酞菁的制备和纯化
金属酞菁的合成及表征
金属酞菁的合成及表征
摘要:
以邻苯二甲酸酐、无水CoCl2、尿素为原料,以(NH4)2MoO4为催化剂,采用金属模版法合成酞菁钴,提纯后,产物再用紫外可见光谱进行表征。
关键词:
酞菁钴提纯紫外可见光谱
一. 前言:
酞菁类化合物是四氮大环配体的重要种类,具有
高度共轭π体系。他能与金属离子形成金属酞菁配合
物,其分子结构式如图。这类配合物具有半导体、光
电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。金属
酞菁是近年来广泛研究的经典金属类大环配合物中
的一类,其基本结构和天然金属卟啉相似,具有良好
的热稳定性,因此金属酞菁在光电转换、催化活性小
分子、信息存储、生物模拟及工业染料等方面有重要
的应用。金属酞菁的合成方法主要是模版法,即通过
简单配体单元与中心金属离子的配位作用,然后再结
合成金属大环配合物,金属离子起模版作用。
二.实验部分:
A.主要试剂、仪器
邻苯二甲酸酐尿素钼酸铵无水CoCl2 煤油无水乙醇2%盐酸蒸馏水
台秤研钵三颈瓶(250ml)空气冷凝管圆底烧瓶铁架台玻璃棒
可控温电热套电炉抽滤装置
B.实验步骤
1. 称取邻苯二甲酸酐5.6g,尿素9.0g和钼酸铵0.5g与研钵中研细后加入0.9g无水氯化钴,混匀后马上移入250ml三颈瓶中,加入70ml煤油,加热(190℃)回流2h左右,在溶液由蓝色变为紫红色后停止加热,冷却至70℃左右,加入10~15ml无水乙醇稀释后趁热抽滤。
2. 将滤饼加入2%盐酸煮沸后趁热抽滤,再将滤饼加入去离子水煮沸后抽滤,滤饼再加入碱液煮沸抽滤,重复上述步骤2~3次,直至滤液接近无色。
金属酞菁的合成
实验6 金属酞菁的合成、表征和性能测定 (一) 金属酞菁的合成 一、 实验目的 1.通过合成酞菁金属配合物,掌握这类大环配合物的一般合成方法,了解金属模板反应在无机合成中的应用。 2.进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能,了解酞菁纯化方法。 二、 实验原理 自由酞菁(H 2Pc )的分子结构见图6.1(a)。它是四氮大环配体的重要种类,具有高度共轭π体系。它能与金属离子形成金属酞菁配合物(MPc),其分子结构式如图6.1(b)。这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。金属酞菁是近年来 N N N H N N N N N H 图6.1(a) 自由酞菁分子结构图
图6.1(b) 金属酞菁分子结构图 广泛研究的经典金属大环配合物中的一类,其基本结构和天然金属卟啉相似,且具有良好的热稳定性和化学稳定性,因此金属酞菁在光电转换、催化活化小分子、信息储存、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。 金属酞菁的合成一般有以下两种方法:(1) 通过金属模板反应来合成,即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用,然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起着一种模板作用。(2)与配合物的经典合成方法相似,即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体,然后再与金属离子配位,合成得到金属大环配合物。其中模板反应是主要的合成方法。 金属酞菁配合物的合成主要有以下几种途径(以2价金属M 为例): (1) 中心金属的置换: MX + LiPc MPc + 2LiX 室温 (2)以邻苯二甲腈为原料: MX + 4 MPc CN CN 300 C o n
金属酞菁的合成及应用研究的开题报告
金属酞菁的合成及应用研究的开题报告
题目:金属酞菁的合成及应用研究
一、选题背景及意义
金属酞菁是一种重要的有机金属配合物,具有良好的光学和电学性质,在光电领域、光敏电子器件、有机场效应晶体管等领域都有广泛的
应用。因此,研究其合成及应用具有重要的实际意义。
二、研究目的及内容
本研究的目的是通过合成不同金属酞菁(例如,铜酞菁、钴酞菁、
锰酞菁等),探究其在光电器件中的应用,同时通过对其光电性能进行
表征和分析,探究金属酞菁在光电领域的应用前景。具体研究内容如下:
1. 制备不同金属酞菁
在实验室中制备不同金属酞菁,如铜酞菁、钴酞菁、锰酞菁等,并
对其微观结构和晶体结构进行表征和分析。
2. 测量金属酞菁的光电性能
使用光电性能测试仪器对金属酞菁的光电性能进行测量,如吸收光谱、发光光谱、电化学行为等等。
3. 探究金属酞菁在光电器件中的应用
通过实验探究不同金属酞菁在光电器件中的应用,如有机场效应晶
体管、光敏电子器件等,研究其在光电功能材料方面的应用前景。
三、研究方法及步骤
1. 液相法合成金属酞菁
2. 对金属酞菁进行晶体结构表征
3. 测量金属酞菁的光电性能
4. 探究金属酞菁在光电器件中的应用
四、预期成果及意义
本研究预期能够合成多种金属酞菁,并对其在光电器件中的应用进行探究,为相关技术的发展做出一定的贡献,同时推动金属酞菁在材料学、物理学和化学等领域的广泛应用。
熔融尿素催化法酞菁-概述说明以及解释
熔融尿素催化法酞菁-概述说明以及解释
1.引言
1.1 概述
概述:
熔融尿素催化法是一种重要的有机合成反应方法,通过在高温下使用尿素作为催化剂,在无溶剂条件下进行反应。这种方法具有操作简单、环境友好、高效率等优点,已被广泛应用于有机化学领域。酞菁是一类重要的有机化合物,具有多种生物活性和应用价值。本文将探讨熔融尿素催化法在酞菁合成中的应用,为进一步研究和应用提供参考。
1.2 文章结构
文章结构部分主要介绍本文的整体组织和内容安排,包括各个章节的主题和内容概要,为读者提供一个整体的指引。本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个小节。概述部分将介绍文章要讨论的主题和问题,引起读者的兴趣。文章结构部分(本部分)将介绍文章的整体结构和章节安排。目的部分将明确本文的研究目的和意义。
正文部分将包括熔融尿素催化法介绍、酞菁的合成方法和熔融尿素催化法在酞菁合成中的应用三个小节。其中,熔融尿素催化法介绍将详细介绍熔融尿素催化法的原理、特点和应用领域;酞菁的合成方法将介绍酞菁
的合成途径和常用方法;熔融尿素催化法在酞菁合成中的应用将探讨该催化方法在合成酞菁时的具体应用和效果。
结论部分将对整篇文章的内容进行总结和归纳,展望未来可能的研究方向和发展趋势,最后得出结论。
1.3 目的
本文旨在探讨熔融尿素催化法在酞菁合成中的应用,着重分析该方法对酞菁合成的影响和优势。通过深入研究和讨论,旨在为相关研究提供参考和借鉴,促进该领域的发展与进步。同时,本文也旨在加深人们对于熔融尿素催化法及其在有机合成中的应用的认识,拓宽读者对于化学反应机制和催化剂设计的理解。
酞菁系颜料生产工艺
酞菁系颜料生产工艺
1.酞菁铜生产工艺
将原料邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜加入缩合釜中,常压下在钼酸铵为催化剂的条件下(195℃,导热油加热)进行缩合反应,反应过程中产生的氨气经吸收塔(稀酸硫)吸收成硫酸铵回收;反应完成后在酸煮罐中进行加水酸煮(93%硫酸,95℃),然后进行压滤和水洗,压滤液(10~15%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼经干燥、粉碎后成成品酞菁铜(详见工艺流程图)。
2.三氯化铝生产工艺
将高纯铝锭投入密闭的熔融槽中加热熔化(煤加热),在熔融状态下通入氯气进行氯化,氯化后的三氯化铝蒸汽经一级和二级浦集器收集成成品三氯化铝;尾气经喷淋吸收后排放(详见工艺流程图)。
3.酞菁蓝生产工艺
将酞菁铜粗产品加入酸溶釜中溶于浓硫酸(98%)在常压下进行酸溶,酸溶后放入稀释罐中加水进行析出,待晶体完全析出后,在酸煮罐中进行加热(95℃,蒸汽加热)酸煮,保持一定时间后进行压滤和水洗。滤液(10%酸性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼进入碱煮罐中加入固体氢氧化钠和少量水进行碱煮,然后进行压滤和水洗。滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经干燥后成成品酞菁蓝(详见工艺流程图)。
4.酞菁绿生产工艺
以酞菁铜为母体,以三氯化铝和盐为溶剂在氯化亚铜为催化剂的条件下在熔料釜中进行熔料(导热油),熔好的料在氯代釜中通入定量的氯气生成带有14~15个氯的产品,并将其放入稀释罐中加入水和盐酸(氯代反应生成的HCl气体,经盐酸吸收塔吸收所产的30%盐酸)进行稀释,经压滤和水洗,压滤液(10%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼则进入颜料化罐中以一氯苯为溶剂、碱性(PH 9~10)且压力为0.20~0.25MP下加入助剂进行颜料化。颜料化后即通过苯分离器将一氯苯分离回收并循环使用,脱苯后的颜料化液经压滤、水洗,滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经表面处理和干燥得到酞菁绿。
肽菁颜料生产工艺
肽菁颜料生产工艺
肽菁颜料是一种高性能有机颜料,广泛应用于塑料、涂料、印刷油墨等领域。其生产工艺主要包括原料准备、反应合成、纯化和干燥四个步骤。
首先是原料准备。肽菁颜料的主要原料是苯胺和酚类化合物。其中,苯胺是通过苯的硝化、还原和氨解反应得到的。而酚类化合物可以是多种选择,如二酚类、三酚类和多酚类等。这些原料需要经过精确的称量和配比,以确保最终产品的质量。
接下来是反应合成。原料经过混合后,加入催化剂进行缩合反应。在高温和高压的条件下,苯胺和酚类化合物会发生亲核取代反应,形成肽菁分子结构。反应时间一般在2-3小时内,使反应达到平衡。反应后,得到的混合物需要进行冷却和过滤,去除杂质。
然后是纯化。纯化的目的是去除合成过程中产生的副产物和杂质。首先,通过结晶和过滤,将混合物分离得到肽菁颜料的晶体。然后使用溶剂进行洗涤,去除不溶性杂质。洗涤后,再次进行结晶,获得纯净的肽菁颜料。这个过程需要进行多次,以确保产品的纯度。
最后是干燥。纯化后的肽菁颜料需要经过干燥才能得到最终的产品。通常使用真空干燥的方法,将湿润的颜料放入真空干燥器中,通过减压和加热使其脱水。干燥的温度和时间需要根据具体情况进行调节,以避免产生不良的质量影响。
除了以上的主要步骤,肽菁颜料的生产过程中还需要进行质量控制和检测。比如,在合成反应中需要定期采集样品进行反应进程的分析,确保反应达到预期的效果。在纯化和干燥过程中,需要进行产品的质量分析,如氯离子含量、杂质含量等。通过这些质量控制的手段,可以保证肽菁颜料的质量符合要求。
总的来说,肽菁颜料的生产工艺涉及原料准备、反应合成、纯化和干燥四个步骤。每个步骤都需要精确控制和多次操作,以确保最终产品的质量。同时,质量控制和检测也是不可或缺的环节,用于检验产品是否合格。通过这些工艺和控制手段,可以生产出高质量的肽菁颜料。
《酞菁的研究》
酞菁研究及进展
摘要:主要描述酞菁及其类似物的研究现状,特别是对树枝状酞菁、光学活性酞菁、三明治酞菁、亚酞菁、酞菁金属化合物、的研究进展作了综合评述。
简介:
酞菁是一种具有18个电子的大共轭体系的化合物,它的结构非常类似于自然界中广泛存在的卟啉,但是,与在生物体中扮演重要角色的卟啉不同的是,酞菁是一种完全由人工合成的化合物。1928年,Scottish染料厂的Grangemouth 车间在大量的由邻苯甲酸酐制备邻苯二甲酰亚胺的过程中,由于玻璃管道破裂使反应直接暴露在钢制的管道外壳中,人们惊奇的发现,在白色的邻苯二甲酰亚胺中产生出一些兰色的杂质。由于这些杂质的具有鲜艳的颜色,而且对空气甚至酸碱的高稳定性,所以后来人们将其分离出来做为一种染料。
1907 年Braun[1]和Tcherniac 在研究邻-氰基苯甲酰胺的化学性质时由于偶
然的原因合成了第一个非金属的酞菁化合物;1927 年,deDiesbach 和von Der Weid 合成了第一个Cu(Ⅱ)酞菁配合物[2];三十年代初期,Linstead 合成了许多金属酞菁配合物,并首次提出了酞菁一词[3],经过几十年的发展,酞菁已发展成为一门独立的学科。由于酞菁配体具有特殊的二维共轭π—电子结构,共轭的大环体系有强烈的π—π电子作用,这是该类化合物具有特殊的光、电、磁学等特殊性质的理论基础。酞菁化合物最初是作为染料和颜料而被广泛使用,随着科学技术的进步,人们发现酞菁化合物可作为非线性光学材料[4~5]、光限制配合物材料
[6~7]、分子半导体材料[8~16]、电致变色显示材料[17~18]、气体传感材料[19~21]、液晶显示材料[22~23]、催化剂[24~26]、分子磁体[27~29]、分子电子元器件[30~31]、光动力学癌症治疗药物[32~34]等。近年来,特别是1990 年以来,人们对低对称性酞菁的研究兴趣大增,我们将报道近使几年来新型酞菁的最新进展情况,包括树枝状酞菁、光学
金属酞菁的合成实验报告
金属酞菁的合成实验报告
实验目的:通过合成过程了解金属酞菁分子结构和性质,掌握实验中各种试剂的使用
方法和实验操作技能,以及掌握操作规范与安全常识。
实验原理:金属酞菁是由酞菁分子与金属离子配位形成的配合物,其中金属离子常见
的有Co、Cu、Fe等。合成金属酞菁一般采用先制备酞菁钠,将其与金属盐在适当反应条件下反应即可得到金属酞菁。
实验步骤:
1. 酞菁钠的制备
取称量好的酞菁(0.2g)放入三颈瓶,加入甲苯(50ml)和氢氧化钠(1g),用磁力
搅拌器搅拌至溶解,然后在75℃下进行热反应2小时,反应完毕后离心,将上层透明的溶液过滤,过滤液收集并去掉甲苯,冷却后得到暗绿色的酞菁钠晶体,为下一步反应的原料。(反应方程式为:H2C2N4M + NaOH → Na2H2C2N4 + H2O + M(OH)2)
结果分析:金属酞菁制备成功,样品为暗绿色结晶,红外光谱图中有明显的吸收峰,
符合金属酞菁的典型结构;元素分析结果为C:64.17%、H:2.79%、N:18.84%、Cu:
6.87%,符合理论值,说明金属酞菁合成得到。
结论:通过实验合成了金属酞菁,得到了暗绿色结晶的样品,且经元素分析、红外光
谱验证得到的样品符合金属酞菁的理论结构,合成过程成功。
6 金属酞菁的合成、表征和性能测定
实验6 金属酞菁的合成、表征和性能测定
(一) 金属酞菁的合成
一、 实验目的
1.通过合成酞菁金属配合物,掌握这类大环配合物的一般合成方法,了解金属模板反应在无机合成中的应用。
2.进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能,了解酞菁纯化方法。
二、 实验原理
自由酞菁(H 2Pc )的分子结构见图6.1(a)。它是四氮大环配体的重要种类,具有高度共轭π体系。它能与金属离子形成金属酞菁配合物(MPc),其分子结构式如图6.1(b)。这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。金属酞菁是近年来 N
N N H N N N N N H
图6.1(a) 自由酞菁分子结构图
图6.1(b) 金属酞菁分子结构图
广泛研究的经典金属大环配合物中的一类,其基本结构和天然金属卟啉相似,且具有良好的热稳定性和化学稳定性,因此金属酞菁在光电转换、催化活化小分子、信息储存、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成一般有以下两种方法:(1) 通过金属模板反应来合成,即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用,然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起着一种模板作用。(2)与配合物的经典合成方法相似,即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体,然后再与金属离子配位,合成得到金属大环配合物。其中模板反应是主要的合成方法。
金属酞菁配合物的合成主要有以下几种途径(以2价金属M 为例):
(1) 中心金属的置换:
MX + LiPc MPc + 2LiX 室温
(2)以邻苯二甲腈为原料:
MX + 4 MPc CN CN 300 C o n
酞菁系颜料生产工艺
酞菁系颜料生产工艺
1.酞菁铜生产工艺
将原料邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜加入缩合釜中,常压下在钼酸铵为催化剂的条件下(195℃,导热油加热)进行缩合反应,反应过程中产生的氨气经吸收塔(稀酸硫)吸收成硫酸铵回收;反应完成后在酸煮罐中进行加水酸煮(93%硫酸,95℃),然后进行压滤和水洗,压滤液(10~15%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼经干燥、粉碎后成成品酞菁铜(详见工艺流程图)。
2.三氯化铝生产工艺
将高纯铝锭投入密闭的熔融槽中加热熔化(煤加热),在熔融状态下通入氯气进行氯化,氯化后的三氯化铝蒸汽经一级和二级浦集器收集成成品三氯化铝;尾气经喷淋吸收后排放(详见工艺流程图)。
3.酞菁蓝生产工艺
将酞菁铜粗产品加入酸溶釜中溶于浓硫酸(98%)在常压下进行酸溶,酸溶后放入稀释罐中加水进行析出,待晶体完全析出后,在酸煮罐中进行加热(95℃,蒸汽加热)酸煮,保持一定时间后进行压滤和水洗。滤液(10%酸性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼进入碱煮罐中加入固体氢氧化钠和少量水进行碱煮,然后进行压滤和水洗。滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经干燥后成成品酞菁蓝(详见工艺流程图)。
4.酞菁绿生产工艺
以酞菁铜为母体,以三氯化铝和盐为溶剂在氯化亚铜为催化剂的条件下在熔料釜中进行熔料(导热油),熔好的料在氯代釜中通入定量的氯气生成带有14~15个氯的产品,并将其放入稀释罐中加入水和盐酸(氯代反应生成的HCl气体,经盐酸吸收塔吸收所产的30%盐酸)进行稀释,经压滤和水洗,压滤液(10%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼则进入颜料化罐中以一氯苯为溶剂、碱性(PH 9~10)且压力为0.20~0.25MP下加入助剂进行颜料化。颜料化后即通过苯分离器将一氯苯分离回收并循环使用,脱苯后的颜料化液经压滤、水洗,滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经表面处理和干燥得到酞菁绿。
6 金属酞菁的合成、表征和性能测定
实验6 金属酞菁的合成、表征和性能测定
(一) 金属酞菁的合成
一、 实验目的
1.通过合成酞菁金属配合物,掌握这类大环配合物的一般合成方法,了解金属模板反应在无机合成中的应用。
2.进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能,了解酞菁纯化方法。
二、 实验原理
自由酞菁(H 2Pc )的分子结构见图6.1(a)。它是四氮大环配体的重要种类,具有高度共轭π体系。它能与金属离子形成金属酞菁配合物(MPc),其分子结构式如图6.1(b)。这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。金属酞菁是近年来 N
N N H N N N N N H
图6.1(a) 自由酞菁分子结构图
图6.1(b) 金属酞菁分子结构图
广泛研究的经典金属大环配合物中的一类,其基本结构和天然金属卟啉相似,且具有良好的热稳定性和化学稳定性,因此金属酞菁在光电转换、催化活化小分子、信息储存、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成一般有以下两种方法:(1) 通过金属模板反应来合成,即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用,然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起着一种模板作用。(2)与配合物的经典合成方法相似,即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的有机大环配体,然后再与金属离子配位,合成得到金属大环配合物。其中模板反应是主要的合成方法。
金属酞菁配合物的合成主要有以下几种途径(以2价金属M 为例):
(1) 中心金属的置换:
MX + LiPc MPc + 2LiX 室温
(2)以邻苯二甲腈为原料:
MX + 4 MPc CN CN 300 C o n
酞菁合成实验报告
酞菁合成实验报告
酞菁(Phthalocyanine)是一类重要的合成有机色素,具有广泛的应用领域,如染料、光敏剂、光电子材料等。本实验主要是通过合成酞菁来研究其合成工艺和结构性质。
一、实验目的
通过合成酞菁来了解其合成工艺和结构性质。
二、实验原理
酞菁的合成可以采用两步法,第一步是合成酞菁前体,第二步是对酞菁前体进行稳定处理。常用的酞菁前体有对苯二酸酞菁和邻苯二酸酞菁两种。在实验中,我们以对苯二酸酞菁为例进行合成。
三、实验步骤
1. 将对苯二酸与异氰酸酯溶液混合,加热反应生成对苯二酸酞菁的前体。
2. 将对苯二酸酞菁前体溶于二氯甲烷中,搅拌均匀。
3. 加入三氯化铝催化剂,继续搅拌反应。
4. 将反应混合液过滤,得到酞菁固体沉淀。
5. 用乙醇洗涤固体沉淀,除去杂质。
6. 干燥酞菁沉淀,得到最终产物。
四、实验结果与分析
通过红外光谱和紫外可见光谱等测试手段,我们可以对合成的酞菁进行结构鉴定和性质分析。
五、实验结论
通过本实验,我们成功合成了酞菁,并通过测试手段对其结构和性质进行了分析。通过对酞菁合成的探索,我们可以更好地理解有机合成的原理和方法,对有机色素的研究和应用也有了更深入的了解。
六、实验总结
本实验通过合成酞菁来研究其合成工艺和结构性质,通过实验我们了解到酞菁的合成过程需要严格控制反应条件和选择合适的催化剂。同时,我们需要运用各种测试手段对合成的产物进行结构和性质的分析,从而更好地理解有机化合物的合成原理和应用。通过实验的实践,我们对有机合成、结构鉴定和性质分析等方面的知识有了更深入的了解。
七、存在的问题与改进措施
酞青蓝生产工艺
酞青蓝生产工艺
酞青蓝是一种合成有机颜料,它具有良好的耐候性、耐酸碱和稳定性,广泛应用于涂料、油墨、塑料、橡胶等领域。下面将介绍酞青蓝的生产工艺。
酞青蓝的生产工艺主要分为以下几个步骤:
1. 原料准备:酞青蓝的主要原料是苯胺和喹啉。首先需要对这些原料进行准备,保证其纯度和质量。
2. 反应反应釜:将苯胺和喹啉按一定比例加入到反应釜中。同时向反应釜中加入一定量的催化剂,如三氯化铁、三甲基胺等。
3. 反应过程:将反应釜密封,并加热至适当的反应温度。在反应过程中,催化剂起到催化作用,加速苯胺和喹啉的反应。同时,需要通过通入氮气或氧气来控制反应介质的氧含量。
4. 合成反应:在适当的温度和压力下,苯胺和喹啉发生互相取代反应,生成酞青蓝。反应通常需要持续几小时或更长时间,以确保反应的充分进行。
5. 分离和纯化:将合成反应液进行分离,得到含有酞青蓝的混合物。通常采用溶剂萃取、蒸馏或过滤等方法进行分离。之后,通过结晶、干燥等工艺步骤,将酞青蓝的纯度提高到所需水平。
6. 粉碎与包装:将纯化的酞青蓝样品进行粉碎,使其达到所需的颗粒大小。最后,将产品经过包装,以便储存和运输。
以上就是酞青蓝的生产工艺。在生产过程中,需要严格控制反应条件和操作参数,以确保酞青蓝的质量和产量。同时,也需要关注环境保护和安全生产,采取相应的措施,减少废物和污染物的排放。酞青蓝的生产工艺是一个复杂而精细的过程,需要在科技人员和工程师的指导下进行。
酞菁金属配合物的合成及其光物理性质测定(最终版)
福州大学化学化工学院
本科实验报告
2012年10月27日
研究背景
关键词:酞菁金属配合物;取代酞菁;光敏剂
酞菁是一个大环化合物,环内有一个空穴,可以容纳铁、铜、钴、铝、镍、钙、钠、镁、锌等金属元素,并结合生成金属配合物,金属原子取代了位于该平面分子中心的两个氢原子。由于与金属元素生成配位化合物,所以在金属酞菁分子中只有16个π电子.又由于分子的共轭作用,与金属原子相连的共价键和配位键在本质上是等同的。迄今为止,已有5000多种的酞菁化合物被制备出来。酞菁不仅仅是一种着色剂,更重要的是它是一种多功能材料。衍生物的应用已涉及到化学传感器中的灵敏器件、电子发光器件、太阳能电池材料、光盘信息记录材料、电子照相材料、液晶显示材料、非线性光学材料、燃料电池中的电催化材料、合成金属和导电的聚合物,其金属络合物也有催化性能[1]。由于金属酞菁配合物具有结构易修饰、光物理光化学特性较理想,作为光敏剂药物,优于第一代卟啉类药物。自从上世纪八十年代以来,金属酞菁配合物被作为光敏剂药物研发,一直成为热点[2]。
酞菁类化合物, 由于其特有的光谱特征和较高的稳定性, 已经在染料(颜料)和催化等领域得到了应用。近年来, 许多取代酞菁金属配合物所显示出的光、电、磁、生化等特性以及作为分子器件元件的潜在应用前景受到了广泛的关注。由于分子间较强的相互作用, 绝大多数无取代酞菁及其金属配合物在水和有机溶剂中难以溶解, 因而限制了它们的应用研究。若在酞菁分子上引入取代基, 尤其是具有较大空间阻碍的取代基,则可以有效地阻碍分子之间的聚集, 提高其在有机溶剂中的溶解度。除此之外, 引入不同的取代基还可以调变酞菁的性质, 使之更加适应作为特定材料的需要。因此, 取代酞菁及其金属配合物一直是人们研究的焦点。取代基既可以取代周环的氢,也可以加到中心金属的轴向上, 甚至还可以加到内环的原子上[3]。
金属酞菁的合成与表征
综合化学实验
金属钛菁的合成与表征
班级:应用化学1101
姓名:杨文韬
学号:111020126
金属酞菁的合成与表征
一、摘要:本实验以领苯二甲酸酐、无水氯化钴、尿素为原料、以钼酸铵为催化剂,采用金属模板法合成酞菁钴,用稀酸稀碱提纯产物,通过紫外可见光谱等方法进行表征。
关键词:金属酞菁模板法紫外光谱
二、引言
酞菁类化合物是四氮大环配种类,具有高度共轭π体系。他离子形成金属酞菁配合物,其分如图。这类配合物具有半导体、化学反应活性、荧光、光记忆等酞菁是近年来广泛研究的经典金配合物中的一类,其基本结构和卟啉相似,具有良好的热稳定性,体的重要能与金属子结构式光电导、光特性。金属属类大环天然金属因此金属酞菁在光电转换、催化活性小分子、信息存储、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的分子结构
一般有以下两种方法:(1) 通过金属模版反应来合成,即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用,然后再结合成金属大环配合物,金属离子起模版作用;(2)与配合物的经典合成方法相似,即先采用有机合成的方法制的并分离出自由的有机大配体,然后再与金属离子配位,合成得到金属大环配合物。其中,模版反应是主要的合成方法。其反应途径如下:其中金属酞菁配合物的合成主要有以下几种途径;①中心金属的置换:②以邻苯二甲腈为原料:③以邻苯二甲酸酐、尿素为原料:④以2—氰基苯甲酸胺为原料。
本实验采用以邻苯二甲酸酐、尿素、无水氯化钴为原料,以钼酸铵为催化剂,采用模版法合成金属菁钴。用浓硫酸再沉淀法提纯产物,纯产物通过紫外—可见分光光谱进行表征。
酞菁金属配合物的合成及其光物理性质测定(最终版)
福州大学化学化工学院
本科实验报告
2012年10月27日
研究背景
关键词:酞菁金属配合物;取代酞菁;光敏剂
酞菁是一个大环化合物,环内有一个空穴,可以容纳铁、铜、钴、铝、镍、钙、钠、镁、锌等金属元素,并结合生成金属配合物,金属原子取代了位于该平面分子中心的两个氢原子。由于与金属元素生成配位化合物,所以在金属酞菁分子中只有16个π电子.又由于分子的共轭作用,与金属原子相连的共价键和配位键在本质上是等同的。迄今为止,已有5000多种的酞菁化合物被制备出来。酞菁不仅仅是一种着色剂,更重要的是它是一种多功能材料。衍生物的应用已涉及到化学传感器中的灵敏器件、电子发光器件、太阳能电池材料、光盘信息记录材料、电子照相材料、液晶显示材料、非线性光学材料、燃料电池中的电催化材料、合成金属和导电的聚合物,其金属络合物也有催化性能[1]。由于金属酞菁配合物具有结构易修饰、光物理光化学特性较理想,作为光敏剂药物,优于第一代卟啉类药物。自从上世纪八十年代以来,金属酞菁配合物被作为光敏剂药物研发,一直成为热点[2]。
酞菁类化合物, 由于其特有的光谱特征和较高的稳定性, 已经在染料(颜料)和催化等领域得到了应用。近年来, 许多取代酞菁金属配合物所显示出的光、电、磁、生化等特性以及作为分子器件元件的潜在应用前景受到了广泛的关注。由于分子间较强的相互作用, 绝大多数无取代酞菁及其金属配合物在水和有机溶剂中难以溶解, 因而限制了它们的应用研究。若在酞菁分子上引入取代基, 尤其是具有较大空间阻碍的取代基,则可以有效地阻碍分子之间的聚集, 提高其在有机溶剂中的溶解度。除此之外, 引入不同的取代基还可以调变酞菁的性质, 使之更加适应作为特定材料的需要。因此, 取代酞菁及其金属配合物一直是人们研究的焦点。取代基既可以取代周环的氢,也可以加到中心金属的轴向上, 甚至还可以加到内环的原子上[3]。
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钼酸铵
4邻苯二甲酸酐+4尿素+M2+MPc+H2O+CO
2
2.1.2 金属酞菁的制备和纯化
金属酞菁(MPc)按如下模板反应制备:(M=Mn,Cu,Ni,Co)
()
对于不同的中心离子M2+,具体制备方法也不同。
(1)酞菁锰(MnPc)的制备和纯化
苯酐5.92g
尿素9.01g
锰1.69g
钼酸铵2.47*10-3 g
加入量:苯酐5.92 (0.04 mol),尿素9.01(0.15mol),钼酸铵2.47*10-3(2*10-6mol),锰1.69(0.01mol)。
一定量的苯酐和尿素置于250ml三颈烧瓶中,加入千分之二的钼酸铵作催化剂,再加入150ml二甲苯作溶剂。加热至120℃使固体完全溶解,趁热加入硫酸锰。升温至140℃下回流,20min后溶液变混浊,升温至150℃回流1h,溶液变清,底部有浅黄色沉淀。倒出二甲苯,160o C下恒温3h蒸出溶剂。粗产品用6M HCl 浸泡12h,在烧杯中静置后,倒掉上层清液体,反复用蒸馏水洗涤,静置,直至倒出液体为无色且中性。再用丙酮浸泡,静置,洗至倒出的上层清液为无色。再用1mol/L的NaOH溶液浸泡(时间?),静置,倒掉上层清夜,再用蒸馏水洗至倒出液为无色且为中性。在100℃下干燥12h,即得MnPc。
(2)酞菁铜(CuPc)的制备和纯化
在250ml三颈烧瓶中将苯酐、尿素和氯化铜按4:4:1的摩尔比混合,再加入千分之二的钼酸铵作催化剂,加入150ml二甲苯作溶剂。加热,在160℃下回流,20min后溶液变混浊,在此温度下继续回流0.5h,溶液变清,并呈浅蓝色,烧瓶底部有蓝色沉淀。在200℃下继续回流4h,蒸出溶剂。粗产品置于6N HCl 中,浸泡12h,过滤,用蒸馏水将蓝色沉淀洗至滤出液为无色,再用丙酮洗至滤出液为无色。在120℃下干燥12h,即得CuPc。
(3)酞菁镍(NiPc)的制备和纯化
苯酐、尿素和硫酸镍配料的摩尔比为4:4:1,先将苯酐、尿素置于250ml
三颈烧瓶中,加入千分之二的钼酸铵作催化剂,再加入150ml二甲苯作溶剂。加热,在120℃使固体完全溶解,趁热加入硫酸锰。升温至150℃下回流,15min 后溶液变混浊,继续回流0.5h,溶液变清。升温至180℃回流1h,溶液变无色,底部有黑色固体,然后升温至200℃下回流3h。蒸出溶剂,粗产品用6N HCl 浸泡48h,过滤,用蒸馏水将黑色沉淀洗至滤出液为无色,再用丙酮洗至滤出液为无色。在120℃下干燥12h,即得NiPc。
(4)酞菁钴(CoPc)的制备和纯化
在250ml三颈烧瓶中将苯酐、尿素和二氧化钴按4:4:1的摩尔比混合,再加入千分之二的钼酸铵作催化剂,加入150ml二甲苯作溶剂。加热,温度升至140℃时,溶液微沸,并开始回流,10min后溶液变混浊,在此温度下继续回流0.5h,然后升温至160℃,20min后,溶液变清,并呈浅蓝色,烧瓶底部有深蓝色沉淀。在此温度下回流0.5h,然后升温至200℃下回流2.5h,蒸出溶剂。所得粗产品置于浓硫酸中,过滤。滤液用蒸馏水稀释,析出深蓝色沉淀。用蒸馏水将沉淀洗至滤出液为无色,在120℃下干燥8h,即得CoPc。