六价铬的测定

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实验六六价铬的测定之南宫帮珍创作

一、实验目的

(1)学会六价铬的水样收集保管、预处理及测定方法。

(2)学会各种尺度溶液的配制方法和标定方法。

二、概述

铬(Cr)的化合物罕见的价态有三价和六价。在水体中,六价

pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。

铬是生物体所必须的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬,分歧化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L时,水的浊度明显增加,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。

铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属概况处理、皮革鞣制、印染等行业。

三、水样保管

水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶收集。如测总铬水样收集后,加入硝酸调节pH<2;如测六价铬,水样收集后,加NaOH使pH为8~9;均应尽快测定,如放置不得超出24h。

四、干扰及清除

含铁量大于1mg/L 水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ,可自行褪色。

氧化性及还原性物质,如:ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等,以及水样有色或混浊时,对测定均有干扰,须进行预处理。

五、方法的选择

铬的测定可采取二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

六、测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

1. 实验原理

在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下:

如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。

2. 仪器和试剂。

(1)仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室经常使用仪O =C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O =C

NH —NH —C 6H 5

N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物

器。

(2)试剂

①丙酮

② 1+1)磷酸溶液

③(1+1)磷酸溶液将磷酸(H3PO4,优级纯,=)与水等体积混合。

④ 4g/L氢氧化钠溶液。

⑤氢氧化锌共沉淀剂用时将100ml 80g/L硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶解和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。

⑥ 40g/L高锰酸钾溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。

⑦铬尺度储备液称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2CrO7,优级纯)(±)g,用于溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含六价铬。

⑧铬尺度溶液A 吸取5.00ml铬尺度储备液置于500ml容量瓶中,用水稀释于标线线,摇匀。此溶液1ml 含g六价铬。使用当天配制。

⑨铬尺度溶液B 吸取25.00ml铬尺度储备液置于500ml容量瓶中,用水稀释于标线线,摇匀。此溶液1ml 含g六价铬。使用当天配制。

10

200g/L尿素溶液将[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释于100ml。

20g/L 亚硝酸钠溶液 将亚硝酸钠(NaNO 2)2g 溶于水并稀释至100ml 。

显色剂 A 称取二苯碳酰二肼(C 13N 14H 4O ),溶于50ml 丙酮中,加水稀释到100ml ,摇匀,储于棕色瓶,置冰箱中(色变深后不克不及使用)

显色剂B ,称取二苯碳酰二肼1g ,溶于50ml 丙酮中,加水稀释到100ml 同上操纵。

3. 操纵步调

(1)采样 按采样方法采纳具有代表性水样,实验室样品应该用玻璃容器收集。收集时,加入氢氧化钠,调节pH 值约为8。并在收集后尽快测定,如放置,不要超出24h 。

(2)样品的预处理

① 样品中应不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定,不需预处理。

② 色度校正 当样品有色但不太深时,另取一份水样,以2ml 丙酮代替显色剂,其他步调同步调(4)。水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。

③ 对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。取适量水样(含六价铬少于100g )于150ml 烧杯中,加水至50ml 。滴加氢氧化钠溶液,调节溶液pH 值为7~8。在不竭搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH 值为8~9。将此溶液转移至100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤,弃去11 12

10~20 ml初滤液,取其中50.0 ml滤液供测定。

④二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除。取适量水样(含六价铬少于50g)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入4ml显色剂B混匀,放置5min后,加入1ml硫酸溶液摇匀。5~10min后,在540 nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。

⑤次氯酸盐等氧化性物质的消除。取适量水样(含六价铬少于50g)于50 ml比色管中,用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液、0.5 ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液,摇匀,逐滴加入 1 ml亚硝酸钠溶液,边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,按步调(4)(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)的方法进行操纵。

(3)空白试验按与水样完全相同的处理步调进行空白试验,仅用50 ml蒸馏水代替水样。

(4)水样测定取适量(含六价铬少于50g.5ml磷酸溶液,摇匀。加人2ml显色剂A,摇匀放置5~10min后,在540 nm 波长处,用10或30 mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价铬含量(如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加人显色剂测定)。

(5)校准曲线制作向一系列50 ml比色管中分别加人0,

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