256【化学】(已加密)江苏省2019高考化学实验方案设计

(1) 条件控制
控制温度
物质制备 分离提纯 控温方式
气体溶解度 物质热稳定性 副反应 反应速率及平衡移动
结晶方式 过滤操作 晶体洗涤及干燥
缓慢滴加xx、缓慢通入xx 水浴加热(含冰水浴) 其他
1.温度影响物质制备（气体溶解度）
（2014 江苏高考）实验室从含碘废液(除 H2O 外,含有 CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程 如下:
化学实验方案设计
目录
CONTENTS
1 聚焦题型 2 学情分析 3 难点突破 4 重点剖析 5 命题展望
一、聚焦题型
考情分析－2019年江苏高考考试说明
• 化学实验方案设计要求：能综合运用化学实验原理和方 法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、 实验过程和实验结果进行分析和评价。
• 化学实验原理和方法：简单化合物的制备原理，分析 和处理数据，并得出合理结论；控制实验条件的方法， 常见离子的检验，物质分离和提纯的常用方法。
1.温度影响物质制备（副反应）
已知：①用空气氧化 Mn(OH)2 浊液可制备 Mn3O4[6Mn(OH)2＋O2==△===2Mn3O4＋6H2O]，主 要副产物为 MnOOH；反应温度和溶液 pH 对产品中 Mn 的质量分数的影响分别如图 1、图 2 所示：
图1
图2
②反应温度超过 80 ℃时，Mn3O4 产率开始降低。
2017 年
科研小组采用方案回收一种 光盘金属层中的少量 Ag
由 Ag(NH3) 2+溶液制备单质 Ag(书写实验方案，给 定试剂）
2018 年
以 Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿 素 ） 和 SO2 为 原 料 制 备 N2H4·H2O （ 水 合 肼 ） 和 无 水 Na2SO3。
由 NaHSO3 溶液制备无水 Na2SO3 的实验方案
“浸渍”时，一定时间内 Ca2＋浸取率随温度变化如图所示。Ca2＋浸取 率随温度升高而上升的两个原因是 ▲ ； ▲ 。
温度升高，增大浸取反应速率，从而提高 Ca2＋浸取率；温度升高导致氨挥发，促进该反应 平衡向右移动，从而提高 Ca2＋浸取率；温度升高，NH4Cl 溶液水解程度增大，从而提高 Ca2＋浸取率；温度升高，溶液黏稠度减小，从而提高 Ca2＋浸取率。
适量的双氧水，再向滤液中加入MnCO3粉末调节溶液的pH至5.0＜pH＜7.8，过滤洗涤， 将滤液与洗涤液合并；趁热过滤，得到MnSO4•H2O，用80～90℃的蒸馏水洗涤2～3次， 放在真空干燥箱中低温干燥。
2.温度影响物质分离提纯（干燥方式）
（2018 泰州二模）FeSO4 与(NH4)2SO4 反应可制得摩尔盐
100
80
如右图所示，温度高于 45℃，CaSO4 的转化率下降的原因是
60
CaSO4 转 转 转 /%
▲。
40
20
[碳化：CaSO4·2H2O + 2NH3·H2O + CO2 = (NH4)2SO4 + CaCO3
0
+ 3H2O]
■ ■
■
■ ■
15 30 45 60 转 转 转 转 /转
温度升高CO2溶解度降低，NH3·H2O分解速率加快
水浴加热
“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为 ▲ 。
3.控制温度的方法
（2015 江苏高考）实验室用下图所示装置制备 KClO 溶液，并通过 KClO 溶液与 Fe(NO3)3 溶液的反应制备高效水处理剂 K2FeO4。
Cl2 和 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3。在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件下，控制反 应在 0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是 ▲ 。
1.温度影响物质制备（物质热稳定性）
（2018 泰州一模）碳酸钙可用作食品添加剂。以磷石膏（主要成分为 CaSO4·2H2O）为原料
制备碳酸钙的一种工艺流程如下：
转转A
CO2
转转转
转转
转转转转转
转转
转转
转转
…
转转转
转转
转
转 转 [(NH4)2SO4]
其他条件一定时，“碳化”反应中 CaSO4 的转化率随温度的变化
90 溶
(NH4)2SO4
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，性质比 解70
一般亚铁盐稳定，接近 100℃时易失去结晶水。相关物质的溶解度
/
度 g 50
曲线如右图所示，请补充完整由久置于空气中的 FeSO4·7H2O 样
30
品合成摩尔盐的实验步骤：将样品溶于适量的硫酸溶液中，加热使其
题型特征：综合实验的设计
安全 环保 速率 产率
制备反应
判断 终点
分离提纯
据反应现象
控制
沉淀法
结晶法
溶液pH （调节溶液pH）（温度控制）
二、学情分析
学情分析－学生解题出现的问题
（2019 南通七市二模）已知 CuCl－2 易水解生成 Cu2O，水解率 随 pH 的变化如右图所示，请补充完整由滤液 X(主要成分： Na＋、NH＋4 、 Cl－、SO24－，少量 CuCl－2 )获取 NaCl 固体的实验 方案： ▲ _，加入 1 mol·L－1 盐酸至 pH 略小于 7，蒸发结晶， 冷却，密封包装。(实验中须使用的试剂：1 mol·L－1NaOH 溶 液，2 mol·L－1 BaCl2 溶液，1 mol·L－1 Na2CO3 溶液。)
不能正确给出控制结晶的温度范围。有的回答 40℃~60℃(MnSO4·H2O 的溶解度开始 下降至 MgSO4·6H2O 的溶解度曲线相交的温度范围)、40℃~120℃、100℃~120℃等，有的将 结晶 MnSO4·H2O 晶体与 MgSO4·6H2O 晶体的温度范围混淆，回答 0℃~60℃。其原因主要是 没有看懂图示的溶解度曲线，或是不能根据溶解度曲线选择晶体结晶的温度范围。
蒸发浓缩，降 温至28 ℃结晶； 趁热过滤；用 乙醇洗涤，
低温干燥
3.控制温度的方法
（2018 江苏高考）以 Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和 SO2 为原料可制备 N2H4·H2O（水 合肼）和无水 Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 是放热反应。
2.温度影响物质分离提纯（结晶方式）
（2015 年江苏高考） 软锰矿(主要成分 MnO2，杂质金 属元素 Fe、Al、Mg 等)的水悬浊液与烟气中 SO2 反应 可制备 MnSO4·H2O ，反应的化学方程式为：
MnO2＋SO2=MnSO4。 右图可以看出，从 MnSO4 和 MgSO4 混合溶液中结晶 MnSO4·H2O 晶体，需控制结晶温度范围。
酸性条件
向CuNH4SO3中滴加1mol∙L-1 H2SO4 溶液， 搅拌使其充分反应，同时用1mol∙L-1NaOH 溶液吸收反应中放出的SO2，待溶液无气泡 产生，停止滴加溶液，静置，过滤，洗涤， 干燥。
建构实验设计思维模型
认“准”目标 找“准”原理 选“准”试剂 把“准”条件 写“准”操作
四、重点剖析
③Mn3O4、MnOOH 中锰的质量分数理论值依次为 72.03%、62.5%。
请补充完整由步骤Ⅲ得到的 MnSO4 溶液，并用氨水等制备较纯净的 Mn3O4 的实验方案：
▲ ，真空干燥 6 小时得产品 Mn3O4。
1.温度影响物质制备（反应速率及平衡移动）
（2019 泰州市期末）以电石渣[主要成分 Ca(OH)2，含 Fe2O3、MgO 和 SiO2 等杂质]为原料制 备纳米碳酸钙的一种工艺流程如下： [浸渍反应：2NH4Cl＋Ca(OH)2===CaCl2＋2NH3·H2O]
2.温度影响物质分离提纯（过滤方式）
（2017 南通三模）实验室模拟工业制取 Na2SO3 固体的过程如下：
部分物质的溶解度曲线如图乙所示，其中 Na2SO3 饱和溶液低于 50℃时析出 Na2SO3·7H2O。为获取更多的 Na2SO3 固体，要将反应
II 的温度控制在 80℃左右，并 趁热▲过滤（填操作 I 的名称）。
在330 K以上(330～380 K范围 内皆可以) 蒸发结晶，趁热过滤，热水洗涤，干燥
结合右图 3 的溶解度曲线，请 补 充 完 整 由 浸锰得 到 的 溶 液 制备 MnSO4•H2O 的实验方案：边搅拌边先向溶液中 滴 加 ▲ _，控 制 温 度 在 80℃ ～ 90℃ 之 间 蒸 发 晶 ， ▲ _。 （ 实验中须使用的试剂有： 双 氧 水 、 MnCO3 粉 末 、 80℃ ～ 90℃ 的 蒸 馏 水 ；除常用仪器外须使用的仪器：真 空 干 燥 箱 ） [已知该溶液中 pH=7.8 时 Mn(OH)2 开始沉淀； pH=5.0 时 Fe(OH)3、Al(OH)3 沉淀完全，pH=8.8 时 Fe(OH)2 沉淀完全]。
已知：Cu+在酸性条件下歧化为Cu2+和Cu 请设计从CuNH4SO3制取超细Cu粉的实验方案。（实验中须使 用的试剂：1mol∙L-1 H2SO4 溶液、1mol∙L-1NaOH溶液）
试剂
目的 原理？
目的： 原理： 试剂： 条件： 操作：
从CuNH4SO3制取超细Cu粉
Cu+在酸性条件下歧化为Cu2+和Cu NaOH吸收尾气并判定反应终点 1mol∙L-1 H2SO4 溶液、1mol∙L-1NaOH溶液
FeSO4·7H2O 摩尔盐
10
溶解，然后向其中加入 ▲ 。可选试剂：蒸馏水、饱和硫酸铵溶 10 20 30 40
温度 ℃
/
液、3% H2O2 、铜粉、铁粉、无水乙醇。
足量铁粉，趁热过滤，向滤液中加入计算量的饱和硫酸铵溶液，蒸 发浓缩，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤、低于100℃烘干。