实验 白酒中杂醇油的测定

实验白酒中杂醇油的测定

一、原理

酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。

本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。

二、试剂

1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至

l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。

2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。

3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于

1mg 杂醇油, 置低温保存。

4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液

5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。

三、仪器

分光光度计

四、操作方法

1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。

2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。

3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。

4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流

至管底, 再将各管同时摇匀。

5. 各管同时放入沸水浴中加热15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。

6. 以零管调零点，于520nm 波长下测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。

(五) 结果计算

式中：

X—样品中杂醇油的含量,g/l00ml；

m—测定样品管相当于标准管的毫克数,mg；

V—样品稀释后的取样体积,ml。

六、注意事项

1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过 2 天。

0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。

2. 如样品有色, 则精密称取样品 50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液 50ml,

再按操作方法进行。