解决气相色谱仪16大故障

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详细解析气相色谱仪常见的故障

详细解析气相色谱仪常见的故障

详细解析气相色谱仪常见的故障气相色谱仪是一种分离和检测化合物的重要仪器。

尽管气相色谱仪被广泛应用于科学研究和工业生产,但是在实际使用中,仪器故障不可避免。

因此,在使用气相色谱仪时,了解常见故障和解决方法非常重要。

本文将详细介绍气相色谱仪的常见故障以及解决方法。

气相色谱仪故障原因和分类气相色谱仪故障可以分为硬件故障和软件故障两类。

硬件故障包括仪器内部传输线路损坏、进样针损坏、柱损坏等。

软件故障包括工作站软件崩溃、计算机控制程序错误等。

下面列出气相色谱仪的常见故障及其原因:1. 柱切换异常常见的柱切换异常原因包括:柱堵塞、进样器积累样品、进样量过大等。

2. 背景噪声高高背景噪声的原因很多,如进样器温度过低、检测器积累压力过高、柱老化等。

3. 信号短暂丢失信号短暂丢失的原因可以是进样针损坏、进样器口损坏或进样量不足等。

4. 峰形变形峰形变形的原因很多,如柱效降低、载气流量不足、进样量过大或进样器不稳定等。

5. 载气流量异常载气流量异常的原因可以是载气柱堵塞、泵泵油不足或出现冷却器故障等。

6. 摄谱仪信号波动摄谱仪信号波动的原因可以是光线源老化或光源开关故障等。

解决方法当发现气相色谱仪出现故障时,应采取相应的解决方法。

下面列出了一些常见方法:1. 冲洗柱、更换柱当发现柱堵塞时,可以采取冲洗的方法来清洗堵塞物,或者直接更换损坏的柱。

如果背景噪声过高,可以考虑更换新的柱子。

2. 调整进样系统进样量过大时,可以减少进样量;如果进样口损坏,可以更换进样口或者重新调整进样器。

3. 检查气源当发现载气流量异常时,需要检查检测器、泵和冷却器的工作状态,重新调整器件,以确保载气流量合适。

4. 换光源当发现摄谱仪信号波动异常时,需要更换光源以确保信号稳定。

小结对于气相色谱仪的常见故障,我们可以采取一些有效的措施来解决。

在平时的工作中,一定要注意仪器的维护和保养,及时发现并解决故障,以确保分析结果的正确性。

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排出方法1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规定①显现拖尾峰。

处理方法:采纳强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平峰值。

3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆峰值、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

5、电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

6、其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析在线气相色谱仪是一种常用的分析仪器,经常用于化学分析、环境监测和生物医药等领域。

然而,由于仪器使用频繁,长时间运行以及操作不当等原因,仍然存在一些常见故障。

本文将介绍一些常见的在线气相色谱仪故障及其分析,以帮助用户更好地解决问题。

1.柱渗漏:柱渗漏是在线气相色谱仪常见的故障之一、主要原因可能是柱头未正确安装或柱底封口不严。

解决方法是检查柱头是否正确固定,清洁并重新安装柱底封口。

此外,还应确保使用合适的密封剂以提供良好的密封性能。

2.基线漂移:基线漂移是在线气相色谱仪中常见的故障之一、可能的原因包括流量不稳定、气体质量不纯以及进样口和检测器等部件的杂质污染。

解决方法是调整流量控制器以确保恒定的流量,更换纯度较高的气体,并清洁相关部件以消除污染。

3.峰形变形:在分析结果中,一些峰的形状可能发生变形,如前尾、前肩或后底等。

这可能是由于柱温度不稳定、进样量不准确或柱和检测器之间存在杂质导致的。

解决方法是调整柱温度控制器以提供稳定的温度,准确调整进样装置以控制进样量,并清洁柱和检测器以消除杂质。

4.响应不灵敏:在线气相色谱仪的响应不灵敏可能是由于流量过高、检测器故障或进样装置堵塞等原因造成的。

解决方法是调整流量控制器以提供适当的流量,检查并更换故障检测器,并清洁进样装置以消除堵塞。

5.噪声干扰:噪声干扰可能来自环境、进样装置、柱和检测器等部件。

这可能会影响色谱峰的分辨率和信噪比。

解决方法是调整仪器的位置以消除环境噪声,检查并清洁进样装置、柱和检测器以消除杂质的干扰。

总之,在线气相色谱仪的常见故障主要包括柱渗漏、基线漂移、峰形变形、响应不灵敏和噪声干扰等。

通过仔细的故障分析和解决方法,用户可以更好地解决这些问题,确保仪器的正常运行和准确分析。

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。

然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。

本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。

1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。

-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。

-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。

2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。

-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。

3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。

-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。

4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。

-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。

总结:。

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b、基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。

a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。

2.辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

气相色谱仪故障排除指南

气相色谱仪故障排除指南

气相色谱仪故障排除指南1. 引言在实验室中,气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和鉴定化合物。

然而,由于仪器的复杂性和长期使用,故障是难免的。

本指南将提供一些常见气相色谱仪故障的排除方法,以帮助操作人员解决问题并提高工作效率。

2. 仪器无法打开如果气相色谱仪无法打开,首先检查电源是否接通,并确保仪器与电源连接良好。

如果发现电源连接正常,则建议检查保险丝是否正常,如有必要,更换损坏的保险丝。

3. 系统漏气系统漏气是气相色谱仪常见的故障之一。

检测系统漏气的方法之一是通过检查进样口和炉温装置是否密封良好。

确保气相色谱仪的所有连接件紧固,并定期更换密封件以防止漏气。

4. 峰形不对称或前移当峰形不对称或向前移动时,可能是由于柱子老化或进样量不准确引起的。

及时更换老化的柱子,并确保进样量准确。

5. 峰形噪声过大如果峰形噪声过大,可以尝试以下方法排除故障。

首先,检查进样部件是否干净,清洁必要的进样部件。

其次,调整进样量和进样速度,确保进样量适当。

此外,检查气源气压是否稳定,并校准气象站以确保准确的气压读数。

6. 峰形分离不清当峰形分离不清时,建议检查柱子是否正确安装和连接。

确保柱子安装在正确的位置,并调整柱子的进样量和流速,适应分析要求。

7. 柱头压降异常柱头压降异常可能是由于进样量太大、柱子老化或气压不稳定引起的。

首先,调整进样量,确保不超过柱子的最大容量。

其次,定期更换柱子以避免老化造成的问题。

最后,确保气源气压稳定,并清洁或更换气压调节器以确保准确的气压控制。

8. 结论气相色谱仪是现代实验室中不可或缺的仪器,但故障排除是使用过程中常常面对的问题。

本指南提供了一些常见故障的排除方法,希望对操作人员有所帮助。

在实际操作中,操作人员应当经常保持仪器的清洁和维护,并及时采取措施解决故障,以确保仪器的正常运行和准确的分析结果。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
⑷样品分解
⑸样品玷污 ⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火
(fid) ⑵或空气流量过低
⑶载气流速太高 ⑷火焰喷口污染(或堵塞)
⑸氢气用完
18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
⑵仪器没合适接地
⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶选择合适的载气流速
⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸保证氢气源有足够的氢气
⑴记录器增益,阻尼调节不适当
⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输
入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定 ⑴记录器零点调节位置不正常 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器
子上
⑴待前一次样品全部溜出后再进样
⑴降低样品量
⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动 后仍回原处)
⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零
⑴保证气相色谱仪检测器没有玻璃棉分子及微粒进 入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通n2气流或
用真空泵抽气的情况下冷却 ⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥
⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏 ⑸保证仪器接地良好
⑹找出污染高阻并清洗 ⑺擦干净滑线电阻上污染物 ⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器 ⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速 ⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加fid温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗气相色谱仪检测器绝缘子
⒃清洗检测器 ⒄降低工作电流设定值到合适数值
⑴检测器温控不良 ⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度
⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。

(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。

(3)柱床破裂:需更换柱。

2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。

(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。

(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。

3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。

(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。

(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。

4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。

(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。

5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。

(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。

(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。

6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。

(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。

总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。

正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。

需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。

气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。

取杰出谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

假如切割不好,则可能导致样品吸取。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。

对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。

假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。

2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。

液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。

检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。

假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。

4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。

解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。

2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。

解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。

3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。

解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。

4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。

解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。

5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。

解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。

6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。

解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。

7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。

解决方法是更换热电偶或修理加热系统。

8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。

解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。

以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。

在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。

此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器故障排除方法介绍第一节:气路系统对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。

在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。

一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。

在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。

如果听不到漏气声则转入(3)进行。

(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。

此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。

找到原因后及时堵漏。

(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。

如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。

(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。

如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。

(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0. 6MPa之间。

如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。

(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。

如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。

在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。

如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。

(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

基线噪声太大
气化室脏:清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低:检测并调整氢
气流速。 FID空气流量太高或太低:检测并调整。 FID空气和氢气污染:更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水:升高检测器 温度除水。 检测器输出信号线污染:清洗或更换。
基线噪声太大
定相最高使用温度。 气化室脏:清洗。 气化温度太高或太低:调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生 相互作用:更换合适的柱。换用高固定相含量 的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰:改变操作条件或更换色谱柱。
前突峰(伸舌峰)
进样技术欠佳:进样练习,提高技术。
扇。 检测器控温精度差:检修检测器控温, 加强保温。 仪器周围空气波动大:减少环境空气流 动。 稳压阀不稳:检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝:用HF腐蚀铂电阻玻璃 外套。
基线短周期规则或不规则波动
检测器恒温箱绝热不良:检修恒温箱。
检测器恒温箱温控失效:检修温控系统
使达到精度要求。 柱箱温控失效:检修柱箱温控系统。 载气流速控制失效:修理稳压阀或针形 阀。 载气钢瓶压力太低:检查更换。
电源干扰:查找并排除电源干扰。
记录仪滑线电阻局部接触不良:清洗记
录仪滑线电阻。 插接线接触不良:检查并插接牢固。 接地不良:检查使机壳接地良好。
基线抖动
记录仪灵敏度过高:调整记录仪灵敏度
和阻尼。 TCD24V直流电源问题:检修电源。
基线波动(周期较长)
风扇马达振动,影响气流不稳:检修风
峰分不开
进样技术差:重复进样,提高技术。
柱温太高:降低柱温。 柱太短:增长色谱柱。

气相色谱仪的故障分析与排除

气相色谱仪的故障分析与排除

采取对症措施
采取对症措施
若对峰形及保留时间的重复性无影 响,则可以不管,否则应减少进样 量,增加进口压力或适当降低气化温 度 注射入5~20μL Freon13使在喷嘴燃 烧生成HF,令HF与SiO2作用并被挥发 掉,或卸下用HNO3清洗 1.用聚硅氧烷固定相时,色谱柱应很 好地老化,载体上固定液应少些(5% 以下) 2.勿用较大的电流
1.要用纯化载气,勿使污染物进入检 测器 2.检测温度不要过高 更换造成漏气的部件
1.改进进样技术,排除潮气 2.调整衰减 采取对症措施 1.老化好色谱柱 2.增加柱的进口压力
采取对症措施
1.使用氮气做载气所致 (TCD) 2.放射源被污染(ECD) 3.载气不纯
1.进样量太大 2.燃烧气因故减少 3.火焰熄灭(FPD)
1.色谱柱超负荷 2.柱温过低(气化温度过 低不是其原因) 3.进样技术不佳(手动进 样)
1.用非极性柱分析极性样 品 2.气化温度过低 3.柱温过高 4.有吸附作用,或系统死 体积大 5.进样技术不好(手动进 样)
程序升温时出现鬼峰
1.样品被分解 2.由于隔垫的流失与吸附 造成 3.样品量过多,超过柱负 荷 4,阀与接头处有污染物 5.前次样品的重组分
故障分析与排除
排除方法 从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出 漏气部位,进行处理
1.检查电源 2.更换损坏的部件
1.修理点火装置 2.点火时氢气流量宜大些 3.排除堵塞物或更换喷嘴 1.检查造成基流太大的原因(如气体不 纯,固定液流失过多,燃烧气量过 大),然后分别予以改进 2.检查补偿电压是否不足,调零电位器 是否失灵,放大器的参数是否正常, 然后调整 3.例如TCD的铂丝断了或碰壁,应更换 或调整
1.超过记录器测量范围 2.记录器滑线电阻或机械 部分有故障 3.离子化检测器所用的静 电计输入达到饱和

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。

此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。

此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。

3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。

另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。

此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。

另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。

此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。

另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。

此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。

此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。

7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。

另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。

此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。

总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。

另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。

气相色谱仪的故障解决措施

气相色谱仪的故障解决措施

气相色谱仪的故障解决措施气相色谱仪是一种重要的分析仪器,其能够高效地对复杂混合样品进行分离和分析,因此被广泛应用于各个行业领域。

然而,在使用气相色谱仪时,可能会遇到各种故障问题。

本文将介绍一些常见的气相色谱仪故障及其解决措施。

气路故障柱头压力异常气相色谱仪柱头处的压力应该保持稳定,如果出现异常(如过高或过低),可能会导致分离效果下降。

出现这种情况,首先需要检查流量计是否正常工作,尤其是分流器处的流量计是否调节正确,以及进样量是否超过最大限制。

另外,也要检查进样口的密封情况,是否存在漏气。

如发现漏气,可以将进样口用密封胶进行固定。

压缩空气干燥不足压缩空气中可能会夹杂着水分和油分等杂质,这些杂质可能会影响气相色谱仪的正常工作。

因此,压缩空气中需要安装干燥机进行过滤。

如果发现压缩空气干燥不足,需要检查干燥机是否正常,如不正常需要更换或者维修。

检测器故障灵敏度下降气相色谱仪的灵敏度可能会因为以下原因而下降:•柱塞热源失效•离子源或检测器泵失效•电子倍增器或检测器极性不正确针对以上问题,需要进行以下处理:•检查柱塞热源状态,如果失效需要更换•检查离子源或检测器泵是否正常工作,如不正常需要更换或维修•检查电子倍增器或检测器极性是否正确,特别是使用正负极电压时需要确认极性设置正确噪声过大气相色谱仪的检测器可能会出现噪声过大的问题,这可能会影响到分析结果的准确性。

出现这种情况,需要注意以下几点:•检查气源是否干燥•检查电源是否接地•检查检测器泵的工作状态•检查气体流量是否平稳如果依然存在噪声过大的问题,可能需要进行清洗或更换检测器零件。

数据处理故障峰宽过大气相色谱仪中峰宽过大可能会导致分析结果不准确。

针对这个问题,可以进行以下处理:•检查柱塞热源是否正常工作,如果温度控制不准确会导致峰宽过大•重新定量,对样品进行适当的稀释峰形畸变气相色谱仪中峰形畸变可能会由以下原因引起:•柱塞热源温度过高或过低•载气流量不稳定•样品进样量超过最大限制遇到这个问题,可以通过以下方式进行解决:•调整柱塞热源温度,使其处于合适的温度范围内•检查载气流量是否平稳,进行适当的调节•调整样品进样量,保证处于最大限制以内综上所述,气相色谱仪在使用过程中可能会出现各种故障问题,但只要掌握了相应的解决措施,就可以及时进行处理。

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。

下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。

1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。

其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。

解决方法是清洗柱子或更换柱子。

2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。

其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。

解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。

3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。

其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。

解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。

4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。

其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。

解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。

5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。

其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。

解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。

6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。

其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。

解决方法是更换检测器或者进行维修。

7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。

其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。

解决方法是清洗气路或者更换气路管道。

总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。

对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。

同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。

气相色谱仪故障分析和排除

气相色谱仪故障分析和排除

气相色谱仪故障分析和排除气相色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化学物质的仪器。

尽管气相色谱仪在分析过程中表现出众多优点,例如高分辨率、灵敏度和准确性,但在实际使用中仍然存在可能的故障。

本文将探讨一些常见的气相色谱仪故障,并提供一些建议的排除方法。

一、柱塞移动故障柱塞移动故障是一种常见的气相色谱仪故障。

当柱塞在分析期间移动速度异常时,可能导致峰形不对称或峰形不尖锐。

这可能是由于电磁阀故障、移液器故障或移液器底部突出的杂质引起的。

解决方法:1.检查电磁阀,确保其工作正常。

如果需要,更换电磁阀。

2.清洁或更换移液器,确保其底部没有杂质。

确保柱塞移动顺畅。

二、峰形畸变峰形畸变是另一个常见的气相色谱仪故障。

当峰形不对称、峰形峭度减小或出现尾迹时,可能是由流速不均匀、柱压力不稳定、进样问题或柱损坏引起的。

解决方法:1.检查流速。

确保流速稳定且均匀。

如果需要,使用流速调节器进行调整。

2.检查柱压力稳定性。

确保柱的压力稳定,以避免峰形畸变。

如果柱压力不稳定,检查进样器和检测器之间的连接,确保紧固。

3.检查进样器。

确保进样器无堵塞和泄漏现象。

如果有需清洁或更换进样器。

4.检查柱。

如果柱已损坏或老化,建议更换柱。

三、噪音问题噪音问题也是气相色谱仪常见的故障之一、噪音问题可能导致信号不稳定、灵敏度低或峰值不清晰。

解决方法:1.检查并清洁气源、流速调节器和进样器等设备部件。

确保部件清洁,并收紧连接。

2.检查和更换扇形圈。

扇形圈是一种容易磨损的部件,可能引起噪音。

建议在定期保养计划中更换扇形圈。

3.检查样品进样路径,确保路径中没有外来杂质和泄漏。

4.检查并更换老化的柱。

柱老化可能导致噪音问题。

5.检查检测器的噪音水平。

如果噪音过大,建议进行校正或更换检测器。

四、温度控制问题温度控制问题也可能导致气相色谱仪故障。

温度过高或过低可能导致柱分离效果变差或峰形畸变。

解决方法:1.检查温度控制系统,确保温度传感器和控制器正常工作。

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解决气相色谱仪16大故障
参考资料:中国环保网(/trade/supply/index--1000100610031001--.htm)
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

问题1:为什么有些峰出现拖尾?
答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。

取出色谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

如果切割不好,则可能导致样品吸收。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。

对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。

如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。

液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?
答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。

检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。

如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4:何时需更换隔垫或衬管?
答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。

影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。

影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。

应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?
答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。

这在制药工业中比较常见。

如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?
答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。

如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。

如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、
281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?
答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。

精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。

因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。

同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。

实际上,1微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。

然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。

问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?
答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。

如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。

如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗?
答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。

如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。

如果峰前伸,说明色谱柱过载。

问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰?
答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。

尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。

尝试使用新的注射器和隔垫。

取出并清洗分流出口管路。

在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

问题10:什么原因导致基线不稳和干扰?
答:1.进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2.色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3.检测器不平衡。

检测器一般需要24h才能得到平衡。

4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

问题11:什么原因导致过多的基线噪音?
答:1.进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2.色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3.检测器不平衡。

清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4.污染或载气质量降低。

使用高质量的载气或检查气体是否泄露。

一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5.柱子安装太过。

可重新安装。

6.载气流速不合适。

重新设定流速。

7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8.检测器的灯或电子倍增管老化。

问题12:什么原因导致峰形改变?
答:1.检测器响应改变。

检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。

检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3.色谱柱受污染。

问题13:如果分离度下降,如何处理?
1.柱温不同。

检查柱温。

2.不同的色谱柱的维数和相位。

核实色谱柱的特性。

3.改变载气流速。

4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5.进样器的改变。

检查进样器的设置。

6.样品的浓度或溶解能力的改变。

试用一个不同的浓度。

问题14:如果出现分裂峰,如何处理?
1.试着改变一下进样方法。

2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。

3.重新安装色谱柱。

4.减小进样温度。

问题15:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?
1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。

3.收集空白分析的色谱图。

4.第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

5.收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较。

6.假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了
毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。

7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器
或载气是比较干净的。

假如
8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表
明了进样器或载气被污染了。

问题16:保护柱应为多长?
比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。

虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考。

假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m 之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些。

5-10m长的主要是为了维护单一系统。

长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。

以上就是对气相色谱仪的16大点问题的解决方案。

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