白酒中甲醇和杂醇油的测定

作业
实验目的、实验原理、实验步骤和实验结果（结果只写自 己测定的部分）
讨论： 1.白酒中甲醇和杂醇油的来源 2.实验结果与现行国家标准进行比较，并进行评价。
白酒中甲醇和杂醇油的测定
带教：邓秀娟 指导老师：杨燕 教授
中山大学 公共卫生学院
实验目的
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的方法
2. 了解我国白酒中甲醇和杂醇油的卫生标准
2
白酒中甲醇的测定
（品红-亚硫酸比色法）
一、甲醇危害
急性中毒时，会出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模 糊等症状，继续发展可出现呼吸困难，呼吸中枢麻痹，昏 迷甚至死亡。 慢性中毒主要表现为粘膜刺激症状、昏睡、头痛、消化 障碍、视力模糊和耳鸣等。
四、操作步骤
管号
甲醇标准 应用液
样品 无水乙醇 去离子水
0
1
2
3
4
5
样1
样2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.0 1.0
0.3 4.7
0.3 4.5
0.3 4.3
0.3 4.1
0.3 3.9
0.3 3.7 4.0 4.0
高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min 草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却
3
二、实验原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛， 过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸 -草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫
色醌型色素，与标准系列比较定量。
三、仪器与试剂
高锰酸钾-磷酸溶液 草酸-硫酸溶液 品红-亚硫酸溶液 甲醇标准溶液
甲醇标准应用液甲醇
无甲醇的乙醇溶液 10%亚硫酸钠溶液。
品红亚硫酸溶wenku.baidu.com5ml，混匀，37℃静置30min
目测比色
五、结果记录与计算
我国蒸馏酒卫生标准：以谷物为原料者甲醇含量≤0.04g/100ml，以 薯干等代用品为原料者应≤0.12g/100ml（以60°蒸馏酒折算）
六、注意事项
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用 为好，亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。 2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此 时需适当冷却，才能加入品红-亚硫酸溶液。品红-亚硫 酸显色时，温度最好控制在20-30℃。另外，标准管和 试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影 响。
二、实验原理
杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表 示杂醇油，二者在浓硫酸作用下脱水生成不饱和 烯烃（异戊烯和异丁烯），再与对二甲胺基苯甲
醛作用显橙色，与标准系列比较定量。
三、仪器与试剂
5%对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液 无杂醇油的乙醇
杂醇油标准溶液
（异丁醇：异戊醇=1:4）
杂醇油标准应用液
四、操作步骤
五、结果记录与计算
0
杂醇油标准使用 液/ml 相当杂醇油的含 量ｍｇ
1
2
3
4
5
样1
样2
0.00 0.00
0.10 0.01
0.20 0.30 0.02 0.04
0.40 0.06
0.50 0.08
0.00 0.00
吸光度
五、结果记录与计算 m × 10 × 100 X= V × 1000
——X为样品中杂醇油含量（g/100ml)
3. 白酒中原来存在以及反应中经高锰酸钾氧化后由醇类变 成的醛类，与品红-亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的 硫酸酸性溶液中除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他 醛类则历时不久即消退或不显色，故无干扰。因此，操 作中要严格控制时间。
白酒中杂醇油的测定
（变色酸法）
一、危害
杂醇油是酒的芳香成分之一，但含量过高， 对人们有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙 醇强，能使神经系统充血，使人头痛，其毒性 随分子量增大而加剧。
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
为样品体积（ml) —— 10 为稀释倍数
——V
我国规定蒸馏酒及配制酒中杂醇油的含量（以异丁醇 和异戊醇计）应≤0.20g/100ml（以60°蒸馏酒折算）
六、注意事项
1、在加入显色剂时,要在冰水中进行,并要沿管壁缓慢加入。
2、在放入沸水中加热时,要将比色管的盖子打开。 3、使用分光光度计时,要注意开盖调“0”,盒盖调“100”。 并在使用前先进行预热。 4、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现配,放置时间最多 不能超过2天,该显色剂应沿管壁缓慢加入,否则会因温度升 得太快而影响显色。
管号 杂醇油标 准应用液 样品 去离子水 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0 0.0 1 0.1 2 0.2 3 0.3 4 0.4 5 0.5 样1 样2
0.3 0.7
0.3 0.7
冰浴，沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液，同时摇 匀 沸水浴15min 加入蒸馏水2ml，混匀 冰浴中放置10min 放至室温，以0管调零点，于520nm波长处测吸光度