粮食中脂肪酸值含量的测定
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定方法
食品中的酸价是指食品中脂肪酸的含量,是评价食品质量的重要指标之一。
酸
价的测定方法有很多种,下面将介绍几种常用的测定方法。
首先,常用的一种测定方法是酸碱滴定法。
该方法是通过滴定酸碱溶液来确定
食品中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是,首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中,然后加入指示剂,再滴定标准的酸碱溶液,直至溶液颜色发生变化。
通过滴定所需的酸碱溶液的体积,就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
其次,还有一种常用的测定方法是色度法。
该方法是通过测定食品样品溶液的
吸光度来确定其中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是,首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中,然后将其放入分光光度计中测定吸光度。
通过吸光度的测定值,再结合标准曲线,就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
另外,还有一种常用的测定方法是化学分析法。
该方法是通过化学反应来确定
食品中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是,首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中,然后加入化学试剂,进行化学反应。
通过反应后生成的产物,再进行定量分析,就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
除了以上几种方法,还有其他一些测定酸价的方法,如红外光谱法、气相色谱
法等。
每种方法都有其适用的范围和特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总的来说,食品中酸价的测定方法有很多种,每种方法都有其独特的优点和局
限性。
在实际操作中,需要根据食品样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的内容能够对大家有所帮助,谢谢阅读!。
GBT15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法
GB/T15684—1995本标准参照采用国际标准ISO7305:1986《谷物研磨制品──脂肪酸的测定》。
1主题内容与适用范围本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理,使用的仪器、试剂,操作步骤及结果计算。
本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。
2引用标准GB5497粮食、油料检验水分测定法3方法原理在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定。
4仪器4.1带塞锥形瓶:150mL、200mL。
4.2移液管:50mL。
4.3比色管:25mL。
4.4微量滴定管:5mL,最小刻度为0.02mL。
4.5天平:感量为0.01g。
4.6振荡器。
4.7样品粉碎机。
4.8玻璃短颈漏斗。
4.9表面皿。
4.10定性滤纸:中速。
5试剂5.1无水乙醇:A.R.。
5.21%酚酞-乙醇溶液:1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。
5.30.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇溶液:先配制约0.5mol/L 氢氧化钾水溶液,即称取约28g 氢氧化钾溶于100mL 水中,再取20mL 0.05mol/L 氢氧化钾水溶液用95%(V/V )乙醇稀释至1000mL。
5.40.01mol/L 氢氧化钾-乙醇溶液标定:精确称取经105℃烘2h 并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.05g(精确至0.0001g)于150mL 三角瓶中,加入50mL 无二氧化碳蒸馏水溶解,加入1%酚酞指示剂3~5滴,用配制的未知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至微红色,以30s 不褪色为终点,记下用去氢氧化钾毫升数(V 1),同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下用去氢氧化钾毫升数(V 0),按式(1)计算:6操作步骤6.1试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,细度要求95%通过CQ16筛,磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。
6.2提取:称10±0.01g 试样于150mL 磨口带塞三角瓶中,并用移液管加入50.0mL 无水乙醇,置振荡器上,振摇10min。
谷物制品脂肪酸值测定法
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析:将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线,可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量:精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析:将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶:150ml;1.2 量筒;1.3 移液管;1.4 微量滴定管;1.5 表面皿;1.6 天平:感量0.01g;1.7 电动振荡器;1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀释至500m1;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤:
1.样品前处理:将食品粉碎,称取一定量的样品置于碘量瓶中,加入适量
的石油醚,加塞振摇几秒钟,打开塞子放气。
盖紧瓶塞,将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶,倾斜静置1-2分钟,注意不要打开塞子。
然后过滤,收集滤液备用。
2.测定条件:使用气相色谱仪进行测定,色谱柱一般选择极性柱,如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器(FID)。
载气选择氮气或氦气,流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备:选择合适的脂肪酸标样,用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定:将样品滤液和标样溶液分别进样,通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算:根据样品峰面积和标样峰面积的比值,计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是,食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响,如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此,在进行测定时,需要选择合适的实验条件和方法,以保证结果的准确性和可靠性。
同时,还需要注意实验操作的安全性,如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
稻谷脂肪酸值快速测定方法探讨
稻谷脂肪酸值快速测定方法探讨稻谷脂肪酸是指稻谷中所含的各种脂肪酸,它们对稻谷的品质和食品加工具有重要影响。
因此,准确快速地测定稻谷脂肪酸值对于稻谷品质控制和加工过程中的研究具有重要意义。
本文将探讨一些常用的稻谷脂肪酸值快速测定方法。
首先介绍的是气相色谱法(GC)。
GC是一种常用的分析方法,其原理是利用气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离出来,并通过检测器进行定性和定量分析。
GC方法可以在较短的时间内测定多种脂肪酸,但需要先进行样品的提取和甲酯化处理。
这种方法的优点是准确性高,可靠性好,并且测定结果能够与国际标准接轨。
然而,GC方法需要较为复杂的仪器和技术操作,不适用于一般食品加工企业和实验室的日常操作。
其次是近红外光谱法(NIRS)。
近红外光谱法是一种非破坏性的方法,通过测量样品在近红外光谱范围内的吸收光谱来推断样品中的化学成分。
近红外光谱法相对于GC法来说,具有操作简便、快速、不需样品处理等优点,适用于实验室和生产线上的应用。
但是该方法存在着需要建立相关的标准光谱库,且受样品特性、环境条件等因素的影响较大。
第三种方法是核磁共振波谱法(NMR)。
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振技术来获取分子结构信息的方法。
该方法可以提供稻谷脂肪酸在分子水平上的信息,且无需样品的前处理,操作简单。
但是,该方法的设备耗费较高,需要专业技术人员进行操作,不适用于一般的实验室和企业。
最后,还有一些传统的测定方法,如溶剂提取法、色谱法等。
这些方法在一定程度上可以用来测定稻谷脂肪酸值,但存在着操作复杂、耗时长等问题。
综上所述,针对稻谷脂肪酸值快速测定方法的探讨,气相色谱法、近红外光谱法和核磁共振波谱法是目前常用的方法。
气相色谱法准确可靠,但操作复杂;近红外光谱法操作简便,不需样品处理,但需要建立相关的标准光谱库;核磁共振波谱法可以提供分子水平上的信息,但设备费用高,操作复杂。
根据实际需求和条件选择合适的方法进行稻谷脂肪酸值的测定是十分重要的。
稻谷中脂肪酸值的测定
2 影响因素
称样时应将空调关闭、称盘清理干净、调节水平和零点, 充分混匀待测样品。振荡速度和时间是影响脂肪酸值
2.1 扦样和样品保管
的重要因素,振荡过慢,脂肪酸值会偏低,振荡越久, 脂肪酸分离较彻底,脂肪酸值会偏高。因此,日常检
扦样是粮油检验的基础,也是至关重要的一环, 测过程中应观察定时器是否准确(可用秒表控制时间),
准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
1.2 主要仪器及试剂
仪器与设备:加拿大式分样器、JLG- Ⅱ砻谷机、 3100 型锤式旋风磨、电子天平、往返式振荡器、5 mL 微量滴定管以及 25.0 mL 和 50.0 mL 的移液管。
试剂:无水乙醇、KOH-95% 乙醇标准储备液、不 含 CO2 的蒸馏水、酚酞 - 乙醇指示剂。
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Analysis and Testing 分析检测
置 1 ~ 2 min,用折叠中速定性滤纸过滤,弃去最初几 果的准确性和可靠性,实验结束及时清洗,要求容器
滴滤液,收集滤液,准确吸取 25 mL 滤液于三角瓶中, 壁不挂水珠。滴定管、容量瓶等使用前进行查漏,避
由于扦样量较大,需将样品混合均匀后分样至 80 g 备溶液标定数值准确。实验中所需的蒸馏水均需煮沸
左右,确保样品具有代表性。在稻谷脱壳前应去除泥 数分钟并冷却到室温,因 CO2 溶于水与氢氧化钾发生 土、石头、杂草种子等杂质,以免对仪器和实验结果 反应,从而导致脂肪酸数值偏高。
加入 50 mL 无 CO2 蒸馏水和 3 ~ 4 滴酚酞指示剂,用 KOH-95% 乙醇溶液滴定至呈微红色,30 s 不褪色,同 时做空白试验 [1]。
免使用过程中漏液,影响结果准确性。为确保滴定溶 液的浓度不变,应用少量滴定溶液淌洗滴定管 3 次。 天平用经检定合格的砝码进行校正,定期进行核查。
玉米脂肪酸值的测定国标
玉米脂肪酸值的测定国标一、引言玉米是我国重要的粮食作物之一,其种植面积和产量居全球前列。
玉米中含有丰富的脂肪酸,对人体健康有着重要的影响。
因此,测定玉米脂肪酸值的国家标准的制定对于保障人民健康具有重要意义。
二、玉米脂肪酸的意义玉米脂肪酸是指玉米中所含的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
不饱和脂肪酸对人体健康有着重要的作用,可以降低血脂、预防心血管疾病、促进脑部发育等。
而饱和脂肪酸则会增加血脂、导致肥胖、增加心血管疾病的风险等。
因此,测定玉米脂肪酸值对于保障人民健康具有重要的意义。
三、玉米脂肪酸值的测定方法测定玉米脂肪酸值的方法有很多种,其中比较常用的是气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法是通过将样品中的脂肪酸蒸发成气态,然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
高效液相色谱法则是通过将样品中的脂肪酸溶解在溶剂中,然后通过高效液相色谱仪进行分离和检测。
这两种方法都有其优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
四、玉米脂肪酸值的国家标准为了保障人民健康,我国制定了《玉米脂肪酸值的测定国家标准》(GB/T 17377-2008)。
该标准规定了玉米脂肪酸值的测定方法、样品的制备、仪器设备的要求、检测结果的计算等内容。
该标准的制定对于保障人民健康、促进玉米产业的发展具有重要的意义。
五、结论玉米脂肪酸值的测定对于保障人民健康具有重要的意义。
目前,我国已经制定了相应的国家标准,为玉米脂肪酸值的测定提供了规范和指导。
在今后的实践中,我们需要进一步完善测定方法,提高测定精度,为人民健康和玉米产业的发展做出更大的贡献。
粮食脂肪酸值测定影响因素分析及优化
Vol. 36, No. 3Mar. 20212021年3月 第36卷第3期中国粮油学报Journal of the Chinese Cereals and Oils Association 粮食脂肪酸值测定影响因素分析及优化李维香 张继光 吴万富 吕世懂(昆明市粮油饲料产品质量检验中心,昆明650118)摘要影响粮食脂肪酸值测定结果的因素很多,对振荡器振幅、实验用水、指示剂、标准滴定溶液四个方面进行研究,探讨粮食脂肪酸值测定的优化方法。
研究结果表明,振荡器振幅对测定结果存在显著影响,用三级水、百里香酚蓝指示剂、水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液代替现行方法中的不含co 2的蒸馅水、酚k 指示 剂、95%乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液对测定结果不存在显著影响。
经优化后的方法简化了实验用水的制备,提高了测定效率;滴定终点的颜色变化易于观察,解决了 “终点判定难”的问题;手工滴定法适用范围更广, 不仅适用于普通粮食的脂肪酸值测定,还适用于其他“有色”粮食的脂肪酸值测定;水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液的长期稳定性、短期稳定性都优于乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液,减少了因标准滴定溶液带来的误差。
优化后的方法易于掌握,具有推广价值0关键词 粮食脂肪酸值影响因素 优化中图分类号:TS207. 3文献标识码:A文章编号:1 003 -0174(2021)03 -0154 -07网络首发时间:2020 -08 -11 15 :53 : 47网络首发地址:https ://kns. cnki. net/kcms/detail/11.2864. TS. 20200810.1434. 002. html脂肪酸值是衡量粮食游离脂肪酸含量的指标, 游离脂肪酸是粮食及其加工制品中脂肪氧化分解产生的。
粮食脂肪酸值测定在粮食质量检验工作中占有非常重要的地位,是稻谷、玉米储存品质检验的关 键性指标,在保障储备粮质量安全工作中占有举足 轻重的地位;是衡量小麦粉品质优劣的重要指标,它反映了小麦粉的新鲜程度。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中,脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此,测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物,并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨,得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品,加入适量的溶剂(如己烷)进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取,提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心,得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应,将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理,得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪(GC)进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质,确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析,得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积,计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量,分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量,计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异,分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析,如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析,了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。
玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解,氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。
玉米储藏期间,霉菌繁殖分泌出脂肪酶,同时由于受储藏条件的影响,玉米脂肪酶的活性大大增加,使脂肪迅速分解,脂肪酸增加比较显著。
因此,脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。
通过多次试验总结,测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数,其结果不同,使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨,由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热,造成脂肪酸值结果偏高。
同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异,试验证实,在自然光线下测脂肪酸值较为准确。
在相同环境下,滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低。
20040113_gbt5510-85 脂肪酸值
中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂防酸值测定法 GB/T 5510-85Inspection of grain and oilseedsMethods for determination of fatty acid value of flours━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1仪器和用具1.1带塞锥形瓶:150ml;1.2量筒;1.3移液管;1.4微量滴定管;1.5表面皿;1.6天平:感量0.01g;1.7电动振荡器;1.8漏斗等。
2试剂2.10.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀释至500ml;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3操作方法3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200ml或250ml锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。
3.5空白试验:取25ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。
如何快速准确地测定脂肪酸值
如何快速准确地测定脂肪酸值2011-1-4 10:04:16 中储粮兴国直属库李艳青阅读364次脂肪酸值是判定稻谷储存品质好坏的重要指标。
试验中它受各方面的影响较大,所以如何快速准确地测定脂肪酸值是摆在每个试验工作者面前的重要课题,近两年来本人做了几百个稻谷的脂肪酸值,从中总结摸索出一套行之有效的方法。
1样品制备1.1样品最好是一次性出糙,出糙后保留时间不宜过长,最好及时粉碎;1.2统一采用锤式旋风磨,粉碎细度一次性达到95%以上通过40目筛;1.3样品粉碎时,每粉碎完一个样品,清一次机,以防止样品间交叉感染;连续粉碎样品最好不超过5个,以防止机器发热;1.4粉碎后的样品应及时进行测定,最好不超过4小时。
若有特殊情况,应保存在4度冰箱中,以防氧化,但不能冷冻保存,以防结块。
2仪器用具方面2.1移液管、滴定管要进行标定,并选择直径12.5cm的中性定性滤纸。
2.2标准溶液配制、移液和滴定需用GB/T20569-2006中规定的移液管,试验过程中要防止用具交叉感染;2.3移液管等带刻度的玻璃量器,烘干时温度应控制在70度左右,高温会影响量具的准确性;2.4浸出试样时规定用250ml具塞磨口锥形瓶,否则由于溶解面积不同会造成较大的误差;3滴定过程中应注意的问题3.1空白试验用蒸馏水所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积最好控制在0.3mL-0.4mL,既要赶走二氧化碳也不能烧得过久;3.2操作环境温度最好控制在20度左右,温度过底或过高,会使脂肪酸值偏底或偏高;3.3标定0.5mol/KOH标准储备液时,每人要做四平行试验时且极差相对值不得大于0.15%,两人做八平行试验时结果极差的相对值不得大于0.18%。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备;3.4滴定用标准溶液的浓度应控制在稍大于0.01mol/L为好,这样可使滴定终点反应灵敏;3.5振荡速度振荡频率一定要控制在100次/min,否则脂肪酸值会偏低或偏高;3.6取出25ml脂肪酸提取液后,放置时间不宜过长,加50ml蒸馏水后应立即滴定;3.7 0.01mol/LKOH-95%乙醇溶液最好现配现用,对稀释用95%乙醇在使用前进行中性调整,以减少干扰。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行:
1. 样品准备:将需要测定的稻谷样品进行研磨,以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取:使用适当的溶剂(如正己烷)将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法,如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化:将提取得到的脂肪溶解于甲醇中,然后加入适量的碱(如氢
氧化钠),进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式,便于后续分析。
4. 脂肪酸分析:采用气相色谱法(Gas Chromatography, GC)或液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中,通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱,并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中,可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离,并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理:根据脂肪酸的相对峰面积或峰高,计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是,脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此,在进行具体实验之前,建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
稻谷脂肪酸值测定方法新标准研读
粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱的作用下水解生成的。
如果温度较高,湿度较大,脂肪酸值也随之增高。
脂肪酸值是反映粮食品质变化的灵敏指标,是粮食品质判定的重要依据。
脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性,已作为粮食储存品质的重要指标。
鉴于脂肪酸值对粮食品质的重要意义,人们对其测定方法展开了广泛的研究。
目前,检测机构通常采用GB/T20569—2006的方法对稻谷中的脂肪酸值进行测定。
先用无水乙醇将粉碎试样中的游离脂肪酸提取出来,并经过滤等方法将其与固体物质分离后再进行含量测定,同时还需测定粉碎试样的水分。
该方法测定稻谷脂肪酸值得到的数据准确,但耗时较长,在粮食大批量人库时不可能采用此法对每一个样品的脂肪酸值进行快速测定。
为了能随时掌握入库粮食的脂肪酸值,经过大量试验,探索出利用pH试纸快速测定稻谷脂肪酸值的方法,在实际工作中取得比较理想的效果。
该方法不仅检测速度快,结果容易判断,而且操作简单,成本低,在大批量稻谷入库和收粮现场都有很好的推广使用价值。
研究表明,稻谷脂肪酸值的国标测定法与pH试纸测定法得到的结果具有一定的相关性,使用pH试纸可以快速测定稻谷的脂肪酸值。
该方法只能用于稻谷脂肪酸值的快速测定。
由于玉米的脂肪酸提取液呈黄色,与试纸条的颜色接近,存在干扰,因此该方法不能用于玉米脂肪酸值的快速测定。
针对脂肪酸值快速测定方法的研究有很多,目前应用于实际工作的有显色剂法、比色法、国标改进法、酸度计法等。
酸度计法测定速度较快,结果直观,而且该方法可用于玉米脂肪酸值的测定,应用范围广,有较大的使用空间,但是需要购买酸度计,仪器维护较繁琐,相比较而言,pH试纸法操作简单,成本低,易于推广。
国标法测定耗时较长,得到的脂肪酸值数据真实准确,适用于需要精确数据的场合。
pH试纸、法耗时短,得到的数据是脂肪酸提取液的pH值,根据该值判断出大致的脂肪酸值,得不到真实准确的结果,该方法适用于大批量稻谷入库和收粮现场等不需要精确数据的场合。
比色法测定粮食脂肪酸值的研究
为 了测 定 粮 食脂 肪 酸 值 , 常 先用 有 机 溶剂 将 通 粉碎 试 样 中 的游 离 脂 肪 酸 提 取 出来 , 经 过 滤 等方 并 法将 其 与 固体 物质 分 离 后 再 进 行 含 量 测定 , 以 对 所 于 粮食 脂 肪酸 值测 定方 法 的研究 主要 集 中在溶 剂提 取 分离 及 提 取 后 的 测 定 两 方 面 。 现行 国标 法 G / B
的 酚 红 Trs IC1 液 形 成 的 透 明 反 胶 团 体 系 进 行 比 色 分 析 。 通 过 比 色 法 和 国 标 法 相 比 较 测 i/- 溶 I
定 了玉米粉 、 米和 小麦 三种 样品 的脂 肪酸值 ; 糙 结果 表 明 : 色 法和 国标 法 两者 之 间相 对误 差 比 分 别为 1 .5 1 .4 8 6 %, 1 2 %和 6 6 %。比 色法的精 密度 较 高 , 准偏 差相 对值 在 2 0 .1 标 . %和 5 3 .% 之 间 。比 色 法具有快 速 灵敏 、 品和试 剂 用量 少、 定结 果客观 、 于 大批 量 样 品测 定等 优点 。 样 测 便 关 键 词 比 色 法 粮 食 脂 肪 酸 值 反 胶 团 粮 食 在储 藏过 程 中受 到温度 、 分 和酶 的影 响 , 水 其脂 类 物质 易 发生水 解 和氧 化反 应 。水解 造成 粮食 游离 脂 肪酸 含量 的增 加 , 对 粮 食 的种 用 品 质 和食 会 用 品质 产 生不 良影 响 。粮 食 发 生 霉 变 时 , 菌 产生 霉 的脂解 酶 可促使 粮 食水 解 。 由于脂肪 酸值 与储 粮 品 质 有很 好 的相关 性 , 此该 值 已 作 为粮 食 储 存 品 质 因 的重要 指标 , 粮 食 陈 化 判 定 的 一 个 重要 参 数 。鉴 是 于脂 肪 酸值 对 于粮 食 品质 的 重 要 意 义 , 对其 测定 方
粮食中脂肪酸值含量的测定
—本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
仪器和用具带塞锥形瓶:;量筒;移液管;微量滴定管;表面皿;天平:感量;电动振荡器;漏斗等。
试剂氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(%)溶液:先配制约氢氧化钾水溶液,再取,用%乙醇稀释至;苯、%乙醇;%酚酞乙醇溶液(酚酞溶于%乙醇溶液中)。
操作方法试样制备:从平均样品中分取样品约,粉碎使%以上试样通过目筛。
粉碎后试样加在℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
浸出:称取试样± (脂肪酸值高于时称试样)于或锥形瓶中,加入苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡(或用手振荡),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用比色管或量筒收集滤液立即准确调节至刻度。
滴定:将滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数()。
空白试验:取酚酞乙醇溶液同用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数()。
结果计算脂肪酸值以中和粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算:式中:──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,;──滴定酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,;──浸泡试样用苯的体积,;──用于滴定的滤液体积,;──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;──氢氧化钾毫克当量;──试样重量,;──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);──换算为试样重量。
双试验结果允许差,脂肪酸值在以上的不超过;在以下的,不超过。
求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。
或改用%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。
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GB 5510—85
本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具
1.1 带塞锥形瓶:150 ml;
1.2 量筒;
1.3 移液管;
1.4 微量滴定管;
1.5 表面皿;
1.6 天平:感量0.01 g;
1.7 电动振荡器;
1.8 漏斗等。
2 试剂
2.1 0.01 N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液,再取20 mL,用95%乙醇稀释至500 ml;
2.2 苯、95%乙醇;
2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2 g酚酞溶于500 ml 95%乙醇溶液中)。
3 操作方法
3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80 g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样加在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01 g(脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g)于200 ml或250 ml锥形瓶中,加入50 ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min(或用手振荡
45 min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25 ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,
立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫
升数(V1)。
3.5 空白试验:取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。
4 结果计算
脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算:
式中:
V 1──
滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;
V
──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;50──浸泡试样用苯的体积,ml;
25──用于滴定的滤液体积,ml;
N──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;
56.1──氢氧化钾毫克当量;
W──试样重量,g;
M──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);
100──换算为100 g试样重量。
双试验结果允许差,脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g;在50以下的,不超过3 mg KOH/
100 g。
求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。
或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。