食品样品的采集与处理[业界精制]
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食品样品的采集与处理
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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带 人样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一 起，要分开包装，并注明其性质。
5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
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（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号
取样数量， 250g以上包装不得少于3个， 250g以下包装不得少于6个。
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第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样
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如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、 中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、 叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
④防止带入杂质或污染。
⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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采样时的记录 样品名称
采 样 地 点
时 数 间 量
采样方法以及采样人
签 封
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(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样—
—由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者 称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
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4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水， 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农
食品检验样品的采集和处理
７、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时，应结合畜禽传染病学的基础知识， 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
（三）采样的标签
标签内容主要： 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品，指粘度不超过牛乳的非粘性食 品，可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中，制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌，用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好，再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内，覆盖灭菌纱布，轻轻摇荡， 待气体全部逸出后，再取样检验。
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目：
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验（包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等）
食品检验样品的采集和处理
（二）报 告
按检样项目完成各类检验后，检验人员应及 时填写检验报告单，签名后送主管人员签字， 加盖单位印章，以示生效，立即交食品卫生 监督人员处理。
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
食品样品的采集与处理
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（ 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒 骨头 等）后再捣碎、混匀。 后再捣碎、混匀。 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 易挥发性成分 散和避免样品组成及理化性质发生变化。 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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五、化学分离法
（一）皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
离方法。 离方法。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后， 憎水性转变为亲水性。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 出来。 磺化和皂化的反应式如下： 磺化和皂化的反应式如下：
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原理：样品中加入强氧化剂 强氧化剂，并加热消煮 加热消煮，使 强氧化剂 加热消煮 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一 同加热煮解。 同加热煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸 高氯酸 硝酸-高氯酸 高氯酸、 高氯酸如硝酸 硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸 高氯酸 硫酸 硫酸、高氯酸（或过氧化氢） 硫酸等 硫酸等。 硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 短期保存温度一般以 ～ 为宜。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 为宜 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升 可根据样品的种类和要求采用风干 烘干、 风干、 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥， 等方法 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： ～－10 ，压强： ～ ），所以食品的 －30～－ 0C，压强：10～40Pa），所以食品的 ～－ ）， 变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 变化可以减至最小程度，保存时间也较长。
第二章食品样品采集和预处理办法
按不同的分离原理分：
吸附层析 分配层析
了解一下
离子交换层析
凝胶层析
化学分离法
磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变 成亲水性化合物，从样品中分离出去。
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分 沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
准确度——指测定值与真实值的接近程度。反映测定结 果的可靠性。
灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量。
掩蔽法
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作 用，多用于络合滴定中。
第三节 分析方法的选择
一、选择分析方法应考虑的因素
1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。 2.要考虑分析方法的繁简和速度。 3.考虑样品的特性。 4.现有条件。
二、分析方法的评价
精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它 代表测定方法的稳 定性和重现性。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩；
常用的样品预处理方法
有机物破坏法
溶剂提取法
蒸馏法
色层分离法
化学分离法
（1）浸提法 （从固体中萃取有效成分）
提取剂的选择 提取方法
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
（2）溶剂萃取法
溶剂萃取法 优点： 操作迅速、分离效果 好、应用广泛。
四、不同样品的采样方法
散粒状或固体样品
液 体 、 半 流 体 样 品
肉 、 鱼 ①肉、禽类， 、 取其可食部 果 分，放入铰 蔬 肉机铰匀。 、 ②果蔬，取 禽 食部分，放 类 入样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。
食品理化检验样品的采集与处理
浓缩
目的：提高待测组分的浓度 方法：
常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则： 采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
立
固定相：硅胶、氧化铝
式
层
展开剂：羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频：薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅，无氨水 凝胶层析
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
有机物分解彻底，操作 简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长（4-8h）
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
第一章 食品样品的采集与处理
1.误差的分类 系统误差：（重复出现）
方法误差 仪器误差 试剂误差 操作误差
偶然误差：（随机出现）
2.选择分析方法应考虑的因素
（1）分析的具体要求： 一般标准物和成品分析要求较高的准确度；微 量成分分析要求较高的灵敏度；中间控制分析要求 快速、简便。 （2）分析方法的繁简和速度 （3）样品的特性 （4）实验室条件
（三）掩蔽法
原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍
在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络 合滴定中。
六、浓缩
• 浓缩的原因：
食品样品经提取、净化等处理后，有时试 液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在 测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。
• 分类：
常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。
实验误差与数据处理
随机抽样：是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单 位产品都有被抽取的机会。
代表性抽样：抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。（如蔬 菜）
注意：随机≠随意。
具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
具体的取样方法，因分析对象性质不同而异。
3. 分析方法的评价
（1）精密度 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差 相对标准偏差 （2）准确度 绝对误差 相对误差 回收率
回收率
加标样品的测定值
X1 - X0 回收率
P% = m
未加样品的测定 值
×100%
加入标准物质的量
例：一杯牛奶测定蛋白质含量为2.8g，加纯蛋白质10g， 如测得蛋白组含量12.8g，则回收率为100%， 如测得蛋白组含量10g，则回收率为72%。
问题 • 1.抽检婴幼儿奶粉，第一步工作是什么？ • 2.抽检蔬菜中农药残留，怎么取样？ • 3.分析西瓜中糖分的含量，仅取中间的部 分可以吗？ • 4.检测花生样品中的脂肪含量，称取 2.00g，怎么称取？
方法误差 仪器误差 试剂误差 操作误差
偶然误差：（随机出现）
2.选择分析方法应考虑的因素
（1）分析的具体要求： 一般标准物和成品分析要求较高的准确度；微 量成分分析要求较高的灵敏度；中间控制分析要求 快速、简便。 （2）分析方法的繁简和速度 （3）样品的特性 （4）实验室条件
（三）掩蔽法
原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍
在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络 合滴定中。
六、浓缩
• 浓缩的原因：
食品样品经提取、净化等处理后，有时试 液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在 测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。
• 分类：
常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。
实验误差与数据处理
随机抽样：是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单 位产品都有被抽取的机会。
代表性抽样：抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。（如蔬 菜）
注意：随机≠随意。
具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
具体的取样方法，因分析对象性质不同而异。
3. 分析方法的评价
（1）精密度 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差 相对标准偏差 （2）准确度 绝对误差 相对误差 回收率
回收率
加标样品的测定值
X1 - X0 回收率
P% = m
未加样品的测定 值
×100%
加入标准物质的量
例：一杯牛奶测定蛋白质含量为2.8g，加纯蛋白质10g， 如测得蛋白组含量12.8g，则回收率为100%， 如测得蛋白组含量10g，则回收率为72%。
问题 • 1.抽检婴幼儿奶粉，第一步工作是什么？ • 2.抽检蔬菜中农药残留，怎么取样？ • 3.分析西瓜中糖分的含量，仅取中间的部 分可以吗？ • 4.检测花生样品中的脂肪含量，称取 2.00g，怎么称取？
食品检验样品的采集与处理
M即附加条件后判定合格的菌数限量。
■ （1）二级抽样方案。自然界中材料的分布曲线一 般是正态分布，以其一点作为食品微生物的限量 值，只设合格判定标准m值，超过m值的，则为不 合格品。检查在检样是否有超过m值的，来判定 该批是否合格。以生食海产品鱼为例n=5，c=0， m=102，n=5即抽样5个，c=0即意味着在该批检样 中，未见到有超过m值的检样，此批货物为合格 品。
■ 1、常见的抽样方法有： ■ 1）、重量法 ■ 采取一定重量的食品作为一个样品。采取屠宰后两腿内
侧肌或背最长肌100g/只；蛋、蛋制品样品，每份不少于 200g；见（书后）。ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ■ 2）、拭子法 ■ 拭子法采样不损害肉的完整性，操作简便。但是检出的 活菌总数不高。 ■ 3）、灌洗法 ■ 对于全净膛光禽最好在洗涤后立即采样。本法比拭子采 样发捡出率高。
■
■ 一般说来，进出口贸易合同对食品抽样量有明确规定的， 按合同规定抽样；进出口贸易合同没有具体抽样规定的， 可根据检验的目的，产品及被抽样品批的性质和分析方法 的性质确定抽样方案。目前最为流行的抽样方案为（国际 食品微生物学法规委员会）ICMSF推荐的抽样方案和随机 抽样方案，有时也可参照同一产品的品质检验抽样数量抽 样，或按单位包装件数N的开平方值抽样。无论采取何种 方法抽样，每批货物的抽样数量不得少于5件。对于需要 检验沙门氏菌的食品，抽样数量应适当增加，最低不少于 8件。
■ 抽样过程中应对所抽样品进行及时、 准确的标记；抽样结束后，应有抽样人写 出完整的抽样报告，使样品尽可能保持在 原有条件下迅速发送到实验室。
■ 一、样品的标记
■
1所有盛样容器必须有和样品一致的标
记。在标记上应记明产品标志与号码和样
品顺序号以及其他需要说明的情况。标记
食品卫生微生物检验样品的采集和处理
食品卫生微生物检验样品的采集和处理食品卫生微生物检验样品的采集和处理食品卫生微生物检验样品的采集和处理一、范围适用于各类食品样品的采样。
二、采样用品灭菌探子、铲子、匙、采样器、试管、吸管、广口瓶、剪子、开罐器等。
三、样品的采集在食品检验中，所采集的样品必须有代表性。
食品中因其加工批号、原料情况（来源、种类、地区、季节等）、加工方法、运输、保藏条件、销售中的各个环节（例如有无防蝇、防污染、防蟑螂及防鼠等设备）及销售人员的责任心和卫生认识水平等均可影响食品卫生质量，因此必须考虑周密。
1、采样数量每批样品要在容器的不同部位采取，一般定型包装食品采取一袋/瓶（不少于250g）及散装食品采取250g.2、采样方法(1) 采样必须在无菌操作下进行。
(2) 根据样品种类，袋装、瓶装和罐装食品，应采完整的未开封的样品。
如果样品很大，则需要无菌采样器取样；固体粉末样品，应边取边混合；液体样品通过振摇混匀；冷冻食品应保持冷冻状态（可放在冰内、冰箱的冷盒内或低温冰箱内保存），非冷冻食品需在1℃～5℃中保存。
3、采样标签采样前或后应贴上标签，每件样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等)。
四、送检样品送到微生物检验室应越快越好。
如果路途遥远，可将不需冷冻样品保持在1℃～5℃环境中(如冰壶)。
如需保持冷冻状态，则需保存在泡沫塑料隔热箱内（箱内有干冰可维持在0℃以下）。
送检时，必须认真填写申请单，以供检验人员参考。
五、检验微生物检验室接到送检申请单，应立即登记，填写实验序号，并按检验要求，立即将样品放在冰箱或冰盒中，积极准备条件进行检验。
各食品微生物检验室必须备有专用冰箱存放样品。
一般阳性样品，发出报告后3d(特殊情况适当延长)，方能处理样品。
进口食品的阳性样品，需保存6个月，方能处理。
阴性样品可及时处理。
检验完后，检验人员应及时填写原始记录，签名后，送质控办出具检验报告。
食品检验样品的采集和处理
容器。
3、固体样品的采样
大块整体食品应用无菌刀具和镊子从不同部 位割取，割取时应兼顾表面与深度，注意样 品的代表性；小块大包装食品应从不同部位 的小块上切取样品，注入无菌盛样容器。样
品是固体粉末，应边取边混合。
4、冷冻食品的采样
大包装小块冷冻食品的采样按小块个体采取；大块 冷冻食品可以用无菌刀从不同部位削取样品或用无
2、固体或粘性液体样品的处理
（１）固体食品的处理
① 捣碎均质法 ② 剪碎振摇法 ③ 研磨法
④ 整粒振摇法
①捣碎均质法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀，从中取 25g放入带225mL无菌稀释液的无菌均质杯 中，以8000~10000r/min均质1~2min即可。
②剪碎振摇法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀，从中取
注册商标 邮政编码 邮政编码 采样基数 依据标准
代表单位（章） 签字 日期 年 月 日
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低 温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。
3、要注意防污染、防散漏、防变质。
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理
（３）粉状或颗粒状样品的处理
用灭菌勺或其他适用工具将样品搅拌均匀后， 无菌操作称取检样25g，置于225mL灭菌生理 盐水中，充分振摇混匀或使用振摇器混匀， 制成1︰10稀释液。
二、检验与报告
（一）检 （二）报 验 告
（一）检
验
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
取样；检样是冷冻食品，应保持在冷冻状态（可
放在冰内、冰箱的冰盒内或低温冰箱内保存）， 非冷冻食品需在0~5℃中保存。
3、固体样品的采样
大块整体食品应用无菌刀具和镊子从不同部 位割取，割取时应兼顾表面与深度，注意样 品的代表性；小块大包装食品应从不同部位 的小块上切取样品，注入无菌盛样容器。样
品是固体粉末，应边取边混合。
4、冷冻食品的采样
大包装小块冷冻食品的采样按小块个体采取；大块 冷冻食品可以用无菌刀从不同部位削取样品或用无
2、固体或粘性液体样品的处理
（１）固体食品的处理
① 捣碎均质法 ② 剪碎振摇法 ③ 研磨法
④ 整粒振摇法
①捣碎均质法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀，从中取 25g放入带225mL无菌稀释液的无菌均质杯 中，以8000~10000r/min均质1~2min即可。
②剪碎振摇法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀，从中取
注册商标 邮政编码 邮政编码 采样基数 依据标准
代表单位（章） 签字 日期 年 月 日
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低 温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。
3、要注意防污染、防散漏、防变质。
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理
（３）粉状或颗粒状样品的处理
用灭菌勺或其他适用工具将样品搅拌均匀后， 无菌操作称取检样25g，置于225mL灭菌生理 盐水中，充分振摇混匀或使用振摇器混匀， 制成1︰10稀释液。
二、检验与报告
（一）检 （二）报 验 告
（一）检
验
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
取样；检样是冷冻食品，应保持在冷冻状态（可
放在冰内、冰箱的冰盒内或低温冰箱内保存）， 非冷冻食品需在0~5℃中保存。
食品样品的采集与处理
包含其内部，未能暴露出来，使得分析结果 产生偏差。 ❖ 样品含水量不同：分干样品和湿样品。
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
食品样品的采集与制备
— 1—
• 食品样品的运送及处理
样 品
2.样品的保存和运送
的
抽样过程中应对所抽样品进行及时、准确的标记。抽样结
采
束后，应有抽样人写出完整的抽样报告，使样品尽可能保持在
集 与
原有条件下迅速发送到实验室。
制 备
1）抽样结束后应立即送往实验室检验。如不能及时运送，冷 冻样品应存放在-20℃冰箱内；冷却和易腐食品存放在0-4℃
详尽的资料。
— 1—
• 采样前的准备工作
样 品
3.取样方案
的
有些实验室在每批产品中，仅采一个检样进行检验，该批
采
产品是否合格，全凭这个检样来决定。ICMSF方法与此不同，它
集 与 制
是从统计学原理来考虑，对一批产品，检查多少检样，才能够 有代表性，才能客观地反映出该产品的质量而设定的。ICMSF方
集
～5s,或灼烧消毒），再用无菌剪子取检样深层肌肉，放入无菌
与 制 备
乳钵内用灭菌剪子剪碎后，称取25g。 （2）鲜、冻家禽检样的处理：先将检样进行表面消毒，用灭菌 剪子或刀去皮后，剪取肌肉25g（一般可从胸部或腿部剪取）。
其他处理同生肉。带毛野禽去毛后，同家禽检样处理。
（ 3 ） 各类熟肉制品检样的处理：直接切取或称取25g，其他处
— 1—
• 食品样品的运送及处理
样 品
3.样品的处理
的
由于食品样品种类多，来源复杂，各类预检样食品种类的不同性状，经过预处理后
集 与 制
制备稀释液才能进行有关的各项检验。样品处理好后，应尽快 检验。
备
（1）样品的接收：做好记录查对，予以登记，接受人员应签 字。 （2）样品的融化：冷冻的样品检验前应解冻，要防止病原菌 的死亡和因在生长温度下而使细菌数量增加。 （3）检样的制备：采用均质法，均质比搅拌效果好。
食品样品的采集和前处理
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
4.正确采样的原则（1）代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
（2）真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
样品的采集与前处理—食品样品的采集与制备
注意：制备过程中，应防止易挥发性成分的 逸散及避免样品组成和理化性质的变化。
样品的制备
液体、浆体或悬液
常用玻璃搅拌器和 电动搅拌棒将样品
充分搅拌混匀。
固体样品
常用粉碎机、 组织捣碎 机、研钵等将样品切细、 粉碎、捣碎、研磨制成均
匀可检测状态。
罐头
用组织捣碎机捣碎。
样品的保存
采集的食品样品应在短时间内进行分析，若不能及 时检测或样品需要保存以备复检，则应将样品加塞 密封，妥善保存。
采样的数量
采样数量
检验需要量的4倍
分三份
分别供检验、复验和仲裁 使用，每份不少于 0.5~1kg
同一批号的 完整小包装食品
250g以上的包装不得 少于6个
250g以下的包装不得 少于10个
样品的制备
样品的制备 指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 制备的方法 振摇、搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等。
样品保存过程中注意事项
容器应选用清洁干燥的优质磨口玻璃容器或塑料、 金属等材质的容器，标识清晰；
易腐败变质的样品需低温冷藏，避光保存； 对于已腐败变质的样品，应弃去，重新采样分析。
课程小结
01 掌握采集的定义和原则 02 掌握采样的步骤和方法 03 掌握样品的制备和保存方法
课后思考
鱼类如何进行采样？
准确性 及时性
采样的步骤
获取检样 获取原始样品 获得平均样品 平均样品三分 填写采样记录
采样的方法
均匀固体样品： 从食品的上、中、下三层采样，然后混合。
液体及较稠的半固体样品： 混合后，再采用虹吸法分别从上、中、下三层采样。
不均匀的固体样品： 从各部位分别采样，混匀。
小包装食品： 按班次或批号连同包装一起采样。
样品的制备
液体、浆体或悬液
常用玻璃搅拌器和 电动搅拌棒将样品
充分搅拌混匀。
固体样品
常用粉碎机、 组织捣碎 机、研钵等将样品切细、 粉碎、捣碎、研磨制成均
匀可检测状态。
罐头
用组织捣碎机捣碎。
样品的保存
采集的食品样品应在短时间内进行分析，若不能及 时检测或样品需要保存以备复检，则应将样品加塞 密封，妥善保存。
采样的数量
采样数量
检验需要量的4倍
分三份
分别供检验、复验和仲裁 使用，每份不少于 0.5~1kg
同一批号的 完整小包装食品
250g以上的包装不得 少于6个
250g以下的包装不得 少于10个
样品的制备
样品的制备 指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 制备的方法 振摇、搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等。
样品保存过程中注意事项
容器应选用清洁干燥的优质磨口玻璃容器或塑料、 金属等材质的容器，标识清晰；
易腐败变质的样品需低温冷藏，避光保存； 对于已腐败变质的样品，应弃去，重新采样分析。
课程小结
01 掌握采集的定义和原则 02 掌握采样的步骤和方法 03 掌握样品的制备和保存方法
课后思考
鱼类如何进行采样？
准确性 及时性
采样的步骤
获取检样 获取原始样品 获得平均样品 平均样品三分 填写采样记录
采样的方法
均匀固体样品： 从食品的上、中、下三层采样，然后混合。
液体及较稠的半固体样品： 混合后，再采用虹吸法分别从上、中、下三层采样。
不均匀的固体样品： 从各部位分别采样，混匀。
小包装食品： 按班次或批号连同包装一起采样。
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如稀奶油、动物油
（2）较稠的半固体物料
脂、果酱等
采样件数 采样
.
从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数 量的平均样品.
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31
2 具体样品的取样
（3）液体物料
（如植物油、鲜 乳等）
包装体积 不太大的
大桶装的或散 装的
确定采样件数， 开启包装充分 混合后取样
虹吸法分层取样，每层 500ml左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量
22
双套回转取样管的实际操作
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23
四分法
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24
四分法分样的实际操作
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25
四分法分样的实际操作
步骤二：
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四分法分样的实际操作
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四分法分样的实际操作
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四分法分样的实际操作
A
C
D
B
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29
四分法分样的实际操作
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30
2 具体样品的取样
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14
四 采样的方法
❖通常采用随机抽样与代表性取样 相结合的方式
❖具体的取样方法，因分析对象性 质的不同而异
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15
四 采样的方法
2 具体样品的取样
（1）均匀固体物料
采样件数： n N / 2
n-取样件数，N-总件数
有完整包装（袋、桶、 原始样品：双套回转取
均
箱等）的样品
匀
样管 平均样品:四分法
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46
叶菜类
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47
2 具体样品的取样
（5）小包装食品 ❖ 罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等 ❖根据批号连同包装随机采样 ❖采样数量＝被测对象数量二分之一的平方根 ❖同一批号取样的件数，250g以上包装≥6个，
250g以下包装≥10个
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48
常见的一般样品采集
散粒状样品（粮 用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、 食及粉状食品等） 下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为
原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数 量为止，即得平均样品。
稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混 合缩减至所需数量的平均样品 。
液体样品 小包装的样品
一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右， 装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器 采样（采样前须充分混合均匀）。
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4
二 采样的原则
代表性原则
采样的原则
准确性原则 适时性原则
典型性原则
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程序性原则
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5
二 采样的原则
1 代表性 ❖采集的样品要均匀、有代表性，能反映
全部被检食品的组成、质量和卫生状况
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6
二 采样的原则
2 准确性
❖性质不同的样品须分开包装 ❖采样方法须与分析目的一致 ❖采样过程要设法保持原有的理化指标 ❖防止和避免预测组分的玷污
39
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40
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41
2 具体样品的取样
② 水产品 ❖体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切
碎混匀后取样。 ❖体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀
后，再缩减至所需数量
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2 具体样品的取样
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43
2 具体样品的取样
③ 果蔬
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44
体积较小的
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45
体积较大的
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32
液体样品取样法---虹吸法
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33
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37
2 具体样品的取样
（4）组成不均匀的固体食品
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38
2 具体样品的取样
① 肉类 ❖分别从不同部位取样，经混合后代表该只动
物情况 ❖从多只动物的同一部位取样，混合后代表某
一部位的样品
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❖ 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺 伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析 项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度 三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及 备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。
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7
二 采样的原则
3 适时性 ❖采样应及时，采样后也应及时送检 ❖及时采样并检测为正确诊断和治疗
病人提供帮助
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8
二 采样的原则
4 典型性 ❖污染或怀疑污染的食品 ❖中毒或怀疑中毒的食品 ❖掺假或怀疑掺假的食品
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9
二 采样的原则
5 程序性 ❖采样、送检、留样、出具报告
原则，在抽样过程中保证整批食品中的 每一个单位产品都有被抽取的机会。
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13
四 采样的方法
1 一般方法 ❖代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据
样品随空间（位置）、时间变化的规律，采 集能代表其相应部分的组成和质量的样品。 ❖如：分层取样、随生产过程流动定时取样、 按组批取样、定期抽取货架商品取样
第二章 食品样品的采集与处理
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样品的采集
制备和保存
样品
的预处理
成分分析
数据记录，
整理
分析报告的撰写
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2
第一节 样品的采集
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料， 这项工作叫采样。
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谷风书苑
3
一 采样的目的
❖卫生监督及质量监测 ❖监测评价人群食品营养水平 ❖制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度 ❖特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品 ❖提供新食品资源是否有开发价值的数据
可连包装一起采样。
鱼肉菜等组成不 均匀样品
视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌
肉、脂肪、……，蔬菜的根、茎、叶等）分别采
样，经充分打碎、混合后成为平均样品。
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实际工作中的应用
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实际工作中的应用
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实际工作中的应用
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实际工作中的应用
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采样的注意事项
样品 采样 采样 编号 单位 地点 （1） （2） 类型
（3）
样品 名称
（4）
样品 采样 采样 样品 类别 时间 数量 产地
（5） （6） （7） （8）
包装形式 （9）
定型 散 包装 装
生产 生产企 批号 业名称 （10）（11）
储存 条件 （12）
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12
四 采样的方法
1 一般方法 ❖随机抽样：指不带主观框架，按照随机
固
体
物 料
无完整包装（袋、桶、 箱等）的样品
三层五点：划分若 干等体积层，每层 的四角和中心点取
得检样
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16
固体样品取样法
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双套回转取样管的实际操作
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双套回转取样管的实际操作
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双套回转取样管的实际操作
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21
双套回转取样管的实际操作
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均应按规定程序进行，责任分清。
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三 样品的分类
样品采集过程
检验
检样 原始样品
由组批或货批中 所抽取的样品
将许多份检样综合 在原一始起样的品样经品过混
合平均，再抽取 其中一部分作为 分析检验的样品
平均样品
保留
每份≥0.5Kg
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复1
产品样品采样记录 （格式样板）
（2）较稠的半固体物料
脂、果酱等
采样件数 采样
.
从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数 量的平均样品.
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2 具体样品的取样
（3）液体物料
（如植物油、鲜 乳等）
包装体积 不太大的
大桶装的或散 装的
确定采样件数， 开启包装充分 混合后取样
虹吸法分层取样，每层 500ml左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量
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双套回转取样管的实际操作
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四分法
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四分法分样的实际操作
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四分法分样的实际操作
步骤二：
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四分法分样的实际操作
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四分法分样的实际操作
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四分法分样的实际操作
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四分法分样的实际操作
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四 采样的方法
❖通常采用随机抽样与代表性取样 相结合的方式
❖具体的取样方法，因分析对象性 质的不同而异
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四 采样的方法
2 具体样品的取样
（1）均匀固体物料
采样件数： n N / 2
n-取样件数，N-总件数
有完整包装（袋、桶、 原始样品：双套回转取
均
箱等）的样品
匀
样管 平均样品:四分法
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叶菜类
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2 具体样品的取样
（5）小包装食品 ❖ 罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等 ❖根据批号连同包装随机采样 ❖采样数量＝被测对象数量二分之一的平方根 ❖同一批号取样的件数，250g以上包装≥6个，
250g以下包装≥10个
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常见的一般样品采集
散粒状样品（粮 用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、 食及粉状食品等） 下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为
原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数 量为止，即得平均样品。
稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混 合缩减至所需数量的平均样品 。
液体样品 小包装的样品
一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右， 装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器 采样（采样前须充分混合均匀）。
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二 采样的原则
代表性原则
采样的原则
准确性原则 适时性原则
典型性原则
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程序性原则
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二 采样的原则
1 代表性 ❖采集的样品要均匀、有代表性，能反映
全部被检食品的组成、质量和卫生状况
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二 采样的原则
2 准确性
❖性质不同的样品须分开包装 ❖采样方法须与分析目的一致 ❖采样过程要设法保持原有的理化指标 ❖防止和避免预测组分的玷污
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② 水产品 ❖体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切
碎混匀后取样。 ❖体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀
后，再缩减至所需数量
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③ 果蔬
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体积较小的
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（4）组成不均匀的固体食品
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2 具体样品的取样
① 肉类 ❖分别从不同部位取样，经混合后代表该只动
物情况 ❖从多只动物的同一部位取样，混合后代表某
一部位的样品
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❖ 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺 伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析 项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度 三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及 备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。
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二 采样的原则
3 适时性 ❖采样应及时，采样后也应及时送检 ❖及时采样并检测为正确诊断和治疗
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二 采样的原则
4 典型性 ❖污染或怀疑污染的食品 ❖中毒或怀疑中毒的食品 ❖掺假或怀疑掺假的食品
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二 采样的原则
5 程序性 ❖采样、送检、留样、出具报告
原则，在抽样过程中保证整批食品中的 每一个单位产品都有被抽取的机会。
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四 采样的方法
1 一般方法 ❖代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据
样品随空间（位置）、时间变化的规律，采 集能代表其相应部分的组成和质量的样品。 ❖如：分层取样、随生产过程流动定时取样、 按组批取样、定期抽取货架商品取样
第二章 食品样品的采集与处理
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样品的采集
制备和保存
样品
的预处理
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数据记录，
整理
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第一节 样品的采集
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料， 这项工作叫采样。
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一 采样的目的
❖卫生监督及质量监测 ❖监测评价人群食品营养水平 ❖制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度 ❖特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品 ❖提供新食品资源是否有开发价值的数据
可连包装一起采样。
鱼肉菜等组成不 均匀样品
视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌
肉、脂肪、……，蔬菜的根、茎、叶等）分别采
样，经充分打碎、混合后成为平均样品。
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实际工作中的应用
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采样的注意事项
样品 采样 采样 编号 单位 地点 （1） （2） 类型
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样品 名称
（4）
样品 采样 采样 样品 类别 时间 数量 产地
（5） （6） （7） （8）
包装形式 （9）
定型 散 包装 装
生产 生产企 批号 业名称 （10）（11）
储存 条件 （12）
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四 采样的方法
1 一般方法 ❖随机抽样：指不带主观框架，按照随机
固
体
物 料
无完整包装（袋、桶、 箱等）的样品
三层五点：划分若 干等体积层，每层 的四角和中心点取
得检样
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固体样品取样法
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双套回转取样管的实际操作
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三 样品的分类
样品采集过程
检验
检样 原始样品
由组批或货批中 所抽取的样品
将许多份检样综合 在原一始起样的品样经品过混
合平均，再抽取 其中一部分作为 分析检验的样品
平均样品
保留
每份≥0.5Kg
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