第一章石灰石化学分析

第一章石灰石化学分析

一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。

结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％

二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。

结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。

三、试样溶液的制备

1. 石灰石试样溶液制备

称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。

2.CaO的测定

（1）方法提要

以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。

（2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂）

2.1 三乙醇胺：1+1溶液。

2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。

2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。

2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。

2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。

2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。

2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。

2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。

2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶

液中（使用期为半个月）。

吸取10.00mL 试样溶液置于250mL 烧杯中。加100mL 水，10mL 糊精（40g/L ）溶液（氧化镁含量小于3 %的试样，不加糊精溶液）、5mL 三乙醇胺溶液（1+1）、15mL 氢氧化钾溶液（200g/L ），使溶液pH 大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，搅拌均匀，用约0.02mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

4. 结果计算

以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量（X 1）按下式计算：

%100056.0)(121⨯⨯⨯-=V

V m V V C X A 式中：C ——EDTA 标准溶液的实际浓度，mol/L ；

V 2——EDTA 标准溶液滴定试样的体积，mL ；

V 1——EDTA 标准溶液滴定空白试液的体积，mL ；

V ——试样溶液的总体积，mL ；

V A ——吸取试样溶液的体积，mL ；

m ——试样的质量，g 。

二、MgO 的测定

1. 方法提要

在pH≈10的溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B 作混合指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。

2. 分析步骤

样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。

吸取10.00mL 试样溶液置于250mL 烧杯中。加100mL 水、5mL 盐酸羟胺溶液

（50g/L ）、5mL 三乙醇胺溶液（1+1），搅匀，加10mL 氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10)、2-3滴酸性铬蓝K 指示剂（5g/L ）和6-7滴萘酚绿B 指示剂（也可用铬黑T 作指示剂），搅匀。用约0.02mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

3. 结果计算

以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量（X 2）按下式计算： []%10004.0)()(12342⨯⨯⨯---=V

V m V V V V C X B 式中：C ——EDTA 标准溶液的实际浓度，mol/L ；

V 4——EDTA 标准溶液滴定钙镁合量的体积，mL ；

V 3——EDTA 标准溶液滴定钙镁合量空白试液的体积，mL ；

V 2——EDTA 标准溶液滴定氧化钙的体积，mL ；

V 1——EDTA 标准溶液滴定氧化钙空白试液的体积，mL ；

V ——试样溶液的总体积，mL ；

V B ——吸取试样溶液的体积，mL ；

m ——试样的质量，g 。

三、盐酸不溶物的测定

1. 方法提要

石灰石的主要成分为可溶解于盐酸的碳酸钙和碳酸镁，将固体样品放入（1+1）的盐酸中加热溶解，待反应完全后将所得溶液过滤，洗涤、干燥、冷却，称重所得固体即可由重量法得到样品中酸不溶物的含量（主要成分为二氧化硅）。

2. 分析步骤

样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。

称取1g 石灰石试样，精确至0. 0001g ，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min ，待反应完全使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接（所得滤液用作其它项目分析），并用除盐水冲洗残余物及杯壁。将残余物及滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于950±25℃灼烧60min ，取出后冷却至室温称重。

3. 结果计算

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X 按下式计算：

12()100%m m X m

-=⨯ 式中：m 1——扣除空白后的残余物与坩埚质量，g ；

m 2——空坩埚的质量，g ；

m ——试样的质量，g 。

四、烧失量的测定

1. 方法提要

试样中所含的碳酸盐，有机物及其它易挥发性物质，经过高温灼烧即分解逸出，灼烧所损失的重量即为烧失量。

2. 分析步骤

样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。

称取1.0000克试样，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中，盖上坩埚盖并留一缝隙，放在高温炉内，从低温逐渐升高温度至800~900℃，中间开启炉门2－3次，