实验一药物的定性鉴别_药物分析
药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)
VB2
滤过
滤液
淡黄绿色
VB6
坦 片
VE,VB1,VB6,谷氨酸…
荧光
VB1
剂
辅料
…
试样现象
VB2对照品现象
稀H2SO4
蓝色荧光
荧光消失
分三份
NaOH溶液
荧光消失
荧光消失
连二亚硫酸钠
荧光消失 黄色褪去
荧光消失
分析原因，排除干扰 对复方中各组分逐一比较 脑蛋白的水解物水溶液呈蓝色
（二）提高反应灵敏度的方法
• 加萃取液提取浓集有色生成物，易于观测。 • 改进观测方法 目视观测溶液的颜色 分光光度计
观测生成沉淀 比浊法
三、鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，沉淀溶解，甚至观察 不到结果，故试验中应注意温度的控制。
（三）溶液的酸碱度
许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行，溶液的酸 碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处 于稳定和易于观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
Байду номын сангаас（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察， 必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。
复方吡拉西坦片剂中维生素B2鉴别方法的建立
吡拉西坦
脑蛋白水解物
复
方 脑蛋白水解物
吡
拉 西
VB2
取10片
加50ml水
药物的鉴别试验 药物分析
5. X射线粉末衍射法
第5节 色谱鉴别法
利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱 行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较， 根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。
• 加硝酸银-黄色沉淀不溶于氨水或硝酸溶液； • 通入Cl2，臵换出I2，三氯甲烷吸收显紫色，使淀粉变蓝。
第3节 化学鉴别试验
2. 其他无机酸根离子
硫酸根： • 酸性下加氯化钡-白色沉淀，沉淀酸中不溶解； • 加醋酸铅→白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠中溶解； 硝酸盐： • 硫酸介质中，加入硫酸亚铁，接界面-棕色环（Fe(NO)SO4）； • 加硫酸、铜丝，红棕色蒸气（NO2）; 磷酸盐： • 中性条件下，加硝酸银，生成浅黄色沉淀，溶于氨溶液或稀硝酸； • 和氯化铵镁反应—白色结晶沉淀； • 和钼酸铵试液、硝酸反应—黄色沉淀（溶于氨）
HO CH COOH HO CH COOH
+
Ag(NH3)2OH
2 Ag +
HO C COONH4 HO C COONH4
+ 2NH3 + 2H2O
第3节 化学鉴别试验
三、常见有机酸根的鉴别
3. 苯甲酸盐
①
FeCl3反应
COONa 7 3FeCl3 2OH中性 溶液
COO Fe3(OH)2 OOC
USP采用对照品法
试样制备方法： 压片法、糊法、膜法、溶液法
第4节 光谱鉴别法
特征区 指纹区
第4节 光谱鉴别法
3. 近红外光谱法(Near-Infrared spectrometry)
药物分析药物的鉴别试验
➢ 规定λ和Aλ1/Aλ2 ➢ 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱 特性。
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例1：布洛芬
【鉴别】 (1) 取本品，加0.4％氢氧化钠溶液 制成每1ml中含0.25mg的溶液，照分光光度 法（附录Ⅳ A）测定，在265nm与273nm的 波长处有最大吸收，在245nm与271nm 的波 长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩 峰。
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2.有机酸盐
水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、 枸橼酸盐
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（1）水杨酸盐
① FeCl3反应
COOH
6
OH+FeCl3
弱酸性
COO-
O- Fe 2
Fe
+ 12HCl
3
中性
②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶
于醋酸铵溶液。
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例：水杨酸镁
【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g，置洁净 的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过 量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶 解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在 管的内壁成银镜。
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3.芳香第一胺
NH2
重氮化-偶合反应
R
取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓
+NaCl + H2O
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氨苯砜
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别 反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。
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药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
藏药制剂分析实验
藏药制剂分析实验.实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。
三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（2）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（3）试剂均为AR级四、试验步骤1．牛黄解毒片的理化鉴别：主要成分：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。
理化鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。
②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。
2．复方丹参片的紫外鉴别：取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
五、思考题1.牛黄解毒片中大黄、黄芩一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其变色机理是什么？实验二牛黄解毒片的TLC鉴别一、实验目的1.掌握薄层荧光法的原理与操作。
2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。
二、提要利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。
（3）样品：牛黄解毒片（4）试剂均为AR级四、试验步骤：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。
实验一 药物的定性鉴别_药物分析
实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。
试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容（一）巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
见p266银盐反应（2）取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。
见p271（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。
P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。
P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。
3、苯甲酸（或苯甲酸钠）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（0.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别）。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。
药学定性鉴别实验报告
实验名称：中药制剂的理化定性鉴别实验目的：1. 掌握中药制剂的理化定性鉴别方法。
2. 熟悉中成药分析的基本原理和操作步骤。
3. 学会运用分光光度法、升华法、显色反应等实验技术对中药制剂进行定性鉴别。
实验时间：2023年X月X日实验地点：药学实验室实验材料：1. 复方丹参片2. 八角茴香3. 牛黄解毒片4. 黄芩苷对照品5. 酚酞试液6. 香草醛硫酸溶液7. 镁粉8. 盐酸9. 氢氧化钠试液10. 过氧化氢溶液11. 乙醚12. 甲醇13. 乙酸乙酯14. 酚酞15. pH试纸16. BaCl2溶液实验步骤：一、复方丹参片1. 取复方丹参片1片，研细，分次加水少量，搅拌，使溶解。
2. 取上清液，用分光光度法测定其吸光度，与标准品进行比较，鉴定其成分。
二、八角茴香挥发油1. 取八角茴香果实，用压榨法提取挥发油。
2. 将提取的挥发油进行定性定量分析，鉴定其主要成分反式茴香脑、茴香醛等。
3. 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，计算挥发油含量。
三、牛黄解毒片1. 取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色，鉴定冰片。
2. 取牛黄解毒片6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色，鉴定黄芩和大黄。
3. 取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
取牛黄解毒片4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的比色板上，用紫外分光光度计测定吸光度，比较二者吸光度，鉴定黄芩苷。
药物分析实验药物鉴别
药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。
药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。
药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。
具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。
正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。
2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。
正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。
3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。
通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。
正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。
4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。
常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。
通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。
5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。
常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。
通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。
6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。
以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。
药物分析鉴别试验
药物分析鉴别试验水杨酸盐(1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
(2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml 与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏，用水20ml 与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇;取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1)取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。
托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。
汞盐亚汞盐：(1)取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
(2)取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
汞盐：(1)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
药物分析-鉴别实验(本科生实验)
实验一药物的鉴别实验——大山楂丸的鉴别一、目的要求1. 掌握药物的化学鉴别和薄层色谱鉴别试验。
2. 掌握药物分析的前处理方法。
3. 熟悉其它药品检测方法及要求。
二、主要仪器与药品超声仪、水浴锅、烤板器；移液管、蒸发皿、分液漏斗、漏斗、锥形瓶、展缸、薄层色谱板；乙醇、甲醇、正丁醇、氯仿、丙酮、水、盐酸、镁粉。
三、实验方法大山楂丸组方为山楂、六神曲（麸炒）、炒麦芽，为棕红色或褐色的大蜜丸。
1. 化学鉴别取本品9 g，剪碎，加乙醇40 mL，超声10分钟，滤过，取续滤液10 mL蒸干，残渣加水2 mL，加热使溶解（分三次加入，溶液合并），用正丁醇3 mL振摇，萃取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解。
溶液（a）加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。
2. 薄层鉴别取上述溶液（a），作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加甲醇制成对照品溶液。
吸取上述两种溶液适量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
四、注意事项1. 移液管的使用移取溶液前，先用吸水纸将尖端外的水吸除掉，然后用待吸溶液转洗3次。
吸取溶液时，将移液管直接插入液面下1~2 cm深处。
用右手拿移液管，左手拿洗耳球，排出球内空气，紧接管口上，使溶液缓慢上升，管内溶液上升至标线以上时，移去洗耳球，右手食指迅速按紧管口，把移液管提出液面，左手拿容器，倾斜45°，将管的尖端垂直紧贴容器的内部，食指稍松，使液面缓慢下降，待管中溶液的凹液面与刻度线相切时，用食指紧按管口，使溶液不再外漏。
此时溶液恰好为管上所示容量。
用左手拿另一洁净的容器，右手将移液管放入容器，方法同上，待溶液自然流完，停15 s后取出移液管。
凡移液管上未写“吹”字的，其残留液不用吹出，若管上标有“吹”字，其残留液必须吹出。
药物的鉴别实验
VS
详细描述
化学结构分析是药物鉴别实验中的另一种 重要方法，通过分析药物的化学结构，可 以确定药物的种类和分子式等信息。这种 方法需要使用各种谱学技术，如红外光谱 、核磁共振谱等，通过对药物分子结构的 解析，可以精确地鉴别药物的种类和组成 。
03
物理鉴别实验
熔点测定
总结词
熔点测定是利用药物在不同温度下熔化的特性来鉴别药物的 一种方法。
详细描述
高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度 快、灵敏度高、重现性好等优点，适用于对 药物的定性和定量分析。在实验过程中，将 药物样品注入色谱柱，通过高压泵施加压力， 使药物分子在柱内分离，再通过检测器检测 各组分的含量和性质，实现对药物的鉴别。
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种分离气体或挥发性液体的 色谱方法，通过将药物样品在气相色谱柱中 分离，然后通过检测器检测，实现对药物的 鉴别。
琼脂糖凝胶电泳法是一种常用的药物鉴别方法，具有 分辨率高、操作简便等优点。
详细描述
琼脂糖凝胶电泳法利用琼脂糖凝胶作为支持介质，通过 电场作用使药物分子进行分离，根据药物的迁移速度和 分子量进行鉴别。该方法适用于蛋白质、多肽、核酸等 大分子药物的分离和鉴别，具有分辨率高、操作简便、 重复性好等优点。
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法
详细描述
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好、重现性好等优点，广泛应用于药物的鉴 别、分离和纯化。在实验过程中，将药物样品溶液点在薄层板上，经过展开后， 根据斑点的位置和颜色与标准品进行比较，确定药物的真伪和纯度。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种高分离效能的色谱方 法，通过高压泵将药物样品注入色谱柱，然 后通过不同的洗脱液将其分离，再通过检测 器检测，实现对药物的鉴别。
药物分析药物的鉴别实验
折光率测定法：标准曲线法
n5
nx
n4
n3 n2 n1
0
c1c2 c3 c4 cx c5
例1：KCl 溶液，在于 20 ℃时测得其折光率为 1.3564 ，溶剂（水）在 20 ℃的折光率为 1.3330。已知KCl 的折光率因素（ F）为 0.00117 求KCl 溶液的浓度。
优点：多数的药物分子含有特征吸收光谱的基团，可 作为鉴别的依据，可进行简单的定性分析，鉴定共 轭发色团，推断未知物骨架，可进行定量分析及测 定配合物配位比和稳定常数
缺点：不同的有机化合物具有不同的吸收光谱，但吸 收光谱较简单，必须采用多规定参数法提高专属性
示例一、二、三
2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应 用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用 于组分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方 法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合 成抗生素类药品。
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法
岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪
瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪
1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄
膜塑料或铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色 谱板上，用溶剂展开，在日光或紫外光下观察所获得 的斑点，从而达到分离、分析、鉴定目的。
解： 1.3564 - 1.3330 C = ————————— =20 （g /ml ，
%） 0.00117
答：KCl 溶液的浓度为 20% 。
方法1：采用同温度溶剂 的折光率来求浓度
例2：在26 ℃测得KI溶液的折光率为 1.3460 。已知： KI的F为0.00131 。求其浓度。
药物鉴别技术—药物的鉴别试验(药物分析课件)
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
《中国药典》2005版二部
芳香第一胺反应鉴别的药物
对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 艾司唑仑 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶
一般鉴别实验
4． 托烷生物碱类
（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨 菪碱）
（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟 硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣， 放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗， 即显深紫色。
（2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪 酸结构，有Vitali反应，显紫色。后马托品具 莨菪醇结构而不具莨菪酸结构，无此反应。
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
一般鉴别试验
鉴
依据某一类药物的化学结构或理化
别 性质的特征，通过化学反应来鉴别药
实 验
物的真伪
项
目
一般鉴别试验
无机药物: 根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、
硫酸盐、氯化物）的特殊反应,并以药典附
鉴 别
录项下的一般鉴别试验为依据；
实
验
项 有机药物: 多采用典型的官能团反应（芳
目 香第一胺、水杨酸盐）.
一般鉴别试验
（1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时
缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴， 滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩 红色沉淀。
（2）反应原理：重氮化-偶合反应
3.芳香第一胺类 稀盐酸
实验一-药物的定性鉴别-药物分析
实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和稳固学过的理论知识。
试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片〔或胶囊〕，硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容〔一〕巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做以下反应：〔1〕取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
见p266银盐反应〔2〕取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。
见p271〔二〕芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片〔1〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.1g〕，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。
P202水杨酸反应〔2〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.2g〕，加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。
P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。
3、苯甲酸〔或苯甲酸钠〕取本品约0.1g，加氢氧化钠试液〔0.1mol/L〕10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀〔如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别〕。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml〔半只〕，加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。
实验一-药物的定性鉴别
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药重氮－偶合反应（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
药物的定性鉴别
卡托普利： 卡托普利：
CH3NO RSNO + H2O
COOH
亚硝酰硫醇酯
维生素C 维生素C：
CH2OH H C HO HO O O
烯二醇还原性
OH
实验步骤
1 对乙酰氨基酚 对乙酰氨基酚(1)
10ml 乙醇
过滤
残渣
FeCl3
? (蓝紫色)
硝酸异山梨酯(2) 2 硝酸异山梨酯
实验原理
对乙酰氨基酚： 对乙酰氨基酚：
HO N H O CH3
与Fe3+离子形成深色络合物
硝酸异山梨酯： 硝酸异山梨酯：
CH2 CHONO2 CH O CH CHONO2 CH2
O
NO3- + 3Fe2+ + 4H+ Fe2+ + NO
3Fe3+ + NO + 2H2O
[Fe(NO)]2+
（棕色） 棕色）
现象
解释
思考题
简述本实验中四种药物定性鉴别的基本原理。 简述本实验中四种药物定性鉴别的基本原理。
rsh亚硝酰硫醇酯烯二醇还原性实验步骤对乙酰氨基酚1残渣硝酸异山梨酯2残渣卡托普利2滤液维生素c1滤液黑色10ml乙醇fecl10ml氯仿1mlh4ml乙醇nano过滤过滤过滤过滤项目现象解释对乙酰氨基酚硝酸异山梨酯卡托普利维生素c简述本实验中四种药物定性鉴别的基本原理
药物的定性鉴别
实验目的
了解有机化合物的性质及官能团反应在药物定 性鉴别中的应用
10ml 氯仿
过滤
残渣
1mlH2O+ 2mlH2SO4 3mlFeSO4
？ (两液间呈棕色) 两液间呈
3 卡托普利 卡托普利(2)
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实验一药物的定性鉴别
一、目的要求
通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。
试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇; 盐酸土霉素，硫酸
实验所用试液配制：
1. 三氯化铁试液：取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml即得。
2•碳酸钠试液
碳酸钠试液取一水合碳酸钠12. 5g或无水碳酸钠
10® 加水便溶解成100ml,即得.
3. 稀硫酸
稀硫酸取硫酸57ml, to水稀释至WOOmUBp得"本液
含出8（\应为9・5%〜_10鳥％°
4•硝酸银试液
硝酸银试液可取用硝酸银滴宜液①lrnot/L）.
二、实验内容
（一）巴比妥类药物的鉴别
苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振
摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：
（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
见p266银盐反应
（2）取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg,混合，即
显橙黄色，随即转为橙红色。
见p271
（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别
1、阿司匹林片
（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g）,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。
P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g）,加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。
P204水解反应
2、对氨基水杨酸钠片
取本品1 片，研细，加水10ml 溶解后，加稀盐酸2 滴是呈酸性，加三氯化铁试液1 滴，应显紫红色。
3、苯甲酸（或苯甲酸钠）
取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（O.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2 滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别）。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241 重氮化偶合反应
取本品约1ml （半只），加稀盐酸1ml ，加亚硝酸1ml ，加亚硝酸钠试液（O.1mol/L）数滴，滴加碱性萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。
5、盐酸去氧肾上腺素注射液p224 与铁盐的反应
取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6、盐酸肾上腺素注射液p224 与铁盐的反应
取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变为紫色，最后变为紫红色。
（三）苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类
1、盐酸氯丙嗪片p295 氧化显色反应
取本品1 片，研细，加水5m l ，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加硝酸 5 滴，即显红色，渐变淡黄色。
2、盐酸异丙嗪片p295 氧化显色反应
取本品2 片，研细，加水1 0 m l ，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过，滤液分成两份，分别做如下反应：
①加硫酸2ml ，溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深。
②加硝酸1ml，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。
3、安定片（地西泮）p283 硫酸荧光反应
取本品的细粉适量（约相当于安定10mg），加丙酮10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯下检视，显黄绿色荧光。
4、氯氮卓片（利眠宁片）
a）取本品3片，研细，加盐酸（1-2）10ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠试液（O.1mol/L ）数滴，滴加碱性卩―萘酚试液数滴, 即呈橙红色沉淀。
P284芳伯胺的反应
b）取本品1片，研细，加盐酸溶液（9-1000）5ml，加碘化铋钾试液1滴，即发生呈红色沉淀。
P283沉淀反应
（四）维生素类
1、维生素AD胶丸
取本品1粒的内容物，加氯仿5ml，加三氯化锑溶液（1-4）1ml, 即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。
2、维生素B1片p359硫色素荧光反应
取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
3、维生素C片p363与硝酸银，二氯靛酚钠的反应
取本品的细粉适量（2片约相当与维生素C0.2g），加水研磨后，再加水适量使成10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应：
①取滤液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。
硝酸银试液町耿用硝酸银滴定液［①Imol L）.
②取滤液5ml，加二氯靛酚钠试液1〜2滴，试液的颜色即消失。
4、维生素E片（或胶囊）p375硝酸反应
取本品2片（粒），研细，加无水乙醇10ml，振摇使维生素E溶解，
滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75C加热约15分钟，溶液显橙红色（五）甾体激素类药物
醋酸泼尼松片的鉴别：取本品的细粉适量（1 片约相当于醋酸泼尼松
0.1），加乙醇2ml 使溶解，加10%氢氧化钠溶液2 滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，溶液即显红色。
（六）抗生素类
1、氨基糖苷类
①取硫酸庆大霉素约5mg （或取其注射液，滴眼液均可），加水
1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5 分钟，即显蓝紫色。
P426 茚三酮反应
②取硫酸卡那霉素1mg （或取其注射液），加水2ml溶解后，加
0.2%蔥酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。
P427 蒽酮的呈色反应
③取硫酸链霉素约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.1%8—羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15C，加次溴酸钠试液 3 滴，即显橙红色。
P428 坂口反应
④取硫酸链霉素约20mg,加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3, 置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液【取硫酸铁铵0.1g，加硫酸液
（0.5mol/L）5ml使溶解】0.5ml，即显紫红色。
P428麦芽酚反应
2、四环素类p437 显色法
①取盐酸土霉素细粉适量（半片约相当于盐酸土霉素5mg）加热乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml,。