《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》编制说明(征求意见稿)

附件3

《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》

编制说明

(征求意见稿)

《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》标准编制组

2008年12月

目录

1 项目背景 (2)

1.1 任务来源 (2)

1.2 工作过程 (2)

2 标准制修订的必要性 (2)

2.1 吡啶的环境危害 (2)

2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)

2.3 污染物分析方法的最新研究进展 (2)

2.4 现行标准的局限性 (2)

2.5 本次修订的主要内容 (2)

3 国内外相关分析方法研究 (3)

3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)

3.2 国内相关分析方法研究 (3)

4 标准制修订的基本原则和技术路线 (3)

4.1 标准制修订的基本原则 (3)

4.2 标准制修订的技术路线 (3)

5 方法研究报告 (4)

5.1 方法研究的目的 (4)

5.2 方法原理 (4)

5.3 试剂和材料 (5)

5.4 仪器和设备 (5)

5.5 样品 (5)

5.6 分析步骤 (5)

5.7 结果计算 (6)

5.8 精密度和准确度 (7)

6 方法验证 (7)

7 相关分析方法 (8)

8 对实施本标准的建议 (9)

《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》编制说明

1 项目背景

1.1 任务来源

2006 年6 月原国家环境保护总局公布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了关于修订《水质吡啶的测定气相色谱法》的项目计划，项目统一编号为156，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担标准的修订工作。

1.2 工作过程

标准项目任务下达后，七一八研究所立即成立了标准编制组。标准编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，完成了开题报告及编制实施报告。根据现有标准、国内外相关资料及相关意见完成标准草稿的编制。按照制定方法验证试验方案对标准草稿进行试验的准备、试验及对试验结果进行分析。通过试验验证，完成标准征求意见稿的编制。

2 标准制修订的必要性

2.1 吡啶的环境危害

吡啶，分子式C5H5N，含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。即苯分子中的一个-CH=被氮取代而生成的化合物，故又称氮苯。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、石油中。熔点-42℃，沸点115.5℃，密度 0.9819 g/ml（20℃），溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。

吡啶是生产青霉素等医药的原料，广泛用于合成树脂的缩合。吡啶的衍生物异烟肼是一种抗结核病药，2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡胶的原料。

吡啶为无色可燃液体，有特殊臭味，易燃，其蒸汽与空气能形成爆炸性混合物，毒性较大。其液体及蒸气刺激皮肤和粘膜，能使神经中枢麻醉，可引起流泪、流涎、咳嗽、不适、眩晕、头痛、疲劳、呼吸频繁、四肢震颤、麻醉和昏睡等症状。当皮肤接触时，发生独特的炎症，使皮肤脱脂并致皮裂，伴有剧烈的灼痛。由生产工艺及排放废水中存在一定浓度的吡啶，构成对环境和人体健康造成危害。因此，修订水质中吡啶的气相色谱法监测方法环保标准，对保护环境、保证人民身体健康具有重要意义。

2.2 相关环保标准和环保工作的需要

《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定吡啶的标准限值为0.2mg/L。现行标准《水质

吡啶的测定 气相色谱法》（GB/T14672-1993）关于测定范围(0.49mg/L～4.9mg/L)的描述已不能满足相关质量标准，因此，修订本标准是适应环境质量标准对污染物监测要求。

2.3 污染物分析方法的最新研究进展

现在的气相色谱仪中，毛细管色谱柱因其稳定性、良好的分离效果等因素，已经得到广泛应用。因此，在标准的修订中，将采用毛细管色谱柱作为分离柱。

2.4 现行标准的局限性

现行标准《水质吡啶的测定 气相色谱法》（GB/T14672-1993）实际是采用顶空气相色谱法对吡啶进行测定，该方法中样品预处理采用的仪器设备落后，操作以及某些术语己不符合标准化工作规范。为提高我国分析工作者对水中吡啶测定方法的正确运用，进一步规范并合理简化顶空气相色谱法测定实验操作步骤，提高方法的科学性、通用性、可操作性，便于分析工作者的实际操作并保证检测结果的准确性，为环保管理部门提供准确的水质环境质量数据，需要对现行标准《水质吡啶的测定 气相色谱法》（GB/T14672-1993）进行修订。

2.5 本次修订的主要内容

本次修订工作，以现行《水质吡啶的测定 气相色谱法》标准方法为基础，主要对以下内容进行修订：

①对现行标准主题内容、适用范围、试剂材料、仪器、样品保存、操作步骤及结果表示等章节按环境标准规范进行重新修订。

②改用毛细管色谱柱并建立相应的分析条件。进一步完善样品预处理条件，采用通用顶空样品瓶代替试样瓶作为样品的处理。

③将现有方法中单点外标法改为标准曲线法。

3 国内外相关分析方法研究

3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究

关于水中吡啶的测定，国外多采用色谱法、色谱/质谱法等进行测定，但预处理方法不尽相同。如EPA METHOD 8015B就应用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测，EPA METHOD 8261则采用气相色谱/质谱法进行测定，则EPA方法采用预处理方法多为通用的预处理方法，即对水、土壤等均采用相同或相似的方法。

3.2 国内相关分析方法研究

国内关于水中吡啶的测定主要有分光光度法和气相色谱法等。新修订生活饮用水检验方法(GB/T5750.8-2006)即采用巴比妥酸分光光度法对吡啶进行检验。对较为清洁的水样，采用巴比妥酸分光光度法其干扰相对较少，但对水质特别是废水监测中，这种方法可能存在较大的干扰。目前，关于吡啶测定的报道中大多数以毛细管色谱柱作为分离柱、气相色谱法测定为主，同时仍以加热恒温顶空气相作为样品预处理的主要手段。我国水质监测人员在实际操作过程中，对现行标准GB/T14672-1993中的一些步骤也提出了一些修改建议，讨论了平衡温度、加盐等对检测的影响。本编制组根据实践经验及结合相关实验工作，对现行标准GB/T14672-1993进行修订。

4 标准制修订的基本原则和技术路线

4.1 标准制修订的基本原则

(1)方法的检出限和测定范围满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）等相关环保标准和环保工作的要求。

(2)方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求。

(3)方法具有普遍适用性，易于推广使用。

4.2 标准制修订的技术路线

本标准的修订是在查阅国内外相关文献的基础上，编制标准草稿，进行试验的准备、开展试验及对试验结果进行分析，通过标准验证试验，完成标准征求意见稿的修订工作。通过在全国进行标准征求意见稿的意见征求、汇总、修订，完成标准送审稿的编制。通过在标准送审稿的会议评审，完成标准报批稿的编制。