油脂中脂肪酸含量测定
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理脂质组学是指对脂质分子组分进行全面、高通量的测定和分析的方法。
脂肪酸是油脂的主要组分之一，不同种类和含量的脂肪酸可以影响油脂的性质和功能。
因此，对油脂中脂肪酸的测定和分析具有重要意义。
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理主要包括样品制备、脂肪酸提取、脂肪酸甲酯化、色谱分离和质谱检测等步骤。
首先是样品制备。
将待测的油脂样品进行粉碎和均匀混合，以确保样品的代表性。
接下来，需要取适量的样品进行后续的提取和分析。
然后是脂肪酸提取。
将样品中的脂肪酸从其他组分中提取出来，常用的方法是使用有机溶剂进行提取，如氯仿、甲醇等。
通过溶剂的选择和提取条件的优化，可以高效地提取脂肪酸。
接着是脂肪酸甲酯化。
由于脂肪酸本身是羧酸，不易通过色谱分析，因此需要将脂肪酸转化为易于分析的酯化产物。
常用的方法是将脂肪酸与甲醇反应，生成脂肪酸甲酯。
这个步骤可以通过酸催化或酶催化来实现。
接下来是色谱分离。
脂肪酸甲酯化后的样品可以通过气相色谱或液相色谱进行分离。
气相色谱通常采用带有聚硅氧烷固定相的毛细管柱，而液相色谱则可以根据需要选择不同类型的色谱柱。
色谱分离的目的是将脂肪酸甲酯按照其相对极性和分子大小进行分离，以便后续的质谱检测。
最后是质谱检测。
通过质谱技术可以对脂肪酸甲酯进行定性和定量分析。
常用的质谱技术包括气相质谱和液相质谱。
气相质谱通常采用电子轰击离子源，将脂肪酸甲酯分解为离子片段，然后通过质量过滤器进行分析。
液相质谱则可以采用不同的离子化模式，如电喷雾离子化、大气压化学电离等。
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理在食品科学、生物医学和生物工程等领域具有广泛的应用。
通过测定油脂中脂肪酸的种类和含量，可以评估油脂的品质和安全性，指导食品加工和生物燃料生产等工艺的优化。
此外，脂质组学还可以用于研究脂质代谢异常与相关疾病的关系，如心血管疾病、肥胖症等。
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理是通过样品制备、脂肪酸提取、脂肪酸甲酯化、色谱分离和质谱检测等步骤，对油脂中脂肪酸的种类和含量进行全面、高通量的测定和分析。
油酸值的测定方法
油酸值的测定方法
油酸值是指脂肪酸或油脂中油酸的含量，常用于评估油脂的质量和稳定性。
以下是常见的油酸值测定方法：
1. 酸价法：将待测样品溶解在无水醇中，加入酚酞指示剂和酸碱指示剂，然后加入已知浓度的醇溶酸溶液进行中和反应。
根据样品消耗的酸溶液的体积计算油酸值。
2. 碘价法：将待测样品与已知浓度的碘溶液反应生成油酸碘化物，剩余的碘浓度用过碘酸钾溶液滴定，根据滴定时消耗的碘溶液的体积计算油酸值。
3. 气相色谱法：将样品以甲醇为溶剂进行预处理，然后通过气相色谱仪进行分析。
根据样品中油酸峰面积与标准品峰面积的比值计算油酸值。
4. 衰减全反射红外法：通过红外光谱仪测量样品的吸收峰，根据油酸的特征吸收峰的强度计算油酸值。
需要注意的是，不同的样品性质和具体实验条件会影响测定结果，因此在具体实验中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
另外，相关的国家标准、企业标准或行业规范中也有相关的测定方法可以参考。
油脂分析：油脂酸值测定
油脂分析油脂酸值测定油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。
水分杂质含量高，贮存和提炼温度高和时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。
•定义：指中和1g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
•意义：酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。
•测定原理：油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。
酸值RCOOH + KOH → RCOOK + H2O氢氧化钾乙醇溶液法氢氧化钾水溶液法测定步骤•具体步骤：称取油脂样品1g（称准至 0.001g），加入70mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30s内不退为止，即为终点。
•注意事项：如果油脂酸败严重，耗用氢氧化钾超过15mL时，溶液体积增大，相应的乙醇量降低，有肥皂析出，应补加中性乙醇。
补加的量，按氢氧化钾溶液超过5mL 补加中性乙醇20mL计。
乙醇不仅能防止肥皂水解，还能保证肥皂在反应介质中溶解，否则反应将在非均相系统中进行，中和脂肪酸困难，观察终点也不准确。
结果计算A•V——酸值；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度； V——滴定消耗的体积；m——样品的质量；M(KOH)——氢氧化钾的摩尔质量。
注意事项1.滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30s以内。
如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。
2. 终点溶液浑浊干扰判断时，加入饱和食盐水，观察水相颜色。
若油脂颜色较深，可改用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。
该试剂在酸性介质中显蓝色；在碱性介质中显红色。
3. 两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
作业：查阅资料，学习有关酸碱滴定注意事项。
食用油的反式脂肪酸含量分析方法
食用油的反式脂肪酸含量分析方法食用油中的脂肪酸是人体所需的重要营养物质，但某些油脂加工过程中会产生一种被称为"反式脂肪酸"的物质，其摄入过多可能对健康产生负面影响。
因此，准确测定食用油中的反式脂肪酸含量至关重要。
本文将介绍两种主要的分析方法——气相色谱法和高效液相色谱法，旨在为食用油生产与质量监测提供指导。
一、气相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备首先，取食用油样品，通过加热至适当温度使样品液化。
然后使用无水醇（如甲醇或乙醇）将非脂类物质从样品中提取出来。
待提取完成后，将样品转移至小瓶中，用氮气吹干。
2. 反式脂肪酸甲酯化将样品中的脂肪酸转化为甲酯形式，以方便后续的气相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 气相色谱分析将甲酯化样品注入气相色谱仪，通过设定合适的温度梯度和流速条件，将样品中的反式脂肪酸分离出来。
根据分离出的峰面积和已知标准样品建立标准曲线，以确定样品中反式脂肪酸的含量。
二、高效液相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备将食用油样品中的纯油脂取出，通过加热使其溶解。
然后，用乙腈等有机溶剂提取样品中的非脂类物质，待提取完成后，经氮气冲洗，使残留的溶剂蒸发。
2. 脂肪酸乙酯化将样品中的脂肪酸转化为乙酯形式，以方便后续的高效液相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 高效液相色谱分析将乙酯化样品注入高效液相色谱仪，通过控制流速、检测波长和列温等参数，将反式脂肪酸定量分离和测定。
同样利用标准曲线来计算样品中反式脂肪酸的含量。
三、结论通过气相色谱法和高效液相色谱法可以准确测定食用油样品中的反式脂肪酸含量。
两种分析方法均需要样品的预处理和适当的仪器设备，对于食用油生产厂商和院校实验室而言，能够选择合适的方法进行分析，以提高产品质量，确保人们的健康。
反式脂肪酸含量的准确测定对于开发和改进食用油生产工艺、质量监测以及相关法规的实施具有重要意义。
油脂酸价测定的注意事项
油脂酸价测定是一种常用的分析方法，用于评估油脂中的游离脂肪酸含量。
以下是一些注意事项：
1. 试剂的选择：选择优质的试剂，确保其纯度和稳定性。
常用的试剂包括酚酞指示剂、乙醇、氢氧化钠溶液等。
2. 样品的准备：样品应当充分代表性，避免因为样品不均匀而导致结果的误差。
同时，样品应当充分溶解，以便于后续的测定。
3. 操作的准确性：在进行测定时，应当严格按照操作步骤进行，避免因为操作不准确而导致结果的误差。
特别是在滴定过程中，应当注意滴定液的滴加速度和滴定终点的判断。
4. 仪器的校准：使用前应当对仪器进行校准，确保测定结果的准确性。
校准包括pH计的校准、滴定管的校准等。
5. 结果的计算：根据测定结果，按照相应的计算公式计算出油脂酸价。
在计算过程中，应当注意单位的换算和小数位数的保留。
总之，油脂酸价测定需要严格控制各个环节的操作，以确保
测定结果的准确性和可靠性。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
油脂中酸价的测定
实验目的和要求
掌握测定油脂中游离脂肪酸含量的方法。
实验原理
油脂暴露于空气Biblioteka 一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会 分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测 定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离 脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾 mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检 验油脂的质量。
实验步骤
3. 计算：
酸价＝(V2-V1)×0.01×56/W
V2 ：滴定油样时耗用氢氧化钾溶液的毫升数
V1 ：滴定空白对照耗用氢氧化钾溶液的毫升数
W：油样重(g)
实验步骤
1. 准备样品：取干净洁净的三角瓶两只分别
准确称取油脂样品2.0克，另取一只三角瓶
不加油样作为空白对照。在三只瓶中分别
加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔细摇动混
匀。
实验步骤
2. 滴定：油脂溶解后加入1％酚酞指示剂1-2
滴，用0.01mol/L标准氢氧化钾溶液进行滴
定至溶液出现浅红色，30s不褪色为止。
油脂脂肪酸组成分析实验报告
油脂脂肪酸组成分析实验报告对某饲料中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告原标题：对某饲料中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告龙昌动保脂肪酸营养研究中心具备完全自主检测饲料油脂中脂肪酸成分含量及油脂酸价的检测技术。
以下是龙昌脂肪酸营养研究中心针对某饲料配方中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告：1、脂肪酸分析油脂的水解产物为脂肪酸，根据脂肪酸链中有无双键，可将脂肪酸分为不饱和与饱和脂肪酸。
含有1个双键脂肪酸称为单不饱和脂肪酸，含有两个或两个以上的脂肪酸称为多不饱和脂肪酸。
不同的脂肪酸组成影响着油脂的理化性质。
数据分析：根据该油样脂肪酸组成，混合油脂可能性较大。
饱和脂肪酸占比30%左右，不饱和脂肪酸占比70%左右，棕榈酸与硬脂酸（含量越高，消化率越低）总占比29%左右，亚油酸与亚麻酸（动物必需脂肪酸合成前体，含量越高，对动物营养需求有利）总占比23%左右。
2、油脂酸价评定油脂中常含有一定数量的游离脂肪酸，其含量与储存时间、保管方法、去杂程度等因素有关。
因此测定酸值可用于评价储藏方法是否得当及油脂品质的好坏，同时能为油脂精炼工艺的制定提供参考。
油脂的酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，单位（mgKOH/g油）。
数据分析：在畜禽饲料中，一般认为，游离脂肪酸≤3.5%，油脂酸价≤7，为一级油；游离脂肪酸≤10%，油脂酸价≤20，为二级油。
经测定，该油样酸价为1.13mgKOH/g油，说明油脂质量较好，新鲜度和精炼程度较高。
从上述油脂样本检测分析报告中，可以很详细的了解该饲料油脂的脂肪酸成分组成及含量，以及油脂的酸价进而可以评定饲料油脂的品质，为优化饲料配方提供有利的技术支持。
5.脂质化学实验报告-油脂Sn-2位的测定
油脂sn-2位脂肪酸的测定
一、原理
猪油中甘油三酯中的脂肪酸主要是棕榈酸和油酸，其中油酸主要分布于sn-1，3位上，而棕榈酸分布于sn-2位上。
利用sn-1，3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1，3位上的脂肪酸进行水解，形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸；之后，通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1，3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量。
二、步骤
1、将猪油置于63℃恒温水浴锅中直至溶解成液态，取6滴猪油放入10mL试管中，依次加入0.02g自制sn-2位专用酶、tris-HCl缓冲试剂2mL、胆酸钠0.6mL以及氯化钙0.4mL，然后轻微振荡混匀。
2、将试管放入45℃水浴锅中使油脂水解1min，期间不断振荡。
从水浴锅中拿出后继续振荡2min，再加入1mL盐酸灭酶，最后加入2mL无水乙醚萃取，强力振荡后混匀离心（1000r/min，2min）。
用点样针取上清液在薄层板上点样，使其在薄层板上展开。
3、在薄层板上展开50min后，用显色剂使其显色，在紫外灯下照射观察薄层板展开情况。
将sn-2位脂肪酸刮下，测其含量。
三、结果与讨论
图1 紫外灯下照射的薄层板
图中谱带从下往上依次为点样线、甘一酯、甘二酯、脂肪酸和甘三酯。
由于点样线太
粗（主要原因）和展开温度太低，导致sn-1，3甘二酯、sn-1，2甘二酯的谱带并未分开。
图2 sn-2位的脂肪酸分析
注：黑体字为脂肪酸名称，绿体字为保留时间。
表1 sn-2位各种脂肪酸含量
名称14：0 16：0 16：1 18：0 18：1 18：2 含量 4.13 57.20 4.39 7.30 21.89 5.09。
植物油脂理化检验—油脂酸值测定
指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇 中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数（V）。
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）； 称量瓶；电子天平。
3.试剂
氢氧化钾标准溶液c（KOH）=0.1mol/L。
中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至 微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数
植物油脂酸价测定
GB/T 5494-2008
3.一般情况下，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼 程度越好。
4.在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康 产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并 损害肝脏。
三、酸价的测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准
植物油脂酸价测定
5.计算
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析
植物油是人类常见的食品油，主要由多种不同类型的脂肪酸组成，即称之为油脂。
科学家们研究发现，不同的植物油中的脂肪酸的含量表和其有效性是不同的，因此测定和分析不同类别植物油中脂肪酸含量是特别有必要的。
对各类植物油中脂肪酸含量进行测定和分析通常采用薄层色谱(TLC)法。
该技
术利用离子交换层析法，将样品中的各种脂肪酸分离出来，而在分离的同时可以准确的测量每一种脂肪酸的百分比。
通常，将各类植物油放在氧化硫酸钠溶液中加热，以漂白植物油原料，然后用薄层色谱装置将每种脂肪酸按照分子量或碳数从高到低分成多个带。
利用紫外激发冷冻蒸发-气相色谱联用技术，可以检测精确而快速地
测定不同植物油脂肪酸的含量。
在油脂分析中，脂肪酸可以分为极性和非极性两类。
根据各种脂肪质的分类可
以分为硬脂肪酸、芳烃脂肪酸和游离脂肪酸三类，它们之间的比例在不同植物油中是不同的。
比如十六烷酸和亚油酸组成的硬脂肪酸被普遍应用于食用油中，而二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸和芳烃脂肪酸组成的芳烃甘油酸在食用油中的含量比较低。
另外还有一些游离脂肪酸，它们具有良好的营养价值和抗氧化性能。
综上所述，测定和分析不同类别植物油中脂肪酸含量是评价食用油的重要指标。
只有精准的测定和分析，根据具体植物油的类别，才能准确识别其脂肪酸的成分，从而为人们提供更健康的食用油。
大豆油理化指标检验主要方法
大豆油理化指标检验主要方法引言大豆油是一种常见的食用油，拥有丰富的营养价值，被广大消费者所喜爱。
为了保证大豆油的质量和安全性，进行理化指标检验是非常重要的。
本文将介绍大豆油理化指标检验的主要方法。
酸价测定方法酸价是反映油脂中游离脂肪酸含量的重要指标，常用于检验油脂的新鲜度和保存状况。
大豆油的酸价检测可以使用滴定法进行。
滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入氯仿和酚酞指示剂。
2. 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定样品，直到溶液由粉红色转变为稳定的红色。
3. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算酸价。
过氧化值测定方法过氧化值是指油脂中过氧化物含量的指标，反映油脂的新鲜度和氧化程度。
过氧化值的测定常用直接滴定法和硫酸铁法。
直接滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入碘化钾溶液和硫酸。
2. 将样品与硫酸氢钾溶液混合，使之产生碘化过氧，反应一段时间后，加入淀粉溶液，使反应终止。
3. 使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定样品，直到溶液变为淡黄色。
4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。
硫酸铁法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入硫酸铁溶液和甲醇。
2. 将样品与硫酸铁溶液反应，产生蓝色络合物。
3. 使用硫酸铁溶液滴定样品，直到溶液的颜色由蓝色变为浅绿色。
4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。
色泽测定方法色泽是评价大豆油外观质量的重要指标，常用于判断大豆油是否受热过度或者受到其他因素的影响。
色泽可分为色度和透明度两个方面。
色度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，将其转移到色度计中。
2. 根据仪器的说明，调整色度计的参数，并记录读数。
透明度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加热至60°C左右。
2. 将样品倒入测量透明度的容器中，记录透明度仪器的读数。
渗透值测定方法渗透值是评价大豆油脂肪酸组成的重要指标，常用于判断大豆油是否被杂质污染。
油含量的检测方法
油含量的检测方法一、物理法：1.静态法：静态法是通过油脂在溶剂中的分离和沉淀来测定油含量的方法。
常用的溶剂有正己烷、环己烷等。
首先将待测样品与溶剂混合搅拌，然后放置一段时间，使得油和溶剂充分分离。
最后分离出的油脂经过蒸发溶剂、干燥、称重等步骤，就可以得到油含量。
2.动态法：动态法是通过在流动相中分离油脂，再通过重量差异或浓度差异来测定油含量的方法。
常用的流动相有水、氯仿、四氯化碳等。
在动态法中可以采用吸附柱法、膜分离法、离心法等。
二、化学法：化学法是通过化学反应，根据产物的量来确定油脂含量。
常用的化学法有酸值法、酯值法、过氧化值法等。
1.酸值法：酸值法是通过油脂中游离脂肪酸的含量来测定油脂含量的方法。
首先将待测样品加入醇酸溶液中，测定初始酸值，在加入酸甲酐和酚酞指示剂后，再测定终点酸值。
通过反应前后酸度的变化，计算出油含量。
2.酯值法：酯值法是通过酯化反应，将油脂中的酯化值测定出来，进而推算出油脂含量的方法。
常用的酯化剂有甲醇等。
通过酯化反应，将油脂中游离脂肪酸和甘油酯酯化生成甲酯，再进行碱值测定，最后根据酯化值和甲酯的含量计算得到油含量。
3.过氧化值法：过氧化值法是通过测定油脂中过氧化物的含量来测定油脂含量的方法。
过氧化物的含量与油脂的氧化程度有关。
通过加入过硫酸铵将过氧化反应加速，在酒石酸的催化下，过氧化反应进行。
最后通过测定生成的碘量来计算油含量。
三、仪器法：仪器法是通过仪器设备来进行油脂含量的测定。
常用的仪器有红外光波法、核磁共振法、气相色谱法等。
1.红外光波法：红外光波法是通过利用油脂的吸收特征峰来测定油含量的方法。
首先将待测样品制成片状，然后通过红外光谱仪进行扫描，并获得吸收峰的位置和强度，最后通过对光谱进行分析，推算油含量。
2.核磁共振法：核磁共振法是通过核磁共振技术来测定油含量的方法。
核磁共振仪可以对样品中的核磁共振信号进行测定和分析，从而得到样品中含油量的信息。
3.气相色谱法：气相色谱法是通过将待测样品蒸发，然后通过气相色谱仪进行分离和检测来测定油含量的方法。
食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
附件3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS 2017121范围本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。
2方法原理将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
3.1.5三氟化硼甲醇溶液：50%。
3.2溶液配制3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取2 g氢氧化钠（3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（3.1.2），超声至氢氧化钠完全溶解，移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30 mL，缓慢加入到装有70 mL 甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
3.3标准物质3.3.1十一碳酸甘油三酯（C36 H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度>98%。
3.3.2十一碳酸甲酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度>99%。
3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甘油三酯，加入50 mL甲醇溶解，移入100 mL容量瓶中，以甲醇定容，制成储备液。
储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。
使用时以甲醇稀释成50 mg/L 的中间液，现用现配。
3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甲酯，加入50 mL正己烷溶解，移入100 mL容量瓶中，以正己烷定容，制成储备液。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种：
1. 酸碱滴定法：将油脂溶解在无水乙醇中，加入酚酞指示剂，然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失，记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积，根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法：将油脂溶解在醇中，加入一定量的钾盐，用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度，再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法：将油脂溶解在碱性醇中，利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性，通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度，再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法：通过高效液相色谱仪分析仪器，测定油脂中的游离脂肪酸含量，根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异，选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
油脂酸值的测定[解析]
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油脂酸值的测定酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。
油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。
对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。
（1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O（2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。
（3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。
（4）操作方法①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。
②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
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实验四油脂中脂肪酸含量测定
―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求
油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。
气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理
本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂
（一）仪器
1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。
2．恒温水浴锅
3．移液管
4．胶头滴管
5．小圆底烧瓶
6．冷凝管
7. 样品瓶
（二）试剂
1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。
2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液
4.饱和食盐水
5.市售大豆油
四、实验步骤
（一）样品预处理
甲酯化：
取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。
测定：
（1）气相色谱条件
①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。
②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。
③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。
④柱前压：25kpa
（2）色谱分析
自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。
利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。
五、注意事项
1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。
2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。
3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。
4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。
七、思考题
1.气象色谱的原理，适用范围
2.检测某一样品脂肪酸组成常用的分离、分析方法。