有机合成实验
有机合成实验报告
有机合成实验报告实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法，例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤：1. 实验前准备：a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥；b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制；c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定：a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数；b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。
3. 反应操作：a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染；b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应物浓度准确；c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析：a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等；b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度；c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论：在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。
结论：通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献：[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验分类
有机合成实验分类
一，取代反应
1，卤代反应。
2硝化反应。
3分子间脱水反应。
4水解反应。
5酯化反应。
二，加成反应
1与氢气的加成反应a烯烃，炔烃的加成b苯，笨的同系物，苯乙烯催化加氢c醛，酮催化加氢d油脂加氢硬化。
2，含有不饱和碳原子的有机物容易与卤素，卤代烃，水，HCN等发生加成反应。
三，消去反应
1，醇的消去反应。
2，卤代烃的消去反应。
四，聚合反应
1，加聚反应。
2，缩聚反应。
五，氧化反应和还原反应：
1，氧化反应：a醇被氧化。
b,醛被氧化。
c,乙烯氧化。
d，有机物的燃烧，不饱和烃和笨的同系物使酸性高锰酸钾溶液褪色等。
e，醛类及含醛基化合物与新制氢氧化铜或银氨溶液的反应。
f，苯酚在空气中放置变成粉红色物质。
2，还原反应：醛，酮，烯烃，炔烃，苯及其同系物，酚，不饱和油脂等的催化加氢。
六，显色反应
如，苯酚与氯化铁溶液显紫色。
有机合成实验工作总结报告
有机合成实验工作总结报告
实验目的，通过有机合成实验，掌握有机合成的基本原理和技术，提高有机合
成实验操作技能。
实验原理，有机合成是指通过一系列化学反应，将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。
有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。
实验步骤：
1. 反应物的准备，首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂，保证其纯度
和质量。
2. 反应条件的选择，根据反应的特性和要求，选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
3. 反应的进行，将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中，控制反应条件，观察反应的进行。
4. 产物的分离纯化，通过适当的分离技术，如萃取、结晶、蒸馏等，将产物从
反应混合物中分离出来，并进行纯化。
实验结果与分析：
在本次实验中，我们成功合成了目标产物，并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。
结果表明，产物的结构符合预期，纯度较高。
实验总结：
通过本次有机合成实验，我们深入理解了有机合成的基本原理和技术，掌握了
有机合成实验操作技能。
同时，也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总之，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节，通过实践操作，我们能够更好地理解有机合成的原理和技术，提高实验操作技能，为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机化合物的实验合成
有机化合物的实验合成导言：有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。
它们在生活和工业领域发挥着重要作用。
为了合成具有特定特性的有机化合物，科学家们不断进行实验研究。
本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。
一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、油墨等行业。
我们可以通过酯化反应来合成它。
实验步骤：1. 取一定量的乙醇和醋酸，将它们混合在一个圆底烧瓶中。
2. 在化学实验室设置好反应装置，包括加热器、冷凝器和收集瓶。
3. 加热反应混合物，使其在适当温度下进行酯化反应。
4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴，将其收集在收集瓶中。
二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体，广泛应用于染料和农药等领域。
下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。
实验步骤：1. 取一定量的甲酸钠固体，加入到一烧瓶中。
2. 在一个小锅中加入浓硫酸，并进行加热，将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。
3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。
4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。
三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物，用于合成酯类和驱动剂等。
以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。
实验步骤：1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。
2. 在适当的温度和压力下进行催化反应，使乙烯和水发生加成反应，生成丁醇。
3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。
四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于染料、药物等领域。
下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。
实验步骤：1. 将苯乙炔溶解在乙醇中，得到苯乙炔溶液。
2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液，控制温度和反应时间。
3. 进行胺化反应，生成苯胺。
4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。
结论：有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。
通过实验合成，科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物，为相关领域的研究和应用提供了基础。
总结：本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法，包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机合成实验工作总结
有机合成实验工作总结引言有机合成实验是化学领域中重要的研究内容之一，通过有机合成实验，可以合成出各种有机化合物，并进一步研究它们的物理和化学性质。
本文将对我在实验室进行的有机合成实验工作进行总结，并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行探讨。
实验目的本次有机合成实验的目的是合成一种特定的有机化合物，并通过对合成产物的表征，验证合成反应的成功与否。
同时，通过实验过程，提高我对有机化合物合成的实际操作能力和实验技术水平。
实验过程1. 实验材料准备在实验开始前，首先需要准备实验所需的各种材料和试剂。
本次实验要求的材料有：•反应容器：玻璃烧杯、试管、漏斗等；•实验试剂：氯化亚砜、甲醛、氢氧化钠等；•仪器设备：加热装置、搅拌器等。
2. 实验步骤本次实验的合成反应是一个多步反应，需要经过数个化学步骤才能最终得到目标产物。
以下是本次实验的主要步骤：•步骤1：制备反应物溶液。
将氯化亚砜溶解在有机溶剂中，并加入适量的甲醛。
•步骤2：加热反应。
将反应溶液经过加热，并同时不断搅拌，以保证反应的均匀进行。
•步骤3：中和反应。
在反应溶液中加入适量的氢氧化钠，使其中和反应达到最佳状态。
•步骤4：提取产物。
将反应结束后的溶液进行提取，得到目标产物。
3. 反应结果与分析通过对实验得到的产物进行表征和分析，可以判断实验的成功与否，以及产物的纯度和结构。
本次实验产物的分析结果如下：•红外光谱：产物在红外光谱上显示出了特定的吸收峰，与合成目标相符合。
•核磁共振谱：通过核磁共振谱分析，确认了产物的分子结构和官能团。
实验中的问题与解决在实验过程中，我遇到了一些问题，通过及时的解决和改进，最终完成了实验的目标。
以下是我在实验中遇到的问题及解决方法：1.产物纯度不高：通过反复提取、结晶等方法，提高产物的纯度。
2.反应效率低下：改变反应条件、优化实验步骤，以提高反应的效率。
3.实验设备不足：与同学合作使用设备、或者提前预约使用设备。
实验心得与收获通过参与本次有机合成实验，我收获了以下方面的经验和教训：1.实验技术的提高：通过实际操作，我提高了实验技术的能力，掌握了更多的实验技巧。
有机合成实验
实验一环己酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。
近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。
有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。
化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。
最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。
电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。
生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。
粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。
工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。
氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。
一、实验目的➢掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
➢巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
二、实验原理本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三口烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空心塞；空气冷凝管蒸馏头（1个）。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
有机合成的实验操作-3课时.
LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂 CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基 甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。 CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色， 常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪 酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。 CaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫 化氢和磷化氢等恶臭气体 CaCl2： 适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈， 二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等 形成加成物，故不适用。 活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。 分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著， 于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。
低温反应装置
温度范围： -100℃～0℃ 调节精度： ±0.05-0.5℃以内 转速： 100～800rpm 温度设置·显示： 手动输入设置·数字显示
3、常见的加热方式
有机反应不能直接用明火加热。1)、仪器容易受热不均匀而破 裂;2)、有着火的隐患。
常用加热方式有： （1）水浴 （2）油浴 （3）砂浴 （4）熔盐浴 （5）电热套
低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克)
浴温(℃) 盐类及用量(克)
-4.0 -9.0 -30.0
CaCl2•6H2O(20g) CaCl2•6H2O(41g) NH4Cl(20g)+NaCl(40g)
-40.0
有机合成(实验及基本技能)
第一章有机合成实验综合介绍1.1 有机合成实验室的一般注意事项1．进入实验室应穿实验服，不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。
不得将食物、饮品带入实验室。
2．进入实验室应了解实验室的环境，如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。
一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。
3．必须遵守实验室的各项制度，听从教师和实验室工作人员的指导。
按实验课要求做好实验前的准备工作。
4．应经常保持实验室的整洁。
在整个实验过程中，应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持干净。
废纸和废屑应投入废纸箱内。
废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。
废化学品应倒入指定的回收瓶中。
5．对公用仪器和工具要加以爱护，应在指定地点使用并保持整洁。
对公用药品不能任意挪动。
要保持药品架的整洁。
实验时，应爱护仪器和节约药品。
6．对测试仪器、仪表等要先阅读说明书，了解其原理及操作方法后再操作。
7．实验过程中，不得擅自离开实验岗位。
8．实验完毕离开实验室时，应把桌上的水、电和煤气开关关闭。
1.2 有机合成实验室的安全知识1．防火一旦着火，应立即切断电源，移走易燃物。
然后，根据燃烧物质的性质和火势采取适当的方法进行扑救。
有机物着火通常不用水进行扑救，因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。
小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应采用灭火器扑救。
2．防爆常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查反应装置是否被堵塞。
如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。
减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。
无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3．防中毒如发生中毒现象，应让中毒者及时离开现场，到通风好的地方，严重者应及时送往医院。
4．防灼伤皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。
为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。
《有机合成实验》(1)
《有机合成实验》(1)I．实验目的：1．了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验合成的原理。
2．掌握实验过程的仪器安装和使用。
3．学习发光剂的使用和应用。
II．实验原理：①NO2OCOC+NH3+NH3+SO4=+2CH3COONa+H2O（成盐）ONO2OO-NH3++O-NH3+Na2SO4+3CH3COOHO②NO2OO-NH3++O-NH3NO2ONH+2H2O（脱水）ONHO③NO2ONHNHO+NH23Na2S2O4+ONH+6NaOHONH6Na2SO3+2H2OⅢ．合成路线：以3－硝基－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼反应得到环二酰肼－5－硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉（Na2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。
IV．实验步骤：［1］.将3－硝基－邻苯二甲酸1g(0.0052mol)、NH2NH2〃H2SO40.7g(0.0053mol)和CH3COONa〃3H2O1g(0.0073mol)三种试剂和4ml水依次加入100ml园底烧瓶中，装臵在铁架台上，用电加热套加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持15分钟，此时已生成3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油5ml（为了促进肼盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到200℃，然后在200～220℃加热并保持3～4分钟，此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到100℃左右，加入40ml水，缓慢加热至沸腾，促使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去，再加入40ml水，将混合液再加热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。
［2］.还原：将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入5mL10％NaOH 水溶液呈桔红色溶液。
分批加入约3gNa2S2O4还原剂，加热达到沸腾，并维持3～4分钟。
此时红色溶液即变成黄色并有3－氨基邻苯二甲酰肼析出，放冷，加冰醋酸（约2ml）呈酸性使沉淀完全。
有机合成实验报告
有机合成实验报告
实验目的：
本实验旨在通过有机合成方法，合成特定有机化合物，并通过实验
数据分析和验证反应的效果，检测合成物的纯度。
实验仪器与试剂：
1. 仪器：反应釜、取样瓶、恒温槽、离心机。
2. 试剂：苯甲酸、乙醛、硫酸、氯化钠、酒石酸钠。
实验步骤：
1. 以苯甲酸为原料，乙醛为还原剂，在反应釜中进行酯化反应。
待
反应进行完全后，中和反应溶液。
2. 将乙酸酯沉淀收集，并进行结晶提纯。
使用酒石酸钠进行重结晶。
3. 测定产品的熔点与红外光谱，分析产品的结构与纯度。
实验结果与讨论：
经过反应后，得到白色固体产物，并通过重结晶得到纯品。
经过红
外光谱分析，确认产物的结构为目标化合物。
实验总结：
通过有机合成方法，成功合成了目标有机化合物，并通过对产物的
结晶与红外光谱分析，验证了合成物的结构与纯度。
本次实验结果稳
定可靠，达到了预期的效果。
参考文献：
[1] Smith, John. "Organic Synthesis: Methods and Techniques." (2018).
[2] Johnson, Mary. "Experimental Organic Chemistry." (2017).。
有机合成实验11-12
1.化学反应式CO CH 3NaBH 432C HOHCH 3H 3BO 3CHOCH 3BNa4+4H O/HCl4+2.化学药品与仪器（1）硼氢化钠0.2g （0.052mol ） 苯乙酮16.4g （16mL ，0.134mol ） 乙醇（95%）30mL 乙醚50mL 盐酸（3mol/L ）13mL 无水碳酸钾1g 无水硫酸镁 （2）三口烧瓶（100mL ） 温度计（100℃，200℃） 恒压滴液漏斗 搅拌棒 分液漏斗 直形冷凝管 接液管 锥形瓶 3.实验步骤（1）在100mL 三口烧瓶的一个侧口装100℃温度计，另一个侧口装恒压滴液漏斗（上塞打开）。
中间瓶口装电动搅拌器。
三口烧瓶浸在水浴中。
（2）在干燥的三口烧瓶中加入95%乙醇及硼氢化钠，搅拌后，滴入苯乙酮，温度控制在48-50℃。
滴完后，反应物在室温下放置30min ，如搅拌不动就停止搅拌，此时有大量的盐沉淀，也可能结块。
（3）在边搅拌下边滴加13mL3mol/L 盐酸溶液，大部分白色固体溶解。
水浴上蒸馏回收乙醇，浓缩至分为两层。
冷却后加入30mL 乙醚，分液出醚层，水层再每次用10mL 乙醚萃取二次，合并醚层，用无水硫酸镁干燥。
（4）在去除干燥剂的粗产品中，在烧瓶中加入1g 无水碳酸钾，于水浴上蒸馏回收乙醚，然后改成减压蒸馏，收集102-103.5℃/12.533kPa 的馏分。
样品称重，计算产率。
4.思考题（1）在反应中加入10%盐酸的作用是什么？ （2）蒸馏时加入碳酸钾的作用是什么？1.化学反应式CH3COONaCH2Cl4CH3COOCH2NaCl ++2.化学药品与仪器（1）氯化苄5.7mL（6.3g，0.05mol）醋酸钠三水合物10.2g（0.075mol）四丁基溴化铵0.25g（7.8×10-4mol）碳酸钠溶液（5%）5mL（2）三口烧瓶（100mL）球形冷凝管分液漏斗锥形瓶机械搅拌器减压蒸馏装置3.实验步骤（1）在100mL三口烧瓶中，放置6.3g氯化苄、10.2g醋酸钠三水合物和0.25g 四丁基溴化铵。
有机合成实验
季戊四醇1.化学反应式主反应3HCHO+CH3CHO→C(CH2OH)3CHO （碱性、缩合）（五碳赤丝藻糖）C(CH2OH)3CHO+HCHO→C(CH2OH)4+HCOOH （卡尼查罗反应）副反应5C(CH2OH)4→C(CH2OH)3CH2OCH2C(CH2OH)3+C(CH2OH)3CH2OCH2(CH2OH)2CCH2-O-CH2C(CH2OH)3+3H2O2.化学药品与仪器（1）甲醛（35.5%）11.1g（0.135mol）乙醛（15%-20%）8.38mL（0.03mol）石灰乳（25%）5.2g 硫酸溶液（70%）草酸溶液（20%）1mL（2）三口烧瓶（100mL）蒸馏烧瓶（100mL） Y形管烧杯（100mL）直形冷凝管接收甁尾接管滴液漏斗温度计电动搅拌器减压蒸馏设备3.实验步骤（1）向三口烧瓶中加入11.1g甲醛溶液与25mL水，搅拌均匀。
在搅拌下，由Y形管的一个侧口加入5.2g石灰乳，然后由滴液漏斗滴加8.4mL乙醛，在20min内加完。
用水浴加热，保持温度在60℃左右，保持160min。
反应混合物颜色由乳白色变成淡黄色，即可视为反应已达到终点。
（2）当反应混合物的温度开始下降，并降至45℃左右，可逐滴加入75%硫酸，使溶液颜色由黄色经灰白色转变为白色，并用PH试纸检验，当PH在2~2.5，可停止酸化。
继续搅拌，若PH保持不变时，酸化已经完全。
（3）将上述溶液进行减压过滤，滤去沉淀不溶物。
在滤液中加入1mL20%草酸溶液，进行充分搅拌，并经较长时间静置，再次进行减压过滤。
滤去沉淀物，将滤液进行减压蒸发浓缩，直至蒸馏瓶中出现大量结晶时为止。
撤去热源，将浓缩液自然冷却，析出季戊四醇晶体。
经减压过滤后将得到的季戊四醇产物，移入已称量的表面器皿上晾干，经烘干后称量，计算得率。
4.思考题（1）氢氧化钙起什么作用？（2）酸化后的滤液，为什么还要加草酸溶液？乙酰乙酸乙酯1.化学反应式2CH3CO2C2H5→Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-→CH3COCH2CO2C2H5+NaOAc (NaOC2H5) (HOAc)2.化学药品与仪器（1）乙酸乙酯27.5mL（25g，0.38mol）钠2.5g（0.11mol）甲苯12.5mL 醋酸饱和氯化钠溶液无水硫酸钠（2）圆底烧瓶（100mL）冷凝管分液漏斗干燥管减压蒸馏装置磁力搅拌器3.实验步骤（1）在干燥的100mL圆底烧瓶中，放进磁力搅拌子，加入2.5g钠和12.5mL二甲苯，在石棉网上小心加热使钠熔融后，立即在磁力搅拌器上快速搅拌，即得细粒状钠珠。
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实验一环己酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。
近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。
有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。
化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。
最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。
电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。
生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。
粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。
工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。
氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。
一、实验目的➢掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
➢巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
二、实验原理本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三口烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空心塞；空气冷凝管蒸馏头（1个）。
2、试剂：环己醇5g（5.5mL，0.05mol），重铬酸钠（Na2CrO7·2H2O）5.5g（0.018mol），浓硫酸，乙醚，氯化钠，无水硫酸镁。
四、实验步骤在250 mL烧杯中，溶解5.5g重铬酸钠于30 mL水中，然后在冷却和搅拌下，慢慢加入4.5mL浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30℃以下备用。
在150 mL三口烧瓶中，加入5.5mL环己醇，在搅拌条件下加入上述制备好的铬酸溶液，搅拌使充分混合。
测量初始反应温度，并观察温度变化情况。
当温度上升至55℃时，立即用冷水浴冷却，保持反应温度在55～60℃之间，约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。
其间要不时摇振，使反应完全，反应液呈墨绿色。
在反应瓶内放人30 mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置。
将环己酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸8～10 mL，约收集25mL馏出液。
馏出液用氯化钠（约需6g）饱和后，转入分液漏斗，静置后分出有机层。
水层用10 mL乙醚提取一次，合并有机层与萃取液，用无水硫酸镁干燥，在水浴上蒸去乙醚后，改用空气冷凝管进行常压蒸馏，收集151～155℃馏分，称量产量。
实验注意事项1、取样➢环己醇粘稠，量筒内的环己醇尽可能的倒净，或者使用称量法。
➢注意废酸液不要触及皮肤，以防腐蚀。
2、蒸馏➢加水蒸馏产品，实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏，环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4％。
➢环己酮密度（0.9478）与水相差不大，3l℃时在水中的溶解度为2.4g/100L水。
加入氯化钠的目的是为了产生盐析作用降低外环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。
注意水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失掉。
3、结果➢纯环己酮沸点为155.7℃，密度为0.9478，折射率为1.4507。
➢产量约3～4g，产率约61％～71％。
环己酮的红外光谱图环己酮的核磁共振谱图五、思考题1、实验中为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间．温度过高或过低有什么不好？2、盐析的作用是什么？3、请查找资料，设计使用其它将仲醇氧化成酮的氧化剂和实验方法。
实验二 染料甲基橙的制备（6学时）一、实验目的➢ 学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。
➢ 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
➢ 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。
二、实验原理甲基橙：NaO 3S N N N CH 3CH 3甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。
偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
重氮盐的制备：N N O 3S HO 3S NH23S NH 2偶联反应：N N O 3SNCH 3CH 3O 3N NHN CH 3CH 3O 3S NaOH 酸性黄（红色）三、仪器和试剂1、仪器：100mL 烧杯；吸滤瓶；布氏漏斗。
2、试剂：对氨基苯磺酸（两个结晶水），5％和10％氢氧化钠，亚硝酸钠，浓盐酸，碘化钾－淀粉试纸，N ，N －二甲基苯胺，冰乙酸，饱和氯化钠，乙醇，乙醚，尿素四、实验步骤1、重氮盐的制备在100 mL烧杯中放置对氨基苯磺酸晶体2.1g（0.01mol），加入5％氢氧化钠溶液10mL，热水浴温热溶解后用冰水浴冷至室温。
另将0.8g亚硝酸钠（0.011mol）溶于6mL水，加人上述溶液中，用冰水浴冷至0～5℃。
再将由3mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液慢慢滴入其中，边滴加边搅拌，控制温度在0～5℃之间，很快有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀析出。
滴完后用碘化钾－淀粉试纸检验，试纸应为蓝色。
继续在冰浴中搅拌15分钟使反应完全。
2、偶合：将新蒸馏的N，N－二甲基苯胺1.2g（1.3mL，0.01mol）和l m1冰乙酸在试管中混匀，慢慢滴加到上少制得的重氮盐的冷的悬浊液中，同时剧烈搅拌，甲基橙呈红色沉淀析出。
滴完后继续在冰浴中搅拌10分钟使偶合完全。
向反应物中加人10％氢氧化钠溶液并搅拌，直至对石蕊试纸显碱性（约需13～15m1），甲基橙粗品由红色转变为橙色。
将反应混合物加热至生成的甲基橙晶体基本溶解，冷至室温后再以冰水浴冷却。
待结晶完全后抽滤收集晶体，用少量饱和的氯化钠冷水洗涤，再依次用少量乙醇和少量乙醚洗涤．压干，得粗品约3g。
（若要得到纯品，将0.1～0.2g氢氧化钠溶于70～80 mL水中，用此热溶液对甲基橙粗品重结晶，得橙红色片状晶体2.3～2.5g，收率70.3％～76.4％。
）溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。
实验注意事项➢对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以内盐形式存在，可与碱作用成盐而不能与酸成盐。
重氮化作用要求在酸性水溶浓中进行，故先使其与碱作用生成盐以利溶解。
➢试纸显蓝色表明有过量的亚硝酸存在，反应为；2HNO2＋2KI＋2HCl—I2＋2NO＋2H2O＋2KCl。
析出的碘遇淀粉显蓝色。
本实验中亚硝酸的用量要准确，若亚硝酸不足，则重氮化作用不完全，如亚硝酸过量，则会与后面加人的N，N－二甲苯胺发生亚硝化反应：生成的醌肟或亚硝基物夹杂在产品中会使产品颜色暗褐。
故正确的做法是：若试纸不显蓝色，则应滴加亚硝酸钠溶液至刚刚出现蓝色。
继续搅拌反应15分钟后再检验若试纸为蓝色，则应加入少许尿素分解过量的亚硝酸。
➢此重氮盐在水今可以电离形成中性内盐，在低温下难溶于水而析出。
➢在偶联反应步骤中，用石蕊试纸检查以确保反应混合物为碱性，否则产品色泽不佳。
当反应混合物已经达碱性时，若再滴加碱液，则碱液接触反应物表面时将不再产生黄色，此亦可作为判据之一。
➢加热温度不宜过高，一般在60℃左右，否则颜色变深。
➢在碱性条件下，湿润的甲基橙在较高温度下或受光照射颜色很快变深。
所以在制备过程中自偶合完成以后的各步操作均应尽可能迅速。
收集晶体时依次用少量乙醇和乙醚洗涤以加速晶体的干燥。
如需烘干，亦应控制温度不超过70℃。
所得产品是一种钠盐无固定熔点，不必测定。
五、思考题1、若制备重氮盐时温度超过5℃，会有什么影响？2、盐酸在反应中起什么作用？3、碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方程式。
实验三 2-甲基-2-己醇的合成（6学时）一、实验目的与要求1. 初步掌握无水操作和格氏试剂制备醇的原理及操作方法；2. 熟练掌握分液操作和液体有机物的干燥操作。
3. 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，因为微量的水和氧的存在，不但阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般用乙醚做溶剂时，由于乙醚的挥发性大，亦可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应进行过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需用冷水冷却。
在制备Grignard 试剂时，一般先加入少量的卤代烷和镁作用，待反应引发后，再将其余的卤代烷逐渐滴加。
调节滴加速度，使乙醚溶液保持微沸状态。
对于活性较差的卤代烷或反应不易发生时，可采取加热或加入少许碘粒来引发反应。
Grignard 试剂制成后，立即进行下一步合成。
进一步加入醛、酮后，形成新的加成物。
此加成物在酸性条件下水解，得到醇。
水解反应是放热反应，故要在冷却下进行。
本实验反应式为：OH H +n - C 4H 9 - C(CH 3)2+ HOH n - C 4H 9C(CH 3)2OMgBr OMgBrn - C 4H 9C(CH 3)233n-C 4H 9MgBr 无水乙醚 + Mg n - C 4H 9Br三、仪器药品1、仪器：100mL三口瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、电热套、分液漏斗、圆底烧瓶、蒸馏头、锥形瓶、空气冷凝管等2、试剂：镁、正溴丁烷、无水乙醚、丙酮、氯化钙、10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水硫酸钠四、实验装置五、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在100mL三口烧瓶上，分别装上搅拌器，回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上端装上氯化钙干燥管。
瓶内放置1.55g镁屑[3]或除去氧化膜的镁条，10mL无水乙醚及一小粒碘片(可引发反应)。
在滴液漏斗中混合7.8mL正溴丁烷和10mL无水乙醚。
先向瓶内滴入约3-4mL混合液，约5分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失，溶液呈浑浊。