药物制剂及制药用水的分析
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一、片剂分析的基本步骤
片剂分析遵循制剂分析的一般步骤，首先对片剂的外观、色泽、 脆碎度等物理性状进行观察，然后进行鉴别试验，鉴别无误后进 行检查（包括限量检查、特性检查、生物检查和有关物质检查 等），最后进行片剂的含量（效价）测定。
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
2015版《中国药典》规定片剂的制剂常规检查项目有：“重 量差异”、“含量均匀度”、“崩解时限”、“溶出度与释放 度”、“发泡量”、“分散均匀性”、“微生物限度”。
片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固 体制剂。可供内服和外用，是目前临床上应用最为广泛的剂型之 一。2015版《中国药典》收载的片剂以口服普通片为主，另有含 片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴 道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片与口崩片等。
第二节 片剂分析
化学工业出版社
—适用于制药类专业
第一章 绪论 第二章 药物分析基本知识 第三章 生物药物的检查法 第四章 生物检定法 第五章 免疫分析法 第六章 电泳分析法 第七章 色谱法 第八章 酶分析法
化学工业出版社
第九章 氨基酸、肽类、蛋白质类药物的分析 第十章 抗生素类药物的分析 第十一章 维生素类药物的分析 第十二章 核酸类药物的分析 第十三章 甾体激素类药物的分析 第十四章 药物制剂及工艺用水的分析 第十五章 基因工程药物分析 第十六章 体内药物分析常用方法与应用
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
（一）重量差异 重量差异是指按规定方法测得片剂每片的重量与平均片重之间 的差异程度。 检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后， 再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较（凡无含 量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限 度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 2015版《中国药典》对重量差异的限度规定见表14-1。
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
检查法 除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的 方法，分别测定每一个单剂以标示量为100的相对含量xi，求其平
均值 和标准差S以及标示量与平均值 之差的绝对值A。
n
（xi X）2
S i1 n 1
A 100 X
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
结果判定 若A+2.2S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定； 若A+S>L，则不符合规定；若A+2.2S>L，且A+S≤L，则应另取 供试品20个复试。根据初、复试结果，计算30个单剂的平均值 、 标准差S和标示量与平均值之差的绝对值A，再按下述公式计算并 判定：当A≤0.25L时，若A2+S2≤0.25L2，则供试品的含量均匀 度符合规定；若A2+S2>0.25L2则不符合规定。当A>0.25L时， 若A+1.7S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.7S>L， 则供试品的含量均匀度不符合规定。
第一节 概述
二、检查的分析项目及要求不同 2．同一检查项目的要求不同
例如同是对“干燥失重”的检查，2015版《中国药典》规定胰酶 的减失重量不得过5.0%，而胰酶肠溶胶囊的减失重量不得过7.0%。
第一节 概述
三、对含量测定方法的要求不同
制剂分析所用方法考虑的出发点和原料药分析有所不同。原料药 的含量测定方法首先考虑方法的准确性，而制剂中主药的含量范围 和应用的剂量范围一般较宽，含量测定方法则要考虑方法的灵敏度 高、专属性强等方面。
第一节 概述
四、含量（效价）测定结果的表示方法及限度要求不同
1．含量（效价）测定结果的表示方法不同
原料药的含量（效价）测定结果以百分含量表示，即有效成分的 测得量占取样总质量的百分数。制剂有效成分或主药的含量（效价） 则多用百分标示量来表示。标示量是指单位制剂含有主药的质量或 效价或装量。百分标示量是指平均单位制剂含有主药的测得量占标 示量的百分数。
化学工业出版社
第十四章 药物制剂及制药用水的分析
药物制剂的分析、制药用水的分析是保障人民 用药安全、有效的重要组成部分，同时也是广大药物 分析工作者重要的工作内容之一。
第一节 概述
制剂分析是利用物理的、化学的、微生物的方法 对不同剂型药物进行分析，以检验其是否符合质量 标准规定的要求。
一、制剂分析的复杂性
跟原料药的分析不同，药物制剂分析除主药外，还会受到很多 附加成分（如赋形剂、稀释剂、抗氧剂、稳定剂、着色剂、防腐 剂、调味剂等）的影响，在分析时要考虑这些附加剂是否会产生 干扰、干扰的程度如何，怎样消除或防止干扰。
第一节 概述
二、检查的分析项目及要求不同 1．检查的分析项目不同
（1）杂质检查 药物制剂是由符合质量标准要求的原料药按照一定的生产工艺制 备而成，因此制剂的杂质检查不需要重复原料药的检查项目，而主 要是检查制剂在生产过程中可能带入的杂质，原料药未控制的在制 剂贮藏过程中可能产生的杂质，或虽然原料药已控制，但在制剂生 产和贮藏过程中可能会增加的杂质。 （2）制剂常规检查 为了保证药物制剂的安全性、有效性、稳定性和均一性，除杂质 检查外，2015版《中国药典》（四部）收载的剂型项下还规定了不 同剂型的常规检查项目。
第二节 片剂分析
表14-1 片剂的重量差异限度
平均片重或标示片重 0.30g以下
0.30g及0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
（一）重量差异 2015版《中国药典》规定，糖衣片的片芯应检查重量差异并 符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣 后检查重量差异并符合规定。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般也不再检 查重量差异。
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
（二）含量均匀度 含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非 均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。除另有规定 外，片剂每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单 剂重量25%者要检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件 的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。
含量%=
测得量 取样量
100%
标示量%=
测得量 标示量
100%
第一节 概述
四、含量（效价wenku.baidu.com测定结果的表示方法及限度要求不同 2．含量（效价）限度要求不同
为了进一步控制原料药的纯度，原料药的有效成分允许的含量 （效价）范围和杂质的限度要求都比制剂要严格。
制剂的主药含量（效价）范围一般要比原料药宽。
第二节 片剂分析
片剂分析遵循制剂分析的一般步骤，首先对片剂的外观、色泽、 脆碎度等物理性状进行观察，然后进行鉴别试验，鉴别无误后进 行检查（包括限量检查、特性检查、生物检查和有关物质检查 等），最后进行片剂的含量（效价）测定。
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
2015版《中国药典》规定片剂的制剂常规检查项目有：“重 量差异”、“含量均匀度”、“崩解时限”、“溶出度与释放 度”、“发泡量”、“分散均匀性”、“微生物限度”。
片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固 体制剂。可供内服和外用，是目前临床上应用最为广泛的剂型之 一。2015版《中国药典》收载的片剂以口服普通片为主，另有含 片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴 道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片与口崩片等。
第二节 片剂分析
化学工业出版社
—适用于制药类专业
第一章 绪论 第二章 药物分析基本知识 第三章 生物药物的检查法 第四章 生物检定法 第五章 免疫分析法 第六章 电泳分析法 第七章 色谱法 第八章 酶分析法
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第九章 氨基酸、肽类、蛋白质类药物的分析 第十章 抗生素类药物的分析 第十一章 维生素类药物的分析 第十二章 核酸类药物的分析 第十三章 甾体激素类药物的分析 第十四章 药物制剂及工艺用水的分析 第十五章 基因工程药物分析 第十六章 体内药物分析常用方法与应用
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
（一）重量差异 重量差异是指按规定方法测得片剂每片的重量与平均片重之间 的差异程度。 检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后， 再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较（凡无含 量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限 度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 2015版《中国药典》对重量差异的限度规定见表14-1。
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
检查法 除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的 方法，分别测定每一个单剂以标示量为100的相对含量xi，求其平
均值 和标准差S以及标示量与平均值 之差的绝对值A。
n
（xi X）2
S i1 n 1
A 100 X
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
结果判定 若A+2.2S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定； 若A+S>L，则不符合规定；若A+2.2S>L，且A+S≤L，则应另取 供试品20个复试。根据初、复试结果，计算30个单剂的平均值 、 标准差S和标示量与平均值之差的绝对值A，再按下述公式计算并 判定：当A≤0.25L时，若A2+S2≤0.25L2，则供试品的含量均匀 度符合规定；若A2+S2>0.25L2则不符合规定。当A>0.25L时， 若A+1.7S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.7S>L， 则供试品的含量均匀度不符合规定。
第一节 概述
二、检查的分析项目及要求不同 2．同一检查项目的要求不同
例如同是对“干燥失重”的检查，2015版《中国药典》规定胰酶 的减失重量不得过5.0%，而胰酶肠溶胶囊的减失重量不得过7.0%。
第一节 概述
三、对含量测定方法的要求不同
制剂分析所用方法考虑的出发点和原料药分析有所不同。原料药 的含量测定方法首先考虑方法的准确性，而制剂中主药的含量范围 和应用的剂量范围一般较宽，含量测定方法则要考虑方法的灵敏度 高、专属性强等方面。
第一节 概述
四、含量（效价）测定结果的表示方法及限度要求不同
1．含量（效价）测定结果的表示方法不同
原料药的含量（效价）测定结果以百分含量表示，即有效成分的 测得量占取样总质量的百分数。制剂有效成分或主药的含量（效价） 则多用百分标示量来表示。标示量是指单位制剂含有主药的质量或 效价或装量。百分标示量是指平均单位制剂含有主药的测得量占标 示量的百分数。
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第十四章 药物制剂及制药用水的分析
药物制剂的分析、制药用水的分析是保障人民 用药安全、有效的重要组成部分，同时也是广大药物 分析工作者重要的工作内容之一。
第一节 概述
制剂分析是利用物理的、化学的、微生物的方法 对不同剂型药物进行分析，以检验其是否符合质量 标准规定的要求。
一、制剂分析的复杂性
跟原料药的分析不同，药物制剂分析除主药外，还会受到很多 附加成分（如赋形剂、稀释剂、抗氧剂、稳定剂、着色剂、防腐 剂、调味剂等）的影响，在分析时要考虑这些附加剂是否会产生 干扰、干扰的程度如何，怎样消除或防止干扰。
第一节 概述
二、检查的分析项目及要求不同 1．检查的分析项目不同
（1）杂质检查 药物制剂是由符合质量标准要求的原料药按照一定的生产工艺制 备而成，因此制剂的杂质检查不需要重复原料药的检查项目，而主 要是检查制剂在生产过程中可能带入的杂质，原料药未控制的在制 剂贮藏过程中可能产生的杂质，或虽然原料药已控制，但在制剂生 产和贮藏过程中可能会增加的杂质。 （2）制剂常规检查 为了保证药物制剂的安全性、有效性、稳定性和均一性，除杂质 检查外，2015版《中国药典》（四部）收载的剂型项下还规定了不 同剂型的常规检查项目。
第二节 片剂分析
表14-1 片剂的重量差异限度
平均片重或标示片重 0.30g以下
0.30g及0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
（一）重量差异 2015版《中国药典》规定，糖衣片的片芯应检查重量差异并 符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣 后检查重量差异并符合规定。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般也不再检 查重量差异。
第二节 片剂分析
二、片剂的常规检查
（二）含量均匀度 含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非 均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。除另有规定 外，片剂每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单 剂重量25%者要检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件 的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。
含量%=
测得量 取样量
100%
标示量%=
测得量 标示量
100%
第一节 概述
四、含量（效价wenku.baidu.com测定结果的表示方法及限度要求不同 2．含量（效价）限度要求不同
为了进一步控制原料药的纯度，原料药的有效成分允许的含量 （效价）范围和杂质的限度要求都比制剂要严格。
制剂的主药含量（效价）范围一般要比原料药宽。
第二节 片剂分析