草酸盐测定—通用方法
草酸盐重量法测定稀土总量知识点解说.
草酸盐重量法测定稀土氧化物中稀土总量知识要点稀土元素总量的测定是根据各个稀土元素在化学性质上的相似性，采用重量法、光度法和容量法。
草酸盐重量法是测定稀土总量的经典方法，该法对常量稀土的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
一、方法原理草酸盐重量法测定稀土是利用草酸盐沉淀分离稀土，然后将稀土草酸盐于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。
二、所需的仪器及试剂1.玻璃仪器：烧杯，漏斗。
2.瓷坩埚。
3.马弗炉。
4.氯化铵。
5.硝酸（ρ1.42）。
6.高氯酸（ρ1.67）。
7．盐酸洗液：10ml盐酸，加水稀释至500mL。
8．氨水（1+1）。
9．过氧化氢30%10．氯化铵洗液2%，用氨水调pH为10.11．盐酸（ρ1.19）；（1+1）；（1+4）；（2+98）；0.225mol/L。
12．草酸溶液5%；1%洗液。
13.间甲酚紫指示剂 0.1%，乙醇溶液。
三、操作步骤称取0.25克左右样品置于300mL 烧杯中，加5mL 水，4mL 浓盐酸，1mL 过氧化氢（30%），5mL 高氯酸（ρ1.67g/mL ）【含铈高的试料加入10mL 硝酸（1+1）溶解】，加热至溶解完全。
继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至1mL 左右。
取下，稍冷后，加入10mL 浓盐酸，10mL 水，加热使盐类溶解至清。
用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL 烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5～6次，弃去滤纸。
滤液加水至约150 mL ，加2g 氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1+1）中和至氢氧化物沉淀析出。
加15～20滴过氧化氢，并过量加20 mL 氨水（1+1），加热至沸，取下，冷至室温。
此溶液pH 大于9。
用慢速滤纸过滤，用pH=10的氯化铵溶液洗涤烧杯2～3次，洗沉淀7～8次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10 mL 盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。
加水至约80 mL ，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。
酸碱滴定法与酸中草酸的定量
草酸含量与安全性的关系
草酸含量高低对人 体的影响
草酸含量与食物的 口感和色泽
草酸含量与食物的 酸碱度
草酸含量与食物的 消化吸收
酸中草酸的定量结果的应用
酸碱滴定法在草酸定量中的注意事项
草酸盐的溶解度较 低，需要充分搅拌 和溶解
草酸根离子具有还 原性，容易与氧化 剂反应，因此需要 避免使用氧化剂
草酸根离子在酸性 条件下容易形成沉 淀，因此需要控制 溶液的酸度
草酸根离子在高温 条件下容易分解， 因此需要控制滴定 温度
酸碱滴定法在草酸定量中的误差分析
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指示剂添加：在滴定 过程中，需要加入适 当的指示剂，以指示 滴定反应的终点。
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滴定操作：按照实验 操作规程，将滴定剂 逐滴加入样品中，同 时观察指示剂的变化 情况，直到达到滴定 终点。
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数据记录与处理：记 录滴定过程中的数据， 如滴定剂的用量、时 间等，并进行适当的 处理和分析，以得出 草酸的定量结果。
酸碱滴定法可用于化学平衡常数的 测定
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酸碱滴定法可用于化学反应速率的 测定
酸碱滴定法可用于物质鉴别和分离 提纯
酸碱滴定法的优缺点
优点：操作简便、设备简单、适用范 围广
缺点：准确度低、干扰因素多、对试 剂要求高
酸中草酸的定量方法
草酸的性质和作用
草酸是一种有机 酸，具有酸性和 还原性
滴定管误差：滴 定管未校正、读 数不准确等
指示剂误差：指 示剂选择不当或 变色点不清晰
003实验综合应用—草酸盐
草酸盐实验综合
安徽省宣城中学 熊宗齐
菠菜中富含可溶性的两类正盐：草酸盐和 碳酸盐（100g菠菜中大概含0.36g草酸盐）。
实验设计1： 如何证明菠菜中含有草酸盐？ （定性实验设计）
1. 三种酸的电离常数（25℃） 电离 常数 Ka1 Ka2 草 酸 碳 酸 醋 酸 （H2C2O4） （H2CO3） （CH3COOH） 5.60×10-2 5.42×10-5 4.45×10-7 4.69×10-11 1.75×10-5 -----
实验设计2： 菠菜中草酸盐含量的测定 （定量实验设计）
方案1：…… 方案2：…… 方案3：……
方案4：……
某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以C2O42计，摩尔质量为88g ·mol-1 ），实验步骤如下： ①将菠菜样品（a g）预处理后，热水浸泡，吸附、 过滤后得到含有草酸及草酸盐的溶液。 ②调节溶液的酸碱性，滴加足量CaCl2溶液，产生白 色沉淀；加入足量醋酸，使CaCO3溶解；过滤得到 CaC2O4固体。 ③用稀HCl溶解CaC2O4，并加水配制成100mL溶液， 每次准确移取25.00mL该溶液，用0.0100mol ·L-1 KMnO4标准溶液滴定，三次平均消耗标准溶液V mL。 则计算该菠菜样品中C2O42-的质量分数的表达式为：
电势滴定法测定草酸根含量。测得的电动势（E） 随加 入的V（KClO3）的变化，部分数据如表：
体积/mL 1 1.25 1.5 1.75 2 2.25 2.5 2.75 3 3.25 3.5 电压/mV 450.2 464.9 481.2 501.5 525.7 553.9 579.8 602.4 620.9 635.6 646.3
（2015浙江卷）电势滴定法测定碘含量。测得的电动势 （E） 反映溶液中c（I﹣）的变化，部分数据如表：
分光光度法测定水中微量草酸盐
分光光度法测定水中微量草酸盐王晋江,吕 岩,刘俊付 (驻马店地区环境监测站,河南驻马店 463000)摘 要:研究了在酸性介质中,锌与草酸的还原反应,生成的乙醛酸与盐酸苯肼反应生成乙醛酸苯腙,而苯肼转化为重氮盐后与乙醛酸苯腙反应生成粉红色偶氮化合物。
据此建立了分光光度法测定微量草酸盐的分析方法。
关 键 词:草酸盐;盐酸苯肼;乙醛酸苯腙;分光光度法中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1002-6002(2001)02-0036-01Spectrophotometric determination of microoxalate in water samplesWA N G Jin-jia ng,et al(Zhumadian Env iro nmental M onito ring Stat ion,Zhuma dia n463000,China)Abstract:In this pa per,the deo xidizing r eactio n o f Z ine and o xa lic acid in acidic m edium is resear ched.T he glyo x ylate, w hich is generat ed in it,reacts with pheny lhy dr azine hy dr ochlor ide and g ener ates glyo xy phenylhyar azone.Wher eas, after phenylhyar azone inver sing diazo salt,it rea ct s w ith g lyo xy phenylhy ar azo ne g ener ates pink azo compound.Based on these r eactio ns,the analytic metho d called spectro pho tom etric determ inatio n o f micr o ox ala te is pr esented.T ested by simula tio n and wat er samples,the result s a re g oo d and co mpletely a cceptable.Key words:ox alate;phenylhydrazine hydro chlo ride;glyo xy pheny lhy arazone;spectr ophoto metr y 对草酸盐的分析,目前尚无国标、部标等可查的测试依据,常用的分析方法是滴定法,但检出限较高,不适用于微量分析。
分光光度计测定草酸钾含量的参考标准
分光光度计测定草酸钾含量的参考标准
分光光度计测定草酸钾含量的参考标准是GB/T 22505-2008《草酸盐含量的分光光度测定法》。
该标准规定了草酸盐（包括草酸钾）含量的测定方法和操作步骤，以及测定结果的判定和表示方法。
具体步骤如下：
1. 取样品适量，加入硫酸，使样品中的草酸根离子转化为硫酸根离子。
2. 加入过量的镉离子，使草酸根离子与镉离子生成红色的络合物。
3. 用稀硝酸洗涤，使未反应的离子被清洗掉。
4. 加入乙醇，使络合物沉淀下来。
5. 用分光光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算草酸根离子的浓度。
需要注意的是，在实验过程中应严格控制实验条件，如温度、pH值等，以保证实验的准确性和可重复性。
同时，应选用质量稳定、纯度高的草酸钠标准物质，并按照标准方法进行校准和质量控制。
阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中痕量草酸盐
草酸标准溶液 ： 用分析纯 Ｈ Ｃ Ｏ ２ ： ２ ２ ・ Ｈ Ｏ配制 １０ Ｌ储备液， 时稀 释为 １ ｇＬ工作 液（ ．０ｇ ／ 用 ０ｍ／ 当 天配制） 甲基 紫溶 液 ：． ０ Ｎ ｌ 液 ：． ５ ； ０ １％； ａＯ 溶 Ｏ Ｏ
基金项目 ： 河南省 自然科学基金项 目（６ １１４０ ０ １０２０ ）
作者简介 ： 吕艳阳（９３） 女， １６－， 河南信阳人， 副教授 ， 主要从事光谱研究 ．
９ ３
维普资讯
第２ ０卷
第 １期
信阳师范学院学报 （ 自然科学版 ）
２ ． ７ Ｊ ｔｏ ３ ５ ４ ｋ ／ Ｌ ｏ
取两支 ５ Ｌ容量瓶 ， ０ｍ 分别依 次加入 ０ １％ ．０ 的甲基紫溶液 １ｍ ， ．５ｍ ＬＬ的 Ｎ ｌ Ｌ ０ ０ ｏ ／ ａ 溶液 ３ Ｏ
ｍ １ｇ Ｌ的 Ｍ “ （ Ｈ ＝０ ６ ） Ｌ，． ｌＬ Ｌ， ／ ｎ ｐ ． １ ３ｍ １ ０ｍｏ ／
Ｈ１ Ｃ 溶液 ２ ０ｍ ，． ％ 的 Ｔ ｔ － ０溶 液 ５ ． Ｌ １ Ｏ ｉｎ ０ ｒｏ Ｘ １
０ 引言
草酸盐易被人体 吸收并与 ｃ 形成螯合物 ， ａ
妨碍人体对钙的吸收 ， 吸收后又可以与人体中的钙 及其他物质形成结石 ， 响机体健康¨ ．因此 ， 影 ］ 建
ｍ Ｌ ； Ｃ 溶液 ： ． ｏ Ｌ 非离 子表 面 活性 剂 ｏ ＬＨ １ ／ １０ ｍ ｌ ； ／ Ｔｉ ｎＸ １０溶液 ：． ％ （ ／ ） Ｍ ¨溶液 （ Ｈ＝ ｒｏ 一 ｔ ０ １Ｏ ｖ Ｖ ； ｎ ｐ Ｏ ６ ） １００ｇ Ｌ 本实验所 用试剂 为分析纯 ， ． １ ：．０ ／ 水
Ｃｎ ａ１ ｉｒ ｔ ０型紫外可见光谱仪 （ 澳大利亚） ７２ ，２ 型分光光度计 （ 四川仪表九厂） Ｃ ５ １ ， Ｓ０ 型超级恒温
热重法测定草酸盐混合物中的金属离子含量实验数据
热重法测定草酸盐混合物中的金属离子含量实验数据实验目的：
利用热重法测定草酸盐混合物中金属离子含量，并了解热重法的基本原理与操作方法。
实验原理：
热重法是利用样品在加热过程中质量变化的大小来推测样品的组成和性质的一种分析方法。
在实验中，我们将草酸盐混合物样品加热至一定温度，通过记录样品质量随温度的变化曲线，推断出草酸盐混合物中金属离子的含量。
实验步骤：
1. 将草酸盐混合物样品称取0.2g，并记录准确质量。
2. 将样品放入预先烘干的烧杯中，并记录烧杯的质量。
3. 将烧杯放入热重天平中，设置加热程序和升降温速度。
4. 开始实验并记录样品随温度变化的质量变化曲线。
5. 根据热重曲线的变化推断出草酸盐混合物中金属离子的含量。
实验数据：
样品质量：0.2g
烧杯质量：25.6g
加热程序：从室温升至500℃，升降温速度为10℃/min
温度（℃）质量（g）
25 25.6
100 25.5
200 25.3
300 24.8
400 23.9
500 23.1
根据实验数据，我们可以发现草酸盐混合物随着温度的升高，其质量不断减少。
通过热重曲线的变化，我们可以推断出样品中含有金属离子，并进一步计算出其含量。
实验结论：
通过热重法测定，草酸盐混合物中金属离子的含量为0.05g。
热重法是一种简单可靠的分析方法，广泛应用于化学分析和材料研究
中。
草酸盐重量法测定有机溶液中稀土氧化物总量
草酸盐重量法测定有机溶液中稀土氧化物总量徐思婷;施平【摘要】采用草酸盐重量法对有机溶液中稀土氧化物总量进行测定,首先用电炉蒸干、高温灼烧的方式对试样进行前处理以破坏有机物,再经碱熔分解、氢氟酸、氨水、草酸进行沉淀分离干扰元素,最后以烧成物形式得到稀土氧化物总量.结果表明,该方法可以测定稀土氧化物总量为1%以下的有机溶液,相对标准偏差为0.96%~2.45%,样品加标回收率为95.00%~98.24%,方法的准确度和精密度均能满足检测的要求.%Determination of total rare earth oxides in organic solution was achieved by the oxalate gravimetric method.Firstly the sample was dried in the electric furnace and then burn at a high temperature in order to destroy organic matter.Secondly, it was melt by the alkali and precipitated by the hydrofluoric acid,ammonia and oxalic acid in order to separate from the interference stly, the sediments were burn to a constant weight,producing of total rare earth oxides.The results show that this proposed method can be used to determine of less than 1% of the total rare earth oxides in organic solution,with RSD of 0.96%-2.45% and 95.00%-98.24% recovery.The accuracy and precision of the method are able to satisfy with the detection requirements.【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2017(011)001【总页数】4页(P55-58)【关键词】有机物;有机溶液;稀土氧化物;稀土总量【作者】徐思婷;施平【作者单位】广东省工业分析检测中心,广东广州 510650;广东省工业分析检测中心,广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】O655.1稀土有机溶液由氧化稀土、螯合剂、钼、锌、硼、有机酸有机质等制备而成，稀土有机溶液制备成的稀土微肥可促进植物生长，不但成本低而且有良好的经济效益[1]，因而在农林业中得到广泛应用．稀土有机溶液中稀土元素所占的不同配比对植物的作用不同，一定浓度范围的稀土配比对植物起促进生长作用，不恰当的配比则适得其反．因此，准确地测定有机溶液中的稀土氧化物总量对农林生产及市场产品交易极其重要．常量稀土氧化物的测定方法有重量法，如稀土精矿[2]、铁矿石[3]、钐铕钆富集物[4]、稀土金属及其化合物[5]、稀土合金[6-7]等均有标准方法用于测定稀土氧化物总量.较低含量的稀土氧化物的测定方法有萃取分离-偶氮胂Ⅲ光度法[8]，由于该法萃取分离流程长，且需要用到的有机试剂会对环境造成污染，对操作人员产生不良影响而慢慢不被应用．纵观重量法测定稀土氧化物总量，无论是测定稀土精矿[2]、钐铕钆富集物[4]、稀土金属及其化合物[5]的标准方法，稀土中氧化物的总量均为10%及以上．铁矿石[3]标准方法测定范围为0.5%～10%，其样品分离方式与本文草酸盐重量法有所不同．用重量法测定有机溶液中稀土氧化物总量的文献报道较少，因此本文选取两种含量不同的样品进行实验，以考察本文方法对于测定微量及常量有机溶液样品中稀土氧化物总量的适用性．1.1 试样选取2个不同氧化稀土含量的有机溶液作为实验样品，实验过程侧重于研究样品中的稀土氧化物的含量及干扰元素实验，试样组成列于表1．试验所用试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸、过氧化氢、氨水、草酸，且以上所用试剂均为分析纯．其中氢氧化钠洗液浓度为20 g/L、盐酸-氢氟酸洗液(2+2+96)、氨水洗液为1%(V/V)、草酸洗液为100 mL溶液中含1 g草酸，所用水为二级水．1.2 方法移取10.0 mL稀土有机溶液置于50 mL镍坩埚中，先在电炉上低温蒸干，再置于马弗炉中，在800 ℃下灼烧0.5 h，以破坏有机物．然后取出坩埚，待稍冷却后加入5 g过氧化钠和2 g氢氧化钠，搅匀后用酒精喷灯加热熔融至红色透明状态，继续保持2 min后取下冷却．再将坩埚放入250 mL烧杯中，用100 mL热水浸取，洗出坩埚，加热溶液煮沸数分钟，待稍冷过滤，用氢氧化钠洗液洗涤烧杯5次，洗涤沉淀5次．碱熔过滤分离后的沉淀连同滤纸放入原烧怀中，加盐酸10 mL，水10 mL，加热溶解．然后将溶液连同沉淀移至250 mL塑料烧怀中，加水至约100 mL，于沸水浴中加热，不断搅拌下慢慢加入15 mL氢氟酸，保温30 min，并每隔10 min搅拌一次．取出冷却后用慢速滤纸过滤，用盐酸-氢氟酸洗液各洗涤烧杯和沉淀5次．将氟化分离后的沉淀连同滤纸放入原烧怀中，加入高氯酸10 mL，硝酸20 mL，盖上表面皿，在电炉上低温加热至冒浓厚白烟，升高温度加热溶液至澄清透明，取下后用水吹洗杯壁及表面皿，再次加热至冒白烟后取下冷却．然后加入盐酸10 mL，过氧化氢2 mL，加水至100 mL使盐类溶解，并赶尽过氧化氢，此时溶液应呈无色透明状．以氨水中和至氢氧化物沉淀析出完全，氨水过量10 mL，加热近沸，取下冷却至40 ℃左右，用中速定量滤纸过滤，用氨水洗液洗涤沉淀5次．将氨水沉淀分离后的沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加水至100 mL，用玻璃棒捣碎滤纸，加热至沸，再加入草酸约5 g，继续煮沸5 min后取下冷却，用氨水和精密试纸调节溶液的pH值为1．5～1．7，静置4 h或过夜．然后用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液洗涤沉淀5次，沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后于850 ℃下灼烧半小时，坩埚和烧成物质量恒定后称得稀土氧化物质量．1.3 仪器及计算实验所用仪器为马弗炉(温度可达900 ℃)、天平(感量为0．0001 g)、酒精喷灯(温度>900 ℃)及精密试纸(pH范围为0.5～5.5)．稀土氧化物(REO)总量以质量分数表示，×100．其中m2为稀土氧化物总量与瓷坩埚的质量，g；m1为瓷坩埚的质量，g；V为移取有机溶液的体积，mL；ρ为有机溶液的密度，g/mL．有机溶液如果直接按照稀土精矿或者稀土金属的国家标准方法碱熔，则会造成样品与碱熔剂反应剧烈而溅出，导致样品损失或对实验操作人员造成损伤，另外有机物包裹样品会导致后续的干扰元素分离不彻底而影响结果，因而必须对有机溶液样品进行前处理．移取试液于镍坩埚中后在电炉上低温蒸干，待试样蒸干置于马弗炉中灼烧0.5 h，以彻底破坏有机物，然后再进行干扰元素分离实验．2.1 干扰元素实验草酸盐重量法测定稀土氧化物总量的经典之处在于通过碱熔样分离、氟化分离、氨水沉淀分离及草酸沉淀分离考虑并分离了绝大部分的干扰离子．按照1.2中的试验步骤进行测定稀土氧化物总量，再考察分析稀土氧化物中杂质元素的残留量，观察对试验结果的干扰情况，测定数据列于表2．由表2可知，样品中的干扰元素在经过一系列的分离之后，都得到了很好的去除，样品中残留的干扰元素之和小于1 μg，表明对测定结果无影响．2.2 加标回收试验为了考察本方法的准确度，分别加入0.1 g及0.5 g稀土氧化物的量．每次取样为10.0 mL．测试过程与样品分析过程一致，结果列于表3．由表3可知，在拟定的试验条件下，稀土氧化物的回收率在95.00%～98.24%之间，符合分析要求．2.3 精密度试验为考察草酸盐重量法的精密度和稳定性，根据实际情况分常量和微量两种试样进行试验．移取两种不同含量的试样，每次移取10.0 mL试样，按照实验方法独立地进行10次测定，实验结果列于表4．由表4可知，本方精密度高，稳定性好．采用电炉蒸干及马弗炉灼烧前处理有机溶液，草酸盐重量法测定有机溶液中的稀土氧化物总量．实验结果表明，该方法对常量有机溶液样品测定的相对标准偏差为0.96%，微量有机溶液样品测定的标准偏差为2.45%，方法的准确度及精密度均能满足实际检测工作要求，本方法适用于检测有机溶液中的稀土氧化物总量．【相关文献】[1] 陈述哲．稀土微肥对林木育苗的作用及应用研究[J]．河南农业，2015(11)：008．[2] 国家标准化管理委员会．GB/T18114.1-2010稀土精矿化学分析方法—稀土氧化物的总量的测定[S]．北京：中国标准出版社，2010．[3] 国家标准化管理委员会．GB/6730.25-2006铁矿石稀土总量的测定[S]．北京：中国标准出版社，2006．[4] 国家标准化管理委员会．GB/T2354.1-2009钐铕钆富集物化学分析方法—稀土氧化物总量的测定[S]．北京：中国标准出版社，2009．[5] 国家标准化管理委员会．GB/T14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法—稀土总量的测定[S]．北京：中国标准出版社，2008．[6] 国家标准化管理委员会．GB/T16477.1-2010稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法—稀土总量的测定[S]．北京：中国标准出版社，2010．[7] 国家标准化管理委员会．GB/T26416．1-2010镝铁合金化学分析方法—稀土总量的测定[S]．北京：中国标准出版社，2010．[8] 北京矿冶研究总院分析室．矿石及有色金属分析手册[M]．北京：冶金工业出版社，2007．。
草酸盐含量的测定
草酸盐含量的测定一．实验目的：1．了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3．了解一些常用的氧化还原滴定法。
4．巩固氧化还原滴定法的理论。
二．实验原理：市售的KMnO4常含有少量杂质，如CL-、SO42-和NO3-等。
另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。
因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。
先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用，待溶液浓度趋于稳定后，将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中，再标定和使用。
已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。
标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。
实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。
Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。
在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。
滴定温度不应低于60℃，如果温度太低，开始的反应速度太慢。
但也不能过高，温度高于90℃，草酸会分解，H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑三．实验内容：1．准确称取草酸钠样品0.18-0.22g，于250mL锥形瓶中，加水10 mL溶解，＋10 ml 3M H2SO4溶液，加热至75-85℃2.用配制好的0.02mol/LKMnO4标准溶液(提前一星期配制)，滴定。
开始时先慢滴，后快滴，再慢滴，至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点，平行三份。
3．注意：(1)反应温度控制在约75 — 85℃；(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢，一定要等溶液颜色完全褪去后，才能加第二滴。
草酸盐重量法测定稀土含量
草酸盐重量法测定稀土含量
Q/JL.06.51-2009本方法适应于助剂成品中氧化稀土的测定。
1 所需试剂
1.1盐酸：分析纯，1：1水溶液；
1.2氨水：分析纯，1：1水溶液；
1.3百里香酚蓝指示剂；
1.4酒精：分析纯；
1.5草酸：分析纯，8%水溶液；
1.6草酸+酒精混合溶液。
2操作步骤
用移液管移取用试样溶液制备1或试样溶液制备2的试液100ml 于400ml烧杯中，滴加百里香酚蓝指示剂1～3滴，用1：1盐酸或氨水调至溶液呈微玫瑰红（或直接用酸度计将PH调至2±0.02），加入30ml纯酒精，在不断搅拌下慢慢加入50ml 8％的草酸溶液，加热煮沸1-3分钟，静止冷却。
沉淀用定量滤纸过滤，以草酸+酒精混合溶液洗涤沉淀8～10次。
（混合溶液配制方法：2g草酸、20ml酒精与80ml蒸馏水混合）。
将沉淀连同滤纸包好，移入已恒重的坩埚中在电炉上烘干炭化，然后转到马弗炉中，在800±20度下灼烧1小时，取出坩埚、盖好坩埚盖，在空气中冷却5min,放进干燥器中，30min后称重。
3 结果计算
m1*F*100
RE2O3％＝——————
m
式中：m1-烧后沉淀质量
F-试样分取倍数
m－试样的干基质量
4 精确度
平行测定结果之差不大于算术平均值的2％。
以平行测定结果算术平均值的二位有效数字报出结果。
稀土总量的测定(草酸盐重量法)
FCLYSRERE0033 混合稀土金属 稀土总量的测定 草酸盐重量法F_CL_YS_RE_RE_0033混合稀土金属—稀土总量的测定—草酸盐重量法1．范围本推荐方法采用草酸盐重量法测定混合稀土金属中稀土总量。
本方法适用于混合稀土金属中稀土总量的测定，测定范围95.0—99.5%。
本方法不适用于以铥、镱、镥为主体的试样的分析。
2. 原理试样酸分解后，用氢氧化铵沉淀稀土，分离钙、镁。
以盐酸溶解氢氧化稀土，在PH2的条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。
于1000℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其重量。
3. 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 硝酸，1+1。
3.2 盐酸，1+1；1+99洗液。
3.3 高氯酸，ρ1.67 g/mL。
3.4 草酸溶液，50 g/L。
3.5 氢氧化铵，密度0.88g/mL。
3.6 氢氧化铵，1+1。
3.7 过氧化氢，ρ约为1.13g/mL。
3.8 氯化铵-氢氧化铵洗液，100mL 水中含2g 氯化铵和2mL 氢氧化铵。
3.9 草酸洗液，2 g/L。
3.10 精密PH 试纸（0.5-5.0）。
4 试样制备样品需防止氧化，取样后立即称量。
5 分析步骤 5.1 称样称取试样0.3000g ，精确至0.0001g 。
5.2 空白试验随同试料的分析步骤做空白试验。
5.3 试样处理5.3.1 试料的溶解将试样置于250mL 烧杯中，加5mL 盐酸（1+1）（3.2）及几滴过氧化氢（3.7），低温加热溶解，蒸至1mL，加20mL 水，加热溶解至盐类完全溶解。
过滤，滤液接收于300mL 烧杯中，用盐酸洗液（3.2）洗烧杯和滤纸5—6次，弃去滤纸。
5.3.2 沉淀分离将试液（5.3.1）加温水至约150mL，加热至近沸，滴加氢氧化铵（1+1）（3.6）至沉淀出现，并过量15～20mL，加1滴过氧化氢（3.7），煮沸2min，用中速滤纸过滤，温热的氯化铵一氢氧化铵洗液（3.8）洗涤烧杯2～3次，沉淀6～7次，弃去滤液。
实验9-草酸盐重量法测定稀土总量
草酸盐重量法测定稀土总量一、实验目的了解混合稀土氧化物中测定稀土总量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
二、实验原理试样经盐酸分解后，在pH1.8-2的条件下用草酸沉淀稀土，于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量。
三、主要试剂和仪器1. 盐酸（1+1）2. 氨水（1+1）3. 草酸溶液（50g/L）4. 草酸洗液（2g/L）5. 甲酚红溶液（2g/L）6. 二甲酚橙（2g/L），50%乙醇溶液7. 分析天平感量0.1mg8. 高温炉温度>950℃9. 干燥箱10.瓷坩埚四、实验步骤1、称样及沉淀制备准确称取两份0.2-0.3g试样分别置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解并蒸至近干，加入100mL水，煮沸。
逐渐加入25mL近沸的草酸溶液，并用玻璃棒不断搅拌，加2-4滴甲酚红溶液，用氨水（1+1）调至溶液呈桔黄色（pH1.8-2），加热煮沸（或于80-90℃保温30min），陈化2小时。
2、沉淀过滤及洗涤按前述操作，用慢速定量滤纸倾泻法过滤。
用草酸洗液洗涤烧杯2-3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀3-5次。
3、沉淀的灼烧称量将折叠好的沉淀滤纸包放入于900℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。
将坩埚于900℃高温炉中灼烧40min，将坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。
计算样品中稀土氧化物的含量。
五、思考题1、为什么要在热的溶液中且不断搅拌下逐渐加入热的草酸沉淀剂？晶形沉淀为何要陈化？2、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量而多次？。
草酰胺滴定方法
草酸胺滴定法是一种常见的草酸盐含量测定方法，可以用于食品、饮料、化工产品等领域的分析检测。
具体操作步骤如下：
1. 将待测草酸盐样品称取一定量，并用少量纯水溶解。
如果待测草酸盐样品的pH值过高，可添加少量酸使其pH值降低至中性范围内。
2. 在样品中逐滴加入标准化的草酸钠溶液，同时加入一滴酚酞pH 指示剂。
3. 当草酸钠继续滴加到样品中时，草酸盐和草酸钠会反应生成草酸，同时溶液会由酸性变成中性或碱性状态，此时酚酞指示剂会由颜色无色变成粉色。
4. 当草酸钠继续滴加到样品中，草酸钠的量超过了草酸盐的量，此时溶液由碱性转变为酸性状态，酚酞指示剂会由粉色变成无色，这时称为终点。
5. 根据草酸钠的浓度和滴加的体积，计算出样品中草酸盐的含量。
需要注意的是，在操作过程中要保持所有试剂和玻璃仪器的洁净和干燥，以确保测定结果的准确性。
此外，在测定中要严格控制草酸钠的加入量，以免过量导致误差。
混凝土中草酸盐含量检测技术规程
混凝土中草酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料之一，其性能的稳定性和可靠性对工程质量至关重要。
草酸盐是一种常见的混凝土中的有害物质，它会导致混凝土的膨胀和开裂，从而影响混凝土的强度和耐久性。
因此，对混凝土中草酸盐含量进行检测是十分必要的。
本技术规程旨在对混凝土中草酸盐含量检测的方法、步骤、要求等进行规范，以保证检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法混凝土中草酸盐含量的检测方法一般分为两种：化学分析法和物理分析法。
1. 化学分析法化学分析法是通过化学反应来检测混凝土中草酸盐的含量。
具体步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将混凝土粉末与稀硝酸混合，加热至沸腾，使混凝土中的草酸盐转化为氧化碳。
（3）将氧化碳收集并进行定量分析，计算出草酸盐的含量。
2. 物理分析法物理分析法是通过测量混凝土样品的体积变化来检测草酸盐的含量。
具体步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将混凝土粉末与水混合，制成一定浓度的混凝土浆。
（3）将混凝土浆装入容器中，测量初始体积。
（4）加入一定量的草酸盐，混合均匀后测量体积变化。
（5）根据体积变化计算出草酸盐的含量。
三、检测步骤混凝土中草酸盐含量的检测步骤如下：1. 取样在进行混凝土中草酸盐含量检测前，需要进行混凝土样品取样。
（1）取样地点：应选择在混凝土结构中可能存在草酸盐的部位进行取样。
（2）取样方法：可以采用钻孔取样或者切割取样的方法。
钻孔取样时，应在混凝土结构中钻取一定深度的孔，取出混凝土样品。
切割取样时，应使用电锯等工具对混凝土结构进行切割，取出混凝土样品。
2. 样品制备将取得的混凝土样品进行破碎、筛选等处理，制备成符合检测要求的样品。
3. 检测方法选择根据实际需要，选择合适的检测方法进行草酸盐含量检测。
4. 检测操作根据所选的检测方法的要求进行操作，如进行化学反应、测量体积变化等。
5. 结果分析根据检测结果进行数据分析，计算出草酸盐的含量，判断是否符合相关标准要求。
草酸盐监察法的原理
草酸盐监察法的原理草酸盐监测法是一种常用于饮用水和环境水样中草酸盐浓度测定的方法。
其原理基于草酸盐在酸性介质中与铈(IV)溶液发生氧化还原反应，草酸盐被氧化成二氧化碳和水，而铈(IV)被还原生成铈(III)。
通过测定反应前后溶液中铈(IV)的消耗量，可以计算出草酸盐的浓度。
草酸盐监测法的核心反应方程如下：(COOH)2 + Ce4+ + H+ →2CO2 + Ce3+ + H2O反应过程中，草酸盐(COOH)2发生氧化反应，生成二氧化碳(CO2)和水(H2O)，同时还原剂铈(IV)被还原为铈(III)。
草酸盐的浓度越高，铈(IV)的消耗量就越大。
在实际测定过程中，通常会加入铁(III)作为指示剂，它和未反应的铈(IV)形成显色络合物。
当草酸盐全部消耗完毕后，铈(IV)被还原成铈(III)，反应溶液中的铁(III)转变为铁(II)，显色络合物消失，颜色变化可以用于指示终点。
草酸盐监测法的测定步骤如下：1. 准备草酸盐溶液。
称取一定量的样品，并将其溶解在适量的去离子水中。
2. 加入适量的酸。
为了促进草酸盐的氧化反应，通常加入硫酸或盐酸。
3. 目标反应发生。
将适量的铈(IV)溶液滴加入草酸盐溶液中。
铈(IV)与草酸盐发生氧化还原反应，草酸盐被氧化为二氧化碳和水，铈(IV)被还原为铈(III)。
4. 反应终点指示。
加入适量的铁(III)作为指示剂，铁(III)与未反应的铈(IV)形成显色络合物。
5. 测定终点。
通过观察显色溶液颜色变化，确定草酸盐完全反应完毕的终点。
6. 计算草酸盐浓度。
根据草酸盐反应消耗的铈(IV)溶液的体积和浓度，计算草酸盐的浓度。
草酸盐监测法的优点包括操作简单、灵敏度高、结果准确可靠。
但也存在一些局限性，比如该方法只适用于在酸性条件下测定草酸盐，并且用于测定其他复杂水样可能会受到干扰。
总而言之，草酸盐监测法利用草酸盐与铈(IV)的氧化还原反应来检测草酸盐的浓度，通过测定铈(IV)的消耗量和颜色变化来计算草酸盐浓度，是一种常用的草酸盐测定方法。
草酸盐检查
草酸盐检查
1 简述
1.1 中药注射液和含有草酸盐，进入血液可使血液脱钙，产生抗血凝作用，甚至引起痉挛；并由于生成不溶于水的草酸钙，可引起血栓，故供静脉注射用注射剂应检查草酸盐。
1.2 本法基于草酸与氯化钙反应生成不溶于水的草酸钙，以判断草酸盐的存在。
2 仪器与用具
试管应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃试管。
3 试药与试液
3.1 稀盐酸、氢氧化钠试液应符合中国药典2005年版一部附录XV B的规定。
3.2 3%氯化钙溶液取氯化钙3g，加水溶解使成100ml，即得。
3.3 pH试纸
4 操作方法
除另有规定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，如有沉淀，滤过，滤液用氢氧化钠试液调节pH值至5～6，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
5注意事项
如结果不明显，可取注射用说作空白，同法操作，加以比较。
6 记录
必须记录样品取样量，试液名称和用量，实验过程中出现的现象
及实验结果等。
7 结果判定
不出现浑浊或沉淀，判为符合规定。
草酸铵与钙盐的检测
草酸盐或钙盐检查的标准操作规程一、目的：建立草酸盐或钙盐检查的标准操作规程，保证测定方法的准确、可靠。
二、依据：国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（1998年修订）；《中华人民共和国药典》2005年版二部。
三、范围：所有进行草酸盐或钙盐项目检查的供试品。
四、正文：1．简述：供试品中微量草酸盐在溶液中能与氯化钙试液作用，生成草酸钙浑浊，观察供试液是否产生浑浊判定供试品中是否含有草酸盐。
1.2仪器与用具纳氏比色管25ml（具有10ml刻度）应选用玻璃质量好，无色（尤其管底）纳氏比色管。
1.3试剂与试液1.3.1试剂均为分析纯1.3.2氯化钙试液：取氯化钙7.5g加水溶解，定溶至100ml。
1.4操作1.4.1取供试品1g置于25ml纳氏比色管中，加水10ml至溶解。
1.4.2供试液中加氯化钙试液1ml摇匀观察，不得发生浑浊。
1.5注意事项：1.5.1供试液中加入氯化钙试液应充分摇匀，以免影响判定。
1.5.2供试液中加入氯化钙试液应立即观察，时间过长会受空气中二氧化碳干扰发生碳酸钙浑浊，以影响对供试品的判定。
1.5.3纳氏比色管用后就立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗以免划出条痕损伤比色管。
1.6记录应记录试验时温度，取样量，试液取用量及名称以及观察结果。
1.7结果与判定：若供试液加入氯化钙试液后不发生浑浊，则判为符合规定，若发生浑浊，则判为不符合规定。
2.钙盐检查方法2.1简述供试品中微量钙盐在溶液中能与草酸铵试液作用，生成草酸钙变浑浊，判定供试品中是否含有钙盐。
2.2仪器与用具纳氏比色管25ml（具有10ml刻度）应选用玻璃质量好，无色（尤其管底）纳氏比色管。
2.3试药与试液：2.3.1试剂均为分析纯2.3.2草酸铵试液：取草酸铵3.5g加水溶解使成100ml。
2.4操作：2.4.1取供试品1g置25ml纳氏比色管中，加水10ml溶解。
2.4.2供试液中加草酸铵试液1ml摇匀观察，1分钟内不得发生浑浊。
催化光度法测定微量草酸盐
催化光度法测定微量草酸盐
周全法
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1997(033)008
【摘要】草酸盐对Ｃｒ（Ⅲ）－茜素红Ｓ（ＡＲＳ）显色体系的慢反应在微酸性条件下具有显著的催化作用。
据此提出了一种测定微量草酸盐的动力学新方法，确定了最佳测定条件。
方法操作简单，在Ｃ２Ｏ４＾２－￣１４０．８ｍｇ·Ｌ＾－１范围内，草酸盐含量与催化－非催化体系的吸光度之差呈良好的线性关系。
方法的检出限为３．８６ｍｇ·Ｌ＾－１，除ＣＮ＾－、ＣＯ３＾２－外，其它阴离子不干扰测定。
【总页数】3页(P352-354)
【作者】周全法
【作者单位】常州技术师范学院化工系
【正文语种】中文
【中图分类】O623.613
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分光光度法测定抗坏血酸中草酸盐含量
分光光度法测定抗坏血酸中草酸盐含量
贾湘曼;陈珊
【期刊名称】《河北医药》
【年(卷),期】2005(027)009
【摘要】目的寻找测定抗坏血酸中草酸盐含量的快速方法.方法参照BP(2000版)采用分光光度法对供试品溶液及参比溶液分别绘制时间对吸收度的影响曲线.结果将15 min与60 min测定值加以比较,比BP方法节约40 min.结论本分光光度法是一快速定量检测方法.
【总页数】2页(P703-704)
【作者】贾湘曼;陈珊
【作者单位】050017,石家庄市,河北医科大学药学院药物化学教研室;050017,石家庄市,河北医科大学药学院药物化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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MM_HS_CNG_0107 化学试剂 草酸盐测定 通用方法
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