混合,分为6组,即:100%纯牛乳、80%纯牛乳和20%复原乳的混合乳、60%纯牛乳和40%复原乳的混合乳、40%纯牛乳和60%复原乳的混合乳、20%纯牛乳和80%复原乳的混合乳、100%复原乳。
2)纯鲜牛乳掺入复原乳样品的配制同上述方法。
对按以上方法配制的所有试验样品使用磁力搅拌器混合均匀,常温(约20℃)下于烧杯中进行检测。
每组5个样品,每个样品体积为50mL,重复测定3次,求平均值得检测结果。
1.4数据处理与分析主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)是模式识别中最基本的多元统计分析方法。
它是在保留原始变量主要信息的前提下将多元指标问题转换成少数几个综合指标问题,起到降维与简化问题的作用,使得人们在研究复杂问题时更容易抓住主要矛盾[8]。
提取电流采集信号的顶点和拐点值作为检测样品的变量。
以行向量代表样品,纵向量代表变量,将不同电极不同频率段的数据分别做主成分分析。
通过其主成分得分图,在二维和三维空间上基于电子舌的掺假牛乳的快速检测203中国食品学报2011年第2期比较各个电极不同频率段对样品的区分效果。
将主成分得分图上具有互补作用的电极数据横向叠加组成新的数据阵列,最终找出具有最佳区分效果的主成分得分图和电极数据叠加方式,同时找到区分这类样品最适合的电极阵列及多频脉冲频率段组合方式。
主成分分析使用SPSS11.0软件进行处理。
2结果与讨论2.1掺入水、食盐、蔗糖、尿素及大豆油牛乳样品的电子舌检测掺水是最直接、最常用的牛乳掺假方法。
为了提高掺水牛乳的密度,往往加入食盐或蔗糖。
而掺入尿素和外来脂肪则可以提高牛乳中的蛋白质及乳脂肪含量。
按照本文1.3.1节中的试验方法配制5种常见形式的掺假牛乳样品,对检测数据进行主成分分析,结果见图3。
图中每个圈代表这种样品的整体特性,其中5个记号点分别代表此样品的5个重复样品。
不同样品的类间品质差异可以通过主成分得分图上的间隔距离表征,两类样品的间隔越远,说明其品质特性差别越大。
图3a 中主成分1和主成分2保留了97.8%的原始数据信息,其中主成分1包含的信息量为83.7%,对不同掺水比例的牛乳样品能够很好地区分,随掺水体积比例的增加,样品的分布在主成分1轴上从右向左推移。
如图3b 、3c 所示,主成分1和主成分2得分图中各组样品能够落在各自区域范围,互不干扰。
其中纯牛乳和掺食盐或掺蔗糖牛乳样品沿各图中的对角线分开分布,且纯牛乳样品与其它各组样品间距离较大,表明掺食盐或掺蔗糖牛乳与纯牛乳样品间存在明显的品质差异。
不同食盐添加浓度样品的差异主要体现在主成分轴2上,而掺蔗糖样品间的差异则主要体现在主成分轴1上;同时样品分布都随浓度的增加呈规律性变化,且食盐或蔗糖添加量为0的加水样品与其它添加浓度的样品间隔明显偏大,说明食盐或蔗糖的加入明显改变了掺水牛乳的特性。
图3d 、3e 分别显示添加不同体积比的尿素或脂肪工作液的牛乳样品主成分得分的分布情况,得到与掺食盐或蔗糖样品类似的试验结果。
在主成分轴2上,可以有效区分纯牛乳和添加尿素或脂肪工作液的掺假样品;同时在主成分轴1上,随尿素或脂肪工作液添加体积比的增加,各组样品分布均朝同一方向推移。
试验结果表明电子舌不仅可以有效辨识纯牛乳和每种掺假牛乳,同时可以表征掺假物质添加浓度对牛乳品质特性的影响。
30mL 纯牛乳+20mL 水35mL 纯牛乳+15mL 水40mL 纯牛乳+10mL 水45mL 纯牛乳+5mL 水50mL 纯牛乳纯牛乳+水+0.0g 食盐纯牛乳+水+0.3g 食盐纯牛乳+水+0.6g 食盐纯牛乳+水+1.2g 食盐纯牛乳P C 2(14.1%)210-1-2-3-1.5-1.0-0.50.00.5 1.0 1.5 2.0PC1(83.7%)(a )P C 2(14.0%)-1.0-0.50.00.5 1.0 1.5 2.0PC1(77.6%)(b )2.01.51.00.50.0-0.5-1.0-1.5204第11卷第2期纯牛乳纯牛乳+水+0.0g 蔗糖纯牛乳+水+0.3g 蔗糖纯牛乳+水+0.6g 蔗糖纯牛乳+水+1.2g 蔗糖纯牛乳纯牛乳+2mL 尿素工作液纯牛乳+4mL 尿素工作液纯牛乳+6mL 尿素工作液纯牛乳+8mL 尿素工作液纯牛乳+10mL 尿素工作液P C 2(38.4%)-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.5PC1(46.6%)(c )1.51.00.50.0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.5P C 2(15.1%)-2.0-1.5-1.0-0.50.00.5 1.0 1.5PC1(70.4%)(d )2.52.01.51.00.50.0-0.5-1.0-1.5纯牛乳+1mL脂肪工作液纯牛乳+2mL 脂肪工作液纯牛乳+3mL 脂肪工作液纯牛乳+5mL 脂肪工作液纯牛乳+8mL 脂肪工作液纯牛乳1.51.00.50.0-0.5-1.0-1.5-2.0-1.5-1.0-0.50.00.5 1.0 1.5 2.0P C 2(29.1%)PC1(61.9%)(e )图3掺入不同浓度掺假物质的牛乳样品主成分1和主成分2得分图:A 、B 、C 、D 、E分别代表水、食盐、蔗糖、尿素、脂肪Fig.3The PC1and PC2score patterns of whole milk samples with different adulteration contents :A ,B ,C ,D ,E represented respectively water ,NaCl ,sucrose ,urea ,lipide2.2纯牛乳和几种不同形式掺假牛乳的电子舌区分牛乳中的常见掺假物质可以分为:电解质类,如水、食盐、白矾等;非电解质类,如蔗糖、尿素、脂肪、淀粉等。