铝盐中铝含量的测定(置换滴定)
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铝盐中铝含量的测定 （置换滴定）
实验二十九
铝盐中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理
三、试剂及仪器
四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 • 1、 熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配 制方法； • 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基 本原理、操作方法和计算； • 3、 熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用 条件和滴定终点颜色的判断。
ms (Al2（SO4）3）/g V （Zn2+）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
数据处理
• Al含量的测定
序号
1
2
3
4
项目
（ Al ）/﹪ （Al ）平均/﹪
极差/﹪
极差与平均值之比/（﹪）
七、思考题
• 说明测定过程中两次加热的目的。 • 什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴 定法？
V温校/ml
V体校/ml
数据处理
序号 项目
V0空白/ml C(EDTA)/(mol/L) C（EDTA）平均/(mol/L) 极差/（mol/L） 极差与平均值之比/（﹪）
• EDTA溶液的标定
1 2 3 4
数据处理
项目 序号
1
• Al含量的测定
2 3 4
百度文库
C(EDTA)平均/(mol/L)
C(Zn2+)/(mol/L)
• 本实验中锌盐标准溶液如何配制？
• 本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定？
• 总结：
• 作业：
设计实验：返滴定法测定镍盐中镍的含量。 设计实验要求： （1）实验方法、原理； （2）需用的仪器和试剂； （3）实验步骤； （4）实验数据记录和结果计算； （5）注意事项。
• 实验室清洁值日
三、试剂及仪器
• 试剂： EDTA二钠（Na2H2Y·2 H2O）；ZnO基准 物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ； C( Zn2+)=0.02mol/L的 Zn2+标准溶液；二甲酚橙 （XO）指示剂; 六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚 蓝指示剂；工业硫酸铝[Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3]试样。
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
EDTA二钠
ZnO基准物质 二甲酚橙（XO）
工业硫酸铝
HCl
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、
酸式滴定管、容量瓶、
移液管、洗瓶、量筒等。
。 25 C 1000mL
四、实验步骤
1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。 称取EDTA二钠盐（Na2H2Y·2 H2O）3.7克，于烧
m( ZnO) 1000 C ( Zn ) M ( ZnO) 250
2
• 铝含量的测定
C (Zn 2 ) V实 (Zn 2 ) 10-3 M (Al) （Al)= 100 0 0 25 ms 250
数据处理
项目
序号
• EDTA标准溶液的标定
1 2 3 4
m(ZnO）倾样前/g m (ZnO）倾样后/g m（ZnO）/g C(Zn2+)/(mol/L) V （EDTA）消耗/ml 温度/℃
二、实验原理
• 在PH=3~4的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸 使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐 标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸， 置换出与Al3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色 即为终点。其反应式为：
加水及35.00ml EDTA标准溶液 百里酚蓝、氨水
EDTA溶液滴定 加六亚 甲基四胺 由黄色变成紫红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 溶液酸度的调节； • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
六、数据处理
• Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度
C ( Zn 2 ) 25 C ( EDTA) V1 V0
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧 杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完 全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量 瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水 HCl溶液
• • • • • • • • •
Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红） 置换： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置换出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置换出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红）
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里 酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5）， 煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6， 用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液 滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的 标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。
实验二十九
铝盐中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理
三、试剂及仪器
四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 • 1、 熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配 制方法； • 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基 本原理、操作方法和计算； • 3、 熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用 条件和滴定终点颜色的判断。
ms (Al2（SO4）3）/g V （Zn2+）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
数据处理
• Al含量的测定
序号
1
2
3
4
项目
（ Al ）/﹪ （Al ）平均/﹪
极差/﹪
极差与平均值之比/（﹪）
七、思考题
• 说明测定过程中两次加热的目的。 • 什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴 定法？
V温校/ml
V体校/ml
数据处理
序号 项目
V0空白/ml C(EDTA)/(mol/L) C（EDTA）平均/(mol/L) 极差/（mol/L） 极差与平均值之比/（﹪）
• EDTA溶液的标定
1 2 3 4
数据处理
项目 序号
1
• Al含量的测定
2 3 4
百度文库
C(EDTA)平均/(mol/L)
C(Zn2+)/(mol/L)
• 本实验中锌盐标准溶液如何配制？
• 本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定？
• 总结：
• 作业：
设计实验：返滴定法测定镍盐中镍的含量。 设计实验要求： （1）实验方法、原理； （2）需用的仪器和试剂； （3）实验步骤； （4）实验数据记录和结果计算； （5）注意事项。
• 实验室清洁值日
三、试剂及仪器
• 试剂： EDTA二钠（Na2H2Y·2 H2O）；ZnO基准 物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ； C( Zn2+)=0.02mol/L的 Zn2+标准溶液；二甲酚橙 （XO）指示剂; 六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚 蓝指示剂；工业硫酸铝[Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3]试样。
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
EDTA二钠
ZnO基准物质 二甲酚橙（XO）
工业硫酸铝
HCl
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、
酸式滴定管、容量瓶、
移液管、洗瓶、量筒等。
。 25 C 1000mL
四、实验步骤
1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。 称取EDTA二钠盐（Na2H2Y·2 H2O）3.7克，于烧
m( ZnO) 1000 C ( Zn ) M ( ZnO) 250
2
• 铝含量的测定
C (Zn 2 ) V实 (Zn 2 ) 10-3 M (Al) （Al)= 100 0 0 25 ms 250
数据处理
项目
序号
• EDTA标准溶液的标定
1 2 3 4
m(ZnO）倾样前/g m (ZnO）倾样后/g m（ZnO）/g C(Zn2+)/(mol/L) V （EDTA）消耗/ml 温度/℃
二、实验原理
• 在PH=3~4的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸 使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐 标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸， 置换出与Al3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色 即为终点。其反应式为：
加水及35.00ml EDTA标准溶液 百里酚蓝、氨水
EDTA溶液滴定 加六亚 甲基四胺 由黄色变成紫红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 溶液酸度的调节； • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
六、数据处理
• Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度
C ( Zn 2 ) 25 C ( EDTA) V1 V0
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧 杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完 全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量 瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水 HCl溶液
• • • • • • • • •
Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红） 置换： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置换出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置换出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红）
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里 酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5）， 煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6， 用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液 滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的 标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。